WO2000070132A1 - Verfahren zur herstellung von ultrafeinen synthetischen garnen - Google Patents

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WO2000070132A1
WO2000070132A1 PCT/EP2000/003975 EP0003975W WO0070132A1 WO 2000070132 A1 WO2000070132 A1 WO 2000070132A1 EP 0003975 W EP0003975 W EP 0003975W WO 0070132 A1 WO0070132 A1 WO 0070132A1
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melt
yarn
nozzle plate
temperature
filaments
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PCT/EP2000/003975
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Andreas Mueller
Reinhard Wagner
Dietmar Wandel
Heinz Schuettrichkeit
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Lurgi Zimmer Aktiengesellschaft
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
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    • DTEXTILES; PAPER
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    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • D01F6/60Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
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    • Y10T428/2933Coated or with bond, impregnation or core
    • Y10T428/2964Artificial fiber or filament
    • Y10T428/2967Synthetic resin or polymer
    • Y10T428/2969Polyamide, polyimide or polyester

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a synthetic ultra-fine continuous yarn based on polyester or polyamide in the range 0.25 to 0.9 denier per POY filament by melt spinning at take-off speeds between 2000 and 6000 m / min.
  • a second immiscible amorphous polymer may be added to the polyester or polyamide in an amount of 0.05 to 5 percent by weight.
  • Nakajima describes a process for spinning ultra-fine fibers, the filaments being blown with a radially directed cold air stream in addition to the normal crossflow blowing immediately after the spinning.
  • Tekaat publication at the international man-made fiber conference in Dornbirn 1992, p. 8 describes investigations in the manufacture of microfilament yarns. It was found that the blown air has difficulty penetrating the bundle of threads at high numbers of filaments and that the filaments cool in the middle significantly later than the filaments near the edges.
  • US Pat. No. 5,310,514 (Corovin) claims a process for the production of microfilaments, in which a hot air stream for protection of the freshly spun filaments flows out parallel to them from an annular slot in the nozzle package.
  • the temperature of the hot air is ⁇ 10 K of the melt temperature.
  • the technical implementation is complex and the constancy of the air flow necessary in this critical area is difficult to guarantee.
  • EP0455897 A (Karl Fischer) describes a method for heating the individual filaments via a channel system within the nozzle plate through which hot air is passed. The aim is to improve the warping of the filaments. Compensation for the heat losses of the filaments close to the edge is therefore not possible.
  • the hot gas flows individually around the filaments. The thread distortion is to be supported in this way.
  • the temperatures can be in the range of the melt temperature or above.
  • GB patent 1391471 (Hoechst) describes a heater for technical yarns. This means that a low pre-oriented yarn can be produced with increased throughput.
  • the device consists of two conical half-shells, the lower one is heated and the upper polished shell reflects a large part of the heat radiation onto the filaments. It is expressly pointed out that only a little radiation should hit the nozzle plate.
  • the temperature curve along the heating section is highly parabolic with a maximum of approximately half the length (approx. 120 K above the melt temperature).
  • US Patent 5661880 claims radiant heating of the filaments emerging from the spinneret. A process for spinning with a conical heating section is described. The temperatures on the heating surface are preferably 450 - 700 ° C, well above the melt temperature. In addition, heating of the nozzle plate is claimed by heating tapes running in or on it. The contact time available for heat transfer to the melt is thus reduced to a few seconds. There is no differentiation between different heating of the internal and external melt flows. This is to prevent the melt from being oriented too early in the nozzle capillaries. Moreover deposits on the nozzle are to be reduced and the throughput can be increased.
  • US Patent 5182068 (ICI) describes a process which is said to reduce necking on draws above 5000 m / min. It is said that a heated return with a temperature profile that is constant over the run length (300 °) only causes the neck point to shift, while a return with progressively decreasing temperature profile (300 -> 200 ° C) brings about a clear defusing of the neck point.
  • the thread speed before the necking is increased and the neck-draw ratio before / after the necking is reduced. Speeds above 7000 m / min are required.
  • US Patent 5250245 (DuPont) describes a spin orientation process for the production of fine polyester filaments with improved mechanical properties and titre uniformity. This is achieved by choosing a suitable polymer viscosity and appropriately adapted spinning conditions.
  • the different cooling behavior between inner and outer filaments is decisive for the running stability.
  • the temperature profile of the emerging filaments must therefore be able to be adjusted depending on the polymer throughput.
  • the temperature profile of the filaments that have already emerged so too influence that this cooling behavior is countered has not been considered by the prior art.
  • the aim of the invention is to achieve uniformity in ultra-fine yarns (approx. 0.25-0.89 dpf), as is the case with the current process principle in the production of high-count yarns (approx. 1.0-1.2 dpf) can be reached.
  • blowing systems in practice are based on single-sided blowing to facilitate access. It should be possible to use this principle of one-sided blowing.
  • a polyester such as polyethylene terephthalate (PET), polypropylene or polybutylene terephthalate or polyamide, such as PA 6 or PA 6.6, or copolymers thereof, is used as the raw material.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PET polypropylene or polybutylene terephthalate or polyamide, such as PA 6 or PA 6.6, or copolymers thereof
  • PET with an intrinsic viscosity between 0.59 and 0.66 dl / g is preferred. Adequate structural homogeneity and sufficient thermal homogeneity of the melt before reaching the spin pack must be ensured.
  • a second immiscible amorphous polymer can be added to the base polymer in an amount of 0.05 to 5 percent by weight.
  • the polymer added is preferably a copolymer which is composed of at least two of the following monomer units:
  • PET single titer of 0.25-0.9 denier corresponding to a single end titer of the drawn yarn of 0.15 to 0.52 denier
  • the elongation at break in the PET-POY is in a range from 100 to 145% and the specific tensile strength is between 18 and 33 cN / tex. Take-off speeds between 2000 and 6000 m / min are used.
  • Some process parameters for polyester (PET) which are characteristic according to the invention are listed in Table 1.
  • a round packet according to US Pat. No. 5,304,052 or US Pat. No. 5,755,595 is used as the nozzle packet.
  • the dwell time of the melt within the package is adjusted by means of internals so that it does not exceed 12 minutes and does not fall below 5 minutes.
  • a sequence of different fabric layers with the finest mesh sizes of 5 to 15 ⁇ m in combination with or without fine steel sand in the grain size 88 to 250 ⁇ m was used as the filtration medium.
  • sufficient shearing or fragmentation of the higher molecular gels present in the melt is necessary, which can be done either by fine steel sand or by appropriate built-in components in the spin pack with the finest pore openings of 50 to 1000 ⁇ m.
  • the total package pressure was set so that at least 130 bar was reached with filter surface loads of 0.25 to 0.80 g / min / cm 2 .
