WO2003085385A1 - Verfahren und spektrometer zur spektroskopischen messung der extinktion, der transmission, der remission oder der reflexion von proben - Google Patents

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WO2003085385A1
WO2003085385A1 PCT/DE2003/001212 DE0301212W WO03085385A1 WO 2003085385 A1 WO2003085385 A1 WO 2003085385A1 DE 0301212 W DE0301212 W DE 0301212W WO 03085385 A1 WO03085385 A1 WO 03085385A1
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Hartmut Lucht
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Lla Instruments Gmbh
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
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    • G—PHYSICS
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    • G01N21/59—Transmissivity
    • G01N21/5907—Densitometers

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the extinction, transmission, remission or reflection of samples with at least one light source, with at least one measuring channel, in which the light is focused on at least one sample by at least one optical device and by this via further optical devices a spectrograph or to the light guide cables leading to the spectrograph.
  • the invention further relates to spectrometers for carrying out the method.
  • the arrangement of the sample in the beam path always takes place in a defined position. Measuring the sample from a distance or in rapid motion becomes completely impossible. However, this is essential for many quality control tasks in the process.
  • the spectral distribution of the intensity of the incident light is compared with the spectral distribution of the intensity of the reflected light.
  • a cosine distribution is required for the remission on the sample.
  • the spectrometer is calibrated using calibration standards whose reflectance is specified and which are arranged at certain intervals at the location of the sample.
  • the measuring system is then calibrated by calling up a calibration routine. Since the function of both the light sources and the sensors do not remain constant over time, the system must be calibrated as soon as possible to measure the sample, which is cumbersome due to the complex handling.
  • Fig. 1 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention with a lamp and an ellipsoid when measuring the sample
  • Fig. 2 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention with a lamp and an ellipsoid when measuring a transparent film
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a spectrograph used in accordance with the invention
  • Fig. 4 shows the schematic representation of an embodiment of the spectrometer according to the invention with many measuring points
  • FIG. 5 shows the schematic representation of an embodiment according to the invention of the arrangement of the converging lenses in the spectrometer with many measuring points
  • a halogen lamp 1 is arranged in the first focal point of an elliptical concave mirror 3.
  • the light beams 2 emitted by this light source are focused in the second focal point of the concave mirror, where the window 4 is arranged.
  • the light 2 is partially scattered on the scattering surface 5 of the window.
  • the light 2 passes through the window onto the sample 6 and produces a remission 7 on the sample.
  • Part of the remission 7 and A portion of the scattered light 8 is detected by the deflecting mirror 9 and focused via the two offaxis parabolic mirrors 10 and 11 on the entry opening of a light guide cable 13 leading to a spectrograph.
  • the scattering window 4 is exactly at the focal point of the offaxis parabolic mirror 10 and the entry opening of the light guide cable is exactly at the focal point of the offaxis parabolic mirror 11.
  • the beam path runs parallel between the two offaxis parabolic mirrors.
  • the sample 6 can be guided through the beam path for measurement or held against the window 4 during the measurement. If the measuring arrangement is turned upside down, the sample 6 can also be placed on the window 4. With the sample 6 removed, the radiation 2 falls behind the window onto a radiation absorber 14 made of black rubber, which absorbs all the radiation.
  • a diffuse reflector 12 with defined reflectance can be moved into the beam path as a reference standard and can be used to record a reference spectrum when the sample is removed.
  • the window 4 can also be removed.
  • a halogen lamp 1 is arranged in the first focal point of an elliptical concave mirror 3.
  • the light beams 2 emitted by this light source are focused in the second focal point of the concave mirror, where a sample arrangement 20 is fixed.
  • It consists of the spacer 17, a diffuse reflector 15 made of white ceramic and the scattering window 4 made of sapphire.
  • the distance created by the spacer is 2 mm for transparent films, but can also be chosen larger for other transparent samples.
  • the entire sample arrangement is inclined to the axis of symmetry of the radiation, so that the surface of the window 4 is at an angle 19 of 20 ° to the axis of symmetry.
  • the sample is used for measurement pushed between the window 4 and the ceramic 15.
  • the window 4 has a roughened surface 5 on the side facing the sample and the white ceramic is also rough on the side facing the sample.
  • the ceramic is spectrally neutral, has a reflectance of 83% with an approximate cosine distribution of the light scattered on the surface.
  • the incident light is partially scattered on the surface 5 of the window 4, penetrates the sample 16, is diffusely reflected on the ceramic 15 and in turn penetrates the sample and the scattering surface 5.
  • a part of this returning radiation 18 is emitted by the Mirror 9 is detected and focused via the two offaxis parabolic mirrors 10 and 11 on the entrance opening of a light guide cable 13 leading to a spectrograph.
  • the inclination of the sample arrangement 20 to the axis of symmetry of the irradiation ensures that in the measuring arrangement shown, no light reflected on the surface of the window 4 or the sample 16 reaches the spectrograph via the deflecting mirror 9.
  • FIG. 3 shows a spectrometer 21 belonging to the spectrometer in a section.
  • the light guide cable 13 from the measuring points is attached to the entry opening of the spectrograph 22. From this opening, the light from the sample reaches a holographic concave grating 23 which, in the exit plane 24 of the spectrograph, images the light broken down according to the wavelength as a spectrum.
  • a spectrum is generated in the wavelength range between 1400 and 2200 nm.
  • the arrangements described are suitable for a wavelength range from 190 nm to 2500 nm.
