Tropfengenerator und Verfahren zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erzeugen von Flüssigkeitstropfen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und auf einen Tropfengenerator gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.
Drucklos betriebene Tropfengeneratoren, die nach dem sogenannten "drop-on- demand"-Verfahren arbeiten, haben ihren Ursprung in der Tintenstrahl-Drucktechnik. Durch ein Wandlerelement, wie beispielsweise eine Piezokeramik oder dgl., wird in einem mit Flüssigkeit gefüllten Kapillarsystem eine Druckwelle erzeugt und ein Flüssigkeitstropfen wird mit hoher Beschleunigung aus einer Düse ausgestoßen. Dabei entspricht derTropf endurchmesser dem Düsendurchmesser. Solche drucklos arbeitenden Tropfengeneratoren können je nach Ausgestaltung des Ansteuersignais einzelne Tropfen, Tropfensequenzen oder auch Tropfenketten im kHz-Bereich erzeugen. Beider Anwendung solcher Tropfengeneratoren in der Verfahrenstechnik können die Probenmengen bis zu einem pico-Liter (1 x 10 ) reduziert werden.
Dadurch ist eine extrem genaue Dosierung der Flüssigkeit möglich. Mit den drucklos arbeitenden Tropfengeneratoren lassen sich Tropfen mit Durchmessern von 1 5μm bis 100 μm erzeugen, was einem Volumen von 1 ,8 x 10 2I bis 523 x 10"1 2l entspricht. Die Änderung des Tropfendurchmessers wird dufch Anpassung des Düsendurchmessers an den gewünschten Tropfendurchmesser erreicht. Da die Düse und die übrigen Komponenten des Tropfengenerators eine Einheit bilden, erfordert jede Änderung des Tropfendurchmessers einen Austausch des kompletten Generatorkopfes.
In der Druckschrift US 3,902,083 ist ein Tropfengenerator und ein Verfahren zur Tropfenerzeugung der eingangs genannten Art beschrieben. Gemäß diesem Stand der Technik ist eine als Flüssigkeitskanal dienende Glaskapillare von einem als Wandlerelement dienenden Piezokristall umschlossen. Der Tropfenausstoß erfolgt durch Anlegen eines elektrischen Impulses an den Piezokristall. Der elektrische Impuls weist eine kurze Anstiegszeit auf und führt zu einer plötzlichen Volumenänderung des Wandlerelements, wodurch in dem Flüssigkeitskanal eine Druckwelle erzeugt wird, die eine ausreichende Amplitude zur Überwindung der Oberflächenspannung an einer Ausstoßöffnung des Flüssigkeitskanals aufweist und dadurch zum Ausstoß eines Flüssigkeitstropfens führt. Der elektrische Ansteuerimpuls wird durch kurzzeitiges Zu- bzw. Abschalten einer Gleichstromquelle durch einen Transistor erzeugt. Somit handelt es sich bei dem elektrischen Impuls um einen unipolaren Impuls, bei dem sich die Polarität der an dem Wandlerelement anliegenden Spannung nicht ändert. Die Druckwelle wird demnach entweder durch ein plötzliches Verringern eines expandierten Zustands des Flüssigkeitskanals während der Impulsdauer im Falle eines expandierten Ausgangszustands des Flüssigkeitskanals erzielt oder durch eine kurzzeitige Kontraktion des Flüssigkeitskanals während der Impulsdauer im Falle eines weder kontrahierten noch expandierten Ausgangszustands. Der Ausstoß des Flüssigkeitstropfens erfolgt also durch kurzzeitiges Verringern des Querschnitts des Flüssigkeitskanals gegenüber seinem Ausgangsquerschnitt. Die ausgestoßene Flüssigkeitsmenge kann durch Steuern der Energie des Ansteuerimpulses verändert werden, wobei die zusätzliche Flüssigkeit durch getrennte Tropfen oder durch Tropfen mit länglicher Zylinderform ausgestoßen wird.
