WO2001035067A2 - Methode et dispositif de determination du seuil de depot des fractions lourdes contenues dans un fluide hydrocarbone liquide - Google Patents

Methode et dispositif de determination du seuil de depot des fractions lourdes contenues dans un fluide hydrocarbone liquide Download PDF

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WO2001035067A2
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pressure
liquid
outlet
fluid
inlet
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Honggang Zhou
Jacques Jose
Daniel Broseta
Michel Robin
Marc Durandeau
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Institut Français Du Petrole
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2823—Raw oil, drilling fluid or polyphasic mixtures

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the threshold for depositing heavy fractions, that is to say according to the invention of generally asphaltenic polar fractions, which are contained in the dissolved state and / or in the state colloidal stable in a liquid hydrocarbon fluid. It also relates to a device for the implementation of said method.
  • liquid hydrocarbon fluids consisting of crude oil containing heavy fractions, for example asphaltic crude oil
  • the aforementioned methods call for the detection of the variation of a physical quantity, for example absorption coefficient or absorbance of light rays in the visible range or in the infrared, electrical conductivity or viscosity, which results from the change in fluid consistency due to flocculation and the deposition of heavy fractions.
  • a major drawback of such methods is that they are not very selective in the sense that it is not always easy to relate the variation of the physical quantity measured to the flocculation and the deposition of heavy fractions and that they do not are not always sensitive to the deposition of a small amount of such fractions.
  • Certain methods, such as the measurement of absorbance in the infrared are very sensitive, but difficult to implement in deposit conditions.
  • the invention proposes a method for determining the deposit threshold for heavy fractions, in particular asphaltenes, contained in the dissolved state and / or in the stable colloidal state in a liquid hydrocarbon fluid, which is based on the creation of a increasing pressure drop related to the flow, at increasing flow, of a sample of said fluid through a capillary passage.
  • Such a method has improved selectivity and sensitivity compared to the previous methods mentioned above and makes it possible to remedy the shortcomings of these methods.
  • the method according to the invention can be implemented in situ in wells producing fluids, in particular asphaltenic fluids, which also provides a solution to the problem of the representativeness of the samples subjected to the measurements.
  • the method according to the invention for determining the threshold for depositing heavy fractions contained in the dissolved state and / or in the stable colloidal state in a liquid hydrocarbon fluid is characterized in that it consists in:
  • a capillary passage comprising an inlet and an outlet and capable of generating a pressure drop between inlet and outlet at least equal to the difference between the pressure of the fluid sample and the bubble pressure of said sample
  • the last two steps above of the method according to the invention can be implemented by representing, in the form of a curve, the variation of one of the magnitudes ⁇ P and D as a function of time or in function of the other quantity or of a quantity representative of this other quantity, and by defining as the deposition pressure of heavy fractions at the operating temperature, for the liquid hydrocarbon fluid subjected to the test, the fluid pressure in exit from the capillary passage which corresponds to the start of a change in the slope of the variation curve of the magnitude ⁇ P or of the magnitude D.
  • the capillary passage is filled with a stationary phase which can be chosen, for example, from the stationary phases used in high pressure liquid chromatography.
  • the capillary passage has a vacuum volume advantageously between 1 ⁇ l and 5000 ⁇ l and more particularly ranging from 10 ⁇ l to 100 ⁇ l.
  • the pressure of the liquid sample supplied to the inlet of the capillary passage can vary quite widely and can be in particular between 5 bar and 1500 bar.
  • the volume of liquid sample sweeping the capillary, during the operation advantageously represents 50 to 500,000 and preferably 10,000 to 100,000 times the vacuum volume of the capillary.
  • the flow of liquid, at increasing flow rate is generated through the capillary passage by decreasing the pressure Ps at the outlet of the capillary passage, continuously or in stages , according to a predetermined profile as a function of time, to go from the initial outlet pressure to the predetermined pressure greater than the bubble pressure of the sample and the variation of the magnitude D is recorded, representative of the flow of liquid s 'flowing through the capillary passage, as a function of time, when the pressure Ps decreases in stages, or as a function of ⁇ P or Ps, when the pressure Ps decreases continuously, to produce the curve from which the pressure of deposit of heavy fractions.
  • the decrease in pressure at the outlet of the capillary passage can be carried out, in particular, with a speed of between 0.1 and 50 bar per minute and more particularly ranging from 0.5 to 10 bar per minute.
  • the flow of liquid, at increasing flow rate is generated through the capillary passage by withdrawing the liquid at the outlet of said capillary passage, with an increasing flow rate, continuous or in stages, according to a predetermined law as a function of time, to go from the initial outlet pressure to the predetermined pressure greater than the bubble pressure of the sample and the variation of the quantity ⁇ P, representative of the difference between the pressure of the fluid at the inlet of the capillary passage and the pressure Ps of the fluid at the outlet of said capillary passage, as a function of time, when the flow of liquid withdrawn increases in stages, or as a function of the quantity D, when said flow increases continuously, to produce the curve from which the deposition pressure of the heavy fractions is defined.
  • the method according to the invention can also be used to evaluate the effectiveness of an additive in inhibiting or delaying the formation of deposits of heavy fractions contained in a liquid hydrocarbon fluid extracted from a deposit.
  • an additive in inhibiting or delaying the formation of deposits of heavy fractions contained in a liquid hydrocarbon fluid extracted from a deposit.
  • specific quantities of the additive are injected into the hydrocarbon fluid to be studied, before the introduction of said fluid into the capillary passage, and the method is then implemented as indicated above, to produce the curves used to define the pressure for depositing heavy fractions.
  • the effectiveness of the additive can then be evaluated at two levels, namely (i) at the displacement of the point of the curves corresponding to the deposition pressure of the heavy fractions and (ii) at the speed of deposition, measured by the speed of variation of the slope of the portion of the curve starting at said point corresponding to the deposition pressure of said heavy fractions.
  • the method according to the invention is implemented within the liquid hydrocarbon fluid containing heavy fractions, in particular asphaltenes, in the dissolved state and / or in the stable colloidal state, the inlet of the capillary passage then being directly in contact with said fluid.
  • an inlet chamber for a liquid equipped with means for supplying and maintaining said liquid in said chamber at constant pressure
  • an outlet chamber equipped with means ensuring the generation of a flow of liquid, with increasing flow, and making it possible to impose on said flow a flow or a pressure varying continuously or in stages, and provided with means for measuring the pressure of the liquid in this chamber and of a quantity D representative of the flow of liquid in flow,
  • a capillary duct having an inlet and an outlet and connected, by its inlet, to the inlet chamber and, by its outlet, to the outlet chamber, said capillary duct being able to generate a pressure drop between its inlet and its output at least equal to the difference between the pressure of the liquid in the inlet chamber and the bubble pressure of this liquid.
  • the device according to the invention may also include means for maintaining its elements at constant temperature.
  • the capillary duct can be filled with a stationary phase, which can be chosen as indicated above for the capillary passage.
  • the capillary duct has a vacuum volume advantageously between 1 ⁇ l and 5000 ⁇ l and more particularly ranging from 10 ⁇ 1 to 100 ⁇ l.
  • the means for maintaining the liquid at constant pressure in the inlet chamber may consist, for example, of a piston pump controlled by said constant pressure.
  • the inlet chamber of the device has an open end opposite the inlet of the capillary duct, what takes place means for supplying and maintaining a constant pressure of the liquid contained in said chamber, when this chamber is immersed in the liquid hydrocarbon fluid.
  • a filter is advantageously interposed between the open end of the inlet chamber and the inlet of the capillary duct, in order to avoid entrainment of solid particles.
  • the means which equip the outlet chamber and ensure the generation of a flow of liquid with continuously increasing flow or in stages, may consist (i) of means for withdrawing liquid with controlled downstream flow and increasing continuously or in stages , for example pump with controlled downstream flow and increasing continuously or in stages or (ii) withdrawal means with controlled downstream pressure and decreasing continuously or in stages, for example rolling valve or pump with controlled and continuously decreasing pressure or in stages.
  • the outlet chamber equipped with means for withdrawing liquid with continuously increasing flow or in stages, consists of a cylindrical chamber in which a piston slides, which moves in translation either under the action of a drive system arranged to operate at increasing speed continuously or in stages, either by application of decreasing pressure continuously or in stages.
  • Said chamber is equipped with a pressure sensor and means for measuring the speed of displacement of the piston, which speed is a function of the flow of liquid withdrawn and, for example, proportional to said flow.
  • the outlet chamber and its equipment can also be constituted by the downstream portion of the capillary duct, equipped with a pressure regulation valve, controlled by a variable set point regulator, with a pressure sensor connected to regulator and a flow meter, disposed upstream of the valve, the inlet of said valve representing the outlet of the capillary duct.
  • the device may also include additional means associated with means for measuring pressure in the outlet chamber and with means for measuring the quantity D representative of the flow of liquid and arranged to detect a significant change in the variation of one of the quantities.
  • ⁇ P and D as a function of time or as a function of the other quantity or of a quantity representative of this other quantity, the quantity ⁇ P representing the pressure difference between the pressures in the inlet and outlet chambers, that is ie the pressure difference between the inlet and the outlet of the capillary duct.
