WO2004020143A1 - Flussmittelzubereitung und verfahren zum lotfreien verbinden von aluminium oder aluminiumlegierungen - Google Patents

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Sandra Wittpahl
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    • B23K35/3602—Carbonates, basic oxides or hydroxides

Definitions

  • the invention relates to a flux preparation and a method for solder-free joining of aluminum or aluminum alloys.
  • brazing processes are increasingly being used in technology to connect workpieces made of aluminum or aluminum alloys.
  • the workpieces are mechanically firmly and cohesively connected with the help of metallic solder materials and with the use of fluxes by applying heat.
  • the fluxes have the task of ensuring good wetting by dissolving the disruptive oxide layers on the workpieces and the solders.
  • fluxes based on non-corrosive potassium aluminum fluorides that are well suited for brazing aluminum. Methods for their preparation and use are described for example in the patents US 3 951 328 and US 5 318 764.
  • solder alloys that have a lower melting point than the workpieces to be joined are also required for soldering aluminum.
  • aluminum alloys are used for this melting point reducing additives such as silicon, copper or zinc are used. These solders are used either as solder plating or mixed with the flux in powder form as solder paste.
  • US 5 100 048 describes a new method for brazing aluminum, in which a mixture of silicon with a flux is used. When heated, the elementary silicon alloys with the aluminum of the base material and forms a liquid solder phase. Here, however, there is
  • Kaliumaluimniurnfluoriden a silicon-containing salt, preferably potassium hexafluorosilicate is added.
  • the aluminum in the base material reduces the salt to metallic silicon, which then finely disperses with the aluminum and forms a low-melting alloy.
  • these fluxes which are adapted for solder-free brazing, have the disadvantage that on the one hand they are toxic and on the other hand expensive to manufacture. This is also used for activation
  • Potassium hexafluorosilicate is water soluble and, if not completely reduced, can lead to corrosion on the components. If the biscuit mix larger proportions
  • solder-forming flux preparation based on a commercially available corrosive or non-corrosive flux, which is characterized in that it additionally comprises at least one oxide of a metal from the fourth main group or the first or second subgroup of the periodic table of the elements (corresponding to groups 11, 12 and 14 according to IUPAC notation).
  • a solder-forming flux preparation based on a commercially available corrosive or non-corrosive flux, which is characterized in that it additionally comprises at least one oxide of a metal from the fourth main group or the first or second subgroup of the periodic table of the elements (corresponding to groups 11, 12 and 14 according to IUPAC notation).
  • Non-corrosive fluxes which are suitable for the purposes of the present invention are, for example, those based on potassium fluoroaluminates, in particular water-insoluble potassium tetrafluoroaluminate, as are described in US Pat. Nos. 3,951,328 and 5,318,764, to which reference is made in this regard.
  • Such fluxes are available under the names AluBraze F32 / 80 ® and Nocolok ® from BrazeTec and Solvay.
  • the choice of flux type depends on the respective application. If the flux residues have to be removed from the surface of the component for reasons of appearance, surface quality or corrosion after the soldering process, water-soluble fluxes of the FL-10 type are preferably used. FL-20 flux residues generally remain on the workpiece, but should be protected from contact with water or moisture.
  • Metal oxides which are used as solder formers in the preparations according to the invention are those which are derived from metals of the fourth main or of the first or second Derive subgroup of the periodic table of the elements (corresponding to groups 11, 12 and 14 according to IUPAC notation).
  • Oxides of Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Si, Ge, Sn and Pb are to be mentioned here by way of example, with oxides of copper, silver, silicon, zinc and tin being used in particular due to their availability and the avoidance of toxicity risks.
  • the metal oxides can be used individually or as a combination of different oxides.
  • the proportion of the above-mentioned metal oxides in the flux preparations according to the invention is generally more than 0.2, preferably more than
  • 0.5, 1.0 or 3.0% by weight based on the total solids content of the flux preparation.
