WO2006032773A2 - Dispositif d'electrode pour le traitement par plasma des faces interieures d'un recipient et procede de traitement par celui-ci - Google Patents

Dispositif d'electrode pour le traitement par plasma des faces interieures d'un recipient et procede de traitement par celui-ci Download PDF

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WO2006032773A2
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container
conductive ring
plasma
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Sébastien VANAUD
Oleg Borissov
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Lohr Industrie
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431—Constructional details of the reactor
    • H01J37/32532—Electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources

Definitions

  • An electrode device for plasma treatment of the inner faces of a container and a method of treatment thereof An electrode device for plasma treatment of the inner faces of a container and a method of treatment thereof.
  • the present invention relates to a method of treatment by plasma flow on the inner faces of the walls of a container and more generally of a hollow object.
  • the present invention also relates to an electrode device to be placed between a high voltage electrical generator and the orifice of a container for plasma deposition of a product on the inner faces of its walls.
  • the many applications of plasma are known in many fields such as the medical, industrial, food and many other fields.
  • It is used in particular as an active means for producing surface deposits on objects thus realizing a real surface treatment in order to improve the physical and especially mechanical properties, to establish or reinforce the sealing, to render inert or preserve some media from external aggression.
  • plastics do not have a durable seal to liquids but above all. to the current state-of-the-art lubricant fluids compatible with the operating requirements.
  • the plastics used to make standard beverage bottles are selected from low cost ones. However, they exhibit properties of 1 gastightness is degrading over time. In addition, it also seeks to save weight and therefore to reduce the thickness.
  • outside air can cross the walls of the container and denature its content, at best by distorting its taste.
  • Fruit juices or canned food can be altered by oxidation from the passage of outside air through the walls.
  • Electrode plasma electrodeposition apparatus plunging into the neck of a bottle. Some of these devices relate to vacuum deposition and others to the use of a microwave high voltage generator.
  • the present invention aims to improve the treatment and reduce the energy required. It relates to faster, effective atmospheric plasma flow plating under lower energy, and requiring only a reduced amount of activator gas.
  • an electrode device for applying the high voltage between a high-voltage generator and the orifice of a container, especially a plastics container, for plasma electroplating treatment on its inner faces. a product forming a sealing barrier, this product being brought to the gaseous state in the plasma stream.
  • This electrode device for the application of a layer by atmospheric plasma treatment on the inner faces of the walls of a hollow object, in particular a container using an activator gas and a treatment gas, is characterized in that is formed of a body consisting of a fixed upper part and another part or block movable in rotation, the latter comprising means for injecting gases and having a receptacle receiving cavity of the container equipped with means for holding and retaining the container and in that a fixed central electrode electrically connected to a high voltage generator passes through the body of the device and is surrounded on its inner part at the neck of at least one coaxial conductive ring and kept at a distance from the central electrode by spacer means, said conductive ring having at least one through-channel of ionization of the activator gas communicating with at least one arrived e of activator gas, in that the neck and the coaxial electrode assembly inside the neck between them define an annular volume forming an injection chamber and mixing the gas or gaseous treatment mixture and that a means of evacuation of gases is further provided.
  • the invention also relates to a process for atmospheric pressure plasma electrodeposition on the inner faces of a hollow object, in particular a container for forming a sealing layer and protecting the inner faces of the walls of a hollow object and more particularly of a container driven in rotation, in which the container is held by its neck and its neck is introduced into a central electrode electrode device connected to a high voltage electrical generator characterized in which is injected separately along two different paths in an injection and mixing chamber developing in the neck between the latter and around a conductive ring surrounding the central electrode, on the one hand in the lower part of the the injection and mixing chamber an ionized activator gas and secondly from the top of this chamber a gas or a gaseous treatment mixture, in that a secondary electric field is established by the conductive ring surrounding the central electrode at a distance therefrom representing an interval in order to give rise to a second plasma under a lower voltage electric arc and in that mixing the gas or gaseous treatment mixture having passed through the lower voltage electric arc with the ionized activator gas.
  • the at least one ionization traversing channel opens into this annular volume creating at the outlet of this passage a current of ions of the activator gas and the conductive ring makes it possible to generate a second plasma at lower voltage.
  • the injection chamber and mixture is passed through the gaseous treatment mixture before mixing with the ionized activator gas.
  • the device according to the invention provides several important advantages.
  • the treatment is fast and uniform and only requires rotation speeds of a few revolutions per second for a surface plasma.
  • the electrode device according to the invention is intended to receive the neck of a container, for example that of a bottle, for the purpose of plasma treatment of the inner lateral faces of its walls in order to make them impermeable to liquids and contaminants. gas under normal operating conditions and benefit in addition to improved mechanical rigidity and strength.
  • the electrode device has the following main function: to constitute a specific head of application of the atmospheric plasma treatment in connection with a less powerful electric generator of high voltage, head comprising at
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal view of a basic variant illustrating the essential means of the device according to the invention
  • Figure 2 is a schematic longitudinal sectional view of a flared end variant
  • Figure 3 is a more detailed sectional view of the basic variant according to the invention
  • FIG. 4 is an enlargement of the circled portion of FIG. 3
  • FIG. 5 is a graph of an example of a waveform of the high voltage of the generator showing by G1 and G2 the voltage gain, and by d1 and d2 the gain in duration, provided by the invention.
  • the device according to the present invention is in the general form of a set 1 forming a plug and receiving recessed and holding in its lower part a neck 2 of a container 3 for example a bottle.
  • the stopper caps the neck 2 in its upper part.
  • the plug has a fixed upper base 4 secured to or mounted on an external support and a block 5 free in rotation, driven in rotation by external means, for example, by a belt 6 which engages in a peripheral groove 7 existing in the central part of block 5 or by any other means of transmission between a source of rotational movement and the body 5 for rotating the plug on itself with the container 3 it maintains.
  • the transmission is carried out by means of gears, either separated from the block 5, or integrated therein, or shaped in its lateral surface.
  • any other mixed or known solution for driving the container is suitable.
  • the container may rest on a turntable and the block 5 then rotates on itself being held by suitable mechanical means.