  • said additional means associated with means for measuring pressure in the outlet chamber and with means for measuring the quantity D representative of the liquid flow rate, can be recording means producing records, as a function of time, said pressure and quantity D representative of the flow rate and / or producing the variation curve of the quantity ⁇ P as a function of said quantity D or as a function of time or the curve of variation of said quantity D as a function of time or as a function of ⁇ P or of the pressure Ps in the outlet chamber.
  • the device according to the invention for which the inlet chamber has an open end opposite to the inlet of the capillary duct and possibly includes a filter interposed between said open end and the inlet of the capillary duct, can advantageously be integrated in a bottom sampler capable of being lowered into a well producing the hydrocarbon fluid containing heavy fractions, in particular asphaltenes, by carrying out this integration so that the open end of the inlet chamber is visible.
  • FIG. 1 shows a schematic view of a device for the in situ implementation of the method according to the invention
  • FIG. 2a shows a diagram of the variation of the pressure difference ⁇ P as a function of a quantity representative of the flow of liquid withdrawn;
  • FIG. 2b shows a diagram of the variation in the flow rate of liquid withdrawn as a function of the pressure Ps in the outlet chamber
  • FIG. 3a shows a diagram of the variation of the pressure difference ⁇ P as a function of time for a stepwise variation of the flow of withdrawn liquid
  • FIG. 3b shows a diagram of the variation of the flow rate of liquid withdrawn as a function of time, for a variation in stages of the pressure difference ⁇ P;
  • FIG. 4 shows schematically a variant of the device of Figure 1;
  • FIG. 5 shows a schematic view of a device for implementing the method according to the invention in the laboratory.
  • the device shown in Figure 1 has an inlet chamber
  • the inlet chamber 1 for a liquid, an outlet chamber 2 for a liquid and a capillary conduit 3, said capillary conduit having an inlet 4 and an outlet 5 and being connected, by its inlet, to the inlet chamber and, by its outlet, to the exit chamber.
  • the inlet chamber 1, of cylindrical shape, has an open end opposite the inlet 4 of the capillary duct and comprises a filter 7, which is interposed between said open inlet and the inlet 4 of the capillary duct.
  • the capillary duct 3 is chosen to be able to generate a pressure drop between its inlet and its outlet at least equal to the difference between the pressure of the liquid in the inlet chamber and the bubble pressure of this liquid. For example, if the initial pressure of the liquid hydrocarbon fluid produced by a hydrocarbon tank is equal to 450 bar and the bubble pressure of said fluid is equal to 200 bar, the capillary duct is chosen to be able to generate a drop in pressure between its inlet and its outlet at least equal to 250 bar.
  • the capillary duct 3 can be filled with a stationary phase or, on the contrary, be free from such a phase. In either case, the vacuum volume in the capillary duct is between 1 ⁇ l and 5000 ⁇ l and is more particularly between 10 ⁇ l and 100 ⁇ l.
  • the outlet chamber 2 is structured for the withdrawal of liquid and consists of a cylindrical chamber, in which slides a piston 8, which is extended by a rod 9 associated with a drive system 10 comprising a motor and allowing a drive in translation piston at increasing speed continuously or in stages.
  • Chamber 2 is equipped with a pressure sensor 11 and the system for driving the piston in translation is associated with a sensor 12 for measuring the speed of displacement of the piston, which speed is a function of the flow rate of liquid withdrawn and, for example proportional to this flow.
  • the device is associated with a recording system 13, to which are connected, by their respective outputs 14 and 15, the pressure sensor 11 and the piston displacement speed sensor 12, which recording system produces records, in function of time, of said pressure and speed and / or produces a diagram of the variation in the pressure difference ⁇ P between the pressures in the inlet and outlet chambers, that is to say the pressure difference between the inlet and the outlet of the capillary duct, as a function of said speed V or as a function of time.
  • the device which has just been described, is used as indicated below for an in situ determination of the threshold for depositing heavy fractions, in particular asphaltenes contained, in the dissolved state and / or in the colloidal state, in a high pressure liquid hydrocarbon fluid produced by a well drilled in a hydrocarbon deposit.
  • the device integrated in a bottom sampler so that the open end 6 of the inlet chamber 1 is visible, is lowered into the well producing the hydrocarbon fluid containing heavy fractions and in particular asphaltenes.
  • the capillary conduit 3 and the outlet chamber 2 Prior to the descent of the device into the well, the capillary conduit 3 and the outlet chamber 2 are filled with a solvent for heavy fractions, in particular asphaltenes.
  • the inlet chamber 1 of the device When the sampler carrying the device according to the invention is in place in the well, the inlet chamber 1 of the device is filled, by its open end 6, with hydrocarbon fluid to be studied.
  • the filter 7, present in the inlet chamber 1, retains the particles possibly entrained by the fluid and which would be liable to block the capillary duct.
  • the fluid present in the inlet chamber 1 is, for the entire duration of the measurement, under constant pressure and temperature, which are those prevailing in the well containing the hydrocarbon fluid to be studied and for which the heavy fractions, in particular asphaltenes, contained in said fluid are in the dissolved state and / or in the stable colloidal state.
  • the the temperature of the entire device also remains constant and equal to said temperature of the fluid at the bottom of the well.
  • the pressure in the outlet chamber 2 is then adjusted, by displacement of the piston 8, to a value equal to that of the pressure of the fluid filling the inlet chamber 1.
  • the piston 8 By means of the drive system 10, the piston 8, the position of which determines the volume of the chamber 2, is then moved at a low increasing speed, for example corresponding to a flow rate of 0.01 to 10 ml / minute, in the direction of an increase in volume of the outlet chamber 2, so as to create a continuous flow of fluid in the capillary duct 3.
  • the displacement of the piston causes a progressive drop in the pressure of the liquid in the outlet chamber 2, that is to say at the outlet of the capillary conduit 3.
  • the pressure in the chamber 2 is measured, using the pressure sensor 1 1, as well as the speed V of displacement of the piston 8, using of the speed sensor 12, which speed is a function of the flow rate of fluid passing through the capillary duct and, for example proportional to this flow rate.
  • the signals 14 respectively 15, delivered by the pressure sensor 11 and the speed sensor 12, are recorded in a recording system 13, which system generates, among other things, a curve such as that shown in FIG. 2a and representing the variation of the difference ⁇ P between the pressures of the fluid respectively at the inlet 4 and at the outlet 5 of the capillary duct as a function of the speed V of displacement of the piston, which is, in this case proportional to the flow rate of liquid drawn off by the capillary duct 3
  • the pressure at the outlet of the capillary duct 3 that is to say the pressure in the outlet chamber 2 has been reduced by the initial value, equal to the pressure of the prevailing fluid in the inlet chamber 1, up to the bubble pressure of said fluid.
  • the pressure drop at the outlet of the capillary duct results in a reduction in the solubility of heavy fractions, especially asphaltenes, in the fluid passing through the capillary duct.
  • the heavy fractions, in particular asphaltenes flocculate and deposit on the internal wall of the capillary duct and also on the stationary phase, when it is present, and clog said duct.
  • the pressure P d determined, from the value ( ⁇ P) d at point B (deposition point) of the curve, by the relation P d P e - ( ⁇ P) d , where Pe represents the pressure of the liquid in the inlet chamber 1, defines the deposition pressure heavy fractions, in particular asphaltenes, at the operating temperature for the fluid studied, said pressure characterizing the deposition threshold for heavy fractions, in particular asphaltenes, contained in said fluid.
  • a device similar to that shown in FIG. 4 was used, which differs from the device shown diagrammatically in FIG. 1 by constituting the outlet chamber 2 and its equipment by the downstream portion 30 of the capillary conduit 3, equipped with a pressure regulation valve 31, controlled by a regulator 32 with variable setpoint, a pressure sensor 33, connected by an output 34 to the regulator and to the recorder 13, and a flow meter 35, disposed upstream of the valve 31 and connected by an output 36 to said recorder.
  • the inlet of the valve 31 represents the outlet 5 of the capillary duct.
  • the device of FIG. 4 operates in a similar manner to the device of FIG. 1.
  • the pressure P s in the downstream portion 30 of the capillary duct 3, which acts as an outlet chamber, is initially adjusted to a value slightly lower than that of the pressure of the fluid filling the inlet chamber 1.
  • the pressure P s of the fluid is progressively reduced so as to create a flow with increasing flow in the capillary duct 3.
  • the pressure and the flow are measured liquid in the portion 30 of the capillary duct 3, at the inlet of the valve 31, using the pressure sensor 33 and the flow meter 35, respectively.
  • the signals 34 and 36, delivered, respectively, by the pressure sensor 33 and the flow meter 35, are recorded in the recording system 13, which system develops, among other things, a curve such as that shown in FIG.
  • the pressure drop at the outlet of the capillary duct results in a reduction in the solubility of heavy fractions, in particular asphaltenes, in the fluid passing through the capillary duct.
  • the heavy fractions, in particular asphaltenes flocculate and deposit on the internal wall of the capillary duct and also on the stationary phase, when it is present, and clog said duct.
  • the pressure P d determined, from the value ( ⁇ P) d at point E (deposition point) of the curve, by the relation P d P e - ( ⁇ P) d , where Pe represents the pressure of the liquid in the inlet chamber 1, defines the pressure for depositing heavy fractions, in particular asphaltenes, at the operating temperature for the fluid studied, said pressure characterizing the threshold for depositing heavy fractions, in particular asphaltenes, contained in said fluid.
