WO2003065021A1 - Methode et appareil pour la mesure de concentrations dans un melange comprenant de l'eau et de l'alcool isopropylique (ipa) - Google Patents

Methode et appareil pour la mesure de concentrations dans un melange comprenant de l'eau et de l'alcool isopropylique (ipa) Download PDF

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WO2003065021A1
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WO
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water
component
ipa
absorption
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PCT/CH2003/000047
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Roland Bays
Baudoin Lecohier
Christophe Dezauzier
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Stmicroelectronics Sa
Medlight Sa
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the concentration of one or more of the components of a mixture comprising water, isopropyl alcohol (IPA) and a third component.
  • IPA isopropyl alcohol
  • the invention also relates to a device for implementing said method.
  • Mixtures comprising water, IPA and a third component are present in many industrial processes.
  • component in addition to water or IPA, is meant a simple chemical compound or a combination of elements whose composition is determined and fixed.
  • the third component mentioned above can be, for example, acetone or the non-aqueous element of a solvent member of the EKC TM family.
  • IPA is used to remove, by rinsing, the solvent necessary for the removal of residual polymers.
  • the solvent for example a member of the EKC TM family, is generally a chemical solution containing water and a non-aqueous component. The mode of intervention of these different components in the processes considered and in particular their recirculation conditions, generate mixtures (eg solutions) which may contain one or more of the 3 components mentioned above.
  • the solvent is recirculated ( Figure 1). Its water content can vary considerably (several%), by evaporation, the solution being heated for example to 75 ° C, or by absorption of the water present in suspension in the air. Almost continuous, on-line monitoring of the water content is therefore desirable.
  • the recirculated solvent can also be contaminated with IPA which is in residual quantity in the rinsing machine ( Figure 1).
  • recirculated API solutions are also used. These are gradually denatured by the solvent and their water concentration also varies, not only because of the presence of the solvent itself, but also by absorption of moisture.
  • proper rinsing can only be achieved by using an IPA solution of controlled purity. It is therefore necessary to determine the concentration of the various components present.
  • such an analysis carried out on the IPA solution recovered directly at the outlet of the rinsing process is also useful for optimizing the cleaning process by establishing an end of rinsing condition based on the concentration level of the solvent in the solution. recovery.
  • a technique for characterizing such mixtures is therefore sought.
  • a measurement technique adapted to industrial needs must also meet the following requirements:
  • Solvents for example, are chemically aggressive. They are generally drained in glass or Teflon tubes (semi transparent), the diameter of which typically varies from 5 to 40 mm.
  • the present invention relates to a new method for measuring the concentration of one or more components in a mixture comprising water, IPA and a third component. It is based on an analysis of the optical absorption of the mixture. More precisely, the method according to the invention is characterized in that the concentration of the third component is obtained by a measurement of optical absorption in the region of 1600 nm, wavelength range in which the water and the IPAs have a very close absorption, which allows, under many conditions encountered in practice, a unambiguous determination of the third component from this single measured.
  • the concentration of water is obtained either by a single measurement in the region of 1450 nm when the optical absorption of the third component is close to that of the IPA in this wavelength range, or by two independent measurements d absorption in the 1450 nm and 1600 nm regions otherwise. At the wavelength close to 1450 nm, IPA and water can indeed be clearly differentiated by their optical absorption properties.
  • the measurement is based on entities made up of two identical systems for measuring optical absorption at a single wavelength, 1450 nm or 1600 nm.
  • the two systems are spatially and optically separated from each other.
  • the duplication of the measurement makes it possible to detect and filter the measurement errors caused, for example, by the presence or the passage of foreign particles or bubbles in the measurement space.
  • the drift or defection of an element on the measurement chain is also detectable in this way.
  • a measurement algorithm based on the Lambert-Beer law is preferably used.
  • the calibration of the measuring device can be done at any time using a reference sample of known composition or considered as reference (initial value, chemical solution at the start of the process for example) or a known absorption sample and equivalent to absorption of a solution of known concentration. This simple method allows periodic calibration in real time, at the start of each new solution replacement cycle (known characteristic or at least acceptable initial composition),
  • the aforementioned device also comprises a system for measuring the optical absorption in the region of 1450 nm.
