WO2003066242A1 - Procede et dispositif de tamisage-forçage; preparation d'un melange intime de produits pulverulents - Google Patents

Procede et dispositif de tamisage-forçage; preparation d'un melange intime de produits pulverulents Download PDF

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WO2003066242A1
WO2003066242A1 PCT/FR2003/000388 FR0300388W WO03066242A1 WO 2003066242 A1 WO2003066242 A1 WO 2003066242A1 FR 0300388 W FR0300388 W FR 0300388W WO 03066242 A1 WO03066242 A1 WO 03066242A1
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forcing
grids
mixture
pulverulent
products
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PCT/FR2003/000388
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Inventor
Serge Masson
Pierre Martinet
Jean-Marc Ligney
Benoît Duval
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Compagnie Generale Des Matieres Nucleaires
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    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Definitions

  • the subject of the present invention is: - an original sieving-forcing process of pulverulent products, suitable for conferring on said pulverulent products a particle size spectrum having a main narrow distribution mode centered on a value of a few tens of microns as well as a fraction of micron particles; - an original sieving-forcing device for pulverulent products, suitable for implementing said process;
  • Said preparation process includes said screening-forcing process.
  • the Applicant has developed the invention in the context of the manufacture of nuclear fuel pellets, these pellets being based on a mixture of uranium oxide (UO 2 ), plutonium oxide (PuO 2 ) and generally of chamotte.
  • UO 2 uranium oxide
  • PuO 2 plutonium oxide
  • the invention is hereinafter more particularly described in this context but the person skilled in the art will readily understand, on reading the following, that it is in no way limited to said context.
  • the methods and device of the invention are suitable for obtaining any type of powders or mixtures of powders optimized, on a micron scale, in particular of powders or mixtures of powders of the pharmaceutical industry.
  • the powder of PuO 2 generally has an average diameter of 15 ⁇ m, that of UO 2 an average diameter a few tens of microns; average diameters measured by laser granulation dry route, without agitation, by ultrasound;
  • MIMAS process which mainly includes the following successive steps: + the preparation of a first powder, known as the mother or primary mixture, containing plutonium oxide in intimate mixture (on a micron scale) with uranium oxide and generally chamotte;
  • This billing step is implemented by dry grinding, for example in a ball mill.
  • This grinding certainly causes a certain fracturing of the particles of the raw material but it also results in the formation of agglomerates whose particle size spectrum is wide. It is therefore necessary to reduce the size of said agglomerates. To this end, a sieving-forcing step is carried out on the ground raw material.
  • Said ground raw material is thus passed through a device associating in its structure a grid (a monogrid screen) with means (of the flail type, rotor provided with arms) capable of forcing the passage of said ground raw material through said grid (said sieve).
  • a device associating in its structure a grid (a monogrid screen) with means (of the flail type, rotor provided with arms) capable of forcing the passage of said ground raw material through said grid (said sieve).
  • This type of device - strainer-strainer - exists commercially. They may in particular be ETSCH or FREWITT screens.
  • the size of the orifices of said grid is a crucial parameter which determines the particle size of the sieved powder.
  • the need to obtain a very fine first powder (suitable for making an intimate mixture with the dilution powder) makes the use of very small mesh screens compulsory.
  • the device must be capable of delivering a significant volume of powder.
  • the grid must therefore have a large passage area with a large number of small meshes (small holes).
  • Said grid is therefore in the form of a crossed network of metallic wires, of small sections, which gives it the necessary "transparency" required but inexorably low mechanical resistance.
  • the devices used to date for sieving-forcing therefore have the certain drawback of the fragility of the grid which enters their structure. Said grid frequently breaks, these frequent breaks being moreover difficult to detect in industrial operation in watertight enclosures, such as glove boxes, enclosures within which maintenance interventions, for replacement of defective parts, are complex and costly.
  • Said first step is followed, as indicated above, by diluting the primary mixture obtained with a dilution powder.
  • the preparation of said primary mixture and its dilution are shown diagrammatically, in a general context, in FIG. 1 attached. Consideration of this figure already makes it possible to better situate the context in which the invention is conceived and helps to understand this invention. In this figure, we find the three phases of the preparation of the first powder (or primary mixture) followed by the second dilution step.