  • the portion of the curve starting at the point corresponding to the pressure for depositing heavy fractions has a slope which increases (portion 22) or which decreases (portion 42) as the capillary duct 3 is clogged by the heavy fractions which are deposited there. Consequently, the speed of variation of the slope of the portion of the curve starting at the point corresponding to the deposition pressure of the heavy fractions, for example speed of increase of the slope of the portion 22 in FIG. 2a or speed of decrease of the slope of the portion 42 in the figure
  • the device shown in Figure 5 includes an inlet chamber 1 for a liquid, an outlet chamber 2 for a liquid and a conduit capillary 3, said capillary conduit having an inlet 4 and an outlet 5 and being connected, by its inlet, to the inlet chamber and, by its outlet, to the outlet chamber.
  • the inlet chamber 1 consists of a cylindrical chamber, in which a piston 50 slides, which is extended by a rod 51 associated with a drive system 52 comprising a motor and allowing a drive in translation of the piston.
  • Chamber 1 is further equipped with a conduit 53 provided with a shut-off valve 54, for the introduction of the sample of fluid to be studied, and with a pressure sensor 55.
  • a regulator 56 in connection with the system 52 for driving the piston in translation and receiving information from the pressure sensor 55 controls the speed of movement of the piston, so as to maintain the pressure of the fluid in the chamber 1 at a predetermined value.
  • the capillary duct 3 is chosen, as indicated above, to be able to generate a pressure drop between its inlet and its outlet at least equal to the difference between the pressure of the liquid in the inlet chamber and the bubble pressure of this liquid.
  • the capillary duct 3 can be filled with a stationary phase or on the contrary be free from such a phase and, in either case, it has a void volume having a value as specified above.
  • the outlet chamber 2 consists of a cylindrical chamber, in which a piston 8 slides, which is extended by a rod 9 associated with a drive system 10 comprising a motor and allowing a translational drive of the piston at a continuously increasing imposed speed. or in stages, which corresponds to a withdrawal of fluid from the capillary 3 with an imposed flow increasing continuously or in stages.
  • Chamber 2 is equipped with a pressure sensor 11 and the system for driving the piston in translation is associated with a sensor 12 for measuring the speed of displacement of the piston, which speed is a function of the flow rate of liquid withdrawn and, for example proportional to this flow rate.
  • Chamber 2 is also provided with a conduit 57 provided with a closing valve 58, for the introduction of liquid into said chamber.
  • the piston is driven, no longer to ensure a withdrawal of liquid out of the capillary duct at imposed speed, but to ensure a withdrawal of liquid out of the capillary duct at imposed pressure, decreasing continuously or in stages.
  • a regulator 59 in connection with the system 10 for driving the piston 8 in translation and receiving information from the pressure sensor 11 controls the movement of the piston, so as to ensure the decrease of the fluid pressure in bedroom 2 according to the determined profile.
  • the device is associated with a recording system 13, to which are connected, by their respective outputs 14 and 15, the pressure sensor 11 and the piston speed or flow rate sensor 12, which recording system produces records, as a function of time, of said pressure and speed or flow and / or produces a diagram of the variation of the pressure difference ⁇ P between the pressures in the inlet and outlet chambers, that is to say the difference of pressure between the inlet and the outlet of the capillary duct, as a function of time or of said speed or a diagram of the variation in the flow rate of liquid withdrawn as a function of time or of the quantity ⁇ P.
  • the device which has just been described, can be used as indicated below for a laboratory determination of the threshold for depositing heavy fractions, in particular asphaltenes contained, in the dissolved state and / or in the colloidal state, in a high pressure liquid hydrocarbon fluid produced by a well drilled in a hydrocarbon deposit.
  • the capillary conduit 3 and the outlet chamber 2 are filled with a solvent for heavy fractions, in particular asphaltenes, introduced by the conduit 57 of the chamber 2.
  • a sample of the hydrocarbon fluid containing heavy fractions and in particular asphaltenes is introduced, through line 53, into the inlet chamber 1 and the pressure of the fluid in said chamber is adjusted to the desired value, for example equal to the prevailing pressure in the well containing the hydrocarbon fluid to be studied.
  • the device is placed in a thermostatically controlled enclosure, not shown in FIG. 5, ensuring that it is maintained at the chosen temperature, for example equal to the temperature of the fluid at the bottom of the well.
  • the pressure in the outlet chamber 2 is then adjusted, by displacement of the piston 8, to a value equal to that of the pressure of the fluid filling the inlet chamber 1.
  • the piston 8 By means of the drive system 10, the piston 8, the position of which determines the volume of the chamber 2, is then moved in the direction of increasing the volume of the outlet chamber 2, so as to create a flow of fluid continuously in the capillary conduit 3.
  • the displacement of the piston is controlled to ensure a withdrawal of liquid out of the capillary conduit either at continuously increasing flow or by stages according to an imposed profile, or at continuously decreasing pressure or by stages according to a profile imposed.
  • the displacement of the piston causes a gradual drop in the pressure of the liquid in the outlet chamber 2, that is to say at the outlet of the capillary duct 3.
  • the pressure in the chamber 2 is measured, using the sensor pressure 11, as well as the speed of movement of the piston 8, using the speed sensor 12, which speed is a function of the flow rate of fluid passing through the capillary duct and, for example proportional to this flow.
  • the signals 14 respectively 15, delivered by the pressure sensor 11 and the speed sensor 12, are recorded in a recording system 13, which system produces, among other things, curves comparable to those shown in FIGS. 2a, 2b, 3a and 3b discussed above.
  • the device of FIG. 5 can advantageously be used to evaluate the effectiveness of an additive in inhibiting or delaying the formation of the deposits of heavy fractions contained in a liquid hydrocarbon fluid extracted from a deposit. To do this, by operating under conditions of pressure and temperature representative of those of the deposit, specific quantities of the additive are injected into a sample of the hydrocarbon fluid to be studied, before the introduction of said sample into the inlet chamber. 1 of the device, and the method according to the invention is then implemented in said device as indicated above, to produce the curves used to define the pressure for depositing heavy fractions.
  • the effectiveness of the additive can then be evaluated at two levels, namely (i) at the displacement of the point of the curves corresponding to the deposition pressure of the heavy fractions and (ii) at the speed of deposition, measured by the speed of variation of the slope of the portion of the curve starting at said point corresponding to the pressure for depositing heavy fractions.

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Abstract

Un échantillon du fluide est amené (1), à pression Pe et température constantes maintenant les fractions lourdes, notamment asphaltènes, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable, à l'entrée (4) d'un passage capillaire (3) à forte perte de charge. Ledit échantillon est contraint de s'écouler à travers le conduit capillaire, avec un débit croissant. On mesure (11) la pression de fluide Ps et le débit D (12) de fluide en sortie (5) du conduit capillaire et représente la courbe de variation de la grandeur ΔP = Pe - Ps ou de la grandeur D en fonction de l'autre grandeur ou en fonction du temps. On définit comme pression de dépôt, caractéristique du seuil de dépôt des fractions lourdes, la valeur de la pression Ps, qui correspond à un changement de la pente de la courbe de variation de la grandeur ΔP ou de la grandeur D.

Description

METHODE ET DISPOSITIF DE DETERMINATION DU SEUIL DE DEPOT DES FRACTIONS LOURDES CONTENUES DANS UN FLUIDE HYDROCARBONE LIQUIDE
L'invention a trait à une méthode de détermination du seuil de dépôt des fractions lourdes, c'est-à-dire selon l'invention des fractions polaires généralement asphalténiques, qui sont contenues à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable dans un fluide hydrocarboné liquide. Elle se rapporte encore à un dispositif pour la mise en œuvre de ladite méthode.
De nombreux bruts pétroliers, notamment ceux dénommés bruts pétroliers asphalténiques, sont des fluides hydrocarbonés liquides qui renferment des quantités plus ou moins importantes de fractions lourdes à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable dans les conditions de pression et de température auxquelles sont soumis lesdits fluides. Lorsque ces conditions de pression et/ou de température varient, notamment lorsque la pression diminue, les fractions lourdes contenues dans ces fluides ont tendance à floculer et à se déposer dans la formation aux abords des puits, dans les puits et dans les installations de production et de transfert desdits fluides. Ainsi, quand on exploite un gisement d'hydrocarbures renfermant des fractions lourdes et généralement avant d'atteindre le point de bulle, la stabilité de ces fractions diminue. Lorsque le seuil de saturation est atteint les fractions lourdes floculent et se déposent, ce qui peut provoquer le colmatage des milieux poreux ainsi que la formation de bouchons susceptibles d'occasionner des dommages sévères aux puits de production et aux installations de surface.
Pour les producteurs de pétrole, qui ont à extraire et à acheminer, par des puits de production et des réseaux de conduites, des fluides hydrocarbonés liquides consistant en bruts pétroliers renfermant des fractions lourdes, par exemple bruts pétroliers asphalténiques, issus de champs de production, il est donc important d'avoir une connaissance précise des seuils de pression en deçà desquels les fractions lourdes se déposent, de manière à mettre en oeuvre la production et le transfert desdits fluides dans des conditions de pression et de température évitant les dépôts de fractions lourdes dans les installations ou à prévoir un traitement approprié.
On connaît diverses méthodes pour la détermination du seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues dans des fluides hydrocarbonés liquides consistant en bruts pétroliers. Ces méthodes sont le plus souvent des méthodes optiques par transmission ou diffusion de la lumière, des méthodes conductimétriques ou encore des méthodes viscosimétriques.
