WO2004096955A1 - Reaktor für radikalische gasphasenreaktionen - Google Patents

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WO2004096955A1
WO2004096955A1 PCT/EP2004/002022 EP2004002022W WO2004096955A1 WO 2004096955 A1 WO2004096955 A1 WO 2004096955A1 EP 2004002022 W EP2004002022 W EP 2004002022W WO 2004096955 A1 WO2004096955 A1 WO 2004096955A1
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Michael Benje
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Uhde Gmbh
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    • B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
    • B01J2219/0896—Cold plasma

Definitions

  • the present invention relates to a reactor for radical gas-phase reactions in which one or more devices for generating non-thermal plasma are used, and the use of such devices in radical gas-phase reactions.
  • the present invention provides a reactor in which non-thermal plasma is used to increase the local radical concentration.
  • An object of the present invention is to provide a reactor in which the tendency to form coke is significantly reduced in comparison with known reactors even in continuous operation.
  • Another object of the present invention is to provide a reactor which can be easily gas-tightly connected to a device for generating non-thermal plasma, even under conditions of high temperatures.
  • a still further object of the present invention is to provide a reactor for carrying out radical chain reactions in which larger conversions can be generated in comparison to conventional reactors at an otherwise identical operating temperature or in which a reduction in compared to conventional reactors with otherwise identical conversions Operating temperature, is possible.
  • the present invention relates to a reactor for carrying out radical gas-phase reactions, comprising the elements: i) feed line for the feed gas stream opening into the reactor, ii) at least one device for opening into the interior of the reactor
  • non-thermal plasma iii) feed line for an inert gas opening into the device for generating a non-thermal plasma, iv) source of an inert gas connected to the supply line, v) optionally heating device for heating the inert gas in the supply line, vi) heating device for heating and / or maintaining the
  • the generated plasma is introduced into the reactor by the device for generating a non-thermal plasma.
  • the non-thermal plasma is generated from an inert gas.
  • inert gases are gases which are inert under the reaction conditions prevailing in the reactor, such as nitrogen, noble gases, e.g. Argon, or carbon dioxide.
  • Typical temperatures of the gas stream inside the reactor at the location of the device for generating non-thermal plasmas are dependent on the type of gas phase reaction and comprise a wide range, for example from 250 to 1300 ° C.
  • the supply of non-thermal plasma is believed to promote the radical gas phase reaction so that the rate of coke formation is reduced.
  • At least one device for generating non-thermal plasmas is preferably located in the vicinity of the entry of the feed gas stream into the reactor. As a result, a high concentration of radicals is formed as soon as the reactant gas enters the reactor, which contributes to an efficient course of the chain reaction.
  • the reaction mixture comes into contact with several devices for generating non-thermal plasmas when passing through the reactor.
  • the number of devices for generating non-thermal plasmas in the first third of the reactor is very particularly preferably greater than in the second third and / or in the third third.
  • the reactor according to the invention can be followed by an adiabatic post-reactor which preferably contains the elements ii), iii) and iv) defined above.
  • the required heat of reaction is supplied by the heat of the supplied product gas stream, which cools down as a result.
  • an adiabatic post-reactor can also be connected to a reactor which is known per se and does not have elements ii), iii) and iv).
  • the present invention avoids the disadvantages of previously known procedures and provides a reactor in which non-thermal plasma is introduced into a reactor operated under the conditions of the radical gas phase reaction.
  • Figure 1 A preferred device for generating non-thermal plasma and for introducing into a gas phase reactor shown in longitudinal section
  • Figure 2 Another preferred device for generating non-thermal plasma and for introducing into a gas phase reactor shown in longitudinal section
  • Figure 3 An arrangement of the devices of Figure 1 or 2 in a reaction tube shown in longitudinal section
  • Figure 4 tubular reactor with device according to Figure 1 in longitudinal section
  • the gas stream comes into contact with a non-thermal plasma which has been generated in one or more devices of the type outlined in FIGS. 1 and 2.
  • Figures 1 and 2 show a known device for the upstream generation of radicals by a non-thermal plasma from an inert gas, and the feeding of the plasma into the reactor according to the invention.
  • active species are generated from an inert gas by means of an electrical discharge in a volume separated from the reaction space of the radical gas phase reaction.
  • the electrical discharge is preferably a barrier or corona discharge.
  • the active species generated in this way are then fed into the actual reaction space of the reactor according to the invention.
  • the device shown in FIGS. 1 and 2 preferably used in the reactor according to the invention, is known from DE-A-196 48 999.
  • the previously known device is used to treat surfaces by means of non-thermal plasmas.
  • the device for generating a non-thermal plasma is advantageously combined with a sealing system, as is already known from DE-A-4,420,368 for the introduction of a measuring probe into a cracking furnace for the production of vinyl chloride.
  • the device for generating plasma is operated according to the invention at substantially higher pressures of at least 5 bar, preferably 12 to 26 bar.
  • the device for plasma generation which is preferably used according to the invention comprises a gas inlet (43), a plasma generation area (32) with at least two electrodes (33, 34) and a gas outlet (28) which opens into a reaction space (46), reaction space (46) and Plasma generation area (32) are spatially separated.
  • FIG. 1 shows a longitudinal section.
  • the device has an essentially cylindrical housing (20) with a rear end (21) and a front end (22).
  • the housing (20) is provided with a cone (24) and a thread (25) along its outside (23).