  • Pi any powdery product whose presence is desired in the final mixture, an intimate mixture of powdery products.
  • Pi UO 2 + generally chamotte + possibly at least one powder additive
  • the invention has therefore been developed in such a context for the preparation of an intimate mixture of at least two pulverulent products, preparation in two stages which comprises the constitution of a primary mixture and then the dilution thereof. It was more precisely developed at the level of the preparation of said primary mixture and it is easy to understand on reading the following, that it is not limited to this context of production of intimate mixtures in two stages.
  • an improvement is proposed to the sieving-forcing process and device, useful for obtaining micron powders, mixed or not.
  • a second step it proposes to obtain powders or mixtures of powders, with such bimodal particle size spectra, by sieving-forcing within devices which do not exhibit the fragility of prior art devices of this type, suitable to generate the same result at the particle size spectra.
  • the present invention therefore relates to a sieving-forcing process for pulverulent products, intended to give said pulverulent products a particle size spectrum having: - a main narrow distribution mode centered on a value of a few tens of microns (for example , 40 ⁇ m); as well as :
  • the pulverulent products in question - powders or mixtures of powders - can be of any type and in particular consist of pigments, products of the pharmaceutical industry, of the food industry, of the nuclear industry (the primary mixtures UO 2 + PuO 2 , resulting from the fracturing of particles of UO2 and Pu ⁇ 2: see above). It is generally a question of powders polluted by agglomerates (of average size greater than 100 ⁇ m), which one wishes to rid of said agglomerates or even to reduce more finely ...
  • the sieving-forcing of the invention comprises forced passage
  • the relative arrangement of the grids, constituting the assembly makes it possible to obtain the desired result at the level of the particle size of the sieved powders. It also reinforces the solidity of said assembly (the grid with larger meshes being placed below) and is favorable to a lesser retention of sifted pulverulent products within said assembly.
  • the process of the invention is advantageously carried out on a mixture of at least two pulverulent products. It then makes it possible to perfect said mixture.
  • Said process of the invention carried out on a powder or a mixture of powders (according to the advantageous variant above), can expediently be carried out after dry grinding of said powder or of said mixture of powders. It is then perfectly suitable for causing the fracturing of the agglomerates generated during said grinding. It is understood that said method of the invention is thus advantageously implemented in the context of the manufacture of nuclear fuel pellets, as specified above.
  • the screening-forcing of the invention is, according to a preferred variant, implemented through a rigid assembly of two grids.
  • the present invention relates to a sieving-forcing device for pulverulent products, which is suitable for implementing the sieving-forcing process as described above.
  • Said device is of the type of those of the prior art in that it combines in its structure a sieve with means capable of forcing the passage of said pulverulent products through said sieve.
  • said sieve does not have a single grid; said screen comprises a rigid assembly of at least two superimposed grids, in contact with one another, of different opening size, increasing with their distance from ent ent said means capable of forcing the passage; said opening size of each of said grids of said assembly being, in any event, greater than that of the single grate, of the same type, which, used under the same conditions, would give said pulverulent products a particle size spectrum of the same type .
  • the rigid assembly of the superimposed grids can result from a simple superimposition (of a simple plating) of said grids one on the other. It can also result from a joining together of said grids.
  • the grids constituting said assembly could in particular be welded, sintered, between them.
  • the assembly of the grids constituting the sieve within the meaning of the invention can be used as such or arranged on a support grid.
  • the intervention of such a support grid may prove to be advantageous, in terms of solidity, of manipulation of the assembly.
  • the screen of the screening-forcing device of the invention comprises a rigid assembly of two grids.
  • said sieving-forcing is sieving-forcing according to the first object of the present invention, as described above, a sieving-forcing implemented through several superimposed grids, with increasing opening sizes.
  • the same pulverulent product is used as other pulverulent product in the constitution of said primary mixture and in the dilution powder;
  • said active ingredient consists of plutonium oxide powder (PuO 2 ), said primary mixture contains said plutonium oxide powder (PUO 2 ), uranium oxide powder (UO 2 ) and generally chamotte and said dilution powder contains uranium oxide powder.
  • a primary mixture with bimodal particle size is prepared (using the original sieving-forcing of the invention), adapted to that, single-mode, of the dilution powder which occurs during the second step.
