WO2005077208A1 - Verfahren zur diafiltration eines produktes und vorrichtung zur durchführung des verfahrens - Google Patents

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Edgar Zimmer
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    • B01D2311/04—Specific process operations in the feed stream; Feed pretreatment

Definitions

  • the invention relates to a method for diafiltration of a product, a device for carrying out the method, a filtration system with the device and a use of the device and the filtration system according to the preambles of the independent claims.
  • Diafiltration is the filtration of a product with membrane filtration agents by supplying a washing fluid to the product, whereby the concentration of filterable ingredients in the product decreases, that is, a washing out of these substances takes place, without necessarily leading to a concentration of non-filterable ingredients in the product or to a thickening of the same comes.
  • non-aqueous washing fluids such as separately supplied water or solvent, the product's own permeate, which is taken eg from a downstream diafiltration stage, or a mixture of both used (see also RF Madsen, Design of sanitary and sterile UF and diafiltration plants, Separation and Purification Technology, 22-23 (2001) 79-87).
  • the diafiltration methods known today all have the disadvantage that the degree of washout of the product, ie the degree of depletion of the filter-containing ingredients in the product, is not adjustable under steady-state operating conditions, which are indispensable for continuously operating multistage large-scale plants Amount of the concentrate and permeate streams produced are influenced only conditionally.
  • a first aspect of the invention relates to a process for diafiltration of a product.
  • a stream of a product to be diafiltrated for example, a stream of thickened fruit juice, which Membraniltrationsmitteln is supplied for the purpose of filtration, a first fluid stream of a non-product washing fluid, such as water, and a second fluid stream of a product's own permeate, for example supplied to the filtration media used recycled or provided by further filtration process permeate, fed, such that the product flow before entering the Membranfil- trationstoff by the first and the second fluid stro is diluted.
  • the quantitative ratio of the first fluid stream supplied to the washing fluid and the second fluid stream supplied permeate, which contains the product's own filter-permeable ingredients adjusted or regulated to a desired value.
  • the degree of washout can be expressed as a percentage and in this case is calculated as follows:
  • Washout (Co - Cdf) x 100% Co where Co is the initial concentration of filterable materials in the product before diafiltration and Cdf is the final concentration of filterable materials in the product after diafiltration.
  • the total amount of the supplied fluid consisting of the first and the second fluid flow is adjusted or regulated, whereby the viscosity of the product flow leaving the membrane filtration agent as retentate can be adjusted or regulated.
  • the permeate flux of the membrane filtration means is measured, that is to say the volume or mass flow of the permeate produced by the membrane filtration means, and the total amount of the supplied fluid consisting of the sum of the volume or mass flows of the supplied first and second fluid flows is adjusted as a function of the permeate flow specifically set or regulate a certain degree of thickening or dilution of the product flow leaving the membrane filtration means. Also, a thickening or dilution of this product stream can be specifically avoided by a total of just as much fluid is supplied as is discharged via the membrane filtration module as permeate.
  • the first and second fluid streams are provided as fluid streams that are independently adjustable in each case.
  • the product stream to be diafiltrated is circulated through the membrane filtration means, whereby, if desired, virtually complete leaching of the filterable ingredients or a washout of nearly 100% can be achieved. If a permeate which is produced by the membrane filtration agents of this diafiltration process is used as the second fluid stream, leaching of the filterable ingredients can, if desired, be completely prevented, which corresponds to a degree of washout of 0%, in which the permeate produced is completely immersed in the is returned to be filtered product stream.
  • the degree of washout can be set arbitrarily between 0% and 100%.
  • the pressure on the permeate side of the membrane filtration means is substantially constant and decoupled from the total amount of permeate and wash fluid supplied and the ratio of these fluid flows to one another.
  • the permeate side of the membrane iltrationsstoff is maintained at atmospheric pressure, since this can be accomplished by ventilation in a simple and reliable manner.
  • the product which is provided as a product stream is previously washed out in one or more upstream diafiltration processes.
  • the diafiltration process set out above there is a multi-stage diafiltration, in which the diafiltration process set out above further
  • Diafiltration be preceded, so that for the method set out above, a product stream is provided to which filter-permeable ingredients have already been removed by diafiltration. In this way, a good washout efficiency can be achieved even with continuous filtration processes with high product throughput. It is preferred if in the upstream diafiltration process exclusively product-specific permeate is used as the washing fluid, which is preferably produced in the respective diafiltration process and / or in a diafiltration process directly following this.
  • the washing fluid which contains the same or a smaller amount of filterable ingredients as the permeate produced in the respective process, so that can be dispensed with non-product washing fluids and overall about all successive Diafiltrationsvon seen with a minimum amount product washing fluids a maximum Auswascheffizienz at maximum concentration of filterable ingredients in the permeate can be achieved.
  • the permeate quantities produced by the membrane filtration media in the individual upstream diafiltration processes are measured individually and the permeate amounts supplied to the individual diafiltration processes as wash fluid are respectively adjusted or regulated as a function of these measured permeate amounts.
  • the permeate supplied as washing fluid in the respective diafiltration process corresponds to 10% to 100%, preferably 80% to 100%, of the permeate amount produced in this process, with a thinner of 100% resulting in a thickening of the product stream. It is also with such multi-stage Diafil
  • Trations vide preferred when the permeate sides of the membrane filtration means of at least the upstream diafiltration or all diafiltration process are kept at a uniform, constant pressure, whereby the process control and the equipment complexity can be kept low. It is preferred if the permeate sides are kept substantially at atmospheric pressure, because this can be accomplished particularly easily and reliably. If the permeate sides of the membrane filtration means of the upstream diafiltration process or of all diafiltration processes are connected to one another via a connecting line, a particularly clear and reliable structure of the filtration system used results.
  • the membrane filtration method (s) are preceded by further membrane filtration processes, preferably nano, ultrafiltration and / or microfiltration processes.
  • a process is a production process by means of which a crude product can be divided economically and, if desired, substantially completely into filterable and non-filterable components.
  • a fruit juice preferably a stone fruit, berry, citrus, pineapple, grape, apple or pear juice used as a product.
  • a second aspect of the invention relates to an apparatus for carrying out the method according to the first aspect of the invention.
  • the device comprises membrane filtration means, for example an arrangement of a plurality of parallel and / or consecutive Me branfiltrationsmodulen, which are provided with a product inlet, a product outlet and a permeate outlet.
  • a product feed for supplying a product stream to the product inlet
  • a wash fluid feed for supplying a wash fluid stream to the product stream
  • a permeate feed for supplying a product's own permeate stream to the product stream
  • adjusting agents for adjusting or regulating the ratio of the wash fluid and permeate streams supplied to the product feed, and preferably also for adjusting or regulating the total amount of fluid supplied to the first and second fluid streams.
  • the washing fluid and permeate streams fed or supplied to the product stream can be set independently of each other so that their setting or regulation can be used to adjust or regulate both the ratio of these to one another and the total amount of these streams supplied to the product stream.
  • the latter further comprises an automatic regulation associated with the adjusting means, with which the total amount consisting of supplied washing fluid quantity and supplied Permeatmencje and / or the ratio of supplied Waschfluidmencje supplied feed permeate can be set or regulated automatically in a control loop, preferably as a function of continuously or intermittently determined by measurement process parameters, such as the viscosity of the product produced by the membrane filtration means Permeate or the pressure at the product inlet.
  • the permeate feed is configured as a permeate return for recycling permeate from the permeate outlet of the membrane filtration means to the product stream. This makes it possible to dispense with externally supplied permeate and to use in addition to the washing fluid produced by the membrane filtration means of the device permeate for diluting the product prior to filtration.
  • product inlet and product outlet of the membrane filtration means are connected to each other via a circulation pump to a product cycle, whereby it is possible to dilute at least a portion of the product several times first with washing fluid and permeate and then to filter and thus to significantly increase the degree of washing out of the device compared to a simple continuous filtration. It is preferable if a product
  • Supply line for supplying a product flow to the product circuit and a product drain line for discharging a product flow from the product cycle is present, so that a continuous operation of the device is possible.
  • the product feed line enters the product circuit so as to safely prevent product freshly fed to the product cycle from flowing into the product drain line and the product through the flow to the membrane filtration means is supplied.
  • the product feed line and the product discharge line are arranged in the product cycle in the region between the product outlet of the membrane filtration means and the circulation pump, so that the available pumping capacity is fully available for feeding the membrane filtration means stands .