  • the invention also relates to a device comprising a container in which there is a mixture comprising water, IPA and a third component, the device being characterized in that it comprises a system for measuring the absorption in the region of 1450 nm.
  • the device comprises two systems for measuring the optical absorption in the region of 1450 nm and means for comparing the signals recorded by said measurement systems.
  • FIG. 2 shows the absorption spectra in the wavelength domain of interest, of pure solutions of IPA, of water and of EKC265 TM (solvent of the family of EKC TM).
  • FIG. 3 shows the absorption spectra in the range of wavelengths of interest, of pure solutions of IPA, of water and of acetone.
  • FIG. 4 schematically illustrates an example of an optical system allowing a relative measurement of the absorption at a particular wavelength.
  • FIG. 5 schematically illustrates an exemplary embodiment of a probe based on 2 optical systems for measuring the absorption allowing detection of certain measurement errors.
  • the concentration of acetone in such a mixture can again be unequivocally determined by an absorption measurement at a wavelength close to 1600 nm.
  • the determination of the water concentration in the solution studied by a measurement at 1450 nm may require, in certain ranges of measurement and for a certain level of precision, a knowledge of the concentration of acetone, obtained for example by the measurement at 1600 nm.
  • the algorithm for determining the concentrations in each case is based on the Lambert-Beer law which can be expressed as follows:
  • Ci is the concentration of component i in the mixture.
  • a i is the absorption of the chemical component i on a defined optical path and for a particular wavelength.
  • A, -log (Tj) where Tj is the loss of optical intensity of a beam crossing the component i over a distance defined by the optical path.
  • X defines the 3 rd component.
  • the concentration of the third component is in this case completely determined by a single measurement of the absorption of the mixture (A m e ⁇ an g e ) at the wavelength considered.
  • equation (1) is used and C ea u can be estimated or determined by an additional measurement such as the optical measurement proposed at 1450 nm.
  • the concentration of water in the mixture is again completely determined by a single measurement of optical absorption at the wavelength considered.
  • equation (4) is used and C x can be estimated or determined by an additional measurement such as the optical measurement proposed at 1600 nm.
  • optical assemblies whose basic entity is illustrated in FIG. 4.
  • the difference in absorption between a reference solution and the solution studied is determined from the difference in light intensity, captured through a photodiode (1), of a monochromatic collimated beam passing through the sample (3) and emitted by a laser diode (2).
  • the sample (3) (reference solution or measured solution) is contained in a measuring cuvette or a conduction drain (4), the walls of which are transparent at the wavelengths considered.
  • the use of a single wavelength makes it possible to switch from a bulky broad spectrum light source to a small laser diode (2).
  • This element provides an integrated beam of monochromatic light, of self-regulating emission power (guaranteed stability, second reference wavelength not necessary), of high directionality (parallel beam).
  • the directionality of the beam ensures high coupling efficiency between the source and the detector and a reduction in parasitic couplings coming from external light sources.
  • the monochromaticity of the diode and the quality of coupling between the source and the detector make it possible to obtain a sufficient signal to noise ratio without resorting to a sophisticated detection method.
  • the calibration of the system by the reference solution can be done before each measurement or periodically depending on the reliability of the elements involved.
  • a probe can consist of one or more measurement entities such as the one presented above, placed in different places relative to the sample ( Figure 5).
  • the use of at least two entities measuring the optical absorption independently at the same wavelength makes it possible to establish algorithms for detecting measurement errors caused for example by the presence of bubbles or foreign particles in suspension. in the solution studied. It is in fact sometimes difficult to avoid such elements both when measuring on samples taken and when measuring on-line through conduction drains of the solutions measured. Generally these suspended foreign bodies are in motion in the solution and introduce a momentary variation of the measured signal.
  • Two-position measurement allows for instant or time-based comparison algorithm to detect errors measurement of this origin and eliminate erroneous measurements.