  • FIG. 1 schematically illustrates the different stages of said method, in a general context. We have already indicated, in the introduction to this text, how to read this figure in the specific context of the development of nuclear fuel pellets. In this context, we have:
  • FIG. 1 in fact illustrates, both the prior art and the invention, according to the mode of implementation of sieving-forcing (depending on whether the intervening sieve comprises one or more grids, with suitable respective openings and positioning) .
  • Figure 2 shows, on a semi-logarithmic scale, the particle size distributions of powders: - UO 2 dilution powder, able to intervene to constitute the desired intimate mixture (continuous curve: -).
  • Rigid double-grid assemblies of this type have also been tested on various strainers, with grids of the following mesh openings: 200 and 560 ⁇ m; 210 and 560 ⁇ m; 210 and 710 ⁇ m; 250 and 750 ⁇ m; 450 and 750 ⁇ m.

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Abstract

La présente invention a pour objet un procédé original de tamisage-forçage de produits pulvérulents, convenant pour conférer auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique présentant un mode principal de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns ainsi qu'une fraction de particules microniques ; un dispositif original de tamisage-forçage de produits pulvérulents, convenant à la mise en oeuvre dudit procédé ; un procédé de réparation d'un mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents ; le mélange étant qualifié d'intime en ce qu'il s'agit d'un mélange à l'échelle micronique. Ledit procédé de préparation inclut ledit procédé de tamisage-forçage. Elle a été développée dans le contexte de la fabrication de pastilles de combustible nucléaire mais n'est nullement limitée audit contexte.

Description

Procédé et dispositif de tamisage-forçage ; préparation d'un mélange intime de produits pulvérulents.
La présente invention a pour objet : - un procédé original de tamisage-forçage de produits pulvérulents, convenant pour conférer auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique présentant un mode principal de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns ainsi qu'une fraction de particules microniques ; - un dispositif original de tamisage-forçage de produits pulvérulents, convenant à la mise en oeuvre dudit procédé ;
- un procédé de préparation d'un mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents ; le mélange étant qualifié d'intime en ce qu'il s'agit d'un mélange à l'échelle micronique. Ledit procédé de préparation inclut ledit procédé de tamisage-forçage.
La Demanderesse a développé l'invention dans le contexte de la fabrication de pastilles de combustible nucléaire, ces pastilles étant à base d'un mélange d'oxyde d'uranium (UO2), d'oxyde de plutonium (PuO2) et généralement de chamotte. L'invention est ci-après plus particulièrement décrite dans ce contexte mais l'homme du métier comprendra aisément, à la lecture de ce qui suit, qu'elle n'est nullement limitée audit contexte. Les procédés et dispositif de l'invention conviennent pour l'obtention de tout type de poudres ou mélanges de poudres optimisées, à l'échelle micronique, notamment de poudres ou mélanges de poudres de l'industrie pharmaceutique.
A ce jour, les pastilles de combustible nucléaire (pastilles d'oxyde mixte : UO2 et PUO2, dites de type MOX), à teneur ajustée en PUO2, sont obtenues :
- à partir des matières premières adéquates, familières à l'homme du métier : UO2, PuO2, chamotte, additifs.... La poudre de PuO2 présente généralement un diamètre moyen de 15 μm, celle de UO2 un diamètre moyen de quelques dizaines de microns ; diamètres moyens mesurés par granulo étrie laser voie sèche, sans agitation, par ultrasons ;
- à l'issue de la mise en oeuvre d'un procédé, dit procédé MIMAS, qui comprend principalement les étapes successives ci-après : + la préparation d'une première poudre, dite mélange mère ou primaire, renfermant l'oxyde de plutonium en mélange intime (à l'échelle micronique) avec de l'oxyde d'uranium et généralement de la chamotte ;
+ la dilution de ladite première poudre avec une seconde poudre dite poudre de dilution, renfermant voire consistant en de l'oxyde d'uranium ; lesdites première et seconde poudres étant intimement mélangées ;
+ le pastillage dudit mélange intime desdites première et seconde poudres ; + le frittage des pastilles obtenues ;
+ leur rectification.