In der Computer-Drucktechnik werden Multidüsenköpfe verwendet, die durch mikrotechnische Ätzverfahren hergestellt werden. Zur Erzeugung unterschiedlicher Graustufen werden Tropfen mit unterschiedlichem Tintenvolumen erzeugt. Dies wird durch konstruktive Maßnahmen am Druckerkopf in Verbindung mit unterschiedlichen Signalformen erreicht. In der Druckschrift US 5,461 ,403 ist ein Tintenstrahldruckkopf offenbart, mit einer Vielzahl von parallel angeordneten Flüssigkeitskanälen, an deren Seitenwänden jeweils piezoelektrische Wandlerelemente angeordnet sind, die eine Verbreiterung oder Verengung des Flüssigkeitskanals durch eine von der Polarität eines Ansteuersignais abhängige Formänderung hervorrufen. Bei dem Ansteuersignal handelt es sich um eine Impulssequenz, bei der, ausgehend von einer Ruhezustandsspannung, zunächst ein positiver Primärimpuls und danach ein negativer Echoimpuls angelegt werden, worauf das Signal wieder in seine Ruhezustandsspannung übergeht. Die Pulssequenz ist so ausgestaltet, dass eine durch den Primärimpuls hervorgerufene und in dem Flüssigkeitskanal reflektierte Druckwelle durch den nachfolgenden Echoimpuls verstärkt wird und zum Ausstoß eines Tintentropfens führt. Dabei wird das Tropfenvolumen durch geeignete Wahl der Impulsdauer des Primärimpulses und der Impulsdauer des Echoimpulses gesteuert. Durch diese Maßnahme ist eine Änderung des Tropfenvolumens bis zu einem Verhältnis 1 ,8 : 1 möglich.
Die vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren zur Änderung des Tropfendurchmessers ermöglichen jedoch lediglich relativ geringe Änderungsbereiche oder sind mit aufwendigen Modifikationen des Tropfengeneratorkopfes verbunden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Tropfenerzeugung und einen Tropfengenerator bereitzustellen, durch die ein erweiterter Tropfenänderungsbereich bei geringen konstruktiven Änderungen erreichbar ist.
Diese Aufgabe wird gelöst mit ein- und demselben Tropfengeneratorkopf und einem Verfahren zur Erzeugung von Flüssigkeitstropfen gemäß Patentanspruch 1 und einem Tropfengenerator gemäß Patentanspruch 6.
Durch die Verwendung des bipolaren Binärsignals als Ansteuersignal wird ein maximaler Energieeintrag erreicht, da der Flüssigkeitskanal bei jeder Änderung des Ansteuersignais sowohl eine Aufweitung als auch eine Kontraktion erfährt. Bei Verwendung eines einzelnen Impulses entsteht die Druckwelle also nicht lediglich durch eine Verringerung eines expandierten Zustands oder durch eine bloße Kontraktion eines nicht expandierten Ausgangszustands, sondern durch eine Volumenänderung ausgehend von einem expandierten Zustand in einen kontraktierten Zustand. Dadurch ist eine Änderung des Tropfendurchmessers bzw. des Tropfenvolumens mit ein- und demselben Tropfengeneratorkopf in einem breiten Bereich möglich, wobei durch den höheren Energieeintrag eine verringerte Verstopfungsgefahr der Düse bei kleinen Tropfendurchmessern und eine erhöhte Tropfengeschwindigkeit erzielt werden.
Da der Tropfendurchmesser ohne Austauschen des Tropfengeneratorkopfes in weiten Bereichen veränderbar ist, ergibt sich eine deutliche Kostenverringerung gegenüber den bekannten Tropfengeneratoren.
Das polarisierbare Wandlerelement wird vorzugsweise so betrieben, dass sich der Querschnitt des Flussigkeitskanals für die Dauer eines Impulses des bipolaren Binärsignals vergrößert und während der eine umgekehrte Polarität aufweisenden Impulspause verkleinert, so dass die durch jede Impulsflanke des Impulses hervorgerufene Querschnittsänderung sowohl aus einer Aufweitung als auch aus einer Kontraktion des Flüssigkeitskanals resultiert. Somit weitet sich der Querschnitt oder Innendurchmesser des Flüssigkeitskanals für die Länge des AnSteuerimpulses auf. Die Flüssigkeit strömt nach und wird mit der fallenden Flanke des Ansteuer- impulses ausgestoßen. Während der Impulsdauer erfolgt also keine Kompression des Flüssigkeitskanals, sondern eine Expansion zur Aufnahme der Flüssigkeit. Damit lässt sich der Tropfendurchmesser auf einfache Weise durch Veränderung der Impulsdauer steuern. Es können also Flüssigkeitstropfen mit variablem Durchmesser durch Änderung der Impulsdauer des Impulses erzeugt werden.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung wird das Bezugspotential des impuls- förmigen Ansteuersignais mitdem positiven Polarisierungspol des Wandlerelements verbunden und eine gegenüber der Polarisationsrichtung des Wandlerelements umgekehrte Polarität des Impulses verwendet. Dadurch wird-auf einfache Weise sichergestellt, dass sich die Polarität der an dem Wandlerelement anliegenden Spannung entsprechend der Polarität des bipolaren Binärsignals ändert, wobei zunächst eine negative Spannung an dem Wandlerelement anliegt und der Impuls dann einen Übergang zu einer positiven Spannung bewirkt, so dass sich der Durchmesser des Flüssigkeitskanals während des AnSteuerimpulses vergrößert.
