WO2004027407A1 - Measuring system comprising a photosensitive electrode - Google Patents

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WO2004027407A1
WO2004027407A1 PCT/DE2003/002951 DE0302951W WO2004027407A1 WO 2004027407 A1 WO2004027407 A1 WO 2004027407A1 DE 0302951 W DE0302951 W DE 0302951W WO 2004027407 A1 WO2004027407 A1 WO 2004027407A1
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measuring system
photosensitive electrode
container
light source
electrode
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PCT/DE2003/002951
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Michael Josef SCHÖNING
Ralph Otto
Tatsuo Yoshinobu
Hiroshi Iwasaki
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Forschungszentrum Jülich GmbH
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    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
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Abstract

The invention relates to a portable measuring system which detects one or several analytes and comprises a container (1), a photosensitive electrode (3), and one or several light sources (2). The inventive measuring system is characterized by the fact that the light source (2) or light sources (2) is/are disposed inside the container (1), resulting in a compact, small, and modularly structured measuring system. Preferably, the photosensitive electrode (3) is arranged within the wall of the container (1) as a part thereof.

Description

B e s c h r e i b u n g Meßsystem mit photoempfindlicher Elektrode Description of the measuring system with photosensitive electrode
Die Erfindung betrifft ein Meßsystem zum Nachweis eines oder mehrerer Analyten mit einer photoempfindlichen Elektrode sowie mindestens einer Lichtquelle.The invention relates to a measuring system for the detection of one or more analytes with a photosensitive electrode and at least one light source.
Verschiedene Ansätze zur Realisierung Meßsysteme sind bekannt .Various approaches to implementing measurement systems are known.
Aus US 4,591,550 ist eine photoempfindliche Elektrode mit einer Lichtquelle bekannt, bei der die Lichtquelle einen Teil der photoempfindlichen Elekrode beleuchtet, die wiederum in Kontakt mit der Analytlösung steht . Mit einer solchen Anordnung ist es möglich, die nachzuweisende chemische Substanz nur über den beleuchteten Be- reich zu erfassen. Über unterschiedlich sensitive Materialien gegenüber chemischen Substanzen in unterschiedlichen Bereichen der photoempfindlichen Elektrode, und ortspezi ischer Beleuchtung, lässt sich auf diese Weise ein Multisensor für mehrere Analyten aufbauen.From US 4,591,550 a photosensitive electrode with a light source is known, in which the light source illuminates part of the photosensitive electrode, which in turn is in contact with the analyte solution. With such an arrangement, it is possible to detect the chemical substance to be detected only over the illuminated area. In this way, a multisensor for several analytes can be set up using differently sensitive materials to chemical substances in different areas of the photosensitive electrode and location-specific lighting.
Bekannte Meßsysteme können grundsätzlich in zwei Klassen unterteilt werden:Known measuring systems can basically be divided into two classes:
Erstens in Anordnungen, in denen die lichtempfindliche Elektrode (und ihre Trägerstruktur) und die Lichtquellen separat getrennt vorliegen, wie in US 4,591,550 be- schrieben. Die Lichtquelle ist auf einer der beiden Elektrodenseiten angeordnet. Die photoempfindliche Elektrode ist in einer Analytlösung eingetaucht und wird von der Seite des Analytbehälters her beleuchtet . Zweitens in Anordnungen, in denen die Oberfläche der photoempfindlichen Elektrode ein Teil der inneren Wand des Analytbehälters beinhaltet (Haffman, D. G. et al . , 1988. Science. 140, 1182-1185).First, in arrangements in which the light-sensitive electrode (and its support structure) and the light sources are separately separate, as described in US 4,591,550. The light source is arranged on one of the two electrode sides. The photosensitive electrode is immersed in an analyte solution and is illuminated from the side of the analyte container. Second, in arrangements in which the surface of the photosensitive electrode includes part of the inner wall of the analyte container (Haffman, DG et al., 1988. Science. 140, 1182-1185).
Nachteilig muß bei den Meßsystemen der ersten Klasse der Boden des Analytbehälters licht- bzw. strahlungsdurchlässig sein. Es wird zusätzlicher Platz für die Lichtquelle unterhalb des Analytbehälters benötigt. Nachteilig muß bei den Sensoren der zweiten Klasse eine Reihe an Anforderungen an den Analytbehälter gestellt. Dieser muß korrosionsbeständig und inert in Bezug auf den Analyten sein. Es muß weiterhin hermetisch dicht zur Lichtquelle ausgeführt sein.A disadvantage of the first class measuring systems is that the bottom of the analyte container is translucent or translucent. Additional space is required for the light source below the analyte container. A disadvantage of the second class sensors is that the analyte container has to meet a number of requirements. This must be corrosion-resistant and inert with respect to the analyte. It must also be hermetically sealed to the light source.
Aus DE 195 36 389 AI ist weiterhin ein intakter Rezep- tor in Form einer funktionsfähigen Insektenantenne zum Nachweis einer oder mehrerer Spurenkomponenten in Luft bekannt, der vorzugsweise über einen Elektrolyten, mit einer Halbleiterkomponente verbunden ist . Hierdurch können z. B. Schwelbrände nachgewiesen werden.DE 195 36 389 A1 also discloses an intact receptor in the form of a functional insect antenna for detecting one or more trace components in air, which is preferably connected to a semiconductor component via an electrolyte. As a result, z. B. Smoldering fires can be detected.
