WO2006082233A1 - Flammgeschützte, expandierbare styrolpolymer (eps)-granulate mit flammschutzsynergist in der beschichtung - Google Patents

Flammgeschützte, expandierbare styrolpolymer (eps)-granulate mit flammschutzsynergist in der beschichtung Download PDF

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Gerd Ehrmann
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Markus Allmendinger
Bernhard Schmied
Jan Holoch
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    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2325/06—Polystyrene

Definitions

  • EPS expandable styrene polymer
  • the invention relates to flame-retardant, expandable styrene polymer (EPS) granules containing as flame retardants an organic bromine compound having a bromine content of at least 70 wt .-% and a Flammtiksynergisten, wherein at least a portion of the Flammtiksynergisten is in the form of a coating, and to processes for their preparation and use for self-extinguishing styrene polymer particulate foams.
  • EPS expandable styrene polymer
  • EPS expandable styrene polymer
  • DE-A 42 40 109 describes finely divided, expandable styrene polymers which contain flame retardants and flame retardant synergist both in a homogeneous distribution in the styrene polymer and as a surface coating.
  • the prefoamed particles can be welded to self-extinguishing foam blocks by further treatment with steam with non-flame retarded polystyrene foam recyclate.
  • the object of the invention is therefore to remedy the disadvantages mentioned and to find flame-retardant, expandable styrene polymers with sufficient flame retardancy, which can be produced reproducibly with lower amounts of flame retardant synergists.
  • the flame-retardant, expandable styrene polymers (EPS) granules according to the invention preferably comprise (EPS) granules a) 0.1 to 5 wt .-%, in particular 0.3 to 2 wt .-% of the organic bromine compound and b) 0.01 to 1, 0 wt .-%, in particular 0.1 to 0.5 wt. -% of a flame retardant synergist.
  • the coating preferably contains no organic bromine compound and the flame retardant synergist is present in the coating at from 40 to 100% by weight, in particular from 70 to 95% by weight.
  • styrene polymers to glassy polystyrene (GPPS), toughened polystyrene (HIPS), anionically polymerized polystyrene or toughened polystyrene (A-IPS), styrene- ⁇ -methstyrene copolymers, acrylonitrile-butadiene-styrene polymers (ABS), styrene-acrylonitrile (SAN ) Acrylonitrile-styrene-acrylic esters (ASA), methyl acrylate-butadiene-styrene (MBS), methyl methacrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene (MABS) - polymers or mixtures thereof or with polyphenylene ether (PPE) used.
  • GPPS glassy polystyrene
  • HIPS toughened polystyrene
  • A-IPS anionically polymerized polystyrene or toughened polystyren
  • the expandable styrenic polymer has a molecular weight in the range of 190,000 to 400,000 g / mol, more preferably in the range of 220,000 to
  • the expandable styrene polymer (EPS) granules generally contain one or more blowing agents in a homogeneous distribution in a proportion of 2 to 10 wt .-%, preferably 3 to 7 wt .-%, based on the EPS granules.
  • Suitable blowing agents are the physical blowing agents commonly used in EPS, such as aliphatic hydrocarbons having 2 to 7 carbon atoms, alcohols, ketones, ethers or halogenated hydrocarbons. Preference is given to using isobutane, n-butane, isopentane, n-pentane.
  • the flame retardants used are organic bromine compounds having a bromine content of at least 70% by weight.
  • Particularly suitable are aliphatic, cycloaliphatic and aromatic bromine compounds, such as hexacyclododecane, pentabrammonochlocyclohexane, pentabromophenyl allyl ether.
  • Suitable flame retardant synergists are thermal free-radical formers having half-lives of 6 minutes at temperatures ranging from 110 to 300 ° C, preferably 140 to 230 0 C.
  • the EPS granulate contains hexabromocyclododecane (HBCD) as flame retardant and dicumyl or dicumyl peroxide as flame retardant synergist.
  • HBCD hexabromocyclododecane
  • dicumyl or dicumyl peroxide flame retardant synergist.
  • the weight ratio of flame retardant synergist to organic bromine compound is usually in the range of 1 to 20, preferably in the range of 2 to 5.
  • the flame-retardant, expandable styrene polymer (EPS) granules according to the invention can be prepared by melt impregnation of styrene polymers and subsequent underwater granulation or suspension polymerization of styrenic monomers.
  • EPS expandable styrene polymer
  • at least a part of the flame retardant or the flame retardant components is incorporated into the styrene polymer melt or polymerized styrene monomers in their presence and then coated the resulting EPS granules with the rest of the flame retardants or flame retardant components.
  • EPS expandable styrene polymers
  • the residence time of the flame retardant and the flame retardant synergist can be maintained at a melt temperature in the range of 140 to 220 ° C, preferably in the range of 170 to 200 ° C at less than 15 minutes
  • additives, nucleating agents, fillers, plasticizers, soluble and insoluble inorganic and / or organic dyes and pigments may be added to the styrene polymer melt together or spatially separated, eg via mixers or side extruders.
  • the dyes and pigments are added in amounts ranging from 0.01 to 30, preferably in the range of 1 to 5 wt .-%.
  • a dispersing assistant for example organosilanes, polymers containing epoxy groups or maleic anhydride-grafted styrene polymers.
  • Preferred plasticizers are mineral oils, phthalates, which can be used in amounts of 0.05 to 10 wt .-%, based on the styrene polymer.
  • the finished expandable styrene polymer granules can additionally be coated by glycerol esters, antistatic agents or anticaking agents.
  • the EPS granules may contain glycerol monostearate GMS (typically 0.25%), glycerol tristearate (typically 0.25%) finely divided silica Aerosil R972 (typically 0.12%) and Zn stearate (typically 0.15%), and antistatic be coated.
  • GMS typically 0.25%
  • glycerol tristearate typically 0.25%
  • finely divided silica Aerosil R972 typically 0.12%
  • Zn stearate typically 0.15%
  • the flame-retardant expandable styrene polymer granules according to the invention can be prefoamed in a first step by means of hot air or steam to give foam particles having a density in the range from 8 to 100 g / l and, in a second step, sealed in a closed mold to form self-extinguishing particle moldings.
  • PS polystyrene melt
  • VZ viscosity number
  • the mixture of polystyrene melt, blowing agent and flame retardant was conveyed at 60 kg / h through a nozzle plate with 32 holes (diameter of the nozzle 0.75 mm). With the help of pressurized underwater granulation, compact granules with a narrow size distribution were produced.