Bei dem Wandlerelement handelt es sich vorzugsweise um ein piezokeramisches Röhrchen, wobei der Fiüssigkeitskanal durch eine von dem piezokeramischen Röhrchen umschlossene Glaskapillare gebildet wird. Dadurch können die für die Stabilität der Tropfenerzeugung entscheidende Form der Düse und Schärfe der Abreißkante auf einfache Weise durch Verjüngung der Kapillare und anschließendes Schleifen der Kapillarspitze erreicht werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels und Bezugnahme auf die Zeichnungsfiguren näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Eindüsentropfengenerators gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel,
Figur 2 ein prinzipielles Schaltbild zur Erläuterung der Schaltung des
Wandlerelements mit einem Impulsgenerator gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel,
Figur 3 einen bipolaren Binärimpuls zur Ansteuerung des Tropfengenerators gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel und
Figur 4 Meßdiagramme zur Darstellung des Änderungsbereichs stabil erzeugter Tropfendurchmesser bei verschiedenen Flüssigkeiten.
Im folgenden wird ein piezoelektrischer Eindüsentropfengenerator als das bevorzugte Ausführungsbeispiel beschrieben.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung des drucklos arbeitenden Tropfengenerators mit einem piezokeramischen Röhrchen 1 als polarisierbares Wandlerelement, in das eine Glaskapillare 2 eingeklebt ist. Der Außendurchmesser der Glaskapillare 2 ist somit durch den Innendurchmesser des piezokeramischen Röhrchens 1 vorgegeben. Durch bekannte Verfahren wird eine Verjüngung der Glaskapillare 2 beispielsweise durch Anschmelzen oder Pullen erreicht. Danach wird die Spitze der Glaskapillare 2 derart geschliffen und poliert, dass eine Düse entsteht. Die Form der Düse und die Schärfe der Abreißkante sind für die Stabilität der Erzeugung eines Flüssigkeitstropfens 3 entscheidend. Derin Figur 1 gezeigte Auf bau des Tropfengenerators entspricht im wesentlichen dem in der vorgenannten Druckschrift US 3,902,083 beschriebenen Aufbau.
Das piezokeramische Röhrchen 1 weist zwei Anschlüsse zum Anlegen einer Ansteuerspannung Up auf. Im unteren Teil der Figur 1 ist eine Querschnittsansicht des piezokeramischen Röhrchens 1 dargestellt. Gemäß der Querschnittsansicht ist einer der Anschlüsse mit einer auf der äußeren Oberfläche 1 1 des piezokeramischen Röhrchens 1 angeordneten Elektrode verbunden und der andere Anschlußdraht mit einer auf der inneren Oberfläche 1 2 des piezokeramischen Röhrchens 1 angeordneten Elektrode. Dabei ist das piezokeramische Röhrchen 1 so polarisiert, dass eine Änderung der Ansteuerspannung Up zu einer Verlängerung bzw. Verkürzung des piezokeramischen Röhrchens 1 und damit zu einer Verkleinerung bzw. Vergrößerung des Innendurchmessers der Glaskapillare 2 führt. Durch eine solche Formänderung strömt eine Flüssigkeit aus einem Vorratstank in die Glaskapillare 2 nach und wird anschließend aus der Glaskapillare 2 als Flüssigkeitstropfen 3 ausgestoßen. Durch die Polarisierung des piezokeramischen Röhrchens 1 ergibt sich demnach eine Verlängerung bzw. Kontraktion des piezokeramischen Röhrchens 1 in Abhängigkeit der Polarität der Ansteuerspannung Up. Weist die angelegte Ansteuerspannung Up die gleiche Polarität auf wie die Polarisierungsspannung des piezokeramischen Röhrchens 1 , so verlängert sich das piezokeramische Röhrchen 1 und kontraktiert, d.h. der Innendurchmesser der Glaskapillare 2 verringert sich. Weist dagegen die Ansteuerspannung Up eine zur Polarisierungsspannung umgekehrte Polarität auf,
so verkürzt sich das piezokeramische Röhrchen 1 und sein Innendurchmesser wird geweitet, d.h der Innendurchmesser der Glaskapillare 2 vergrößert sich. Der maximale Energieeintrag wird erzielt, wenn das piezokeramische Röhrchen 1 bei einer Änderungsflanke der Ansteuerspannung Up sowohl eine Auf weitung als auch eine Kontraktion durchläuft. Dies wird durch Ansteuerung mit einem bipolaren Binärsignal erreicht. Daher wird zur Ansteuerung des piezoelektrischen Eindüsen- tropfengenerators ein bipolares Binärsignal verwendet, wobei die Impulsdauer eines zur Tropfenerzeugung verwendeten Impulses des bipolaren Binärsignals zur Erzeugung monodisperser Tropfen mit variablem Durchmesser verändert wird.
