WO2005100648A1 - Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees. - Google Patents

Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees. Download PDF

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Rhodia Chimie
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    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D01F6/06—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins from polypropylene
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
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Definitions

  • the present invention relates to polypropylene-based monofilaments having improved properties, including improved abrasion resistance, a method of making these monofilaments and their use.
  • the invention relates more particularly to polypropylene-based monofilaments, the polypropylene being obtained by polymerization of propylene in the presence of a metallocene catalyst.
  • Two-dimensional polypropylene textile articles are of great interest, as chemically and mechanically resistant filtration media, for filtration in the chemical, pharmaceutical and food industries.
  • relatively coarse monofilaments are required, which have a diameter greater than 0.050 mm.
  • Monofilaments of pure polypropylene have the disadvantage of forming a lot of dust due to the low resistance of this substance to abrasion during the weaving process.
  • the abrasion problem is also known for other thermoplastics.
  • I ⁇ P-A2-0 784 107 cites monofilaments spun in the molten state, of polyamide, polyester or polypropylene, intended for the fabrics of paper machines and for the threads of edge cutters.
  • abrasion resistant monofilaments are obtained using 70 to 99% by weight of fibrogenic polymer and 1 to 30% by weight of a polyethylene / polypropylene rubber, modified with maleic anhydride. , and other additives.
  • the examples are however limited, as far as the fibrogenic polymer is concerned, to polyamide 6 and to polyethylene terephthalate, as well as to a copolyamide of PA66 and PA6. Spinning speeds are not specified.
  • EP-A-1059370 a process is also known for manufacturing polypropylene multifilaments intended for textile applications.
  • isotactic polypropylene is used, the melt viscosity index of which is greater than 19 g for 10 minutes.
  • 2 dpf deniers per fiber
  • polypropylene monofilaments comprising additives.
  • the polypropylene used to manufacture the monofilaments has a melt viscosity index greater than or equal to 6 g for 10 minutes. These monofilaments have correct abrasion resistance properties.
  • the problem of the invention consists in making available monofilaments based on polypropylene, more resistant to abrasion than the monofilaments known from the prior art.
  • Another problem of the invention consists in obtaining monofilaments based on polypropylene, which exhibit improved resistance to abrasion during weaving.
  • Yet another problem consists in making available the use of monofilaments, having good abrasion resistance, for the manufacture of two-dimensional technical articles, in particular intended for filtration.
  • the problem is solved according to the invention in particular through the use, for the manufacture of monofilaments, of a polypropylene obtained by polymerization of propylene in the presence of a metallocene catalyst.
  • the polypropylenes conventionally used in the manufacture of monofilaments are isotactic polypropylenes.
  • metallocene is meant a coordination compound (ferrocene, cobaltocene, nickelocene, titanocene, zirconocene, uranocene etc.) obtained as a cyclopentadienyl derivative of a transition metal.
  • Metallocene catalysts are known to those skilled in the art.
  • metallocene catalysts are different from the catalysts known under the name of Ziegler-Natta catalysts.
  • the metallocene catalysts of the invention may or may not be supported.
  • the monofilaments of the invention advantageously have an abrasion less than or equal to 0.014%.
  • the abrasion of the monofilaments is determined by gravimetric measurement of the quantity of down produced during the manufacture of a length of fabric of 300 m, according to the method described below in the experimental part.
  • the abrasion value corresponds to the result of the formula described below in the experimental part, calculated for a fabric length of 300 m.
  • the monofilaments have an abrasion of less than 0.014%.
  • irregularities can occur during weaving, due to too rapid fouling of the combs. This may require shortening the intervals between cleanings, which decreases the productivity of the loom.
  • the monofilaments of the invention preferably have an abrasion less than or equal to 0.005%. It is appropriate that the monofilaments have a resistance of at least 50 cN / tex, for an elongation corresponding to the maximum tensile force (elongation at break) at least equal to 20%. Indeed, a resistance of less than 50 cN / tex has the drawback of multiplying the breaks in the yarn during the weaving process.