Les méthodes précitées font appel à la détection de la variation d'une grandeur physique, par exemple coefficient d'absorption ou absorbance des rayons lumineux dans le domaine du visible ou dans l'infra-rouge, conductivite électrique ou encore viscosité, qui résulte du changement de consistance du fluide par suite de la floculation et du dépôt des fractions lourdes. Un inconvénient majeur de telles méthodes est qu'elles ne sont pas très sélectives en ce sens qu'il n'est pas toujours aisé de relier la variation de la grandeur physique mesurée à la floculation et au dépôt des fractions lourdes et qu'elles ne sont pas toujours sensibles au dépôt d'une faible quantité de telles fractions. Certaines méthodes, comme la mesure de l'absorbance dans l'infra-rouge, sont très sensibles, mais difficiles à mettre en œuvre dans les conditions de gisement.
En outre, comme ces méthodes sont souvent mises en œuvre en laboratoire, se pose également la question de la représentativité des échantillons, sur lesquels les mesures de la grandeur physique sont réalisées. En effet, pour qu'un échantillon soit représentatif du fluide échantillonné, il est nécessaire de maintenir cet échantillon dans les conditions de pression et de température prévalant pour le fluide échantillonné, par exemple fluide de gisement, tout au long des opérations d'échantillonnage, de transport et de stockage de l'échantillon qui précèdent la mesure.
L'invention propose une méthode de détermination du seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable dans un fluide hydrocarboné liquide, qui s'appuie sur la création d'une chute de pression de plus en plus importante liée à l'écoulement, à débit croissant, d'un échantillon dudit fluide à travers un passage capillaire. Une telle méthode présente une sélectivité et une sensibilité améliorées par rapport aux méthodes antérieures évoquées plus haut et permet de remédier aux insuffisances de ces méthodes. De plus, la méthode selon l'invention peut être mise en œuvre in situ dans les puits producteurs de fluides, notamment fluides asphalténiques, ce qui apporte également une solution au problème de la représentativité des échantillons soumis aux mesures. La méthode selon l'invention pour la détermination du seuil de dépôt des fractions lourdes contenues à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable dans un fluide hydrocarboné liquide, se caractérise en ce qu'elle consiste à :
- amener un échantillon dudit fluide, maintenu sous une pression et à une température constantes et telles que les fractions lourdes présentes dans ledit échantillon de fluide soient à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable, à l'entrée d'un passage capillaire comportant une entrée et une sortie et apte à générer une chute de pression entre entrée et sortie au moins égale à la différence entre la pression de l'échantillon de fluide et la pression de bulle dudit échantillon,
- établir une pression initiale de fluide en sortie du passage capillaire, sensiblement égale à la pression de l'échantillon de fluide amené à l'entrée dudit passage,
- générer, en opérant à température constante sensiblement égale à la température de l'échantillon de fluide, un écoulement du fluide liquide, à débit croissant, à travers le passage capillaire, jusqu'à ce que la pression en sortie du passage capillaire ait chuté de la pression de départ à une pression prédéterminée supérieure à la pression de bulle de l'échantillon,
- mesurer la différence ΔP entre la pression du fluide à l'entrée du passage capillaire et la pression Ps du fluide en sortie dudit passage capillaire et/ou ladite pression de sortie Ps, ainsi qu'une grandeur D représentative du débit de liquide s'écoulant par le passage capillaire,
- détecter un infléchissement significatif de la variation de l'une des grandeurs ΔP et D en fonction du temps ou en fonction de l'autre grandeur ou d'une grandeur représentative de cette autre grandeur, et - définir comme pression de dépôt des fractions lourdes à la température d'opération, pour le fluide hydrocarboné liquide soumis à l'essai, la pression de fluide en sortie du passage capillaire qui correspond à un début dudit infléchissement, cette pression caractérisant le seuil de dépôt des fractions lourdes pour ledit fluide.
En particulier, on peut mettre en œuvre les deux dernières étapes ci- dessus de la méthode selon l'invention en représentant, sous la forme d'une courbe, la variation de l'une des grandeurs ΔP et D en fonction du temps ou en fonction de l'autre grandeur ou d'une grandeur représentative de cette autre grandeur, et en définissant comme pression de dépôt des fractions lourdes à la température d'opération, pour le fluide hydrocarboné liquide soumis à l'essai, la pression de fluide en sortie du passage capillaire qui correspond à un début de changement de la pente de la courbe de variation de la grandeurs ΔP ou de la grandeur D.
Selon un mode de réalisation, le passage capillaire est rempli d'une phase stationnaire qui peut être choisie, par exemple, parmi les phases stationnaires utilisées en chromatographie liquide haute pression.
Qu'il soit garni d'une phase stationnaire ou exempt d'une telle phase, le passage capillaire présente un volume de vide avantageusement compris entre 1 μl et 5000 μl et plus particulièrement allant de 10 μl à 100 μl.
La pression de l'échantillon liquide amené à l'entrée du passage capillaire peut varier assez largement et peut être comprise notamment entre 5 bar et 1500 bar.
Le volume d'échantillon liquide balayant le capillaire, au cours de l'opération, représente avantageusement 50 à 500 000 et de préférence 10 000 à 100 000 fois le volume de vide du capillaire. Dans une première forme de mise en œuvre de la méthode selon l'invention, on génère l'écoulement de liquide, à débit croissant, à travers le passage capillaire en faisant décroître la pression Ps en sortie du passage capillaire, en continu ou par paliers, selon un profil prédéterminé en fonction du temps, pour passer de la pression de sortie initiale à la pression prédéterminée supérieure à la pression de bulle de l'échantillon et l'on enregistre la variation de la grandeur D, représentative du débit de liquide s'écoulant par le passage capillaire, en fonction du temps, lorsque la pression Ps décroît par paliers, ou en fonction de ΔP ou de Ps, lorsque la pression Ps décroît en continu, pour produire la courbe à partir de laquelle on définit la pression de dépôt des fractions lourdes.
La décroissance de la pression en sortie du passage capillaire peut être réalisée, en particulier, avec une vitesse comprise entre 0,1 et 50 bar par minute et plus spécialement allant de 0,5 à 10 bar par minute.
Dans une deuxième forme de mise en œuvre de la méthode selon l'invention, on génère l'écoulement de liquide, à débit croissant, à travers le passage capillaire en soutirant le liquide à la sortie dudit passage capillaire, avec un débit croissant, en continu ou par paliers, selon une loi prédéterminée en fonction du temps, pour passer de la pression de sortie initiale à la pression prédéterminée supérieure à la pression de bulle de l'échantillon et l'on enregistre la variation de la grandeur ΔP, représentative de la différence entre la pression du fluide à l'entrée du passage capillaire et la pression Ps du fluide en sortie dudit passage capillaire, en fonction du temps, lorsque le débit de liquide soutiré croît par paliers, ou en fonction de la grandeur D, lorsque ledit débit croît en continu, pour produire la courbe à partir de laquelle on définit la pression de dépôt des fractions lourdes.
Sur les courbes utilisées pour définir la pression de dépôt des fractions lourdes, on peut également mesurer la vitesse de variation de la pente de la portion desdites courbes commençant au point correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes, laquelle vitesse donne une indication de la rapidité des dépôts desdites fractions lourdes.
La méthode selon l'invention peut être encore utilisée pour évaluer l'efficacité d'un additif à inhiber ou retarder la formation des dépôts de fractions lourdes contenues dans un fluide hydrocarboné liquide extrait d'un gisement. Pour ce faire, en opérant dans des conditions de pression et de température représentatives de celles du gisement, on injecte des quantités déterminées de l'additif dans le fluide hydrocarboné à étudier, avant l'introduction dudit fluide dans le passage capillaire, et l'on met ensuite en œuvre la méthode comme indiqué plus haut, pour produire les courbes utilisées pour définir la pression de dépôt des fractions lourdes. L'efficacité de l'additif peut alors être évaluée à deux niveaux, à savoir (i) au niveau du déplacement du point des courbes correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes et (ii) au niveau de la rapidité des dépôts, mesurée par la vitesse de variation de la pente de la portion de courbe commençant audit point correspondant à la pression de dépôt desdites fractions lourdes.
Selon une forme particulière d'exécution, la méthode selon l'invention est mise en œuvre au sein du fluide hydrocarboné liquide renfermant des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable, l'entrée du passage capillaire étant alors directement au contact dudit fluide.
Un dispositif pour la mise en œuvre de la méthode selon l'invention se caractérise en ce qu'il comporte :
- une chambre d'entrée pour un liquide, équipée de moyens d'amenée et de maintien à pression constante dudit liquide dans ladite chambre, - une chambre de sortie, équipée de moyens assurant la génération d'un écoulement de liquide, à débit croissant, et permettant d'imposer audit écoulement un débit ou une pression variant en continu ou par paliers, et munie de moyens de mesure de la pression du liquide dans cette chambre et d'une grandeur D représentative du débit de liquide en écoulement,
- un conduit capillaire présentant une entrée et une sortie et connecté, par son entrée, à la chambre d'entrée et, par sa sortie, à la chambre de sortie, ledit conduit capillaire étant apte à générer une chute de pression entre son entrée et sa sortie au moins égale à la différence entre la pression du liquide dans la chambre d'entrée et la pression de bulle de ce liquide.
Le dispositif selon l'invention peut encore comporter des moyens de maintien à température constante de ses éléments.