  • a line camera 25 with photodetectors is arranged in the exit plane of the spectrograph, which converts the light spectrum into electrical measurement signals.
  • the measurement signals are stored and evaluated in a computer belonging to the spectrometer. From the The characteristic features of the samples are derived from the measurement results.
  • a line camera with 256 photodetectors in a row is used, which covers a wavelength range from 1616 to 2086 nm.
  • FIG. 4 shows the section through an embodiment of the spectrometer according to the invention for the simultaneous measurement of many samples with an arrangement of many measuring points in a row.
  • an elliptical cylindrical mirror 27 of 80 cm in length three rod-shaped lamps 26 each with a length of 20 cm are arranged in an axis which runs perpendicularly through the plane of the drawing. The distances between the lamps are 8 cm.
  • the light 2 is focused by the flashlights on a sample space 31 via the elliptical cylinder mirror 27, in which the samples 6 are moved by the light 2.
  • the sample area 31 is delimited on the radiation side by a strip-shaped window with a length of 80 cm and by a strip-shaped radiation absorber 32, also 80 cm long.
  • Both stripe-shaped components run perpendicular to the plane of the drawing, parallel to the flashlights.
  • the strip-shaped window is made of glass and has a rough surface 30 on the side facing the radiation.
  • the radiation absorber 32 is made of rubber with a high graphite content and is roughened on the surface. The absorber is 40 cm from window 29 and completely absorbs the incident radiation.
  • the incident light 2 is partially scattered on the scattering surface 30 of the window.
  • the light 2 passes through the window onto the samples 6 and produces a remission 33 on the samples 6.
  • a part of the remission 33 and a part of the scattered light 8 are detected by the deflecting mirror 28 and via a series of 32 converging lenses 34 to 32 entry openings of light guide cables 13 leading to an optical multiplexer focused.
  • the optical multiplexer is described in detail in DE 198 60 284.
  • the light from the samples 6 and the scattering window 29 reaches the spectrograph 21 via the optical multiplexer.
  • the multiplexer has 32 inputs for fiber optic cables and four inputs which are used for dark signal measurement and are not connected.
  • the optical multiplexer switches all light guide cables 13 in succession to the input 22 of the spectrograph at high speed.
  • the entry openings of the light guide cables are in the focal point of the converging lenses 34.
  • the converging lenses 34 form radiation cylinders in the direction of the sample space 31 about their optical axes, which have diameters the size of their openings. These radiation cylinders are deflected by 90 ° by the mirror strip 28 and penetrate the sample space. Only in the space in the sample space formed by these 32 cylinders does light from the samples reach the spectrograph via the deflecting mirror 29. This row of 32 cylinders consequently forms the measuring range of the measuring arrangement, which divides the sample space into 32 measuring tracks and to which 32 measuring channels are assigned by the spectrograph. Large samples can be measured repeatedly at a high frequency, and a spatially resolving spectrometric raster image of the sample can be assembled from the spectral-analytical measurement results.
  • FIG. 5 shows the section through the mechanical holder 35 for the row of 32 converging lenses 34, which focus the light from the sample space onto the entry openings of the light guide cables 13.
  • FIG. 6 shows a diagram, the spectra measured with the line camera being plotted as photodetector signals over the wavelength.
  • the signals from the photodetectors are given in counts as they arise when converting an analog to a digital signal.
  • the wavelength range shown extends from 1616 to 2086 nm. If the light source is switched off, a so-called dark signal 39 is measured, which essentially results from the dark current of the photodetectors and the set offset of the subsequent analog electronics.
  • the measurement curve 38 shows the measurement signals of the arrangement of FIG. 1 with a missing sample. They are formed from the dark signal and the light scattered into the measuring channel by the window 4.
  • the spectrum 37 shows the signals for a plastic sample made of polypropylene, which was held or placed on the window 4.
  • the spectrum 36 shows the signals for a ceramic standard 12 that was held or placed on the window 4. The standard remits light with an approximate cosine distribution and has a remission of 18% at 1620 nm.
  • the spectrum 37 of the plastic sample is not very meaningful for its reflectance, since the spectrum is dominated by the spectral properties of the spectrometer, the so-called device function. These are characteristically described by curves 36 and 38.
  • the characteristic absorption spectrum of the sample must be separated from the device function by mathematical operations. To do this, the dark signals must first be subtracted from all measured spectra.
  • the corrected signal from the scattering window 41 is called I s ( ⁇ )
  • the corrected signal from the ceramic standard 40 is called I ⁇ ( ⁇ )
  • the corrected signal from the sample 42 is called I p ( ⁇ ).
  • the remission of the sample can be calculated in a good approximation according to the following relationship:
  • K Since the reflectance value of the ceramic at 1620 nm is known at 18%, K can be calculated according to the following relationship:
  • the device can calibrate itself promptly in the absence of a sample via the scattered light on the window 4. There is no need for time-consuming and faulty calibration with standards to measure the samples. An exact indication of the remission can only be given if the samples and standards are held directly against window 4 or 29 or placed on the window. If, on the other hand, only the spectral distribution of the reflectance of the samples is of interest, calibration with the ceramic standard can be dispensed with entirely. The spectral distribution also does not change with the distance from the window 4 or 29.
  • the results of the remission can be converted into an extinction, transmission or reflection according to known physical relationships.
  • the described method and spectrometer shows the advantages over the described prior art that the sample can be measured in rapid motion, that there is no need for complex and timely calibration with standards, that the spectral distribution of the measurement curves can be determined exactly regardless of the spectral properties of the spectrometer, that a higher detection sensitivity is achieved, that the sample can be measured from a distance from the spectrometer and that during the measurement, especially of thin foils, and falsifying the measurement results
  • the method and spectrometer according to the invention is particularly suitable for measurement in the process and for in situ evaluations.