Die Verkleinerung lichtadressierbarer, aus dem Stand der Technik bekannter Meßsysteme ist nur unter bestimmten Randbedingungen möglich. Messungen innerhalb einer elektrochemischen Zelle, Inkubationskammer oder in einem Bioreaktor, um nur einige Beispiele zu nennen, sind nur unter großem Aufwand oder überhaupt nicht möglich, ebensowenig auch on-site monitoring in fließenden Gewässern, wie z. B. in Wasserrohren, Flüssen, etc.The reduction of light-addressable measuring systems known from the prior art is only possible under certain boundary conditions. Measurements within an electrochemical cell, incubation chamber or in a bioreactor, to name just a few examples, are only possible with great effort or not at all, and neither is on-site monitoring in flowing waters, such as e.g. B. in water pipes, rivers, etc.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Meßsystem bereit zu stellen, welches ein oder mehrere Analytsubstanzen gleichzeitig erfassen kann und keinen speziellen Ana- lytbehälter benötigt. Das Meßsystem soll miniaturisiert ausführbar und dadurch tragbar sein.The object of the invention is to provide a measuring system which can detect one or more analyte substances at the same time and does not require a special analyte container. The measuring system should be miniaturized and therefore portable.
Die Aufgabe wird durch ein Meßsystem gemäß der Gesamtheit der Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst . Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den darauf rückbezogenen Patentansprüchen.The object is achieved by a measuring system in accordance with the entirety of the features of patent claim 1. Advantageous configurations result from the patent claims referring to them.
Das Meßsystem umfaßt einen Behälter sowie eine photo- empfindliche Elektrode sowie mindestens eine oder mehrere Lichtquellen innerhalb des Behälters. Diese Maßnahme bewirkt eine Platz sparende Bauweise. Das System ist miniaturiesierbar und dadurch portabel ausgeführt .The measuring system comprises a container and a photosensitive electrode as well as at least one or more light sources within the container. This measure results in a space-saving design. The system can be miniaturized and is therefore portable.
Die photoempfindliche Elektrode ist vorteilhaft in der Wand des Behälters angeordnet und stellt somit einen Teil der Wand dieses Behälters dar.The photosensitive electrode is advantageously arranged in the wall of the container and thus represents part of the wall of this container.
Die photoempfindliche Elektrode wird dann zum Nachweis eines Analyten mit diesem in Kontakt gebracht . Ein solches tragbares Meßsystem weist regelmäßig den Vorteil auf, daß es durch Integration der Lichtquelle (n) im Behälter und der photoempfindlichen Elektrode in der Wand des Behälters besonders kompakt ist. Auf diese Weise kann die gewünschte Miniaturisierung des Meßsystems besonders gut realisiert werden.The photosensitive electrode is then brought into contact with it to detect an analyte. Such a portable measuring system regularly has the advantage that it is particularly compact due to the integration of the light source (s) in the container and the photosensitive electrode in the wall of the container. In this way, the desired miniaturization of the measuring system can be implemented particularly well.
Die Vorder- und die Rückseite der photoempfindlichen Elektrode sind vorteilhaft so in der Wand des Behälters angeordnet, daß sie der Innen- und der Außenseite der Behälterwand entsprechen. Regelmäßig weist die photoempfindliche Elektrode mindestens einen lichtadressierbaren Nachweisbereich auf. Es können genauso gut aber auch eine Vielzahl lichtad- ressierbarer Nachweis- bzw. Meßbereiche vorliegen, um mit einer Anordnung entsprechend viele Analyten nacheinander oder gleichzeitig nachzuweisen. Der Analyt befindet sich dabei auf der von der Lichtquelle gegenüberliegenden Seite der photoempfindlichen Elektrode. Die photoempfindliche Elektrode generiert ein elektri- sches Signal als Antwort auf die Konzentration der nachzuweisenden Analyten. Die photoempfindliche Elektrode kann insbesondere mehr als einen adressierbaren Meßbereich aufweisen, die dann jeweils durch Beleuchtung ausgewählt werden. Der Begriff „Auswählen" bezieht sich im Allgemeinen auf einen Betriebszustand, bei dem entweder eine Zunahme, oder eine Abnahme oder eine Änderung des Meßsignals aufgrund der Wechselwirkung mit einem Analyten erfolgt. Typischerweise ist dabei ein Meßbereich beleuchtet . Allerdings können auch mehrere Meßbereiche gleichzeitig beleuchtet und die Signale nacheinander oder auch parallel ausgelesen werden. Mit dem Begriff "Auswählen" ist aber nicht nur gemeint, dass dieser Bereich einen Beitrag zu einem Meßsignal liefert. Es kann genauso gut dieser Bereich als interne Referenz dienen, beispielsweise um Drift- oder Temperatureinflüsse zu kompensieren.The front and back of the photosensitive electrode are advantageously arranged in the wall of the container so that they correspond to the inside and the outside of the container wall. The photosensitive electrode regularly has at least one light-addressable detection area. However, there can also be a large number of light-addressable detection or measurement ranges in order to detect a corresponding number of analytes in succession or simultaneously with an arrangement. The analyte is located on the side of the photosensitive electrode opposite the light source. The photosensitive electrode generates an electrical signal in response to the concentration of the analytes to be detected. The photosensitive electrode can in particular have more than one addressable measuring range, which are then selected in each case by illumination. The term “select” generally refers to an operating state in which either an increase, or a decrease or a change in the measurement signal takes place due to the interaction with an analyte. Typically, one measurement area is illuminated. However, several measurement areas can also be illuminated simultaneously and the signals are read out in succession or in parallel, but the term "select" does not only mean that this area makes a contribution to a measurement signal, it can also serve as an internal reference, for example to compensate for drift or temperature influences ,
Die Anordnung der photoempfindlichen Elektrode in der Wand des Behälters erfolgt so, daß der Innenraum des Behälters mit der oder den Lichtquellen gegenüber dem oder den zu untersuchenden Analyten in der Flüssigkeit abgedichtet ist. Mögliche Abdichtungen können sein: O-Ringe, direktes An- bzw. Einkleben in die Behälterwand, Dichtungsgummi, etc.. Austauschbare Dichtungen haben allerdings den Vorteil, dass die photoempfindliche Elektrode auch zerstörungsfrei gewechselt werden kann, wodurch ein modularer Aufbau des Meßsystems gewährleistet ist.The photosensitive electrode is arranged in the wall of the container in such a way that the interior of the container with the light source (s) is sealed off from the analyte (s) to be examined in the liquid. Possible seals can be: O-rings, direct sticking or gluing into the container wall, sealing rubber, etc. However, replaceable seals have the advantage that the photosensitive electrode can also be changed without destroying them, which ensures a modular structure of the measuring system.