  • the equality of the measurement over the two positions and over a given period of time can for example be considered as a criterion for the validity of the measurement.
  • Different simple filtering algorithms can thus be envisaged depending on the measurement conditions encountered.

Abstract

Méthode de mesure de la concentration d'un ou plusieurs composants dans un mélange comprenant de l'eau, de l'alcool isopropylique (IPA) et un troisième composant, ladite méthode étant caractérisée par le fait que la concentration du troisième composant est obtenue par une mesure d'absorption optique dans la région de 1600 nm et que la concentration de l'eau est obtenue soit par une seule mesure dans la région de 1450 nm lorsque l'absorption optique du troisième composant est proche de celle de l'IPA dans cette région, soit, dans le cas contraire, par deux mesures indépendantes d'absorption dans les régions de 1450 nm et de 1600 nm.

Description

Méthode et appareil pour la mesure de concentrations dans un mélange comprenant de l'eau et de l'alcool isopropylique (IPA).
Domaine de l'invention
L'invention concerne une méthode de mesure de la concentration d'un ou plusieurs des composants d'un mélange comprenant de l'eau, de l'alcool isopropylique(IPA) et un troisième composant. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en œuvre de ladite méthode.
Etat de la technique
Des mélanges comprenant de l'eau, de l'IPA et un troisième composant sont présents dans de nombreux processus industriels.
Par « composant », outre de l'eau ou de l'IPA, on entend un composé chimique simple ou une combinaison d'éléments dont la composition est déterminée et fixe. Le troisième composant mentionné plus haut peut être, à titre d'exemple, de l'acétone ou l'élément non-aqueux d'un solvant membre de la famille des EKC™. Dans le domaine des semiconducteurs par exemple, l'IPA est utilisé pour éliminer, par rinçage, le solvant nécessaire à l'élimination de polymères résiduels. Le solvant, par exemple un membre de la famille des EKC™, est en général une solution chimique contenant de l'eau et un composant non-aqueux. Le mode d'intervention de ces différents composants dans les processus considérés et en particulier leurs conditions de recirculation, engendrent des mélanges (des solutions p.ex.) pouvant contenir l'un ou plusieurs des 3 composants mentionnés précédemment.
Dans certaines applications, il est impératif de contrôler la concentration de l'un ou l'autre des composants dans de tels mélanges. Dans l'exemple précité, cela est particulièrement important avec la concentration en eau. En effet, un maximum d'efficacité de dissolution des polymères et un minimum de corrosion des structures métalliques sont obtenus avec une concentration déterminée en eau dans les solutions chimiques utilisées. Dans bien des cas, pour des raisons écologiques et économiques, le solvant est recirculé (Figure 1 ). Sa teneur en eau peut varier considérablement (plusieurs %), par évaporation, la solution étant chauffée par exemple à 75° C, ou par absorption de l'eau présente en suspension dans l'air. Un contrôle quasi continu, « on-line », de la teneur en eau est donc souhaitable. Le solvant recirculé peut en outre être contaminé par de l'IPA qui se trouve en quantité résiduelle dans la machine de rinçage (Figure 1).
Dans le même processus de production, des solutions d'IPA recirculé sont également utilisées. Celles-ci sont progressivement dénaturées par le solvant et leur concentration en eau varie aussi, non seulement à cause de la présence du solvant lui-même, mais également par absorption d'humidité. Cependant, un rinçage approprié ne peut être obtenu qu'en utilisant une solution d'IPA de pureté contrôlée. La détermination de la concentration des différents composants présents est donc nécessaire. Par ailleurs, une telle analyse effectuée sur la solution d'IPA récupérée directement à la sortie du processus de rinçage est également utile pour optimiser le processus de nettoyage en établissant une condition de fin de rinçage basée sur le niveau de concentration du solvant dans la solution de récupération.
Une technique de caractérisation de tels mélanges est donc recherchée. Une technique de mesure adaptée aux besoins industriels doit en outre répondre aux exigences suivantes :
- Les teneurs en eau des mélanges (solutions) se situent souvent dans une plage étendue, de 0 % à plusieurs dizaines de %, selon les solutions considérées. - Les variations à mesurer en cours de processus sont grandes.