Le conduit capillaire peut être rempli d'une phase stationnaire, qui peut être choisie comme indiqué plus haut pour le passage capillaire.
Qu'il soit garni d'une phase stationnaire ou exempt d'une telle phase, le conduit capillaire présente un volume de vide avantageusement compris entre 1 μl et 5000 μl et plus particulièrement allant de 10 μ1 à 100 μl.
Les moyens de maintien du liquide à pression constante dans la chambre d'entrée peuvent consister, par exemple, en une pompe à piston asservie à ladite pression constante.
Selon une forme de réalisation particulière, qui est tout spécialement intéressante pour une mise en œuvre de la méthode au sein du fluide hydrocarboné liquide, la chambre d'entrée du dispositif présente une extrémité ouverte à l'opposé de l'entrée du conduit capillaire, ce qui tient lieu de moyens d'amenée et de maintien à pression constante du liquide contenu dans ladite chambre, lorsque cette chambre est immergée dans le fluide hydrocarboné liquide. Dans cette forme de réalisation, un filtre est avantageusement interposé entre l'extrémité ouverte de la chambre d'entrée et l'entrée du conduit capillaire, afin d'éviter l'entraînement de particules solides.
Les moyens, qui équipent la chambre de sortie et assurent la génération d'un écoulement de liquide à débit croissant en continu ou par paliers, peuvent consister (i) en moyens de soutirage de liquide à débit aval contrôlé et croissant en continu ou par paliers, par exemple pompe à débit aval contrôlé et croissant en continu ou par paliers ou (ii) en moyens de soutirage à pression aval contrôlée et décroissant en continu ou par paliers, par exemple vanne de laminage ou pompe à pression contrôlée et décroissant en continu ou par paliers.
En particulier, la chambre de sortie, équipée de moyens de soutirage de liquide à débit croissant en continu ou par paliers, est constituée d'une chambre cylindrique dans laquelle coulisse un piston, qui se déplace en translation soit sous l'action d'un système d'entraînement agencé pour opérer à vitesse croissant en continu ou par paliers, soit par application d'une pression décroissant en continu ou par paliers. Ladite chambre est équipée d'un capteur de pression et de moyens de mesure de la vitesse de déplacement du piston, laquelle vitesse est fonction du débit de liquide soutiré et, par exemple, proportionnelle audit débit.
Selon une autre forme de réalisation, on peut également constituer la chambre de sortie et ses équipements par la portion aval du conduit capillaire, équipée d'une vanne de régulation de pression, commandée par un régulateur à consigne variable, d'un capteur de pression connecté au régulateur et d'un débitmètre, disposé en amont de la vanne, l'entrée de ladite vanne représentant la sortie du conduit capillaire.
Le dispositif peut encore comporter des moyens additionnels associés aux moyens de mesure de pression dans la chambre de sortie et aux moyens de mesure de la grandeur D représentative du débit de liquide et agencés pour détecter un infléchissement significatif de la variation de l'une des grandeurs ΔP et D en fonction du temps ou en fonction de l'autre grandeur ou d'une grandeur représentative de cette autre grandeur, la grandeur ΔP représentant la différence de pression entre les pressions dans les chambres d'entrée et de sortie, c'est-à-dire la différence de pression entre l'entrée et la sortie du conduit capillaire.
En particulier, lesdits moyens additionnels, associés aux moyens de mesure de pression dans la chambre de sortie et aux moyens de mesure de la grandeur D représentative du débit de liquide, peuvent être des moyens d'enregistrement produisant des enregistrements, en fonction du temps, desdites pression et grandeur D représentative du débit et/ou produisant la courbe de variation de la grandeur ΔP en fonction de ladite grandeur D ou en fonction du temps ou la courbe de variation de ladite grandeur D en fonction du temps ou en fonction de ΔP ou de la pression Ps dans la chambre de sortie.
Le dispositif selon l'invention, pour lequel la chambre d'entrée présente une extrémité ouverte à l'opposé de l'entrée du conduit capillaire et comporte, éventuellement, un filtre interposé entre ladite extrémité ouverte et l'entrée du conduit capillaire, peut être avantageusement intégré dans un echantillonneur de fond susceptible d'être descendu dans un puits produisant le fluide hydrocarboné renfermant des fractions lourdes, notamment asphaltenes, en réalisant cette intégration de telle sorte que l'extrémité ouverte de la chambre d'entrée soit apparente. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description donnée ci-après d'un de ses modes de mise en œuvre donné à titre non limitatif et faisant référence aux figures du dessin annexé, sur lequel :
- la figure 1 montre une vue schématique d'un dispositif pour la mise en œuvre in situ de la méthode selon l'invention ;
- la figure 2a représente un diagramme de la variation de la différence de pression ΔP en fonction d'une grandeur représentative du débit de liquide soutiré ;
- la figure 2b représente un diagramme de la variation du débit de liquide soutiré en fonction de la pression Ps dans la chambre de sortie ;
- la figure 3a représente un diagramme de la variation de la différence de pression ΔP en fonction du temps pour une variation par paliers du débit de liquide soutiré ;
- la figure 3b représente un diagramme de la variation du débit de liquide soutiré en fonction du temps, pour une variation par paliers de la différence de pression ΔP ;
- la figure 4 schématise une variante du dispositif de la figure 1 ; et
- la figure 5 représente une vue schématique d'un dispositif pour la mise en œuvre de la méthode selon l'invention en laboratoire.
Le dispositif représenté sur la figure 1 comporte une chambre d'entrée
1 pour un liquide, une chambre de sortie 2 pour un liquide et un conduit capillaire 3, ledit conduit capillaire présentant une entrée 4 et une sortie 5 et étant connecté, par son entrée, à la chambre d'entrée et, par sa sortie, à la chambre de sortie. La chambre d'entrée 1 , de forme cylindrique, présente une extrémité ouverte à l'opposé de l'entrée 4 du conduit capillaire et comporte un filtre 7, qui est interposé entre ladite entrée ouverte et l'entrée 4 du conduit capillaire.
Le conduit capillaire 3 est choisi pour être apte à générer une chute de pression entre son entrée et sa sortie au moins égale à la différence entre la pression du liquide dans la chambre d'entrée et la pression de bulle de ce liquide. Par exemple, si la pression initiale du fluide hydrocarboné liquide produit par un réservoir d'hydrocarbures est égale à 450 bar et que la pression de bulle dudit fluide est égale à 200 bar, le conduit capillaire est choisi pour être apte à générer une chute de pression entre son entrée et sa sortie au moins égale à 250 bar. Le conduit capillaire 3 peut être rempli d'une phase stationnaire ou au contraire être exempt d'une telle phase. Dans l'un ou l'autre cas, le volume de vide dans le conduit capillaire est compris entre 1 μl et 5000 μl et se situe plus particulièrement de 10 μl à 100 μl.
La chambre de sortie 2 est structurée pour le soutirage de liquide et consiste en une chambre cylindrique, dans laquelle coulisse un piston 8, qui est prolongé par une tige 9 associée à un système d'entraînement 10 comportant un moteur et permettant un entraînement en translation du piston à vitesse croissant en continu ou par paliers. La chambre 2 est équipée d'un capteur de pression 11 et le système d'entraînement du piston en translation est associé à un capteur 12 pour la mesure de la vitesse de déplacement du piston, laquelle vitesse est fonction du débit de liquide soutiré et, par exemple proportionnelle à ce débit.
Le dispositif est associé à un système d'enregistrement 13, auquel sont connectés, par leurs sorties respectives 14 et 15, le capteur de pression 11 et le capteur 12 de vitesse de déplacement du piston, lequel système d'enregistrement produit des enregistrements, en fonction du temps, desdites pression et vitesse et/ou produit un diagramme de la variation de la différence de pression ΔP entre les pressions dans les chambres d'entrée et de sortie, c'est-à-dire la différence de pression entre l'entrée et la sortie du conduit capillaire, en fonction de ladite vitesse V ou en fonction du temps.
Le dispositif, qui vient d'être décrit, est utilisé comme indiqué ci-après pour une détermination in situ du seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes contenues, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal, dans un fluide hydrocarboné liquide sous pression élevée produit par un puits foré dans un gisement d'hydrocarbures.
Pour ce faire, le dispositif, intégré dans un echantillonneur de fond de telle sorte que l'extrémité ouverte 6 de la chambre d'entrée 1 soit apparente, est descendu dans le puits produisant le fluide hydrocarboné renfermant des fractions lourdes et notamment des asphaltenes.
Préalablement à la descente du dispositif dans le puits, le conduit capillaire 3 et la chambre de sortie 2 sont remplis d'un solvant des fractions lourdes, notamment asphaltenes.
Lorsque l'échantillonneur portant le dispositif selon l'invention est en place dans le puits, la chambre d'entrée 1 du dispositif se remplit, par son extrémité ouverte 6, de fluide hydrocarboné à étudier. Le filtre 7, présent dans la chambre d'entrée 1 , retient les particules éventuellement entraînées par le fluide et qui seraient susceptibles d'obturer le conduit capillaire. Le fluide présent dans la chambre d'entrée 1 se trouve, pendant toute la durée de la mesure, sous une pression et à une température constantes, qui sont celles prévalant dans le puits renfermant le fluide hydrocarboné à étudier et pour lesquelles les fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues dans ledit fluide sont à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable. La température de l'ensemble du dispositif reste également constante et égale à ladite température du fluide en fond de puits.