Die photoempfindliche Elektrode umfaßt ein Halbleitersubstrat, insbesondere ein Halbleitersubstrat aus Si, SiC, GaAs, GaP, oder aus einem anderen Element- oder Verbindungs-Halbleiter. Der Halbleiter kann n- , p- leitend oder intrinsisch sein. Darüber hinaus kann der Halbleiter eine oder mehrere isolierende Schichten, z. B. aus Si02, Si3N4, Al203, Zr02, Ta205, etc. oder deren Kombination enthalten. Diese Schichten sind in der Regel auf der Oberfläche des Halbleiters abgeschieden.The photosensitive electrode comprises a semiconductor substrate, in particular a semiconductor substrate made of Si, SiC, GaAs, GaP, or another element or compound semiconductor. The semiconductor can be n-, p- or intrinsic. In addition, the semiconductor may have one or more insulating layers, e.g. B. from Si0 2 , Si 3 N 4 , Al 2 0 3 , Zr0 2 , Ta 2 0 5 , etc. or a combination thereof. These layers are usually deposited on the surface of the semiconductor.
Aus meßtechnischen Gründen weist der Halbleiter einen ohmschen Kontakt oder einen Bereich mit hoher Leitfähigkeit auf .For technical reasons, the semiconductor has an ohmic contact or a region with high conductivity.
Die photoempfindliche Elektrode kann zudem mindestens eine Membran an der Grenzfläche zu einem oder mehreren Analyten umfassen.The photosensitive electrode can also comprise at least one membrane at the interface with one or more analytes.
Die Membran weist ein Festkörpermaterial und/oder ein ionenselektives Polymer auf. Die Membran kann aber auch Biomoleküle und sogar intakte Rezeptoren umfassen. Die photoempfindliche Elektrode hat somit eine oder mehrere Meßbereiche auf ihrer Oberfläche. Die Meßbereiche können durch eine oder mehrere zum Analyten gerichtete Membranen definiert sein, wobei jeder dieser Meß- bereiche durch eine entsprechende Lichtquelle auf der der Membran gegenüberliegenden Seite angeregt wird. In diesem Fall können die Membranen z. B. unterschiedliche Zusammensetzungen oder Empfindlichkeitscharakte- ristika aufweisen, so daß unterschiedliche Signalantworten gegenüber den chemischen Analyten existieren. Die Membran kann aus Festkörpermaterialien, welche ionensensitiv reagieren (kristallin, glasförmig) aufgebaut sein oder ionenselektive Polymermaterialien umfas- sen (inkl. photostrukturierbare Materialien) sowie Biomoleküle, wie z. B. Enzyme, Antikörper, Antigene, DNA, RNA und / oder intakte Rezeptoren umfassen. Anstelle der Ausbildung mehrerer Membranen, kann auch eine einzige Membran auf der photoempfindlichen Elekt- rode ausgebildet sein. In diesem Fall besitzen einige Bereiche dieser Membran unterschiedliche Sensorcharak- teristika. Es können z. B. unterschiedliche Ionophore in verschiedenen Bereichen der Membran eingebracht sein, die wiederum gegenüber unterschiedlichen Bestand- teilen des Analyten verschieden reagieren können.The membrane has a solid material and / or an ion-selective polymer. The membrane can also include biomolecules and even intact receptors. The photosensitive electrode thus has one or more measuring areas on its surface. The measuring ranges can be defined by one or more membranes directed towards the analyte, each of these measuring areas is excited by a corresponding light source on the side opposite the membrane. In this case, the membranes can e.g. B. have different compositions or sensitivity characteristics, so that different signal responses to the chemical analytes exist. The membrane can be made of solid materials that react ion-sensitive (crystalline, glass-like) or comprise ion-selective polymer materials (incl. Photostructurable materials) as well as biomolecules, such as. B. Enzymes, antibodies, antigens, DNA, RNA and / or intact receptors include. Instead of forming several membranes, a single membrane can also be formed on the photosensitive electrode. In this case, some areas of this membrane have different sensor characteristics. It can e.g. B. different ionophores can be introduced in different areas of the membrane, which in turn can react differently to different components of the analyte.
