WO2001095393A1 - Drain thermique pour circuit imprime et procedes de realisation de ce drain - Google Patents

Drain thermique pour circuit imprime et procedes de realisation de ce drain Download PDF

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WO2001095393A1
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Jean-François Pierre SILVAIN
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Centre National De La Recherche Scientifique
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Definitions

  • the invention relates to a heat sink for a printed circuit, having an adjustable coefficient of expansion and thermal conductivity. It also relates to methods of producing this drain.
  • This invention finds applications in all fields of electronics requiring a drain to dissipate the heat of the electronic components and, in particular, power electronics for the automobile and aeronautics.
  • the object of the invention is precisely to remedy the drawbacks of the thermal drains described above.
  • the subject of the invention is a heat sink comprising a metal matrix and a plurality of ceramic particles distributed in a substantially homogeneous manner in the metal matrix.
  • the ceramic particles are coated, coated with a deposit of metallic material and / or of another material.
  • the ceramic particles have a substantially spherical shape with a diameter of the order of 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m, and / or a short fiber shape with a diameter between 5 and 20 ⁇ m and of length between 1 ⁇ m and 1 mm.
  • the ceramic particles can constitute approximately 10 to 70% of the total volume of the drain.
  • the metal matrix is made of aluminum or copper, or any other alloy based on copper and / or aluminum.
  • the copper alloy is generally chosen from copper alloys with one or more addition elements chosen from Al, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe, and Y.
  • the proportion of the element (s) addition is generally 0.1 to 10 at%.
  • the aluminum alloy is generally chosen from aluminum alloys with one or more addition elements chosen from Cu, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe and Y.
  • the proportion of the addition element (s) is generally from 0.1 to 10 at%.
  • the ceramic particles are generally made of carbon or else graphite, silica, silicon carbide or also Zr 2 ⁇ 8 or any combination of these ceramics.
  • the metallic material which coats and coats the ceramic particles is generally chosen from cobalt, nickel, silver, copper, aluminum, titanium, gold, chromium, zirconium, silicon, vanadium, manganese, hafnium, iron and yttrium.
  • the other material which can coat, coat, or constitute the deposit on the ceramic particles is generally chosen from carbides, such as Cr 3 C 2 and TiC; nitrides and oxides of metals, preferably carbides, nitrides and oxides of metals listed above, and fluorine.
  • This material coating the ceramic particles has a thickness generally of 10 nanometers to 1 micrometer, preferably of at least 0.1 ⁇ m.
  • the particles may be coated with a mixture of metallic material, such as one of the metals mentioned above, and with another material, in particular a carbide, oxide or nitride, preferably of the same metal as that entering into the mixture forming the coating.
  • metallic material such as one of the metals mentioned above
  • another material in particular a carbide, oxide or nitride, preferably of the same metal as that entering into the mixture forming the coating.
  • the invention also relates to methods for producing the heat sink described above.
  • the binder is of the thermosetting type or else thermoplastic or even inorganic.
  • Another method of producing the heat sink of the invention consists in:
  • metal powders of metal for example copper, or an alloy
  • metal powders of metal for example copper, or an alloy
  • ceramic powders namely for example powders and / or short fibers (for example carbon powders and / or short or ground carbon fibers) can be coated, coated, or uncoated, uncoated as described above.
  • the two powders can be uncoated, or the powders can both be coated, or only one of the two powders can be coated.
  • FIG. 1 shows schematically ent, a ceramic particle in a sectional view
  • FIG. 2 shows the heat sink of the invention, during the first stages of production, that is to say when the ceramic particles are mixed with metal particles, before densification of the assembly;
  • Figure 3 shows the metal drain of Figure 2, after densification of the assembly;
  • FIG. 4 shows an example of components soldered on a printed circuit with a heat sink according to the invention.
  • the invention relates to a heat sink intended to be soldered under a printed circuit or under electronic components, in order to allow the dissipation of the heat of these components.
  • This heat sink is produced by means of several ceramic particles distributed homogeneously in a metal matrix.
  • FIG. 1 there is shown schematically a ceramic particle, in a sectional view.
  • This ceramic particle, referenced 1 has a central region la, for example made of carbon or silica (Si0 2 ), or even graphite, or even silicon carbide (SiC) or zirconium tungstate (Zr 2 O e ) .
  • This central ceramic area 1a may preferably be coated with a layer of metallic or other material, referenced lb.
  • This metallic or other layer may be, for example, copper.
  • the ceramic particle la has a substantially spherical shape, with a central region la of diameter between about 0.1 and 50 ⁇ m, and a metallic coating of thickness, preferably, greater than 0.1 ⁇ m.
  • FIG. 2 schematically represents the heat sink of the invention, before densification.
  • FIG. 2 represents the heat sink 2 during the step which consists in mixing the ceramic particles with the metallic particles intended to form the metallic matrix.
  • These metal particles can be, for example, copper or aluminum.
  • These ceramic and metallic particles are present, physically in the form of powders or short fibers.
  • the ceramic particles can represent between approximately 10% and 70% of the total volume of the drain. In the embodiment shown in Figure 2, we see that the ceramic particles represent about 50% of the total volume of the drain.
  • the ceramic particles of FIG. 2 are advantageously coated with a deposit of metal or of another compound.
  • the metal can be chosen from cobalt, nickel, silver, copper, aluminum, titanium, gold, or chromium, zirconium, silicon, vanadium, manganese, hafnium, iron, and yttrium.
  • the other compound can be chosen from carbides, such as Cr 3 C 2 and TiC, nitrides, and metal oxides, in particular of the metals listed above, and fluorine.
  • the thickness of the deposit of metal or of another compound can be, for example, from 10 nanometers to 10 micrometers.
  • the advantage of this type of deposit is to form an interphase between the metal matrix and the ceramic powder, which makes it possible to improve the wettability of the ceramic with respect to the metal, and to strengthen the ceramic / metal interface.
  • This interphase makes it possible to improve the densification and the properties of the composite, namely a decrease in the thermal coefficient of expansion and the electrical resistivity of the material, and an increase in the thermal conductivity of the material.
  • the deposition of metal on the ceramic powder can be obtained by the following techniques.
  • the ceramic powder is placed in a fluidized bed oven in which a powder bed of the metal to be deposited is sublimated under vacuum or under a reducing atmosphere, so as to avoid oxidation of the metal.
  • the processing temperature should be close to metal melting temperature, so that the metal vapor pressure is more than 10 ⁇ 6 Torr.
  • the duration of the heat treatment can vary, for example, from 1 to 5 hours depending on the thickness of the deposit sought.
  • the gas flow with the sublimated metal crosses the bed of ceramic powder to obtain a homogeneous deposit of the metal on the powder.
  • the metal can also react with the ceramic powder to form carbides, nitrides or oxides. This technique makes it possible to obtain a homogeneous deposit generally of 0.01 to 3 microns in thickness of metal e / or of carbides, nitrides or oxides on the surface of the ceramic powder.
  • the ceramic powder is mixed with a metal salt to be deposited and a solvent which can be water, ethanol and acetone, using a ball mill or a mixer for 4 hours.
  • the ceramic powder covered with salt is dried in an oven from 40 ° C to 100 ° C.
  • the ceramic powder is heated to a temperature between 800 ° C and 1400 ° C under a reducing atmosphere to prevent oxidation of the metal.
  • the salt decomposes leaving the metal on the surface of the powder which can also react with the ceramic powder to form carbides, nitrides or oxides.
  • This technique makes it possible to obtain a homogeneous deposit generally of 0.01 to 3 microns in thickness of metal and / or carbides, nitrides or oxides on the surface of the ceramic powder.
  • the ceramic powder is introduced into successive baths, such as for example an “electroless” awareness, activation and deposition bath.