  • the hole density of the nozzle plates used can be set between 1.5 and 6.0 holes / cm 2 .
  • the diameter d of the capillary bores in the nozzle plate is selected so that the apparent wall shear rate of the melt within the capillaries is between 5,000 and 25,000 s "1 (for PET see Tab. 2). This ensures additional heating of the melt.
  • the capillary diameter is chosen between 0.08 mm and 0.12 mm.
  • the diameter of the individual capillary bores in the nozzle plate does not have to be constant over the cross section of the nozzle plate, but can be adapted in inverse proportion to the temperature gradient measured on the surface of the nozzle plate.
  • the deviation between central and near-edge holes is a maximum of 0.2 d, preferably 0.1 d.
  • the exit speeds are limited by two effects: First, a sufficiently high spraying speed of at least 7 m / min is necessary to avoid the risk of cohesive breaks. On the other hand, an upper limit of 20 m / min must not be exceeded, since otherwise flow anomalies can occur, which are noticeable in an irregular melt leakage from the capillary bore (corkscrew effect).
  • the length L of the capillaries is chosen so that a sufficiently high melt pressure is achieved with the inevitably low filter surface load in front of the nozzle plate. This means that there are sufficient pressure reserves for an even radial distribution of the melt.
  • the pressure in front of the nozzle plate should be between 50 and 100 bar, preferably between 70 and 100 bar.
  • an L / d ratio between 2 and 5 can be selected (see Table 2).
  • T Ra nd - T M _tte measured as the surface temperature difference on the nozzle plate between the center and edge of the nozzle plate in the claimed titer range according to the following relationship about the temperature difference between the spinning beam heating and the polymer
  • the direct supply of the required heat via the walls of the nozzle package was surprisingly effective.
  • additional heat was introduced into the spin pack to heat the melt near the wall. This requires a correspondingly long dwell time in the nozzle package, which, however, could be set with appropriately shaped package internals due to the low package throughput in the claimed titer range.
  • the heat required to set the desired temperature profile is transferred to the melt partial flow near the wall via metallic heat conduction in the nozzle package.
  • This partial melt stream near the wall can either be heated to the required excess temperature over the entire length H of the inner wall of the spin pack in contact with the melt or only on a partial section 1 of the inner wall in contact with the melt, in which case the required one
  • Overtemperature ⁇ Tscmeize pickling is increased according to the area ratio H / 1. This extra heated
  • the surface should then preferably be provided in the lower part of the spin pack at the level of the nozzle plate and finally with the lower edge of the nozzle plate in the form of a heating frame with through openings for the spin packs and with a heating which can be controlled independently of the spinning beam. Separate heating of the spinning beam and the product line is a prerequisite for setting the required temperature difference.
  • the actual draft zone speed range from 200 - approx. 2500 m / min, with an unbalanced profile, slow (not yet drawn) and fast (already drawn) filaments are present in this (fictitious) cross-section. Filaments near the edge without a temperature increase reach their final speed much earlier than filaments in the center of the Bundle of threads. The result is a restless thread run mainly caused by the suction effect of the faster filaments, which suck the slower filaments. In extreme cases, individual filaments stick together and thread breaks occur. The restless thread run has a clear impact on the yarn uniformity. Existing inequalities are increasing here (see Fig. 2).
  • the draft zone extends to the solidification point h 9 s% of the melt, which is defined in such a way that 98% of the thread take-off speed is reached here.
  • the flow field was displayed using a laser light section system from ILA. With this method, the examination area is illuminated in different cutting planes with a powerful, double-pulsed NdYAG laser. An aerosol is applied to the blown air, which reflects the laser pulses in the area of the cutting plane. The visualization is carried out with a high-resolution CCD video camera. The speed and the direction of flow are represented by a vector field.
  • the direction of the vector arrows results from the spatial displacement of the droplets and the velocity of the droplets from the spatial displacement of the droplets and the time interval between two pulses. It has been found that one-sided blowing creates strong inhomogeneities in the thread bundle. These are mainly caused by the Stowage zone in front of the thread bundle and through the swirl area in the lee of the thread bundle (see Fig. 1). These disadvantages are eliminated with the method according to the invention.
  • the distance h to the nozzle plate, on which a balanced temperature profile already exists due to cooling of the filaments near the edge, must be smaller than the distance of the solidification point from the nozzle plate (see Fig. 3).
  • the setting is made by increasing the temperature of the melt heating, for example using laser Doppler anemometry.
  • the thread speeds of near-center and central filaments are measured simultaneously, while the temperature of the melt heating is adjusted so that the speed difference between near-center and central filaments is less than 40% of the pull-off speed of the yarn and preferably less than 15%.
  • the measuring position is located immediately upstream of the drafting zone, which can be represented in the claimed titer range depending on the Filament carefullysatz m F n [g / min], the withdrawal speed from ug z [m / min] and the draft ratio W as:
  • the still molten thread is therefore not directly exposed to the blowing air according to the invention, but is first cooled in a so-called recess.
  • the solidification point of the yarn must not lie within the recess, because otherwise the strong suction effect of the filaments, which starts early in this titer range, causes large amounts of air to be sucked into the recess, causing turbulence in this region.
  • the solidification point must not be too far outside the recess, otherwise the still soft thread is exposed to the surrounding air for too long without protection.
  • the freezing point is therefore chosen so that it is just outside the protected recess.
  • the solidification point can be set specifically by the temperature of the polymer.
  • the absolute level of the necessary process temperature can be found at
  • T melt 30S - 25 ' f
  • a general problem in the manufacture of ultrafine microfilaments is the strong reaction of spinning stability to temperature inhomogeneities. Additional radiation heating in the area of the recess has proven to be annoying (poor thread uniformity), presumably by reducing the thread tension, in particular the outer filaments, which are thus more sensitive to disturbances from the environment (air movement due to the suction effect of the filaments starting).
  • the outer filaments are heated on one side, since the side of the filaments which faces the radiating surface is heated more intensely. Recordings with the laser cutting process showed rapid air changes in the recess area caused by the high speed of the filaments in this area. The build-up of a resting, warm air cushion is hindered. An active supply of heat from the outside to the filaments is therefore predominantly by radiation and not by convection.
  • a passive (non-heated) return only prevents the outer filaments from cooling too quickly.
  • a high level of spinning security is achieved through careful temperature control of the melt by coordinating the size of the heat-transfer surface, the heating temperature and the residence time of the melt in the area of the heating.
  • the size of the heat-transferring surface and the contact time of the partial melt flow running outside for the heat transfer with the inner wall of the package determine the amount of heat that can be transferred.