- Ces variations devraient être directement mesurées sur les lignes de production, mesure on-line. Un système de mesure intégré, de faible encombrement, est donc souhaitable (intégration directe sur les machines de production existantes).
- Une mesure sans contact avec la solution évite une contamination de celle-ci par le dispositif de mesure, ainsi qu'une possible détérioration de la sonde elle-même au cours du temps. Les solvants, par exemple, sont agressifs chimiquement. Ils sont généralement drainés dans des tubes en verre ou en Téflon (semi transparent), dont le diamètre varie de 5 à 40 mm typiquement.
- Les processus sont rapides. Une mesure en temps réel est donc souhaitable.
- La fiabilité de la mesure est cruciale. La présence de bulle dans la solution, de particules étrangères (déchet de polymère dans le solvant, dans l'exemple considéré) en suspension, ne doit pas engendrer d'action corrective inopinée dans le processus de production.
A ce jour, la mesure de la concentration en eau dans un mélange contenant également de l'IPA et un troisième composant, par exemple le composant non- aqueux d'un solvant de la famille des EKC™, est réalisée par une méthode chimique telle que la titration Karl-Fischer ou par densitomètrie. Ces méthodes de mesure présentent cependant plusieurs inconvénients dont le principal est la difficulté, voire l'impossibilité, de réaliser des mesures en temps réel et on-line.
Résumé de l'invention
La présente invention concerne une nouvelle méthode de mesure de la concentration d'un ou plusieurs composants dans un mélange comprenant de l'eau, de l'IPA et un troisième composant. Elle se base sur une analyse de l'absorption optique du mélange. Plus précisément, la méthode selon l'invention se caractérise par le fait que la concentration du troisième composant est obtenue par une mesure d'absorption optique dans la région de 1600 nm, domaine de longueur d'onde dans lequel l'eau et l'IPA ont une absorption très proche, ce qui permet, dans de nombreuses conditions rencontrées en pratique, une détermination univoque du troisième composant à partir de cette seule mesure. La concentration de l'eau est obtenue soit par une seule mesure dans la région de 1450 nm lorsque l'absorption optique du troisième composant est proche de celle de l'IPA dans ce domaine de longueur d'onde, soit par deux mesures indépendantes d'absorption dans les régions de 1450 nm et de 1600 nm dans le cas contraire. A la longueur d'onde proche de 1450 nm, l'IPA et l'eau peuvent en effet être clairement différentiés par leurs propriétés optiques d'absorption.
Selon une variante de l'invention, la mesure est basée sur des entités constituées de deux systèmes identiques de mesure de l'absorption optique à une seule et unique longueur d'onde, 1450 nm ou 1600 nm. Les deux systèmes sont séparés spatialement et optiquement l'un de l'autre.
La duplication de la mesure permet de détecter et de filtrer les erreurs de mesure engendrées, par exemple, par la présence ou le passage de particules étrangères ou de bulles dans l'espace de mesure. La dérive ou la défection d'un élément sur la chaîne de mesure est également détectable de cette manière.
Dans un contexte industriel, il est particulièrement important que le système de mesure en temps réel ne provoque pas des alarmes inopinées.
Pour la détermination de l'eau, le choix d'une longueur d'onde proche de 1450 nm, au lieu de 1940 nm qui est le pic d'absorption dans le domaine infrarouge le plus marqué de cet élément, permet d'obtenir une absorption plus faible de l'eau, donnant ainsi la possibilité de mesurer sur des chemins optiques plus adaptés aux configurations de mesure réelles (drains industriels standards de %' et ΛΛ ' ou cuvette standard de spectroscopie de 10 mm), et ceci également lorsque la teneur en eau est élevée.