  • the rotational movement can also come from a lateral drive in the case of a container with a lateral surface of revolution.
  • the body of the plug has a receiving cavity 8 open downwards.
  • This receiving cavity 8 is intended to receive and hold the neck 2 of the container 3, represented in the form of "0 of a bottle in FIG. 1, by any means, for example that described above.
  • the reception cavity 8 has at its lower end by which it is open and through which penetrates the neck 2, a retaining and holding means 9, for example by snap-fastening.
  • an anti-wear intermediate part forming a bearing 10 or by a direct rotating contact for example treated surfaces to promote sliding.
  • the invention comprises in its essential function means for applying the high voltage, means for conditioning the activation gas, admission means for the gas or mixture process gas and means for mixing and injecting gases into the container.
  • the high voltage is applied via a fixed central electrode 11 longitudinally through the block 5 of the plug 1 around which it rotates.
  • its side surface can be treated to allow rotation without friction.
  • This central electrode 11 is hollow over part of its length at least equal to the crossing of the plug.
  • a central evacuation channel 12 opens out from its lower end face 13 in contact with the fluid of the interior volume to the container 3 and outside the plug 1. This central evacuation channel 12 is used for the exit of the gases injected into the container 3 for the treatment atmospheric plasma in accordance with the process according to the invention.
  • the central electrode 11 dips into the neck 2 over a certain length considered sufficient to generate a plasma inside the container 3 and more particularly along and near the inner faces of its side walls.
  • the central electrode is surrounded at least in its interior part at the neck 2 of an electrically insulating sleeve 14 itself surrounded by a second cylindrical electrode made of an electrically conductive material, for example copper in the form of a conductive ring. coaxial 15.
  • the conductive ring 15 is kept away from the center electrode 11 by means of one strut whose basic example is the insulating sleeve 14.
  • These means 1 strut may take different forms. It may be first of intercalary insulating elements transverse, for example of the type pins pins, pins or other transverse forms allowing a descent of the activator gas to its output through the conductive ring 15.
  • These spacer means may consist of also, as indicated, in an electrically highly insulating sleeve 14 having, for example, internal longitudinal ducts 16 for supplying the activator gas and at least one outlet duct 17 passing therethrough and extending through the conductive ring 15 via a channel 18 .
  • This conductive ring 15 is not electrically connected to any support. She is electrically in the air and therefore behaves like any conductive element near a high voltage electrode. The high voltage gives rise to a stream of electrons that borrows various conductive paths existing between the two electrodes.
  • the conductive ring 15 In operation, placed in the vicinity of the high-voltage electrode 11, the conductive ring 15 will be electrically energized and electrically-energized which is used in the process as will be seen hereinafter to give rise to a second plasma under low voltage.
  • the conductive ring 15 may comprise a flared lower end 19, that is to say of frustoconical shape, more or less open angle depending on its position and according to the shape of the part 3. It is simply necessary to leave sufficient space between the wall of the container 3 and the rim of the flared lower end 19 for the unconstrained passage of gases.
  • This form has the advantage of constituting a deflector for deflecting the flow of gas to direct it from the beginning to the adjacent wall of the container allowing it to better walk along the walls.
  • the above coaxial assembly formed of the central electrode portion 11 inside the neck 2, the insulating sleeve 14 and the conductive ring 15 occupies most of the interior volume of the neck 2. Of a diameter smaller than that of the neck 2 for its introduced portion, it delimits with the neck 2 an annular injection and mixing volume called hereinafter after injection and mixing chamber 20.
  • the arrival of the gas or gaseous treatment mixture is carried out at an upper point of this chamber.
  • the insulating sleeve 14 and the conductive ring 15 are traversed by at least one of the transverse channels or channels of ionization, on the one hand communicating with an inlet of the activating gas in the other.
  • this assembly for example argon injected in the upper part of the plug and passing through the latter by internal channels which run along the central electrode 11 or for example inside the insulating sleeve 14 to come out by the ring conductive 15 to the right of the neck 2 or the birth thereof.
  • the transverse ionization channel 18 may be perpendicular to the insulating sleeve 14 and to the conductive ring 15 or directed downwardly as shown in FIGS. 2 and 4.
  • transverse channels evenly distributed angularly, for example four in number.
  • the injection and mixing chamber 20 is fed from the top 21 of treatment gas or of a gaseous treatment mixture, for example silicon oxide, reacting under plasma and activator gas to form by plasma electrodeposition on the inner faces a thin layer of silicon oxide known to constitute a sealing barrier and improve the physical and mechanical properties of the side walls on which it is deposited.
  • treatment gas or of a gaseous treatment mixture for example silicon oxide
  • the means described above make it possible to ionize the activator gas as soon as it leaves the coaxial assembly before it is mixed with the gas or the gaseous treatment mixture and allows the conductive ring 15 to generate a low voltage electric arc.
  • This preliminary phase of ionization of the activator gas greatly improves the efficiency of the reaction and therefore the quality of the oxide deposition on the inner faces of the walls to gain energy and time over the duration of the treatment.
  • the bottom wall is exhausted by continuing the path of the gases before their ascent through the central part of the interior volume of the container and their evacuation via the central electrode 11.
  • the high voltage is then applied, which, as represented, conventionally consists of low frequency and high voltage pulse trains, pulses each formed of a succession of pulses or of a high frequency sinusoidal wave whose amplitude is above the priming threshold.
  • the repetition frequency of the high voltage pulses and their duration determine the applied energy.
  • the present invention makes it possible to operate at lower energy than previously.
  • the high voltage ionizes the argon and causes the generation of a plasma. Thanks to the transverse channel of ionization 18, the ionization phenomenon is accelerated and more efficient. Thanks to the electric field established by the conductive ring 15, the ignition is performed at a lower voltage level than previously known and is more energetic in terms of the reaction.
  • the injection and mixing annular chamber is then injected with a treatment gas or a gaseous process mixture carrying a gaseous oxide, for example silicon.