  • Their proportion is usually limited to about 20.0 or 25.0% by weight.
  • a metal oxide content of 0.5 to 25.0% by weight is preferably selected, and additions of 0.3 to 15% by weight are particularly preferred.
  • the proportion of the commercially available flux results from addition to 100% and is accordingly between 99.8, preferably 99.5, 99.0 or 97.0% by weight and 75 or 80% by weight.
  • the flux preparation according to the invention with solder-forming properties is produced by adding the appropriate amount of the finely divided metal oxide to the flux and mixing it intensively, for example in a tumble mixer. For reasons of homogeneous miscibility, an average grain size of less than 200 ⁇ m is preferred for the metal oxide. If necessary, the homogeneous mixture is then ground again in a mill, with an average grain size of less than 150 ⁇ m. leads to particularly good results in brazing processes.
  • the solder-forming flux preparation can be used in powder form or preferably as a suspension or paste.
  • Water or organic solvents such as alcohols and mixtures thereof are suitable for the production of such suspensions or pastes.
  • the adhesion of the suspension or the flux paste and the wetting of the workpiece surfaces can be improved by adding binders and surfactants.
  • the content of the flux preparation in the suspension or paste is usually between 5 and 80% by weight and can be set in such a way that all the application methods commonly used in the art, such as dipping, brushing or spraying, can be used.
  • the components to be connected are soldered directly to one another in a conventional manner, for example in a continuous furnace or with the burner, without the addition of a solder.
  • the actual soldering process can be carried out with the exclusion of oxygen, for example under protective gas.
  • the optimal soldering temperature depends on this
  • the metal oxide used and can easily be determined by preliminary tests. Good soldering results have often been achieved in the range from 580 to 610 ° C.
  • soldering method according to the invention is particularly suitable for soldering in a narrow soldering gap, such as for example the soldering of the fins of heat exchangers or the soldering of compensating bases.
  • flux composition according to the invention nor the method based thereon are limited to the soldering of aluminum to aluminum. Rather, aluminum or aluminum alloys can also be connected to other metals, such as steel or stainless steel, without the addition of solder.
  • Example 1 Production of the flux according to the invention based on a corrosive (FL-10) flux
  • solder-forming flux mixture is then thickened with water with the addition of 0.1% by weight of a water-soluble surfactant (Zonyl FSN100) to a spreadable composition with a solids content of 70% by weight and applied to an aluminum sheet.
  • a water-soluble surfactant Zonyl FSN100
  • a second sheet made of V2A steel is put on and mechanically pressed.
  • the composite is then placed in a continuous furnace under protective gas (residual oxygen content
  • Fig. 1 shows an enlarged cross section through the solder seam.
  • Example 2 Production of a flux according to the invention based on a non-corrosive Al flux (FL-20)
  • the two flux components are mixed in the specified mixing ratio and finely ground in a mill.
  • the solder-forming flux mixture is placed on an aluminum sheet in the dry state.
  • An acetylene / oxygen burner is then used to solder a second aluminum plate in a T-joint without the addition of a solder.
  • Example 3 Production of a flux according to the invention based on a non-corrosive Al flux (FL-20)

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Flussmittelzubereitung, umfassend ein Flussmittel zum Hartlöten von Aluminium und einen Lotbildner, ausgewählt aus den Oxiden der Metalle der vierten Haupt-oder der ersten oder zweiten Nebengruppe des Periodensystems, sowie die Verfahren zum Hartlöten von Aluminium unter Verwendung der Flussmittelzubereitung.

Description

Flussmittelzubereitung und Verfahren zum lotfreien Verbinden von Aluminium oder
Aluminiumlegierungen
Die Erfindung betrifft eine Flussmittelzubereitung und ein Verfahren zum lotfreien Verbinden von Aluminium oder Aluminiumlegierungen.