  • washing fluid feed opens into the product circuit in the region between the product outlet of the membrane filtration means and the circulation pump, preferably in the region between the product drain line and the circulation pump, since thus an outflow of supplied wash - Fluid can be safely prevented in the product drain line.
  • the washing fluid supply and the permeate feed flow into the product stream via two separate or via a common confluence, the advantage in the latter case being that the washing fluid and the permeate are already present before entry can mix in the product stream.
  • the device is designed such that the pressure at the permeate outlet of the filtration means is independent of the supplied washing fluid and permeate amounts, so that no change in the pressure at the permeate outlet occurs when these amounts change. It is advantageous if the device has such a staltet is that the pressure at the permeate outlet is substantially constant at atmospheric pressure, which can be accomplished, for example, by using a vented Permeatabtechnisch. In this way, pressure build-up on the permeate side of the membrane filtration media, which can lead to membrane destruction in the case of laminated membranes, can be reliably prevented.
  • a third aspect of the invention relates to a filtration plant with a device according to the second aspect of the invention, wherein the filtration plant is preferably a continuous membrane filtration plant. With such filtration systems, the invention can be used particularly beneficial.
  • the filtration system upstream of the device contained in it according to the second aspect of the invention, one or more further diafiltration stages.
  • the filtration plant is designed such that the further diafiltration stages as wash fluid exclusively own permeate and / or permeate of the remaining diafiltration stages can be supplied, it is preferred if each further diafiltration stage permeate can be fed to the downstream diafiltration stage. In this way a maximum degree of washout can be achieved with a minimal amount of external wash fluid and a minimum permeate total amount produced with a maximum concentration of filterable substances in the permeate.
  • the further diafiltration stages have adjusting means with which the permeate amounts fed to the individual stages via the permeate feeds can be adjusted, preferably independently of one another, preferably in such a way that the respectively supplied permeate amount of the permeate output of the corresponding diafiltration level corresponds. In this way, the viscosity of the product can be adjusted for each diafiltration stage and reliable operation of the filtration plant can be ensured.
  • the setting means comprise an automatic control with which the permeate amount fed in each case via the permeate feed can be regulated automatically, preferably to the permeate amount of the respective diafiltration stage, so that thickening of the product in the respective diafiltration stage can be prevented
  • the filtration plant is configured such that the pressures on the permeate sides of the filtration means of the further diafiltration stages are independent of the permeate amounts fed in via the permeate feeds, so that when these quantities change substantially no change in the pressures on the permeate sides of the filtration means arises. This allows the Transmembrandrücke keep constant in a simple manner.
  • the permeate sides of the filtration means of the further diafiltration stages or of all diafiltration stages of the filtration installation are connected to one another so that substantially the same pressure is present on the permeate sides of the filtration means during operation. This reduces the plant engineering effort and process management is facilitated. Can the permeate sides be compared to the communicate so that the pressure substantially corresponds to the atmospheric pressure, so this can be done in a particularly simple manner and it can be reliably prevented occurrence of negative Transmembrandschreibe. If in this case the permeate sides of the filtration media of the further diafiltration stages are respectively connected to the permeate feed of the upstream diafiltration stage via preferablypump pumps, an optimum washout efficiency is achieved.
  • a fourth aspect of the invention relates to the use of the device according to the second aspect of the invention or the filtration system according to the third aspect of the invention for the filtration of fruit juice, especially of stone fruit, berry, citrus, pineapple, grape, apple or pear juice. In this use, the advantages of the invention are particularly evident in appearance.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention in the form of a single diafiltration stage
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a filtration system according to the invention with a single-stage slide filtration and upstream multi-stage ultrafiltration
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a further filtration system according to the invention with multistage countercurrent diafiltration and upstream multistage ultrafiltration.
  • Fig. 1 shows the system diagram of an inventive device in the form of a single Diafil- trationme.
  • the diafiltration stage has as membrane filtration means a cross-flow filtration element 1 with a product inlet 2, a product outlet 3 and a permeate outlet 4.
  • the product inlet 2 and the product outlet 3 are connected via a circulation line 9 with a circulation pump 5 to a product circuit, wherein the circulation line 9 forms a claimed product feed.
  • the product cycle can continuously be supplied via a product feed line 6 through a feed pump 7 product with filter-compatible ingredients and are removed via a product discharge line 8 product with a reduced compared to the supplied product concentration of filter- common ingredients.
  • a permeate discharge line 15 is Also connected to the permeate outlet, via which excess permeate can be diverted to a permeate collection vessel (not shown).
  • a permeate discharge line 15 is also connected to the permeate outlet.
  • the flowmeters 16 are functionally connected to an automatic control 17 which, depending on the measured flow rates according to certain specifications may optionally make a control intervention to a certain ratio between the supplied permeate and the amount of washing fluid supplied and / or between the permeate produced by the filtration element 1 and Adjust the total amount of washing fluid and permeate supplied to the product stream.
  • the permeate flow produced by the filtration element 1 and the 11 supplied via the washing fluid supply 10 and the permeate inlet to the product cycle amounts of permeate and washing fluid and controls the latter amounts such that a desired ratio between the generated Permeate flow and the zugzugs as permeate and washing fluid amount of fluid results. If, in addition, a certain degree of washout is to be achieved, the ratio between the supplied permeate amount and the supplied washing fluid quantity is set to a specific value, the degree of washout increasing with increasing amount of washing fluid and decreasing amount of permeate.
  • Fig. 2 shows a schematic representation of a novel multi-stage filtration system for fruit juices.
  • the filtration system has two successive connected ultrafiltration stages U2, Ul, which is followed by a diafiltration Dl according to FIG. 1, with the difference that here the washing fluid is taken from a water supply network 20 and that in the product discharge line 8 a retentate 21st is arranged, which promotes volumetrically and is operated as a throttle pump.
  • the product to be filtered consists of undiluted raw fruit juice and is fed to the plant from a feed tank 22 via a feed pump 7.
  • the diafiltration Dl of the filtration system shown here also has a control as shown in Fig. 1, which, however, for reasons of clarity was not shown here.
  • the two ultrafiltration stages U1, U2 are constructed in a known manner as open-loop retentate circuits with cross-flow filtration elements 1c, 1d and circulation pumps 5c, 5d and arranged one behind the other in the product feed line 6 of the diafiltration stage D1, such that the product cycle of the Diafiltration Dl an already concentrated product zuge- leads.
  • the permeate sides of the cross-flow filtration elements 1c, 1d of the two ultrafiltration stages U1, U2 are connected to a permeate manifold 15a, via which the permeate produced in these stages U1, U2 is diverted into a permeate tank (not shown).
  • the permeate produced by the diafiltration stage D1 which also contains non-product washing fluid in addition to the product's filterable materials and in the present case a fruit juice filtration is a product diluted with respect to the permeate of the ultrafiltration stages U1, U2, is introduced via the permeate discharge line 15 into a separate slide.
  • Permeate tank or a common permeate tank (not shown) derived.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of another inventive filtration plant with multi-stage Gegenstromdiafiltration Dl, D2, D3 and upstream multi-stage ultrafiltration Ul, U2, U3, which differs from that shown in Fig. 2 only in that a third ultrafiltration stage U3 with identical Structure as the stages Ul and U2 is present and that between the ultrafiltration stages Ul, U2, U3 and the diafiltration Dl two further diafiltration D2, D3 are arranged.
  • These additional diafiltration stages D2, D3 have practically the same structure as the diafiltration stage D1, with the difference that they have no supply for washing water.
  • permeate pumps 13a, 13b On the suction side of their permeate pumps 13a, 13b, however, they are connected not only to the permeate outlet of their own filtration elements 1a, 1b, but also to the permeate outlet of the respective downstream diafiltration stage D2, D1, so that their product cycles own permeate and / or permeate can be supplied to the subsequent diafiltration stage as a washing fluid.
  • the permeate outlets of the filtration elements 1, 1 a, 1 b of all the diafiltration stages D 1, D 2, D 3 are connected to one another and discharge excess dia-permeate into the Dia-permeate drain line 15, which serves as a manifold and terminates in a vented slide permeate collection tank or permeate collection tank (not shown).
  • the aeration of the collection tank is maintained at atmospheric pressure. This is important in the present case, since the filtration elements 1, 1a, 1b are equipped with laminated membranes which would be destroyed by a negative transmembrane pressure.