  • Housing (20) consists of a conductive material, such as metal, preferably steel or another metal, which is stable under the conditions prevailing in the reactor.
  • the cylindrical housing (20) tapers in the area of its front end (22) and has an opening serving as gas outlet (28) in the area of its cylinder axis (26). This opening can be formed by a nozzle.
  • the housing (20) carries a flange (29) which has channels and feeds which are described below.
  • a ceramic tube (30) which is arranged axially symmetrically to the axis (26) and is closed on one side in the region of the gas outlet (27).
  • the outside diameter of this ceramic tube (30) is selected such that there is an annular gap on the inside (31) of the housing (20), which is referred to below as the plasma generation area (32).
  • the inside of the ceramic tube (30) is coated with the help of a metal application, for example a conductive silver application, and forms an electrode (33) of a plasma generating device.
  • the other electrode (34) is formed by the electrically conductive housing (20) itself.
  • the ceramic tube (30) and the annular-gap-shaped plasma generation area (32) are thus located between the electrode (33) designed as an inner coating and the electrode (34) formed by the housing (20).
  • the ceramic tube (30) In the interior of the ceramic tube (30) there is another tube (35) which is also arranged axially symmetrically to the cylinder axis (26), but is open on both sides.
  • This further tube (35) is fixed at a distance within the ceramic tube (30) by means of a spring (37) which is supported against the closed end (36) of the ceramic tube (30) in the region of the front end (22) of the housing (20) , so that there is also an annular gap (38) between the outside of the further tube (35) and the conductively coated inside of the ceramic tube (30).
  • the spring (37) is, for example, three or four-winged and in any case enables unimpeded gas passage from the interior of the further tube (35) into the annular gap (38).
  • the spring (37) also connects a high-voltage feed (39), which is arranged axially symmetrically within the further tube (35), with the electrically conductive coating forming the electrode (33), as a result of which a coating AC can be supplied.
  • a coating AC can be supplied.
  • the housing (20) forming the other electrode (34) is grounded, so that it can be touched safely.
  • the flange (29) at the rear end (21) of the cylindrical housing (20) essentially serves to supply gas and high voltage and to ground and guide the gas flow through the various gaps within the housing (20).
  • the cylindrical flange (29) is fastened to it with screws (40) which engage in the outer region of the cylindrical housing (20).
  • the flange (29) has an insulating, gas-tight and pressure-resistant passage (41) through which the high-voltage feed (39) is guided axially into the housing (20).
  • the flange (29) has a gas inlet (43) which leads from an outer connection piece via a channel (42) into the inner region of the further tube (35), the rear side of the further tube (35) seals with a sealing web (44) of the flange (29).
  • the flange (29) on its side facing the housing (20) has an annular groove (45), the diameter of which is dimensioned such that it seals the annular gap (38) between the further tube (35) and the ceramic tube (30) Connects annular gap of the plasma generation area (32) between the ceramic tube (30) and the inside of the housing (31) in a sealing manner.
  • the gas inlet (43) is acted upon by the selected gas or gas mixture and a high-frequency high voltage is applied between the high-voltage supply (39) and the housing (20).
  • the voltage and frequency to be selected depend on the type of gas, the geometry of the arrangement, the type of surface treatment and other factors and can be chosen freely by a person skilled in the art.
  • the gas passes from the gas inlet (43) into the interior of the further tube (35), flows through this further tube (35) to the spring (37), enters the area between the spring (37) and the closed end of the ceramic tube (30) and back down into the annular gap (38) between the ceramic tube (30) and another tube (35).
  • the gas then returns to the flange (29) in its annular groove (45) and is deflected again, this time upwards, into the annular gap between the outside of the ceramic tube (30) and the inside of the housing (20), which forms the plasma generation area (32).
  • the gas In the plasma generation area, the gas reaches the area of the gas outlet (28) and leaves the device in the reaction space (46), where the reaction to be initiated takes place.
  • the gas Since the conductive coating of the ceramic tube (30) is at the same electrical potential as the high-voltage supply (39), the gas remains electrically unaffected both within the further tube (35) and in the annular gap (38). The gas is diverted through the further pipe (35) and the annular gap (38) essentially for the purpose of internal cooling of the device. The working gas thus also acts as a cooling gas, which can save additional internal cooling.
  • the flow rate should be chosen so high that the plasma state is maintained even after the plasma gas has escaped through the gas outlet (28).
  • the outer wall of the device used in the reactor according to the invention in particular the part of the device which projects into the reaction space, can be coated with an inert material, for. B. a metal oxide, ceramic, boron nitride or silicon nitride to slow or prevent the deposition of coke.
  • an inert material for. B. a metal oxide, ceramic, boron nitride or silicon nitride to slow or prevent the deposition of coke.
  • the device has one or more bores (47) in the housing (20) instead of the gas outlet (28), through which gas containing radicals can escape into the reaction space (46).
  • the device used in the reactor according to the invention is preferably provided on its outer wall with a cone (24) and a thread (25).
  • FIG. 1 A preferred arrangement of the devices according to FIGS. 1 and 2 on the reaction tube is shown in FIG. 1
  • a holder (49) is welded to the reaction tube (48) and has a thread (50) and a projection (51) which forms a circumferential sealing edge. If the device described in FIG. 1 or FIG. 2 is screwed into the holder, the sealing edge (51) cuts into the cone (46) and a reliable metallic seal is formed.