Zum Verbinden von Werkstücken aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen werden in der Technik neben dem Schweißen in zunehmendem Maße auch Hartlötverfahren eingesetzt. Hierbei werden die Werkstücke mit Hilfe von metallischen Lotmaterialien und unter Verwendung von Flussmitteln durch Wärmezufuhr mechanisch fest und stoffschlüssig miteinander verbunden. Die Flussmittel haben in diesem Prozess die Aufgabe, durch Auflösung der störenden Oxidschichten auf den Werkstücken und den Loten für eine gute Benetzung zu sorgen. Es existieren eine ganze Reihe von Flussmitteln auf Basis von nicht korrosiven Kaliumalurniniurnfluoriden, die sich gut zum Hartlöten von Aluminium eignen. Methoden zu ihrer Herstellung und Verwendung sind beispielsweise in den Patenten US 3 951 328 und US 5 318 764 beschrieben. Zum Löten von Aluminium werden neben dem Flussmittel auch Lotlegierungen benötigt, die einen niedrigeren Schmelzpunkt als die zu verbindenden Werkstücke aufweisen. In der Regel werden hierfür Aluminiumlegierungen mit schmelzpunktsverringernden Zusätzen wie Silicium, Kupfer oder Zink eingesetzt. Diese Lote werden entweder als Lotplattierung oder pulverförmig mit dem Flussmittel gemischt als Lotpaste verwendet.
In neueren Verfahren zum Hartlöten von Aluminium werden anstelle der Lotlegierungen dem Flussmittel auch Stoffe zugesetzt, die mit dem Aluminium des Werkstückes reagieren, wodurch während des Erwärmens in situ ein flüssige Phase einer Aluminiumlotlegierung entsteht und dadurch die Lötverbindung hergestellt wird.
Die US 5 100 048 beschreibt ein neues Verfahren zum Hartlöten von Aluminium, in dem eine Mischung aus Silicium mit einem Flussmittel verwendet wird. Das elementar vorliegende Silicium legiert sich beim Erwärmen mit dem Aluminium des Grundwerkstoffes und bildet dabei eine flüssige Lotphase. Hierbei besteht jedoch die
Gefahr, dass sich durch lokale Überkonzentration an Silicium eine große Menge niedrigschmelzender Phase bildet. Insbesondere dünnwandige Werkstücke, wie sie bei der Herstellung von Kühlern und Wärmetauschern verwendet werden, können hierbei komplett durchschmelzen.
DE 196 36 897 und US 5 785 770 beschreiben eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens, indem anstelle von elementarem Silicium dem Flussmittel auf Basis von
Kaliumaluimniurnfluoriden ein siliciumhaltiges Salz, bevorzugt Kaliumhexafluorosilikat zugegeben wird. Das Aluminium im Grundwerkstoff reduziert beim Erwärmen das Salz zu metallischem Silicum, das sich anschließend feinverteilt im Flussmittel mit dem Aluminum auflegiert und eine niedrigschmelzende Legierung bildet. Diese für das lotmetallfreie Hartlöten angepassten Flussmittel haben jedoch den Nachteil, dass sie zum einen toxisch, zum anderen teuer in der Herstellung sind. Weiterhin ist das zur Aktivierung verwendetet
Kaliumhexafluorosilikat wasserlöslich und kann, wenn es nicht vollständig reduziert wurde, zu Korrosion an den Bauteilen führen. Wenn die Hussmittelmischung größere Anteile
Kaliumhexafluorosilikat enthält, besteht zudem die Möglichkeit, dass sich das Salz thermisch zersetzt und dabei das giftige Gas Siliciumtetrafluorid entsteht.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Flussmittelzubereitung zum Hartlöten von Aluminium oder Aluminiumlegierungen zu entwickeln, welches das Verlöten ohne gesonderte Zugabe von Lotmetall ermöglicht. Dabei sollte neben der Praktikabilität und der Sicherheit der Anwendung ein besonderes Augenmerk auf geringe Toxizitätsrisiken und verminderte Umweltbelastung gelegt werden.