  • the formulation of the baths depends on the nature of the metal to be deposited.
  • the baths are at room temperature and with stirring. This technique makes it possible to obtain a perfectly homogeneous deposit of metal generally from 0.1 to 3 microns on the surface of the ceramic powder.
  • the ceramic powder is placed in an oven under a reducing atmosphere in order to avoid the oxidation of the metal, and swept by a gas flow containing the metal precursor in the vapor phase.
  • the temperature of the oven must be sufficient to ensure the reaction between the precursor and the surface to be covered.
  • the conditions for producing a TiC deposition on carbon fiber are, for example, 1400 ° C. at 10.4 kPa for 30 minutes.
  • the gas flow consists of a mixture of CH 4 , H 2 , and the precursor TiCl 4 .
  • This technique makes it possible to obtain a perfectly homogeneous deposit of metal or carbide generally of 0.3 to 3 microns on the surface of the ceramic powder.
  • the metal particles of FIG. 2 that is to say the metal particles which enter into the composition of the mixture of particles, for example of the powder mixture before densification, are generally made of aluminum or copper, or one of their alloys, that is to say any alloy based on copper and / or aluminum.
  • the metal particles can be, for example, pure copper or a copper alloy (alloyed copper); the addition element or elements of this alloy are generally chosen from Al, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe and Y. These addition elements are therefore added individually or not to the copper.
  • the proportion of the alloying element or elements, of addition can generally range from 0.1 at% to 10 at%.
  • the metal particles can also be made of aluminum or an aluminum alloy (alloyed aluminum); the addition element or elements of this Al alloy are generally chosen from Cu, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe and Y. The proportion of the alloy element or elements, of addition , can generally range from 0.1 at% to 10%.
  • the metal particles can have a structure similar to that of the ceramic particles of FIG. 1, namely with a central zone in metal (or alloy) surrounded, coated, with a layer of metal or fluorine.
  • the thickness of the coating generally ranges from 10 nanometers to 1 micrometer.
  • said coating can be made of a metal chosen from the elements of addition, of alloy, already mentioned above, namely Al, Cr, Zr, Ti , Si, V, Mn, Hf, Fe, and Y, or fluorine.
  • the thickness, deposit, coating ranges from 10 nanometers to 1 micrometer.
  • said coating can be made of a metal chosen from the elements of addition, of alloy, already mentioned above, namely, Cu, Cr, Zr, Ti , Si, V, Mn, Hf, Fe and Y, or fluorine.
  • FIG. 3 represents the heat sink, after the mixture of ceramic particles and metal particles has been heated. The metallic particles then form the metallic matrix, inside which the various ceramic particles are distributed.
  • FIG. 4 shows an example of a printed circuit soldered on a heat sink according to the invention.
  • This electronic component 4 is also connected by a connection wire 6 to the metal matrix of the heat sink.
  • the printed circuit 5 is based on a solder joint 7, from which it is separated by a heat sink layer 2b.
  • each element of the electronic system capable of heating is separated from the other elements by a heat drain layer according to the invention.
  • the electronic system represented in FIG. 4, is of course only an example, the heat sink of the invention being able to be used for all types of electronic components or printed circuits, likely to heat up.
  • the heat sink which has just been described previously, can be produced by two different methods.
  • the first process for producing the heat sink is a metal injection molding process. This process includes a first step, called
  • “Feedstock” which consists of mixing, so uniform, a binder with a dispersant, a ceramic powder and a metallic powder.
  • the powders mixed with this binder and this organic dispersant are, on the one hand, the ceramic powder, which contains the ceramic particles described above and, on the other hand, the metal powder intended to produce the metal matrix.
  • the second step in this metal injection molding process is the injection step.
  • the ceramic and metallic powders are coated with the binder; they are then injected under pressure into a mold whose dimensions and shapes are calculated relative to the final desired shape.
  • the process continues with a debinding step in which the binder is removed chemically and / or thermally. This debinding step also eliminates the dispersant.
  • the structure obtained is then composed only of the different metallic and ceramic powders mixed, as shown in FIG. 2.
  • the metal injection molding process includes a sintering operation which consists in carrying, and maintaining, the structure obtained previously, that is to say the unbound structure, at a constant temperature, under a controlled atmosphere.
  • the temperature is chosen according to the type of metallic powder used. For example, if the metal powder is copper, the temperature is between about 700 ° C and 1000 ° C; if the powder metallic is aluminum, the temperature is between 450 ° C and 650 ° C.
  • the unbound structure obtained in the debinding step has a certain cohesion; it also has the density necessary to ensure the dissipation of heat from the electronic component.
  • This metal injection molding process makes it possible to obtain, for the heat sink, the chosen shape, produced by the mold during the second step. It therefore makes it possible to obtain, in addition to the increase in the functionality of the drain, an improved design and a reduction in the number of added parts.
  • the quality of the materials used and the repeatability of manufacturing makes it possible to obtain excellent mechanical, physical and metallurgical properties, as well as good dimensional stability, which makes it possible to envisage numerous applications.
  • the heat sink can also be produced by a strip casting process.
  • This process consists of a first step of producing a composite paste, called a "slip".
  • This composite paste is produced by uniformly mixing a solvent with a dispersant, a binder, a plasticizer, additives, such as wetting agents, and ceramic and metallic powders.
  • the solvent ensures the solubilization of the various organic constituents and participates in the dispersion of the powder.
  • the dispersant ensures the stability of the suspension by developing repulsive forces between the powder particles.
  • the binder ensures the cohesion of the strip, after evaporation of the solvent.
  • the plasticizer provides great flexibility to the strip, necessary for handling.
  • the strip casting process then consists of a step of spreading the slip.
  • the slip is spread by means of a knife system on a steel or polymer strip.
  • the height between the knives and the steel or polymer strip as well as the speed of travel of the strip make it possible to control the thickness of the slip.
  • the process then consists of an evaporation and sintering step.
  • the slip is heated in a drying oven, in order to remove the binder thermally.
  • the remaining structure is then composed of mixed metal and ceramic powders.
  • the structure obtained is unbound.
  • This unbound structure is then maintained at a constant temperature, the value of which depends on the type of metallic powder used. If the metal powder is copper, then the temperature is between 700 and 1000 ° C; if the chosen powder is aluminum, then the temperature is between 465 ° and 650 ° C.
  • This unbound and densified structure thus presents a cohesion and a density such that they make it possible to dissipate the heat of the electronic components.
  • This strip casting process makes it possible to obtain, continuously, a metal film whose thickness is between 0.05 and 1 mm.
  • the heat sink can also be produced by a powder metallurgy process.
  • the matrix for example made of copper or coated copper
  • the reinforcement which may for example be carbon in the form of powders or ground fibers, and / or carbon coated in the form of powders or crushed fibers.
  • the mixing can be done dry or wet by adding an organic solvent or any other agent.
  • composite granules can be made using an atomizer so as to improve the homogeneity and flowability of the mixture in the molds.
  • the mixture obtained is dried, if necessary, then pressed at room temperature in a mold.
  • the organic compounds are then removed by heat, chemical or mixed treatment.
  • the molded compounds are then sintered in an oven. Sintering is carried out under vacuum, under a neutral atmosphere or under a reducing atmosphere at temperatures below the melting temperature, for example copper. During sintering, the copper for example of the matrix reacts with the carbide deposited on the reinforcement to form an intermetallic or a solid solution depending on the nature of the carbide. In cases where the matrix is made of coated copper, a carbide is formed between the deposit and the reinforcement during sintering. These reactions make it possible to obtain a strong bond between the matrix and the reinforcement, thereby improving the properties of the composite obtained.
  • the ceramic particles it is advantageous to coat, beforehand, the ceramic particles with a coating, metallic or other layer which makes it possible to increase the chemical bond between the ceramic particles and the metal matrix and, thus, optimizing the transfer of physical and mechanical properties between the ceramic particles and the metal matrix.
