WO2002026499A1 - Tropfengenerator und verfahren zum erzeugen von flüssigkeitstropfen - Google Patents

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WO2002026499A1
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liquid
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PCT/EP2001/010415
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Hartmut Ulmke
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Picorapid Technologie Gmbh
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    • F04B43/08Machines, pumps, or pumping installations having flexible working members having tubular flexible members
    • F04B43/09Pumps having electric drive
    • F04B43/095Piezoelectric drive

Definitions

  • the present invention relates to a method for generating liquid drops according to the preamble of patent claim 1 and to a drop generator according to the preamble of patent claim 6.
  • Non-pressurized drop generators which operate according to the so-called "drop-on-demand” process, have their origin in inkjet printing technology.
  • a transducer element such as a piezoceramic or the like, generates a pressure wave in a capillary system filled with liquid and a liquid drop is expelled from a nozzle with high acceleration.
  • the droplet diameter corresponds to the nozzle diameter.
  • drop generators operating without pressure can generate individual drops, drop sequences or drop chains in the kHz range.
  • the sample quantities can be reduced to a pico-liter (1 x 10). This enables extremely precise dosing of the liquid.
  • droplets with diameters from 1 5 ⁇ m to 100 ⁇ m can be generated, which corresponds to a volume of 1.8 x 10 2 I to 523 x 10 "1 2 L.
  • the change in the droplet diameter is made by adapting the nozzle diameter to the Since the nozzle and the other components of the drop generator form a unit, every change in the drop diameter requires the entire generator head to be replaced.
  • a droplet generator and a method for droplet generation of the type mentioned at the outset are described in US Pat. No. 3,902,083.
  • a glass capillary serving as a liquid channel is enclosed by a piezo crystal serving as a transducer element.
  • the droplet is ejected by applying an electrical pulse to the piezo crystal.
  • the electrical pulse has a short rise time and leads to a sudden change in volume of the transducer element, as a result of which a pressure wave is generated in the liquid channel which has a sufficient amplitude to overcome the surface tension at a discharge opening of the liquid channel and thereby leads to the discharge of a liquid drop.
  • the electrical control pulse is generated by briefly switching a DC current source on or off by a transistor.
  • the electrical pulse is therefore a unipolar pulse in which the polarity of the voltage applied to the converter element does not change.
  • the pressure wave is therefore obtained either by a sudden reduction in an expanded state of the fluid channel during the pulse duration in the case of an expanded initial state of the fluid channel, or by a brief contraction of the fluid channel during the pulse duration in the case of a neither contracted nor expanded initial state.
  • the drop of liquid is therefore ejected by briefly reducing the cross section of the liquid channel compared to its initial cross section.
  • the amount of liquid ejected can be changed by controlling the energy of the drive pulse, the additional liquid being ejected by separate drops or by drops with an elongated cylindrical shape.
  • the pulse sequence is designed in such a way that a pressure wave caused by the primary pulse and reflected in the liquid channel is amplified by the subsequent echo pulse and leads to the ejection of an ink drop.
  • the drop volume is controlled by a suitable choice of the pulse duration of the primary pulse and the pulse duration of the echo pulse. This measure makes it possible to change the drop volume up to a ratio of 1.8: 1.
  • the polarizable transducer element is preferably operated in such a way that the cross section of the liquid channel increases for the duration of a pulse of the bipolar binary signal and decreases during the pulse pause having a reversed polarity, so that the cross-sectional change caused by each pulse edge of the pulse results both from an expansion and from a contraction of the fluid channel results.
  • the cross section or inner diameter of the liquid channel thus widens for the length of the control pulse.
  • the liquid flows in and is expelled with the falling edge of the control pulse. During the pulse duration, there is therefore no compression of the liquid channel, but rather an expansion to absorb the liquid.
  • the drop diameter can thus be controlled in a simple manner by changing the pulse duration. Liquid drops of variable diameter can thus be generated by changing the pulse duration of the pulse.
  • the reference potential of the pulse-shaped control signal is connected to the positive polarization pole of the transducer element and a polarity of the pulse which is reversed with respect to the direction of polarization of the transducer element is used.
  • the transducer element is preferably a piezoceramic tube, the liquid channel being formed by a glass capillary enclosed by the piezoceramic tube.
  • FIG. 1 shows a schematic illustration of a single-nozzle drop generator according to the preferred exemplary embodiment
  • FIG. 2 is a schematic diagram to explain the circuit of the
  • Figure 3 shows a bipolar binary pulse for controlling the drop generator according to the preferred embodiment
  • FIG. 4 measurement diagrams to show the change range of stable drop diameters for different liquids.
  • FIG. 1 shows a schematic illustration of the drop generator operating without pressure, with a piezoceramic tube 1 as a polarizable transducer element, into which a glass capillary 2 is glued.
  • the outer diameter of the glass capillary 2 is thus predetermined by the inner diameter of the piezoceramic tube 1.
  • Known methods achieve a tapering of the glass capillary 2, for example by melting or pulling.
  • the tip of the glass capillary 2 is then ground and polished in such a way that a nozzle is formed.