  • a simple key figure for the Heat transfer can be defined from the ratio of contact length 1 and contact time t to:
  • stands for the portion occupied by the melt in a specific cross-section of the spin pack and can be constant in sections or a function of the height.
  • the overtemperature ⁇ T melt heating set was 21 K. Good spinning results were achieved in both cases.
  • the partial melt flow near the wall is either heated to the required excess temperature over the entire length H of the melt-contacting inner wall of the spin pack or only on part of the melt-contacting inner wall with an increased excess temperature ⁇ Ts ch meize-Behe_zung x H / 1 corresponding to the area ratio H / 1.
  • This extra heated surface is then preferably to be provided in the lower part of the spin pack at the level of the nozzle plate in the form of a heating frame with heating to be regulated independently of the spinning beam.
  • the deflection of the individual filaments transversely to the longitudinal axis of the spinning beam is less than 20 mm. According to Fourne (p. 195), vibrations in the blow shaft of 30 - 100 mm are otherwise common.
  • the sucked-in air is passed through a device for pressure equalization before reaching the filaments and, if necessary, laminated by guide elements (e.g. honeycomb straightener).
  • guide elements e.g. honeycomb straightener
  • the pressure loss caused by the thread take-off depends on the take-off speed ⁇ zu, single filament titer (in denier) and number of filaments n according to the following relationship:
  • the additional pressure loss to be applied via a pressure equalization device must not be greater than (2 to 3) • ⁇ p.
  • the individual bundles of threads are separated by dividers so that a symmetrical air profile is created transverse to the longitudinal axis of the spinning beam.
  • a preferred embodiment of the separating plates is the arrangement of a separating plate common to two adjacent bundles of threads on the division axis (Fig. 4, left).
  • two separating sheets per thread bundle are arranged following the thread run and inclined in the direction of the thread axis, symmetrically to this (Fig. 4 right). Sealing systems at points A prevent the intake of incorrect air.
  • the chambers formed in this way are open towards the bottom, towards the rear and towards the front.
  • the passage surface itself can be largely closed up to the thread bundle or can be porous (e.g. perforated plate) in order to counter the compensating flow with a targeted resistance.
  • PET polymer with an IV of 0.635 dl / g was melted in a conventional extruder and fed to the spinning beam at a product temperature of 300 ° C. via static mixers and the product line.
  • the spinning beam with 6-gang spinning pump, melt distributor and 6 nozzle packs was set to 311 ° C.
  • the throughput per partial pump flow was 19.1 g / min.
  • the melt was in the nozzle package first through two layers of metal sand with increasingly finer grain, then through a multi-layer metal mesh filter, the finest layer of which consisted of a twill weave with 5 ⁇ m, and then through a distributor plate and a second multi-layer metal mesh filter, the finest layer consisted of a twill braid with 15 ⁇ m, an unmounted filter disk made of metal mesh filter with 17000 mesh / cm 2 lying flat on the nozzle plate and subsequently through the nozzle plate with a diameter of 96 mm, the fine bores of which had a capillary diameter of 0.12 mm and a capillary length of 0.48 mm, pressed.
  • the distance between the fine bores on the nozzle plate was 5.8 mm.
  • the filaments emerging from the nozzle passed through an unheated zone largely shielded from the direct blowing directly after the nozzle of 55 mm in length.
  • the thread in the upper area by means of controlled self-suction of the filaments, was supplied with ambient air of approximately the same order of magnitude as on the blower side of the transverse blowing. 485 mm after emerging from the spinneret, the filaments were loaded with preparation in a double oiler system, using oiling stones with special ceramic surfaces. An emulsion with a water content of ⁇ 10% was applied, with 2/3 of the amount applied to the thread in the first oiler being fed to the thread bundle and the remaining third in the second oiler. The thread tension measured after the oiler was 26 cN. The thread was bundled through the rest of the blowing and drop chute over a distance of 2 m before being subjected to an air pressure of 0.6 bar in an interlacer.
  • Any conventional titers in the usual fineness ranges for normal and high count titers can be run on the spinning system designed according to this process without major modifications.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines synthetischen ultrafeinen Endlosgarns auf der Basis Polyester oder Polyamid im Bereich 0,25 bis 0,9 denier pro POY-Filament durch Schmelzspinnen bei Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6000 m/min mit hoher Spinnsicherheit. Dem Polyester oder Polyamid kann ein zweites nicht mischbares amorphes Polymer in einer Menge von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent zugesetzt sein. Ein Merkmal der Erfindung ist die Einstellung eines ausgeglichenen Temperaturprofils im Querschnitt des Filamentbündels vor Erreichen der Verzugszone, sowie die geeignete Abstimmung zwischen dem Rücksprung und dem Verzugspunkt der Filamente im Blasschacht.

Description

Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen synthetischen Garnen
Beschreibung:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines synthetischen ultrafeinen Endlosgarns auf der Basis Polyester oder Polyamid im Bereich 0,25 bis 0,9 denier pro POY-Filament durch Schmelzspinnen bei Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6000 m/min. Dem Polyester oder Polyamid kann ein zweites nicht mischbares amorphes Polymer in einer Menge von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent zugesetzt sein.
Mehrere Autoren haben sich mit den Problemen bei der Herstellung von feinen und ultrafeinen Filamenten beschäftigt:
Nakajima beschreibt in "Advanced Fiber Spinning Technology" ( oodhead Publishing Ltd, 1994, S. 191) ein Verfahren zum Verspinnen von ultrafeinen Fasern, wobei die Filamente unmittelbar nach dem Verspinnen zusätzlich zur normalen Querstromanblasung mit einem radial gerichteten kalten Luftstrom angeblasen werden. Tekaat (Veröffentlichung auf der Internationalen Chemiefasertagung in Dornbirn 1992, S. 8) beschreibt Untersuchungen bei der Herstellung von Mikrofilament- garnen. Dabei wurde gefunden, daß die Blasluft das Fadenbündel bei hohen Filamentzahlen nur schwer durchdringen kann und die Filamente in der Mitte deutlich später abkühlen als die randnahen Filamente.
Nach Ziabicki ("Fundamentals of Fibre Formation", J. Wiley & Sons, 1976, S. 196ff und S. 241) sind die Abkühlbedingungen unmittelbar unterhalb des Düsenpakets entscheidend für die Fadenqualität. Außerdem setzt das Fadenbündel der Strömung einen beträchtlichen Widerstand entgegen, der dazu führen kann, daß die Blasluft das Bündel umfließt anstatt es zu durchströmen.