La pression dans la chambre de sortie 2 est alors ajustée, par déplacement du piston 8, à une valeur égale à celle de la pression du fluide remplissant la chambre d'entrée 1.
Au moyen du système d'entraînement 10, le piston 8, dont la position détermine le volume de la chambre 2, est alors déplacé à vitesse croissante faible, par exemple correspondant à un débit de 0,01 à 10 ml/minute, dans le sens d'une augmentation de volume de la chambre de sortie 2, de manière à créer un écoulement de fluide en continu dans le conduit capillaire 3. Le déplacement du piston entraîne une chute progressive de la pression du liquide dans la chambre de sortie 2, c'est-à-dire à la sortie du conduit capillaire 3. On mesure la pression dans la chambre 2, à l'aide du capteur de pression 1 1 , ainsi que la vitesse V de déplacement du piston 8, à l'aide du capteur de vitesse 12, laquelle vitesse est fonction du débit de fluide traversant le conduit capillaire et, par exemple proportionnelle à ce débit. Les signaux 14 respectivement 15, délivrés par le capteur de pression 11 et le capteur de vitesse 12, sont enregistrés dans un système enregistreur 13, lequel système élabore, entre autres, une courbe telle que celle montrée sur la figure 2a et représentant la variation de la différence ΔP entre les pressions du fluide respectivement à l'entrée 4 et à la sortie 5 du conduit capillaire en fonction de la vitesse V de déplacement du piston, qui est, dans ce cas proportionnelle au débit de liquide soutiré par le conduit capillaire 3. Comme représenté sur la figure 2a, la pression en sortie du conduit capillaire 3, c'est-à-dire la pression dans la chambre de sortie 2, a été réduite de la valeur de départ, égale à la pression du fluide prévalant dans la chambre d'entrée 1 , jusqu'à la pression de bulle dudit fluide. Si le fluide traversant le conduit capillaire ne renfermait pas de fractions lourdes, notamment asphaltenes, aucun dépôt ne se formerait dans ledit conduit et la différence de pression ΔP augmenterait de façon régulière avec le débit de liquide soutiré, c'est-à-dire avec la vitesse de déplacement du piston. La courbe représentative de la variation de la différence de pression ΔP en fonction de la vitesse V aurait l'allure régulière de la courbe pointillée 20 de la figure 2a, sur laquelle le point C donne la position du point de bulle.
En revanche, lorsque le fluide entrant dans le conduit capillaire renferme des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable, la chute de pression en sortie du conduit capillaire se traduit par une diminution de la solubilité des fractions lourdes, notamment asphaltenes, dans le fluide traversant le conduit capillaire. Lorsque le seuil de saturation est atteint, les fractions lourdes, notamment asphaltenes, floculent et se déposent sur la paroi interne du conduit capillaire et également sur la phase stationnaire, lorsqu'elle est présente, et colmatent ledit conduit. Du fait du colmatage du conduit capillaire par les fractions lourdes, notamment asphaltenes, la grandeur ΔP ne suit plus la même loi de variation en fonction de la vitesse V qu'avant le colmatage et augmente beaucoup plus rapidement. Il en résulte un changement de pente au point B, sur la courbe de la figure 2a représentant la variation de la différence de pression ΔP en fonction de la vitesse V, entre la partie 21 de ladite courbe correspondant à la situation avant colmatage du conduit capillaire 3 et la partie 22 de cette courbe correspondant à la situation après colmatage.
La pression Pd déterminée, à partir de la valeur (ΔP)d au point B (point de dépôt) de la courbe, par la relation Pd = Pe - (ΔP)d, où Pe représente la pression du liquide dans la chambre d'entrée 1 , définit la pression de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à la température d'opération pour le fluide étudié, ladite pression caractérisant le seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues dans ledit fluide.
On peut encore envisager d'augmenter par paliers le débit de liquide soutiré par le conduit capillaire. En l'absence d'un colmatage du capillaire résultant du dépôt de fractions lourdes, la différence de pression ΔP prend une valeur sensiblement constante à chaque palier de débit. Par contre, lorsque les fractions lourdes, notamment asphaltenes, commencent à se déposer, on observe une instabilité de la différence de pression ΔP, c'est-à- dire une augmentation de cette différence avec le temps pour un palier de débit donné. Ce comportement peut être mis en évidence en enregistrant la différence de pression ΔP en fonction du temps. Sur l'enregistrement obtenu, qui a une allure de courbe étagée similaire à celle représentée sur la figure 3a, on peut encore définir une valeur (ΔP)d, au point D de la courbe étagée qui correspond au début du premier palier d'instabilité de pression 25i. Cette valeur (ΔP)d permet, comme indiqué plus haut, de définir la pression Pd de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à la température d'opération pour le fluide étudié, qui caractérise le seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues dans ledit fluide.
Dans une variante, on utilisait un dispositif similaire à celui représenté sur la figure 4, qui diffère du dispositif schématisé sur la figure 1 en constituant la chambre de sortie 2 et ses équipements par la portion aval 30 du conduit capillaire 3, équipée d'une vanne 31 de régulation de pression, commandée par un régulateur 32 à consigne variable, d'un capteur de pression 33, connecté par une sortie 34 au régulateur et à l'enregistreur 13, et d'un débitmètre 35, disposé en amont de la vanne 31 et connecté par une sortie 36 audit enregistreur. L'entrée de la vanne 31 représente la sortie 5 du conduit capillaire. Le dispositif de la figure 4 fonctionne de manière analogue au dispositif de la figure 1. La pression Ps dans la portion aval 30 du conduit capillaire 3, qui joue le rôle de chambre de sortie, est ajustée initialement à une valeur légèrement inférieure à celle de la pression du fluide remplissant la chambre d'entrée 1. En actionnant la vanne 31 , on diminue progressivement la pression Ps du fluide de manière à créer un écoulement à débit croissant dans le conduit capillaire 3. On mesure la pression et le débit de liquide dans la portion 30 du conduit capillaire 3, à l'entrée de la vanne 31 , à l'aide du capteur de pression 33 et du débitmètre 35, respectivement. Les signaux 34 et 36, délivrés, respectivement, par le capteur de pression 33 et le débitmètre 35, sont enregistrés dans le système enregistreur 13, lequel système élabore, entre autres, une courbe telle que celle montrée sur la figure 2b et représentant la variation du débit D de liquide, s'écoulant par le conduit capillaire 3, en fonction de la différence ΔP entre les pressions du fluide respectivement à l'entrée 4 et à la sortie 5 du conduit capillaire. On pourrait encore former une courbe équivalente en représentant la variation du débit D de liquide, s'écoulant par le conduit capillaire 3, en fonction de la pression Ps du fluide à la sortie 5 du conduit capillaire.
Si le fluide traversant le conduit capillaire ne renfermait pas de fractions lourdes, notamment asphaltenes, aucun dépôt ne se formerait dans ledit conduit et le débit de liquide s'écoulant par ledit conduit augmenterait de façon régulière avec la différence de pression ΔP. La courbe représentative de la variation du débit de liquide, s'écoulant par le conduit capillaire 3, en fonction de la différence de pression ΔP aurait l'allure régulière de la courbe pointillée 40 de la figure 2b, sur laquelle le point C donne la position du point de bulle.
En revanche, lorsque le fluide entrant dans le conduit capillaire renferme des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable, la chute de pression en sortie du conduit capillaire se traduit par une diminution de la solubilité des fractions lourdes, notamment asphaltenes, dans le fluide traversant le conduit capillaire. Lorsque le seuil de saturation est atteint, les fractions lourdes, notamment asphaltenes, floculent et se déposent sur la paroi interne du conduit capillaire et également sur la phase stationnaire, lorsqu'elle est présente, et colmatent ledit conduit. Du fait du colmatage du conduit capillaire par les fractions lourdes, notamment asphaltenes, le débit de liquide s'écoulant par ce conduit ne suit plus la même loi de variation en fonction de la grandeur ΔP qu'avant le colmatage et augmente moins rapidement. Il en résulte, sur la courbe de la figure 2b représentant la variation du débit D de liquide, s'écoulant par le conduit capillaire 3, en fonction de la différence de pression ΔP, un changement de pente au point E entre la partie 41 de ladite courbe correspondant à la situation avant colmatage du conduit capillaire 3 et la partie 42 de cette courbe correspondant à la situation après colmatage.
La pression Pd déterminée, à partir de la valeur (ΔP)d au point E (point de dépôt) de la courbe, par la relation Pd = Pe - (ΔP)d, où Pe représente la pression du liquide dans la chambre d'entrée 1 , définit la pression de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à la température d'opération pour le fluide étudié, ladite pression caractérisant le seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues dans ledit fluide.
On peut encore envisager d'augmenter par paliers la différence ΔP entre les pressions du fluide respectivement à l'entrée 4 et à la sortie 5 du conduit capillaire. En l'absence d'un colmatage du capillaire résultant du dépôt de fractions lourdes, le débit de liquide soutiré par le conduit capillaire 3 prend une valeur sensiblement constante à chaque palier de ΔP. Par contre, lorsque les fractions lourdes, notamment asphaltenes, commencent à se déposer, on observe une instabilité du débit, c'est-à-dire une diminution dudit débit avec le temps pour un palier de ΔP donné. Ce comportement peut être mis en évidence en enregistrant le débit D de liquide soutiré par le conduit capillaire 3 en fonction du temps. Sur l'enregistrement obtenu, qui a une allure de courbe étagée similaire à celle représentée sur la figure 3b, on peut encore définir une valeur (ΔP)d, au point F de la courbe étagée qui correspond au début du premier palier d'instabilité de débit 45i. Cette valeur (ΔP)d permet, comme indiqué plus haut, de définir la pression Pd de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à la température d'opération pour le fluide étudié, qui caractérise le seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes, contenues dans ledit fluide.