Es kann auch die photoempfindliche Elektrode selbst in der Art und Weise modifiziert werden, daß diese verschiedenen Bereiche unterschiedliche Empfindlichkeiten gegenüber dem oder den Analyten aufweist. Mit Modifi- zierung kann gemeint sein: Anbindung einer bestimmten chemischen Gruppe an die Oberfläche, Anbindung bestimmter Moleküle (Katalysatoren, Enzyme, Antikörper, Nukleinsäuren wie z. B. DNA, etc.) oder Anbindung einer Zelle bzw. Zellverbandes bzw. intakten Rezeptors.The photosensitive electrode itself can also be modified in such a way that these different areas have different sensitivities to the analyte or analytes. Modification can mean: connection of a certain chemical group to the surface, connection of certain molecules (catalysts, enzymes, antibodies, nucleic acids such as DNA, etc.) or connection of a cell or cell cluster or intact receptor.
Die einzusetzende Lichtquelle bzw. die Lichtquellen befindet bzw. befinden sich innerhalb des Behälters und beleuchtet bzw. beleuchten die photoempfindliche Elektrode. Die Beleuchtung definiert den Meßbereich der photoempfindlichen Elektrode. Dies kann durch unterschiedliche physikalische Prozesse erreicht werden, wie z. B. die Generation von Ladungsträgern oder die Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit.The light source or light sources to be used is or are located inside the container and illuminates the illuminating electrode. The lighting defines the measuring range of the photosensitive electrode. This can be achieved through different physical processes, such as. B. the generation of charge carriers or the change in electrical conductivity.
Die Lichtquellen sind z. B. als ein Array von Lampen, Lasern oder Licht emittierenden Dioden angeordnet. Die räumliche Anordnung des Arrays kann linear, zweidimen- sional, regulär, das heißt z. B. schachbrettartig oder zufällig sein. Die Lampen, Laser oder LEDs können gleich oder verschieden sein. Wenn nur ein Meßbereich einer photoempfindlichen Elektrode benötigt wird, dann reicht eine einzelne Lampe, Laser oder LED als Licht- quelle aus.The light sources are e.g. B. arranged as an array of lamps, lasers or light emitting diodes. The spatial arrangement of the array can be linear, two-dimensional, regular. B. be checkered or random. The lamps, lasers or LEDs can be the same or different. If only one measuring range of a photosensitive electrode is required, then a single lamp, laser or LED is sufficient as a light source.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung weist eine einzelne Lichtquelle bzw. die Lichtquellen Mittel zur lokalen Beleuchtung der photoempfindlichen Elektrode auf. Die Lichtquelle kann hierzu eine oder mehrere drehbare Lochscheiben oder eine oder mehrere gekrümmte optische Fasern umfassen.In a particularly advantageous embodiment of the invention, a single light source or the light sources has means for locally illuminating the photosensitive electrode. For this purpose, the light source can comprise one or more rotatable perforated disks or one or more curved optical fibers.
Die Drehscheiben und / oder Fasern rotieren während der Beleuchtung und führen so dazu, daß die photoempfindli- ehe Elektrode lokal beleuchtet wird. Dies führt dazu, daß kein komplex gesteuertes Beleuchtungsarray benötigt wird.The turntables and / or fibers rotate during the illumination and thus lead to the photosensitive electrode being locally illuminated. This means that no complexly controlled lighting array is required.
Zwischen solchen Lichtquellen und der photoempfindlichen Elektrode kann weiterhin eine oder mehrere Linsen zur Fokussierung des Lichts angeordnet sein. Durch solche Mittel wird besonders vorteilhaft die Wirkung erzielt, daß nur ganz bestimmte Bereiche der photoempfindlichen Elektrode durch fokussiertes Licht (z. B. durch Lampen, Laser) als Meßbereiche definiert werden.One or more lenses can continue to exist between such light sources and the photosensitive electrode be arranged to focus the light. Such means have a particularly advantageous effect that only very specific areas of the photosensitive electrode are defined as measuring areas by focused light (for example by lamps, lasers).
Die Beleuchtung kann konstant, wechselnd, wiederholend oder pulsähnlich gesteuert sein. Sie wählt den Meßbereich der photoempfindlichen Elektrode aus. Sie kann direkt oder indirekt generiert werden, induziert, ver- stärkt oder elektrisch moduliert werden. Die entstehenden Signale werden durch den oder die nachzuweisenden Analyten verändert .The lighting can be controlled constantly, changing, repeating or pulse-like. It selects the measuring range of the photosensitive electrode. It can be generated directly or indirectly, induced, amplified or electrically modulated. The resulting signals are changed by the analyte or analytes to be detected.
Das Ausgangssignal des Sensors, das zur Bestimmung der Analytkonzentration genutzt wird, ist ein elektrisches Signal. Dieses kann in unterschiedlicher Form als Strom oder Spannung vorliegen, z. B. als DC-, AC-, wiederho- lungs- oder pulsförmiges Signal sowie deren Veränderungen. Verschiedene Kenngrößen, wie Amplitude, Frequenz, Phase, Pulshöhe, Pulslänge und/oder deren Veränderun- gen, die durch den Nachweis der Analytsubstanz herrühren, werden dann nachgewiesen. Anstelle der Erfassung der elektrischen Signale, wie Strom oder Spannung, lassen sich Parameter, wie Leitfähigkeit, Impedanz oder Kapazität zur Bestimmung des Analyten vorteilhaft nut- zen.The output signal from the sensor, which is used to determine the analyte concentration, is an electrical signal. This can be in different forms as current or voltage, e.g. B. as DC, AC, repetitive or pulse-shaped signal and their changes. Various parameters, such as amplitude, frequency, phase, pulse height, pulse length and / or their changes, which result from the detection of the analyte substance, are then detected. Instead of detecting the electrical signals such as current or voltage, parameters such as conductivity, impedance or capacitance can advantageously be used to determine the analyte.