Einige Patente schlagen zur Herstellung von Mikrofasern eine zusätzliche Beheizung der Filamente mit Heizgas oder mit Strahlungsbeheizung vor:
US-Patent 5310514 (Corovin) beansprucht einen Prozeß zur Herstellung von Mikrofilamenten, bei dem ein Heißluftstrom zum Schutz der frisch ersponnenen Filamente parallel zu diesen aus einem Ringschlitz im Düsenpaket ausströmt. Die Temperatur der Heißluft liegt bei ± 10 K der Schmelzetemperatur. Die technische Ausführung ist aufwendig und die in diesem kritischen Bereich notwendige Konstanz des Luftstroms schwer zu gewährleisten.
EP0455897 A (Karl Fischer) beschreibt ein Verfahren zur Beheizung der einzelnen Filamente über ein Kanalsystem innerhalb der Düsenplatte durch das Heißluft geführt wird. Damit soll das Verziehen der Filamente verbessert werden. Eine Kompensation der Wärmeverluste der randnahen Filamente ist damit nicht möglich. Die Filamente werden hier einzeln von dem Heißgas umflossen. Damit soll der Fadenverzug unterstützt werden. Die Temperaturen können im Bereich der Schmelzetemperatur liegen oder darüber.
GB-Patent 1391471 (Hoechst) beschreibt einen Heizer für technische Garne. Damit sei ein niedrig vororientiertes Garn bei erhöhtem Durchsatz herzustellen. Die Vorrichtung besteht aus zwei konischen Halbschalen, deren untere beheizt wird und deren obere polierte Schale einen großen Teil der Wärmestrahlung auf die Filamente reflektiert. Ausdrücklich wird darauf hingewiesen, daß nur wenig Strahlung die Düsenplatte treffen soll. Der Temperaturverlauf entlang der Heizstrecke ist stark parabolisch mit einem Maximum etwa auf halber Lauflänge (ca. 120 K über der Schmelzetemperatur) .
US-Patent 5661880 (Barmag) beansprucht eine Strahlungsbeheizung der aus der Spinndüse ausgetretenen Filamente. Geschildert wird ein Prozeß zum Spinnstrecken mit einer- konischen Heizstrecke. Die Temperaturen auf der Heizfläche liegen mit vorzugsweise 450 - 700°C deutlich über der Schmelzetemperatur. Außerdem wird eine Beheizung der Düsenplatte durch in dieser oder auf dieser verlaufende Heizbänder beansprucht. Die für die Wärmeübertragung an die Schmelze zur Verfügung stehende Kontaktzeit reduziert sich damit auf wenige Sekunden. Es wird nicht differenziert in eine unterschiedliche Beheizung der inneren und äußeren Schmelzeströme. Damit soll eine zu frühe Orientierung der Schmelze in den Düsenkapillaren verhindert werden. Außerdem sollen Ablagerungen auf der Düse verringert und der Durchsatz gesteigert werden können.
US-Patent 5182068 (ICI) beschreibt einen Prozeß, der das Necking bei Abzügen über 5000 m/min reduzieren soll. Gesagt wird, daß ein beheizter Rücksprung mit über der Lauflänge konstantem Temperaturverlauf (300°) nur ein Verschieben des Neck-points bewirkt, während ein Rücksprung mit progressiv abnehmendem Temperaturverlauf (300 -> 200 °C) eine deutliche Entschärfung des Neck-points herbeiführe. Die Fadengeschwindigkeit vor dem Necking wird angehoben und das neck-draw- Verhältnis vor/nach dem Necking abgesenkt. Beansprucht werden Geschwindigkeiten über 7000 m/min.
GB-Patent 903427 (Inventa) beansprucht ein Spinnrohr mit einer Länge von mind. Im in dessen oberem Bereich eine Temperatur von 10 - 80 K unterhalb der Schmelzetemperatur herrscht. Die Temperatur im unteren Rohrabschnitt beträgt weniger als 100 °C. Die Beheizung kann entweder direkt oder über ein Wärmeträgermedium erfolgen.
US-Patent 5250245 (DuPont) beschreibt einen Spinnorientierungsprozeß zur Herstellung feiner Polyesterfilamente mit verbesserten mechanischen Eigenschaften und Titergleichmäßigkeiten. Dies wird erreicht durch die Wahl einer geeigneten Polymerviskosität und entsprechend angepaßte Spinnbedingungen.
US-Patent 4436688 (Zimmer) beansprucht ein Verfahren mit Abzügen zwischen 600 und 6000 m/min bei dem die ersponnenen Filamente einen Rücksprung durchlaufen. Dessen Länge ist abhängig von der Abzugsgeschwindigkeit und der Filterflächenbelastung.
US-Patent 5866050 (DuPont) offenbart eine Beheizung des
Spinnpakets so, daß die Filamente mit nahezu gleicher
Temperatur aus den Düsenbohrungen austreten.
Das Verfahren berücksichtigt nicht das unterschiedliche
Abkühlverhalten der mittleren und äußeren Filamente insbesondere bei sehr feinen und hochkapillarigen
Titern.
Für die Wärmeführung der Filamente unmittelbar nach der Extrusion werden in den genannten Schriften unterschiedliche Verfahren vorgeschlagen. Einige dieser Verfahren haben den Nachteil, daß sie das Ausbilden einer Ruhezone im unmittelbaren Bereich nach der Fadenextrusion durch die Zufuhr eines Heizgases beeinträchtigen. Diese Ruhezone ist aber für das Erreichen hoher Garngleichmäßigkeiten unbedingt notwendig.
Viele der oben genannten Verfahren bedienen sich der radialen oder einseitigen Zufuhr von Wärme an die Filamente, was dazu führt, daß insbesondere die äußeren Filamente einem Spannungsabbau unterliegen, der die Laufunruhe verstärkt und damit die Gleichmäßigkeit des Garns verringert.
Das unterschiedliche Abkühlverhalten zwischen inneren und äußeren Filamenten ist entscheidend für die LaufStabilität . Das Temperaturprofil der austretenden Filamente muß daher abhängig vom Polymerdurchsatz angepaßt werden können. Das Temperaturprofil der bereits ausgetretenen Filamente so zu beeinflussen, daß diesem Abkühlverhalten begegnet wird, wird bislang vom Stand der Technik nicht berücksichtigt.
Problematisch ist bislang noch das Erreichen niedriger Bruchraten im POY. Ziel der Erfindung ist das Erreichen von Gleichmäßigkeiten bei ultrafeinen Garnen (ca. 0,25 - 0,89 dpf) , wie sie mit dem jetzigen Verfahrensprinzip bei der bisher üblichen Herstellung von High-Count Garnen (ca. 1,0 - 1,2 dpf) erreichbar sind.