  • the ionized activating gas is injected as soon as it leaves the ionization channel into the flow of the gaseous treatment mixture which goes down along the injection and mixing chamber 20 and passes through the electric field existing between the conductive ring 15 and the neck 2.
  • the activating gas forming a first plasma is charged with free electrons which will favor with the secondary electric field coming from the conductive ring 15 the initiation of a second plasma.
  • the previously formed silicon oxide ions are carried by the plasma flow and deposited by it on the inner faces of the walls.
  • the process gas is a gas or a gaseous mixture charged with volatile components of particles to be ionized which is deposited under the effect of the plasma flow generated by the high electrical voltage and the activator gas.
  • the invention makes it possible to target a cheap treatment of the containers and to improve the oxide deposition.
  • the waveforms of the high voltage shown in Figure 3 illustrate the efficiency of the invention.
  • FIGS. 5 and 5 show the points G1 and G2 two levels of ignition voltage for the same receptacle respectively on the one hand with a generator G1 connected to the coaxial electrode assembly according to the present invention and a conventional generator. G2 connected to an electrode assembly according to the state of the art. Note ⁇ ⁇ la__ su conclusionsràor Institut__de_JLJ inve.n_t_ip_n_ why priming takes place more quickly and to a lower voltage. Note also the gain in plasma establishment time by the difference in length of the two horizontal arrows: dl and d2.
  • a starting voltage value of about 2 kV with the invention is given instead of 10 kV at 15 kV usually for this type of application with a conventional arrangement.
  • the high voltage generator is significantly lightened and simplified and therefore lower cost.
  • the present invention also relates to the process carried out with the means described above.
  • the container is rotated.
  • the container 3 is purged beforehand or at the beginning of the rotation of its air by the injection of the activator gas.
  • the occluded air escapes through the evacuation channel 12 of the central electrode 11.
  • the ionization of the activator gas takes place in the ionization channel before mixing with the gas or the gaseous treatment mixture.
  • the activator gas is pre-ionized and then ionized by passing it through the insulating sleeve 14 and then by channeling the channel 18 of the conductive ring 15 which surrounds the central electrode 11. at a distance from it.
  • the activator gas is ionized entirely at its outlet from the conductive ring 15 opening into the injection and mixing chamber 20.
  • the electrode for establishing a secondary electric field thus constituted by the conductive ring 15 gives rise to a second plasma from this conductive ring 15 surrounding the central electrode 11 at a distance from it occupied alternately by a sleeve 14 highly electrically insulating.
  • the gas or the gaseous treatment mixture is injected from above into 21 in the injection and mixing chamber 20.
  • the gas or the gaseous treatment mixture is passed through, firstly the electric field coming from the conductive ring 15 and then the stream of ionized activating gas leaving the ionization channel in the lower part of the injection chamber and mixture and the two gases mix.
  • a low rotational speed for example up to 5 revolutions / sec, is in the field of surface plasmas whereas for a higher rotation speed the plasma becomes volumic.
  • the essence of the process according to the invention comes from the following characteristics according to which two different paths are injected separately into an injection and mixing chamber 20 developing in the neck 2 between the latter and around a conductive ring. surrounding the central electrode 11, first in the lower part of the chamber 20 of injection_et__de__mé_lang e_ i ionized activator gas and secondly by the top 21 of the chamber 20, a gas or a treatment gas mixture in that a secondary electric field is formed by the conductive ring 15 surrounding the central electrode 11 at a distance therefrom representing an interval for generating a second plasma from a weaker electric arc. voltage and in that mixing the gas or the gaseous treatment mixture having passed through the electric arc of lower voltage, with the ionized activator gas.

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Abstract

Dispositif de bouchon-électrode pour le traitement plasmatique interne d'un récipient (3) utilisant un gaz activateur et un gaz ou un mélange gazeux de traitement formé d'un corps à bloc (5) mobile en rotation, qui comporte des moyens d'injection des gaz et présente une cavité (8) de réception et de maintien du goulot (2) du récipient (3), une électrode centrale (11) creuse reliée électriquement à un générateur de haute tension plonge dans le goulot (2) et est entourée sur sa partie interne au goulot (2) par une bague conductrice (15) coaxiale maintenue à distance de l'électrode centrale (11) par des moyens d' entretoise électriquement isolants, cette bague conductrice (15) présentant au moins un canal traversant d'ionisation communiquant avec une chambre (20) de mélange et d'injection la séparant des parois adjacentes du goulot (2). Cette invention intéresse les constructeurs de machines pour le traitement plasmatique des contenants .

Description

Dispositif d'électrode pour le traitement par plasma des faces intérieures d'un récipient et procédé de traitement par celui-ci.
La présente invention se rapporte à un procédé de traitement par flux plasmatique sur les faces internes des parois d'un contenant et plus généralement d'un objet creux. La présente invention se rapporte également à un dispositif d'électrode à placer entre un générateur électrique de haute tension et l'orifice d'un contenant en vue du dépôt par flux plasmatique d'un produit sur les faces intérieures de ses parois. On connaît les multiples applications du plasma dans de nombreux domaines tels que les domaines médicaux, industriels, alimentaires et de nombreux autres.
On l'utilise notamment comme moyen actif pour réaliser des dépôts de surface sur des objets réalisant ainsi un véritable traitement de surface en vue d'améliorer les propriétés physiques notamment mécaniques, d'établir ou de renforcer 1* étanchéité, de rendre inertes ou de préserver certains supports des agressions extérieures.
De façon générale, on cherche à réaliser une protection ou une barrière d'étanchéité limitant ou rendant difficile voire impossible la migration d'un fluide entre le milieu intérieur d'un objet et le milieu extérieur et inversement.
Il en est ainsi des contenants jouant le rôle de récipients pour les produits contenus ou de tout volume ou support de protection enfermant ou contenant un produit: poches, sachets, films,...et de façon plus générale tout objet creux.
De nombreux contenants sont réalisés maintenant en matière plastique dans divers domaines, par exemple alimentaire, mais aussi chimique ou médical et contiennent les produits les plus variés tels que : produits alimentaires, de nettoyage, de désinfection, produits médicaux, combustibles...