  • the shape of the nozzle and the sharpness of the tear-off edge are decisive for the stability of the generation of a liquid drop 3.
  • the construction of the drop generator shown in FIG. 1 corresponds essentially to the construction described in the aforementioned US Pat. No. 3,902,083.
  • the piezoceramic tube 1 has two connections for applying a control voltage Up.
  • a cross-sectional view of the piezoceramic tube 1 is shown. According to the cross-sectional view, one of the connections is connected to an electrode arranged on the outer surface 11 of the piezoceramic tube 1 and the other connecting wire is connected to an electrode arranged on the inner surface 122 of the piezoceramic tube 1.
  • the piezoceramic tube 1 is polarized such that a change in the control voltage U p leads to an extension or shortening of the piezoceramic tube 1 and thus to a reduction or enlargement of the inside diameter of the glass capillary 2.
  • Such a change in shape causes a liquid to flow from a storage tank into the glass capillary 2 and is then expelled from the glass capillary 2 as a liquid drop 3.
  • the polarization of the piezoceramic tube 1 accordingly results in an extension or contraction of the piezoceramic tube 1 as a function of the polarity of the drive voltage U p . If the applied control voltage U p has the same polarity as the polarization voltage of the piezoceramic tube 1, then the piezoceramic tube 1 is lengthened and contracted, ie the inside diameter of the glass capillary 2 is reduced.
  • the piezoceramic tube 1 is thus shortened and its inside diameter is widened, ie the inside diameter of the glass capillary 2 increases.
  • the maximum energy input is achieved when the piezoceramic tube 1 undergoes both an expansion and a contraction on a change flank of the control voltage U p .
  • This is achieved by driving with a bipolar binary signal.
  • a bipolar binary signal is therefore used to control the piezoelectric single-drop generator, the pulse duration of a pulse of the bipolar binary signal used to generate drops being changed to produce monodisperse drops of variable diameter.
  • FIG. 2 shows a schematic circuit diagram to explain the circuit of a pulse generator 5 with the piezoceramic tube 1 used to generate the bipolar signal.
  • the positive polarization pole of the piezocrystal is arranged on the inner surface 12 of the piezoceramic tube 1, while the negative polarization pole of the piezocrystal is located on the outer surface 11.
  • the reference potential eg ground potential
  • a bipolar signal line 7 of the pulse generator 5 is connected to the negative polarization pole of the piezo crystal of the piezoceramic tube 1, so that the piezo crystal is connected against its polarization direction.
  • the pulse generator 5 has an external connection for controlling the pulse duration T ; of the control pulse so that the drop diameter or the drop volume can be controlled by a suitable choice of the pulse duration T j .
  • FIG. 3 shows a time diagram with a bipolar binary pulse for driving the piezoceramic tube 1.
  • a negative voltage is applied to the piezocrystal of the piezoceramic tube 1 (ie the polarity of the drive voltage corresponds to the polarization of the piezocrystal), and the inside diameter of the Piezoceramic tube 1 is reduced (contraction).
  • a positive pulse edge and the drive pulse transitions into the positive range of the voltage, so that a voltage U p which is opposite in polarity to the polarization direction of the piezo crystal is applied.
  • the inner diameter of the piezoceramic tube 1 expands for the duration of the positive control pulse (expansion).
  • the liquid thus flows from the storage tank into the glass capillary 2 and is expelled as drops 3 on the falling pulse edge due to the transition from the expanded state of the glass capillary 2 to the contracted state of the glass capillary 2.
  • This process is repeated periodically depending on a predetermined pulse frequency.
  • frequencies and thus drop sequences can be reached up to a frequency of a few kHz.
  • the variance of the drop diameter is set by specifying different pulse widths, the drop diameter increasing with a larger pulse width.
  • the pulse width is set between 3 ⁇ s and 100 ⁇ s depending on the desired drop size.
  • the pulse generator 5 is accordingly designed such that it generates a bipolar binary control pulse with a variable pulse duration T j as a function of an external signal. It should be noted that, according to FIG. 2, the polarity of the potential of the bipolar signal line 7 changes with each pulse edge and the reference signal line 6 has a fixed reference potential. However, an embodiment is also conceivable in which the potentials of both signal lines 6 and 7 change such that the polarity of the control voltage U p reverses with each pulse edge.
  • the pulse generator 5 can be implemented as a digital circuit or analog circuit in a known manner.
  • FIG. 4 shows measurement diagrams for representing the drop diameters produced in a stable manner with a nozzle diameter of 60 ⁇ m.
  • the measured values were determined using a phase Doppler anemometer (PDA), with each data point 5000 drop diameters were evaluated.
  • the respective standard deviation of the data points was between 0.25 ⁇ m and 0.7 m.
  • distilled water was used as the sample liquid and in the lower diagram a liquid with 50% glycerol was used to investigate the influence of the viscosity on the drop generator. It was found that the viscosity only affects the behavior of the drop generator in the limit areas.