  • the monofilaments of the invention advantageously have a mechanical constant greater than or equal to 285.
  • the diameter of the monofilaments of the invention is advantageously greater than or equal to 0.05mm.
  • the monofilaments of the invention can comprise additives.
  • the monofilaments advantageously comprise from 0.01 to 20% by weight of additive relative to the weight of polypropylene.
  • it is suitable to use as an additive a polypropylene / polyethylene copolymer having a melting point> 140 ° C.
  • this additive is present in a proportion of 1 to 20% by weight relative to the weight of polypropylene.
  • the invention also relates to a method for manufacturing the monofilaments of the invention, comprising the steps of spinning polypropylene in the melt by extrusion, drawing and winding.
  • the polypropylene-based monofilaments of the invention can be obtained from conventional spinning methods. They are generally obtained by melt spinning by extrusion, cooling in a water bath when the titer of the monofilaments is greater than or equal to 0.05mm, drawing and winding.
  • the monofilaments of the invention comprise an additive, the additive is generally added to the polypropylene upstream of an extruder before spinning.
  • the monofilaments according to the invention are particularly suitable for the manufacture of two-dimensional technical articles, and in particular for the manufacture of such articles in the field of filtration. These articles, when they are intended for filtration, in particular in the chemical, pharmaceutical and food industries, are preferably fabrics. The invention will now be described in more detail, using examples.
  • Polymer A polypropylene marketed by the company Atofina under the reference MR 15 2002®, having a melt viscosity index (MFl) 230 ° C / 2.16 kg of 15 g / 10 min
  • Polymer B polypropylene marketed by the company Atofina under the reference
  • the polypropylene granules and optionally the additive granules are admitted directly into the extruder and melted.
  • Wiring block electrically heated
  • Titration pump 21 rpm Dies: diameter: 0.7 mm capillary length: 3 x D
  • Water bath distance between die and water bath: 45 mm temperature: 40 ° C (example 1) or 50 C (example 2)
  • Drawing bench 1 7 pancakes; diameter of the pancakes: 230 mm; 1 heating channel Drawing bench 2: 7 pancakes; diameter of the pancakes: 230 mm; 1 heating channel Drawing bench 3: 7 pancakes; diameter of the pancakes: 230 mm; 2 heating channels Drawing bench 4: 4 pancakes; diameter of the pancakes: 230 mm
  • CM The mechanical constant CM is calculated according to the following formula: where D denotes the elongation in [%] and F denotes the resistance in [cN / tex].
  • the sectional beams of 1000 m each, were manufactured using monofilaments of 60 coils of the different variants.
  • the weaving tests are carried out on a ribbon loom.
  • the crowd is formed by eccentrics.
  • Density of warp threads 22.80 threads / cm Comb: opening: 0.175 mm thickness of teeth: 0.264 mm width of teeth: 7.0 mm
  • the combs are photographed after an operating time corresponding to a length of fabric of 300 m, and they are assigned a classification.
  • FIGS. 1A, 1B and 1C show photographs of the combs after weaving test according to the method described above.
  • Figure 1A corresponds to Example 1, Figure 1B to Example 2, Figure 1C to the comparative example.
  • the combs of FIGS. 1A and 1B have practically no down, while that of FIG. 1C has a non-negligible amount of down.
  • the abrasion behavior can also be evaluated using the same gravimetric method described above, for a fabric length of 1000 m.
  • FIG. 2 presents the results in terms of abrasion behavior of examples 1, 2 and the comparative example.
  • Monofilaments are obtained from granules of polymer A according to a method and under the conditions described above.
  • Monofilaments are obtained from granules of polymer A and granules consisting of polypropylene and modified polyolefin PP / PE, with a melting point> 140 ° C, according to a method and under the conditions described above.