Die in der Praxis am häufigsten verwendeten Anblassysteme basieren auf einer einseitigen Anblasung, um den Zugang zu erleichtern. Die Nutzung dieses Prinzips der einseitigen Anblasung sollte dabei möglich sein.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren und ein Garn gemäß den Angaben der Patentansprüche.
Die Lösung dieser Aufgabe wird durch das komplexe Zusammenwirken mehrerer wesentlicher Verfahrensschritte erreicht. Im folgenden werden die einzelnen Verfahrensschritte für die Herstellung von ultrafeinen Mikrofasern beschrieben von der Extrusion der Schmelze bis zum Aufwickeln des POY-Garns .
Als Rohstoff wird ein Polyester, wie Polyethylenterephthalat (PET) , Polypropylen- oder Polybutylenterephthalat oder Polyamid, wie PA 6 oder PA 6.6, oder Copolymere hiervon, eingesetzt. Bevorzugt wird PET mit einer Intrinsic Viskosität zwischen 0,59 und 0,66 dl/g. Eine ausreichende strukturelle Homogenität und eine ausreichende thermische Homogenität der Schmelze vor Erreichen des Spinnpakets muß sichergestellt sein. Dem Basispolymer kann ein zweites nicht mischbares amorphes Polymer in einer Menge von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent zugesetzt sein. Bei dem zugegebenen Polymer handelt es sich vorzugsweise um ein Copolymer, das aus mindestens zwei der folgenden Monomereinheiten aufgebaut ist:
0 bis 95 Gew.-% A, wobei A ein Monomer der Formel CH2=C(R)-COOR1 ist, mit R gleich -H oder -CH3 und R1 gleich geradkettigem oder verzweigtem Cι-ι_-Alkyl oder Cyclohexyl, 0 bis 40 Gew.-% B, wobei B ein Monomer bestehend aus Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid ist, und 5 bis 85 Gew.-% C, wobei C ein Monomer bestehend aus Styrol oder methylsubstituiertem Styrol ist, und wobei (Gew.-% A + Gew.-% B + Gew.-% C) = 100 ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind POY-Einzeltiter von 0,25 - 0,9 denier, entsprechend einem Einzel-Endtiter des verstreckten Garnes von 0,15 bis 0,52 denier zu erreichen. Die Reißdehnung im PET-POY liegt in einem Bereich von 100 bis 145 % und die spezifische Reißfestigkeit zwischen 18 und 33 cN/tex. Verwendet werden Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6000 m/min. Einige erfindungsgemäß charakteristische Verfahrens- Kenngrößen für Polyester (PET) sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1:
Figure imgf000010_0001
Die Zusammenhänge zwischen den einzelnen Kenngrößen lassen sich hierbei gemäß nachstehender Berechnungsformeln ermitteln:
Figure imgf000011_0001
(d. t{c _) Filter
Als Düsenpaket wird beispielsweise ein Rundpaket entsprechend US-Patent 5304052 oder US-Patent 5795595 verwendet. Die Verweilzeit der Schmelze innerhalb des Pakets wird durch Einbauten so eingestellt, daß 12 Minuten nicht überschritten und 5 Minuten nicht unterschritten werden. Als Filtrationsmedium wurde eine Abfolge von unterschiedlichen Gewebelagen mit feinsten Maschenweiten von 5 bis 15 um in Kombination mit oder ohne feinem Stahlsand in der Korngröße 88 bis 250 μm verwendet. Für die Sicherstellung einer hohen Polymerhomogenität ist eine ausreichende Scherung bzw. Zerteilung der in der Schmelze vorhandenen höhermolekularen Gele notwendig, die entweder durch feinen Stahlsand oder durch entsprechende Einbauten im Spinnpaket mit feinsten Porenöffnungen von 50 bis 1000 μm erfolgen kann. Der Paketgesamtdruck wurde damit so eingestellt, daß mindestens 130 bar erreicht wurden bei Filterflächenbelastungen von 0,25 bis 0,80 g/min/cm2.
Als kritisch erwies sich der Einsatz der für den Prozeß notwendigen feinen Düsenbohrungen. Bei mehrlagigen Düsenfiltern sind Störpartikel innerhalb der Düsenfilter und besonders im Bereich der Filtereinfassung nicht sicher auszuschließen. Diesem Problem wurde durch den Einsatz feiner loser Filterlagen aus Metallgewebe mit Feinheiten größer 4000 Maschen/cm2, vorzugsweise mit größer 15000 Maschen/cm2 (40 μm Maschenweite) unmittelbar auf der Düsenplatte begegnet. Damit ist die notwendige Anspinnsicherheit gewährleistet.
Die Lochdichte der eingesetzten Düsenplatten kann zwischen 1,5 und 6,0 Loch/cm2 eingestellt werden. Der Durchmesser d der Kapillarbohrungen in der Düsenplatte wird so gewählt, daß die scheinbare Wandscherrate der Schmelze innerhalb der Kapillaren zwischen 5.000 und 25.000 s"1 (für PET s. Tab. 2) liegt. Damit wird eine zusätzliche Durchwärmung der Schmelze gewährleistet.
Tabelle 2:
Figure imgf000012_0001
Hierbei gelten folgende Zusammenhänge :
Figure imgf000013_0001
,4 p - d Schmelze Kap = 193Θ —- φKa mrt], 7^ = 3510 7^ = 690
™Fil '^ ~ η2' lo^)
Der Kapillardurchmesser wird zwischen 0,08 mm und 0,12 mm gewählt. Der Durchmesser der einzelnen Kapillarbohrungen in der Düsenplatte muß nicht konstant über den Querschnitt der Düsenplatte sein, sondern kann umgekehrt proportional an den Temperaturgradienten gemessen auf der Oberfläche der Düsenplatte angepaßt werden. Die Abweichung zwischen mittigen und randnahen Bohrungen beträgt maximal 0,2 d, vorzugsweise 0,1 d. In diesem Durchmesserbereich werden die Austrittsgeschwindigkeiten begrenzt durch zwei Effekte: Zum einen ist eine ausreichend hohe Spritzgeschwindigkeit von mindestens 7 m/min notwendig, um die Gefahr von Kohesivbrüchen zu vermeiden. Zum anderen darf eine obere Grenze von 20 m/min nicht überschritten werden, da sonst Strömungsanomalien auftreten können, die sich in einem unregelmäßigen Schmelzeaustritt aus der Kapillarbohrung bemerkbar machen (Korkenziehereffekt) . Die Länge L der Kapillaren wird so gewählt, daß ein ausreichend hoher Schmelzedruck bei der zwangsläufig niedrigen Filterflächenbelastung vor der Düsenplatte erreicht wird. Damit sind genügend Druckreserven vorhanden für eine gleichmäßige radiale Verteilung der Schmelze. Der Druck vor der Düsenplatte soll zwischen 50 und 100 bar liegen, vorzugsweise zwischen 70 und 100 bar. Abhängig vom Schmelzedurchsatz pro Kapillarbohrung kann beispielsweise ein L/d-Verhältnis zwischen 2 und 5 gewählt werden (s. Tab. 2).