Pour déterminer la concentration en fonction de l'absorption optique, on utilise de préférence un algorithme de mesure basé sur la loi de Lambert-Beer. L'étalonnage du dispositif de mesure peut se faire à n'importe quel moment en utilisant un échantillon de référence de composition connue ou considérée comme référence (valeur initiale, solution chimique en début de processus par exemple) ou un échantillon d'absorption connue et équivalente à l'absorption d'une solution de concentration connue. Cette méthode simple permet un étalonnage périodique en temps réel, au début de chaque nouveau cycle de remplacement de la solution (caractéristique connue ou tout au moins composition initiale acceptable),
L'invention concerne également un dispositif comprenant un contenant dans lequel se trouve un mélange comprenant de l'eau, de l'IPA et un troisième composant, le dispositif étant caractérisé par le fait qu'il comporte un système de mesure de l'absorption optique dans la région de 1600 nm.
Dans une variante, le dispositif précité comporte en outre un système de mesure de l'absorption optique dans la région de 1450 nm.
Alternativement, l'invention concerne aussi un dispositif comprenant un contenant dans lequel se trouve un mélange comprenant de l'eau, de l'IPA et un troisième composant, le dispositif étant caractérisé par le fait qu'il comporte un système de mesure de l'absorption optique dans la région de 1450 nm.
Selon une variante du mode de réalisation précité, le dispositif comporte deux systèmes de mesure de l'absorption optique dans la région de 1450 nm et des moyens de comparaison des signaux enregistrés par lesdits systèmes de mesure.
Dans la suite du texte, l'invention sera décrite de manière plus détaillée avec des exemples en se basant sur les figures suivantes :
La figure 2 présente les spectres d'absorption dans le domaine de longueurs d'onde d'intérêt, de solutions pures d'IPA, d'eau et d'EKC265™ (solvant de la famille des EKC™). La figure 3 présente les spectres d'absorption dans le domaine de longueurs d'onde d'intérêt, de solutions pures d'IPA, d'eau et d'acétone. La figure 4 illustre de manière schématique un exemple de système optique permettant une mesure relative de l'absorption à une longueur d'onde particulière.
La figure 5 illustre de manière schématique un exemple de réalisation de sonde basée sur 2 systèmes optiques de mesure de l'absorption permettant une détection de certaines erreurs de mesure.
Les figures 2 et 3 permettent d'illustrer par deux exemples la méthode de mesure proposée. Le premier est celui d'un solvant, IΕKC265™, utilisé en technologie des semiconducteurs pour l'élimination de polymère résiduel. Comme il apparaît sur la figure 2, l'absorption de l'eau et de l'IPA dans le domaine de longueur d'onde proche de 1600 nm est similaire. Pour des solutions comprenant de faibles quantités d'eau ou une quantité assez stable (faible variation) et connue, une mesure unique d'absorption optique à cette longueur d'onde permet de déterminer de manière univoque la concentration d'un 3lè e composant tel que, dans l'exemple présenté ici, celle de I ΕKC265™ déshydraté. A une longueur d'onde proche de 1450 nm, au contraire, l'absorption de l'eau est très différente de celle de l'IPA et permet de différentier ces deux composants dans la solution étudiée. Dans certaines conditions, en particulier lorsque la différence d'absorption entre l'IPA et le 3lème composant est faible par rapport à l'absorption de l'eau, tel qu'il apparaît dans le présent exemple, une seule mesure d'absorption optique à cette longueur d'onde suffit à déterminer de manière univoque la concentration de l'eau. Pour d'autres composants que IΕKC265™ et en fonction du niveau de précision souhaité et de la gamme de mesure considérée, il peut être nécessaire d'introduire dans l'algorithme de calcul de la concentration en eau une information sur la concentration du 3lème composant, celle-ci étant obtenue par une estimation ou par une mesure indépendante telle que celle présentée précédemment à une longueur d'onde proche de 1600 nm. La figure 3 illustre un second cas dans lequel le 3lème élément est de l'acétone. La concentration d'acétone dans un tel mélange peut être à nouveau déterminée de manière univoque par une mesure d'absorption à une longueur d'onde proche de 1600 nm. Dans ce cas cependant, la détermination de la concentration en eau dans la solution étudiée par une mesure à 1450 nm peut nécessiter, dans certaines gammes de mesure et pour un certain niveau de précision, une connaissance de la concentration de l'acétone, obtenue par exemple par la mesuré e 1600 nm.
