Vorrichtung mit einer auf einen Träger aufgebrachten
Zeolithbeschichtung sowie Verfahren zum Herstellen dieser Zeolithbeschichtung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung mit einer auf einen Träger aufgebrachten Zeolithbeschichtung sowie ein Verfahren zum Herstellen dieser Zeolithbeschichtung.
Aus dem Zwischenbericht für das Vorhaben Nr. 788 (AIF-Nr. 13127) zu dem Thema „Ölzustandssensor", erschienen im Heft R 521 (2003) zu der Informationstagung Motoren, Herbst 2003, Magdeburg, veranstaltet von der Forschungsvereinigung Ver¬ brennungskraftmaschinen e.V. (FW), Frankfurt am Main, ist eine als Ölzustandssensor ausgebildete Vorrichtung bekannt, bei der eine Kondensatoranordnung mit einer Zeolithbeschich¬ tung versehen ist. Dadurch ist in Motoröl enthaltenes, sich in dem Zeolith einlagerndes und die Kapazität der Kondensator¬ anordnung änderndes Wasser detektierbar.
Aus der EP 0 426 989 A1 ist eine als Gassensor ausgebildete
Vorrichtung mit einer Kondensatoranordnung bekannt, bei der
Zeolithpulver auf Elektroden der Kondensatoranordnung an- geordnet ist, wobei das Zeolithpulver durch Versprühen einer wässrigen Suspension unter gleichzeitigem Verdampfen des Wassers aufgebracht wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art sowie ein Verfahren zum Herstellen der Zeolithbeschichtung für diese Vorrichtung anzugeben, die sich durch eine insbesondere gegenüber Wasser sensitive und mechanisch stabile Zeolithbeschichtung auszeichnet bezie¬ hungsweise zu einer entsprechenden Zeolithbeschichtung führt.
Diese Aufgabe wird bei der Vorrichtung der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren eingangs genannten Art mit der Merkmalen des Anspruches 6 gelöst.
Durch das Einbetten von aus Zeolithpulverkömern bestehenden Zeolithpulver in eine Silicatmatrix wird bei einer verhältnismäßig hohen Sensitivität ein mechanisch stabiler Aufbau erzielt. Da- durch lassen sich insbesondere die messtechnischen Vorteile von Zeolithbeschichtungen aufgrund der hohen Sensitivität bei nunmehr auch hoher mechanischer Stabilität in rauhen Mess¬ umgebungen ausnutzen.
Bevorzugt weist die Silicatmatrix Hohlräume auf.
Für eine Verbesserung der Haftung der Zeolithbeschichtung an dem Träger ist es vorteilhaft, zwischen der Zeolithbeschichtung und dem Träger wenigstens eine Haftvermittlungsschicht wie Chromoxid vorzusehen.
Bei einer zweckmäßigen Ausgestaltung einer erfindungsgemä¬ ßen Vorrichtung weist der Träger eine Kondensatoranordnung auf, wobei wenigstens ein Teil der Zeolithbeschichtung zwischen Elektroden der Kondensatoranordnung angeordnet ist.
Bei einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung einer erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung ist der Träger die Gate-Elektrode eines Feldeffekttransistors.
Vorteilhafterweise werden zum Herstellen der erfindungsgemä¬ ßen Mischung zwischen 7 und 100 Gewichtsteilen Zeolithpulver, 2 bis 4 Gewichtsteilen Wasserglas und 8 bis 50 Gewichtsteilen Wasser verwendet.
Bei einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Wasserglas Natriumwasserglas oder Kali¬ umwasserglas.
In verschiedenen Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt das Auftragen der Mischung durch Streichen, Aufschleudern, Drucken, Siebdrucken oder durch Eintauchen.
Für eine besonders gute Haftung der Zeolithbeschichtung wird die Mischung nach dem Auftragen einer Wärmebehandlung unterzogen. Hierzu ist es vorteilhaft, dass bei der Wärmebe¬ handlung die Temperatur über eine erste Zeitdauer zwischen 90 Grad Celsius und 150 Grad Celsius und über eine gegenüber der ersten Zeitdauer längeren zweiten Zeitdauer oberhalb der während der ersten Zeitdauer herrschenden Temperaturen liegt. Zweckmäßig ist hierbei weiterhin, dass die Temperatur während der zweiten Zeitdauer von einem Minimalwert auf einen Maxi¬ malwert ansteigt und zum Abschluss der Wärmebehandlung auf Zimmertemperatur zurückgeht. Zweckmäßigerweise liegt bei der letztgenannten Ausführung der Maximalwert der Temperatur während der zweiten Zeitdauer zwischen 450 Grad Celsius und 550 Grad Celsius.