Gelöst wurde diese Aufgabe mit Hilfe einer lotbildenden Flussmittelzubereitung auf Basis eines handelsüblichen korrosiven oder nichtkorrosiven Flussmittels, welche dadurch charakterisiert ist, dass sie zusätzlich mindestens ein Oxid eines Metalls der vierten Hauptoder der ersten oder zweiten Nebengruppe des Periodensystems der Elemente umfasst (entsprechend den Gruppen 11, 12 und 14 nach IUPAC-Notation). Mit Hilfe dieser Zusammensetzungen konnte ohne den Einsatz eines Lotes oder von Fluorosilikaten als Hilfsmittel zur in situ Erzeugung des Lotbildners gute Ergebnisse beim Hartlöten von Aluminium oder Aluminiumlegierungen erzielt werden.
Als Grundlage der erfindungsgemäßen Flussmittelzubereitung dienen herkömmliche Flussmittel, die bereits zur Anwendung in Aluminium-Hartlötverfahren bekannt sind. Solche Flussmittel können nach DIN EN 1045 in korrosive (FL-10) und nichtkorrosive (FL-20) Flussmittel eingeteilt werden, die sich gleichermaßen zur bevorzugten Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen. Beispielhaft können für die korrosiven Flussmittel hygroskopische Chloride und Fluoride von Alkalimetallen, wie Lithium, Natrium oder Kalium, oder deren Gemische angeführt werden. Solche Flussmittel sind beispielsweise unter der Bezeichnung AluBraze F3G770® bei der Fa. BrazeTec oder unter der Bezeichnung Silux F6® bei der Fa. Ögussa erhältlich. Nichtkorrosive Flussmittel, die sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eignen, sind beispielsweise diejenigen auf Grundlage von Kaliurnfluoraluminaten, insbesondere wasserunlösliches Kaliumtetrafluoroaluminat, wie sie in US 3 951 328 und US 5 318 764 beschrieben werden, auf die diesbezüglich verwiesen wird. Solche Flussmittel sind unter den Bezeichnungen AluBraze F32/80® und Nocolok® bei BrazeTec bzw. Solvay erhältlich. Die Wahl des Flussmitteltyps (FL-10 oder FL-20) richtet sich nach dem jeweiligen Anwendungsfall. Falls die Flussmittelreste aus Gründen der Optik, Oberflächenbeschaffenheit oder Korrosion nach dem Lötvorgang von der Oberfläche des Bauteils entfernt werden müssen, werden bevorzugt wasserlösliche Flussmittel des Typs FL- 10 eingesetzt. Die Rückstände der FL-20 Flussmittel verbleiben im Allgemeinen auf dem Werkstück, sollten aber vor dem Kontakt mit Wasser oder Feuchtigkeit geschützt werden.
Metalloxide, die in den erfindungsgemäßen Zubereitungen als Lotbildner eingesetzt werden, sind solche, die sich von Metallen der vierten Haupt- oder der ersten oder zweiten Nebengruppe des Periodensystems der Elemente ableiten (entsprechend den Gruppen 11, 12 und 14 nach IUPAC-Notation). Hier sind beispielhaft Oxide von Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Si, Ge, Sn und Pb zu nennen, wobei aufgrund ihrer Verfügbarkeit und der Vermeidung von Toxizitätsrisiken insbesondere Oxide von Kupfer, Silber, Silicium, Zink und Zinn zum Einsatz kommen. Die Metalloxide können einzeln oder als Kombination unterschiedlicher Oxide zum Einsatz kommen.