  • This coating, or deposition can be done either chemically, or electrolytically, or, also, by a process involving supercritical fluids; adequate deposition or coating methods have already been described above.
  • the metallic or other deposit may be, depending on the applications chosen, a metal and, in particular, cobalt, nickel, aluminum, or copper, or even silver, gold or any other metal. or alloy allowing a good transfer of properties to be obtained between the ceramic particles and the metal matrix.
  • the metallic particles can be particles of metal or alloy coated for example with a layer of metal or fluorine.
  • Examples 1 to 4 which follow illustrate the preparation of deposition, in particular of metal, on ceramic particles, in particular on carbon fibers; these ceramic particles are intended to be used for the preparation of mixtures of ceramic particles and metallic particles for the manufacture of thermal drains according to the invention.
  • Example 1 (Deposit technique 1)
  • Carbon fibers have an average diameter of 6 microns and a length of 70 to 400 microns.
  • the carbon fibers are first desensed in an oven at 300 ° C for 1 hour, and placed in a fluidized bed oven in which a bed of Ti powder is sublimated at the temperature of 1200 ° C for 2 hours under atmosphere argon with 5% hydrogen.
  • the gas flow with the sublimated titanium crosses the carbon fiber powder bed.
  • the analyzes confirmed the presence of Titanium Ti, and of Titanium carbide TiC on the surface of the fiber. This technique makes it possible to obtain a homogeneous deposit of 0.06 to 0.1 micron in thickness of titanium and / or titanium carbide on the surface of the fibers.
  • This example describes the second method of manufacturing a metal deposit on the powder of crushed carbon fibers, by decomposition of a precursor salt at temperature (technique 2).
  • Carbon fibers have an average diameter of 6 microns and a length of 70 to 400 microns.
  • the carbon fibers are first desensed in an oven at 300 ° C for 1 hour.
  • the desensed fibers are mixed using a ball mill or a mixer for 4 hours with a chromium salt and ethanol according to the following formulations:
  • the fibers covered with chromium salt are dried in an oven at 80 ° C for 4 hours and placed in an alumina crucible.
  • the fibers are heated at 1100 ° C for 2 hours under a flow of argon with 5% hydrogen.
  • the analyzes confirm the decomposition of the chromium salt into chromium and the formation of chromium carbide on the surface of the fibers during the heat treatment. This technique makes it possible to obtain a homogeneous deposit of chromium and chromium carbide from 0.1 to 0.3 micron on the surface of the fibers.
  • Carbon fibers have an average diameter of 6 microns. and a length of 70 to 400 microns.
  • the carbon fibers are first desensed in an oven at 300 ° C for 1 hour.
  • the desensed fibers are introduced into three successive baths at room temperature with stirring:
  • the fiber surface sensitization bath 10 g / 1 SnCl 2 , 40 ml / 1 of 38% HCl.
  • the activation bath 0.25 g / 1 PdCl 2 , 2.5 ml / 1 of 38% HCl.
  • the deposition bath 10 g / 1 CuS0 4 , 10g / l
  • the fibers obtained are covered with a perfectly homogeneous layer of copper from 0.1 to 0.3 microns. This technique makes it possible to obtain a perfectly homogeneous deposit of copper and from 0.1 to 0.3 micron on the surface of the fibers.
  • Carbon fibers have an average diameter of 6 microns and a length of 70 to 400 microns. Carbon fibers are first desensified in an oven at 300 ° C for 1 hour. The desensed fibers are placed in an oven at 1400 ° C at 10.4 kPa for 10 minutes under a flow of CH 4 , TiCl, and H 2 gas in the following proportions:
  • the analyzes confirm the formation of titanium carbide on the surface of the fibers during the heat treatment. This technique makes it possible to obtain a perfectly homogeneous deposit of titanium and titanium carbide of 0.3 to 1 micron on the surface of the fibers.
  • the suspension is prepared by mixing the copper powder, the carbon fibers, the dispersant, the binder and the plasticizer using an attritor mill or jar mill.
  • the copper powder has a particle size of 5 to 10 microns and the shape of the particles is dendritic.
  • the carbon fibers have an average diameter of 6 microns and a length of 70 to 400 microns, and they are covered with a metal deposit according to one of the methods described in examples 1 to 4.
  • the mixture of the suspension can operate in two stages. The suspension undergoes disagglomeration of the powders with the solvent and the dispersant, and secondly, homogenization of the suspension with the addition of the binder and plasticizer.
  • the formulation of the suspension is defined as follows:
  • the suspension is then poured onto a film of silicone Mylar TM.
  • the viscosity of the suspension is typically 1.2 Pa.s. Pouring the suspension is obtained by the relative movement between the tank, called the shoe, and the support. The height between the blades of the pouring shoe and the support is 1 mm.
  • the strip is dried under a stream of air at 25 ° C., and the thickness of the strip after drying is 0.45 mm.
  • the strip is laminated to 0.3 mm thick using a rolling mill.
  • the organic compounds, the dispersant, the binder and the plasticizer are eliminated by thermal debinding under very slow heating in air or in a controlled atmosphere.
  • the heating rate is 0.2 to 2 ° C / min between 100 ° C and 500 ° C.
  • the densification of the strip is carried out by sintering at 1000 ° C for 1 hour, under a flow of argon with 5% hydrogen to avoid oxidation of the powders.
  • the strips obtained by this process have the following properties:
  • composition of the composite powder is as follows:
  • Density of the composite powder 6.7. 0.5 cm 3 of vegetable oil is added to the mixture. The components of the drain are weighed and then mixed for at least 8 hours in a 3D agitator of the TURBULA 3D type.
  • the dry powder mixture is introduced into a rectangular pressing mold. It undergoes a pressure of 400 MPa for 2 minutes.
  • the raw samples are sintered at 1000 ° C for 1 hour under a mixture of argon and 5% hydrogen.
  • the properties of sintered samples are as follows:
  • This example illustrates the development of a composite heat sink by metal injection molding (MIM).
  • the components of the binder are therefore: 15 S Paraffin wax (filling phase) S Low density polyethylene (backbone polymer) • S Stearic acid (surfactant). 20
  • the composite powder consists of: M40 crushed carbon fibers coated with chromium (reinforcement) Copper powder (matrix).
  • the final composition or load (of the "feedstock") is as follows:
  • feedstock All the components of the feedstock are pre-mixed in a 3D agitator.
  • the mixture obtained is mixed using a twin screw so as to obtain the "feedstock”.
  • the "feedstock” is injected under 2000 bars into molds.
  • the debinding samples are then sintered at 1000 ° C. for 1 hour under a mixture of argon and 5% hydrogen.
  • the properties of sintered samples are as follows:

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Abstract

Drain thermique pour circuit imprimé, caractérisé en ce qu'il comporte une matrice métallique (3) et une pluralité de particules céramiques (1) réparties de façon sensiblement homogène dans la matrice métallique. L'invention concerne également trois procédés de réalisation de ce drain thermique.

Description

DRAIN THERMIQUE POUR CIRCUIT IMPRIME ET PROCEDES DE REALISATION DE CE DRAIN
DESCRIPTION
Domaine de l'invention
L'invention concerne un drain thermique pour circuit imprimé, présentant un coefficient de dilatation et de conductivité thermique adaptable. Elle concerne également des procédés de réalisation de ce drain.
Cette invention trouve des applications dans tous les domaines de l'électronique nécessitant un drain pour dissiper la chaleur des composants électroniques et, en particulier, l'électronique de puissance pour l'automobile et l'aéronautique.