  • the devices for generating non-thermal plasmas shown in FIGS. 1 and 2 can be installed in a conventional tubular reactor for carrying out radical gas-phase reactions.
  • FIG. 4 Such an installation is shown schematically in FIG. 4.
  • the tubular reactor comprises an oven and a reaction tube.
  • an oven fired with a primary energy source such as oil or gas is divided into a so-called radiation zone (16) and a convection zone (17).
  • the heat required for the pyrolysis is transferred to the reaction tube primarily by radiation from the furnace walls heated by the burner.
  • the energy content of the hot flue gases emerging from the radiation zone is used by convective heat transfer. In this way, the starting material for the radical gas phase reaction can be preheated, evaporated or overheated. It is also possible to generate water vapor and / or preheat combustion air.
  • liquid starting material of the radical gas phase reaction is first preheated in the convection zone of the reactor and then evaporated in a special evaporator outside the reactor.
  • the vaporous starting material of the radical gas phase reaction is then again fed to the convection zone and overheated there, the pyrolysis reaction already being able to start.
  • the starting material of the radical gas phase reaction enters the radiation zone, where the thermal cleavage to the product (mixture) takes place.
  • the reactor is expanded by at least two additional, non-heated compartments (18) which can be thermally insulated. Loops of the reaction tube are then guided through these compartments (18) from the actual radiation or convection zone (16, 17). In these loops, preferably on the arches of the loops and ending in the straight lengths of these loops, the device for generating non-thermal plasma according to FIG. 1 or 2 (19) for introducing a heated gas containing active species is then mounted, that is built into the reaction tube so that the Gas stream of the reaction mixture can be treated at these points with non-thermal plasma.
  • the loops of the reaction tube which are led from the radiation or convection zone (16, 17) into the unheated compartments (18) are preferably provided with thermal insulation.
  • the outer walls of the compartment do not necessarily have to have a thermal insulation function.

Abstract

Beschrieben wird ein Reaktor zur Durchführung radikalischer Gasphasenreaktionen, umfassend die Elemente: i) in den Reaktor mündende Zuleitung für den Eduktgasstrom, ii) mindestens eine in das Innere des Reaktors mündende Vorrichtung zur Erzeugung eines nicht-thermischens Plasmas, iii) in die Vorrichtung zur Erzeugung eines nicht-thermischen Plasmas mündende Zuleitung für ein Inertgas, iv) mit der Zuleitung verbundene Quelle für ein Inertgas, v) gegebenenfalls Heizvorrichtung für das Aufheizen des Inertgases in der Zuleitung, vi) Heizvorrichtung für das Aufheizen und/oder die Aufrechterhaltung der Temperatur des Gasstromes im Reaktor, und vii) aus dem Reaktor führende Ableitung für den Produktgasstrom der radikalischen Gasphasenreaktion. Mit dem Reaktor ist eine Steigerung der Ausbeute von radikalischen Kettenreaktionen möglich.

Description

Beschreibung
Reaktor für radikalische Gasphasenreaktionen
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor für radikalische Gasphasenreaktionen, bei denen eine oder mehrere Vorrichtungen zur Erzeugung von nicht-thermischem Plasma eingesetzt werden sowie die Verwendung derartiger Vorrichtungen in radikalischen Gasphasenreaktionen.
Bei der Durchführung radikalischer Kettenreaktionen ist es häufig erwünscht, große Mengen an Starterradikalen zur Verfügung zu haben, um den Umsatz in einem gegebenen Reaktionsvolumen unter ansonsten gleichen Bedingungen zu erhöhen.
Radikalische Gasphasenreaktionen werden seit vielen Jahren großtechnisch betrieben. Eine der Maßnahmen zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit der Verfahren könnte darin bestehen, möglichst hohe Reaktionsumsätze anzustreben. Zu diesem Zweck hat man dem Eduktgas bereits sogenannte Promotoren zugesetzt. Dabei handelt es sich um Verbindungen, die unter den im Reaktor herrschenden Bedingungen in Radikale zerfallen und in die Kettenreaktion, die zur Bildung der gewünschten Produkte führt, eingreifen. Der Einsatz derartiger Verbindungen ist beispielsweise aus der US-A-4,590,318 oder der DE-A-3,328,691 bekannt.
Bei der Durchführung radikalischer Gasphasenreaktionen hat man mit der Bildung von Nebenprodukten zu rechnen. Diese verunreinigen den Reaktor während des Dauerbetriebs und schlagen sich im Reaktor beispielsweise als Koks nieder.
Besonders beim Einsatz von Promotorsubstanzen erhöht sich die Koksbildungsrate, da diese in Mengen eingesetzt werden müssen, durch die bereits ein merklicher Eingriff in das Reaktionssystem erfolgt. Diese Nachteile kompensieren den durch die Umsatzerhöhung gewonnenen wirtschaftlichen Vorteil und führen dazu, dass die Anwendung von Promotorsubstanzen sich bis heute in der industriellen Praxis nicht durchsetzen konnte.
Mit der vorliegenden Er indung wird ein Reaktor zur Verfügung gestellt, bei dem nicht-thermisches Plasma zur Erhöhung der lokalen Radikalkonzentration verwendet wird.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Reaktors, bei dem auch im Dauerbetrieb die Neigung zur Koksbildung im Vergleich zu bekannten Reaktoren deutlich herabgesetzt ist.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Reaktors, der auch unter Bedingungen hoher Temperaturen auf einfache Weise gasdicht mit einer Vorrichtung zur Erzeugung von nicht-thermischem Plasma verbunden werden kann.
Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Reaktors zur Durchführung von radikalischen Kettenreaktionen, bei dem im Vergleich zu herkömmlichen Reaktoren bei ansonsten gleicher Betriebstemperatur größere Umsätze erzeugt werden können oder bei dem im Vergleich zu herkömmlichen Reaktoren bei ansonsten gleichen Umsätzen eine Absenkung der Betriebstemperatur, möglich ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor zur Durchführung radikalischer Gasphasenreaktionen, umfassend die Elemente: i) in den Reaktor mündende Zuleitung für den Eduktgasstrom, ii) mindestens eine in das Innere des Reaktors mündende Vorrichtung zur
Erzeugung eines nicht-thermischen Plasmas, iii) in die Vorrichtung zur Erzeugung eines nicht-thermischen Plasmas mündende Zuleitung für ein Inertgas, iv) mit der Zuleitung verbundene Quelle für ein Inertgas, v) gegebenenfalls Heizvorrichtung für das Aufheizen des Inertgases in der Zuleitung, vi) Heizvorrichtung für das Aufheizen und/oder die Aufrechterhaltung der
Temperatur des Gasstromes im Reaktor, und vii) aus dem Reaktor führende Ableitung für den Produktgasstrom der radikalischen Gasphasenreaktion.
Durch die Vorrichtung zur Erzeugung eines nicht-thermischen Plasmas wird das erzeugte Plasma in den Reaktor eingeleitet.
Das nicht-thermische Plasma wird aus einem Inertgas erzeugt.
Beispiele für Inertgase sind unter den im Reaktor herrschenden Reaktionsbedingungen inerte Gase, wie Stickstoff, Edelgase, z.B. Argon, oder Kohlendioxid.
Typische Temperaturen des Gasstromes im Innern des Reaktors am Ort der Vorrichtung zur Erzeugung von nicht-termischen Plasmen sind von der Art der Gasphasenreaktion abhängig und umfassen einen weiten Bereich, beispielsweise von 250 bis 1300°C.
Es wird angenommen, dass die Zuführung von nicht-thermischem Plasma die radikalische Gasphasenreaktion fördert, so dass die Koksbildungsrate dadurch reduziert wird.
Bevorzugt befindet sich mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von nichtthermischen Plasmen in der Nähe des Eintritts des Eduktgasstromes in den Reaktor. Dadurch wird bereits bei Eintritt des Eduktgases in den Reaktor eine hohe Konzentration an Radikalen gebildet, die zu einem effizienten Verlauf der Kettenreaktion beitragen. In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Reaktors kommt das Reaktionsgemisch beim Durchlauf im Reaktor mit mehreren Vorrichtungen zur Erzeugung von nicht-thermischen Plasmen in Kontakt.
Ganz besonders bevorzugt ist die Anzahl der Vorrichtungen zur Erzeugung von nicht-thermischen Plasmen im ersten Drittel des Reaktors größer als im zweiten Drittel und/oder im dritten Drittel.
Als Reaktor können alle dem Fachmann für radikalische Gasphasenreaktionen bekannten Typen eingesetzt werden. Bevorzugt werden Rohrreaktoren.
Dem erfindungsgemäßen Reaktor kann ein adiabatischer Nachreaktor nachgeschaltet sein, der vorzugsweise die oben definierten Elemente ii), iii) und iv) enthält. In dem adiabatischen Nachreaktor wird die benötigte Reaktionswärme durch die Wärme des zugeführten Produktgasstromes geliefert, der sich dadurch abkühlt.
Anstelle der Kombination des erfindungsgemäßen Reaktors mit einem adiabatischen Nachreaktor enthaltend die Elemente ii), iii) und iv) kann ein solcher adiabatischer Nachreaktor auch mit einem an sich bekannten Reaktor verschaltet sein, der die Elemente ii), iii) und iv) nicht aufweist.
Mit der vorliegenden Erfindung werden die Nachteile vorbekannter Verfahrensweisen umgangen und es wird ein Reaktor zur Verfügung gestellt, bei dem nicht-thermisches Plasma in einen unter den Bedingungen der radikalischen Gasphasenreaktion betriebenen Reaktor eingeleitet wird.
Besonders bevorzugte Ausführungsformen einer erfindungsgemäß eingesetzten Vorrichtung zur Erzeugung von nicht-thermischem Plasma sowie deren bevorzugte Anordnung in einem Reaktor werden nachstehend anhand der Figuren 1 , 2, 3 und 4 beschrieben. Es zeigen
Figur 1 : Eine bevorzugt eingesetzte Vorrichtung zur Erzeugung von nichtthermischem Plasma und zum Einleiten in einen Gasphasenreaktor dargestellt im Längsschnitt
Figur 2: Eine weitere bevorzugt eingesetzte Vorrichtung zur Erzeugung von nichtthermischem Plasma und zum Einleiten in einen Gasphasenreaktor dargestellt im Längsschnitt
Figur 3: Eine Anordnung der Vorrichtungen nach Figuren 1 oder 2 in einem Reaktionsrohr dargestellt im Längsschnitt
Figur 4: Rohrreaktor mit Vorrichtung gemäß Figur 1 im Längsschnitt
In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Reaktors kommt der Gasstrom beim Durchlauf im Reaktor mit einem nichtthermischen Plasma in Berührung, das in einer oder mehreren Vorrichtungen der in Figuren 1 und 2 skizzierten Art erzeugt worden ist.