  • Sample arrangement consisting of the spacer, the diffuse reflector and the scattering window
  • Elongated deflecting mirror covers the entire measuring range

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Extinktion von Proben. Es werden ein Messverfahren und ein Spektrometer beschrieben, die dadurch gekennzeichnet sind,dass das Licht (2) von der Lichtquelle (1) mit großem Öffnungsverhältnis auf die Probe(6) fokussiert wird, dass das Licht (7) von der Probe in entgegengesetzter Richtung zur Einstrahlung mit wesentlich kleinerem Öffnungsverhältnis aufgenommen wird, dass das Licht (2) von der Lichtquelle (1) auf ein das Licht streuendes optisches Fenster (4) fokussiert wird, dass hinter diesem Fenster die Probe (6) angeordnet und durch das Fenster (4) bestrahlt und gemessen wird. Bei fehlender Probe (6) wird aus dem an dem Fenster (4) gestreuten Licht ein Referenzspektrum aufgezeichnet. Nach Aufzeichnung eines Spektrums einer Probe hinter demselben Fenster wird das Referenzspektrum zur Ermittlung der Extinktion, Transmission, Remission oder Reflexion dieser Probe benutzt.

Description

VERFÄHREN UND SPEKTROMETER ZUR SPEKTROSKOPISCHEN MESSUNG DER EXTINKTION, DER TRANSMISSION, DER REMISSION ODER DER REFLEXION VON PROBEN
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Extinktion, Transmission, Remission oder Reflexion von Proben mit mindestens einer Lichtquelle, mit mindestens einem Messkanal, in dem das Licht durch mindestens eine optische Vorrichtung auf mindestens eine Probe fokussiert wird und von dieser über weitere optische Vorrichtungen auf einen Spektrographen oder zu den zum Spektrographen führenden Lichtleitkabeln gelenkt wird. Weiter betrifft die Erfindung Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens.
Derartige Spektrometer sind aus dem Stand der Technik bekannt. Einen guten Überblick über dieses Verfahren gibt das Buch „IR-Spektroskopie von H. Günzler und H. M. Heise, das 1996 in der VCH Verlagsgesellschaft mbH erschienen ist. Bei der Messung der spektralen Eigenschaften von Proben ist zu beachten, dass die Spektrometer selbst spektral nicht neutral sind. Wesentliche Bestandteile der Spektrometer sind die Lichtquellen, die Optiken und die Sensoren, die jeweils ein eigenes spektrales Verhalten zeigen. Misst man mit einem Spektrometer die spektrale Eigenschaft einer Probe, so hat man stets den Einfluss des Spektrometers zu berücksichtigen. In der Regel erfolgt das durch Messung gegen eine bekannte Referenzprobe .
Unter dem Kapitel „Spektralzerlegung" werden in dem genannten Buch auf den Seiten 58 bis 61 derartige Anordnungen beschrieben, wobei die Referenzprobe in einem Vergleichstrahlengang gemessen wird. Der Vergleichsstrahlengang muss gleiche optische Eigenschaften wie der Messstrahlengang besitzen und das Licht muss über optische Umschalter abwechselnd zur Messprobe und zur Referenzprobe gelenkt werden. Das ist technisch sehr aufwändig und im Einsatz unpraktisch. Solche Geräte werden daher nur im Labor eingesetzt .
Nach dem Stand der Technik erfolgt ferner die Anordnung der Probe in den Strahlengang stets in einer definierten Position. Die Messung der Probe aus einiger Entfernung oder in schneller Bewegung wird gänzlich unmöglich. Das ist jedoch für viele Aufgaben der Qualitätskontrolle im Prozess unerlässlich.
Zur Messung der Remission oder Reflexion von Proben wird die spektrale Verteilung der Intensität des eingestrahlten Lichtes mit der spektralen Verteilung der Intensität des remittierten Lichtes verglichen. Dabei wird nach dem Stand der Technik auf ein mit einer bekannten Remission diffus streuendes, spektral neutrales Medium Bezug genommen. Für die Remission an der Probe wird eine Kosinus-Verteilung vorausgesetzt. Die Eichung des Spektrometers erfolgt mit Eichstandards, deren Remission angegeben ist, und die in gewissen Abständen am Ort der Probe angeordnet werden. Die Kalibrierung des Messsystems erfolgt dann durch Aufruf einer Eichroutine. Da sowohl die Lichtquellen als auch die Sensoren über die Zeit in ihrer Funktion nicht konstant bleiben, muss die Kalibrierung des Systems möglichst zeitnah zur Probenmessung erfolgen, was durch das aufwändige Handling umständlich ist. Weitere Nachteile ergeben sich aus den Eigenschaften der Standards, die über die Messfläche nur eine begrenzte Homogenität der optischen Eigenschaften haben und spektral nicht völlig neutral sind. Die Eichstandards haben auch die Eigenschaft, in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit an der Oberfläche Wasser zu absorbieren, was ihre Tauglichkeit für das Kalibrieren weiter einschränkt. Alle Spektrometer nach dem Stand der Technik zeigen bei zunehmender Entfernung von der Messoptik eine sich verändernde Verteilung der gemessenen Spektren. Bei Folien, die eine Schichtstärke im Bereich der Wellenlänge der Messstrahlung haben, treten Interferenzen auf, die eine spektrale Bewertung des Materials unmöglich machen. Beide Eigenschaften schränken den Einsatz von Spektrometern für viele Anwendungsfeider, so auch insbesondere der Prozessmesstechnik, erheblich ein.