Etat de la technique
Actuellement, les systèmes électroniques sont de plus en plus performants et de plus en plus compacts. Or, les composants électroniques chauffent ; et plus ils sont nombreux et proches les uns des autres, plus il est difficile de dissiper la chaleur de ces composants électroniques. Actuellement, la dissipation de la chaleur de ces composants électroniques se fait par des drains thermiques soudés sous les plaques de circuit électronique. Il faut alors que la différence de coefficient de dilatation thermique entre la plaque du circuit électronique et le drain thermique soit aussi faible que possible, de façon à diminuer les contraintes thermomécaniques induites lors de l'utilisation du système. Les circuits imprimés actuels sont faits de plusieurs couches d'isolant (fibre de verre ou polyamide) et de feuillards de cuivre, et sont montés sur des substrats céramiques constitués de deux couches de cuivre séparées par une couche de céramique. Il en résulte un assemblage qui présente un coefficient de dilatation thermique très éloigné de celui des composants qui sont montés sur ce circuit imprimé. Et cette différence entre les coefficients de dilatation induit des contraintes qui initient la délamination des éléments, c'est-à-dire à la séparation des couches de cuivre et du substrat, et provoquent, par conséquent, la mise hors service de l'ensemble. Pour éviter ces problèmes, certains boîtiers électroniques destinés à abriter des fonctions de puissance (commande de moteur, amplificateur vidéo, commande de relais, etc.) et intégrant des puces de silicium et leur circuit associé, le tout assemblé sur un substrat céramique, sont réalisés dans un matériau ayant des fonctions de drain thermique. Or, à ce jour, pour des raisons de compatibilité entre les différents coefficients de dilatation de ces éléments, les boîtiers sont réalisés en Kovar. Cependant, le Kovar est un matériau lourd ; ainsi, la masse du boîtier est supérieure à celle d'un boîtier en cuivre ; de plus, le coût d'un boîtier en Kovar est très élevé, de sorte qu'il représente 80 % du coût de la fonction qu'il abrite. Un autre boîtier électronique réalisé au moyen de plaques composites à fibres de carbone dans une matrice de cuivre est décrit dans la demande de brevet française FR-A-2 704 479. Ces plaques composites comportent chacune un composite souple de fibres de carbone revêtu electrolytiquement de cuivre, pris en sandwich entre deux lamelles de cuivre et durci et assemblé aux lamelles de cuivre au cours d'une opération de pressage à chaud. Cependant, ce dispositif présente l'inconvénient de présenter, en outre, des propriétés physiques non homogènes dans les trois directions de l'espace.
Exposé de l'invention
L'invention a justement pour but de remédier aux inconvénients des drains thermiques, décrits précédemment.
A cette fin, elle propose un drain thermique à coefficient de dilatation et de conductivité adaptable au substrat utilisé et présentant des propriétés électriques et thermiques proches de celles du cuivre, ce qui permet de diminuer les contraintes induites dans le système électronique et donc d'augmenter la fiabilité du système.
Plus précisément, l'invention a pour objet un drain thermique comportant une matrice métallique et une pluralité de particules céramiques réparties de façon sensiblement homogène dans la matrice métallique. Avantageusement, les particules céramiques sont enrobées, revêtues d'un dépôt de matériau métallique et/ou d'un autre matériau.
Selon un mode de réalisation de l'invention, les particules céramiques ont une forme sensiblement sphérique avec un diamètre de l'ordre de 0,1 μm à 50 μm, et/ou une forme de fibre courte de diamètre compris entre 5 et 20 μm et de longueur comprise entre 1 μm et 1 mm. Les particules céramiques peuvent constituer environ 10 à 70 % du volume total du drain.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la matrice métallique est réalisée en aluminium ou en cuivre, ou tout autre alliage a base de cuivre et/ou d'aluminium.
L'alliage de cuivre est généralement choisi parmi les alliages de cuivre avec un ou plusieurs éléments d'addition choisis parmi Al, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe, et Y. La proportion du ou des éléments d'addition est généralement de 0,1 à 10 at %.
L'alliage d'aluminium est généralement choisi parmi les alliages de l'aluminium avec un ou plusieurs éléments d'addition choisis parmi Cu, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe et Y.
La proportion du ou des éléments d'addition est généralement de 0,1 à 10 at %.
Les particules céramiques sont généralement réalisées en carbone ou bien en graphite, en silice, en carbure de silicium ou encore en Zr 2θ8 ou toute combinaison de ces céramiques. Dans une variante de l'invention, le matériau métallique qui enrobe, revêt, les particules céramiques est généralement choisi parmi le cobalt, le nickel, l'argent, le cuivre, l'aluminium, le titane, l'or, le chrome, le zirconium, le silicium, le vanadium, le manganèse, le hafnium, le fer et l'yttrium.
L'autre matériau qui peut revêtir, enrober, ou constituer le dépôt sur les particules de céramique est généralement choisi parmi les carbures, tels que Cr3C2 et TiC ; les nitrures et les oxydes de métaux, de préférence les carbures, nitrures et oxydes des métaux énumérés ci-dessus, et le fluor.
Ce matériau enrobant les particules céramiques a une épaisseur généralement de 10 nano ètres à 1 micromètre, de préférence de au moins 0,1 μm.
Les particules peuvent être revêtues d'un mélange de matériau métallique, tel qu'un des métaux cités plus haut, et d'un autre matériau, notamment d'un carbure, oxyde ou nitrure, de préférence du même métal que celui entrant dans le mélange formant le revêtement.
L'invention concerne également des procédés de réalisation du drain thermique exposé précédemment.
L'un de ces procédés de réalisation consiste à :
- mélanger une poudre métallique enrobée ou non enrobée avec une poudre céramique enrobée ou non enrobée, un liant et un dispersant organique ; - injecter ce mélange dans un moule de forme et de dimension choisies ;
- éliminer chimiquement et/ou thermiquement le liant et le dispersant organique ; et - fritter la structure obtenue dans un four à température constante et sous atmosphère contrôlée.
Avantageusement, le liant est de type thermodurcissable ou bien thermoplastique ou encore inorganique. Un autre procédé de réalisation du drain thermique de l'invention consiste à :
- réaliser une pâte composite en mélangeant uniformément une poudre métallique enrobée ou non enrobée avec une poudre céramique enrobée ou non enrobée, un solvant, un dispersant, un liant et un plastifiant ;
- étaler ladite pâte sur une bande, par exemple d'acier, ou de polymère ;
- évaporer le solvant contenu dans la pâte composite ;
- éliminer les composés organiques par un déliantage thermique et/ou chimique ;
- densifier le matériau par frittage sous température et atmosphère contrôlées. Encore un autre procédé de réalisation du drain thermique de l'invention consiste à :
- mélanger une poudre métallique enrobée ou non enrobée avec une poudre céramique enrobée ou non enrobée, éventuellement avec addition d'un solvant organique ; - presser le mélange obtenu dans un moule à température ambiante ;
- éliminer chimiquement et/ou thermiquement les composés organiques ; - fritter la structure moulée sous vide ou sous atmosphère neutre ou réductrice.
Dans tous les procédés, les poudres métalliques en métal, par exemple en cuivre, ou en alliage, peuvent être revêtues, enrobées, ou non revêtues, non enrobées de la manière décrite plus haut.
De même, les poudres céramiques, à savoir par exemple les poudres et/ou les fibres courtes (par exemple les poudres de carbone et/ou les fibres courtes ou broyées de carbone) peuvent être enrobées, revêtues, ou non revêtues, non enrobées de la manière décrite plus haut.
Les deux poudres peuvent être non enrobées, ou bien les poudres peuvent être toutes deux enrobées, ou bien une seule parmi les deux poudres peut être enrobée.