Figuren 1 und 2 zeigen eine an sich bekannte Vorrichtung zur vorgelagerten Erzeugung von Radikalen durch ein nichtthermisches Plasma aus einem Inertgas, sowie die Einspeisung des Plasmas in den erfindungsgemäßen Reaktor.
Dabei werden in einem, vom Reaktionsraum der radikalischen Gasphasenreaktion abgetrennten Volumen, mittels einer elektrischen Entladung aus einem Inertgas aktive Spezies erzeugt. Bei der elektrischen Entladung handelt es sich vorzugsweise um eine Barriere- oder Koronaentladung. Die so erzeugten aktiven Spezies werden dann in den eigentlichen Reaktionsraum des erfindungsgemäßen Reaktors eingespeist.
Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte vorzugsweise im erfindungsgemäßen Reaktor eingesetzte Vorrichtung ist aus der DE-A-196 48 999 bekannt. Die vorbekannte Vorrichtung wird zur Behandlung von Oberflächen mittels nichtthermischer Plasmen eingesetzt.
Vorteilhafterweise wird die Vorrichtung zur Erzeugung eines nichtthermischen Plasmas mit einem Abdichtungssystem kombiniert, wie es bereits für die Einbringung einer Messsonde in einen Spaltofen zur Erzeugung von Vinylchlorid aus der DE-A-4,420,368 bekannt ist.
Abweichend von der in DE-A-196 48 999 beschriebenen Vorgehensweise wird die Vorrichtung zur Plasmaerzeugung erfindungsgemäß bei wesentlich höheren Drucken von mindestens 5 bar, vorzugsweise 12 bis 26 bar, betrieben.
Gegenüber dem aus der DE-A-19648 999 bekannten Betrieb bei Atmosphärendruck sind zur Erzeugung z.B. einer Barriereentladung wesentlich höhere elektrische Spannungen erforderlich.
Die erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzte Vorrichtung zur Plasmaerzeugung umfasst einen Gaseinlass (43), einen Plasmaerzeugungsbereich (32) mit mindestens zwei Elektroden (33, 34) und einen Gasauslass (28), der in einen Reaktionsraum (46) mündet, wobei Reaktionsraum (46) und Plasmaerzeugungsbereich (32) räumlich voneinander getrennt sind.
Ein Beispiel der im erfindungsgemäßen Reaktor eingesetzten und in der DE-A-196 48 999 beschriebenen Vorrichtung wird im folgenden unter Bezugnahme auf Figur 1 näher erörtert, welche einen Längsschnitt zeigt.
Die Vorrichtung weist ein im wesentlichen zylindrisches Gehäuse (20) mit einem hinteren Ende (21) und einem vorderen Ende (22) auf. Entlang seiner Außenseite (23) ist das Gehäuse (20) mit einem Konus (24) und einem Gewinde (25) versehen. Gehäuse (20) besteht aus einem leitenden Material, wie Metall, vorzugsweise Stahl oder einem anderen Metall, das unter den im Reaktor herrschenden Bedingungen beständig ist. Im Bereich seines vorderen Ende (22) verjüngt sich das zylindrische Gehäuse (20) und weist im Bereich seiner Zylinderachse (26) eine als Gasauslaß (28) dienende Öffnung auf. Diese Öffnung kann durch einen Stutzen gebildet werden. Im Bereich seines hinteren Endes (21) trägt das Gehäuse (20) einen Flansch (29), welcher Kanäle und Zuführungen aufweist, die weiter unten beschrieben werden.
Im Inneren des Gehäuses (20) befindet sich ein zur Achse (26) axialsymmetrisch angeordnetes, einseitig im Bereich des Gasauslasses (27) geschlossenes Keramikrohr (30). Der Außendurchmesser dieses Keramikrohres (30) ist so gewählt, dass sich zur Innenseite (31) des Gehäuses (20) ein Ringspalt ergibt, der im folgenden als Plasmaerzeugungsbereich (32) bezeichnet wird. Die Innenseite des Keramikrohres (30) ist mit Hilfe eines_Metallauftrags, beispielsweise eines Leitsilberauftrags leitfähig beschichtet und bildet eine Elektrode (33) einer Plasmaerzeugungsvorrichtung. Die andere Elektrode (34) wird durch das elektrisch leitende Gehäuse (20) selbst gebildet. Zwischen der als Innenbeschichtung ausgebildeten Elektrode (33) und der durch das Gehäuse (20) gebildeten Elektrode (34) befindet sich also das Keramikrohr (30) und der ringspaltförmige Plasmaerzeugungsbereich (32).
Im Inneren des Keramikrohres (30) befindet sich ein weiteres Rohr (35), welches ebenfalls axialsymmetrisch zur Zylinderachse (26) angeordnet, jedoch beidseitig offen ist. Dieses weitere Rohr (35) ist mit Hilfe einer sich gegen das geschlossene Ende (36) des Keramikrohres (30) abstützenden Feder (37) im Bereich des vorderen Endes (22) des Gehäuses (20) innerhalb des Keramikrohres (30) mit Abstand fixiert, so dass sich auch zwischen der Außenseite des weiteren Rohres (35) und der leitfähig beschichteten Innenseite des Keramikrohres (30) ein Ringspalt (38) befindet. Die Feder (37) ist beispielsweise drei oder vierf lügelig ausgebildet und ermöglicht in jedem Fall einen ungehinderten Gasdurchtritt vom Innenraum des weiteren Rohres (35) in den Ringspalt (38).