  • the permeate outlets of the cross-flow filtration elements lc, ld, le of the ultrafiltration stages U1, U2, U3 are connected to a permeate manifold 15a via which the permeate produced in these stages U1, U2, U3 is introduced into a permeate tank (also not shown). , which is also ventilated, can be derived. While preferred embodiments of the invention are described in the present application, it should be clearly understood that the invention is not limited to these and may be practiced otherwise within the scope of the following claims.
  • the invention is not limited to the illustrated continuous system types with open product cycle, but other systems are provided, for example, with a closed product cycle in which the product is diafiltered batchwise until a certain degree of washout is achieved or with a continuous diafiltration without product cycle.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Diafiltrationsstufe für eingedickte Fruchtsäfte mit einem Querstrom-Filtrationselement (1). Dabei sind der Produkt-Einlass(2) des Filtrationselements (1) und dessen Produkt-Auslass (3) über eine Zirkulationspumpe (5) zu einem Produkt-Kreislauf zusammengeschlossen, dem über eine Produkt-Speiseleitung (6) kontinuierlich Produkt zugeführt und über eine Produkt-Ablaufleitung (8) kontinuierlich Produkt entnommen werden kann. Der Permeat-Auslass (4) des Filtrationselements (1) ist über eine Rückführungsleitung (11) mit einer Permeatpumpe (13) mit dem Produkt-Kreislauf verbunden, so dass eine gewünschte Menge Permeat in den Produkt-Kreislauf zurückgeführt werden kann. Zudem ist eine Waschfluid-Zuführung (10) mit einer Waschfluidpumpe (12) vorhanden, mit welcher eine gewünschte Menge Wasser dem Produkt-Kreislauf als Waschfluid zugeführt werden kann. Die zugeführten Mengen Permeat und Wasser sind unabhängig voneinander einstellbar. Mit dieser Diafiltrationsstufe ist es möglich, sowohl den Auswaschgrad des Produkts als auch die Qualität und Menge des erzeugten Produkt-Retentats und des erzeugten Permeats selbst bei stationären Betriebsbedingungen, wie sie für kontinuierlich arbeitende mehrstufige Grossanlagen erforderlich sind, in weiten Bereichen einzustellen bzw. zu regeln.

Description

Verfahren zur Diafiltration eines Produktes und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
TECHNISCHES GEBIET Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Diafiltration eines Produktes, eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens, eine Filtrationsanlage mit der Vorrichtung sowie eine Verwendung der Vorrichtung und der Filtrationsanlage gemäss den Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche. STAND DER TECHNIK Als Diafiltration wird die Filtration eines Produkts mit Membranfiltrationsmitteln unter Zuführung eines Waschfluids zu dem Produkt bezeichnet, wodurch die Konzentration an filtergängigen Inhaltsstoffen im Produkt abnimmt, also ein Auswaschen dieser Stoffe stattfindet, ohne dass es zwangsläufig zu einer Aufkonzentration der nicht-filtergängigen Inhaltsstoffe im Produkt bzw. zu einer Eindickung desselben kommt. Als Waschfluid werden produktfremde Waschfluide, wie z.B. separat zugeführtes Wasser oder Lösungsmittel, produkteigenes Permeat, welches z.B. einer nachgeschalteten Diafiltrationsstufe entnommen wird, oder eine Mischung von beidem verwendet (siehe hierzu auch R.F. Madsen, Design of sanitary and sterile UF- and diafiltration plants, Separation and Purification Technology, 22-23 (2001) 79-87) . Die aus- schliessliche Rückführung von Permeat von den Membranfiltrationsmitteln zurück in den Produkt-Strom, wie sie gelegentlich zur Regelung der Permeatleistung angewendet wird, stellt indes keine Diafiltration dar, findet hier doch kein Auswaschen statt, sondern lediglich eine Zir- kulation der filtergängigen Inhaltsstoffe in einem Kreislauf . Die heute bekannten Diafiltrationsmethoden weisen alle den Nachteil auf, dass der Auswaschgrad des Produktes, also der Grad der Abreicherung der filtergän- gigen Inhaltsstoffe im Produkt, bei stationären Betriebsbedingungen, wie sie für kontinuierlich arbeitende mehrstufige Grossanlagen unabdingbar sind, nicht einstellbar ist und somit Qualität und Menge der erzeugten Konzentrat- -und Permeat-Ströme nur bedingt beeinflussbar sind.
DARSTELLUNG DER ERFINDUNG Es stellt sich daher die Aufgabe, Verfahren und Vorrichtungen zur Verfügung zu stellen, welche die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen oder diese zumindest teilweise vermeiden. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren, die Vorrichtung und die Filtrationsanlage ge äss den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Diafiltration eines Produktes. Dabei werden einem Strom aus einem zu diafiltrierenden Produkt, z.B. ein Strom aus eingedicktem Fruchtsaft, welcher Membraniltrationsmitteln zwecks Filtration zugeführt wird, ein erster Fluid-Strom aus einem produktfremden Waschfluid, z.B. Wasser, und ein zweiter Fluid-Strom aus einem produkteigenen Permeat, z.B. von den verwendeten Filtrationsmitteln rückgeführtes oder von weiteren Filtrationsverfahren bereitgestelltes Permeat, zugeführt, derart, dass der Produktstrom vor dem Eintritt in die Membranfil- trationsmittel durch den ersten und den zweiten Fluid- stro verdünnt wird. Dabei wird das Mengenverhältnis von dem als erster Fluid-Strom zugeführten Waschfluid und dem als zweiter Fluid-Strom zugeführten Permeat, welches produkteigene filtergängige Inhaltsstoffe enthält, auf einen gewünschten Wert eingestellt oder geregelt. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, dass der Auswaschgrad, welcher bei ausschliesslicher Zuführung des produktfremden Wasch- fluids maximal und bei ausschliesslicher Zuführung des produkteigenen Permeats minimal ist , einstellbar bzw. regelbar ist und sich Qualität und Menge der erzeugten Konzentrat- und Permeat-Ströme selbst bei stationären Betriebsbedingungen, wie sie für kontinuierlich arbeitende mehrstufige Grossanlagen erforderlich sind, in weiten Bereichen einstel len bzw . regeln lassen . Der Auswaschgrad kann beispielswei se in Prozent ausgedrückt werden und errechnet sich in diesem Fall wie folgt :
Auswaschgrad = (Co - Cdf) x 100% Co wobei Co die Anfangskonzentration von filtergängigen Stoffen im Produkt vor der Diafiltration ist und Cdf die Endkonzentration von filtergängigen Stoffen im Produkt nach der Diafiltration. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird zudem die Gesamtmenge des zugeführten Fluids bestehend aus dem ersten und dem zweiten Fluidstrom ein- gestellt oder geregelt, wodurch sich die Viskosität des die Membranfiltrationsmittel als Retentat verlassenden Produktstromes einstellen bzw. regeln lässt. Wird der Permeatfluss der Membranfiltrationsmittel gemessen, also der Volumen- oder Massenstrom des mit den Membranfiltrationsmitteln erzeugten Permeats, und die Gesamtmenge des zugeführten Fluids bestehend aus der Summe der Volumen- oder Massenströme der zugeführten ersten und zweiten Fluidströme in Abhängigkeit von dem Permeatfluss eingestellt, so lässt sich gezielt ein bestimm- ter Eindickungs- oder Verdünnungsgrad des die Membranfiltrationsmittel verlassenden Produktstromes einstellen bzw. regeln. Auch, kann eine Eindickung oder Verdünnung dieses Produktstromes gezielt vermieden werden, indem gesamthaft genau soviel Fluid zugeführt wird, wie über das Membranfiltrationsmodul als Permeat abgeführt wird. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden der erste und der zweite Fluidstrom als jeweils unabhängig voneinander einstellbare Fluidströ e bereitgestellt. Hierdurch kann sowohl das Verhältnis der Fluidströme zueinander als auch die Gesamtmenge des zugeführ- ten Fluids auf einfache Weise eingestellt bzw. geregelt werden . In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird der zu diafiltrierende Produktstrom im Kreislauf durch die Membranfiltrationsmittel zirkuliert, wodurch sich, falls gewünscht, eine praktisch vollständige Auswaschung der filtergängigen Inhaltsstoffe bzw. ein Auswaschcrad von nahezu 100% erreichen lässt. Wird als zweiter Fluidstrom ein Permeat verwendet, welches von den Membranfiltrationsmitteln dieses Diafiltrationsverfahrens erzeugt wird, so kann, falls gewünscht, eine Auswaschung der filtergängigen Inhaltsstoffe vollständig- verhindert werden, was einem Auswasch- grad von 0% entspricht, indem das erzeugte Permeat vollständig in den zu filtrierenden Produktstrom zurückge- führt wird. Wird dabei der zu filtrierende Produktstrom wie zuvor dargelegt in einem Kreislauf durch die Membranfiltrationsmittel zirkuliert, kann der Auswaschgrad beliebig zwischen 0% und 100% eingestellt werden. In noch einer weiteren bevorzugten Ausführ- ungsform des Verfahrens wird sichergestellt, dass der Druck auf der Permeatseite der Membranfiltrationsmittel im wesentlichen konstant ist und entkoppelt ist von der Gesamtmenge des zugeführten Permeats und Waschfluids und vom Verhältnis dieser Fluidströme zueinander. Hierdurch lässt sich das Auftreten negativer Transmembrandrücke verhindern, was insbesondere bei Membranfiltrationsmitteln mit laminierten Membranen zu einer Zerstörung der Membranen führen kann. Bevorzugterweise wird die Permeatseite der Membran iltrationsmittel auf Atmosphärendruck gehalten, da sich dies durch Belüftung auf einfache und zuverlässige Weise bewerkstelligen lässt. In noch einer bevorzugten Ausführungsform des