Brève description des figures
- La figure 1 représente schématique ent, une particule céramique selon une vue en coupe ;
- la figure 2 représente le drain thermique de l'invention, lors des premières étapes de réalisation, c'est-à-dire lorsque les particules céramiques sont mélangées avec des particules métalliques, avant densification de l'ensemble ; la figure 3 représente le drain métallique de la figure 2, après densification de l'ensemble ; et
- la figure 4 représente un exemple de composants brasés sur un circuit imprimé avec un drain thermique selon l'invention.
Description détaillée de modes de réalisation de l'invention
L'invention concerne un drain thermique destiné à être brasé sous un circuit imprimé ou sous des composants électroniques, afin de permettre la dissipation de la chaleur de ces composants. Ce drain thermique est réalisé au moyen de plusieurs particules céramiques réparties de façon homogène dans une matrice métallique.
Sur la figure 1, on a représenté schématiquement une particule céramique, selon une vue en coupe. Cette particule céramique, référencée 1, comporte une zone centrale la, par exemple en carbone ou en silice (Si02), ou bien en graphite, ou encore en carbure de silicium (SiC) ou en tungstate de zirconium (Zr 2Oe). Cette zone centrale la en céramique peut de préférence être revêtue d'une couche de matériau métallique ou autre, référencée lb. Cette couche métallique ou autre peut être, par exemple, en cuivre.
Selon le mode de réalisation préféré de l'invention, la particule de céramique la a une forme sensiblement sphérique, avec une zone centrale la de diamètre compris entre environ 0,1 et 50 μm, et un revêtement métallique d'épaisseur, de préférence, supérieure à 0,1 μm.
Elle peut aussi avoir une forme de fibre courte de diamètre compris entre 5 et 20 μm et de longueur comprise entre 1 et 50 μm.
La figure 2 représente schématiquement le drain thermique de l'invention, avant densification. Autrement dit, la figure 2 représente le drain thermique 2 lors de l'étape qui consiste à mélanger les particules céramiques avec les particules métalliques destinées à former la matrice métallique. Ces particules métalliques peuvent être, par exemple, en cuivre ou en aluminium.
On voit sur cette figure 2 que les particules céramiques, référencées 1, sont réparties de façon régulière au milieu des particules métalliques, référencées 3.
Ces particules céramiques et métalliques se présentent, physiquement sous forme de poudres ou de fibres courtes.
En fonction des applications envisagées, les particules céramiques peuvent représenter entre environ 10 % et 70 % du volume total du drain. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 2, on voit que les particules céramiques représentent environ 50 % du volume total du drain.
Les particules céramiques de la figure 2 sont avantageusement revêtues d'un dépôt de métal ou d'un autre composé. Le métal peut être choisi parmi le cobalt, le nickel, l'argent, le cuivre, l'aluminium, le titane, l'or, ou encore, le chrome, le zirconium, le silicium, le vanadium, le manganèse, le hafnium, le fer, et l'yttrium. L'autre composé peut être choisi parmi les carbures, tels que Cr3C2 et TiC, nitrures, et oxydes de métaux, notamment des métaux énumérés ci-dessus, et le fluor.
L'épaisseur du dépôt de métal ou d'un autre composé peut être, par exemple, de 10 nanomètres à 10 micromètres. L'intérêt de ce type de dépôt est de former une interphase entre la matrice métallique et la poudre céramique, qui permet d'améliorer la mouillabilité de la céramique vis à vis du métal, et de renforcer l'interface céramique/métal. Cette interphase permet d'améliorer la densification et les propriétés du composite, à savoir une diminution du coefficient thermique d'expansion et de la résistivité électrique du matériau, et une augmentation de la conductivité thermique du matériau. Le dépôt de métal sur la poudre céramique peut être obtenu par les techniques suivantes.
Dépôt de métal sur la poudre céramique par évaporation du métal en température (Technique de dépôt 1)
La poudre céramique est placée dans un four à lit fluidisé dans lequel un lit de poudre du métal à déposer est sublimé sous vide ou sous atmosphère réductrice, de façon à éviter l'oxydation du métal. La température de traitement doit être proche de la température de fusion du métal, afin que la pression de vapeur du métal soit supérieure à 10~6 Torr. La durée du traitement thermique peut varier, par exemple, de 1 à 5 heures selon l'épaisseur du dépôt recherchée. Le flux de gaz avec le métal sublimé traverse le lit de poudre céramique pour obtenir un dépôt homogène du métal sur la poudre. Le métal peut également réagir avec la poudre céramique pour former des carbures, nitrures ou oxydes. Cette technique permet d'obtenir un dépôt homogène généralement de 0,01 à 3 microns d'épaisseur de métal e /ou de carbures, nitrures ou oxydes sur la surface de la poudre céramique.
Dépôt de métal sur la poudre céramique par décomposition d'un sel précurseur en température (Technique de dépôt 2 )
La poudre céramique est mélangée avec un sel du métal à déposer et un solvant qui peut être de l'eau, l'ethanol et l'acétone, à l'aide d'un broyeur à billes ou un malaxeur pendant 4 heures. La poudre céramique recouverte du sel est séchée dans une étuve de 40°C à 100°C. la poudre céramique est chauffée à une température comprise entre 800°C et 1400°C sous atmosphère réductrice afin d'éviter l'oxydation du métal. Au cours ce traitement le sel se décompose en laissant le métal à la surface de la poudre qui peut également réagir avec la poudre céramique pour former des carbures, nitrures ou oxydes. Cette technique permet d'obtenir un dépôt homogène généralement de 0,01 à 3 microns d'épaisseur de métal et/ou de carbures, nitrures ou oxydes sur la surface de la poudre céramique .
Dépôt « electroless » de métal sur la poudre céramique sur la poudre céramique et sur les fibres de carbone (Technique de dépôt 3)
La poudre céramique est introduite dans des bains successifs, comme par exemple un bain de sensibilisation, d'activation et de dépôt « electroless » . La formulation des bains dépend de la nature du métal à déposer. Les bains sont à température ambiante et sous agitation. Cette technique permet d'obtenir un dépôt parfaitement homogène de métal généralement de 0,1 à 3 microns à la surface de la poudre céramique.
Dépôt du métal sur la poudre céramique par dépôt chimique en phase vapeur (Chemical Vapour Déposition, CVD). (Technique de dépôt 4)
La poudre céramique est placée dans un four sous atmosphère réductrice afin d'éviter l'oxydation du métal, et balayée par un flux gazeux contenant le précurseur du métal en phase vapeur. La température du four doit suffisante pour assurer la réaction entre le précurseur et la surface à recouvrir. Par exemple, les conditions de réalisation d'un dépôt de TiC sur de la fibre de carbone sont, par exemple, de 1400°C sous 10,4 kPa pendant 30 minutes. Le flux gazeux est constitué d'un mélange CH4, H2, et du précurseur TiCl4. Cette technique permet d'obtenir un dépôt parfaitement homogène de métal ou de carbure généralement de 0,3 à 3 microns sur la surface de la poudre céramique. Les particules de métal de la figure 2, c'est-à-dire les particules de métal qui entrent dans la composition du mélange de particules, par exemple du mélange de poudres avant la densification, sont généralement en aluminium ou en cuivre, ou en un de leurs alliages, c'est-à-dire en tout alliage à base de cuivre et/ou d'aluminium.
En d'autres termes, les particules de métal peuvent être, par exemple, en cuivre pur ou en alliage de cuivre (cuivre allié) ; le ou les éléments d'addition de cet alliage sont généralement choisis parmi Al, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe et Y. Ces éléments d'addition sont donc ajoutés de façon unitaire ou non au cuivre. La proportion du ou des éléments d'alliage, d'addition, peut aller généralement de 0,1 at % à 10 at %.
Si les particules de métal peuvent être également en aluminium ou en alliage d'aluminium (aluminium allié) ; le ou les éléments d'addition de cet alliage d'Al sont généralement choisis parmi Cu, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe et Y. La proportion du ou des éléments d'alliage, d'addition, peut aller généralement de 0,1 at % à 10 %.