De façon générale, les matières plastiques ne présentent pas une étanchéité durable aux liquides mais_ surtout. aux fluides .gazeux dans—les—épai-s≤eu-r-s- courantes de matière compatibles avec les exigences d'exploitation.
Par exemple, les matières plastiques utilisées pour fabriquer les bouteilles de boissons courantes sont choisies parmi celles à faible coût. Or, celles-ci présentent des propriétés d1étanchéité aux gaz se dégradant dans le temps. De plus, on cherche aussi à économiser en poids et donc à diminuer les épaisseurs.
L'ensemble de ces contraintes a donné naissance à des bouteilles en matière plastique dont 1 'étanchéité aux gaz et la résistance mécanique s'avèrent justes suffisantes et ne permettent pas de garantir la tenue dans le temps de la qualité des liquides saturés en gaz et notamment des boissons gazeuses. Les dates de péremption ainsi trop proches de la date d'embouteillage ne permettent pas de les stocker longtemps.
Tout le monde convient de reconnaître qu ' il est désagréable de boire une boisson gazeuse éventée par exemple une bière ou un soda. On peut citer aussi les bouteilles d'huile qui transpirent, laissant exsuder après un certain temps le produit à travers les parois en matière plastique.
Inversement, l'air extérieur peut traverser les parois du contenant et dénaturer son contenu, au mieux en faussant son goût. Les jus de fruits ou les conserves alimentaires peuvent ainsi s'altérer par oxydation provenant du passage de l'air extérieur à travers les parois.
On a trouvé que le traitement surfacique à l'aide d'un flux plasmatique d'oxydes à l'état gazeux par exemple un oxyde de silicium sur les parois intérieures d'un contenant permettait de créer une barrière d'étanchéité suffisante et durable T3θur_ couvrir toute la période de conservation après production : stockage, transport, distribution et conservation chez le consommateur.
Il existe des générateurs et des installations complètes pour la mise en oeuvre industrielle d'électrodépositions par flux plasmatique sur des bouteilles en matière plastique notamment en polyéthylène.
Il existe aussi déjà divers appareils d'électrodéposition par flux plasmatique à électrode(s) plongeant dans le goulot d'une bouteille. Ces appareils se rapportent pour certains, à un dépôt sous vide et pour d'autres à l'utilisation d'un générateur de haute tension en hyperfréquences.
Ces appareils sont destinés à être intégrés dans une installation industrielle de traitement des bouteilles.
Ces installations sont importantes et complexes. Elles coûtent cher à l'achat et en fonctionnement. Les générateurs associés fournissent des tensions élevées. Ils sont encombrants et onéreux. Par ailleurs, la cadence de traitement ne suit pas celle de la production des bouteilles ni celle des machines d'embouteillage.
La présente invention vise à améliorer le traitement et à diminuer l'énergie nécessaire. Elle se rapporte à une électrodéposition par flux plasmatique atmosphérique plus rapide, effective sous plus faible énergie, et ne nécessitant qu'une quantité réduite de gaz activateur.
Il en découle l'utilisation d'un générateur de haute tension de plus faible puissance et une économie en gaz activateur pour un résultat industriel amélioré en ce qui concerne la qualité du dépôt et la durée du traitement.
A cet__effet_, 3J_invs_ntip_n s_e r_appOr_te_ à un— dispositif d'électrode pour l'application de la haute tension entre un générateur de haute tension et l'orifice d'un contenant notamment en matière plastique, pour le traitement par électrodéposition plasmatique sur ses faces intérieures d'un produit formant une barrière d'étanchéité, ce produit étant apporté à l'état gazeux dans le flux plasmatique.
Ce dispositif d'électrode pour l'application d'une couche par traitement plasmatique atmosphérique sur les faces intérieures des parois d'un objet creux notamment d'un récipient utilisant un gaz activateur et un gaz de traitement, est caractérisé en ce qu'il est formé d'un corps se composant d'une partie supérieure fixe et d'une autre partie ou bloc mobile en rotation, cette dernière comportant des moyens d'injection des gaz et présentant une cavité de réception du goulot du récipient équipée de moyens de maintien et de retenue du récipient et en ce qu'une électrode centrale fixe reliée électriquement à un générateur de haute tension traverse le corps du dispositif et est entourée sur sa partie interne au goulot d'au moins une bague conductrice coaxiale et maintenue à distance de l'électrode centrale par des moyens d'entretoise, cette bague conductrice présentant au moins un canal traversant d'ionisation du gaz activateur communiquant avec au moins une arrivée de gaz activateur, en ce que le goulot et l'ensemble coaxial d'électrode intérieur au goulot délimitent entre eux un volume annulaire formant une chambre d'injection et de mélange du gaz ou du mélange gazeux de traitement et en ce qu'un moyen d'évacuation des gaz est en outre prévu. L' invention se rapporte également à un procédé d'électrodéposition par flux plasmatique sous pression atmosphérique sur les faces intérieures d'un objet creux en particulier d'un contenant pour_ La formation d'une couche d'étanchéité et de protection des faces intérieures des parois d'un objet creux et plus particulièrement d'un récipient entraîné en rotation, dans lequel on maintient le récipient par son goulot et on introduit son goulot dans un dispositif d'électrode à électrode centrale reliée à un générateur électrique de haute tension caractérisé en ce que l'on injecte séparément suivant deux chemins différents dans une chambre d'injection et de mélange se développant dans le goulot entre celui-ci et autour d'une bague conductrice entourant l'électrode centrale, d'une part en partie inférieure de la chambre d'injection et de mélange un gaz activateur ionisé et d'autre part par le haut de cette chambre un gaz ou un mélange gazeux de traitement, en ce que l'on établit un champ électrique secondaire par la bague conductrice entourant l'électrode centrale à une distance de celle-ci représentant un intervalle en vue de donner naissance à un deuxième plasma sous un arc électrique de plus faible tension et en ce que l'on mélange le gaz ou le mélange gazeux de traitement ayant traversé l'arc électrique de plus faible tension avec le gaz activateur ionisé.