Unter dem Kapitel „Spezielle Probentechniken" in der oben genannten Fachliteratur werden auf den Seiten 156, 168 und 169 unterschiedliche Anordnungen zur Messung von Proben dargestellt, wobei sowohl die Einstrahlung auf die Probe als auch die Messung des Lichtes von der Probe aus derselben Richtung zur Probe erfolgt. In diesem Fall wird auch häufig von der Messung der Remission oder Reflexion gesprochen. Kennzeichnendes Merkmal all der beschriebenen Anordnungen ist, dass das Licht auf die Probe mit gleichem oder mit wesentlich kleinerem Öffnungsverhältnis eingestrahlt wird, als die Messung des remittierten Lichtes von der Probe erfolgt. Da kontinuierliche Lichtquellen wie z. B. Wolframlampen ein außerordentlich großes Öffnungsverhältnis haben, andererseits die nachfolgenden Detektoren oder Lichtleitkabel ein weitaus kleineres Öffnungsverhältnis besitzen, ergeben sich für das gesamte Messsystem verbesserungswürdige Lichtstärke und damit Nachweisempfindlichkeit .
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren und ein neues Spektrometer der eingangs erwähnten Ausführung zu schaffen, die gegenüber dem beschriebenen Stand der Technik bessere spektrometrische Ergebnisse liefern und weniger aufwendig sind.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 1 bis 11 angegebenen Merkmale gelöst. Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers mit einer Lampe und einem Ellipsoid bei der Messung der Probe
Fig. 2 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers mit einer Lampe und einem Ellipsoid bei der Messung einer transparenten Folie
Fig. 3 eine schematisierte Darstellung eines erfindungsgemäß eingesetzten Spektrographen
Fig. 4 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spektrometers mit vielen Messstellen
Fig. 5 die schematisierte Darstellung einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung der Anordnung der Sammellinsen im Spektrometer mit vielen Messstellen
Fig. 6 die Darstellung der mit dem Spektrographen gemessenen Spektren
Fig. 7 die Darstellung der Remission für eine gemessene Probe
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 ist eine Halogenlampe 1 in dem ersten Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels 3 angeordnet . Die von dieser Lichtquelle ausgesendeten Lichtstrahlen 2 werden in den zweiten Brennpunkt des Konkavspiegels fokussiert, wo das Fenster 4 angeordnet ist. Das Licht 2 wird an der streuenden Oberfläche 5 des Fensters teilweise gestreut. Das Licht 2 gelangt durch das Fenster auf die Probe 6 und erzeugt an der Probe eine Remission 7. Ein Teil der Remission 7 und ein Teil des gestreuten Lichtes 8 wird durch den Umlenkspiegel 9 erfasst und über die beiden offaxis Parabolspiegel 10 und 11 auf die Eintrittsöffnung eines zu einem Spektrographen führenden Lichtleitkabels 13 fokussiert. Das streuende Fenster 4 steht dabei genau im Brennpunkt des offaxis Parabolspiegels 10 und die Eintrittsöffnung des Lichtleitkabels steht dabei genau im Brennpunkt des offaxis Parabolspiegels 11. Zwischen beiden offaxis Parabolspiegeln verläuft der Strahlengang parallel. Die Probe 6 kann zur Messung durch den Strahlengang geführt werden oder bei der Messung an das Fenster 4 gehalten werden. Wird die Messanordnung auf den Kopf gestellt, so kann die Probe 6 auch auf das Fenster 4 aufgelegt werden. Bei entfernter Probe 6 fällt die Strahlung 2 hinter dem Fenster auf einen Strahlungsabsorber 14 aus schwarzem Gummi, der die gesamte Strahlung absorbiert. Alternativ kann ein diffuser Reflektor 12 mit definierter Remission als ReferenzStandard in den Strahlengang bewegt werden und bei entfernter Probe zur Erfassung eines Referenzspektrums genutzt werden. Das Fenster 4 kann dabei auch entfernt sein.
Die Fig. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Ausgestaltung des Spektrometers, die bevorzugt zur Messung dünner transparenter Proben oder transparenter Folien geeignet ist. Eine Halogenlampe 1 ist in dem ersten Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels 3 angeordnet. Die von dieser Lichtquelle ausgesendeten Lichtstrahlen 2 werden in den zweiten Brennpunkt des Konkavspiegels fokussiert, wo eine Probenanordnung 20 fixiert ist. Sie besteht aus dem Abstandshalter 17, einem diffusen Reflektor 15 aus weißer Keramik und dem streuenden Fenster 4 aus Saphir. Der durch den Abstandhalter erzeugte Abstand beträgt für transparente Folien 2 mm, kann aber für andere transparente Proben auch größer gewählt werden. Die gesamte Probenanordnung ist zur Symmetrieachse der Einstrahlung geneigt, so dass die Oberfläche des Fensters 4 zur Symmetrieachse einen Winkel 19 von 20° einnimmt. Die Probe wird zur Messung zwischen das Fenster 4 und die Keramik 15 geschoben. Das Fenster 4 hat auf der der Probe zugewandten Seite eine aufgeraute Oberfläche 5 und die weiße Keramik ist ebenfalls auf der der Probe zugewandten Seite rau. Die Keramik ist spektral neutral, hat eine Remission von 83 % mit angenäherter Kosinus-Verteilung des an der Oberfläche gestreuten Lichtes. Bei der Messung der Probe wird das einfallende Licht an der Oberfläche 5 des Fensters 4 teilweise gestreut, durchdringt die Probe 16 wird an der Keramik 15 diffus reflektiert und durchdringt wiederum die Probe sowie die streuende Oberfläche 5. Ein Teil dieser zurückkommenden Strahlung 18 wird durch den Spiegel 9 erfasst und über die beiden offaxis Parabolspiegel 10 und 11 auf die Eintrittsδffnung eines zu einem Spektrographen führenden Lichtleitkabels 13 fokussiert.