Der Anteil der oben genannten Metalloxide an den erfindungsgemäßen Flussmittelzubereitungen beträgt im Allgemeinen mehr als 0,2, bevorzugt mehr als
0,5, 1,0 oder 3,0 Gew.%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt der Flussmittelzubereitung. Ihr Anteil ist normalerweise auf etwa 20,0 oder 25,0 Gew.% begrenzt. Bevorzugt wird ein Metalloxidgehalt von 0,5 bis 25,0 Gew.% gewählt, besonders bevorzugt sind Zusätze von 0,3 bis 15 Gew.%. Der Anteil des handelsüblichen Flussmittels ergibt sich daraus durch Addition auf 100 % und liegt demnach zwischen 99,8, bevorzugt 99,5, 99,0 oder 97,0 Gew% und 75 oder 80 Gew%.
Die erfindungsgemäße Flussmittelzubereitung mit lotbildenden Eigenschaften wird hergestellt, indem die entsprechende Menge des feinteiligen Metalloxids dem Flussmittel zugegeben und intensiv, zum Beispiel in einem Taumelmischer, mit diesem vermischt wird. Für das Metalloxid ist dabei aus Gründen der homogenen Vermischbarkeit eine mittlere Korngröße von kleiner 200 μm bevorzugt. Die homogene Mischung wird anschließend bei Bedarf nochmals in einer Mühle gemahlen, wobei eine mittlere Korngröße von weniger als 150 μm. zu besonders guten Ergebnissen in Hartlötverfahren führt.
Die lotbildende Flussmittelzubereitung kann pulverförmig oder vorzugsweise als Suspension oder Paste eingesetzt werden. Zur Herstellung solcher Suspensionen oder Pasten eignen sich Wasser oder organische Lösungsmittel wie z.B. Alkohole sowie deren Gemische. Die Haftung der Suspension bzw. der Flussmittelpaste und die Benetzung der Werkstückoberflächen kann durch Zugabe von Bindemitteln und Tensiden verbessert werden. Der Gehalt der Flussmittelzubereitung in der Suspension oder Paste liegt üblicherweise zwischen 5 und 80 Gew% und kann so eingestellt werden, dass alle in der Technik gängigen Applikationsmethoden, wie Eintauchen, Bestreichen oder Sprühen verwendet werden können. Nach dem Auftragen und gegebenenfalls Trocknen der Flussmittelzubereitung werden die zu verbindenden Komponenten, von denen mindestens eine aus Aluminium besteht, auf übliche Weise, zum Beispiel in einem Durchlaufofen oder mit dem Brenner, ohne zusätzliche Zugabe eines Lots, direkt miteinander verlötet. Der eigentliche Lötvorgang kann unter Sauerstoffausschluss, beispielsweise unter Schutzgas, durchgeführt werden. Die optimale Löttemperatur richtet sich dabei nach
dem verwendeten Metalloxid und kann leicht durch Vorversuche ermittelt werden. Gute Lötergebnisse wurden oftmals im Bereich von 580 bis 610°C erzielt.
Das erfindungsgemäße Lötverfahren eignet sich in besonderem Maße für Lötungen in einem engen Lötspalt, wie beispielsweise das Verlöten der Lamellen von Wärmetauschern oder dem Löten von Kompensböden.
Weder die erfindungsgemäße Flussmittelzusammensetzung noch das darauf beruhende Verfahren sind auf das Löten von Aluminium auf Aluminium beschränkt. Es lassen sich vielmehr auch Aluminum oder Aluminiurnlegierungen mit anderen Metallen, wie Stahl oder Edelstahl ohne Zusatz von Lot verbinden.
Beispiele
Beispiel 1: Herstellung des erfindungsgemäßen Flussmittels auf Basis eines korrosiven (FL- 10)-Flussmittels
Zusammensetzung:
30 Gew% Lithiumchlorid
20 Gew% Natriumchlorid
30 Gew% Kaliumchlorid
8 Gew% Aluminiumtrifluorid
10 Gew% Siliciumdioxid (Aerosil 200)
2 Gew% Zinkoxid Die Flussmittelkomponenten werden eingewogen, gemischt und fein gemahlen.
Das lotbildende Flussmittelgemisch wird anschließend mit Wasser unter Zugabe von 0,1 Gew% eines wasserlöslichen Tensids (Zonyl FSN100) zu einer streichfähigen Masse mit 70 Gew% Feststoffanteil angedickt und auf ein Aluminiumblech aufgetragen.