  • Example 3 Monofilaments are obtained from granules of polymer B according to a method and under the conditions described above.
  • Example 4 Monofilaments are obtained from granules of polymer C according to a method and under the conditions described above.
  • Comparative Example Monofilaments are obtained in accordance with Example 2 of patent application WO 03/048434. Their abrasion is 0.0156% (300 m fabric).
  • the monofilaments according to the invention are suitable for the manufacture, without abrasion, of fabrics intended for filtration. Thanks to the monofilaments according to the invention, it has been possible to weave practically without abrasion the polypropylene monofilament and to considerably increase the operating time of the loom. This monofilament is particularly suitable for the manufacture of fabrics which are used for filtration in the chemical, pharmaceutical and food industries.

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Abstract

L'invention concerne des monofilaments à base de polypropylène présentant des propriétés améliorées, notamment une résistance à l'abrasion améliorée, un procédé de fabrication de ces monofilaments et leur utilisation. L'invention concerne plus particulièrement des monofilaments à base de polypropylène, le polypropylène étant obtenu par polymérisation de propylène en présence d'un catalyseur métallocène.

Description

MONOFILAMENTS A BASE DE POLYPROPYLENE A PROPRIETES AMELIOREES
L'invention concerne des monofilaments à base de polypropylene présentant des propriétés améliorées, notamment une résistance à l'abrasion améliorée, un procédé de fabrication de ces monofilaments et leur utilisation. L'invention concerne plus particulièrement des monofilaments à base de polypropylene, le polypropylene étant obtenu par polymérisation de propylène en présence d'un catalyseur métallocène.
Les articles textiles à deux dimensions en polypropylene sont d'un grand intérêt, en tant que moyens de filtration résistant chimiquement et mécaniquement, pour la filtration dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire. Dans ce domaine, on demande en particulier des monofilaments relativement grossiers, qui possèdent un diamètre supérieur à 0,050 mm. Les monofilaments de polypropylene pur présentent l'inconvénient de former beaucoup de poussières par suite de la faible résistance de cette substance à l'abrasion lors du processus de tissage. Le problème de l'abrasion est connu également pour d'autres thermoplastiques. C'est ainsi que IΕP-A2-0 784 107 cite des monofils filés à l'état fondu, de polyamide, polyester ou polypropylene, destinés aux toiles des machines à papier et aux fils des coupe-bordures. Selon ce brevet, on obtient des monofilaments résistant à l'abrasion à l'aide de 70 à 99 % en poids de polymère fibrogène et de 1 à 30 % en poids d'un caoutchouc de polyéthylène/polypropylène, modifié à l'anhydride maléique, et d'autres additifs. Les exemples se limitent toutefois, en ce qui concerne le polymère fibrogène, au polyamide 6 et au polyéthylènetéréphtalate, ainsi qu'à un copolyamide de PA66 et de PA6. Les vitesses de filage ne sont pas précisées.
Grâce à l'EP-A-1059370, on connaît également un procédé de fabrication de multifilaments de polypropylene destinés à des applications textiles. Comme matériau de départ, on utilise un polypropylene isotactique, dont l'indice de viscosité en fondu est supérieur à 19 g pour 10 minutes. On trouve décrits des multifilaments FOY (Fully Oriented Yarns [= fils totalement orientés]) de 10 dpf (= denier par filament) [0,03953 mm] et POY (Partially Oriented Yarns [= fils partiellement orientés]) de 2 dpf (= deniers par fibre) [0,01768 mm]. En ce qui concerne les fils fabriqués, seules figurent des indications générales. On ne trouve pas décrits de monofilaments. Les demandes WO 02/086207 et WO 03/048434 décrivent des monofilaments de polypropylene comprenant des additifs. Le polypropylene mis en œuvre pour fabriquer les monofilaments présente un indice de viscosité en fondu supérieur ou égal à 6g pour 10 minutes. Ces monofilaments présentent des propriétés de résistance à l'abrasion correctes. Le problème de l'invention consiste à mettre à disposition des monofilaments à base de polypropylene, plus résistants à l'abrasion que les monofilaments connus de l'art antérieur. Un autre problème de l'invention consiste à obtenir des monofilaments à base de polypropylene, qui présentent une résistance améliorée vis-à-vis de l'abrasion lors du tissage.