Du fait de la faible interdiffusion des atomes uranium et plutonium, dans les conditions de frittage industrielles, l'obtention de la première poudre, sous forme d'un mélange adéquat, impose une étape de fracturation des matières premières intervenantes. Cette étape de facturation est mise en oeuvre par broyage à sec, par exemple dans un broyeur à boulets.
Ce broyage provoque certes une certaine fracturation des particules de la matière première mais il entraîne aussi la formation d'agglomérats dont le spectre granulométrique est large. Il convient alors de réduire la taille desdits agglomérats. A cette fin, il est mis en oeuvre, sur la matière première broyée, une étape de tamisage-forçage.
Ladite matière première broyée est ainsi passée au travers d'un dispositif associant dans sa structure une grille (un tamis monogrille) à des moyens (du type fléaux, rotor muni de bras) aptes à forcer le passage de ladite matière première broyée au travers de ladite grille (dudit tamis). Ce type de dispositif - tamiseur-forceur - existe dans le commerce. Il peut notamment s'agir de tamiseurs ETSCH ou FREWITT.
La dimension des orifices de ladite grille est un paramètre capital qui détermine la granulometrie de la poudre tamisée. La nécessité d'obtenir une première poudre très fine (apte à réaliser un mélange intime avec la poudre de dilution) rend obligatoire l'utilisation de grilles à très petites mailles. De plus, pour répondre à des nécessités industrielles, le dispositif doit être capable de débiter un volume de poudre significatif. La grille doit donc présenter une grande surface de passage avec un grand nombre de petites mailles (de petits orifices). Ladite grille se présente donc sous la forme d'un réseau croisé de fils métalliques, de faibles sections, ce qui lui confère la "transparence" nécessaire requise mais inexorablement une faible résistance mécanique. Les dispositifs utilisés à ce jour pour le tamisage-forçage présentent donc l'inconvénient certain de la fragilité de la grille qui entre dans leur structure. Ladite grille casse fréquemment, ces casses fréquentes étant de surcroît difficilement décelables en opération industrielle dans des enceintes étanches, type boîtes à gants, enceintes au sein desquelles les interventions de maintenance, pour remplacement de pièces défectueuses, sont complexes et coûteuses.
Le tamisage-forçage se révèle donc souvent l'opération limitante dans la mise en oeuvre du procédé de préparation des pastilles de combustible nucléaire, dans la mise en oeuvre, plus exactement, de la première étape dudit procédé, celle de la préparation de la première poudre ou mélange primaire qui comprend, comme précisé ci-dessus, les trois phases ci-après :
- une première phase de mélange des matières premières ;
- une seconde phase de broyage à sec de celles-ci ; - une troisième phase de tamisage-forçage desdites matières premières broyées.
Ladite première étape est suivie, comme indiquée précédemment, de la dilution du mélange primaire obtenu avec une poudre de dilution. La préparation dudit mélange primaire et sa dilution sont schématisées, dans un contexte général, sur la figure 1 annexée. La considération de cette figure permet, d'ores et déjà, de mieux situer le contexte de conception de l'invention et aide à la compréhension de ladite invention. Sur cette figure, on retrouve les trois phases de la préparation de la première poudre (ou mélange primaire) suivies de la seconde étape de dilution.
On a référencé PA : un principe actif en poudre que l'on souhaite intimement mélanger à au moins un autre produit pulvérulent (dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustible nucléaire précisé ci-dessus, on a, bien évidemment : PA = PUO2) ;
Pi : tout produit pulvérulent dont on souhaite la présence dans le mélange final, mélange intime de produits pulvérulents. Dans le contexte le plus simple, on a P,- = PD (voir plus loin) (dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustible nucléaire précisé ci- dessus, on a : Pi = UO2 + généralement de la chamotte + éventuellement au moins un additif en poudre) ;
PD : la poudre de dilution, mono- ou pluricomposante (dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustible nucléaire précisé ci-dessus, on a PD = UO2 + éventuellement au moins un additif en poudre (voire de la chamotte)).