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Abstract

Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate, welche als Flammschutzmittel eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und einen Flammschutzsynergisten, wobei mindestens ein Teil des Flammschutzsynergisten in Form einer Beschichtung vorliegt, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung für selbstverlöschende Styrolpolymer- Partikelschaumstoffe .

Description

Flamnngeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate mit Flammschutzsynergist in der Beschichtung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate, welche als Flammschutzmittel eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und einen Flammschutzsynergisten, wobei mindestens ein Teil des Flammschutzsynergisten in Form einer Beschichtung vorliegt, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung für selbstverlöschende Styrol polymer- Partikelschaumstoffe.
Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate, die Hexabromcyclo- dodecan als Flammschutzmittel und einen Flammschutzsynergist, wie Dicumyl oder Dicumylperoxid enthalten, sind bekannt.
Die DE-A 42 40 109 beschreibt feinteilige, expanierbare Styrolpolymerisate, die Flammschutzmittel und Flammschutzsynergist sowohl in homogener Verteilung im Sty- rol polymerisat als auch als Oberflächenbeschichtung enthalten. Die vorgeschäumten Partikel können mit nicht-flammgeschütztem Polystyrolschaumstoff-Recyclat durch weitere Behandlung mit Wasserdampf zu selbstverlöschenden Schaumstoffblöcken verschweißt werden.
Bei der Einarbeitung von Flammschutzsynergisten können diese je nach Zeit und Temperatureinwirkung schon teilweise zerfallen, so dass in der Regel höhere Mengen eingesetzt werden müssen, um eine ausreichende und reproduzierbare Flammschutzwirkung zu erzielen. Bei der homogenen Einarbeitung der Flammschutzsynergisten in eine Styrol polymerschmelze tritt aufgrund von Temperaturbelastung und Scherkräften in der Regel ein signifikanter Polymerabbau auf.
Aufgabe der Erfindung war es daher, den genannten Nachteilen abzuhelfen und flammgeschützte, expandierbar Styrol polymere mit ausreichenden Flammschutz zu finden, die reproduzierbar mit geringeren Flammschutzsynergistmengen herstellbar sind.
Demnach wurden die oben genannten, flammgeschützten expandierbaren Styrolpoly- mergranulate gefunden.
Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen, flammgeschützte, expandierbaren Sty- rolpolymeren (EPS)-Granulate a) 0,1 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-% der organischen Bromverbindung und b) 0,01 bis 1 ,0 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-% eines Flammschutzsynergisten.
Überraschenderweise lässt sich ein ausreichender Flammschutz auch bei ganz oder teilweiser räumlicher Trennung von bromierter organischer Verbindung und Flammschutzsynergist erreichen. Bevorzugt enthält die Beschichtung keine organische Bromverbindung und der Flammschutzsynergist liegt zu 40 bis 100 Gew.-%, insbesondere zu 70 bis 95 Gew.-% in der Beschichtung vor.
Bevorzugt werden als Styrolpolymere glasklares Polystyrol (GPPS), Schlagzähpolystyrol (HIPS), anionisch polymerisiertes Polystyrol oder Schlagzähpolystyrol (A-IPS), Sty- rol-α-Methstyrol-copolymere, Acrylnitril-Butadien-Styrolpolymerisate (ABS), Styrol- Acrylnitril (SAN) Acrylnitril-Styrol-Acrylester (ASA), Methyacrylat-Butadien-Styrol (MBS), Methylmethacrylat-Acrylnitril-Butadien-Styrol (MABS)- polymerisate oder Mischungen davon oder mit Polyphenylenether (PPE) eingesetzt.