Figur 2 zeigt ein schematisches Schaltbild zur Erläuterung der Schaltung eines zur Erzeugung des bipolaren Signals verwendeten Impulsgenerators 5 mit dem piezokeramischen Röhrchen 1 . Gemäß Figur 2 ist der positive Polarisierungspol des Piezokristalls an der inneren Oberfläche 12 des piezokeramischen Röhrchens 1 angeordnet, während sich der negative Polarisierungspol des Piezokristalls an der äußeren Oberfläche 1 1 befindet. Das Bezugspotential (z.B. Massepotential) ist über eine Bezugssignalleitung 6 mit dem positiven Polarisierungspol des Piezokristalls des piezokeramischen Röhrchens 1 verbunden. Eine bipolare Signalleitung 7 des Impulsgenerators 5 ist mit dem negativen Polarisierungspol des Piezokristalls des piezokeramischen Röhrchens 1 verbunden, so dass der Piezokristall entgegen seiner Polarisierungsrichtung angeschlossen ist. Ferner weist der Impulsgenerator 5 einen externen Anschluss zur Steuerung der Impulsdauer T; des AnSteuerimpulses auf, so dass der Tropfendurchmesser bzw. das Tropfenvolumen durch geeignete Wahl der Impulsdauer Tj steuerbar ist.
Figur 3 zeigt ein Zeitdiagramm mit einem bipolaren Binärimpuls zur Ansteuerung des piezokeramischen Röhrchens 1 . Unter Berücksichtigung der in Figur 2 gezeigten Schaltung des Impulsgenerators 5 ergibt sich die folgende mechanische Wirkung des AnSteuerimpulses. Zuerst liegt eine negative Spannung an dem Piezokristall des piezokeramischen Röhrchens 1 an (d.h. die Polarität der Ansteuerspannung entspricht der Polarisierung des Piezokristalls), und der Innendurchmesser des
piezokeramischen Röhrchens 1 ist verringert (Kontraktion). Danach folgt eine positive Impulsflanke und der Ansteuerimpuls geht in den positiven Bereich der Spannung über, so dass eine zur Polarisationsrichtung des Piezokristalls entgegengesetzt gepolte Spannung Up anlegt. Der Innendurchmesser des piezokeramischen Röhrchens 1 weitet sich für die Dauer des positiven AnSteuerimpulses auf (Expansion). Die Flüssigkeit strömt somit aus dem Vorratstank in die Glaskapillare 2 nach und wird bei der fallenden Impulsflanke aufgrund des Übergangs vom expandierten Zustand der Glaskapillare 2 in den kontraktierten Zustand der Glaskapillare 2 als Tropfen 3 ausgestoßen. Dieser Vorgang wiederholt sich periodisch in Abhängigkeit einer vorgegebenen Impulsfrequenz. Gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel sind Frequenzen und damit Tropfenfolgen bis zu einer Frequenz von einigen kHz erreichbar.
Die Varianz des Tropfendurchmessers wird durch Vorgabe verschiedener Impulsbreiten eingestellt, wobei der Tropfendurchmesser bei größerer Impulsbreite ansteigt. Die Impulsbreite wird je nach gewünschter Tropfengröße zwischen 3 μs und 100 μs eingestellt.
Der Impulsgenerator 5 ist demnach so ausgestaltet, dass er in Abhängigkeit eines externen Signals einen bipolaren binären Ansteuerimpuls mit variabler Impulsdauer Tj erzeugt. Dabei ist zu beachten, dass gemäß Figur 2 die Polarität des Potentials der bipolaren Signalleitung 7 mit jeder Impulsflanke wechselt und die Bezugssignalleitung 6 ein festes Bezugspoteπtial aufweist. Es ist jedoch auch eine Ausgestaltung denkbar, bei der sich die Potentiale beider Signalleitungen 6 und 7 so ändern, dass sich die Polarität der Ansteuerspannung Up mit jeder Impulsflanke umkehrt. Der Impulsgenerator 5 kann als Digitalschaltung oder Analogschaltung in bekannter Weise realisiert sein.