Les particules de métal peuvent avoir une structure analogue à celle des particules de céramique de la figure 1, à savoir avec une zone centrale en métal (ou alliage) entourée, revêtue, d'une couche de métal ou de fluor.
L'épaisseur du revêtement va généralement de 10 nanomètres à 1 micromètre. Lorsque la zone centrale de la particule est en cuivre ou en cuivre allié, alors, ledit revêtement peut être en un métal choisi parmi les éléments d'addition, d'alliage, déjà cités plus haut, à savoir Al, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe, et Y, ou en fluor.
L'épaisseur, du dépôt, du revêtement, va de 10 nanomètres à 1 micromètre.
Lorsque la zone centrale de la particule est en aluminium ou en aluminium allié, alors ledit revêtement peut être en un métal choisi parmi les éléments d'addition, d'alliage, déjà cités plus haut, à savoir, Cu, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe et Y, ou en fluor.
Sur la figure 3, on a représenté le même drain métallique que sur la figure 2 , mais après densification de l'ensemble. Autrement dit, cette figure 3 représente le drain thermique, après que le mélange de particules céramiques et de particules métalliques, ait été chauffé. Les particules métalliques forment alors la matrice métallique, à l'intérieur de laquelle sont réparties les différentes particules céramiques. Sur la figure 4, on a représenté un exemple de circuit imprimé brasé sur un drain thermique conforme à 1 ' inventio .
De façon plus précise, on voit, sur cette figure 4, un composant électronique 4 fixé sur un circuit imprimé 5, duquel il est séparé par un drain thermique 2a. Ce composant électronique 4 est également connecté par un fil de connexion 6 à la matrice métallique du drain thermique. Le circuit imprimé 5 est basé sur un joint de brasure 7, duquel il est séparé par une couche de drain thermique 2b.
L'ensemble du système électronique repose donc sur une couche de drain thermique 2c. On voit ainsi que chaque élément du système électronique susceptible de chauffer est séparé des autres éléments par une couche de drain thermique conforme à l'invention.
Le système électronique, représenté sur la figure 4, n'est bien sûr qu'un exemple, le drain thermique de l'invention pouvant être utilisé pour tous types de composants électroniques ou de circuits imprimés, susceptibles de chauffer.
Le drain thermique, qui vient d'être décrit précédemment, peut être réalisé par deux procédés différents.
Le premier procédé de réalisation du drain thermique est un procédé de moulage par injection de métaux. Ce procédé comporte une première étape, appelée
« feedstock », qui consiste à mélanger, de façon uniforme, un liant avec un dispersant, une poudre céramique et une poudre métallique.
Les poudres mélangées à ce liant et à ce dispersant organique sont, d'une part, la poudre céramique, qui contient les particules céramiques décrites précédemment et, d'autre part, la poudre métallique destinée à réaliser la matrice métallique.
La seconde étape de ce procédé de moulage par injection de métaux est l'étape d'injection. Dans cette étape, les poudres céramique et métallique sont enrobées du liant ; elles sont alors injectées sous pression dans un moule dont les dimensions et les formes sont calculées par rapport à la forme désirée finale. Le procédé se poursuit par une étape de déliantage dans laquelle le liant est éliminé chimiquement et/ou thermiquement. Cette étape de déliantage permet également d'éliminer le dispersant.
La structure obtenue n'est alors composée que des différentes poudres métallique et céramique mélangées, comme montré sur la figure 2.
Enfin, le procédé de moulage par injection de métaux comporte une opération de frittage qui consiste à porter, et à maintenir, la structure obtenue précédemment, c'est-à-dire la structure déliantée, à une température constante, sous une atmosphère contrôlée. La température est choisie en fonction du type de poudre métallique utilisée. Par exemple, si la poudre métallique est du cuivre, la température est comprise entre environ 700°C et 1 000°C ; si la poudre métallique est de l'aluminium, la température est comprise entre 450°C et 650 °C.
Ainsi, grâce au frittage, la structure déliantée obtenue à l'étape de déliantage présente une certaine cohésion ; elle présente également la densité nécessaire pour assurer la dissipation de la chaleur du composant électronique.
Ce procédé de moulage par injection de métaux permet d'obtenir, pour le drain thermique, la forme choisie, réalisée par le moule lors de la seconde étape. Il permet donc d'obtenir, en plus de l'augmentation des fonctionnalités du drain, un design amélioré et une diminution du nombre des pièces rapportées . De plus, la qualité des matériaux employés et la répétabilité de fabrication permet d'obtenir d'excellentes propriétés mécaniques, physiques et métallurgiques, ainsi qu'une bonne stabilité dimensionnelle, ce qui permet d'envisager de nombreuses applications.
Le drain thermique, décrit précédemment, peut également être réalisé par un procédé de coulage en bande. Ce procédé consiste en une première étape de réalisation d'une pâte composite, appelée « barbotine » . Cette pâte composite est réalisée en mélangeant de façon uniforme un solvant avec un dispersant, un liant, un plastifiant, des additifs, tels que des agents mouillants, et les poudres céramique et métallique. Le solvant assure la solubilisation des différents constituants organiques et participe à la dispersion de la poudre.
Le dispersant assure la stabilité de la suspension en développant des forces de répulsion entre les particules de poudre.
Le liant assure la cohésion de la bande, après évaporation du solvant.
Le plastifiant assure une grande souplesse à la bande, nécessaire à la manipulation.
Le procédé de coulage en bande consiste ensuite en une étape d'étalement de la barbotine. En effet, la barbotine est étalée au moyen d'un système de couteaux sur une bande d'acier ou de polymère. La hauteur entre les couteaux et la bande d'acier ou de polymère ainsi que la vitesse de défilement de la bande permettent de contrôler l'épaisseur de la barbotine.
Le procédé consiste ensuite en une étape d'évaporation et de frittage. Dans cette étape, la barbotine est chauffée dans un four de séchage, afin d'éliminer le liant thermiquement. La structure restante est alors composée des poudres métallique et céramique mélangées. La structure obtenue est déliantée. Cette structure déliantée est alors maintenue à une température constante, dont la valeur dépend du type de poudre métallique utilisée. Si la poudre métallique est du cuivre, alors la température est comprise entre 700 et 1 000°C ; si la poudre choisie est de l'aluminium, alors la température est comprise entre 465° et 650°C. Cette structure déliantée et densifiée présente ainsi une cohésion et une densité telles qu'elles permettent de dissiper la chaleur des composants électroniques. Ce procédé de coulage en bande permet d'obtenir, en continu, un film métallique dont l'épaisseur est comprise entre 0,05 et 1 mm.
Le drain thermique peut aussi être réalisé par un procédé de métallurgie des poudres. Dans cette technique, la matrice, par exemple en cuivre ou en cuivre revêtu, est mélangée au renfort, qui peut-être par exemple du carbone sous forme de poudres ou de fibres broyées, et/ou du carbone revêtu sous forme de poudres ou de fibres broyées . Le mélange peut se faire par voie sèche ou par voie humide en ajoutant un solvant organique ou tout autre agent.
Après mélange par voie humide, on peut fabriquer des granules composites à l'aide d'un atomiseur de façon à améliorer l'homogénéité et la coulabilité du mélange dans les moules.
Le mélange obtenu est séché, si nécessaire, puis pressé à température ambiante dans un moule.
Les composés organiques sont ensuite éliminés par un traitement thermique ou chimique ou mixte.