Das elektrische Signal wird typischerweise über eine externe Meßeinheit ausgelesen. Diese Meßeinheit kann z. B. ein Voltmeter, Amperemeter, Impedanzmeter, Oszil- loskop, Digital-Multimeter, Lock-in-Verstärker, In- tegrator, Elektrochemischer Analyzer oder Computer (ausgestattet mit A/D-Wandler) sein. Zusätzliche Instrumenten oder Meßverstärker/-gerate können ebenfalls verwendet werden:The electrical signal is typically read out via an external measuring unit. This measuring unit can, for. B. a voltmeter, ammeter, impedance meter, oscilloscope, digital multimeter, lock-in amplifier, in- tegrator, electrochemical analyzer or computer (equipped with A / D converter). Additional instruments or measuring amplifiers / devices can also be used:
- Treiber oder Spannungsversorger für die Lichtquelle,- driver or power supply for the light source,
Multiplexer, um die Meßbereiche der photoempfindlichen Elektrode anzusteuern,Multiplexer to control the measuring ranges of the photosensitive electrode,
Oszillator oder Funktionsgenerator, um die Licht- quelle modulieren zu können,Oscillator or function generator to be able to modulate the light source,
Vorverstärker, um das elektrische Signal zu verstärken,Preamplifier to amplify the electrical signal
Tiefpass-, Hochpass- oder Bandpassfilter, um störende Signalanteile des elektrischen Meßsignals auszufiltern,Low-pass, high-pass or band-pass filters to filter out disturbing signal components of the electrical measurement signal,
Spannungsversorgung für die oben genannten Geräte und Komponenten.Power supply for the devices and components mentioned above.
Weiterhin kann ein Potentiostat verwendet werden, um eine wohl definierte Kontrolle und Einstellung des Po- tentials an der photoempfindlichen Elektrode zu erzielen. Dafür benötigt man zusätzlich eine Referenz- und / oder Gegenelektrode. Die Referenz- und / oder Gegenelektrode kann getrennt vom Sensor vorliegen oder mit dem Sensor verbunden sein. Im letzteren Falle können sie beispielsweise auf der zum Analyten gerichteten Seite der lichtempfindlichen Elektrode integriert sein.A potentiostat can also be used to achieve a well-defined control and adjustment of the potential at the photosensitive electrode. For this you also need a reference and / or counter electrode. The reference and / or counter electrode can be separate from the sensor or connected to the sensor. In the latter case, they can, for example, be directed towards the analyte Side of the photosensitive electrode can be integrated.
Zur elektrischen Ankopplung des Behälters mit diesen genannten Meßeinheiten weist in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung der Behälter eine Öffnung mit Leitungen zu den Lichtquellen und von der photoempfindlichen Elektrode zur Meßeinheit auf. Das durch Nachweis eines oder mehrerer Analyten erzeugte elektrische Signal wird über die Meßeinheit ausgelesen.In a further embodiment of the invention, the container has an opening with lines to the light sources and from the photosensitive electrode to the measuring unit for the electrical coupling of the container to said measuring units. The electrical signal generated by detection of one or more analytes is read out via the measuring unit.
Im weiteren wird die Erfindung an Hand einiger Ausfüh- rungsbeispiele und der beigefügten Figuren näher erläutert .The invention is explained in more detail below on the basis of a few exemplary embodiments and the attached figures.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1: erfindungsgemäßes MeßsystemFig. 1: measuring system according to the invention
Fig. 2: Beispiel einer photoempfindlichen ElektrodeFig. 2: Example of a photosensitive electrode
Fig. 3, 4: erfindungsgemäße Lichtquellen mit Mitteln3, 4: light sources according to the invention with means
(drehbare Lochscheibe, drehbare optische Faser) zur lokalen Beleuchtung der photoempfindlichen Elektrode.(rotatable perforated disc, rotatable optical fiber) for local illumination of the photosensitive electrode.
Fig. 5, 6: tragbare Meßsysteme mit weiteren Steuer- und Auswertegeräten, welche zum Teil im Behälter angeordnet sind.5, 6: portable measuring systems with further control and evaluation devices, some of which are arranged in the container.
Fig. 7: Beispiel einer mit dem erfindungsgemäßen Meßsystem aufgenommenen Meßreihe .Fig. 7: Example of a series of measurements recorded with the measuring system according to the invention.
Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Meßsystems. Dieses umfaßt einen Behälter 1, zwei Lichtquellen 2, welche im Behälter 1 angeordnet sind, und eine photoempfindliche Elektrode 3, die über einen O-Ring 4 dicht in die Wand des Behälters eingelassen ist. Die photoempfindliche Elektrode 3 weist eine Flä- ehe von z. B. 10 x 10 oder 15 x 15 mm2 auf. Die untere Seite der photoempfindlichen Elektrode 3 ist zu dem o- der den Analyten gerichtet. Diese Seite der photoempfindlichen Elektrode 3 entspricht somit der Außenwand von Behälter 1. Die dieser Seite gegenüberliegende an- dere Seite der photoempfindlichen Elektrode 3 ist zu den zwei Lichtquellen 2 gerichtet und entspricht somit der Innenwand von Behälter 1. Der Behälter 1 weist z. B. eine Breite von 20 mm und eine Höhe von z. B. 100 mm auf. Der Behälter 1 ist hier ein Plastikzylinder und weist am oberen Teil eine Öffnung auf. Über dieFigure 1 shows an embodiment of the measuring system according to the invention. This comprises a container 1, two Light sources 2, which are arranged in the container 1, and a photosensitive electrode 3, which is sealed into the wall of the container via an O-ring 4. The photosensitive electrode 3 has an area of e.g. B. 10 x 10 or 15 x 15 mm 2 . The lower side of the photosensitive electrode 3 faces the analyte. This side of the photosensitive electrode 3 thus corresponds to the outer wall of the container 1. The other side of the photosensitive electrode 3 opposite this side is directed towards the two light sources 2 and thus corresponds to the inner wall of the container 1. The container 1 has z. B. a width of 20 mm and a height of z. B. 100 mm. The container 1 is here a plastic cylinder and has an opening in the upper part. About the
Öffnung führen zwei Leitungen zu den Lichtquellen 2 und eine Leitung von der photoempfindlichen Elektrode 3 zu nicht weiter dargestellten Auswertegeräten. Die Anzahl der Leitungen ist hierauf selbstverständlich nicht beschränkt. Vielmehr können je nach Bedarf auch mehr Leitungen zu den Lichtquellen bzw. zu den Auswertegeräten führen.Opening lead two lines to the light sources 2 and a line from the photosensitive electrode 3 to evaluation devices, not shown. The number of lines is of course not limited to this. Rather, depending on requirements, more lines can lead to the light sources or to the evaluation devices.
Vorteilhaft kann auf strahlungsdurchlässige Materialien für den Behälter vollständig verzichtet werden. Das Meßsystem ist kompakt, klein, handlich und dadurch tragbar. Das System ist zudem modular aufgebaut.Radiation-transparent materials for the container can advantageously be completely dispensed with. The measuring system is compact, small, handy and therefore portable. The system is also modular.
Fig. 2 zeigt die photoempfindliche Elektrode, umfassend einen ohmschen Kontakt 21 auf einer Silizium- Halbleiterplatte 22, sowie mit einem Isolator 23 und drei verschiedenen Membranen 24 auf dem Isolator 23. Die Membranen 24 werden von einer Lichtquelle, die oberhalb des ohmschen Kontakts angeordnet ist, beleuchtet und es entsteht durch Reaktion mit einem Analyten ein nachweisbares elektrisches Signal .Fig. 2 shows the photosensitive electrode, comprising an ohmic contact 21 on a silicon semiconductor plate 22, and with an insulator 23 and three different membranes 24 on the insulator 23. The membranes 24 are from a light source, the is arranged above the ohmic contact, illuminated and a detectable electrical signal is produced by reaction with an analyte.
Figuren 3 und 4 zeigen zwei Ausführungsformen erfin- dungsgemäßer Lichtquellen. In Fig. 3 wird eine drehbare Lochscheibe 32 zwischen lichtempfindlicher Elektrode 3 und Lichtquelle 2 angeordnet . Die drehbare Lochscheibe 32 dient als Mittel zur lokalen Beleuchtung der photoempfindlichen Elektrode 3. Wenn die Scheibe rotiert, werden nur bestimmte Bereiche der photoempfindlichenFIGS. 3 and 4 show two embodiments of light sources according to the invention. 3, a rotatable perforated disk 32 is arranged between the light-sensitive electrode 3 and the light source 2. The rotatable perforated disk 32 serves as a means for local illumination of the photosensitive electrode 3. When the disk rotates, only certain areas of the photosensitive
Elektrode 3 durch die Lichtquelle 2 als Meßbereiche definiert .Electrode 3 defined by the light source 2 as measuring ranges.
In Fig. 4 wird die photoempfindliche Elektrode 3 mittels einer gekrümmten optischen Faser 42 lokal beleuch- tet . Bei Rotation der Faser 42 werden nur Teile der photoempfindlichen Elektrode 3 beleuchtet; dadurch werden wiederum die Meßbereiche definiert.4, the photosensitive electrode 3 is locally illuminated by means of a curved optical fiber 42. When the fiber 42 rotates, only parts of the photosensitive electrode 3 are illuminated; this in turn defines the measuring ranges.
Die in Fig. 3 und in Fig. 4 gezeigten Lichtquellen 32 und 42 führen unmittelbar dazu, daß die photoempfindli- ehe Elektrode 3 nur lokal beleuchtet wird. Deshalb kann bei Wahl solcher Lichtquellen auf ein komplex gesteuertes Beleuchtungsarray verzichtet werden. Dies führt zu einer weiteren Verkleinerung des Meßsystems .The light sources 32 and 42 shown in FIG. 3 and in FIG. 4 directly result in the photosensitive electrode 3 being illuminated only locally. Therefore, a complex controlled lighting array can be dispensed with when choosing such light sources. This leads to a further downsizing of the measuring system.
Es kann zusätzlich eine Linse (nicht dargestellt) in der Nähe der drehbaren Lochscheibe 32 bzw. der Faser 42 zur Fokussierung des Lichts angeordnet sein.In addition, a lens (not shown) can be arranged in the vicinity of the rotatable perforated disk 32 or the fiber 42 for focusing the light.
Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, daß die An- Ordnung der Lichtquellen nicht auf die Figuren 1, 3 und 4 limitiert sind; jegliche Konstruktion zur Beleuchtung der photoempfindlichen Elektrode 3 ist als Lichtquelle denkbar.At this point it should be noted that the Order of the light sources are not limited to Figures 1, 3 and 4; any construction for illuminating the photosensitive electrode 3 is conceivable as a light source.