L'invention a donc été développée dans un tel contexte d'élaboration d'un mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents, élaboration en deux étapes qui comprend la constitution d'un mélange primaire puis la dilution de celui-ci. Elle a plus précisément été développée au niveau de l'élaboration dudit mélange primaire et l'on conçoit aisément à la lecture de ce qui suit, qu'elle n'est pas limitée à ce contexte d'élaboration de mélanges intimes en deux étapes. De manière générale, selon l'invention, on propose un perfectionnement aux procédé et dispositif de tamisage-forçage, utiles à l'obtention de poudres microniques, en mélange ou non. Dans le cadre dudit perfectionnement, on rend possible l'obtention de poudres ou mélanges de poudres microniques optimisés, en référence à leur homogénéité, à leur granulometrie, à leur stabilité... en utilisant des dispositifs robustes.
La Demanderesse, après avoir considéré ce problème de l'obtention de poudres ou mélanges de poudres parfaitement homogènes et stables, a réalisé, dans un premier temps, l'intérêt, pour lesdites poudres ou mélanges de poudres, de présenter un spectre granulométrique à deux modes :
- un mode principal, de particules, de quelques dizaines de microns, et
- un mode secondaire, de particules, très fines ; lesdites particules très fines étant alors susceptibles d'occuper les espaces libres entre les plus grosses particules, en contact mutuel (ce qui a pour effet positif d'améliorer l'homogénéité de l'ensemble des particules et de stabiliser mécaniquement ledit ensemble).
Dans un second temps, elle propose d'obtenir des poudres ou mélanges de poudres, avec de tels spectres granulométriques bimodaux, par tamisage-forçage au sein de dispositifs qui ne présentent pas la fragilité des dispositifs de l'art antérieur de ce type, aptes à générer le même résultat au niveau des spectres granulométriques. Pour l'obtention dudit résultat, on propose, selon l'invention, d'utiliser, en lieu et place d'une grille, à mailles très fines, fragile, une association de grilles, à mailles plus grosses, beaucoup moins fragile.
Selon un premier objet, la présente invention concerne donc un procédé de tamisage-forçage de produits pulvérulents, destiné à conférer auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique présentant : - un mode principal de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns (par exemple, 40 μm) ; ainsi que :
- une fraction de particules microniques (mode secondaire). Les produits pulvérulents en cause - poudres ou mélanges de poudres - peuvent être de tout type et notamment consister en des pigments, des produits de l'industrie pharmaceutique, de l'industrie agroalimentaire, de l'industrie nucléaire (les mélanges primaires UO2 + PuO2, issus de la fracturation de particules de UO2 et de PuÛ2 : voir ci- dessus). Il s'agit généralement de poudres polluées par des agglomérats (de dimension moyenne supérieure à 100 μm), que l'on souhaite débarrasser desdits agglomérats voire également réduire plus finement...
Le tamisage-forçage de l'invention comprend le passage forcé
(au sens de l'art antérieur) des produits pulvérulents au travers (et ce, de façon caractéristique) d'un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de taille d'ouverture, différente, croissante en référence au sens de passage desdits produits pulvérulents au travers dudit assemblage ; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique de même type. L'originalité du procédé de tamisage-forçage de l'invention réside donc dans l'intervention, en lieu et place d'une unique grille à petites mailles, d'un assemblage rigide ordonné d'au moins deux grilles ou tamis à plus grosses mailles ; et ce, pour l'obtention d'un résultat identique. Cette invention est particulièrement avantageuse :
- le concept de la superposition de plusieurs grilles, au contact les unes des autres, confère à la structure composite résultante une grande solidité ;
- l'usage de grilles à ouverture de maille de taille plus importante permet, sans affecter la surface de passage, de travailler avec des grilles dont les fils constitutifs sont nettement plus épais et donc beaucoup plus résistants ;
- la disposition relative des grilles, constitutives de l'assemblage, permet d'obtenir le résultat visé au niveau de la granulometrie des poudres tamisées. Elle renforce par ailleurs la solidité dudit assemblage (la grille à plus grosses mailles étant placée dessous) et est favorable à une moindre rétention des produits pulvérulents tamisés au sein dudit assemblage.
Le procédé de l'invention est avantageusement mis en oeuvre sur un mélange d'au moins deux produits pulvérulents. Il permet alors de parfaire ledit mélange.