Ein zweites Blech aus V2A-Stahl wird aufgelegt und mechanisch angepresst. Der Verbund wird dann in einem Durchlaufofen unter Schutzgas (Sauerstoffrestgehalt
<10 ppm) bei einer Peaktemperatur von 605°C stoffschlüssig ohne weitere Zugabe eines Lotes miteinander verbunden. Abb. 1 zeigt einen vergrößerten Querschnitt durch die Lotnaht.
Beispiel 2: Herstellung eines erfindungsgemäßen Flussmittels auf Basis eines nichtkorrosiven Al-Flussmittels (FL-20)
Zusammensetzung:
88 Gew% Kaliumtetrafluoroaluminat (AluBraze® F32/80) 12 Gew% Siliciumdioxid (Aerosil® 200)
Die beiden Flussmittelkomponenten werden im angegebenen Mischungsverhältnis gemischt und in einer Mühle feingemahlen. Das lotbildende Flussmittelgemisch wird im trockenen Zustand auf ein Aluminiumblech gegeben. Mit einem Acetylen/Sauerstoffbrenner wird anschließend ein zweites Aluminiumblech im T-Stoß ohne weitere Zugabe eines Lotes aufgelötet.
Beispiel 3: Herstellung eines erfindungsgemäßen Flussmittels auf Basis eines nichtkorrosiven Al-Flussmittels (FL-20)
Zusammensetzung:
90 Gew% Kaliumtetrafluoroaluminat (AluBraze® F32/80) 5 Gew% Zinnoxid 5 Gew% Zinkoxid 70g der feingemahlenen Flussmittelmischung werden mit 30 g einer wässrigen Lösung eines Bindemittels (2%ige Lösung von Klucel HF®) versetzt. Mit dieser Paste werden die Oberflächen zweier Alundniumrohre beschichtet. Je zwei dieser Rohre werden mit einer unplattierten Aluminiumlamelle zu einem Verbund zusammengesetzt, mechanisch fixiert und im Durchlaufofen unter Schutzgas verlötet, ohne dass weiteres Lot, in Pulverform oder als Lotplattierung, verwendet werden muss.

Claims

Patentansprüche
1. Flussmittelzubereitung, umfassend ein Flussmittel zum Hartlöten von Aluminium und einen Lotbildner, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Lotbildner um mindestens ein Oxid eines Metalls der vierten Haupt- oder der ersten oder zweiten Nebengruppe des Periodensystems handelt.
2. Flussmittelzubereitung nach Anspruch 1, wobei das Flussmittel ausgewählt ist aus Flussmitteln des Typs FL-10 oder FL-20 gemäß DIN EN 1045.
3. Flussmittelzubereitung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Metall ausgewählt ist aus Kupfer, Silber, Silicium, Zink oder Zinn.
4. Flussmittelzubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Gehalt des Lotbildners 0,5 bis 25 Gew%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt der Flussmittelzubereitung, beträgt.
5. Verwendung einer Flussmittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur lotfreien Hartverlötung von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit einem metallischen Werkstoff.
6. Verwendung nach Anspruch 5, wobei der metallische Werkstoff ausgewählt ist aus
Aluminium, einer Aluminiumlegierung, Stahl oder Edelstahl.
7. Verfahren zum Hartlöten von Aluminium oder Aluminiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Flussmittelzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 ohne Zusatz eines Lots mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung sowie einem weiteren metallischen Werkstoff in Kontakt gebracht und anschließend erhitzt wird.
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