Die Feder (37) verbindet auch eine innerhalb des weiteren Rohres (35) axialsymmetrisch angeordnete Hochspannungszuführung (39), mit der die eine Elektrode (33) bildenden elektrisch leitfähigen Beschichtung, wodurch dieser ein Wechselstrom zugeführt werden kann. Dagegen ist das die andere Elektrode (34) bildende Gehäuse (20) geerdet, so dass es gefahrlos berührt werden kann.
Der Flansch (29) am hinteren Ende (21 ) des zylindrischen Gehäuses (20) dient im wesentlichen der Zuführung von Gas und Hochspannung sowie zur Erdung und zur Führung des Gasflusses durch die verschiedenen Spalte innerhalb des Gehäuses (20). Der zylindrische Flansch (29) ist mit Schrauben (40), welche in den Außenbereich des zylindrischen Gehäuses (20) eingreifen, hieran befestigt. In seiner Mitte weist der Flansch (29) eine isolierende, gasdichte und druckfeste Durchführung (41) auf, durch welche die Hochspannungszuführung (39) axial in das Gehäuse (20) geführt wird. Ferner weist der Flansch (29) einen Gaseinlass (43) auf, der von einem äußeren Anschlussstück über einen Kanal (42) bis in den Innenbereich des weiteren Rohres (35) führt, die hintere Seite des weiteren Rohres (35) dichtet mit einem Dichtsteg (44) des Flansches (29) ab.
Weiterhin weist der Flansch (29) an seiner dem Gehäuse (20) zugewandten Seite eine ringförmige Nut (45) auf, deren Durchmesser so bemessen ist, dass sie den Ringspalt (38) zwischen weiterem Rohr (35) und Keramikrohr (30) mit dem Ringspalt des Plasmaerzeugungsbereiches (32) zwischen Keramikrohr (30) und Gehäuseinnenseite (31 ) abdichtend verbindet.
Zum Betrieb der Vorrichtung wird der Gaseinlass (43) mit dem gewählten Gas oder Gasgemisch beaufschlagt und zwischen Hochspannungszuführung (39) und Gehäuse (20) wird eine hochfrequente Hochspannung angelegt. Die zu wählende Spannung und Frequenz hängen von der Art des Gases, der Geometrie der Anordnung, der Art der Oberflächenbehandlung und weiteren Faktoren ab und können vom Fachmann frei gewählt werden.
Das Gas gelangt vom Gaseinlass (43) in das Innere des weiteren Rohres (35), durchströmt dieses weitere Rohr (35) bis zur Feder (37), tritt in den Bereich zwischen Feder (37) und geschlossenem Ende des Keramikrohres (30) und wieder nach unten in den Ringspalt (38) zwischen Keramikrohr (30) und weiterem Rohr (35). Das Gas gelangt dann wieder zum Flansch (29) in dessen Ringnut (45) und wird abermals, diesmal nach oben, umgelenkt in den Ringspalt zwischen Außenseite des Keramikrohres (30) und Innenseite des Gehäuses (20), der den Plasmaerzeugungsbereich (32) bildet. Nach_Durchströmung dieses
Plasmaerzeugungsbereiches gelangt das Gas in den Bereich des Gasauslasses (28) und verlässt dort die Vorrichtung in den Reaktionsraum (46), wo die zu initiierende Reaktion abläuft.
Da die leitfähige Beschichtung des Keramikrohres (30) auf gleichem elektrischem Potential liegt wie die Hochspannungszuführung (39), bleibt das Gas sowohl innerhalb des weiteren Rohres (35) als auch im Ringspalt (38) elektrisch unbeeinflusst. Die Umleitung des Gases durch das weitere Rohr (35) und den Ringspalt (38) erfolgt im wesentlichen zum Zwecke der Innenkühlung der Vorrichtung. Das Arbeitsgas wirkt somit gleichzeitig als Kühlgas, wodurch man sich eine weitere Innenkühlung ersparen kann.
Erst im Plasmaerzeugungsbereich (32) befindet sich das Gas zwischen den Elektroden (33), gebildet durch die leitfähige Beschichtung des Keramikrohres (30), und (34), gebildet durch das Gehäuse (20), und wird durch die angelegte hochfrequente Hochspannung teilweise ionisiert, also in den zur Erzeugung von Radikalen erwünschten Plasmazustand versetzt. Beim Betrieb der Vorrichtung ist die Durchströmungsgeschwindigkeit so hoch zu wählen, dass der Plasmazustand auch nach Austritt des Plasmagases durch den Gasauslaß (28) erhalten bleibt.
In einer weiteren Ausgestaltungsform kann die Außenwand der im erfindungsgemäßen Reaktor eingesetzten Vorrichtung, insbesondere der Teil der Vorrichtung, die in den Reaktionsraum hineinragt, mit einem inerten Material, z. B. einem Metalloxid, Keramik, Bornitrid oder Siliziumnitrid beschichtet sein, um die Ablagerung von Koks zu verlangsamen oder zu verhindern.
In einer weiteren, in Figur 2 dargestellten Ausgestaltungsform weist die Vorrichtung an Stelle des Gasauslasses (28) eine oder mehrere Bohrungen (47) im Gehäuse (20) auf, durch die Radikale enthaltendes Gas in den Reaktionsraum (46) austreten kann. Die im erfindungsgemäßen Reaktor eingesetzte Vorrichtung ist an ihrer Außenwand vorzugsweise mit einem Konus (24) sowie einem Gewinde (25) versehen.