Figuren 5 und 6 zeigen zwei Ausführungsformen des por- tablen Meßsystems in einer Meßanordnung. Die Bezugszeichen der Fig. 1 und 2 sind in den Fig. 5 und 6 nur zum Teil eingezeichnet.FIGS. 5 and 6 show two embodiments of the portable measuring system in a measuring arrangement. The reference numerals of FIGS. 1 and 2 are only partially drawn in FIGS. 5 and 6.
In Fig. 5 werden zwei LEDs 2 als Lichtquellen mittels eines Multiplexers 56 ausgewählt und über einen LED- Treiber 57 angesteuert, um das modulierte Licht zu emittieren. Die Frequenz des modulierten Lichts wird von einem Oszillator 58 vorgegeben. Das Licht der LEDs 2 beleuchtet einen Meßbereich der photoempfindlichen Elektrode 3 und generiert einen ac-Photostrom, dessen Amplitude von der Bias-Spannung des Potentiostaten 51 und der Konzentration der AnalytZusammensetzung im Meßbereich abhängt. Der ac-Photostrom wird dann im Vorverstärker 52 verstärkt und die dc-Komponente über den Hochpassfilter 53 ausgeblendet. Abschließend wird dieIn FIG. 5, two LEDs 2 are selected as light sources by means of a multiplexer 56 and controlled via an LED driver 57 in order to emit the modulated light. The frequency of the modulated light is specified by an oscillator 58. The light from the LEDs 2 illuminates a measuring range of the photosensitive electrode 3 and generates an ac photocurrent, the amplitude of which depends on the bias voltage of the potentiostat 51 and the concentration of the analyte composition in the measuring range. The ac photocurrent is then amplified in the preamplifier 52 and the dc component is masked out via the high-pass filter 53. In conclusion, the
Amplitude des ac-Photostroms mit dem Amperemeter 54 gemessen. Referenzelektrode 55 stellt eine weitere Komponente des portablen Meßsystems dar. Während des Nachweises ist die photoempfindliche Elektrode 3 in der Wand des Behälters 1 mit dem oder den Analyten in Kontakt gebracht . Der oder die Analyten befinden sich in einer Flüssigkeit 59 in einem Behälter.Amplitude of the ac photocurrent measured with the ammeter 54. Reference electrode 55 represents a further component of the portable measuring system. During the detection, the photosensitive electrode 3 in the wall of the container 1 is brought into contact with the analyte or analytes. The analyte or analytes are in a liquid 59 in a container.
Einige dieser Komponenten des in Figur 5 dargestellten Meßaufbaus können durch einen miniaturisierten, integ- rierten Aufbau im Behälter 1 des Meßsystems angeordnet sein. Dies wirkt sich nicht nur vorteilhaft hinsichtlich der Miniaturisierbarkeit aus, sondern auch, wenn es darum geht, Störungen und Rauschen des elektrischen Signals aufgrund der Leitungslänge zu reduzieren. Figur 6 zeigt eine von zahlreichen denkbaren möglichen Ausführungsformen, in der die oben genannten Funktionen bereits integriert vorliegen. Die Bezugszeichen in Figur 6 bedeuten:Some of these components of the measurement setup shown in FIG. 5 can be created using a miniaturized, integrated rated structure in the container 1 of the measuring system. This is not only advantageous in terms of miniaturization, but also when it comes to reducing interference and noise in the electrical signal due to the cable length. FIG. 6 shows one of numerous conceivable possible embodiments in which the above-mentioned functions are already integrated. The reference symbols in FIG. 6 mean:
1 Behälter1 container
2 zwei LEDs als Lichtquellen2 two LEDs as light sources
3 photoempfindliche Elektrode3 photosensitive electrode
4 O-Ring4 O-ring
61 Hochpaßfilter61 high pass filter
62 Vorverstärker62 preamplifiers
63 Oszillator63 oscillator
64 LED-Treiber64 LED drivers
65 Multiplexer65 multiplexers
66 Sensor-Ausgang66 sensor output
67 Potentialkontrolle67 Potential control
68 Auswahl LED Behälter 1 beinhaltet dann in besonders vorteilhafter und kompakter Weise weitere zum Nachweis des Analyten bzw. der Analyten notwendige Bauteile wie beispielsweise Hochpaßfilter 61, Vorverstärker 62, Oszillator 63, LED-Treiber 64 und Multiplexer 65. Hierauf ist die Erfindung nicht beschränkt. Es ist vorstellbar weitere notwendige Bauteile in dem Behälter 1 zu integrieren und durch geschickte Anordnung eine weitere Miniaturie- sierung des portablen Meßsystems zu erzielen.68 LED selection Container 1 then contains, in a particularly advantageous and compact manner, further components necessary for the detection of the analyte or analytes, such as high-pass filter 61, preamplifier 62, oscillator 63, LED driver 64 and multiplexer 65. The invention is not limited to this. It is conceivable to integrate further necessary components in the container 1 and to achieve a further miniaturization of the portable measuring system by clever arrangement.