Verfahrens wird das Produkt, welches als Produktstrom bereitgestellt wird, vorgängig in einem oder mehreren vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren ausgewaschen. Es erfolgt also eine mehrstufige Diafiltration, bei welcher dem zuvor dargelegten Diafiltrationsverfahren weitere
Diafiltrationsverfahren vorgeschaltet werden, so dass für das zuvor dargelegte Verfahren ein Produktstrom bereitgestellt wird, dem bereits durch Diafiltration filtergängige Inhaltsstoffe entzogen worden sind. Auf diese Weise lässt sich auch mit kontinuierlichen Filtrationsprozessen bei hohem Produktdurchsatz eine gute Auswascheffizienz erzielen. Dabei ist es bevorzugt, wenn in den vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren als Waschfluid aus- schliesslich produkteigenes Permeat verwendet wird, welches bevorzugterweise in dem jeweiligen Diafiltrationsverfahren und/oder in einem direkt auf dieses folgenden Diafiltrationsverfahren erzeugt wird. Auf diese Weise wird nur Permeat als Waschfluid verwendet, welches die gleiche oder eine geringere Menge an filtergängigen Inhaltsstoffen enthält wie das im jeweiligen Verfahren erzeugte Permeat, so dass auf produktfremde Waschfluide verzichtet werden kann und gesamthaft über sämtliche hin- tereinandergeschaltete Diafiltrationsverfahren gesehen mit einer minimalen Menge produktfremden Waschfluids eine maximale Auswascheffizienz bei maximaler Konzentration der filtergängigen Inhaltsstoffe im Permeat erzielt werden kann. Bevorzugterweise werden bei solchen mehrstu- figen Diafiltrationsverfahren die in den einzelnen vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren von den Membranfiltrationsmitteln erzeugten Permeatmengen einzeln gemessen und die den einzelnen Diafiltrationsverfahren als Waschfluid zugeführten Permeatmengen jeweils in Abhängigkeit von diesen gemessenen Permeatmengen eingestellt bzw. geregelt. Hierdurch lassen sich auch bei variierender Pro- duktqualität stabile Betriebsbedingungen sicherstellen, was für kontinuierlich arbeitende mehrstufige Grossanlagen von äusserster Wichtigkeit ist, um einen wirt- schaftlichen und zuverlässigen Betrieb zu gewährleisten. Dabei ist es bevorzugt, wenn das im jeweiligen Diafiltra- tionsverfahren als Waschfluid zugeführte Permeat 10% bis 100%, bevorzugterweise 80% bis 100% der in diesem Verfahren erzeugten Permeatmenge entspricht, wobei bei einem Wert von kleiner 100% eine Eindickung des Produktstromes erfolgt . Auch ist es bei solchen mehrstufigen Diafil-
• trationsverfahren bevorzugt, wenn die Permeatseiten der Membranfiltrationsmittel zumindest der vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren oder aller Diafiltrationsverfahren auf einem einheitlichen, konstanten Druck gehalten werden, wodurch sich die Verfahrensführung und der anlagentechnische Aufwand gering halten lässt. Dabei ist es bevorzugt, wenn die Permeatseiten im wesentlichen auf Atmosphärendruck gehalten werden, weil sich dies besonders einfach und zuverlässig bewerkstelligen lässt . Werden dabei die Permeatseiten der Membranfiltrationsmittel der vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren oder aller Diafiltrationsverfahren über eine Verbindungsleitung miteinander verbunden, ergibt sich ein besonders übersichtlicher und zuverlässiger Aufbau der verwendeten Filtrationsanlage. In weiteren bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens werden dem oder den Diafiltrationsverfahren weitere Membranfiltrationsverfahren vorgeschaltet, und zwar bevorzugterweise Nano- , Ultra- und/oder Microfiltra- tionsverfahren. Ein solches Verfahren stellt ein Produktionsverfahren dar, mit dem ein Rohprodukt wirtschaftlich und, falls gewünscht, im wesentlichen vollständig in filtergängige und nicht-filtergängige Bestandteile aufgeteilt werden kann. Bevorzugterweise wird bei dem Verfahren ge- mäss dem ersten Aspekt der Erfindung ein Fruchtsaft, be- vorzugterweise ein Steinobst-, Beeren-, Zitrus-, Ananas-, Trauben-, Apfel- oder Birnensaft als Produkt verwendet. Bei solchen Produkten treten die Vorteile des erfindungs- ge ässen Verfahrens besonders deutlich zu Tage. Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens ge- äss dem ersten Aspekt der Erfindung. Die Vorrichtung weist Membranfiltrationsmittel auf, z.B. eine Anordnung aus mehreren parallel und/oder hintereinander geschalteten Me branfiltrationsmodulen, welche mit einem Produkt- Einlass, einem Produkt-Auslass und einem Permeat-Auslass versehen sind. Ebenfalls vorhanden sind eine Produkt-Zuführung zum Zuführen eines Produktstroms zum Produkt-Ein- lass, eine Waschfluid-Zuführung zum Zuführen eines Wasch- fluid-Stroms zu dem Produktstrom, eine Permeat-Zuführung zum Zuführen eines produkteigenen Permeat-Stroms zu dem Produktstrom und Einstellmittel zum Einstellen oder Regeln des Verhältnisses der zur ProduktZuführung zugeführten Waschfluid- und Permeat-Ströme zueinander und bevorzugterweise auch zum Einstellen oder Regeln der mit dem ersten und zweiten Fluidstrom zugeführten Gesamtfluid- menge. Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, eine Diafiltration gemäss dem ersten Aspekt der Erfindung durchzuführen und die Qualität und Menge der erzeugten Konzentrat- und Permeat-Ströme in weiten Bereichen einzustellen bzw. zu regeln. In einer bevorzugten Ausführüngsform sind die dem Produktstrom zugefiihrten oder zuführbaren Waschfluid- und Permeat-Ströme unabhängig voneinander einstellbar, so dass durch deren Einstellung bzw. Regelung sowohl das Verhältnis derselben zueinander als auch die dem Produktstrom zugeführte Gesamtmenge dieser Ströme eingestellt bzw. geregelt werden kann. In einer weiteren bevorzugten Ausführüngsform der Vorrichtung umfasst diese des Weiteren eine den Ein- Stellmitteln zugeordnete automatische Regelung, mit welcher die Gesamtmenge bestehend aus zugeführter Wasch- fluidmenge und zugeführter Permeatmencje und/oder das Verhältnis von zugeführter Waschfluidmencje zu zugeführter Permeatmenge automatisiert in einem Regelkreis eingestellt bzw. geregelt werden kann, bevorzugterweise in Abhängigkeit von kontinuierlich oder intervallweise durch Messung ermittelten Verfahrensparametern, wie beispielsweise die Viskosität des Produktes, die von den Membranfiltrationsmitteln erzeugte Permeatmenge oder der Druck am Produkt-Einlass . Auf diese Weise kann ein bestimmter konstanter Auswaschgrad und gegebenenf lls auch eine be- stimmte konstante Viskosität des aus den Membranfiltrationsmitteln austretenden Produktstromes auch bei variierender Produktqualität automatisch sichergestellt werden. Bevorzugterweise ist die Permeat-Zuführung als Permeatrückführung zum Rückführen von Permeat vom Permeat-Auslass der Membranfiltrationsmittel zum Produktstrom ausgebildet. Hierdurch wird es möglich, auf extern bereitgestelltes Permeat zu verzichten und neben dem Waschfluid von den Membranfiltrationsmitteln der Vorrichtung erzeugtes Permeat zum Verdünnen des Produkts vor der Filtration zu verwenden. In einer weiteren bevorzugten Ausführüngsform der Vorrichtung sind Produkt-Einlass und Produkt-Auslass der Membranfiltrationsmittel über eine Zirkulationspumpe miteinander zu einem Produkt-Kreislauf verbunden, wodurch es möglich ist, zumindest einen Teil des Produkts mehrmals zuerst mit Waschfluid und Permeat zu verdünnen und sodann zu filtrieren und so den Auswaschgrad der Vorrichtung gegenüber einer einfachen Durchlauffiltration deutlich zu erhöhen. Dabei ist es bevorzugt, wenn eine Produkt-