L'algorithme de détermination des concentrations dans chaque cas est basé sur la loi de Lambert-Beer qui peut s'exprimer ainsi :
Vnélange - Aeau * Ceau + AIPA* CIPA + AX * Cx (D
Avec :
Ci est la concentration du composant i dans le mélange.
Ainsi Ceau + C|PA + CX =1 (2)
Ai: est l'absorption du composant chimique i sur un chemin optique défini et pour une longueur d'onde particulière.
A,= -log (Tj) où Tj est la perte d'intensité optique d'un faisceau traversant le composant i sur une distance définie par le chemin optique. X définit le 3iè e composant.
Proche de 1600 nm, Aeau ≈ AIPA et la relation (1 ) se réduit, dans certaines gammes de mesure, à :
Amélange = Aeau L Ceau + CIPA J + Ax Ox aVβC Ceau + CIPA + Cx =1
Ainsi CX = [Amélange " eau] / |AX - Aeau] (3)
La concentration du 3ième composant est dans ce cas complètement déterminée par une seule mesure d'absorption du mélange (Améιange) à la longueur d'onde considérée.
Lorsque l'approximation n'est pas possible, par exemple lorsque la concentration en eau peut varier fortement, l'équation (1) est utilisée et Ceau peut être estimée ou déterminée par une mesure supplémentaire telle que la mesure optique proposée à 1450 nm.
Proche de 1450 nm, la relation (1) est équivalente à : Ceau = [Amélange " AIPA " (Ax - A|PA) CJ / [Aeau - AIPA] (4)
Lorsque, comme c'est le cas dans l'exemple présenté précédemment, Ax est proche de A|PA et/ou si la concentration du 3lème composant est supposée faible, cette relation (4) peut se réduire à :
Ceau - [Amélange ~ AIPA ] / [Aeau " AIPA] (5)
La concentration de l'eau dans le mélange est là aussi complètement déterminée par une seul mesure d'absorption optique à la longueur d'onde considérée.
Lorsque l'approximation n'est pas possible, l'équation (4) est utilisée et Cx peut être estimée ou déterminée par une mesure supplémentaire telle que la mesure optique proposée à 1600 nm.
D'un point de vue pratique, une mesure absolue de l'absorption optique est souvent difficile à réaliser. Il est souvent plus facile de mesurer une différence d'absorption entre le mélange chimique étudié et une solution de référence. Dans ce cas, la relation (3) devient :
ΔCX = Cx - CXréf = [Amélange " Aréf] / [Ax - Aeau] (6)
Des relations équivalentes peuvent être déduites des équations (4) et (5).
Une telle mesure relative de l'absorption optique dans la solution chimique étudiée peut se faire de nombreuses façons. Nous proposons comme exemples de réalisation, des montages optiques dont l'entité de base est illustrée par la figure 4. La différence d'absorption entre une solution de référence et la solution étudiée est déterminée à partir de la différence d'intensité lumineuse, captée par une photodiode (1), d'un faisceau collimaté monochromatique traversant l'échantillon (3) et émis par une diode laser (2). L'échantillon (3) (solution de référence ou solution mesurée) est contenu dans une cuvette de mesure ou un drain de conduction (4), dont les parois sont transparentes aux longueurs d'onde considérées. L'utilisation d'une longueur d'onde unique permet de passer d'une source de lumière large spectre, encombrante, à une diode laser (2) de faible dimension. Cet élément fournit de manière intégrée un faisceau de lumière monochromatique, de puissance d'émission autorégulée (stabilité assurée, seconde longueur d'onde de référence non nécessaire), de haute directionnalité (faisceau parallèle). La directionnalité du faisceau assure une grande efficacité de couplage entre la source et le détecteur et une réduction des couplages parasites provenant de sources de lumière extérieures. La monochromaticité de la diode et la qualité de couplage entre la source et le détecteur permettent d'obtenir un rapport signal sur bruit suffisant sans recourir à une méthode de détection sophistiquée.