Un autre problème encore consiste à mettre à disposition l'utilisation de monofilaments, possédant une bonne résistance à l'abrasion, pour la fabrication d'articles techniques à deux dimensions, notamment destinés à la filtration.
Le problème est résolu selon l'invention notamment grâce à la mise en oeuvre, pour la fabrication des monofilaments, d'un polypropylene obtenu par polymérisation de propylène en présence d'un catalyseur métallocène. Les polypropylènes conventionnellement utilisés dans la fabrication des monofilaments sont des polypropylènes isotactiques. Par métallocène on entend un composé de coordination (ferrocène, cobaltocène, nickelocène, titanocène, zirconocène, uranocène etc.) obtenu comme dérivé cyclopentadiénylique d'un métal de transition. Les catalyseurs métallocène sont connus de l'homme du métier. Ces catalyseurs métallocène sont différents des catalyseurs connus sous le nom de catalyseurs Ziegler- Natta. Les catalyseurs métallocène de l'invention peuvent être supportés ou non. Les monofilaments de l'invention présentent avantageusement une abrasion inférieure ou égale à 0.014%.
L'abrasion des monofilaments est déterminée par mesure gravimétrique de la quantité de duvet produite lors de la fabrication d'une longueur de tissu de 300m, selon la méthode décrite ci-dessous dans la partie expérimentale. La valeur d'abrasion correspond au résultat de la formule décrite ci-dessous dans la partie expérimentale, calculée pour une longueur de tissu de 300 m.
Il est particulièrement avantageux que les monofilaments présentent une abrasion de moins de 0,014 %. En effet, lorsque l'abrasion est supérieure à 0,014 %, il peut se produire des irrégularités lors du tissage, dues à un encrassement trop rapide des peignes. Cela peut obliger à raccourcir les intervalles entre nettoyages, ce qui diminue la productivité du métier.
Les monofilaments de l'invention présentent de préférence une abrasion inférieure ou égale 0.005%. Il est approprié que les monofilaments possèdent une résistance d'au moins 50 cN/tex, pour un allongement correspondant à l'effort de traction maximal (allongement à la rupture) au moins égal à 20 %. En effet, une résistance inférieure à 50 cN/tex présente l'inconvénient de multiplier les casses de fil lors du processus de tissage. Les monofilaments de l'invention présentent avantageusement une constante mécanique supérieure ou égale à 285. Le diamètre des monofilaments de l'invention est avantageusement supérieur ou égal à 0.05mm. Les monofilaments de l'invention peuvent comprendre des additifs. Les monofilaments comprennent avantageusement de 0.01 à 20% en poids d'additif par rapport au poids de polypropylene. Avantageusement, il est approprié d'utiliser comme additif un copolymère de polypropylène/polyéthylène possédant un point de fusion > 140 °C. Avantageusement cet additif est présent dans une proportion de 1 à 20% en poids par rapport au poids de polypropylene.
L'invention concerne également un procédé de fabrication des monofilaments de l'invention, comprenant les étapes de filage du polypropylene en fondu par extrusion, étirage et bobinage. Les monofilaments à base de polypropylene de l'invention peuvent être obtenus à partir de méthodes classiques de filage. Ils sont généralement obtenus par filage en fondu par extrusion, refroidissement dans un bain d'eau lorsque le titre des monofilaments est supérieur ou égal à 0.05mm, étirage et bobinage. Lorsque les monofilaments de l'invention comprennent un additif, l'additif est généralement ajouté au polypropylene en amont d'une extrudeuse avant le filage. Les monofilaments selon l'invention conviennent particulièrement à la fabrication d'articles techniques à deux dimensions, et notamment à la fabrication de tels articles dans le domaine de la filtration. Ces articles, lorsqu'ils sont destinés à la filtration, notamment dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire, sont de préférence des tissus. On va maintenant décrire l'invention de façon plus détaillée, à l'aide d'exemples.