Ledit procédé de l'invention, mis en oeuvre sur une poudre ou un mélange de poudres (selon la variante avantageuse ci-dessus), peut opportunément l'être après un broyage à sec de ladite poudre ou dudit mélange de poudres. Il convient parfaitement alors pour provoquer la fracturation des agglomérats générés lors dudit broyage. On comprend que ledit procédé de l'invention est ainsi avantageusement mis en oeuvre dans le contexte de la fabrication des pastilles de combustibles nucléaires, tel que précisé ci-dessus. Le tamisage-forçage de l'invention est, selon une variante préférée, mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide de deux grilles.
Selon un second objet, la présente invention concerne un dispositif de tamisage-forçage de produits pulvérulents, qui convient à la mise en oeuvre du procédé de tamisage-forçage tel que décrit ci-dessus. Ledit dispositif est du type de ceux de l'art antérieur en ce qu'il associe dans sa structure un tamis à des moyens aptes à forcer le passage desdits produits pulvérulents au travers dudit tamis. Toutefois, de façon caractéristique, ledit tamis ne comporte pas une unique grille ; ledit tamis comprend un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de taille d'ouverture différente, croissante avec leur distance d'éloigne ent desdits moyens aptes à forcer le passage ; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique du même type.
L'assemblage rigide des grilles superposées peut résulter d'une simple superposition (d'un simple placage) desdites grilles les unes sur les autres. Il peut aussi résulter d'une solidarisation entre elles desdites grilles. Dans le cadre de cette seconde variante de réalisation, les grilles constitutives dudit assemblage ont notamment pu être soudées, frittees, entre elles.
L'assemblage des grilles constitutif du tamis au sens de l'invention peut être utilisé en tant que tel ou agencé sur une grille support. L'intervention d'une telle grille support peut se révéler avantageuse, en termes de solidité, de manipulation de l'ensemble.
Pour ce qui concerne l'orientation des grilles les unes par rapport aux autres, au sein de l'assemblage, elle est a priori quelconque.
Selon une variante de réalisation préférée, le tamis du dispositif de tamisage-forçage de l'invention comprend un assemblage rigide de deux grilles.
Cette variante préférée, aussi bien en terme de dispositif que de procédé, a été cernée dans le cadre de l'élaboration de solutions solides (U, u)θ2 à partir de poudres de PuO et d'U02. Elle permet de générer des mélanges primaires avec un mode principal de granulometrie de quelques dizaines de microns (par exemple, 40 μm) et une fraction de particules microniques. Ledit mode principal est celui de la poudre de dilution.
On en vient maintenant au troisième objet de la présente invention, à savoir un procédé de préparation d'un mélange intime (à l'échelle micronique) de produits pulvérulents, ledit mélange intime présentant une teneur ajustée en au moins l'un desdits produits pulvérulents, qualifié de principe actif. Ledit procédé comprend, de façon classique :
- la constitution d'un mélange primaire concentré en le(s) dit(s) principe(s) actif(s) à partir du(des) dit(s) principe(s) actif(s) et d'au moins un autre produit pulvérulent ;
- le broyage à sec dudit mélange primaire ;
- le tamisage-forçage dudit mélange primaire broyé ;
- la constitution dudit mélange intime par dilution, dudit mélange primaire broyé et tamisé, dans une quantité adéquate d'une poudre de dilution qui présente un spectre granulométrique monomode, de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns.
De façon caractéristique, en vue de conférer audit mélange primaire broyé un spectre granulométrique présentant un mode principal voisin de celui du spectre granulométrique de ladite poudre de dilution et une fraction de particules microniques, ledit tamisage-forçage est un tamisage-forçage selon le premier objet de la présente invention, tel que décrit ci-dessus, un tamisage-forçage mis en oeuvre au travers de plusieurs grilles superposées, à tailles d'ouverture croissantes.
Selon différentes variantes de mise en oeuvre de ce procédé de préparation, qui peuvent être considérées indépendamment les unes des autres et/ou en combinaison :
- un même produit pulvérulent intervient à titre d'autre produit pulvérulent dans la constitution dudit mélange primaire et dans la poudre de dilution ;
- ledit tamisage-forçage est mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide de deux grilles ;
- ledit mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents obtenu est conditionné en pastilles ;
- ledit principe actif consiste en de la poudre d'oxyde de plutonium (PuO2), ledit mélange primaire renferme ladite poudre d'oxyde de plutonium (PUO2), de la poudre d'oxyde d'uranium (UO2) et généralement de la chamotte et ladite poudre de dilution renferme de la poudre d'oxyde d'uranium. On se retrouve ici dans le contexte, précisé dans l'introduction du présent texte, à savoir celui de l'élaboration de pastilles de combustible nucléaire, plus précisément celui de l'élaboration du mélange intime première poudre/seconde poudre.