A partir des courbes utilisées pour définir la pression de dépôt des fractions lourdes, on peut également obtenir une indication de la rapidité du dépôt desdites fractions lourdes.
Comme on peut le voir par exemple sur la courbe de la figure 2a ou sur la courbe de la figure 2b, la portion de courbe commençant au point correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes, par exemple portion 22 sur la figure 2a ou portion 42 sur la figure 2b, a une pente qui augmente (portion 22) ou qui diminue (portion 42) au fur et à mesure du colmatage du conduit capillaire 3 par les fractions lourdes qui s'y déposent. En conséquence, la vitesse de variation de la pente de la portion de courbe commençant au point correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes, par exemple vitesse d'augmentation de la pente de la portion 22 sur la figure 2a ou vitesse de diminution de la pente de la portion 42 sur la figure
2b, fournit une indication sur la rapidité du dépôt des fractions lourdes dans le conduit capillaire 3, le dépôt étant d'autant plus rapide que ladite vitesse est élevée.
Le dispositif représenté sur la figure 5 comporte une chambre d'entrée 1 pour un liquide, une chambre de sortie 2 pour un liquide et un conduit capillaire 3, ledit conduit capillaire présentant une entrée 4 et une sortie 5 et étant connecté, par son entrée, à la chambre d'entrée et, par sa sortie, à la chambre de sortie.
La chambre d'entrée 1 consiste en une chambre cylindrique, dans laquelle coulisse un piston 50, qui est prolongé par une tige 51 associée à un système d'entraînement 52 comportant un moteur et permettant un entraînement en translation du piston. La chambre 1 est en outre équipée d'un conduit 53 pourvu d'une vanne de fermeture 54, pour l'introduction de l'échantillon de fluide à étudier, et d'un capteur de pression 55. Un régulateur 56 en liaison avec le système 52 d'entraînement du piston en translation et recevant des informations du capteur de pression 55 contrôle la vitesse de déplacement du piston, de manière à maintenir la pression du fluide dans la chambre 1 à une valeur prédéterminée.
Le conduit capillaire 3 est choisi, comme indiqué précédemment, pour être apte à générer une chute de pression entre son entrée et sa sortie au moins égale à la différence entre la pression du liquide dans la chambre d'entrée et la pression de bulle de ce liquide. Le conduit capillaire 3 peut être rempli d'une phase stationnaire ou au contraire être exempt d'une telle phase et, dans l'un ou l'autre cas, il présente un volume de vide ayant une valeur telle que précisée plus haut.
La chambre de sortie 2 consiste en une chambre cylindrique, dans laquelle coulisse un piston 8, qui est prolongé par une tige 9 associée à un système d'entraînement 10 comportant un moteur et permettant un entraînement en translation du piston à vitesse imposée croissant en continu ou par paliers, ce qui correspond à un soutirage de fluide hors du capillaire 3 avec un débit imposé croissant en continu ou par paliers. La chambre 2 est équipée d'un capteur de pression 11 et le système d'entraînement du piston en translation est associé à un capteur 12 pour la mesure de la vitesse de déplacement du piston, laquelle vitesse est fonction du débit de liquide soutiré et, par exemple proportionnelle à ce débit.
La chambre 2 est munie également d'un conduit 57 pourvu d'une vanne de fermeture 58, pour l'introduction de liquide dans ladite chambre.
Dans une variante, le piston est entraîné, non plus pour assurer un soutirage de liquide hors du conduit capillaire à vitesse imposée, mais pour assurer un soutirage de liquide hors du conduit capillaire à pression imposée, décroissant en continu ou par paliers. Pour ce faire, par exemple, un régulateur 59 en liaison avec le système 10 d'entraînement du piston 8 en translation et recevant des informations du capteur de pression 11 contrôle le déplacement du piston, de manière à assurer la décroissance de la pression du fluide dans la chambre 2 selon le profil déterminé.
Le dispositif est associé à un système d'enregistrement 13, auquel sont connectés, par leurs sorties respectives 14 et 15, le capteur de pression 11 et le capteur 12 de vitesse de déplacement du piston ou de débit, lequel système d'enregistrement produit des enregistrements, en fonction du temps, desdites pression et vitesse ou débit et/ou produit un diagramme de la variation de la différence de pression ΔP entre les pressions dans les chambres d'entrée et de sortie, c'est-à-dire la différence de pression entre l'entrée et la sortie du conduit capillaire, en fonction du temps ou de ladite vitesse ou un diagramme de la variation du débit de liquide soutiré en fonction du temps ou de la grandeur ΔP.
Le dispositif, qui vient d'être décrit, est utilisable comme indiqué ci- après pour une détermination en laboratoire du seuil de dépôt des fractions lourdes, notamment asphaltenes contenues, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal, dans un fluide hydrocarboné liquide sous pression élevée produit par un puits foré dans un gisement d'hydrocarbures. Pour ce faire, le conduit capillaire 3 et la chambre de sortie 2 sont remplis d'un solvant des fractions lourdes, notamment asphaltenes, introduit par le conduit 57 de la chambre 2.
Un échantillon du fluide hydrocarboné renfermant des fractions lourdes et notamment des asphaltenes est introduit, par le conduit 53, dans la chambre d'entrée 1 et la pression du fluide dans ladite chambre est ajustée à la valeur désirée, par exemple égale à la pression prévalant dans le puits renfermant le fluide hydrocarboné à étudier.
Le dispositif est placé dans une enceinte thermostatée, non représentée sur la figure 5, assurant son maintien à la température choisie, par exemple égale à la température du fluide en fond de puits.
La pression dans la chambre de sortie 2 est alors ajustée, par déplacement du piston 8, à une valeur égale à celle de la pression du fluide remplissant la chambre d'entrée 1.
Au moyen du système d'entraînement 10, le piston 8, dont la position détermine le volume de la chambre 2, est alors déplacé dans le sens d'une augmentation du volume de la chambre de sortie 2, de manière à créer un écoulement de fluide en continu dans le conduit capillaire 3. Le déplacement du piston est contrôlé pour assurer un soutirage de liquide hors du conduit capillaire soit à débit croissant en continu ou par paliers selon un profil imposé, soit à pression décroissant en continu ou par paliers selon un profil imposé.
Le déplacement du piston entraîne une chute progressive de la pression du liquide dans la chambre de sortie 2, c'est-à-dire à la sortie du conduit capillaire 3. On mesure la pression dans la chambre 2, à l'aide du capteur de pression 11 , ainsi que la vitesse de déplacement du piston 8, à l'aide du capteur de vitesse 12, laquelle vitesse est fonction du débit de fluide traversant le conduit capillaire et, par exemple proportionnelle à ce débit. Les signaux 14 respectivement 15, délivrés par le capteur de pression 11 et le capteur de vitesse 12, sont enregistrés dans un système enregistreur 13, lequel système élabore, entre autres, des courbe comparables à celles représentées sur les figures 2a, 2b, 3a et 3b discutées plus haut.
Le dispositif de la figure 5 peut être avantageusement utilisé pour évaluer l'efficacité d'un additif à inhiber ou à retarder la formation des dépôts de fractions lourdes contenues dans un fluide hydrocarboné liquide extrait d'un gisement. Pour ce faire, en opérant dans des conditions de pression et de température représentatives de celles du gisement, on injecte des quantités déterminées de l'additif dans un échantillon du fluide hydrocarboné à étudier, avant l'introduction dudit échantillon dans la chambre d'entrée 1 du dispositif, et l'on met ensuite en oeuvre la méthode selon l'invention dans ledit dispositif comme indiqué plus haut, pour produire les courbes utilisées pour définir la pression de dépôt des fractions lourdes. L'efficacité de l'additif peut alors être évaluée à deux niveaux, à savoir (i) au niveau du déplacement du point des courbes correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes et (ii) au niveau de la rapidité des dépôts, mesurée par la vitesse de variation de la pente de la portion de courbe commençant audit point correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes.