Les composés moulés sont ensuite frittes dans un four. Le frittage se fait sous vide, sous atmosphère neutre ou sous atmosphère réductrice à des températures inférieures à la température de fusion par exemple du cuivre. Au cours du frittage, le cuivre par exemple de la matrice réagit avec le carbure déposé sur le renfort pour former un intermétallique ou une solution solide en fonction de la nature du carbure. Dans les cas où la matrice est en cuivre revêtu, un carbure se forme entre le dépôt et le renfort au cours du frittage. Ces réactions permettent d'obtenir une liaison forte entre la matrice et le renfort, améliorant ainsi les propriétés du composite obtenu. Quel que soit le procédé choisi, comme on l'a déjà décrit plus haut, il est avantageux d'enrober, au préalable, les particules de céramiques d'une couche revêtement, dépôt métallique ou autre qui permet d'augmenter la liaison chimique entre les particules céramiques et la matrice métallique et, ainsi, d'optimiser le transfert des propriétés physiques et mécaniques entre les particules céramiques et la matrice métallique. Cet enrobage, ou dépôt, peut se faire soit de façon chimique, soit de façon électrolytique, soit, aussi, par un procédé faisant intervenir des fluides supercritiques ; des procédés de dépôt ou enrobage adéquats ont déjà été décrits plus haut.
Le dépôt métallique ou autre peut être, selon les applications choisies, un métal et, en particulier, du cobalt, du nickel, de l'aluminium, ou du cuivre, ou encore de l'argent, de l'or ou tout autre métal ou alliage permettant d'obtenir un bon transfert de propriétés entre les particules céramiques et la matrice métallique. De même, les particules métalliques peuvent être des particules de métal ou d'alliage revêtues par exemple avec une couche de métal ou de fluor.
A titre d'exemple, on peut préciser qu'avec un drain thermique composite, réalisé à partir de particules de carbone et d'une matrice de cuivre, dans lequel les particules de carbone sont recouvertes de cobalt (d'une épaisseur d'environ 0,01 μm) et qui constitue 30 % du volume total de la structure, on obtient les coefficients suivants :
- 400 MPa pour la contrainte à la rupture ;
- 180 GPa pour le module d'élasticité ;
- 260 W/mK pour la conductivité thermique ; - 11 x 10"6/°C pour le coefficient de dilatation thermique ; et
7 pour la densité. L'invention va maintenant être décrite en référence aux exemples suivants, donnés à titre illustratif et non limitatif.
Les exemples 1 à 4 qui suivent illustrent la préparation de dépôt, en particulier en métal, sur des particules de céramique, en particulier sur des fibres de carbone ; ces particules de céramique sont destinées à être utilisées pour la préparation de mélanges de particules céramiques et de particules métalliques pour la fabrication de drains thermiques selon 1 ' invention. Exemple 1 (Technique de dépôt 1)
Cet exemple décrit la première méthode de fabrication d'un dépôt de métal sur les fibres de carbone broyées en poudre, par évaporation du métal en température (technique 1). Les fibres de carbone ont un diamètre moyen de 6 microns et une longueur de 70 à 400 microns. Les fibres de carbone sont d'abord désensimées dans un four à 300°C pendant 1 heure, et placées dans un four à lit fluidise dans lequel un lit de poudre de Ti est sublimé à la température de 1200°C pendant 2 heures sous atmosphère d'argon avec 5% d'hydrogène. Le flux de gaz avec le titane sublimé traverse le lit de poudre de fibres de carbone. Les analyses ont confirmé la présence de Titane Ti, et de carbure de Titane TiC à la surface de la fibre. Cette technique permet d'obtenir un dépôt homogène de 0,06 à 0,1 micron d'épaisseur de titane et/ou carbure de titane sur la surface des fibres.
Exemple 2 (Technique dépôt 2 )
Cet exemple décrit la deuxième méthode de fabrication d'un dépôt de métal sur la poudre de fibres de carbone broyées, par décomposition d'un sel précurseur en température (technique 2). Les fibres de carbone ont un diamètre moyen de 6 microns et une longueur de 70 à 400 microns. Les fibres de carbone sont d'abord désensimées dans un four à 300°C pendant 1 heure. Les fibres désensimées sont mélangées à l'aide d'un broyeur à billes ou d'un malaxeur pendant 4 heures avec un sel de chrome et de l'ethanol selon les formulations suivantes :
Figure imgf000024_0001
Les fibres recouvertes du sel de chrome sont séchées dans une étuve à 80°C pendant 4 heures et placées dans un creuset en alumine. Les fibres sont chauffées à 1100°C pendant 2 heures sous un flux d'argon avec 5 % d'hydrogène. Les analyses confirment la décomposition du sel de chrome en chrome et la formation du carbure de chrome à la surface des fibres pendant le traitement thermique. Cette technique permet d'obtenir un dépôt homogène de chrome et de carbure de chrome de 0,1 à 0,3 micron sur la surface des fibres.
Exemple 3 (Technique dépôt 3)
Cet exemple décrit la troisième méthode de fabrication d'un dépôt du métal sur la poudre de fibres de carbone broyées par electroless (technique 3). Les fibres de carbone ont un diamètre moyen de 6 microns . et une longueur de 70 à 400 microns. Les fibres de carbone sont d'abord désensimées dans un four à 300°C pendant 1 heure. Les fibres désensimées sont introduites dans trois bains successifs à température ambiante sous agitation :
Le bain de sensibilisation de la surface des fibres : 10 g/1 SnCl2, 40 ml/1 de HC1 à 38 %.
Le bain d'activation : 0,25 g/1 PdCl2, 2,5 ml/1 de HCl à 38%. Le bain de dépôt : 10 g/1 CuS04, 10g/l
NaOH, 50 g/1 KNaC4H406. 4H20, 15 ml/1 CHOH.
Le détail des formulations des bains et du mode opératoire du dépôt sont décrites dans la publication, « Interfacial studies of uncoated and coated NiTi particles in SnPbAg matrix », S. Trombert, J. Chazelas, M . Lahaye et J.F. Silvain, Composites Interfaces, vol. 5, N°5, pp 479-489 (1998).
Les fibres obtenues sont recouvertes d'une couche de cuivre parfaitement homogène de 0,1 à 0,3 micron. Cette technique permet d'obtenir un dépôt parfaitement homogène de cuivre et de 0,1 à 0,3 micron sur la surface des fibres.
Exemple 4 (Technique dépôt )
Cet exemple décrit la quatrième méthode de fabrication d'un dépôt de métal sur la poudre de fibres de carbone broyées, par dépôt chimique en phase vapeur (Chemical Vapour Déposition, CVD) (technique 4). Les fibres de carbone ont un diamètre moyen de 6 microns et une longueur de 70 à 400 microns. Les fibres de carbone sont d'abord désensimées dans un four à 300°C pendant 1 heure. Les fibres désensimées sont placées dans un four à 1400°C sous 10,4 kPa pendant 10 minutes sous un flux de gaz de CH4, TiCl , et H2 selon les proportions suivantes :
Figure imgf000026_0001
Les analyses confirment la formation du carbure de titane à la surface des fibres pendant le traitement thermique. Cette technique permet d'obtenir un dépôt parfaitement homogène de titane et de carbure de titane de 0,3 à 1 micron sur la surface des fibres.
Les exemples 5 à 7 qui suivent illustrent l'élaboration d'un drain thermique composite par trois procédés de fabrication, selon l'invention.