Polymère Comme polymère, on utilise lors des essais différents polypropylènes, obtenus par polymérisation de propylène en présence d'un catalyseur métallocène, l'indice de viscosité des polypropylènes en fondu (MFl) 230°C/2,16kg étant variable. Polymère A : polypropylene commercialisé par la société Atofina sous la référence MR 15 2002®, présentant un indice de viscosité en fondu (MFl) 230°C/2,16kg de 15 g/10 min Polymère B : polypropylene commercialisé par la société Atofina sous la référence
MR 25 2001®, présentant un indice de viscosité en fondu (MFl) 230°C/2,16kg de 25 g/10 min Polymère C : polypropylene commercialisé par la société Basell Metocene sous la référence HM 562 S®, présentant un indice de viscosité en fondu (MFl) 230°C/2,16kg de 30 g/10 min
On met en œuvre chaque fois 300 kg de granulé de polypropylene, en utilisant des fûts de 25 kg
Les granulés de polypropylene et éventuellement les granulés d'additif sont admis directement dans l'extrudeuse et fondus.
Conditions de filage
Extrudeuse : diamètre : 40 mm; longueur du cylindre : L/D = 25
Pression de l'extrudeuse : 80 bar débit : 16.5 kg/h 5 zones chauffantes Pompe de filage : cylindrée : 10 cm3/tours
Bloc de filage : à chauffage électrique
Pompe de titrage : 21 tours/min Filières : diamètre : 0,7 mm longueur du capillaire : 3 x D Bain d'eau : distance entre filière et bain d'eau : 45 mm température : 40°C (exemple 1) ou 50 C (exemple 2)
Bancs d'étirage et canaux de chauffage
Banc d'étirage 1 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de chauffage Banc d'étirage 2 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 1 canal de chauffage Banc d'étirage 3 : 7 galettes; diamètre des galettes : 230 mm; 2 canaux de chauffage Banc d'étirage 4 : 4 galettes; diamètre des galettes : 230 mm
Méthodes de mesure :
• Indice de viscosité en fondu selon ASTM D1238
• Détermination du titre selon SN 197 012 et SN 197 015, complétées par DIN 53830/
• Le calcul de la constante mécanique CM est réalisé selon la formule suivante :
Figure imgf000006_0001
où D désigne l'allongement en [%] et F la résistance en [cN/tex].
• Détermination du retrait thermique selon BISFA (Chapitre 11 du protocole standard : « Détermination du retrait thermique à l'air chaud »), réalisée dans les conditions suivantes :
-Tension 0.02 cN/dtex -Température : 120°C -Durée : 10 min
Description des essais d'abrasion
Fabrication des ensouples sectionnelles
Les ensouples sectionnelles, de 1000 m chacune, ont été fabriquées à l'aide des monofils de 60 bobines des différentes variantes.
Essais de tissage Les essais de tissage sont réalisés sur un métier à rubans.
Production maximale possible : 4000 tours/min
La foule est formée grâce à des excentriques.
Mode de travail : sans rentrée de trame
Densité des fils de chaîne : 22,80 fils/cm Peigne : ouverture : 0,175 mm épaisseur des dents : 0,264 mm largeur des dents : 7,0 mm
Vitesse de rotation du métier à tisser : 1000 tours/min
Vitesse de tissage : 10 m/h Armure : toile à draps L1/1 Évaluation du comportement à l'abrasion :
- évaluation visuelle des peignes
- détermination gravimétrique de la quantité de duvet produite
Lors de l'examen visuel, on photographie les peignes après une durée de fonctionnement correspondant à une longueur de tissu de 300 m, et on leur attribue un classement.