Als wesentlich für eine Stabilisierung der Spinnsicherheit wurde die Einstellung eines ausgeglichenen Temperaturprofils im Querschnitt des Fadenbündels vor Erreichen der Verzugszone erkannt. Bekannt ist, daß Filamente mit dem Erreichen der Glasübergangstemperatur Tg ausgezogen sind. Filamente, die mit unterschiedlichen Temperaturen starten, werden die für einen Verzug geeignete Temperatur (TSCheize < T < Tg ) bei konstanten Abkühlverhältnissen auch auf unterschiedlichen Abständen zur Düsenplatte erreichen. Einsichtig ist aber, daß sich die randnahen Filamente schneller abkühlen werden als die Filamente im Zentrum des Fadenbündels, da sie in direkterem Kontakt zur Umgebungsluft stehen (s. Abb. 2). Für das Einstellen eines ausgeglichenen Temperaturprofils in einem bestimmten Abstand zur Düsenplatte, reicht es daher nicht aus, alle Filamente mit der gleichen Ausgangstemperatur zu beaufschlagen. Vielmehr müssen die äußeren Filamente einen Temperatur-vorsprung gegenüber den mittigen Filamenten erhalten, der gerade so eingestellt werden muß, daß sich die Temperaturen der randnahen und mittigen Filamente kurz vor Erreichen des Verzugszone angeglichen haben.
(TRand - TM_tte) gemessen als Oberflächentemperaturdifferenz auf der Düsenplatte zwischen Mitte und Rand der Düsenplatte, läßt sich im beanspruchten Titerbereich nach folgender Beziehung über die Temperaturdifferenz aus Spinnbalkenbeheizung und Polymer,
(T_eh.e__ung -TSct_neize) / abhängig von dem Filamentdurchsatz mF_ι, der Abzugsgeschwindigkeit VAbzug und der Filterfläche AF_ιter wie folgt einstellen:
Figure imgf000015_0001
Beheizung Schmelze Rand Mitte
und 4K ≤ (T - Tt ,. ) ≤ 13K
Rand Mitte J
Überraschend wirksam war die direkte Zufuhr der benötigten Wärme über die Wandung des Düsenpakets. Es wurde über die reinen Wärmeverluste der Düsenplatte hinausgehend noch zusätzlich Wärme in das Spinnpaket eingebracht zum Aufheizen der wandnahen Schmelze. Dazu ist eine entsprechend lange Verweilzeit im Düsenpaket nötig, die aber aufgrund des niedrigen Paketdurchsatzes im beanspruchten Titerbereich mit entsprechend geformten Paketeinbauten eingestellt werden konnte. Die zur Einstellung des gewünschten Temperaturprofils benötigte Wärme wird über metallische Wärmeleitung im Düsenpaket an den wandnahen Schmelzeteilstrom übergeben.
Dabei kann dieser wandnahe Schmelzeteilstrom entweder auf der gesamten Länge H der schmelzeberührten Innenwand des Spinnpakets auf die erforderliche Übertemperatur geheizt werden oder nur auf einem Teilabschnitt 1 der schmelzeberührten Innenwand, wobei dann die erforderliche
Übertemperatur ΔTscmeize-Beneizung entsprechend dem Flächenverhältnis H/1 erhöht wird. Diese extra beheizte Fläche ist dann vorzugsweise im unteren Teil des Spinnpakets auf Höhe der Düsenplatte und abschließend mit der Unterkante der Düsenplatte in Form eines Heizrahmens mit Durchtrittsöffnungen für die Spinnpakete und mit einer unabhängig vom Spinnbalken zu regelnden Beheizung vorzusehen. Eine getrennte Beheizung des Spinnbalkens und der Produktleitung ist Voraussetzung für das Einstellen der erforderlichen Temperaturdifferenz .
Die Ausbildung von unterschiedlich temperierten Filamenten in einer Ebene quer zur Fadenlaufrichtung hat einen großen Einfluß auf die Stabilität des Fadenlaufs. Unterschiedlich temperierte Filamente erreichen ihre Fadenendgeschwindigkeit auch in einem unterschiedlichen Abstand zur Düsenplatte, so daß sich Querschnitte ergeben in denen sich gleichzeitig unterschiedlich schnelle Filamente befinden, die durch ihre unterschiedlich ausgeprägte Sogwirkung Turbulenzen hervorrufen innerhalb des Filamentbündels. Prinzipiell können beim Ausziehen des Garns nach bekannten Verfahren drei Geschwindigkeitsbereiche unterschieden werden:
1. Der Bereich vor der Verzugszone: langsame Fadengeschwindigkeit im Bereich von 7 - 200 m/min, ein nicht ausgeglichenes Temperaturprofil hat hier nur geringe Auswirkungen auf die absolute Höhe der Geschwindigkeitsunterschiede .
2. Die eigentliche Verzugszone: Geschwindigkeitsbereich von 200 - ca. 2500 m/min, bei einem nicht ausgeglichenen Profil sind in diesem (fiktiven) Querschnitt gleichzeitig langsame (noch nicht ausgezogene) und schnelle (bereits ausgezogene) Filamente vorhanden. Randnahe Filamente ohne Temperaturvorsprung erreichen ihre Endgeschwindigkeit wesentlich früher als Filamente im Zentrum des Fadenbündels. Die Folge ist ein unruhiger Fadenlauf hauptsächlich verursacht durch die Saugwirkung der schnelleren Filamente, die die langsameren Filamente ansaugen. Im Extremfall verkleben einzelne Filamente und es kommt zu Fadenbrüchen. Der unruhige Fadenlauf hat deutliche Auswirkungen auf die Garngleichmäßigkeit. Bereits vorhandene Ungleichheiten verstärken sich hier (s. Abb. 2) .
3. Der Bereich nach der Verzugszone: Geschwindigkeit über
2500 m/min, unterschiedliche Fadentemperaturen haben hier kaum noch einen Einfluß auf die Spinnsicherheit.
Die Verzugszone erstreckt sich bis zum Erstarrungspunkt h9s% der Schmelze, der so definiert ist, daß hier 98 % der Fadenabzugsgeschwindigkeit erreicht sind.