Figur 7 zeigt exemplarisch eine Meßkurve eines lichtempfindlichen Sensorbereichs für unterschiedliche pH- Konzentrationen. Abhängig vom verwendeten pH-Wert verschiebt sich die I/U- (Photostrom-Spannung) Kennlinie entlang der Spannungsachse. Diese Verschiebung kann als Sensorsignal ausgelesen werden. FIG. 7 shows an example of a measurement curve of a light-sensitive sensor area for different pH concentrations. Depending on the pH value used, the I / U (photocurrent voltage) characteristic curve shifts along the voltage axis. This shift can be read out as a sensor signal.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e Patent claims
1. Meßsystem zum Nachweis eines oder mehrerer Analyten, umfassend einen Behälter (1) und eine photempfindli- ehe Elektrode (3) sowie mindestens eine Lichtquelle (2) , dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) oder die Lichtquellen (2) innerhalb des Behälters (1) angeordnet sind.1. Measuring system for detecting one or more analytes, comprising a container (1) and a photosensitive electrode (3) and at least one light source (2), characterized in that the light source (2) or the light sources (2) within the Container (1) are arranged.
2. Meßsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) in der Wand des Behälters (1) angeordnet ist bzw. einen Teil der Wand des Behälters (1) darstellt.2. Measuring system according to claim 1, characterized in that the photosensitive electrode (3) in the wall of the container (1) is arranged or represents part of the wall of the container (1).
3. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorder- und die Rückseite der photoempfindlichen Elektrode (3) der Innen- und der Außenseite des Behälters (1) entsprechen.3. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the front and the back of the photosensitive electrode (3) correspond to the inside and the outside of the container (1).
4. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) mindestens einen lichtadressierbaren Bereich zum Nachweis eines oder mehrerer Analyten aufweist .4. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the photosensitive electrode (3) has at least one light-addressable area for detecting one or more analytes.
5. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) über einen O-Ring (4) oder über eine andere Dichtung in der Wand des Behälters (1) eingelassen ist.5. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the photosensitive electrode (3) via a O-ring (4) or through another seal in the wall of the container (1).
6. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) oder die Lichtquellen Mittel zur lokalen Beleuchtung der photoempfindliche Elektrode (3) aufweisen.6. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the light source (2) or the light sources have means for local illumination of the photosensitive electrode (3).
7. Meßsystem nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) eine drehbare Lochscheibe (32) als Mittel zur lokalen Beleuchtung der photoempfindlichen Elektrode (3) aufweist.7. Measuring system according to the preceding claim, characterized in that the light source (2) has a rotatable perforated disc (32) as a means for locally illuminating the photosensitive electrode (3).
8. Meßsystem nach Anspruch 6 oder 7 , dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) eine gekrümmte optische Faser (42) als Mittel zur lokalen Beleuchtung der photoempfindlichen Elektrode (3) aufweist.8. Measuring system according to claim 6 or 7, characterized in that the light source (2) has a curved optical fiber (42) as a means for local illumination of the photosensitive electrode (3).
9. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der bzw. den Lichtquellen (2) und der photoempfindlichen Elektrode (3) mindestens eine Linse zur Fokussierung des Lichts angeordnet ist.9. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that at least one lens for focusing the light is arranged between the light source (s) (2) and the photosensitive electrode (3).
10. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) eine Öffnung zur Ankopplung weiterer Auswerteeinheiten umfaßt .10. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the container (1) comprises an opening for coupling further evaluation units.
11. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) ein Halbleitersubstrat (22) umfaßt, insbesondere ein Halbleitersubstrat aus Si, SiC, GaAs, GaP, oder aus einem anderen Element- oder Verbindungs-Halbleiter.11. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the photosensitive electrode (3) comprises a semiconductor substrate (22), in particular a semiconductor substrate made of Si, SiC, GaAs, GaP, or another element or compound semiconductor.
12. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) eine oder mehrere isolierende Schichten (23) aus Si02, Si3N4, Al203, Zr02, Ta205 oder aus einer Kombination aus diesen Ma- terialien umfaßt.12. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the photosensitive electrode (3) one or more insulating layers (23) made of Si0 2 , Si 3 N 4 , Al 2 0 3 , Zr0 2 , Ta 2 0 5 or a combination of these materials.
13. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) einen ohmschen Kontakt (21) aufweist.13. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the photosensitive electrode (3) has an ohmic contact (21).
14. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die photoempfindliche Elektrode (3) mindestens eine Membran (24) zum Nachweis eines Analyten umfaßt.14. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the photosensitive electrode (3) comprises at least one membrane (24) for detecting an analyte.
15. Meßsystem nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (24) ein Festkörpermaterial und / oder ein ionenselektives Polymer umfaßt.15. Measuring system according to claim 14, characterized in that the membrane (24) comprises a solid material and / or an ion-selective polymer.
16. Meßsystem nach Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (24) Biomoleküle, insbesondere intakte Rezeptoren umfaßt .16. Measuring system according to claims 14 or 15, characterized in that the membrane (24) comprises biomolecules, in particular intact receptors.
17. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend eine Meßeinheit, welche das durch Nachweis eines oder mehrerer Analyten erzeugte elektrische Signal ausliest.17. Measuring system according to one of the preceding claims, comprising a measuring unit which by detection reads one or more analytes generated electrical signal.
18. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend einen Potentiostat (51) zur Erzeugung ei- ner definierten Spannung an der photoempfindlichen Elektrode (3) .18. Measuring system according to one of the preceding claims, comprising a potentiostat (51) for generating a defined voltage at the photosensitive electrode (3).
19. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) weitere zum Nachweis des Analyten bzw. der Analyten notwendige Bauteile (61, 62, 63, 64, 65) beinhaltet.19. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the container (1) contains further components (61, 62, 63, 64, 65) necessary for the detection of the analyte or analytes.
20. Meßsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßsystem tragbar ausgeführt ist. 20. Measuring system according to one of the preceding claims, characterized in that the measuring system is designed to be portable.
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