Les figure 1A, 1 B et 1 C présentent des photographies des peignes après essai de tissage selon la méthode décrite ci-dessus. La figure 1A correspond à l'exemple 1 , la figure 1 B à l'exemple 2, la figure 1C à l'exemple comparatif. Les peignes des figures 1A et 1 B ne présentent pratiquement pas de duvet, alors que celui de la figure 1C présente une quantité non négligeable de duvet.
L'évaluation du comportement à l'abrasion selon la méthode gravimétrique est décrite ci- dessous. Pour cela, on recueille la totalité du duvet formé, après une durée de fonctionnement correspondant à une longueur de tissu de 300 m, on la pèse et on la rapporte au poids des fils de chaîne à l'aide de la formule suivante : masse des dépôts - 100 dépôt en % = nom ib.re d Λe . friils d Je c ih.a -îne - — longueur des fils de chaîne • titre
On peut également évaluer le comportement à l'abrasion selon la même méthode gravimétrique décrite ci-dessus, pour une longueur de tissu de 1000 m.
La figure 2 présente les résultats en terme de comportement à l'abrasion des exemples 1 , 2 et de l'exemple comparatif.
Exemples Exemple 1
Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polymère A selon une méthode et dans les conditions décrites ci-dessus.
Exemple 2
Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polymère A et de granulés constitués de polypropylene et de polyoléfine modifiée PP/PE, à point de fusion >140°C, selon une méthode et dans les conditions décrites ci-dessus.
Exemple 3 Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polymère B selon une méthode et dans les conditions décrites ci-dessus.
Exemple 4 Des monofilaments sont obtenus à partir de granulés de polymère C selon une méthode et dans les conditions décrites ci-dessus.
Les exemples ont été résumés au tableau 1. Tableau 1
Figure imgf000008_0001
Exemple comparatif Des monofilaments sont obtenus conformément à l'exemple 2 de la demande de brevet WO 03/048434. Leur abrasion est de 0.0156% (300 m tissu).
Les monofilaments selon l'invention, en particulier les monofilaments qui présentent un diamètre > 0,050 mm, conviennent à la fabrication, sans abrasion, des tissus destinés à la filtration. Grâce aux monofilaments selon l'invention, on est parvenu à tisser pratiquement sans abrasion du monofilament de polypropylene et à accroître considérablement la durée de fonctionnement du métier à tisser. Ce monofilament convient particulièrement à la fabrication des tissus qui sont utilisés pour la filtration dans les industries chimique, pharmaceutique et alimentaire.

Claims

REVENDICATIONS
1. Monofilaments à base de polypropylene résistants à l'abrasion, caractérisés en ce que le polypropylene est obtenu par polymérisation de propylène en présence d'un catalyseur métallocène.
2. Monofilaments selon la revendication 1 , caractérisés en ce qu'ils présentent une abrasion inférieure ou égale à 0.014 %
3. Monofilaments selon la revendication 2, caractérisés en ce que la valeur d'abrasion est inférieure ou égale à 0.005 %
4. Monofilaments selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils présentent une résistance d'au moins 50 cN/tex, pour un allongement correspondant à l'effort de traction maximal (allongement à la rupture) au moins égal à 20%
5. Procédé de fabrication des monofilaments selon l'une des revendications 1 à 4 comprenant les étapes de filage du polypropylene en fondu par extrusion, étirage et bobinage.
6. Utilisation des monofilaments selon l'une des revendications 1 à 4 pour la fabrication d'articles techniques à deux dimensions
7. Utilisation selon la revendication 6 dans le domaine de la filtration
8. Utilisation selon la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce que l'article est un tissu pour filtration
PCT/FR2005/000687 2004-03-30 2005-03-22 Monofilaments a base de polypropylene a proprietes ameliorees. WO2005100648A1 (fr)

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