Die Neigung der Probenanordnung 20 zur Symmetrieachse der Einstrahlung sichert, dass bei der dargestellten Messanordnung kein an der Oberfläche des Fensters 4 oder der Probe 16 reflektiertes Licht über den Umlenkspiegel 9 zum Spektrographen gelangt .
Fig. 3 zeigt einen zu dem Spektrometer gehörenden Spektrographen 21 in einem Schnitt. Das Lichtleitkabel 13 von den Messstellen wird an der Eintrittsöffnung des Spektrographen 22 befestigt. Das Licht von der Probe gelangt von dieser Öffnung auf ein holographisches Konkavgitter 23, das in der Austrittsebene 24 des Spektrographen das nach der Wellenlänge zerlegte Licht als Spektrum abbildet. In dem vorliegenden Beispiel wird ein Spektrum in dem Wellenlängenbereich zwischen 1400 und 2200 nm erzeugt. Generell sind die beschriebenen Anordnungen für einen Wellenlängenbereich von 190 nm bis 2500 nm geeignet. In der Austrittsebene des Spektrographen ist eine Zeilenkamera 25 mit Photodetektoren angeordnet, die das Lichtspektrum in elektrische Messsignale umwandelt. Die Messsignale werden in einem zum Spektrometer gehörenden Rechner gespeichert und ausgewertet . Aus den Messergebnissen werden die die Proben kennzeichnenden Merkmale abgeleitet. In dem vorliegenden Fall wird eine Zeilenkamera mit 256 Photodetektoren in einer Reihe genutzt, die einen Wellenlängenbereich von 1616 bis 2086 nm erfasst .
Fig. 4 zeigt den Schnitt durch eine erfindungsgemäße Ausgestaltung des Spektrometers für die simultane Messung von vielen Proben bei einer Anordnung von vielen Messstellen in einer Reihe. In einem elliptischen Zylinderspiegel 27 von 80 cm Länge sind drei stabförmige Lampen 26 mit einer Länge von jeweils 20 cm in einer Achse angeordnet, die senkrecht durch die Zeichenebene verläuft. Die Abstände zwischen den Lampen betragen 8 cm. Über den elliptischen Zylinderspiegel 27 wird das Licht 2 von den Stablampen auf einen Probenraum 31 fokussiert, in dem die Proben 6 durch das Licht 2 bewegt werden. Der Probenbereich 31 wird auf der Seite der Einstrahlung durch ein streifenförmiges Fenster mit einer Länge von 80 cm und von einem streifenförmigen Strahlungsabsorber 32, ebenfalls 80 cm lang, begrenzt. Beide streifenförmigen Komponenten laufen senkrecht zur Zeichenebene, parallel zu den Stablampen. Das streifenförmige Fenster besteht aus Glas und hat auf der der Einstrahlung zugewandten Seite eine raue Oberfläche 30. Der Strahlungsabsorber 32 besteht aus Gummi mit einem hohen Graphitgehalt und ist an der Oberfläche aufgeraut. Der Absorber hat einen Abstand zum Fenster 29 von 40 cm und absorbiert die auftreffende Strahlung komplett .
Das einfallende Licht 2 wird an der streuenden Oberfläche 30 des Fensters teilweise gestreut. Das Licht 2 gelangt durch das Fenster auf die Proben 6 und erzeugt an den Proben 6 eine Remission 33. Ein Teil der Remission 33 und ein Teil des gestreuten Lichtes 8 werden durch den Umlenkspiegel 28 erfasst und über eine Reihe von 32 Sammellinsen 34 auf 32 Eintrittsöffnungen von zu einem optischen Multiplexer führenden Lichtleitkabeln 13 fokussiert. Der optischen Multiplexer ist in der DE 198 60 284 detailliert beschrieben. Über den optischen Multiplexer gelangt das Licht von den Proben 6 und dem streuenden Fenster 29 zum Spektrographen 21. Der Multiplexer hat 32 Eingänge für Lichtleitkabel und vier Eingänge, die zur Dunkelsignalmessung genutzt und nicht angeschlossen werden. Der optische Multiplexer schaltet mit hoher Geschwindigkeit alle Lichtleitkabel 13 nacheinander auf den Eingang 22 des Spektrographen.
Die Eintrittsöffnungen der Lichtleitkabel stehen im Brennpunkt der Sammellinsen 34. Die Sammellinsen 34 bilden in Richtung zum Probenraum 31 um ihre optischen Achsen Strahlungszylinder, die Durchmesser von der Größe ihrer Öffnungen besitzen. Diese Strahlungszylinder werden durch den Spiegelstreifen 28 um 90° abgelenkt und durchdringen den Probenraum. Nur in dem von diesen 32 Zylindern gebildeten Raum im Probenraum gelangt Licht von den Proben über den Umlenkspiegel 29 in den Spektrographen. Diese Reihe von 32 Zylindern bildet folglich den Messbereich der Messanordnung, der den Probenraum in 32 Messspuren unterteilt und denen durch den Spektrographen 32 Messkanäle zugeordnet werden. Große Proben können mit hoher Frequenz repetierend gemessen werden und aus den spektralanalytischen Messergebnissen kann ein räumlich auflösendes spektrometrisches Rasterbild der Probe zusammengesetzt werden.