Le au moins canal traversant d'ionisation débouche dans ce volume annulaire créant en sortie de ce passage un courant d'ions du gaz activateur et la bague conductrice permet de générer un deuxième plasma sous plus faible tension. La chambre d'injection et de mélange est traversée par le mélange gazeux de traitement avant son mélange avec le gaz activateur ionisé.
Le dispositif selon l'invention procure 5 plusieurs avantages importants.
Selon les résultats des essais, il permet d'obtenir l'amorçage et de déclencher la réaction plasmatique à des valeurs de haute_jbens_ion_notableme-n-t— plus faibles que celles pratiquées habituellement. 0 Par ailleurs, en raison de son efficacité, la consommation en gaz activateur, par exemple en argon s'en trouve particulièrement réduite.
De plus, le traitement est rapide et uniforme ne nécessitant que des vitesses de rotation 5 de quelques tours par seconde pour un plasma surfacique.
Finalement, il n'est plus besoin de recourir à une électrode intérieure au récipient, par exemple en position centrale plongeant dans son volume 0 intérieur et à un générateur de haute tension encombrant, puissant et cher.
Le dispositif d'électrode selon l'invention est destiné à recevoir le goulot d'un récipient par exemple celui d'une bouteille en vue d'un traitement 5 plasmatique des faces latérales intérieures de ses parois afin de les rendre étanches aux liquides et aux gaz dans les conditions d'utilisation normales et de bénéficier en plus d'une rigidité et d'une résistance mécaniques améliorées.
50 Le dispositif d'électrode présente la fonction principale suivante : constituer une tête spécifique d'application du traitement plasmatique atmosphérique en liaison avec un générateur électrique moins puissant de haute tension, tête comportant au
!5 moins un passage d'ionisation et délimitant avec le goulot une chambre d'injection et de mélange. II comporte par ailleurs une fonction mécanique pour assurer le maintien du récipient par son goulot et son entraînement en rotation.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qui suit, donnée à titre d'exemple et accompagnée des dessins dans lesquels : la figure 1 est une vue schématiqu_e__en__c_oupe_ longitudinale d'une variante de base illustrant les moyens essentiels du dispositif selon l'invention, la figure 2 est une vue schématique en coupe longitudinale d'une variante à extrémité évasée, la figure 3 est une vue en coupe plus détaillée de la variante de base selon l'invention, . la figure 4 est un agrandissement de la partie encerclée de la figure 3, la figure 5 est le graphique d'un exemple de forme d'onde de la haute tension du générateur montrant par Gl et G2 le gain en tension, et par dl et d2 le gain en durée, apportés par l'invention.
Le dispositif selon la présente invention se présente sous la forme générale d'un ensemble 1 formant bouchon et recevant à encastrement et à maintien dans sa partie inférieure un goulot 2 d'un contenant 3 par exemple d'une bouteille. Le bouchon vient coiffer le goulot 2 dans sa partie supérieure.
Toutes les pièces du bouchon, sauf bien entendu les électrodes, sont réalisées en matériau électriquement isolant. Le bouchon présente une embase supérieure fixe 4 solidarisée à un support extérieur ou montée sur celui-ci et un bloc 5 libre en rotation, entraîné en rotation par des moyens extérieurs par exemple, par une courroie 6 venant s ' engager dans une gorge périphérique 7 existant dans la partie centrale du bloc 5 ou par tout autre moyen de transmission entre une source de mouvement rotatif et le corps 5 permettant de faire tourner le bouchon sur lui même avec le récipient 3 qu'il maintient.
A titre de variante, on peut envisager une
5 transmission par friction à l'aide d'un galet transmettant son mouvement au bloc 5 en roulant sur une piste prévue sur la surface latérale de celui-ci.
Dn peut aussi envisager une transmission à engr^na-ge— selon laquelle l'entraînement s'effectue par 0 l'intermédiaire de pignons, soit séparés du bloc 5, soit intégrés à celui-ci, soit conformés dans sa surface latérale.
Toute autre solution mixte ou connue d'entraînement du récipient convient. 5 En variante, le récipient peut reposer sur un plateau tournant et le bloc 5 tourne alors sur lui- même en étant maintenu par des moyens mécaniques appropriés.
Le mouvement rotatif peut provenir aussi 0 d'un entraînement latéral dans le cas d'un récipient à surface latérale de révolution.
Bien d'autres moyens d'entraînement en rotation du récipient sont possibles dans le cadre de la fonction mécanique de maintien et de mise en .5 rotation de la bouteille.
Le corps du bouchon comporte une cavité de réception 8 ouverte vers le bas. Cette cavité de réception 8 est destinée à recevoir et à maintenir le goulot 2 du récipient 3, représenté sous la forme »0 d'une bouteille sur la figure 1, par un moyen quelconque par exemple celui décrit ci-dessus.
Bien entendu, sa forme peut varier en fonction de celle du goulot 2 pour s'adapter à celui- ci.
>5 La cavité de réception 8 présente à son extrémité inférieure par laquelle elle est ouverte et à travers laquelle pénètre le goulot 2, un moyen de retenue et de maintien 9, par exemple par encliquetage.
Entre l'embase supérieure fixe 4 et le bloc 5 du bouchon est prévue une pièce intermédiaire anti¬ usure formant un palier 10 ou par un contact tournant direct par exemple de surfaces traitées pour favoriser le glissement.
On décrira maintenant les moyens essentiels de l'invention permettant de mettre en oeuvre le procédé. Outre le support mécanique destiné à maintenir la bouteille en rotation, l'invention comporte dans sa fonction essentielle des moyens d'application de la haute tension, des moyens de conditionnement du gaz d' activation, des moyens d'admission du gaz ou du mélange de gaz de traitement et des moyens de mélange et d'injection des gaz dans le récipient.
On examinera tout d'abord les moyens d'application de la haute tension provenant d'un générateur électrique approprié extérieur non représenté.
La haute tension est appliquée par l'intermédiaire d'une électrode centrale fixe 11 traversant longitudinalement le bloc 5 du bouchon 1 autour de laquelle il tourne. A cet effet, sa surface latérale peut être traitée pour permettre la rotation sans friction.