Exemple 5
Cet exemple illustre l'élaboration d'un drain thermique composite par coulage en bande
Cet exemple décrit le procédé d'élaboration d'un composite cuivre/carbone par coulage en bande. Selon ce procédé de mise en forme, la suspension est préparée en mélangeant la poudre de cuivre, les fibres de carbone, le dispersant, le liant et le plastifiant à l'aide d'un broyeur attriteur ou broyeur en jarre. La poudre de cuivre a une granulométrie de 5 à 10 microns et la forme des particules est dendritique. Les fibres de carbone ont un diamètre moyen de 6 microns et une longueur de 70 à 400 microns, et elles sont recouvertes d'un dépôt de métal selon l'une des méthodes décrites dans les exemples 1 à 4. Le mélange de la suspension peut s'opérer en deux temps. La suspension subit une désagglomération des poudres avec le solvant et le dispersant, et dans un deuxième temps, une homogénéisation de la suspension avec l'ajout du liant et plastifiant. La formulation de la suspension est définie comme suivant :
Figure imgf000027_0001
La suspension est ensuite coulée sur un film de Mylar™ siliconé. La viscosité de la suspension est typiquement de 1.2 Pa.s. Le coulage de la suspension est obtenu par le mouvement relatif entre le réservoir, appelé sabot de coulage, et le support. La hauteur entre les couteaux du sabot de coulage et le support est de 1 mm.
La bande est séchée sous un courant d'air à 25 °C, et l'épaisseur de la bande après séchage est de 0.45 mm. La bande est laminée à 0.3 mm d'épaisseur à l'aide d'un laminoir. Les composés organiques, le dispersant, le liant et plastifiant, sont éliminés par un déliantage thermique sous une chauffe très lente sous air ou sous atmosphère contrôlée. La vitesse de chauffe est de 0.2 à 2°C/mn entre 100 °C et 500 °C. La densification de la bande est réalisée par un frittage a 1000 °C pendant 1 heure, sous un flux d'argon avec 5% d'hydrogène pour éviter l'oxydation des poudres.
Les bandes obtenues par ce procédé ont les propriétés suivantes :
Figure imgf000028_0001
Pour chaque composition, les propriétés ont été mesurées sur 5 échantillons différents.
Exemple 6
Cet exemple illustre l'élaboration d'un drain thermique composite par métallurgie des poudres. Les composants du drain sont les suivants : V" Poudre de cuivre (matrice) 0 Fibres broyées de carbone M40 revêtues de titane (renfort) Huile végétale (lubrifiant)
La composition de la poudre composite est la suivante :
Figure imgf000029_0001
Densité de la poudre composite : 6,7. On ajoute au mélange 0,5 cm3 d'huile végétale. Les constituants du drain sont pesés puis mélangés pendant au moins 8 heures dans un agitateur 3D de type TURBULA 3D.
Le mélange sec de poudres est introduit dans un moule rectangulaire de pressage. Il subit une pression de 400 MPa pendant 2 minutes. Les échantillons crus sont frittes à 1000 °C pendant 1 heure sous un mélange d'argon et d'hydrogène à 5%. Les propriétés des échantillons frittes sont les suivants :
Figure imgf000030_0001
5 Les mesures ont été faites sur un ensemble de 5 échantillons.
Exemple 7
10 Cet exemple illustre l'élaboration d'un drain thermique composite par moulage par injection de métaux (MIM) .
Dans cet exemple, on choisit un déliantage thermique. Les composants du liant sont donc : 15 S De la cire de paraffine (phase de remplissage) S Du polyéthylène à basse densité (polymère squelette) •S De l'acide stéarique (tensioactif ) . 20 La poudre composite est constituée de : Fibres broyées de carbone M40 revêtues de chrome (renfort) Poudre de cuivre (matrice). La composition finale ou la charge (du « feedstock » ) est la suivante :
Figure imgf000031_0001
Ses caractéristiques sont :
Figure imgf000031_0002
Tous les composants du « feedstock » sont pré mélangés dans un agitateur 3D. Le mélange obtenu0 est mélangé à l'aide d'une bi-vis de façon à obtenir le « feedstock » .
Le « feedstock » est injecté sous 2000 bars dans des moules.
Les différents échantillons subissent5 ensuite le cycle de déliantage suivant : Montée en température à 400 °C à 0,1 °C/min. Maintient à 400 °C pendant 1 heure.
Les échantillons déliantes sont ensuite frittes à 1000 °C, pendant 1 heure sous un mélange d'argon et d'hydrogène à 5%. Les propriétés des échantillons frittes sont les suivants :
Figure imgf000032_0001
5 Les mesures ont été faites sur un ensemble de 5 échantillons.

Claims

REVENDICATIONS
1. Drain thermique pour circuit imprimé, caractérisé en ce qu'il comporte une matrice métallique (3) et une pluralité de particules céramiques (1) réparties de façon sensiblement homogène dans la matrice métallique.
2. Drain thermique selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules céramiques (la) sont enrobées d'un matériau métallique et/ou d'un autre matériau ( lb) .
3. Drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les particules céramiques ont une forme sensiblement sphérique avec un diamètre de l'ordre de 0,1 μm à 50 μm et/ou une forme de fibre courte de diamètre compris entre 5 et 20 μm et de longueur comprise entre 1 μm et 1 mm.
4. Drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les particules céramiques constituent environ 10 à 70 % du volume total du drain.
5. Drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la matrice métallique est réalisée en aluminium ou en cuivre, ou tout autre alliage à base de cuivre et/ou d'aluminium.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'alliage de cuivre est choisi parmi les alliages de cuivre avec un ou plusieurs éléments d'addition choisis parmi Al, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe et Y.
7. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'alliage d'aluminium est choisi parmi les alliages d'aluminium avec un ou plusieurs éléments d'addition choisis parmi Cu, Cr, Zr, Ti, Si, V, Mn, Hf, Fe et Y.
8. Procédé selon la revendication 6 ou la revendication 7, dans lequel la proportion du ou des élément (s) d'addition est de 0,1 à 10 at %.
9. Drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les particules céramiques sont en carbone, en graphite, en silice (Si02), en carbure de silicium (SiC), ou en tungstate de zirconium (ZnW208) ou un mélange de ces composants.
10. Drain thermique selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que le matériau métallique enrobant les particules céramiques est choisi parmi le cobalt, le nickel, le cuivre, l'aluminium, l'argent, le titane, l'or, le chrome, le zirconium, le silicium, le vanadium, le manganèse, le hafnium, le fer et l'yttrium.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, dans lequel l'autre matériau enrobant les particules de céramique est choisi parmi les carbures, tels que Cr3C2 et TiC, les nitrures et oxydes de métaux et le fluor.
12. Drain thermique selon l'une quelconque des revendications 2 à 11, caractérisé en ce que le matériau enrobant les particules céramiques a une épaisseur de 10 nanomètres à 1 micromètre, de préférence en épaisseur d'au moins 0,1 μm.
13. Procédé de réalisation d'un drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il consiste à :
- mélanger une poudre métallique enrobée ou non enrobée avec une poudre céramique enrobée ou non enrobée, un liant et un dispersant ;
- injecter ce mélange dans un moule de forme et de dimensions choisies ;
- éliminer chimiquement et/ou thermiquement le liant et le dispersant ; et fritter la structure obtenue dans un four, à - température constante et sous atmosphère contrôlée.
14. Procédé de réalisation d'un drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il consiste à :
- réaliser une pâte composite en mélangeant uniformément une poudre métallique enrobée ou non enrobée, une poudre céramique enrobée ou non enrobée, un solvant, un dispersant, un liant et un plastifiant ;
- étaler ladite pâte sur une bande, par exemple d'acier ou de polymère ; - évaporer le solvant contenu dans la pâte composite ;
- éliminer les composés organiques par un déliantage thermique et/ou chimique ;
- densifier le matériau par frittage sous température et atmosphère contrôlées.
15. Procédé de réalisation d'un drain thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il consiste à :
- mélanger une poudre métallique enrobée ou non enrobée avec poudre céramique enrobée ou non enrobée, éventuellement avec addition d'un solvant organique ;
- presser le mélange obtenu dans un moule à température ambiante ; - éliminer chimiquement et/ou thermiquement les composés organiques ;
- fritter la structure moulée sous vide ou sous atmosphère neutre ou réductrice.
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