On rappelle ici que le procédé décrit ci-dessus n'est nullement limité audit contexte. Sa mise en oeuvre est particulièrement avantageuse pour la réalisation de tout mélange intime d'au moins deux poudres, réalisation en deux étapes. Dans le cadre de la première étape, on prépare un mélange primaire à granulometrie bimodale (en mettant en oeuvre le tamisage-forçage original de l'invention), adaptée à celle, mono- mode, de la poudre de dilution qui intervient lors de la seconde étape.
On se propose enfin de revenir sur les différents aspects de la présente invention en référence aux figures annexées. Lesdites figures illustrent en fait, de façon nullement limitative, le troisième objet de la présente invention, à savoir le procédé de préparation d'un mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents.
La figure 1 illustre schématiquement les différentes étapes dudit procédé, dans un contexte général. On a déjà indiqué, dans l'introduction du présent texte, comment lire cette figure dans le contexte particulier de l'élaboration de pastilles de combustible nucléaire. On a, dans ledit contexte :
PA = PuO2
Pi = UO2 + chamotte (généralement) + additif éventuel... PD = UO2 + additif éventuel...
La figure 1 illustre en fait, à la fois l'art antérieur et l'invention, selon le mode de mise en oeuvre du tamisage-forçage (selon que le tamis intervenant comporte une seule ou plusieurs grilles, à ouvertures et positionnement respectif adéquats).
La figure 2 montre, sur une échelle semi-logarithmique, les distributions granulométriques de poudres : - poudre UO2 de dilution, apte à intervenir pour constituer le mélange intime recherché (courbe continue : — ).
- mélange des matières premières UO2 + PuO2, non tamisées que l'on peut qualifier de mélange brut (courbe semi-continue : - ). Ce mélange renferme des agglomérats et sa granulometrie est centrée autour de 200 μm ; - mélange primaire, desdites matières premières, tamisées (par tamisage-forçage) selon l'art antérieur, au travers d'une unique grille, classique, d'ouverture de maille 250 μm (courbe semi-continue : — ). La distribution granulométrique est satisfaisante en ce qu'elle est bi- modale, du type souhaité, mais malheureusement on connaît la fragilité d'une telle grille à 250 μm (sujette à de nombreuses ruptures) ;
- mélange primaire, desdites matières premières, tamisées (par tamisage-forçage) selon l'art antérieur, au travers d'une unique grille, classique, d'ouverture de maille 310 μm (courbe semi-continue : ). La distribution granulométrique n'est pas satisfaisante. En effet, le mode des particules très fines est peu apparent ;
- mélange primaire, desdites matières premières, tamisées (par tamisage-forçage) selon l'invention, au travers d'un assemblage rigide de deux grilles : la première avec une ouverture de maille de 350 μm et la seconde avec une ouverture de maille de 750 μm (courbe continue : — ). La distribution granulométrique est satisfaisante en ce qu'elle est bi- modale, du type souhaité : on a un décalage du mode principal vers les quelques dizaines de microns et la présence, en quantité significative, de très fines particules microniques. Ces deux effets positifs sont également observés avec l'unique grille à 250 μm. Toutefois, l'assemblage intervenant ici est un assemblage solide, non sujet à des ruptures. Il a plus précisément été utilisé un tamiseur-forçeur de l'art antérieur modifié, équipé de l'assemblage rigide double grilles (350 et 750 μm).
Des assemblages rigides double grilles de ce type ont également été testés sur différents tamiseurs forceurs, avec des grilles d'ouvertures de mailles suivantes : 200 et 560 μm ; 210 et 560 μm ; 210 et 710 μm ; 250 et 750 μm ; 450 et 750 μm.
Ces tests ont donné des résultats comparables à ceux de la figure 2 pour ce qui concerne la distribution granulométrique bimodale du type souhaité, le mode principal variant en fonction de la granulometrie recherchée.