Ainsi, lorsque la présence d'un additif dans le fluide étudié conduit à un déplacement du points B sur la figure 2a, E sur la figure 2b, D sur la figure 3a et F sur la figure 3b, vers des ΔP supérieurs, ceci signifie que cet additif joue un rôle favorable sur l'élargissement de la plage de pressions pour laquelle les fractions lourdes restent à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable dans ledit fluide. D'autre part, la diminution de la vitesse de variation de la pente de la portion de courbe commençant au point correspondant à la pression de dépôt des fractions lourdes, par exemple vitesse d'augmentation de la pente de la portion 22 sur la figure 2a ou vitesse de diminution de la pente de la portion 42 sur la figure 2b, traduit également l'effet favorable de l'additif à inhiber ou à retarder la formation des dépôts de fractions lourdes contenues dans le fluide.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Méthode de détermination du seuil de dépôt des fractions lourdes contenues à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable dans un fluide hydrocarboné liquide, caractérisée en ce qu'elle consiste à :
- amener un échantillon dudit fluide, maintenu sous une pression et à une température constantes et telles que les fractions lourdes présentes dans ledit échantillon de fluide soient à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal stable, à l'entrée d'un passage capillaire comportant une entrée et une sortie et apte à générer une chute de pression entre entrée et sortie au moins égale à la différence entre la pression de l'échantillon de fluide et la pression de bulle dudit échantillon,
- établir une pression initiale de fluide en sortie du passage capillaire, égale à la pression de l'échantillon de fluide amené à l'entrée dudit passage,
- générer, en opérant à température constante égale à la température de l'échantillon de fluide, un écoulement du fluide liquide, à débit croissant, à travers le passage capillaire, jusqu'à ce que la pression en sortie du passage capillaire ait chuté de la pression de départ à une pression prédéterminée supérieure à la pression de bulle de l'échantillon,
- mesurer la différence ΔP entre la pression du fluide à l'entrée du passage capillaire et la pression Ps du fluide en sortie dudit passage capillaire et/ou ladite pression de sortie Ps, ainsi qu'une grandeur D représentative du débit de liquide s'écoulant par le passage capillaire, - détecter un infléchissement significatif de la variation de l'une des grandeurs ΔP et D en fonction du temps ou en fonction de l'autre grandeur ou d'une grandeur représentative de cette autre grandeur, et
- définir comme pression de dépôt des fractions lourdes à la température d'opération, pour le fluide hydrocarboné liquide soumis à l'essai, la pression de fluide en sortie du passage capillaire qui correspond à un début dudit infléchissement, cette pression caractérisant le seuil de dépôt des fractions lourdes pour ledit fluide.
2 - Méthode selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le passage capillaire est rempli d'une phase stationnaire.
3 - Méthode selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le passage capillaire présente un volume de vide compris entre 1 μl et 5000 μl et plus particulièrement allant de 10 μl à 100 μl.
4 - Méthode selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la pression de l'échantillon liquide amené à l'entrée du passage capillaire est comprise entre 5 bar et 1500 bar.
5 - Méthode selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le volume d'échantillon liquide balayant le passage capillaire, au cours de l'opération, représente 50 à 500 000 et de préférence 10 000 à 100 000 fois le volume de vide dudit passage capillaire.
6 - Méthode selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que les deux dernières étapes de la méthode sont réalisées en représentant, sous la forme d'une courbe, la variation de l'une des grandeurs ΔP et D en fonction du temps ou en fonction de l'autre grandeur ou d'une grandeur représentative de cette autre grandeur, et en définissant comme pression de dépôt des fractions lourdes à la température d'opération, pour le fluide hydrocarboné liquide soumis à l'essai, la pression de fluide en sortie du passage capillaire qui correspond à un début de changement de la pente de la courbe de variation de la grandeurs ΔP ou de la grandeur D.
7 - Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'on génère l'écoulement de liquide , à débit croissant, à travers le passage capillaire en faisant décroître la pression Ps en sortie du passage capillaire, en continu ou par paliers, selon un profil prédéterminé en fonction du temps et en ce que l'on enregistre la variation de la grandeur D, représentative du débit de liquide s'écoulant par le passage capillaire, en fonction du temps, lorsque la pression Ps décroît par paliers, ou en fonction de ΔP ou de Ps, lorsque la pression Ps décroît en continu, pour produire la courbe à partir de laquelle on définit la pression de dépôt des fractions lourdes.
8- Méthode selon la revendication 7, caractérisée en ce que la décroissance de la pression en sortie du passage capillaire est réalisée avec une vitesse comprise entre 0,1 et 50 bar par minute et allant plus spécialement de 0,5 à 10 bar par minute.
9 - Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'on génère l'écoulement, à débit croissant, à travers le passage capillaire en soutirant le liquide à la sortie dudit passage capillaire, avec un débit croissant en continu ou par paliers, selon une loi prédéterminée en fonction du temps et l'on enregistre la variation de la grandeur ΔP, représentative de la différence entre la pression du fluide à l'entrée du passage capillaire et la pression Ps du fluide en sortie dudit passage capillaire, en fonction du temps, lorsque le débit de liquide soutiré croît par paliers, ou en fonction de la grandeur D, lorsque ledit débit croît en continu, pour produire la courbe à partir de laquelle on définit la pression de dépôt des fractions lourdes. 10 - Méthode selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce qu'elle est mise en œuvre in situ au sein du fluide hydrocarboné liquide renfermant des fractions lourdes, notamment asphaltenes, à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal, l'entrée du passage capillaire étant alors directement au contact dudit fluide.
1 1 Dispositif de détermination du seuil de floculation des fractions lourdes, contenues à l'état dissous et/ou à l'état colloïdal, dans un fluide hydrocarboné liquide, caractérisé en ce qu'il comporte :
- une chambre d'entrée (1 ) pour un liquide, équipée de moyens (6) d'amenée et de maintien à pression constante dudit liquide dans ladite chambre,
- une chambre de sortie (2), équipée de moyens (8, 9 10)assurant la génération d'un écoulement de liquide, à débit croissant, et permettant d'imposer audit écoulement un débit ou une pression variant en continu ou par paliers, et munie de moyens de mesure de la pression (11) du liquide dans cette chambre et d'une grandeur D représentative du débit (12) de liquide en écoulement,
- un conduit capillaire (3) présentant une entrée (4) et une sortie (5) et connecté, par son entrée, à la chambre d'entrée (1) et, par sa sortie, à la chambre de sortie (2), ledit conduit capillaire étant apte à générer une chute de pression entre son entrée et sa sortie au moins égale à la différence entre la pression du liquide dans la chambre d'entrée et la pression de bulle de ce liquide.
12 - Dispositif selon la revendication 11 , caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de maintien à température constante de ses éléments. 13 - Dispositif selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que le conduit capillaire est rempli d'une phase stationnaire.
14 - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que le conduit capillaire présente un volume de vide compris entre 1 μl et 5000 μl et plus particulièrement allant de 10 μl et 100 μl.
15 - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que les moyens, qui équipent la chambre de sortie et assurent un écoulement de liquide à débit croissant en continu ou par paliers, consistent en moyens (8,9,10) de soutirage de liquide à débit aval contrôlé et croissant en continu ou par paliers ou en moyens (31 ,32) de soutirage à pression aval contrôlée et décroissant en continu ou par paliers.
16 - Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce que la chambre de sortie, équipée de moyens de soutirage de liquide à débit contrôlé et croissant en continu ou par paliers, est constituée d'une chambre cylindrique dans laquelle coulisse un piston (8), qui se déplace en translation sous l'action d'un système d'entraînement (9, 10) agencé pour opérer à vitesse croissant en continu ou par paliers ou par application d'une pression décroissant en continu ou par paliers, ladite chambre étant équipée d'un capteur (1 1) de pression et de moyens (12) de mesure de la vitesse de déplacement du piston, laquelle vitesse est fonction du débit de liquide soutiré et, en particulier, proportionnelle audit débit.
17 - Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce que la chambre de sortie et ses équipements consistent en la portion aval (30) du conduit capillaire (5), qui est équipée d'une vanne (31) de régulation de pression, commandée par un régulateur (32) à consigne variable, d'un capteur de pression (33) connecté au régulateur et d'un débitmètre (35), disposé en amont de la vanne, l'entrée de ladite vanne représentant la sortie (5)du conduit capillaire.
18 - Dispositif selon l'une des revendications 1 1 à 17, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens additionnels(13) associés aux moyens (11 , 33) de mesure de pression dans la chambre de sortie et aux moyens (12, 35) de mesure de la grandeur D représentative du débit de liquide et agencés pour détecter un infléchissement significatif de la variation de l'une des grandeurs ΔP et D en fonction du temps ou en fonction de l'autre grandeur ou d'une grandeur représentative de cette autre grandeur, la grandeur ΔP représentant la différence de pression entre les pressions dans les chambres d'entrée et de sortie.
19 - Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que lesdits moyens additionnels (13), associés aux moyens de mesure de pression dans la chambre de sortie et aux moyens de mesure de la grandeur D représentative du débit de liquide, comprennent des moyens d'enregistrement produisant des enregistrements, en fonction du temps, desdites pression et grandeur représentative du débit et/ou produisant une courbe de variation de la grandeur ΔP en fonction de ladite grandeur D ou en fonction du temps ou une courbe de variation de ladite grandeur D en fonction du temps ou en fonction de ΔP ou de la pression Ps dans la chambre sortie.
20 - Dispositif selon l'une des revendications 11 à 19, caractérisé en ce que la chambre d'entrée (1 ) du dispositif présente une extrémité ouverte (6) à l'opposé de l'entrée du conduit capillaire, ce qui tient lieu de moyens d'amenée et de maintien à pression constante du liquide contenu dans ladite chambre, lorsque cette chambre est immergée dans le fluide hydrocarboné liquide. 21 - Dispositif selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'un filtre (7) est interposé entre l'extrémité ouverte (6) de la chambre d'entrée (1) et l'entrée (4) du conduit capillaire(3).
22 - Dispositif selon la revendication 20 ou 21 , caractérisé en ce qu'il est intégré dans un echantillonneur de fond susceptible d'être descendu dans un puits produisant le fluide hydrocarboné renfermant des fractions lourdes, notamment asphaltenes, de telle sorte que l'extrémité ouverte (6) de la chambre d'entrée (1 ) soit apparente.
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