Durch eigene Untersuchungen des Strömungsfeldes in der Nähe eines einseitig querangeströmten Fadenbündels wurden die Nachteile der einseitigen Anblasung gemäß den o.a. Aussagen von Ziabicki bestätigt. Die Darstellung des Strömungsfeldes erfolgte mit einem Laser-Lichtschnittsystem der Fa. ILA. Bei dieser Methode wird das Untersuchungsgebiet in verschiedenen Schnittebenen mit einem leistungsstarken, doppeltgepulsten NdYAG-Laser ausgeleuchtet. In die Blasluft wird ein Aerosol aufgegeben, das die Laserpulse im Bereich der Schnittebene reflektiert. Die Visualisierung erfolgt mit einer hochauflösenden CCD-Videokamera. Die Geschwindigkeit und die Strömungsrichtung wird durch ein Vektorfeld dargestellt. Die Richtung der Vektorpfeile ergibt sich aus der räumlichen Versetzung der Tröpfchen und die Geschwindigkeit der Tröpfchen aus der räumlichen Versetzung der Tröpfchen und dem zeitlichen Abstand zwischen zwei Pulsen. Es wurde gefunden, daß eine einseitige Anblasung starke Inhomogenitäten im Fadenbündel erzeugt. Diese werden hauptsächlich hervorgerufen durch die Stauzone vor dem Fadenbündel und durch den Wirbelbereich im Lee des Fadenbündels (s. Abb. 1). Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Nachteile beseitigt.
Hierzu muß (s. Abb. 3) der Abstand h zur Düsenplatte, auf dem durch Auskühlen der randnahen Filamente bereits ein ausgeglichenes Temperaturprofil existiert, kleiner sein als der Abstand des Erstarrungspunktes von der Düsenplatte (s. Abb. 3) . Die Einstellung erfolgt über die Temperaturüberhöhung der Schmelzebeheizung beispielsweise mit Hilfe der Laser-Doppler- Anemometrie. Dabei werden die Fadengeschwindigkeiten von randnahen und zentralen Filamenten gleichzeitig gemessen, während die Temperatur der Schmelzebeheizung so angepaßt wird, daß die Geschwindigkeitsdifferenz zwischen randnahen und zentralen Filamenten kleiner wird als 40 % der Abzugsgeschwindigkeit des Garns und vorzugsweise kleiner als 15 %. Die Meßposition liegt unmittelbar oberhalb der Verzugszone, die sich im beanspruchten Titerbereich abhängig vom Filamentdurchsatz mFn [g/min] , der Abzugsgeschwindigkeit Abzug [m/min] und dem Verzugsverhältnis W darstellen läßt als:
9000 9000 hg, =38- Fil wobei( Fil + 6,0) [mmj v • W v • W
Abzug Abzug
Ein zu schnelles Auskühlen gerade der äußeren Filamente muß verhindert werden. Gerade in diesem Titerbereich kühlen die Filamente aber, hervorgerufen durch die große spezifische Oberfläche, besonders schnell aus. Die relative Oberfläche eines Filaments, berechnet nach folgender Beziehung: wobeid = 1 J9 . p IM
Figure imgf000019_0001
\ Schmelze
Schmelze
ergibt für ein Filament mit 0,25 dpf eine etwa 3fach größere relative Oberfläche als bei einem Filament mit 2 dpf.
Der noch schmelzeflüssige Faden wird daher erfindungsgemäß nicht direkt der Blasluft ausgesetzt, sondern zunächst in einem sogenannten Rücksprung abgekühlt. Der Erstarrungspunkt des Garns darf nicht innerhalb des Rücksprungs liegen, da ansonsten durch die starke und gerade in diesem Titerbereich früh einsetzende Sogwirkung der Filamente große Luftmengen in den Rücksprung eingesaugt werden, die Turbulenzen in diesem Bereich verursachen. Andererseits darf der Erstarrungspunkt auch nicht zu weit außerhalb des Rücksprungs liegen, da sonst der noch schmelzeweiche Faden zu lange ungeschützt der Umgebungsluft ausgesetzt wird.
Der Erstarrungspunkt wird daher so gewählt, daß er sich gerade außerhalb des geschützten Rücksprungs befindet. In diesem Titerbereich läßt sich der Erstarrungspunkt gezielt durch die Temperatur des Polymers einstellen. Dazu wird die absolute Höhe der Produkttemperaturen Tscnmeize und TBee_z_ng (= Tschmeize + ΔTSChmeizβ-Beheιzung) für PET in einem Bereich von 290°C bis 318°C eingestellt. Die absolute Höhe der notwendigen Prozeßtemperatur läßt sich bei
Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2500 m/min und 3200 m/min abhängig von der Filterflächenbelastung nach folgender Beziehung bestimmen:
TSchmelze = 30S- 25 ' f
Figure imgf000020_0001
Ein generelles Problem bei der Herstellung ultrafeiner Mikrofilamente ist die starke Reaktion der Spinnstabilität auf Temperaturinhomogenitäten. Eine zusätzliche Strahlungsbeheizung im Bereich des Rücksprungs hat sich als störend erwiesen (schlechte Fadengleichmäßigkeit), vermutlich durch Abbau der Fadenspannung insbesondere der äußeren Filamente, die somit gegen Störungen aus der Umgebung (Luftbewegung durch beginnende Sogwirkung der Filamente) empfindlicher werden. Bei Strahlungsbeheizung erfolgt eine einseitige Erwärmung der äußeren Filamente, da die Seite der Filamente, die der strahlenden Oberfläche zugewandt ist, verstärkt beheizt wird. Aufnahmen mit dem Laserschnitt-Verfahren zeigten schnelle Luftwechsel im Rücksprungbereich hervorgerufen durch die in diesem Bereich bereits hohe Geschwindigkeit der Filamente. Der Aufbau eines ruhenden, warmen Luftpolsters wird behindert. Eine aktive Wärmezufuhr von außen an die Filamente erfolgt daher vorwiegend durch Strahlung und nicht durch Konvektion.
Ein passiver (nicht beheizter) Rücksprung verhindert dagegen nur das zu schnelle Auskühlen der äußeren Filamente. Die Länge des passiven Rücksprungs kann nicht beliebig gewählt werden, sondern ist nach US-Patent 4436688 eine Funktion der Abzugsgeschwindigkeit und der Filterflächenbelastung, deren obere und untere Grenze durch die folgenden Beziehungen festgelegt ist: L max = 48 ,2 - log v Abzug - 109 [mm ]
L min = 34 >4 X°S ^ Abzug ~ 71 [ m™ ]
In diesem Bereich wurde ein geeigneter Rücksprung für den erfindungsgemäß beanspruchten Titerbereich gewählt.