Anhand der beigefügten Figuren der Zeichnung wird die Erfin- düng näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 in einer schematischen Darstellung eine auf einem Träger aufgebrachte Zeolithbeschichtung und
Fig. 2 in einer schematischen Darstellung einen vergrößer¬ ten Ausschnitt aus einer erfindungsgemäßen Zeolith¬ beschichtung.
Fig. 1 zeigt in einer schematischen Darstellung einen beispiels- weise als Keramiksubstrat oder Siliziumsubstrat ausgebildeten
Träger 1 , auf dem Elektroden 2, 3, 4 einer Kondensatoranord¬ nung eines Sensors angeordnet sind. Auf den Träger 1 ist eine Zeolithbeschichtung 5 aufgebracht, die in einer Silicatmatrix 6 eingebettetes Zeolithpulver, beispielsweise sogenanntes Zeolith- A-Pulver, aufweist, von dem schematisch eine Anzahl von Zeolithpulverkörner 7 dargestellt sind.
Zum Herstellen einer Zeolithbeschichtung 5 mit einer zu Beginn verhältnismäßig flüssigen Konsistenz wird eine Mischung unter Verwendung von 1 Milliliter Natriumwasserglas, 3 Milliliter Was¬ ser und als Zeolithpulver 0,7 Gramm Zeolith 4A hergestellt. Diese Mischung wird mit einem einen die flüssige Konsistenz angepassten Verfahren wie beispielsweise Eintauchen aufge¬ bracht.
Zum Herstellen einer Zeolithbeschichtung 5 mit einer zu Beginn verhältnismäßig zähen, pastenartigen Konsistenz wird eine Mischung unter Verwendung von 1 Milliliter Natriumwasserglas, 3 Milliliter Wasser und als Zeolithpulver 10 Gramm Zeolith 4A hergestellt. Diese Mischung wird mit einem einen die pasten¬ artige Konsistenz angepassten Verfahren wie beispielsweise Aufstreichen aufgebracht.
Nach dem Aufbringen der Mischung wird eine Wärmebehand- lung durchgeführt, die beispielsweise das Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 120 Grad Celsius und das Halten bei dieser Temperatur über eine erste Zeitdauer von etwa 6 Stun¬ den zum Trocknen und über eine zweite Zeitdauer von ins¬ gesamt etwa 30 Stunden zum Kalzinieren das Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 500 Grad Celsius mit einer kontinu¬ ierlich ansteigenden Temperaturrampe von etwa 30 Grad Celsi¬ us pro Stunde, das Halten der Temperatur bei etwa 500 Grad Celsius über etwa 1 Stunde und das Abkühlen mit einer im wesentlichen der rampenartigen Erwärmung entsprechenden Abkühlrate auf Raumtemperatur.
Aus Fig. 1 ist ersichtlich, dass ein Teil der Zeolithbeschichtung 5 zwischen den Elektroden 2, 3, 4 angeordnet ist, so dass die Kapazität der Kondensatoranordnung wesentlich von den bei¬ spielsweise durch in den Zeolithpulverkörnern 7 der Zeolith- beschichtung eingelagertes Wasser veränderlichen Dielektrizi- tätseigenschaften der Zeolithbeschichtung 5 abhängt. Dies lässt sich beispielsweise zu der an sich bekannten Messung des Gehaltes von Wasser als Beispiel einer polaren Substanz in einem flüssigen Medium, zum Beispiel insbesondere Motoröl als Beispiel einer hydrophoben Flüssigkeit, messtechnisch aus¬ werten.
Fig. 2 zeigt in einer schematischen, grundsätzlich aber den tatsächlichen Verhältnissen entsprechenden Darstellung einen vergrößerten Ausschnitt aus einer erfindungsgemäßen Zeolith¬ beschichtung 5. Aus Fig. 2 ist ersichtlich, dass die Zeolithpul- verkömer 7 durch die ausgetrocknete und damit gegenüber der ursprünglichen Mischung im Volumen erheblich verringerte Silicatmatrix 6 durch einzelne Klebstoffpunkte miteinander verbunden sind, wobei in der Silicatmatrix 6 insbesondere zwi¬ schen den Zeolithpulverkörnern 7 Hohlräume 8 ausgebildet sind. Aufgrund der dadurch erzielten Durchlässigkeit der Zeolith¬ beschichtung 5 lagern sich beispielsweise zu detektierende Moleküle in einem erheblichen Anteil auch in im Inneren der Zeolithbeschichtung 5 angeordneten Zeolithpulverkörnern 7 ein, was zu einer besonders guten Sensitivität führt.