  • droplet diameters between 12 ⁇ m and 80 ⁇ m can be stably produced with bidistilled water. This corresponds to a drop volume between 0.8 x 10 " I and 268 x 10 " 2 I.
  • the ratio of the drop volumes is thus 1: 297, which represents a significant improvement over the prior art mentioned at the beginning.
  • the setting parameter specified in the horizontal axis is the pulse width of the bipolar binary pulse.
  • the piezoelectric single nozzle drop generator according to the preferred exemplary embodiment has decisive advantages over the known drop generators. So one can
  • a nozzle head for drop volumes between 0.8 x 10 I and 268 x 10 " ' ⁇ I (drop diameter between 12 ⁇ m and 100 ⁇ m) can be used, any drop diameter being adjustable in the range from 1 2 ⁇ m to 80 ⁇ m. Due to the increased energy input an extremely low risk of clogging of the nozzle when producing small droplet diameters (less than 40 ⁇ m). Furthermore, the droplets follow due to the droplet speed increased by the higher energy input (increase from approx. 2 m / s to approx. 3 to 5 m / s) Geometric axis of the glass capillary 2 with high accuracy This spatial stability is of crucial importance for the future development of 16-fold and 32-fold dispensers.
  • the single drop generator according to the preferred embodiment is in the field of biotechnology for the development of gene sensors and for dosing tasks can be used. It can also be used in optical particle measurement technology and aerosol research, where there is a particular interest in spherical particles which are to be optically homogeneous and at the same time as smooth as possible. The easiest way to guarantee this is through liquid drops, which are generally ideally spherical in the size range below 100 ⁇ m.
  • the drop generator according to the invention achieves a more stable switch-on behavior, increased long-term stability and precise dosing, since the drops always follow in the geometric axis of the liquid channel and are expelled at an increased speed.
  • monodisperse drops of different diameters can be generated with the same drop generator head, the drop diameter being changeable according to the following equation:
  • the present invention is not limited to the glass capillary 2 as a liquid channel and the piezoceramic tube 1 as a transducer element.
  • a variety of modifications are possible in the context of professional action.
  • the use of other known polarizable transducer elements is conceivable, such as, for example, electrostrictive or magnetostrictive transducer elements whose direction of change in shape is at least to a certain extent dependent on the polarity of a control signal.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Tropfengenerator und ein Verfahren zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen, wobei ein bipolares Binärsignal an ein polarisierbares Wandlerelement angelegt wird und eine dadurch hervorgerufene Formänderung des Wandlerelements in Abhängigkeit der Polarität des bipolaren Binärsignals zu einer Änderung des Querschnitts eines Flüssigkeitskanals führt, um dadurch eine Tropfenabgabe anzuregen. Durch die Verwendung des bipolaren Binärimpulses wird ein maximaler Energieeintrag erreicht, da der Flüssigkeitskanal bei jeder Impulsflanke von einem aufgeweiteten Zustand in einen kontrahierten Zustand übergeht. Vorzugsweise wird die Polarität des bipolaren Binärimpulses so gewählt, dass sich der Durchmesser des Flüssigkeitskanals während der Impulsdauer vergrössert und der Tropfenausstoss mit der fallenden Impulsflanke beginnt. Durch den erhöhten Energieeintrag lässt sich das Tropfenvolumen bzw. der Tropfendurchmesser mit demselben Tropfengenerator in einem erheblich erweiterten Bereich verändern, wobei eine punktgenaue Dosierung bei erhöhter Langzeitstabilität und stabilen Einschaltverhalten erreichbar ist.

Description

Tropfengenerator und Verfahren zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und auf einen Tropfengenerator gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.
Drucklos betriebene Tropfengeneratoren, die nach dem sogenannten "drop-on- demand"-Verfahren arbeiten, haben ihren Ursprung in der Tintenstrahl-Drucktechnik. Durch ein Wandlerelement, wie beispielsweise eine Piezokeramik oder dgl., wird in einem mit Flüssigkeit gefüllten Kapillarsystem eine Druckwelle erzeugt und ein Flüssigkeitstropfen wird mit hoher Beschleunigung aus einer Düse ausgestoßen. Dabei entspricht derTropf endurchmesser dem Düsendurchmesser. Solche drucklos arbeitenden Tropfengeneratoren können je nach Ausgestaltung des Ansteuersignais einzelne Tropfen, Tropfensequenzen oder auch Tropfenketten im kHz-Bereich erzeugen. Beider Anwendung solcher Tropfengeneratoren in der Verfahrenstechnik können die Probenmengen bis zu einem pico-Liter (1 x 10 ) reduziert werden. Dadurch ist eine extrem genaue Dosierung der Flüssigkeit möglich. Mit den drucklos arbeitenden Tropfengeneratoren lassen sich Tropfen mit Durchmessern von 1 5μm bis 100 μm erzeugen, was einem Volumen von 1 ,8 x 10 2I bis 523 x 10"1 2l entspricht. Die Änderung des Tropfendurchmessers wird dufch Anpassung des Düsendurchmessers an den gewünschten Tropfendurchmesser erreicht. Da die Düse und die übrigen Komponenten des Tropfengenerators eine Einheit bilden, erfordert jede Änderung des Tropfendurchmessers einen Austausch des kompletten Generatorkopfes.