Speiseleitung zum Zuleiten eines ProduktStromes zum Produkt-Kreislauf und eine Produkt-Ablaufleitung zum Ableiten eines Produktstromes aus dem Produkt-Kreislauf vorhanden ist, so dass ein kontinuierlicher Betrieb der Vor- richtung möglich ist. Bevorzugterweise mündet die Produkt-Speiseleitung bei solchen Vorrichtungen stromaufwärts von der Produkt-Ablaufleitung in den Produkt-Kreislauf ein, so dass ein Abströmen von frisch dem Produkt-Kreislauf zugeführtem Produkt in die Produkt-Ablaufleitung sicher verhindert wird und das Produkt durch die Strömung den Membranfiltrationsmitteln zugeführt wird. Auch ist es bevorzugt, wenn die Produkt-Speiseleitung und die Produkt-Ablaufleitung im Produkt-Kreislauf im Bereich zwischen dem Produkt-Auslass der Membran- filtrationsmittel und der Zirkulationspumpe angeordnet sind, so dass die zur Verfügung stehende Pumpenleistung vollumfänglich zur Speisung der Membranfiltrationsmittel zur Verfügung steht . Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Wasch- fluid-Zuführung in den Produkt-Kreislauf im Bereich zwischen dem Produkt-Auslass der Membranfiltrationsmittel und der Zirkulationspumpe einmündet, bevorzugterweise im Bereich zwischen der Produkt-Ablaufleitung und der Zirkulationspumpe, da so ein Abströmen von zugeführtem Wasch- fluid in die Produkt-Ablaufleitung sicher verhindert werden kann. Dasselbe gilt sinngemäss für die Anordnung der Permeat-Zuführung. In einer weiteren bevorzugten Ausführüngsform der Vorrichtung münden die Waschfluid-Zuführung und die Permeat-Zuführung über zwei separate oder über eine gemeinsame Einmündung in den Produktstrom ein, wobei sich im letztgenannten Fall der Vorteil ergibt, dass sich das Waschfluid und das Permeat bereits vor dem Eintritt in den Produktstrom vermischen können. In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Vorrichtung derartig ausgestaltet, dass der Druck am Permeat-Auslass der Filtrationsmittel unabhängig von den zugeführten Waschfluid- und Permeatmengen ist, so dass bei einer Veränderung dieser Mengen keine Veränderung des Drucks am Permeat-Auslass entsteht. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Vorrichtung derart ausge- staltet ist, dass der Druck am Permeat-Auslass im wesentlichen konstant bei Atmosphärendruck liegt, was sich beispielsweise dadurch bewerkstelligen lässt, dass eine belüftete Permeatableitung verwendet wird. Auf diese Weise lässt sich ein Druckaufbau auf der Permeatseite der Mem- branfiltrationsmittel, welcher bei laminierten Membranen zur Zerstörung der Membran führen kann, sicher verhindern. Wird in der Permeat-Zuführung und/oder in der Waschfluid-Zuführung eine bevorzugterweise regelbare Per- meat- bzw. Waschfluidpumpe angeordnet, so kann das Permeat und/oder das Waschfluid auch mit geringen Drücken, z.B. aus einem Tank unter Atmosphärendruck, bereitgestellt werden. Zudem ist bei geregelten und bevorzugterweise volumetrisehen Pumpen eine einfache Einstellung bzw. Regelung der zugeführten Permeat- und/oder Wasch- fluidmengen möglich. Ein dritter Aspekt der Erfindung betrifft eine Filtrationsanlage mit einer Vorrichtung ge äss dem zweiten Aspekt der Erfindung, wobei die Filtrationsanlage bevorzugterweise eine kontinuierlich arbeitende Membranfiltrationsanlage ist. Mit solchen Filtrationsanlagen lässt sich die Erfindung besonders nutzbringend einsetzen. In einer bevorzugten Ausführüngsform weist die Filtrationsanlage, vorgeschaltet zu der in ihr enthaltenen Vorrichtung gemäss dem zweiten Aspekt der Erfindung, eine oder mehrere weitere Diafiltrationsstufen auf. Zudem ist die Filtrationsanlage derartig ausgestaltet, dass den weiteren Diafiltrationsstufen als Waschfluid ausschliesslich eigenes Permeat und/oder Permeat der übrigen Diafiltrationsstufen zugeführt werden kann, wobei es bevorzugt ist, wenn jeder weiteren Diafiltrationsstufe Permeat der ihr nachgeschalteten Diafiltrationsstufe zugeführt werden kann. Auf diese Weise kann ein maximaler Auswaschgrad mit einer minimalen Menge externen Waschfluids erzielt werden und es wird eine minimale Permeat- gesamtmenge mit einer maximaler Konzentration von filtergängigen Stoffen im Permeat erzeugt. In einer weiteren bevorzugten Ausführüngsform der Filtrationsanlage weisen die weiteren Diafiltrationsstufen Einstellmittel auf, mit denen die über clie Perme- at-Zuführungen den einzelnen Stufen zugeführten Permeatmengen, bevorzugterweise unabhängig voneinander, einstellbar sind, und zwar bevorzugterweise derart, dass die jeweils zugeführte Permeatmenge der Permeatleistung der jeweiligen Diafiltrationsstufe entspricht. Auf diese Wei- se kann die Viskosität des Produkts für jede Diafiltrationsstufe eingestellt werden und ein zuverlässiger Betrieb der Filtrationsanlage sichergestellt werden. Dabei ist es bevorzugt, wenn die Einstellmittel eine automatische Regelung umfassen, mit welcher die jeweils über die Permeat-Zuführung zugeführte Permeatmenge automatisch geregelt werden kann, bevorzugterweise auf die Permeatmenge der jeweiligen Diafiltrationsstufe, so dass eine Eindickung des Produkts in der jeweiligen Diafiltrationsstufe verhindert werden kann. Bevorzugterweise ist die Filtrationsanlage derartig ausgestaltet, dass die Drücke auf den Permeatseiten der Filträtionsmittel der weiteren Diafiltrationsstufen unabhängig von den über die Permeat-Zuführungen zugeführten Permeatmengen sind, so dass bei einer Verän- derung dieser Mengen im wesentlichen keine Veränderung der Drücke auf den Permeatseiten der Filtrationsmittel entsteht. Hierdurch lassen sich die Transmembrandrücke auf einfache Weise konstant halten. Ebenfalls bevorzugt ist es, wenn die Permeat- Seiten der Filtrationsmittel der weiteren Diafiltrationsstufen oder aller Diafiltrationsstufen der Filtrationsanlage miteinander verbunden sind, so dass im Betrieb auf den Permeatseiten der Filtrationsmittel im wesentlichen der gleiche Druck vorliegt. Hierdurch reduziert sich der anlagentechnischen Aufwand und die Prozessführung wird erleichtert. Können die Permeatseiten dabei mit der Umge- bung kommunizieren, so dass der Druck im wesentlichen dem Atmosphärendruck entspricht, so kann dies auf besonders einfache Weise bewerkstelligt werden und es kann ein Auftreten negativer Transmembrandrücke sicher verhindert werden . Werden dabei die Permeat-Seiten der Filtrationsmittel der weiteren Diafiltrationsstufen über bevorzugterweise regelbare Per eatpumpen jeweils mit den Permeat-Zuführung der vorgeschalteten Diafiltrationsstufe verbunden, so wird eine optimale Auswascheffizienz er- zielt. In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Filtrationsanlage vorgeschaltet zu den Diafiltrationsstufen Nano- , Ultra- und/oder Microfiltrationsstufen auf. Mit derartigen Filtrationsanlagen lassen sich flüssige Ausgangsprodukte auf wirtschaftliche Weise und, falls gewünscht, im wesentlichen vollständig in filtergängige und nicht-filtergängige Stoffe aufteilen. Ein vierter Aspekt der Erfindung betrifft die Verwendung der Vorrichtung gemäss dem zweiten Aspekt der Erfindung oder der Filtrationsanlage gemäss dem dritten Aspekt der Erfindung für die Filtration von Fruchtsaft, insbesondere von Steinobst-, Beeren-, Zitrus-, Ananas-, Trauben-, Apfel- oder Birnensaft. Bei dieser Verwendung treten die Vorteile der Erfindung besonders deutlich in Erscheinung.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN Weitere Ausgestaltungen, Vorteile und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen An- Sprüchen sowie aus der nun folgenden Beschreibung anhand der Figuren. Dabei zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung in Form einer einzelnen Diafiltrationsstufe; Fig. 2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Filtrationsanlage mit einstufiger Dia- filtration und vorgeschalteter mehrstufiger Ultrafiltration; und Fig. 3 eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemässen Filtrationsanlage mit mehrstufiger Gegenstromdiafiltration und vorgeschalteter mehrstufiger Ultrafiltration.
WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG Das Grundprinzip der Erfindung kann aus Fig. 1 entnommen werden, welche das Anlagenschema einer erfin— dungsgemässen Vorrichtung in Form einer einzelnen Diafil— trationsstufe zeigt. Wie zu erkennen ist, weist die Diafiltrationsstufe als Membranfiltrationsmittel ein Quer- stromfiltrationselement 1 mit einem Produkt-Einlass 2, einem Produkt-Auslass 3 und einem Permeat-Auslass 4 auf. Der Produkt-Einlass 2 und der Produkt-Auslass 3 sind über eine Kreislaufleitung 9 mit einer Zirkulationspumpe 5 zu einem Produkt-Kreislauf verbunden, wobei die Kreislaufleitung 9 eine anspruchsgemässe ProduktZuführung bildet. Dem Produktkreislauf kann fortwährend über eine Produkt- Speiseleitung 6 durch eine Speisepumpe 7 Produkt mit filtergängigen Inhaltsstoffen zugeführt werden und über eine Produkt-Ablaufleitung 8 Produkt mit einer gegenüber dem zugeführten Produkt verringerten Konzentration an filter- gängiger Inhaltsstoffe entnommen werden. Es handelt sich also um einen offenen Produkt-Kreislauf, der einen kontinuierlichen Betrieb der Diafiltrationsstufe ermöglicht. Zwischen der Produkt-Ablaufleitung 8 und der Saugseite der Zirkulationspumpe 5 münden eine Waschfluid-Zuführung" 10 und eine Permeat-Zuführung 11 in die Produkt-Zuführung 9 und damit in den Produkt-Kreislauf ein, über welche mittels einer Waschfluidpumpe 12 und einer Permeatpumpe 13 bestimmte Mengen von Waschfluid (hier Wasser) und Permeat in den in der Produkt-Zuführung strömenden Produkt- ström eingespeisst werden können, um diesen zu verdünnen . Während die Waschfluidpumpe 12 ihr Waschfluid aus einem Waschfluidtank 14 bezieht, ist die Permeat-Zuführung 11 als Permeat-Rückführung 11 ausgebildet, indem die Saugseite der Permeatpumpe 13 mit dem Permeat-Auslass 4 des Querstromfiltrationselements 1 verbunden ist und somit mit der Permeatseite von dessen Filtermembranen. Ebenfalls mit dem Permeat-Auslass verbunden ist eine Permeat- Ablaufleitung 15, über welche überschüssiges Permeat zu einem Permeat-Sammelbehälter (nicht gezeigt) abgeleitet werden kann. Angeordnet im Permeat-Auslass 4 des Querstromfilrationselements 1 und in der Permeat-Zuführung 11 sowie der Waschfluid-Zuführung 10 sind Durchflussmessge- rate 16, mit denen der vom Filtrationselement 1 erzeugte Permeatfluss und die dem Produktstrom zugeführten Mengen an Permeat und Waschfluid separat gemessen werden können. Die Durchflussmessgeräte 16 sind funktionsverbunden mit einer automatischen Regelung 17, welche in Abhängigkeit von den gemessenen Durchflussmengen nach bestimmten Vorgaben gegebenenfalls einen Regeleingriff vornehmen kann, um ein bestimmtes Mengenverhältnis zwischen der zugeführten Permeatmenge und der zugeführten Waschfluidmenge und/oder zwischen der vom Filtrationselement 1 erzeugten Permeatmenge und der dem Produktstrom zugeführten Gesamtmenge aus Waschfluid und Permeat einzustellen. Ist ein Regeleingriff erforderlich, erfolgt dieser über Ansteue- rung von Drosselventilen 18 in der Permeat-Zuführung 11 und der Waschfluid-Zuführung 12 oder durch Regelung der Drehzahlen der Permeat- und Waschfluidpumpen 12 , 13 mit Hilfe von Frequenzumformern 19. In Fig. 1 sind beide Möglichkeiten schematisch dargestellt. Soll beispielsweise ein maximaler Eindick- ungsgrad des aus dem Filtrationselement 1 austretenden Produkts nicht überschritten werden, so ermittelt die
Regelung mittels der Durchflussmessgeräte 16 den vom Filtrationselement 1 erzeugten Permeatfluss sowie die über die Waschfluid-Zuführung 10 und die Permeat-Zu ührung 11 dem Produkt-Kreislauf zugeführten Mengen aus Permeat und Waschfluid und regelt letztgenannte Mengen so ein, dass sich ein gewünschtes Verhältnis zwischen dem erzeugten Permeatfluss und der als Permeat und Waschfluid zug-eführ- ten Fluidmenge ergibt. Soll zudem ein bestimmter Auswaschgrad erzielt werden, wird das Verhältnis zwischen der zugeführten Permeatmenge und der zugeführten Wasch- fluidmenge auf einen bestimmten Wert eingestellt, wobei der Auswaschgrad mit zunehmender Menge Waschfluid und abnehmender Menge Permeat zunimmt . Soll weder eine Eindickung noch eine Verdünnung des aus dem Filtrationselement 1 austretenden Produkts resultieren, so wird die Gesamtmenge aus zugeführ- tem Permeat und Waschfluid auf einen Wert eingestellt oder geregelt, der gleich gross ist wie der vom Filtrationselement erzeugte Permeatfluss . Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen mehrstufigen Filtrationsanlage für Fruchtsäfte. Die Filtrationsanlage verfügt über zwei hintereinander geschaltete Ultrafiltrationsstufen U2 , Ul, denen eine Diafiltrationsstufe Dl gemäss Fig. 1 nachgeschaltet ist, mit dem Unterschied, dass hier das Waschfluid aus einem Wasserversorgungsnetz 20 entnommen wird und dass in der Produkt-Ablaufleitung 8 eine Retentat- pumpe 21 angeordnet ist, welche volumetrisch fördert und als Drosselpumpe betrieben wird. Das zu filtrierende Produkt besteht im vorliegenden Fall aus unverdünntem Rohfruchtsaft und wird der Anlage aus einem Feed-Tank 22 über eine Speisepumpe 7 zugeführt. Die Diafiltrationsstufe Dl der hier gezeigten Filtrationsanlage verfügt ebenfalls über eine Regelung wie in Fig. 1 gezeigt, welche jedoch aus Gründen der Übersichtlichkeit hier nicht dargestellt wurde. Die beiden Ultrafiltrationsstufen Ul, U2 sind in bekannter Weise als- offene Retentat-Kreisläufe mit Querstromfiltrationselementen lc, ld und Zirkulationspumpen 5c, 5d aufgebaut und hintereinander in der Produkt-Speiseleitung 6 der Diafiltrationsstufe Dl anceord- net, derart, dass dem Produkt-Kreislauf der Diafiltrationsstufe Dl ein bereits aufkonzentriertes Produkt zuge- führt wird. Die Permeatseiten der Querstromfiltrations- elemente 1c, ld der beiden Ultrafiltrationsstufen Ul, U2 sind mit einer Permeatsammelleitung 15a verbunden, über die das in diesen Stufen Ul, U2 erzeugte Permeat in einen Permeat-Tank (nicht gezeigt) abgeleitet wird. Das von der Diafiltrationsstufe Dl erzeugte Permeat, welches neben produkteigenen filtergängigen Stoffen auch produktfremdes Waschfluid enthält und im vorliegenden Fall einer Frucht- saftfiltration ein gegenüber dem Permeat der Ultrafiltrationsstufen Ul, U2 vedünntes Produkt darstellt, wird über die Permeat-Ablaufleitung 15 in einen separaten Dia-Per- meat-Tank oder einen gemeinsamen Permeat-Tank (nicht gezeigt) abgeleitet. Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemässen Filtrationsanlage mit mehrstufiger Gegenstromdiafiltration Dl, D2 , D3 und vorgeschalteter mehrstufiger Ultrafiltration Ul, U2 , U3 , welche sich von der in Fig. 2 gezeigten lediglich dadurch, unterscheidet, dass eine dritte Ultrafiltrationsstufe U3 mit identischem Aufbau wie die Stufen Ul und U2 vorhanden ist und dass zwischen den Ultrafiltrationsstufen Ul, U2 , U3 und der Diafiltrationsstufe Dl zwei weitere Diafiltrationsstufen D2 , D3 angeordnet sind. Diese zusätzlichen Diafiltrationsstufen D2 , D3 weisen praktisch den gleichen Aufbau wie die Diafiltrationsstufe Dl auf, mit dem ünter- schied, dass sie keine Zuführung für Waschwasser besitzen. Dafür sind sie jedoch auf der Saugseite ihrer Per— meatpumpen 13a, 13b nicht nur mit dem Permeat-Auslass ihrer eigenen Filtrationselemente la, lb verbunden, sondern zusätzlich noch mit dem Permeat-Auslass der ihnen jeweils nachgeschalteten Diafiltrationsstufe D2 , Dl, so dass ihren Produktkreisläufen eigenes Permeat und/oder Permeat der darauffolgenden Diafiltrationsstufe als Waschfluid zugeführt werden kann. Auf diese Weise sind die Permeat-Auslässe der Filtrationselemente 1, la, lb sämtlicher Diafiltrationsstufen Dl, D2 , D3 miteinander verbunden und entlassen überschüssiges Dia-Permeat in die Dia-Permeat-Ablaufleitung 15, welche als Sammelleitung dient und in einen belüfteten Dia-Permeat-Sammeltank oder Permeat-Sammeltank (nicht gezeigt) einmündet. Durch die Belüftung wird der Sammeltank auf Atmosphärendruck gehalten. Dies ist im vorliegenden Fall wichtig, da die Fil- trationselemente 1, la, lb mit laminierten Membranen ausgestattet sind, welche bei einem negativen Transmembran— druck zerstört würden. Die Permeat-Auslässe der Querstromfiltrationselemente lc, ld, le der Ultrafiltrationsstufen Ul, U2 , U3 sind mit einer Permeat-Sammelleitung 15a verbunden, über die das in diesen Stufen Ul, U2 , U3 erzeugte Permeat in einen Permeat-Tank (ebenfalls nicht gezeigt) , welcher ebenfalls belüftet ist, abgeleitet werden kann. Während in der vorliegenden Anmeldung bevor— zugte Ausführungen der Erfindung beschrieben sind, ist klar darauf hinzuweisen, dass die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist und in auch anderer Weise innerhalb) des Umfangs der folgenden Ansprüche ausgeführt werden kann. Insbesondere sei darauf hingewiesen, dass die Er- findung nicht auf die gezeigten kontinuierlichen Anlagentypen mit offenem Produkt-Kreislauf beschränkt ist, sondern auch andere Anlagen vorgesehen sind, z.B. mit einem geschlossenen Produkt-Kreislauf, in dem das Produkt batchweise solange diafiltriert wird, bis ein bestimmter Auswaschgrad erreicht ist oder mit einer Durchlauf-Diafiltration ohne Produkt-Kreislauf.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Diafiltration eines Produktes, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines Produktstroms aus dem Produkt ; b) Bereitstellen eines ersten -Fluid-Stroms aus einem produktfremden Waschfluid; c) Bereitstellen eines zweiten Fluid-Stroms aus einem produkteigenen Permeat; d) Zuführen des ersten und des zweiten Fluid- Stroms zu dem Produktstrom derart, dass dieser durch die beiden Fluidströme verdünnt wird; e) Zuführen des mit dem ersten und dem zwei- ten Fluid-Strom verdünnten ProcluktStroms zu Membranfiltrationsmitteln (1) ; und f) Einstellen des Verhältnisses der beiden Fluidströme zueinander.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die mit dem ersten und zweiten Fluid-Strom zugeführte Fluid-
Gesamtmenge eingestellt wird.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Einstellen dearr zugeführten Fluid- Gesamtmenge und/oder des Verhältnisses der beiden Fluid- ströme zueinander automatisiert in einem Regelkreis (16, 17, 18, 19) erfolgt, insbesondere in Abhängigkeit von kontinuierlich oder intervallweise durch Messung ermittelten Verfahrensparametern.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, wobei der Permeatfluss der Memb3-:anfiltrationsmittel
(1) gemessen wird und die mit dem ersten und zweiten Fluid-Strom zugeführte Fluid-Gesamfcmenge in Abhängigkeit von dem gemessenen Permeatfluss eingestellt wird, insbesondere auf einen Wert, der dem gemessenen Permeatfluss entspricht.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei unabhängig voneinander einstellbare erste und zweite Fluid-Ströme bereitgestellt werden.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Produktstrom im Kreislauf durch die Membranfiltrationsmittel (1) zirkuliert wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei als zweiter Fluid-Strom Permeat von den Membranfiltrationsmitteln (1) bereitgestellt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden An- sprüche, wobei der Druck auf der Permeatseite der Membranfiltrationsmittel (1) unabhängig von der Fluid- Gesamtmenge und/oder unabhängig vom Verhältnis der beiden Fluid-Ströme zueinander im wesentlichen konstant gehalten wird, insbesondere im wesentlichen auf Atmosphärendruck gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das als Produktstrom bereitgestellte Produkt vorgängig in vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren ausgewaschen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei in den vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren ausschliesslich Permeat als Waschfluid verwendet wird, und insbesondere, wobei bei den vorgeschalteten Diafiltrationsverf hren Permeat verwendet wird, welches im jeweiligen Diafiltra- tionsverfahren und/oder in dem darauffolgenden Diafiltrationsverfahren erzeugt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 10, wobei bei den vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren die von den Filtrationsmitteln (1) erzeugten Permeatmen- gen gemessen werden und die als Waschfluid zugeführten Permeatmengen in Abhängigkeit von den erzeugten Permeatmengen eingestellt werden, insbesondere geregelt werden, insbesondere auf einen Wert von 10% bis 100% der erzeugten Permeatmengen, und insbesondere auf einen Wert von 80% bis 100% der erzeugten Permeatmengen.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis
11, wobei die Permeatseiten der bei den vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren oder bei allen Diafiltrationsverfahren verwendeten Membranfiltrationsmittel (1) auf einem einheitlichen, im wesentlichen konstanten Druck gehalten werden, insbesondere im wesentlichen auf Atmosphärendruck gehalten werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12 , wobei die Permeatseiten der bei den vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren oder bei allen Diafiltrationsverfahren verwen- deten Membranfiltrationsmittel (1) über Verbindungslei- tungen miteinander verbunden werden.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei dem Diafiltrationsverfahren und den gegebenenfalls vorgeschalteten Diafiltrationsverfahren weitere Membranfiltrationsverfahren, insbesondere Nano-, Ultra- und/oder Microfiltrationsverfahren vorgeschaltet werden .