Bevorzugt weist das expandierbare Styrolpolymer ein Molekulargewicht im Bereich von 190.000 bis 400.000 g/mol, besonders bevorzugt im Bereich von 220.000 bis
300.000 g/mol und eine Molekulargewichtsverteilung mit einer Uneinheitlichkeit MJMn im Bereich von 1 ,5 bis 3,0, bevorzugt im Bereich von 1,8 bis 2,6 auf.
Die expandierbaren Styrolpolymer (EPS)-Granulate enthalten in der Regel eine oder mehrere Treibmittel in homogener Verteilung in einem Anteil von insgesamt 2 bis 10 Gew.-% bevorzugt 3 bis 7 Gew.-%, bezogen auf das EPS-Granulat. Als Treibmittel, eigenen sich die üblicherweise in EPS eingesetzten physikalische Treibmittel, wie aliphatischen Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 7 Kohlenstoffatomen, Alkohole, Ketone, Ether oder halogenierte Kohlenwasserstoffe. Bevorzugt wird iso-Butan, n-Butan, iso- Pentan, n-Pentan eingesetzt.
Als Flammschutzmittel werden organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% eingesetzt. Insbesondere geeignet sind aliphatische, cyclo- aliphatische und aromatische Bromverbindungen, wie Hexacyclododecan, Pen- tabrommonochlocyclohexan, Pentabromphenylallylether.
Geeignete Flammschutzsynergisten sind thermische Radikalbildner mit Halbwertszeiten von 6 Minuten bei Temperaturen im Bereich von 110 bis 300°C, bevorzugt 140 bis 2300C.
Besonders bevorzugt enthält das EPS-Granulat als Flammschutzmittel Hexabromcylo- dodecan (HBCD) und als Flammschutzsynergist Dicumyl oder Dicumylperoxid. Das Gewichtsverhältnis von Flammschutzsynergist zu organischer Bromverbindung liegt in der Regel im Bereich von 1 bis 20, bevorzugt im Bereich von 2 bis 5.
Die erfindungsgemäßen flammgeschützen, expandierbaren Styrolpolymer (EPS)- Granulaten können durch Schmelzeimprägnierung von Styrolpolymeren und anschließende Unterwassergranulierung oder Suspensionspolymerisation von Styolmonome- ren hergestellt werden. Hierbei wird mindestens ein Teil des Flammschutzmittels oder der Flammschutzmittelkomponenten in die Styrolpolymerschmelze eingearbeitet bzw. Styrol monomere in deren Gegenwart polymerisiert und die erhaltenen EPS-Granulate anschließend mit dem Rest der Flammschutzmittel oder Flammschutzmittelkomponenten beschichtet.
Bevorzugt wird einem ersten Schritt durch Suspensionspolymerisation von Styrol mo- nomeren oder durch Schmelzeimprägnierung von Styrolpolymeren ein EPS-Granulat, welches eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und 2 - 10 Gew.-%, bezogen auf das EPS-Granulat, eines niedrigsiedenden Treibmittels enthält, herstellt und in einem zweiten Schritt mit einem pulverförmigen Flammschutzsynergisten beschichtet.
Bevorzugt wird ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von flammgeschützten, expandierbaren Styrolpolymeren (EPS) eingesetzt, wobei das Flammschutzmittel in einem Seitenextruder mit einem Anteil Styrolpolymerschmelze vorgemischt und einer Treibmittel-haltigen Styrolpolymerschmelze im Hauptstrom zudosiert und gemein- sam durch eine Düsenplatte mit anschließender Unterwassergranulation extrudiert wird.
Hierbei kann die Verweilzeit des Flammschutzmittels und des Flammschutzsynergisten bei einer Schmelzetemperatur im Bereich von 140 bis 220°C, bevorzugt im Bereich von 170 bis 200°C bei weniger als 15 Minuten gehalten werden