Un tel montage de base permet la réalisation d'une sonde peu complexe, robuste et de faible dimension.
La calibration du système par la solution de référence peut se faire avant chaque mesure ou périodiquement selon la fiabilité des éléments en jeu.
Une sonde peut être constituée d'une ou plusieurs entités de mesure telle que celle présenté ci-dessus, placées à différents endroits par rapport à l'échantillon (figure 5). L'utilisation de deux entités au moins mesurant l'absorption optique de manière indépendante à la même longueur d'onde permet d'établir des algorithmes de détection d'erreur de mesure provoquée par exemple par la présence de bulle ou de particules étrangères en suspension dans la solution étudiée. Il est en effet parfois difficile d'éviter de tels éléments aussi bien lors de mesure sur des échantillons prélevés que lors de mesure on-line au travers des drains de conduction des solutions mesurées. Généralement ces corps étrangers en suspension sont en mouvement dans la solution et introduisent une variation momentanée du signal mesuré. Une mesure à deux positions permet par un algorithme de comparaison instantanée ou dans le temps de détecter des erreurs de mesure de cette origine et d'éliminer les mesures erronées. L'égalité de la mesure sur les deux positions et sur une période de temps donnée peut par exemple être considérée comme critère de validité de la mesure. Différents algorithmes simples de filtrage peuvent être envisagés ainsi selon les conditions de mesure rencontrées.

Claims

Revendications
1. Méthode de mesure de la concentration d'un ou plusieurs composants dans un mélange comprenant de l'eau, de l'alcool isopropylique (IPA) et un troisième composant, ladite méthode étant caractérisée par le fait que la concentration du troisième composant est obtenue par une mesure d'absorption optique dans la région de 1600 nm et que la concentration de l'eau est obtenue soit par une seule mesure dans la région de 1450 nm lorsque l'absorption optique du troisième composant est proche de celle de l'IPA dans cette région, soit, dans le cas contraire, par deux mesures indépendantes d'absorption dans les régions de 1450 nm et de 1600 nm.
2. Méthode selon la revendication précédente caractérisée par une mesure simultanée à deux positions sur l'échantillon dans la région de 1450 nm, les deux mesures étant ensuite comparées afin de détecter des éventuelles erreurs.
3. Méthode selon la revendication 1 caractérisée par une mesure simultanée à deux positions sur l'échantillon dans la région de 1600 nm, les deux mesures étant ensuite comparées afin de détecter des éventuelles erreurs.
4. Méthode selon l'une quelconque des revendications précédentes où le troisième composant représente l'élément non-aqueux d'un solvant membre de la famille des EKC™.
5. Méthode selon la revendication 1 ou 3 où le troisième composant est de l'acétone.
6. Dispositif comprenant un contenant dans lequel se trouve un mélange comprenant de l'eau, de l'alcool isopropylique (IPA) et un troisième composant, ledit dispositif étant caractérisé par le fait qu'il comporte un système de mesure de l'absorption optique dans la région 1600 nm.
7. Dispositif selon la revendication précédente comportant en outre un système de mesure de l'absorption optique dans la région de 1450 nm.
8. Dispositif comprenant un contenant dans lequel se trouve un mélange comprenant de l'eau, de l'alcool isopropylique (IPA) et un troisième composant, ledit dispositif étant caractérisé par le fait qu'il comporte un système de mesure de l'absorption optique dans la région de 1450 nm.
9. Dispositif selon la revendication précédente comportant deux systèmes de mesure de l'absorption optique dans la région de 1450 nm et des moyens de comparaison des signaux enregistrés par lesdits systèmes de mesure.
PCT/CH2003/000047 2002-01-29 2003-01-23 Methode et appareil pour la mesure de concentrations dans un melange comprenant de l'eau et de l'alcool isopropylique (ipa) WO2003065021A1 (fr)

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EP1965193A1 (fr) * 2007-03-01 2008-09-03 Anton Paar GmbH Procédé de détermination de la teneur en alcool de liquides

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