Fig. 5 zeigt den Schnitt durch die mechanische Aufnahme 35 für die Reihe von 32 Sammellinsen 34, die das Licht vom Probenraum auf die Eintrittsöffnungen der Lichtleitkabel 13 fokussieren.
Fig. 6 zeigt ein Diagramm, wobei die mit der Zeilenkamera gemessenen Spektren als Photodetektorsignale über der Wellenlänge aufgetragen sind. Die Signale der Photodetektoren sind in Counts angegeben, wie sie bei einer Wandlung eines analogen in ein digitales Signal entstehen. Der dargestellte Wellenlängenbereich reicht von 1616 bis 2086 nm. Wird die Lichtquelle abgeschaltet, so misst man ein sogenanntes Dunkelsignal 39, das im wesentlichen durch den Dunkelstrom der Photodetektoren und dem eingestellten Offset der nachfolgenden analogen Elektronik entsteht . Die Messkurve 38 zeigt die Messsignale der Anordnung zu Fig. 1 bei fehlender Probe. Sie werden aus dem Dunkelsignal und dem von dem Fenster 4 in den Messkanal gestreuten Licht gebildet. Das Spektrum 37 zeigt die Signale für eine Kunststoffprobe aus Polypropylen, die an das Fenster 4 gehalten oder aufgelegt wurde. Das Spektrum 36 zeigt die Signale für einen Keramikstandard 12 , der an das Fenster 4 gehalten oder aufgelegt wurde. Der Standard remittiert Licht mit einer angenäherten Kosinusverteilung und hat bei 1620 nm eine Remission von 18 % hat.
Das Spektrum 37 der Kunststoffprobe ist für deren Remission nicht sehr aussagekräftig, da das Spektrum durch die spektralen Eigenschaften des Spektrometers der sogenannten Gerätefunktion dominiert wird. Diese werden durch die Kurven 36 und 38 charakteristisch beschrieben. Das charakteristische Absorptionsspektrum der Probe muss durch mathematische Operationen von der Gerätefunktion getrennt werden. Dazu müssen zunächst von allen gemessenen Spektren die Dunkelsignale abgezogen werden. Das korrigierte Signal von dem streuenden Fenster 41 wird als Is (λ) , das korrigierte Signal von dem Keramikstandard 40 wird als Iκ(λ) und das korrigierte Signal von dem Probe 42 wird als Ip(λ) bezeichnet. Die Remission der Probe kann man in guter Näherung nach der folgenden Beziehung berechnen:
Rp(λ) = K * Ip(λ) / Is(λ) angegeben in %
Da der Remissionswert der Keramik bei 1620 nm mit 18 % bekannt ist, lässt sich K nach der folgenden Beziehung berechnen:
K = 18 % * Is(1620 nm) / Iκ(1620 nm) = 13 % Fig. 7 zeigt die in dieser Weise berechnete Remission der Probe als Funktion der Wellenlänge, angegeben in %.
Da sich die Streueigenschaften des Fensters mit der Zeit nicht ändern und das Fenster sich spektral völlig neutral verhält, kann nach erfolgter Bestimmung des Faktors K das Gerät sich zeitnahe bei fehlender Probe über das Streulicht an dem Fenster 4 selbst kalibrieren. Ein zur Messung der Proben zeitnahes aufwändiges und fehlerhaftes Kalibrieren mit Standards kann entfallen. Eine exakte Angabe der Remission lässt sich nur angeben, wenn die Proben und Standards direkt an das Fenster 4 oder 29 gehalten oder auf das Fenster gelegt werden. Ist dagegen nur die spektrale Verteilung der Remission der Proben interessant, kann auf ein Kalibrieren mit dem Keramikstandard gänzlich verzichtet werden. Die spektrale Verteilung ändert sich auch nicht mit der Entfernung von dem Fenster 4 oder 29.
Die beschriebene Vorgehensweise lässt sich für das System für transparente Proben nach Fig. 2 und das System mit vielen Messstellen nach Fig. 4 auf jede einzelne Messstelle übertragen. Auch in diesen Fällen werden die Messsignale bei fehlender Probe abzüglich der Dunkelsignale als Is(λ) zur Berechnung der relativen oder absoluten Remission der Probensignale benutzt.
Je nach Beschaffenheit der Probe und nach der gewünschten Angabe der spektralen Eigenschaften der Probe lassen sich die Ergebnisse der Remission nach bekannten physikalischen Zusammenhängen in eine Extinktion, Transmission oder Reflexion umrechnen.
Das beschriebene Verfahren und Spektrometer zeigt gegenüber dem beschriebenen Stand der Technik die Vorteile dass die Probe in schneller Bewegung gemessen werden kann, dass ein aufwändiges und zur Messung zeitnahes Kalibrieren mit Standards entfallen kann, dass die spektrale Verteilung der Messkurven unabhängig von den spektralen Eigenschaften der Spektrometer exakt bestimmt werden kann, dass eine höhere Nachweisempfindlichkeit erreicht wird, dass die Probe aus einiger Entfernung von dem Spektrometer gemessen werden kann und dass bei der Messung, insbesondere von dünnen Folien, auftretende und die Messergebnisse verfälschende
Interferenzen vermieden werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren und Spektrometer ist besonders für die Messung im Prozess sowie für in situ Bewertungen geeignet .