In der Druckschrift US 3,902,083 ist ein Tropfengenerator und ein Verfahren zur Tropfenerzeugung der eingangs genannten Art beschrieben. Gemäß diesem Stand der Technik ist eine als Flüssigkeitskanal dienende Glaskapillare von einem als Wandlerelement dienenden Piezokristall umschlossen. Der Tropfenausstoß erfolgt durch Anlegen eines elektrischen Impulses an den Piezokristall. Der elektrische Impuls weist eine kurze Anstiegszeit auf und führt zu einer plötzlichen Volumenänderung des Wandlerelements, wodurch in dem Flüssigkeitskanal eine Druckwelle erzeugt wird, die eine ausreichende Amplitude zur Überwindung der Oberflächenspannung an einer Ausstoßöffnung des Flüssigkeitskanals aufweist und dadurch zum Ausstoß eines Flüssigkeitstropfens führt. Der elektrische Ansteuerimpuls wird durch kurzzeitiges Zu- bzw. Abschalten einer Gleichstromquelle durch einen Transistor erzeugt. Somit handelt es sich bei dem elektrischen Impuls um einen unipolaren Impuls, bei dem sich die Polarität der an dem Wandlerelement anliegenden Spannung nicht ändert. Die Druckwelle wird demnach entweder durch ein plötzliches Verringern eines expandierten Zustands des Flüssigkeitskanals während der Impulsdauer im Falle eines expandierten Ausgangszustands des Flüssigkeitskanals erzielt oder durch eine kurzzeitige Kontraktion des Flüssigkeitskanals während der Impulsdauer im Falle eines weder kontrahierten noch expandierten Ausgangszustands. Der Ausstoß des Flüssigkeitstropfens erfolgt also durch kurzzeitiges Verringern des Querschnitts des Flüssigkeitskanals gegenüber seinem Ausgangsquerschnitt. Die ausgestoßene Flüssigkeitsmenge kann durch Steuern der Energie des Ansteuerimpulses verändert werden, wobei die zusätzliche Flüssigkeit durch getrennte Tropfen oder durch Tropfen mit länglicher Zylinderform ausgestoßen wird. In der Computer-Drucktechnik werden Multidüsenköpfe verwendet, die durch mikrotechnische Ätzverfahren hergestellt werden. Zur Erzeugung unterschiedlicher Graustufen werden Tropfen mit unterschiedlichem Tintenvolumen erzeugt. Dies wird durch konstruktive Maßnahmen am Druckerkopf in Verbindung mit unterschiedlichen Signalformen erreicht. In der Druckschrift US 5,461 ,403 ist ein Tintenstrahldruckkopf offenbart, mit einer Vielzahl von parallel angeordneten Flüssigkeitskanälen, an deren Seitenwänden jeweils piezoelektrische Wandlerelemente angeordnet sind, die eine Verbreiterung oder Verengung des Flüssigkeitskanals durch eine von der Polarität eines Ansteuersignais abhängige Formänderung hervorrufen. Bei dem Ansteuersignal handelt es sich um eine Impulssequenz, bei der, ausgehend von einer Ruhezustandsspannung, zunächst ein positiver Primärimpuls und danach ein negativer Echoimpuls angelegt werden, worauf das Signal wieder in seine Ruhezustandsspannung übergeht. Die Pulssequenz ist so ausgestaltet, dass eine durch den Primärimpuls hervorgerufene und in dem Flüssigkeitskanal reflektierte Druckwelle durch den nachfolgenden Echoimpuls verstärkt wird und zum Ausstoß eines Tintentropfens führt. Dabei wird das Tropfenvolumen durch geeignete Wahl der Impulsdauer des Primärimpulses und der Impulsdauer des Echoimpulses gesteuert. Durch diese Maßnahme ist eine Änderung des Tropfenvolumens bis zu einem Verhältnis 1 ,8 : 1 möglich.
Die vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren zur Änderung des Tropfendurchmessers ermöglichen jedoch lediglich relativ geringe Änderungsbereiche oder sind mit aufwendigen Modifikationen des Tropfengeneratorkopfes verbunden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Tropfenerzeugung und einen Tropfengenerator bereitzustellen, durch die ein erweiterter Tropfenänderungsbereich bei geringen konstruktiven Änderungen erreichbar ist.