Figur 4 zeigt Meßdiagramme zur Darstellung der stabil erzeugten Tropfendurchmesser mit einem Düsendurchmesser von 60 μm. Die Meßwerte wurden mittels eines Phasen-Doppler-Anemometers (PDA) ermittelt, wobei für jeden Datenpunkt
5000 Tropfendurchmesser ausgewertet wurden. Die jeweilige Standardabweichung der Datenpunkte lag zwischen 0,25 μm und 0,7 m. Als Probeflüssigkeit wurde im oberen Diagramm bidestilliertes Wasser und im unteren Diagramm eine Flüssigkeit mit 50 % Glycerin verwendet, um den Einfluss der Viskosität aaf den Tropfengenerator zu untersuchen. Hierbei zeigte sich, dass die Viskosität lediglich in den Grenzbereichen das Verhalten des Tropfengenerators beeinflusst.
Gemäß dem oberen Diagramm in Figur 4 können bei bidestilliertem Wasser Tropfendurchmesser zwischen 12 μm und 80 μm stabil erzeugt werden. Dies entspricht einem Tropfenvolumen zwischen 0,8 x 10" I und 268 x 10" 2 I. Das Verhältnis der Tropfenvolumen beträgt somit 1 : 297, was eine deutliche Verbesserung gegenüber dem eingangs genannten Stand der Technik darstellt. Bei dem in der horizontalen Achse angegebenen Einstellparameter handelt es sich um die Impulsbreite des bipolaren Binärimpulses.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, weist der piezoelektrische Eindüsentropfengenerator gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel gegenüber den bekannten Tropfengeneratoren entscheidende Vorteile auf. So kann ein
1 Λ
Eindüsenkopf für Tropfenvolumen zwischen 0,8 x 10 I und 268 x 10" ' ^ I (Tropfendurchmesser zwischen 12 μm und 100 μm) verwendet werden, wobei beliebige Tropfendurchmesser im Bereich von 1 2 μm bis 80 μm einstellbar sind. Durch den erhöhten Energieeintrag besteht eine extrem geringe Verstopfungsgefahr der Düse bei der Erzeugung kleiner Tropfendurchmesser (kleiner 40 μm). Darüber hinaus folgen die Tropfen aufgrund der durch den höheren Energieeintrag erhöhten Tropfengeschwindigkeit (Erhöhung von ca. 2 m/s auf ca. 3 bis 5 m/s) der geometrischen Achse der Glaskapillare 2 mit hoher Genauigkeit. Diese Ortsstabilität ist von entscheidender Bedeutung für die zukünftige Entwicklung von 16-fach und 32-fach-Dispensern.
Der Eindüsentropfengenerator gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist im Bereich der Biotechnologie für die Entwicklung von Gensensoren und für Dosie-
rungsaufgaben einsetzbar. Ferner istein Einsatz in deroptischen Partikelmeßtechnik und der Aerosolforschung möglich, wo insbesondere ein Interesse an kugelförmigen Partikeln besteht, die optisch homogen und gleichzeitig eine möglichst glatte Oberfläche aufweisen sollen. Dies wird am einfachsten durcteFIüssigkeitstropfen garantiert, die im Größenbereich unter 100μm im allgemeinen ideal sphärisch sind.
Durch den erfindungsgemäßen Tropfengenerator wird ein stabileres Einschaltverhalten, eine erhöhte Langzeitstabilität und eine punktgenaue Dosierung erreicht, da die Tropfen stets in der geometrischen Achse des Flüssigkeitskanals folgen und mit einer erhöhten Geschwindigkeit ausgestoßen werden. Generell lassen sich monodisperse Tropfen unterschiedlichen Durchmessers mit demselben Tropfengeneratorkopf erzeugen, wobei der Tropfendurchmesser gemäß der nachfolgenden Gleichung veränderbar ist:
°'3 x dDüse dTropfen < 1 ,35 x dDüse.
Es ist anzumerken, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die Glaskapillare 2 als Flüssigkeitskanal und das piezokeramische Röhrchen 1 als Wandlerelement beschränkt ist. Es sind vielfältige Abwandlungen im Rahmen des fachmännischen Handelns möglich. So ist beispielsweise die Verwendung anderer bekannter polarisierbarer Wandlerelemente denkbar, wie beispielsweise elektrostriktive oder magnetostriktive Wandlerelemente, deren Formänderungsrichtung zumindest zu einem gewissen Grad von der Polarität eines Ansteuersignais abhängig ist.