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei als Produkt ein Fruchtsaft, insbesondere ein Steinobst-, Beeren-, Zitrus-, Ananas-, Trauben-, Apfel- oder Birnensaft verwendet wird. 16. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, umfassend: a) Membranfiltrationsmittel (1) mit Produkt- Einlass (2), Produkt-Auslass (3) und Permeat-Auslass (4) ; b) eine Produkt-Zuführung (9) zum Zuführen eines Produktstroms zum Produkt-Einlass (2) der Mem- branfiltrationsmittel (1) ; c) eine Waschfluid-Zuführung (10) zum Zuführen eines Waschfluid-Stroms zu dem Produktstrom; d) eine Permeat-Zuführung (11) zum Zuführen eines produkteigenen Permeat-Stroms zu dem Produkt- ström; und e) Einstellmittel (12, 13, 16, 17, 18, 19) zum Einstellen des Verhältnisses der zum Produktstrom zugeführten Waschfluid- und Permeat-Ströme zueinander. 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, wobei die Einstellmittel (12, 13, 16, 17, 18, 19) derartig ausgestaltet sind, dass die zugeführten Waschfluid- und Permeat-Ströme unabhängig voneinander einstellbar sind, insbesondere derart, dass sowohl die Gesamtmenge bestehend aus zugeführter Waschfluidmenge und zugeführter Per eat- menge einstellbar ist als auch das Verhältnis von zugeführter Waschfluidmenge zu zugeführter Permeatmenge. 18. Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Einstellmittel (12, 13,
16, 17, 18, 19) eine automatische Regelung umfassen, mit welcher die Gesamtmenge bestehend aus zugeführter Waschfluidmenge und zugeführter Permeatmenge und/oder das Verhältnis von zugeführter Waschfluid- enge zu zugeführter Permeatmenge automatisiert in einem Regelkreis (16,
17,
18 oder 12, 13, 16, 17, 19) erfolgen kann, insbesondere in Abhängigkeit von kontinuierlich oder intervallweise durch Messung ermittelten Verfahrensparametern .
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die Permeat-Zuführung (11) als Permeatrück- führung ausgebildet ist, zum Rückführen von Permeat vom Permeat-Auslass (4) der Membranfiltrationsmittel (1) zum Produktströ .
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, wobei der Produkt-Einlass (2) und der Produkt- Auslass (3) der Membranfiltrationsmittel (1) über eine Zirkulationspumpe (5) zu einem Produkt-Kreislauf verbunden sind.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, des Weiteren umfassend eine Produkt-Speiseleitung (6) zum Zuleiten eines Produktstro es zum Produkt-Kreislauf und eine Produkt-Ablaufleitung (8) zum Ableiten eines Produktstromes aus dem Produkt-Kreislauf.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, wobei die
Produkt-Speiseleitung (6) stromaufwärts von der Produkt- Ablaufleitung (8) in den Produkt-Kreislauf einmündet.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 22, wobei die Produkt-Speiseleitung (6) und Produkt- Ablaufleitung (8) im Produkt-Kreislauf im Bereich zwischen dem Produkt-Auslass (3) der Membranfiltrationsmittel (1) und der Zirkulationspumpe (5) angeordnet sind.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 23, wobei die Waschfluid-Zuführung (10) in den Pro- dukt-Kreislauf im Bereich zwischen dem Produkt-Auslass (3) der Membranfiltrationsmittel (1) und der Zirkulationspumpe (5), insbesondere im Bereich zwischen der Produkt-Ablaufleitung (8) und der Zirkulationspumpe (5) einmünde .
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 24, wobei die Permeat-Zuführung (11) in den Produkt- Kreislauf im Bereich zwischen dem Produkt-Auslass (3) der Filtrationsmittel (1) und der Zirkulationspumpe (5), insbesondere im Bereich zwischen der Produkt-Ablauflei- tung (8) und der Zirkulationspumpe (5) einmündet.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 25, wobei die Waschfluid-Zuführung (10) und die Permeat-Zuführung (11) über zwei separate oder über eine gemeinsame Einmündung in den Produktstrom einmünden.
27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 26, wobei die Vorrichtung derartig ausgestaltet ist, dass der Druck am Permeat-Auslass (4) der Filtrationsmittel (1) unabhängig von den zugeführten Waschfluid- und Permeatmengen ist, derart, dass bei einer Veränderung dieser Mengen keine Veränderung des Drucks am Permeat- Auslass (4) entsteht, und insbesondere, wobei diese derart ausgestaltet ist, dass der Druck am Permeat-Auslass
(4) im wesentlichen konstant bei Atmosphärendruck liegt.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 27, wobei in der Permeat-Zuführung (11) eine insbesondere regelbare Permeatpumpe (13) angeordnet ist.
29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 28, wobei in der Waschfluid-Zuführung (10) eine insbesondere regelbare Waschfluidpumpe (12) angeordnet ist.
30. Filtrationsanlage, insbesondere kontinuierlich arbeitende Membranfiltrationsanlage, mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 29.
31. Filtrationsanlage nach Anspruch 30, wobei der Vorrichtung (Dl) nach einem der Ansprüche 16 bis 29 eine oder mehrere weitere Diafiltrationsstufen (D2, D3 ) vorgeschaltet sind, und wobei die Filtrationsanlage der- artig ausgestaltet ist, dass den weiteren Diafiltrationsstufen (D2, D3) als Waschfluid ausschliesslich jeweils eigenes Permeat und/oder Permeat der jeweils nachgeschalteten Diafiltrationsstufe (D2, Dl) zuführbar ist.
32. Filtrationsanlage nach Anspruch 31, wobei die weiteren Diafiltrationsstufen (D2, D3 ) Einstellmittel (13a, 13b) aufweisen, mit denen die jeweils zugeführten Permeatmengen, insbesondere unabhängig voneinander, einstellbar sind, und insbesondere, mit denen die zugeführten Permeatmengen auf den Permeatfluss der jeweiligen Diafiltrationsstufe (D2, D3 ) einstellbar sind.
33. Filtrationsanlage nach Anspruch 32, wobei die Einstellmittel (13a, 13b) eine automatische Regelung (17) umfassen, mit welcher die jeweils zugeführte Permeatmenge automatisch geregelt werden kann, insbesondere auf die Permeatmenge der jeweiligen Diafiltrationsstufe (D2, D3) .
34. Filtrationsanlage nach einem der Ansprüche 29 bis 33, wobei die Filtrationsanlage derartig ausgestaltet ist, dass die Drücke auf den Permeatseiten der Filtrationsmittel (la, lb) der weiteren Diafiltrationsstufen (D2 , D3 ) unabhängig von den jeweils zugeführten Permeatmengen sind, derart, dass bei einer Veränderung dieser Mengen im wesentlichen keine Veränderung der Drücke auf den Permeatseiten der Filtrationsmittel (la, lb) entsteht.
35. Filtrationsanlage nach einem der Ansprüche 29 bis 34, wobei die Permeatseiten der Filtrationsmittel (la, lb) der weiteren Diafiltrationsstu en (D2 , D3) oder aller Diafiltrationsstufen (Dl, D2 , D3 ) der Filtrationsanlage miteinander verbunden sind, derart, dass im Betrieb auf den Permeatseiten der Filtrationsmittel
(la, lb oder 1, la, lb) im wesentlichen der gleiche Druck vorliegt, und insbesondere, dass diese mit der Umgebung kommunizieren können, derart, dass der Druck auf den Permeatseiten im wesentlichen dem Atmosphärendruck ent- spricht.
36. Filtrationsanlage nach Anspruch 35, wobei die Permeat-Seiten der Filtrationsmittel (la, lb) der weiteren Diafiltrationsstufen (D2, D3 ) über insbesondere regelbare Permeatpumpen (13a, 13b) jeweils mit den Per- eat-Auslässen der Filtrationsmittel (1, la) der vorgeschalteten Diafiltrationsstufe verbunden sind.
37. Filtrationsanlage nach einem der Ansprüche 29 bis 36, wobei die Anlage den Diafiltrationsstufen (Dl, D2 , D3) vorgeschaltete Nano-, Ultra- und/oder Micro- filtrationsstufen (Ul, U2 , U3 ) aufweist.
38. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 28 oder der Filtrationsanlage nach einem der Ansprüche 29 bis 37 für die Filtration von Fruchtsaft, insbesondere von Steinobst-, Beeren-, Zitrus-, Ananas-, Trauben-, Apfel- oder Birnensaft.
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