Diese Aufgabe wird gelöst mit ein- und demselben Tropfengeneratorkopf und einem Verfahren zur Erzeugung von Flüssigkeitstropfen gemäß Patentanspruch 1 und einem Tropfengenerator gemäß Patentanspruch 6. Durch die Verwendung des bipolaren Binärsignals als Ansteuersignal wird ein maximaler Energieeintrag erreicht, da der Flüssigkeitskanal bei jeder Änderung des Ansteuersignais sowohl eine Aufweitung als auch eine Kontraktion erfährt. Bei Verwendung eines einzelnen Impulses entsteht die Druckwelle also nicht lediglich durch eine Verringerung eines expandierten Zustands oder durch eine bloße Kontraktion eines nicht expandierten Ausgangszustands, sondern durch eine Volumenänderung ausgehend von einem expandierten Zustand in einen kontraktierten Zustand. Dadurch ist eine Änderung des Tropfendurchmessers bzw. des Tropfenvolumens mit ein- und demselben Tropfengeneratorkopf in einem breiten Bereich möglich, wobei durch den höheren Energieeintrag eine verringerte Verstopfungsgefahr der Düse bei kleinen Tropfendurchmessern und eine erhöhte Tropfengeschwindigkeit erzielt werden.
Da der Tropfendurchmesser ohne Austauschen des Tropfengeneratorkopfes in weiten Bereichen veränderbar ist, ergibt sich eine deutliche Kostenverringerung gegenüber den bekannten Tropfengeneratoren.
Das polarisierbare Wandlerelement wird vorzugsweise so betrieben, dass sich der Querschnitt des Flussigkeitskanals für die Dauer eines Impulses des bipolaren Binärsignals vergrößert und während der eine umgekehrte Polarität aufweisenden Impulspause verkleinert, so dass die durch jede Impulsflanke des Impulses hervorgerufene Querschnittsänderung sowohl aus einer Aufweitung als auch aus einer Kontraktion des Flüssigkeitskanals resultiert. Somit weitet sich der Querschnitt oder Innendurchmesser des Flüssigkeitskanals für die Länge des AnSteuerimpulses auf. Die Flüssigkeit strömt nach und wird mit der fallenden Flanke des Ansteuer- impulses ausgestoßen. Während der Impulsdauer erfolgt also keine Kompression des Flüssigkeitskanals, sondern eine Expansion zur Aufnahme der Flüssigkeit. Damit lässt sich der Tropfendurchmesser auf einfache Weise durch Veränderung der Impulsdauer steuern. Es können also Flüssigkeitstropfen mit variablem Durchmesser durch Änderung der Impulsdauer des Impulses erzeugt werden. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung wird das Bezugspotential des impuls- förmigen Ansteuersignais mitdem positiven Polarisierungspol des Wandlerelements verbunden und eine gegenüber der Polarisationsrichtung des Wandlerelements umgekehrte Polarität des Impulses verwendet. Dadurch wird-auf einfache Weise sichergestellt, dass sich die Polarität der an dem Wandlerelement anliegenden Spannung entsprechend der Polarität des bipolaren Binärsignals ändert, wobei zunächst eine negative Spannung an dem Wandlerelement anliegt und der Impuls dann einen Übergang zu einer positiven Spannung bewirkt, so dass sich der Durchmesser des Flüssigkeitskanals während des AnSteuerimpulses vergrößert.
Bei dem Wandlerelement handelt es sich vorzugsweise um ein piezokeramisches Röhrchen, wobei der Fiüssigkeitskanal durch eine von dem piezokeramischen Röhrchen umschlossene Glaskapillare gebildet wird. Dadurch können die für die Stabilität der Tropfenerzeugung entscheidende Form der Düse und Schärfe der Abreißkante auf einfache Weise durch Verjüngung der Kapillare und anschließendes Schleifen der Kapillarspitze erreicht werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels und Bezugnahme auf die Zeichnungsfiguren näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Eindüsentropfengenerators gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel,
Figur 2 ein prinzipielles Schaltbild zur Erläuterung der Schaltung des
Wandlerelements mit einem Impulsgenerator gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel,
Figur 3 einen bipolaren Binärimpuls zur Ansteuerung des Tropfengenerators gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel und
Figur 4 Meßdiagramme zur Darstellung des Änderungsbereichs stabil erzeugter Tropfendurchmesser bei verschiedenen Flüssigkeiten.
Im folgenden wird ein piezoelektrischer Eindüsentropfengenerator als das bevorzugte Ausführungsbeispiel beschrieben. Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung des drucklos arbeitenden Tropfengenerators mit einem piezokeramischen Röhrchen 1 als polarisierbares Wandlerelement, in das eine Glaskapillare 2 eingeklebt ist. Der Außendurchmesser der Glaskapillare 2 ist somit durch den Innendurchmesser des piezokeramischen Röhrchens 1 vorgegeben. Durch bekannte Verfahren wird eine Verjüngung der Glaskapillare 2 beispielsweise durch Anschmelzen oder Pullen erreicht. Danach wird die Spitze der Glaskapillare 2 derart geschliffen und poliert, dass eine Düse entsteht. Die Form der Düse und die Schärfe der Abreißkante sind für die Stabilität der Erzeugung eines Flüssigkeitstropfens 3 entscheidend. Derin Figur 1 gezeigte Auf bau des Tropfengenerators entspricht im wesentlichen dem in der vorgenannten Druckschrift US 3,902,083 beschriebenen Aufbau.