Cette électrode centrale 11 est creuse sur une partie de sa longueur au moins égale à la traversée du bouchon. Un canal central d'évacuation 12 débouche de sa face terminale inférieure 13 en contact avec le fluide du volume intérieur au récipient 3 et à l'extérieur du bouchon 1. Ce canal central d'évacuation 12 est utilisé pour la sortie des gaz injectés dans le récipient 3 servant au traitement plasmatique atmosphérique conformément au procédé selon l'invention.
L'électrode centrale 11 plonge dans le goulot 2 sur une certaine longueur considérée comme suffisante pour générer un plasma à l'intérieur du contenant 3 et plus particulièrement le long et près des faces intérieures de ses parois latérales. L'électrode central_e__IJL _es± entourée au— moins dans sa partie intérieure au goulot 2 d'un manchon électriquement isolant 14 entouré lui-même par une deuxième électrode cylindrique en un matériau électriquement conducteur par exemple en cuivre sous la forme d'une bague conductrice coaxiale 15.
De façon générale, la bague conductrice 15 est maintenue à distance de l'électrode centrale 11 par des moyens d1entretoise dont l'exemple de base est le manchon isolant 14.
Ces moyens d1entretoise peuvent prendre différentes formes. II peut s'agir d'abord d'éléments isolants intercalaires transversaux, par exemple du type tiges plots, pions ou autres formes transversales permettant une descente du gaz activateur vers sa sortie à travers la bague conductrice 15. Ces moyens d'entretoise peuvent consister aussi, comme indiqué, en un manchon 14 électriquement très isolant présentant, par exemple des conduits longitudinaux intérieurs 16 d'amenée du gaz activateur et au moins un conduit de sortie 17 le traversant et se prolongeant à travers la bague conductrice 15 par un canal 18.
De ce fait, l'ionisation du gaz activateur a déjà lieu dans ce conduit appelé ci-après canal d'ionisation 18. Cette bague conductrice 15 n'est reliée électriquement à aucun support. Elle est électriquement en l'air et se comporte donc comme tout élément conducteur à proximité d'une électrode de haute tension. La haute tension donne naissance à un flux d'électrons qui emprunte divers chemins conducteurs existant entre les deux électrodes.
En fonctionnement, placée au voisinage de l'électrode 11 de haute tension, la bague conductrice 15 va se char_gex___d-!_électr-ons—et—se—porter—à—un—e-e-r-ta-i-n- potentiel électrique qui est utilisé dans le procédé comme on le verra ci-après pour donner naissance à un deuxième plasma sous faible tension.
Elle intervient ainsi sur le niveau de tension d'amorçage du plasma. On a constaté que plus l'épaisseur du manchon électriquement isolant est faible, plus la tension d'amorçage du plasma s' abaisse.
En variante, comme représenté sur la figure 2, cette bague conductrice 15 peut comporter une extrémité inférieure évasée 19, c'est-à-dire de forme tronconique, d'angle plus ou moins ouvert selon sa position et selon la forme de la partie supérieure du récipient 3. Il convient simplement de laisser un espace suffisant entre la paroi du récipient 3 et la bordure de l'extrémité inférieure évasée 19 pour le passage non contraint des gaz. Cette forme présente l'avantage de constituer un déflecteur permettant de dévier le flux de gaz afin de le diriger dès l'origine vers la paroi adjacente du récipient lui permettant ensuite de mieux cheminer le long des parois. L'ensemble coaxial ci-dessus, formé de la partie d'électrode centrale 11 intérieure au goulot 2, du manchon isolant 14 et de la bague conductrice 15 occupe la majeure partie du- volume intérieur du goulot 2. De diamètre inférieur à celui du goulot 2 pour sa partie introduite, il délimite avec le goulot 2 un volume annulaire d'injection et de mélange appelé ci- après chambre d'injection et de mélange 20.
L'arrivée du gaz ou du mélange gazeux de traitement s' effectue en un point supérieur de cette chambre. Selon une caractéristique importante de l'invention, le manchon isolant 14 et la bague conductrice 15 sont traversés par au moins un des conduits ou canaux__ transversaux d'ionisation .!!_, 1_8_ communiquant d'une part avec une arrivée du gaz activateur dans cet ensemble, par exemple de l'argon injecté en partie supérieure du bouchon et traversant celui-ci par des voies internes qui cheminent le long de l'électrode centrale 11 ou par exemple à l'intérieur du manchon isolant 14 pour ressortir par la bague conductrice 15 au droit du goulot 2 ou à la naissance de celui-ci.
Le canal transversal d'ionisation 18 peut être perpendiculaire au manchon isolant 14 et à la bague conductrice 15 ou dirigé en biais vers le bas comme représenté sur les figures 2 et 4.
Il est préférable de prévoir plusieurs canaux transversaux régulièrement répartis angulairement par exemple au nombre de quatre.
La chambre d'injection et de mélange 20 est alimentée par le haut en 21 en gaz de traitement ou en mélange gazeux de traitement, par exemple en oxyde de silicium, réagissant sous plasma et gaz activateur pour former par électrodéposition plasmatique sur les faces intérieures une fine couche d'oxyde de silicium connue pour constituer une barrière d'étanchéité et améliorer les propriétés physiques et mécaniques des parois latérales sur lesquelles il se dépose.
Les moyens décrits ci-dessus permettent d'ioniser le gaz activateur dès sa sortie de l'ensemble coaxial avant son mélange avec le gaz ou le mélange gazeux de traitement et permettent par la bague conductrice 15 de générer un arc électrique à faible tension.
Cette phase préliminaire d'ionisation du gaz activateur améliore grandement l'efficacité de la réaction et donc la qualité du dépôt d'oxyde sur les faces intérieures des parois permettant de gagner en énergie et en temps sur la durée du traitement.
Bien entendu, la paroi de fond est__é_q_al_emexLt- trâTtée par la poursuite du trajet des gaz avant leur remontée par la partie centrale du volume intérieur du récipient et leur évacuation par l'électrode centrale 11.