Eine bevorzugte Anordnung der Vorrichtungen nach Figuren 1 und 2 am Reaktionsrohr ist in Figur 3 gezeigt.
An das Reaktionsrohr (48) ist eine Halterung (49) angeschweißt, die ein Gewinde (50) sowie einen Vorsprung (51) aufweist, der eine umlaufende Dichtkante bildet. Wird nun die in Figur 1 bzw. Figur 2 beschriebene Vorrichtung in die Halterung eingeschraubt, so schneidet die Dichtkante (51 ) in den Konus (46) und es bildet sich eine zuverlässige metallische Dichtung aus.
Dieses Abdichtungsprinzip ist aus der DE-A-4,420,368 bekannt. Ebenfalls wie dort bereits beschrieben kann eine zusätzliche Abdichtung durch eine Stopfbuchspackung (in der Figur nicht dargestellt) erfolgen.
Die in Figuren 1 und 2 dargestellten Vorrichtungen zur Erzeugung von nichtthermischen Plasmen können in einen konventionellen Rohrreaktor zur Durchführung radikalischer Gasphasenreaktionen eingebaut werden.
Ein solcher Einbau ist in Figur 4 schematisch dargestellt.
Der Rohrreaktor umfasst einen Ofen sowie ein Reaktionsrohr.
Im Allgemeinen ist ein solcher mit einem Primärenergieträger, wie mit Öl oder Gas, befeuerter Ofen in eine sogenannte Strahlungszone (16) und eine Konvektionszone (17) aufgeteilt.
In der Strahlungszone (16) wird die für die Pyrolyse erforderliche Wärme vor allem durch Strahlung der brennerbeheizten Ofenwände auf das Reaktionsrohr übertragen. In der Konvektionszone (17) wird der Energieinhalt der heißen, aus der Strahlungszone austretenden Rauchgase durch konvektive Wärmeübertragung genutzt. So kann das Edukt der radikalischen Gasphasenreaktion vorgewärmt, verdampft oder überhitzt werden. Ebenso ist auch die Erzeugung von Wasserdampf und/oder die Vorwärmung von Verbrennungsluft möglich.
Bei einer typischen Anordnung, wie sie z.B. in EP-A-264,065 dargestellt wird, wird flüssiges Edukt der radikalischen Gasphasenreaktion zunächst in der Konvektionszone des Reaktors vorgewärmt und danach in einem speziellen Verdampfer außerhalb des Reaktors verdampft. Das dampfförmige Edukt der radikalischen Gasphasenreaktion wird dann wiederum der Konvektionszone zugeführt und dort überhitzt, wobei bereits die Pyrolysereaktion einsetzen kann. Nach erfolgter Überhitzung tritt das Edukt der radikalischen Gasphasenreaktion in die Strahlungszone ein, wo die thermische Spaltung zum Produkt(gemisch) stattfindet.
Infolge der in der Strahlungszone und der im Eintritt der Konvektionszone herrschenden hohen Temperaturen ist es vorteilhaft, die in Figur 1 oder 2 skizzierte Vorrichtung nicht direkt innerhalb dieser Zonen anzuordnen, da sonst z.B. eine definierte Temperatureinstellung des zur Förderung der Pyrolysereaktion eingeleiteten erhitzten und Radikale enthaltenden Gases oder Gasgemischs nicht oder nur erschwert möglich ist.
Daher wird eine Anordnung bevorzugt, wie sie in Figur 4 schematisch dargestellt ist.
Hierbei ist der Reaktor um mindestens zwei zusätzliche, nicht beheizte Kompartments (18) erweitert, die thermisch isoliert sein können. Aus der eigentlichen Strahlungs- bzw. Konvektionszone (16, 17) werden dann Schlaufen des Reaktionsrohrs durch diese Kompartments (18) geführt. In diesen Schlaufen, vorzugsweise an den Bögen der Schlaufen und mündend in die geraden Längen dieser Schlaufen, wird dann die Vorrichtung zur Erzeugung von nicht-thermischem Plasma gemäß Figur 1 oder 2 (19) zum Einleiten eines erhitzten, aktive Spezies enthaltenden Gases montiert, also in das Reaktionsrohr eingebaut, so dass der Gasstrom des Reaktionsgemisches an diesen Stellen mit nicht-thermischem Plasma behandelt werden kann.
Die aus der Strahlungs- bzw. Konvektionszone (16, 17) in die unbeheizten Kompartments (18) geführten Schlaufen des Reaktionsrohrs sind vorzugsweise mit einer thermischen Isolation versehen. In diesem Falle müssen die Außenwände des Kompartments nicht notwendigerweise eine thermische Isolierfunktion besitzen.

Claims

Patentansprüche
1. Reaktor zur Durchführung radikalischer Gasphasenreaktionen, umfassend die Elemente: i) in den Reaktor mündende Zuleitung für den Eduktgasstrom, ii) mindestens eine in das Innere des Reaktors mündende Vorrichtung zur Erzeugung eines nicht-thermischen Plasmas, iii) in die Vorrichtung zur Erzeugung eines nicht-thermischen Plasmas mündende Zuleitung für ein Inertgas, iv) mit der Zuleitung verbundene Quelle für ein Inertgas, v) gegebenenfalls Heizvorrichtung für das Aufheizen des Inertgases in der Zuleitung, vi) Heizvorrichtung für das Aufheizen und/oder die Aufrechterhaltung der Temperatur des Gasstromes im Reaktor, und vii) aus dem Reaktor führende Ableitung für den Produktgasstrom der radikalischen Gasphasenreaktion.
2. Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sich mindestens eine Vorrichtung zur Erzeugung von nicht-thermischen Plasmen in der Nähe des Eintritts des Eduktgasstromes in den Reaktor befindet.
3. Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Vorrichtung ii) mindestens eine Vorrichtung zum Erzeugen und Einleiten eines nichtthermischen Plasmas vorgesehen ist umfassend einen Gaseinlass (43), einen Plasmaerzeugungsbereich (32) mit mindestens zwei Elektroden (33, 34) und einen Gasauslass (28), der in einen Reaktionsraum (46) mündet, wobei Reaktionsraum (46) und Plasmaerzeugungsbereich (32) räumlich voneinander getrennt sind.
4. Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ii) ein im wesentlichen zylindrisches Gehäuse (20) mit einem hinteren Ende (21 ) und einem vorderen Ende (22) aufweist, und dass das Gehäuse (20) entlang seiner Außenseite (23) zumindest teilweise mit einem Konus (24) und einem Gewinde (25) aus einem leitenden Material versehen ist, das unter den im Reaktor herrschenden Bedingungen beständig ist.
5. Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ii) im Inneren des Gehäuses (20) ein zur Achse (26) axialsymmetrisch angeordnetes, einseitig im Bereich des Gasauslasses (28) geschlossenes Keramikrohr (30) aufweist, dessen Außendurchmesser so gewählt ist, dass sich zur Innenseite (31) des Gehäuses (20) ein Ringspalt ergibt, in dem die Erzeugung des Plasmas erfolgt.
6. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenseite des Keramikrohres (30) mit einem Metallauftrag leitfähig beschichtet ist und bildet eine Elektrode (33) einer Plasmaerzeugungsvorrichtung bildet und das die andere Elektrode (34) durch das elektrisch leitende Gehäuse (20) gebildet wird
7. Reaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich im Inneren des Keramikrohres (30) ein weiteres, axialsymmetrisch zur Zylinderachse (26) angeordnetes und beidseitig offenes Rohr (35) befindet, das mit Hilfe einer sich gegen das geschlossene Ende (36) des Keramikrohres (30) abstützenden Feder (37) im Bereich des vorderen Endes (22) des Gehäuses (20) innerhalb des Keramikrohres (30) mit Abstand fixiert ist, so dass sich zwischen der Außenseite des weiteren Rohres (35) und der Innenseite des Keramikrohres (30) ein Ringspalt (38) ausbildet.
8. Reaktor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Feder (37) auch eine innerhalb des weiteren Rohres (35) axialsymmetrisch angeordnete Hochspannungszuführung (39) mit der die eine Elektrode (33) bildenden elektrisch leitfähigen Beschichtung verbindet.
9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ii) am hinteren Ende (21) des zylindrischen Gehäuses (20) einen zylindrischen Flansch (29) aufweist, der am Außenbereich des zylindrischen Gehäuses (20) befestigt ist, in seiner Mitte eine isolierende, gasdichte und druckfeste Durchführung (41) aufweist, durch welche eine Hochspannungszuführung (39) axial in das Gehäuse (20) geführt wird, und der einen Gaseinlass (43) aufweist, der von einem äußeren Anschlussstück über einen Kanal (42) bis in den Innenbereich des weiteren Rohres (35) führt, wobei die hintere Seite des weiteren Rohres (35) mit einem Dichtsteg (44) des Flansches (29) abgedichtet wird.
10. Reaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Flansch (29) an seiner dem Gehäuse (20) zugewandten Seite eine ringförmige Nut (45) aufweist, deren Durchmesser so bemessen ist, dass sie den Ringspalt (38) zwischen weiterem Rohr (35) und Keramikrohr (30) mit dem Ringspalt des Plasmaerzeugungsbereiches (32) zwischen Keramikrohr (30) und Gehäuseinnenseite (31 ) abdichtend verbindet.
11. Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Außenwand der Vorrichtung ii), insbesondere der in den Reaktionsraum hineinragende Teil, mit einem Metalloxid, Keramik, Bornitrid oder Siliziumnitrid beschichtet ist.
12. Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dieser ein Reaktionsrohr (48) aufweist, an das mindestens eine ein Gewinde (50) sowie einen Vorsprung (51 ) aufweisende Halterung (49) angeschweißt ist, in welche die Vorrichtung ii) eingeschraubt ist.
13. Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dieser einen Ofen sowie ein schlaufenförmig im Ofen verlaufendes Reaktionsrohr umfasst, wobei der Ofen eine Strahlungszone (16), eine Konvektionszone (17) sowie mindestens zwei nicht beheizte Kompartments (18) aufweist, in die Schlaufen des Reaktionsrohrs aus der bzw. in die Strahlungs- bzw. Konvektionszone (16, 17) geführt werden, wobei sich die mindestens eine Vorrichtung ii) in mindestens einem Kompartment (18) befindet und in das Reaktionsrohr eingebaut ist, so dass der Gasstrom des Reaktionsgemisches an diesen Stellen mit einem nicht-thermischen Plasma in Kontakt gebracht werden kann.
4. Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, das diesem ein adiabatischer Nachreaktor nachgeschaltet ist.
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