Das piezokeramische Röhrchen 1 weist zwei Anschlüsse zum Anlegen einer Ansteuerspannung Up auf. Im unteren Teil der Figur 1 ist eine Querschnittsansicht des piezokeramischen Röhrchens 1 dargestellt. Gemäß der Querschnittsansicht ist einer der Anschlüsse mit einer auf der äußeren Oberfläche 1 1 des piezokeramischen Röhrchens 1 angeordneten Elektrode verbunden und der andere Anschlußdraht mit einer auf der inneren Oberfläche 1 2 des piezokeramischen Röhrchens 1 angeordneten Elektrode. Dabei ist das piezokeramische Röhrchen 1 so polarisiert, dass eine Änderung der Ansteuerspannung Up zu einer Verlängerung bzw. Verkürzung des piezokeramischen Röhrchens 1 und damit zu einer Verkleinerung bzw. Vergrößerung des Innendurchmessers der Glaskapillare 2 führt. Durch eine solche Formänderung strömt eine Flüssigkeit aus einem Vorratstank in die Glaskapillare 2 nach und wird anschließend aus der Glaskapillare 2 als Flüssigkeitstropfen 3 ausgestoßen. Durch die Polarisierung des piezokeramischen Röhrchens 1 ergibt sich demnach eine Verlängerung bzw. Kontraktion des piezokeramischen Röhrchens 1 in Abhängigkeit der Polarität der Ansteuerspannung Up. Weist die angelegte Ansteuerspannung Up die gleiche Polarität auf wie die Polarisierungsspannung des piezokeramischen Röhrchens 1 , so verlängert sich das piezokeramische Röhrchen 1 und kontraktiert, d.h. der Innendurchmesser der Glaskapillare 2 verringert sich. Weist dagegen die Ansteuerspannung Up eine zur Polarisierungsspannung umgekehrte Polarität auf, so verkürzt sich das piezokeramische Röhrchen 1 und sein Innendurchmesser wird geweitet, d.h der Innendurchmesser der Glaskapillare 2 vergrößert sich. Der maximale Energieeintrag wird erzielt, wenn das piezokeramische Röhrchen 1 bei einer Änderungsflanke der Ansteuerspannung Up sowohl eine Auf weitung als auch eine Kontraktion durchläuft. Dies wird durch Ansteuerung mit einem bipolaren Binärsignal erreicht. Daher wird zur Ansteuerung des piezoelektrischen Eindüsen- tropfengenerators ein bipolares Binärsignal verwendet, wobei die Impulsdauer eines zur Tropfenerzeugung verwendeten Impulses des bipolaren Binärsignals zur Erzeugung monodisperser Tropfen mit variablem Durchmesser verändert wird.
Figur 2 zeigt ein schematisches Schaltbild zur Erläuterung der Schaltung eines zur Erzeugung des bipolaren Signals verwendeten Impulsgenerators 5 mit dem piezokeramischen Röhrchen 1 . Gemäß Figur 2 ist der positive Polarisierungspol des Piezokristalls an der inneren Oberfläche 12 des piezokeramischen Röhrchens 1 angeordnet, während sich der negative Polarisierungspol des Piezokristalls an der äußeren Oberfläche 1 1 befindet. Das Bezugspotential (z.B. Massepotential) ist über eine Bezugssignalleitung 6 mit dem positiven Polarisierungspol des Piezokristalls des piezokeramischen Röhrchens 1 verbunden. Eine bipolare Signalleitung 7 des Impulsgenerators 5 ist mit dem negativen Polarisierungspol des Piezokristalls des piezokeramischen Röhrchens 1 verbunden, so dass der Piezokristall entgegen seiner Polarisierungsrichtung angeschlossen ist. Ferner weist der Impulsgenerator 5 einen externen Anschluss zur Steuerung der Impulsdauer T; des AnSteuerimpulses auf, so dass der Tropfendurchmesser bzw. das Tropfenvolumen durch geeignete Wahl der Impulsdauer Tj steuerbar ist.
Figur 3 zeigt ein Zeitdiagramm mit einem bipolaren Binärimpuls zur Ansteuerung des piezokeramischen Röhrchens 1 . Unter Berücksichtigung der in Figur 2 gezeigten Schaltung des Impulsgenerators 5 ergibt sich die folgende mechanische Wirkung des AnSteuerimpulses. Zuerst liegt eine negative Spannung an dem Piezokristall des piezokeramischen Röhrchens 1 an (d.h. die Polarität der Ansteuerspannung entspricht der Polarisierung des Piezokristalls), und der Innendurchmesser des piezokeramischen Röhrchens 1 ist verringert (Kontraktion). Danach folgt eine positive Impulsflanke und der Ansteuerimpuls geht in den positiven Bereich der Spannung über, so dass eine zur Polarisationsrichtung des Piezokristalls entgegengesetzt gepolte Spannung Up anlegt. Der Innendurchmesser des piezokeramischen Röhrchens 1 weitet sich für die Dauer des positiven AnSteuerimpulses auf (Expansion). Die Flüssigkeit strömt somit aus dem Vorratstank in die Glaskapillare 2 nach und wird bei der fallenden Impulsflanke aufgrund des Übergangs vom expandierten Zustand der Glaskapillare 2 in den kontraktierten Zustand der Glaskapillare 2 als Tropfen 3 ausgestoßen. Dieser Vorgang wiederholt sich periodisch in Abhängigkeit einer vorgegebenen Impulsfrequenz. Gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel sind Frequenzen und damit Tropfenfolgen bis zu einer Frequenz von einigen kHz erreichbar.