Fonctionnement : Lors de la phase initiale, on met en rotation le récipient 3 et on purge son volume intérieur de l'air occlus en injectant le gaz activateur par son goulot 2 chassant ainsi l'air par le canal d'évacuation de l'électrode centrale. La vitesse de rotation du récipient 3 est réglée pour obtenir l'effet optimal propre à l'application visée.
On applique ensuite la haute tension qui comme représenté, consiste classiquement en des trains d'impulsions de basse fréquence et de haute tension, impulsions formées chacune d'une succession d'impulsions ou d'une onde sinusoïdale de haute fréquence dont l'amplitude se situe au-dessus du seuil d'amorçage. La fréquence de répétition des impulsions de haute tension et leur durée déterminent l'énergie appliquée. La présente invention permet d'opérer à plus faible énergie que précédemment.
La haute tension ionise l'argon et provoque la génération d'un plasma. Grâce au canal transversal d'ionisation 18, le phénomène d'ionisation est accéléré et plus efficace. Grâce au champ électrique établi par la bague conductrice 15, l'amorçage s'effectue à un niveau de tension inférieur à celui connu précédemment et est plus énergétique sur le plan de la réaction.
On injecte ensuite dans la chambre annulaire d'injection et de mélange un gaz de traitement ou un mélange gazeux de traitement porteur d'oxyd_e_JJL_lJ_état- gazeux, par exemple de silicium. Le gaz activateur ionisé se trouve injecté dès sa sortie du canal d'ionisation dans le flux du mélange gazeux de traitement qui descend le long de la chambre d'injection et de mélange 20 et traverse le champ électrique existant entre la bague conductrice 15 et le goulot 2.
Le gaz activateur formant un premier plasma est chargé en électrons libres qui vont favoriser avec le champ électrique secondaire provenant de la bague conductrice 15 l'amorçage d'un deuxième plasma. II résulte de l'ensemble de ces phénomènes un régime permanent de réaction d'électrodéposition par flux plasmatique dans des conditions plus précoces et plus favorables.
Selon cette réaction, les ions d'oxyde de silicium préalablement formés sont emportés par le flux plasmatique et déposés par celui-ci sur les faces intérieures des parois.
Le gaz de traitement est un gaz ou un mélange gazeux chargé de composants volatils en particules à ioniser qui se dépose sous l'effet du flux plasmatique engendré par la haute tension électrique et le gaz activateur. L'invention permet de viser un traitement bon marché des récipients et d'améliorer le dépôt d'oxyde. Les formes d'onde de la haute tension représentées sur la figure 3 illustrent l'efficacité de 1 'invention.
On a marqué sur la figure 5 par les points Gl et G2 deux niveaux de tension d'amorçage pour un même récipient respectivement d'une part avec un générateur Gl relié à l'ensemble coaxial d'électrode selon la présente invention et un générateur classique G2 relié à un ensemble d'électrode selon l'état de la technique. On remarque^ la__ supéràor^ité__de_JLJ inve.n_t_ip_n_ pour laquelle l'amorçage a lieu plus rapidement et pour une tension inférieure. On remarque aussi le gain en durée d'établissement du plasma par la différence de longueur des deux flèches horizontales : dl et d2.
On donne ici à titre indicatif une valeur de tension d'amorçage qui s'établit à environ 2 kV avec l'invention au lieu de 10 kV à 15 kV habituellement pour ce type d'application avec un montage classique.
Il n'est donc pas utile de rechercher une pente particulièrement raide des flancs de montée de l'impulsion de haute tension. Le générateur de haute tension s'en trouve notablement allégé et simplifié et donc de plus faible prix de revient.
Procédé :
La présente invention se rapporte également au procédé mis en oeuvre avec les moyens décrits ci- dessus.
Selon ce procédé, on maintient le récipient 3 par son goulot 2 que l'on a introduit dans la cavité réceptrice 8 du dispositif d'électrode décrit ci- dessus et retenue dans celle-ci par les moyens d1 encliquetage 9.
On met le récipient en rotation.
On purge au préalable ou au début de la rotation, le récipient 3 de son air par l'injection du gaz activateur. L'air occlus s'échappe par le canal d'évacuation 12 de l'électrode centrale 11.
On applique une haute tension sur l'électrode centrale 11 provoquant l'ionisation du gaz activateur et l' amorçage.
L'ionisation du gaz activateur s'effectue dans le canal d'ionisation avant son mélange avec le gaz ou le mélange gazeux de traitement.
Plus particulièrement, le gaz activateur est pré-ionisé puis ionisé par son passage à travers le manchon isolant 14 et__ensuite par _s_a_._tr.avier-Ξée—par--Le- canal 18 de la bague conductrice 15 qui entoure l'électrode centrale 11 à une distance de celle-ci.
Le gaz activateur est ionisé entièrement à sa sortie de la bague conductrice 15 débouchant dans la chambre d'injection et de mélange 20.
L'électrode d'établissement d'un champ électrique secondaire ainsi constituée par la bague conductrice 15 fait naître un deuxième plasma à partir de cette bague conductrice 15 entourant l'électrode centrale 11 à une distance de celle-ci occupée selon une variante par un manchon 14 fortement isolant au plan électrique.
On injecte par le haut en 21 le gaz ou le mélange gazeux de traitement dans la chambre d'injection et de mélange 20.
On fait traverser par le gaz ou le mélange gazeux de traitement, d'abord le champ électrique provenant de la bague conductrice 15 et ensuite le courant de gaz activateur ionisé sortant du canal d'ionisation en partie inférieure de la chambre d'injection et de mélange et les deux gaz se mélangent.
On établit une vitesse de rotation optimale en fonction de l'application visée.