A la considération de ces courbes, l'homme du métier saisit immédiatement l'intérêt de la présente invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de tamisage-forçage de produits pulvérulents, convenant pour conférer auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique présentant un mode principal de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns ainsi qu'une fraction de particules microniques, caractérisé en ce qu'il comprend le passage forcé desdits produits pulvérulents au travers d'un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de taille d'ouverture, différente, croissante en référence au sens de passage desdits produits pulvérulents au travers dudit assemblage ; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique du même type.
2. Procédé de tamisage-forçage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre sur un mélange d'au moins deux produits pulvérulents.
3. Procédé de tamisage-forçage selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les produits pulvérulents tamisés ont été préalablement broyés à sec.
4. Procédé de tamisage-forçage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend le passage forcé desdits produits pulvérulents au travers d'un assemblage rigide de deux grilles.
5. Dispositif de tamisage-forçage de produits pulvérulents, convenant à la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, associant dans sa structure un tamis à des moyens aptes à forcer le passage desdits produits pulvérulents au travers dudit tamis, caractérisé en ce que ledit tamis comprend un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre, de taille d'ouverture différente, croissante avec leur distance d'éloignement desdits moyens aptes à forcer le passage ; ladite taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage étant, en tout état de cause, supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait auxdits produits pulvérulents un spectre granulométrique du même type.
6. Dispositif de tamisage-forçage selon la revendication 5, caractérisé en ce que les grilles dudit tamis sont solidaires entre elles.
7. Dispositif de tamisage-forçage selon l'une des revendications
5 ou 6, caractérisé en ce que ledit tamis est agencé sur une grille support.
8. Dispositif de tamisage-forçage selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que ledit tamis comprend un assemblage rigide de deux grilles.
9. Procédé de préparation d'un mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents (PA + PD + Pi)/ ledit mélange intime présentant une teneur ajustée en au moins l'un desdits produits pulvérulents (PA), qualifié de principe actif ; ledit procédé comprenant :
- la constitution d'un mélange primaire (PA + Pi) concentré en le(s)dit(s) principe(s) actif(s) (PA) à partir du(des)dit(s) principe(s) actif(s)
(PA) et d'au moins un autre produit pulvérulent (P,) ;
- le broyage à sec dudit mélange primaire (PA + PO ;
- le tamisage-forçage dudit mélange primaire (PA + Pi) broyé ;
- la constitution dudit mélange intime (PA + Pi + PD) par dilution, dudit mélange primaire (PA + Pi) broyé et tamisé, dans une quantité adéquate d'une poudre de dilution (PD) qui présente un spectre granulométrique monomode, de répartition étroite centrée sur une valeur de quelques dizaines de microns ; et étant caractérisé en ce que, en vue de conférer audit mélange primaire (PA + Pi) broyé un spectre granulométrique présentant un mode principal voisin de celui du spectre granulométrique de ladite poudre de dilution (PD) et une fraction de particules microniques, ledit tamisage- forçage est mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide d'au moins deux grilles superposées, au contact l'une de l'autre ; ledit mélange primaire (PA + P broyé traversant successivement des grilles de taille d'ouverture croissante ; la taille d'ouverture de chacune desdites grilles dudit assemblage rigide étant supérieure à celle de l'unique grille, du même type, qui, utilisée dans les mêmes conditions, conférerait audit mélange primaire (PA + Pi) broyé, un spectre granulométrique du même type.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'un même produit pulvérulent intervient à titre d'autre produit pulvérulent dans la constitution dudit mélange primaire et dans la poudre de dilution.
11. Procédé selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que ledit tamisage-forçage est mis en oeuvre au travers d'un assemblage rigide de deux grilles.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que ledit mélange intime d'au moins deux produits pulvérulents (PA + PD + Pi) obtenu est conditionné en pastilles.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que : ledit principe actif (PA) consiste en de la poudre d'oxyde de plutonium (PuO2), en ce que ledit mélange primaire (PA + Pi) renferme ladite poudre d'oxyde de plutonium (PUO2), de la poudre d'oxyde d'uranium (UO2) et généralement de la chamotte, et en ce que ladite poudre de dilution (PD) renferme de la poudre d'oxyde d'uranium (UO2).
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