Die Varianz des Tropfendurchmessers wird durch Vorgabe verschiedener Impulsbreiten eingestellt, wobei der Tropfendurchmesser bei größerer Impulsbreite ansteigt. Die Impulsbreite wird je nach gewünschter Tropfengröße zwischen 3 μs und 100 μs eingestellt.
Der Impulsgenerator 5 ist demnach so ausgestaltet, dass er in Abhängigkeit eines externen Signals einen bipolaren binären Ansteuerimpuls mit variabler Impulsdauer Tj erzeugt. Dabei ist zu beachten, dass gemäß Figur 2 die Polarität des Potentials der bipolaren Signalleitung 7 mit jeder Impulsflanke wechselt und die Bezugssignalleitung 6 ein festes Bezugspoteπtial aufweist. Es ist jedoch auch eine Ausgestaltung denkbar, bei der sich die Potentiale beider Signalleitungen 6 und 7 so ändern, dass sich die Polarität der Ansteuerspannung Up mit jeder Impulsflanke umkehrt. Der Impulsgenerator 5 kann als Digitalschaltung oder Analogschaltung in bekannter Weise realisiert sein.
Figur 4 zeigt Meßdiagramme zur Darstellung der stabil erzeugten Tropfendurchmesser mit einem Düsendurchmesser von 60 μm. Die Meßwerte wurden mittels eines Phasen-Doppler-Anemometers (PDA) ermittelt, wobei für jeden Datenpunkt 5000 Tropfendurchmesser ausgewertet wurden. Die jeweilige Standardabweichung der Datenpunkte lag zwischen 0,25 μm und 0,7 m. Als Probeflüssigkeit wurde im oberen Diagramm bidestilliertes Wasser und im unteren Diagramm eine Flüssigkeit mit 50 % Glycerin verwendet, um den Einfluss der Viskosität aaf den Tropfengenerator zu untersuchen. Hierbei zeigte sich, dass die Viskosität lediglich in den Grenzbereichen das Verhalten des Tropfengenerators beeinflusst.
Gemäß dem oberen Diagramm in Figur 4 können bei bidestilliertem Wasser Tropfendurchmesser zwischen 12 μm und 80 μm stabil erzeugt werden. Dies entspricht einem Tropfenvolumen zwischen 0,8 x 10" I und 268 x 10" 2 I. Das Verhältnis der Tropfenvolumen beträgt somit 1 : 297, was eine deutliche Verbesserung gegenüber dem eingangs genannten Stand der Technik darstellt. Bei dem in der horizontalen Achse angegebenen Einstellparameter handelt es sich um die Impulsbreite des bipolaren Binärimpulses.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, weist der piezoelektrische Eindüsentropfengenerator gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel gegenüber den bekannten Tropfengeneratoren entscheidende Vorteile auf. So kann ein
1 Λ
Eindüsenkopf für Tropfenvolumen zwischen 0,8 x 10 I und 268 x 10" ' ^ I (Tropfendurchmesser zwischen 12 μm und 100 μm) verwendet werden, wobei beliebige Tropfendurchmesser im Bereich von 1 2 μm bis 80 μm einstellbar sind. Durch den erhöhten Energieeintrag besteht eine extrem geringe Verstopfungsgefahr der Düse bei der Erzeugung kleiner Tropfendurchmesser (kleiner 40 μm). Darüber hinaus folgen die Tropfen aufgrund der durch den höheren Energieeintrag erhöhten Tropfengeschwindigkeit (Erhöhung von ca. 2 m/s auf ca. 3 bis 5 m/s) der geometrischen Achse der Glaskapillare 2 mit hoher Genauigkeit. Diese Ortsstabilität ist von entscheidender Bedeutung für die zukünftige Entwicklung von 16-fach und 32-fach-Dispensern.
Der Eindüsentropfengenerator gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist im Bereich der Biotechnologie für die Entwicklung von Gensensoren und für Dosie- rungsaufgaben einsetzbar. Ferner istein Einsatz in deroptischen Partikelmeßtechnik und der Aerosolforschung möglich, wo insbesondere ein Interesse an kugelförmigen Partikeln besteht, die optisch homogen und gleichzeitig eine möglichst glatte Oberfläche aufweisen sollen. Dies wird am einfachsten durcteFIüssigkeitstropfen garantiert, die im Größenbereich unter 100μm im allgemeinen ideal sphärisch sind.
Durch den erfindungsgemäßen Tropfengenerator wird ein stabileres Einschaltverhalten, eine erhöhte Langzeitstabilität und eine punktgenaue Dosierung erreicht, da die Tropfen stets in der geometrischen Achse des Flüssigkeitskanals folgen und mit einer erhöhten Geschwindigkeit ausgestoßen werden. Generell lassen sich monodisperse Tropfen unterschiedlichen Durchmessers mit demselben Tropfengeneratorkopf erzeugen, wobei der Tropfendurchmesser gemäß der nachfolgenden Gleichung veränderbar ist:
°'3 x dDüse dTropfen < 1 ,35 x dDüse.