Une faible vitesse de rotation, par exemple jusqu'à 5 tours/sec, se situe dans le domaine des plasmas surfaciques alors que pour une vitesse de rotation supérieure le plasma devient volumique. L'essence du procédé selon l'invention provient des caractéristiques suivantes selon lesquelles on injecte séparément suivant deux chemins différents dans une chambre 20 d'injection et de mélange se développant dans le goulot 2 entre celui-ci et autour d'une bague conductrice 15 entourant l'électrode centrale 11, d'une part en partie inférieure de la chambre 20 d' injection_et__de__mé_langie_ un gaz activateur ionisé et d'autre part par le haut en 21 de cette chambre 20, un gaz ou un mélange gazeux de traitement, en ce que l'on établit un champ électrique secondaire par la bague conductrice 15 entourant l'électrode centrale 11 à une distance de celle-ci représentant un intervalle en vue de générer un deuxième plasma à partir d'un arc électrique de plus faible tension et en ce que l'on mélange le gaz ou le mélange gazeux de traitement ayant traversé l'arc électrique de plus faible tension, avec le gaz activateur ionisé.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif d'électrode pour l'application d'une couche par traitement plasmatique atmosphérique sur les faces intérieures des parois d'un objet creux notamment d'un récipient (3) utilisant un gaz activateur et un gaz ou un mélange
_g_azeux_de traitement, caractérisée en. ce qu_!_il esi— formé d'un corps se composant d'une partie supérieure fixe et d'un bloc (5) mobile en rotation, ce dernier comportant des moyens d'injection des gaz et présentant une cavité {8) de réception du goulot (2) du récipient (3) équipée de moyens de maintien et de retenue (9) du récipient (3) et en ce qu'une électrode centrale (H) fixe reliée électriquement à un générateur de haute tension traverse le corps du dispositif et est entourée sur au moins une partie de sa longueur interne au goulot (2) d'au moins une bague conductrice coaxiale (15) maintenue à distance de l'électrode centrale (11) par des moyens d'entretoise, cette bague conductrice (15) présentant au moins un canal traversant d'ionisation (18) du gaz activateur communiquant avec au moins une arrivée de gaz activateur, en ce que le goulot (2) et l'ensemble coaxial d'électrode intérieur au goulot délimitent entre eux un volume annulaire formant une chambre d'injection et de mélange (20) du gaz ou du mélange gazeux de traitement et en ce qu'un moyen d'évacuation des gaz est en outre prévu.
2. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le moyen d'évacuation des gaz après réaction plasmatique est un canal (12) intérieur à l'électrode centrale (11) débouchant à l'extérieur du dispositif.
3. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le canal traversant d'ionisation (18) est incliné vers le bas.
4. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens d1entretoise sont des éléments intercalaires transversaux électriquement isolants.
5. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens d1entretoise sont des plots, des pions, des tiges ou autre_s_ f_ormes_ permettant la descente du gaz activateur jusqu'à sa sortie dans le goulot (2) ou à la naissance de celui- ci à travers la douille électrode.
6. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens d1entretoise sont réalisés sous la forme d'un manchon électriquement isolant (14) entourant la partie intérieure au goulot (2) de l'électrode centrale (11), ledit manchon isolant (14) comportant au moins un passage transversal (17) traversant pour le gaz activateur dans la continuation du au moins passage d'ionisation (18) de la bague conductrice (15) et au moins un canal d'admission du gaz activateur.
7. Dispositif selon la revendication précédente caractérisé en ce que le manchon électriquement isolant (14) est en une matière à fort isolation électrique ou constante diélectrique.
8. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le canal d'ionisation se poursuit à travers le manchon isolant (14).
9. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'électrode centrale (11) est creuse au moins sur la partie intérieure au bouchon par un canal intérieur (12) pour réaliser l'évacuation des gaz injectés dans le récipient pour le traitement.
10. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que la bague conductrice (15) se poursuit vers le bas par une extrémité évasée (19) destinée à dévier les gaz et le flux plasmatique contre les parois du récipient (3).
11. Procédé de traitement par électrodéposition plasmatique atmosphérique pour la formation d'une couche d'étanchéité et de protection des faces intérieures des parois d'un objet creux et plus particulièrement d'un récipient (3) entraîné en rotation, selon lequel on .maintient. l_e_r_é-σip.i-ent (_3-)_ par son goulot (2) et on introduit son goulot (3) dans un dispositif d'électrode à électrode centrale (11) reliée à un générateur électrique de haute tension caractérisé en ce que l'on injecte séparément suivant deux chemins différents dans une chambre d'injection et de mélange (20) se développant dans le goulot (2) entre celui-ci et autour d'une bague conductrice (15) entourant à distance l'électrode centrale (12), d'une part en partie inférieure de la chambre d'injection et de mélange (20) un gaz activateur ionisé et d'autre part par le haut (21) de cette chambre (20) un gaz ou un mélange gazeux de traitement, en ce que l'on établit un champ électrique secondaire par la bague conductrice (15) entourant l'électrode centrale à une distance de celle-ci représentant un intervalle en vue de donner naissance à un deuxième plasma sous un arc électrique de plus faible tension et en ce que l'on mélange le gaz ou le mélange gazeux de traitement ayant traversé l'arc électrique de plus faible tension avec le gaz activateur ionisé.
12. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que l'on dévie le flux plasmatique vers les parois par une prolongation évasée de la bague conductrice (15).
13. Procédé selon la revendication 11 ou 12 caractérisé en ce que la vitesse de rotation du récipient est telle qu'il se forme un plasma surfacique.
14. Procédé selon la revendication 11 ou 12 caractérisé en ce que la vitesse de rotation du récipient est telle qu'il se forme un plasma volumique.
15. Procédé de traitement selon la revendication précédente caractérisé en ce que l'on ionise le gaz activateur par au moins un conduit ou canal d' ionisation (18) traversant La hague_ électriquement conductrice (15) entourant l'électrode centrale (11) à une distance de celle-ci représentant un intervalle et débouchant dans la chambre d'injection et de mélange (20) délimitée par la bague conductrice (15) et le goulot (2), chambre dans laquelle est injecté le gaz ou un mélange gazeux de traitement.
16. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes 11 ou 15 caractérisé en ce que l'intervalle est occupé par un manchon électriquement isolant (14) comportant un passage communiquant avec le conduit ou canal d'ionisation (18) et que l'on ionise le gaz activateur dès sa traversée du manchon électriquement isolant (14) dans le passage d'ionisation, l'ionisation étant complétée par le champ électrique de la bague conductrice (15) à sa sortie du passage d'ionisation.
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