Bezugszeichenaufstellung
1 Lichtquelle
2 Strahlengang zur Probe
3 Elliptischer Konkavspiegel
4 Fenster mit das Licht streuender Eigenschaft
5 Raue Oberfläche des Fensters
6 Probe oder viele Proben
7 Das von der Probe in den Messkanal remittierte Licht
8 Das von der rauen Oberfläche des Fensters gestreute Licht
9 Umlenkspiegel
10 Offaxis Parabolspiegel
11 Offaxis Parabolspiegel
12 Diffuser Reflektor mit Remission von 83% bei einer Cosinus-Verteilung
13 Lichtleitkabel zum Spektrographen
14 Lichtabsorber
15 Diffuser Lichtreflektor
16 Zu messende transparente Folie
17 Abstandshalter für das Fenster und den diffusen Reflektor
18 Das von der Probenanordnung remittierte Licht in den Messkanal Winkel zwischen der optischen Achse der Einstrahlung und der Oberfläche der Probenanordnung
Probenanordnung, bestehend aus dem Abstandshalter, dem diffusen Reflektor und dem streuenden Fenster
Spektrograph
Eintrittsöffnung des Spektrographen
Holographisches Konkavgitter
Bildfeldebene der Spektren
Zeilenkamera
Stabförmige Lichtquelle
Elliptischer Zylinderspiegel
Langgestreckter Umlenkspiegel, überdeckt den gesamten Messbereich
Langgestrecktes Fenster mit streuender Eigenschaft
Raue Oberfläche des Fensters
Probenraum
Strahlungsabsorber
Remission von der Probe
Anordnung von Sammellinsen senkrecht zur Zeichenebene
Darstellung der Sammellinsen von Fig. 4 in einem senkrechten Schnitt zur Zeichenebene
Darstellung der Messung einer Eichkeramik mit 18 %- Remission an Stelle der Probe
Messung einer Probe Messung des an dem Fenster gestreuten Lichtes ohne Probe
Messung des Dunkelsignals bei abgeschalteter Lichtquelle
Das Signal von der Eichkeramik
Das Signal von dem streuenden Fenster
Das Signal von der Probe
Die ermittelte spektrale Verteilung der Remission einer Probe

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur spektroskopischen Messung der Extinktion, Transmission, Remission oder Reflexion von Proben, mit mindestens einer Lichtquelle mit mit mindestens einem Messkanal, in dem das Licht durch mindestens eine optische Vorrichtung auf mindestens eine Probe fokussiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Licht (1) von mindestens einer Lichtquelle (26) mit einem großem Öffnungsverhältnis auf eine Probe (6) beziehungsweise auf einen bei Bedarf einschwenkbaren Referenzstandard (12) fokussiert wird und dass das Licht (7) von der Probe (6) beziehungsweise von dem Referenzstandard (12) in entgegengesetzter Richtung zur Einstrahlung mit einem wesentlich kleinerem Öffnungsverhältnis aufgenommen wird und mit einer optischen Vorrichtung auf die Eintrittsöffnung (22) eines Spektrographen (21) oder die Eintrittsδffnungen zu den Spektrographen führenden Lichtleitkabeln (13) fokussiert wird.
2. Verfahren zur spektroskopischen Messung der Extinktion, Transmission, Remission oder Reflexion von Proben, mit mindestens einer Lichtquelle mit mindestens einem Messkanal, in dem das Licht durch mindestens eine optische Vorrichtung auf mindestens eine Probe fokussiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Licht (2) von mindestens einer Lichtquelle (1) auf mindestens ein optisches Fenster (4, 29) zur Streuung des Lichtes fokussiert wird, dass hinter dem Fenster mindestens eine Probe (6) angeordnet ist und durch das Fenster (4, 29) bestrahlt wird, dass das von der Probe in entgegengesetzter Richtung zur Einstrahlung reflektierte und oder remittierte Licht (7, 33) mit einer optischen Vorrichtung (9, 10, 11 oder 28, 34) auf die Eintrittsöffnung (22) eines Spektrographen (21) oder die Eintrittsöffnungen zu dem Spektrographen führenden Lichtleitkabeln (13) fokussiert wird und dass ein Teil des an dem Fenster (4, 29) gestreuten
Lichtes (8) mit optischen Elementen (9, 10, 11 oder 28, 34) auf die Eintrittsöffnung (22) eines
Spektrographen (21) oder die Eintrittsöffnungen zu dem
Spektrographen führenden Lichtleitkabeln (13) gelenkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2.
4. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei fehlender Probe hinter mindestens einem Fenster (4, 29) eine Remission oder Reflexion in Richtung der Einstrahlung (2) durch einen freien Raum, durch Lichtfallen oder durch Lichtabsorber (14, 32) verhindert wird, dass der von dem Spektrographen erfasste Anteil des an einem Fenster gestreuten Lichtes (8) bei fehlender Probe (6) durch den Spektrographen als Spektrum (38) aufgezeichnet wird und nach Aufzeichnung eines Spektrums (37) einer Probe hinter demselben Fenster als Referenzspektrum zur Ermittlung der Extinktion, Transmission, Remission oder Reflexion dieser Probe benutzt wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Messung von transparenten Proben, insbesondere auch von transparenten Folien (16) , in
Einstrahlrichtung hinter der Probe ein diffuser
Reflektor (15) angeordnet ist, dass bei außerordentlich dünnen transparenten Proben in der Größenordnung der Wellenlänge des messenden Lichtes der Abstand zwischen dem streuenden Fenster und dem diffusen Reflektor klein ist, dass die Probenoberfläche und Fensteroberfläche einen so großen Winkel (19) zur Einstrahlrichtung und
Messrichtung der Probe haben, dass eine Reflexion des eingestrahlten Lichtes (2) von der Oberfläche der Probe oder von der Oberfläche des Fensters in den
Nachweisstrahlengang ausgeschlossen ist, dass der Anteil (18) des an dem Fenster (4) und dem
Reflektor (15) gestreuten Lichtes bei fehlender
Probe (16) durch den Spektrographen als
Referenzspektrum aufgezeichnet wird und nach Aufzeichnung eines Spektrums einer Probe zur
Ermittlung der Extinktion, Transmission, Remission oder
Reflexion dieser Probe benutzt wird.
Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl das an den Fenstern (4, 29) beziehungsweise an dem diffusen Reflektor (15) gestreute Licht (8) als auch das von der Probe oder den Proben remittierte Licht (7, 33) über denselben optischen Weg sowie dieselben optischen Elemente in den Spektrographen (21) gelangt .
Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichne , dass mindestens eine Lichtquelle (1) in einem
Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels (3) angeordnet ist, dass in dem entsprechend anderen Brennpunkt des
Konkavspiegels mindestens ein optisches Fenster (4) angeordnet ist, wobei das Fenster (4) entweder aus das
Licht streuendem Material aufweist, aus Licht streuenden Material besteht oder ein- beziehungsweise beidseitig an der Oberfläche (5) aufgeraut ist, dass ausgehend von der Lampe (1) , in dem
Strahlengang (2) , hinter dem Fenster (4) , eine
Probe (6) angeordnet ist oder durch den
Strahlengang (2) geführt wird und dass im Strahlengang (2) , hinter der Probe (6) , ein freier Raum, ein Strahlungsabsorber (14) oder eine
Strahlungsfalle angeordnet ist, dass in der optischen Achse des elliptischen Konkavspiegels (3), zwischen der mindestens einen Lichtquelle (1) und dem Fenster (4) , ein Umlenkspiegel (9) angeordnet ist, der das Licht von der Probe (6) über Sammellinsen oder Konkavspiegel (10, 11) zur Eintrittsöffnung (22) des Spektrographen (21) oder zur Eintrittsδffnung eines zum Spektrographen (21) führenden Lichtleitkabels (13) lenkt.
Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Lichtquellen (1) in einem Brennpunkt eines elliptischen Konkavspiegels (3) angeordnet ist, dass in dem entsprechend anderen Brennpunkt des Konkavspiegels der Probenhalter (20) angeordnet ist, dass der Probenhalter eine Aufnahme (17) hat, die mindestens ein optisches Fenster (4) und einen Reflektor (15) in einem festen Abstand zueinander fixiert, dass das optische Fenster (4) entweder aus das Licht streuendem Material besteht, Licht streuendes Material aufweist oder ein- beziehungsweise beidseitig an der Oberfläche (5) aufgeraut ist und der Reflektor auf der dem Fenster zugewandten Seite eine diffus und wellenlängenunabhängig streuende Oberfläche hat und dass die Probe (16) zur Messung seitlich in den zwischen dem Fenster und dem Reflektor gebildeten Spalt eingeführt wird.
Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine stabformige Lichtquelle (26) in der einen Brennpunktgeraden eines elliptischen
Zylinderspiegels (27) angeordnet ist, dass in der entsprechend anderen Brennpunktgeraden des elliptischen Zylinderspiegels (27) ein langgestrecktes optisches Fenster (29) angeordnet ist, das den gesamten
Messbereich abdeckt, dass das optische Fenster (27) entweder aus das Licht streuendem Material besteht, Licht streuendens Material aufweist oder ein- beziehungsweise beidseitig an der
Oberfläche (30) aufgeraut ist, dass ausgehend von mindestens einer Lichtquelle in dem
Strahlengang (2) hinter dem Fenster (29) die Proben (6) angeordnet sind oder durch den Strahlengang . (2) geführt werden, dass im Strahlengang (2) hinter den Proben (6) ein freier Raum, ein Strahlungsabsorber (32) oder eine
Strahlungsfalle angeordnet sind, dass in der Symmetrieebene des elliptischen
Zylinderspiegels (27) , zwischen den Lichtquellen (26) und dem Fenster (29) , mindestens ein langgestreckter
Umlenkspiegel (28) angeordnet ist oder viele einzelne
Umlenkspiegel angeordnet sind, die das an dem optischen
Fenster (29) gestreute Licht und das von den Proben (6) remittierte Licht (33) auf die Eintrittsöffnungen von
Lichtleitkabeln (13) lenken und dass alle diese Lichtleitkabel an einem optischen
Multiplexer angeschlossen werden, der nacheinander das
Licht der einzelnen Lichtleitkabel auf die
Eintrittsöffnung (22) eines Spektrographen (21) überträgt .
10. Spektrometer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass hinter mindestens einem Umlenkspiegel (28) in Richtung zu den Eintrittsöffnungen der Lichtleitkabel (13) Linsen (34) oder Linsenkombinationen angeordnet sind.
11. Spektrometer nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass hinter mindestens einem Umlenkspiegel (28) in Richtung zu den Eintrittsöffnungen der Lichtleitkabel (13) mindestens Konkavspiegel angeordnet ist.
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