Es ist anzumerken, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die Glaskapillare 2 als Flüssigkeitskanal und das piezokeramische Röhrchen 1 als Wandlerelement beschränkt ist. Es sind vielfältige Abwandlungen im Rahmen des fachmännischen Handelns möglich. So ist beispielsweise die Verwendung anderer bekannter polarisierbarer Wandlerelemente denkbar, wie beispielsweise elektrostriktive oder magnetostriktive Wandlerelemente, deren Formänderungsrichtung zumindest zu einem gewissen Grad von der Polarität eines Ansteuersignais abhängig ist.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen in einem Tropfengenerator mit einem Flüssigkeitskanal (2) und einem polarisierbaren Wandlerelement (1 ), wobei ein impulsförmiges Ansteuersignal an das polarisierbare Wandlerelement (1 ) angelegt wird und eine dadurch hervorgerufene Formänderung des Wandlerelements (1 ) in Abhängigkeit der Polarität des Ansteuersignais zu einer Änderung des Querschnitts des Flüssigkeitskanals (2) führt, um dadurch eine Tropfenabgabe anzuregen, dadurch gekennzeichnet, dass das an das Wandlerelement (1 ) angelegte impuls- förmige Ansteuersignal ein bipolares Binärsignal ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das polarisierbare Wandlerelement (1 ) so polarisiert wird, dass sich der Querschnitt des Flüssigkeitskanals (2) für die Dauer eines Impulses des bipolaren Binärsignals vergrößert und während der eine umgekehrte Polarität aufweisenden Impulspause verkleinert, so dass die durch jede Impulsflanke des Impulses hervorgerufene Querschnittsänderung sowohl aus einer Aufweitung als auch aus einer Kontraktion des Flüssigkeitskanals (2) resultiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulsdauer des Impulses zur Erzeugung von Flüssigkeitstropfen mit variablem Durchmesser verändert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Bezugspotential des impulsförmigen Ansteuersig- nals mit dem positiven Polarisierungspol des Wandlerelements (1 ) verbunden wird und eine gegenüber der Polarisationsrichtung des Wandlerelements ( 1 ) umgekehrte Polarität des Impulses verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Glaskapillare (2) als Flüssigkeitskanal und ein die Glaskapillare (2) umschließendes piezokeramisches Röhrchen (1 ) als Wandlerelement verwendet wird.
6. Tropfengenerator zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen, mit: a) einem Flüssigkeitskanal (2) zur Aufnahme einer Flüssigkeit; b) einem polarisierbaren Wandlerelement (1 ) mit Anschlusselektroden zum Anlegen eines impulsförmigen Ansteuersignais, wobei das Wandlerelement (1 ) so ausgestaltet ist, dass eine in Abhängigkeit der Polarität des Ansteuersignais hervorgerufene Formänderung des Wandlerelements (1 ) zu einer Änderung des Querschnitts des Flüssigkeitskanals (2) führt, um dadurch eine Tropfenabgabe anzuregen, und c) einer Impulserzeugungseinrichtung (5) zum Erzeugen des impulsförmigen Ansteuersignais, dadurch gekennzeichnet, dass d) die Impulserzeugungseinrichtung (5) ausgestaltet ist zum Erzeugen eines bipolaren Binärsignals als das impulsförmige Ansteuersignal.
7. Tropfengenerator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das polarisierbare Wandlerelement (1 ) so ausgestaltet ist, dass sich der Querschnitt des Flüssigkeitskanals (2) für die Dauer eines Impulses des bipolaren Binärsignals vergrößert und während der eine umgekehrte Polarität aufweisenden Impulspause verkleinert, so dass die durch jede Impulsflanke des Impulses hervorgerufene Querschnittsänderung sowohl aus einer Aufweitung als auch aus einer Kontraktion des Flüssigkeitskanals (2) resultiert.
8. Tropfengenerator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulserzeugungseinrichtung (5) zur Änderung der Impulsdauer des Impulses steuerbar ist, um Flüssigkeitstropfen mit variablen Durchmesser zu erzeugen.
9. Tropfengenerator nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulserzeugungseinrichtung (5) so ausgestaltet ist, dass das Bezugspotential des impulsförmigen Ansteuersignais mit dem positiven Polarisierungspol des Wandlerelements (1 ) verbunden ist.
10. Tropfengenerator nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Wandlerelement ein piezokeramisches Röhrchen (1 ) ist und der Flüssigkeitskanal durch eine von dem piezokeramischen Röhrchen (1 ) umschlossene Glaskapillare (2) gebildet wird.
1 1 . Tropfengenerator nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Tropfengenerator ein drucklos arbeitender Eindüsentropfengenerator zur Erzeugung monodisperser Tropfen variablen Durchmessers ist.
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