Des weiteren können der Styrolpolymerschmelze Additive, Keimbildner, Füllstoffe, Weichmacher, lösliche und unlösliche anorganische und/oder organische Farbstoffe und Pigmente, z.B. IR-Absorber, wie Ruß, Graphit oder Aluminiumpulver gemeinsam oder räumlich getrennt, z.B. über Mischer oder Seitenextruder zugegeben werden. In der Regel werden die Farbstoffe und Pigmente in Mengen im Bereich von 0,01 bis 30, bevorzugt im Bereich von 1 bis 5 Gew.-% zugesetzt. Zur homogenen und mikrodispersen Verteilung der Pigmente in dem Styrolpolymer kann es insbesondere bei polaren Pigmenten zweckmäßig sein ein Dispergierhilfsmittel, z.B Organosilane, epoxygrup- penhaltige Polymere oder Maleinsäureanhydrid-gepfropfte Styrol polymere, einzusetzen. Bevorzugte Weichmacher sind Mineralöle, Phthalate, die in Mengen von 0,05 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Styrol polymerisat, eingesetzt werden können. Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit können die fertigen expandierbaren Styrolpoly- mergranulate zusätzlich durch Glycerinester, Antistatika oder Antiverklebungsmittel beschichten werden.
Das EPS Granulat kann mit Glycerinmonostearat GMS (typischerweise 0,25 %), Glyce- rintristearat (typischerweise 0,25 %) feinteiliger Kieselsäure Aerosil R972 (typischerweise 0,12 %) und Zn-Stearat (typischerweise 0,15 %), sowie Antistatikum beschichtet werden.
Die erfindungsgemäßen flammgeschützten expandierdierbaren Styrolpolymergranulate können in einem ersten Schritt mittels Heißluft oder Wasserdampf zu Schaumpartikeln mit einer Dichte im Bereich von 8 bis 100 g/l vorgeschäumt und in einem 2. Schritt in einer geschlossenen Form zu selbstverlöschenden Partikelformteilen verschweißt wer- den.
Beispiele:
Beispiele 1 bis 6 und Vergleichsversuche V1 bis V3:
In eine Polystyrolschmelze (PS mit einer Viskositätszahl VZ von 75 ml/g (Mw = 185.000 g/mol, Uneinheitlichkeit Mw/Mn = 2,6) wurde 6 Gew.-% n-Pentan eingemischt. Nach Abkühlen der treibmittelhaltigen Schmelze von ursprünglich 260°C auf eine Temperatur von 1900C, wurde über einen Seitenstromextruder ein Gemisch aus Polysty- rolschmelze und die Flammschutzmittelkomponenten Hexabromcylododecan (HBCD) Dicumyl gemäß den Angaben in Tabelle zugegeben und in den Hauptstrom eingemischt, so dass das Endprodukt bezogen auf Polystyrol 0,6 bis 1 ,6 Gew.-% des Flammschutzmittels bzw. -gemisches enthielt.
Das Gemisch aus Polystyrolschmelze, Treibmittel und Flammschutzmittel wurde mit 60 kg/h durch eine Düsenplatte mit 32 Bohrungen (Durchmesser der Düse 0,75 mm) gefördert. Mit Hilfe einer druckbeaufschlagten Unterwassergranulierung wurden kompakte Granulate mit enger Größenverteilung hergestellt.
Ein Teil der Granulate wurde mit pulverförmigem Dicumyl (DC) bzw. Dicumylperoxid (DCP) gemäß den Angaben in Tabelle 1 beschichtet. Die Mengen beziehen sich auf die Gewichtsanteile, bezogen auf Polystryrol.
Diese Granulate wurden in strömendem Wasserdampf zu Schaumstoffperlen (20 g/l) vorgeschäumt, 24 Stunden zwischengelagert und anschließend in gasdichten Formen mit Wasserdampf zu Schau mstoffkörpem verschweißt. Vor Untersuchung des Brandverhaltens wurden die Probenkörper für mindestens 72 Stunden gelagert.
Tabelle 1 :
Figure imgf000006_0001
Tabelle 2: Schäumdaten (Schüttdichte [kg/m3]) der Beispiele 2, 4 und 5
Figure imgf000006_0002

Claims

Patentansprüche
1. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate, enthaltend als Flammschutzmittel eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und einen Flammschutzsynergisten, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des Flammschutzsynergisten in Form einer Oberflächenbeschichtung vorliegt.
2. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenbeschichtung keine organische
Bromverbindung enthält.
3. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das EPS-Granulat
a) 0,1 bis 5 Gew.-% der organischen Bromverbindung und b) 0,01 bis 1 ,0 Gew.-% eines Flammschutzsynergisten, enthält.
4. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Flammschutzsynergist zu organischer Bromverbindung im Bereich von 1 bis 20 liegt.
5. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Flammschutzsynergisten zu 40 bis 100 Gew.-% in der Beschichtung vorliegt.
6. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das EPS-Granulat als Flammschutzmittel Hexabromcyclododecan enthält.
7. Flammgeschützte, expandierbare Styrolpolymer (EPS)-Granulate nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das EPS-Granulat als Flammschutzsynergist Dicumyl oder Dicumylperoxid enthält.
8. Verfahren zur Herstellung von flammgeschützten, expandierbaren Styrolpolymer (EPS)-Granulaten, dadurch gekennzeichnet, dass man in einem ersten Schritt durch Suspensionspolymerisation von Styrolmonomeren oder durch Schmelzeimprägnierung von Styrol polymeren ein EPS-Granulat, welches eine organische Bromverbindung mit einem Bromgehalt von mindestens 70 Gew.-% und 2 -
10 Gew.-%, bezogen auf das EPS-Granulat, eines niedrigsiedenden Treibmittels enthält, herstellt und in einem zweiten Schritt mit einem pul verförmigen Flammschutzsynergisten beschichtet.
9. Selbstverlöschende Styrolpolymer-Partikelschaumstoffe, erhältlich durch Vorschäumen und Versintern von flammgeschützten, expandierbaren Styrolpolyme- ren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
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