Die Wahl eines geeigneten Rücksprungs ist Voraussetzung für die erfolgreiche Anwendung des vorliegenden Verfahrens, wie die folgenden Beispiele (für PET) zeigen (Tab. 3) :
Tabelle 3 :
Figure imgf000022_0001
Das Beispiel in der letzten Zeile wurde durch ein vorstehendes Düsenpaket realisiert. Obwohl die Werte für die Fadengleichmäßigkeit auf einem guten Niveau liegen, wurde mit diesem Rücksprung ein sehr schlechtes Laufverhalten erzielt. Der Grund ist das Auskühlen der Düsenplatte, was sich auch in den niedrigen Werten der Fadenreißdehnung äußert.
Eine hohe Spinnsicherheit wird erreicht durch eine sorgfältige Temperaturführung der Schmelze durch Abstimmung der Größe der wärmeübertragenden Fläche, der Beheizungstemperatur und der Verweilzeit der Schmelze im Bereich der Beheizung.
Die Größe der wärmeübertragenden Fläche und die für den Wärmeübergang mit der Paketinnenwand zur Verfügung stehende Kontaktzeit des außen laufenden Schmelzeteilstroms bestimmen die übertragbare Wärmemenge. Eine einfache Kennzahl für den Wärmeübergang läßt sich aus dem Verhältnis von Kontaktlänge 1 und Kontaktzeit t definieren zu:
m
Schmelze
1 beschreibt dabei die Länge der Paketinnenwand entlang derer der außen laufende Polymerteilstrom im Paket auf eine überhöhte Temperatur aufgeheizt wird, und t beschreibt die Kontaktzeit, die für den Wärmeübergang mit der Paketinnenwand zur Verfügung steht, t wird näherungsweise beschrieben durch die folgende
l ' ΛQ P Schmelze ' ε t =
Beziehung: n„ ' m ^ pH .
wobei ε für den von der Schmelze eingenommenen Anteil in einem bestimmten Querschnitt des Spinnpakets steht und abschnittweise konstant oder eine Funktion der Höhe sein kann.
Für die dabei übertragene Wärmemenge gilt dann z.B. für ein Rundpaket :
t - rh
Q Schmelze = ~ ~ k - π - D - ATWand
^Schmelze Q
Der folgende Bereich erwies sich als geeignet für das Verspinnen von feinen Mikrofasern:
Figure imgf000023_0001
Vorzugsweise sind anzustreben:
Figure imgf000024_0001
Je nach Durchsatz haben sich Höhen von 30 mm bis zu 150 mm als geeignet erwiesen. Noch größere Höhen führen zu übermäßig langen Verweilzeiten mit entsprechend negativen Auswirkungen auf den Produktabbau. Bei einer Höhe von 115 mm und einer Kontaktzeit von 7 min wurde ein Produktabbau im Düsenpaket von ΔIV = 0,022 dl/g erhalten. Die dabei eingestellte Übertemperatur (TBeeizung ~ TScι__eize) lag bei 9K. Bei einer Höhe von 50 mm und einer Kontaktzeit von 3 min wurde bei PET ein Produktabbau im Düsenpaket von ΔIV = 0,020 dl/g erhalten.
Die dabei eingestellte Übertemperatur ΔTschmeize-Beheizung lag bei 21 K. In beiden Fällen wurden gute Spinnergebnisse erzielt.
Der wandnahe Schmelzeteilstrom wird entweder auf der gesamten Länge H der schmelzeberührten Innenwand des Spinnpakets auf die erforderliche Übertemperatur geheizt oder nur auf einem Teil der schmelzeberührenden Innenwand mit einer dem Flächenverhältnis H/1 entsprechend erhöhten Übertemperatur ΔTschmeize-Behe_zung x H/1. Diese extra beheizte Fläche ist dann vorzugsweise im unteren Teil des Spinnpakets auf Höhe der Düsenplatte in Form eines Heizrahmens mit einer unabhängig vom Spinnbalken zu regelnden Beheizung vorzusehen.
Der von Fourne in "Synthetische Fasern", S. 310 (Carl Hanser Verlag, München, Wien, 1995) beschriebene Bikomponenten- Kräuseleffekt wurde im beanspruchten Titerbereich mit dieser Beheizungstechnik überraschenderweise nicht beobachtet. Die Blasluft wurde gerade so eingestellt, daß die Geschwindigkeit der zugeführten Blasluft der Geschwindigkeit der von den Filamenten auf der der Anblasung abgewandten Seite aus der Umgebung selbst angesaugten Luft entsprach. Damit bildete sich ein gleichmäßiger, stabiler ebener Strömungstrichter aus, mit seiner Längsachse parallel zur Längsachse des Spinnbalkens, und die sonst auftretende Ausbildung einer Seilkurve längs des Fadenlaufes wurde unterdrückt. Die Hauptaufgabe der Blasluft ist neben der Fadenkühlung die Stabilisierung der Lage des . Filament- bündeis im Blasschacht.
Damit wurde ein quer zur Balkenlängsachse symmetrisches Temperaturprofil erhalten im Gegensatz zum mit der sonst üblichen Querstromanblasung erreichbaren unsymmetrischen Temperaturprofil (s. Fourne, Bild 3.12). Damit werden Uster-HI-Werte < 0,5 % erreicht.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sind gleichermaßen die Einstellung eines vorgegebenen Temperaturprofils durch die oben beschriebene Düsenbeheizung als auch die Einstellung eines symmetrischen Blasluftprofils notwendig.
Dadurch, daß sich die auf der Achse des Strömungstrichters befindlichen Filamente im Kräftegleichgewicht der Fadenreibungskräften der zugeführten und angesaugten Luft befinden, beträgt die Auslenkung der Einzelfilamente quer zur Spinnbalkenlängsachse weniger als 20 mm. Nach Fourne (S. 195) sind Ausschwingungen im Blasschacht sonst von 30 - 100 mm üblich.
Bedingt durch den nahe an der Düse liegenden Verzugsbereich, findet durch die starke und früh einsetzende Sogwirkung der Filamentschar eine Durchblasung des Fadenschleiers auch im oberen Bereich des Blasschachts nicht mehr statt. Daher ist bereits in diesem Bereich eine Druckvergleichmäßigung und eine Laminarisierung der aus der Umgebung angesaugten Luft erforderlich. Die Menge der in diesem Bereich angesaugten Luft, läßt sich direkt über die gezielte Einstellung eines Druckverlusts durch beispielsweise eine unterschiedliche Zahl an feinen Gewebelagen oder Lochblechen kontrollieren.
Die angesaugte Luft wird vor Erreichen der Filamente durch eine Vorrichtung zur Druckvergleichmäßigung geführt und gegebenenfalls durch Führungselemente (z. B. Wabengleichrichter) laminarisiert .
Der durch den Fadenabzug verursachte Druckverlust ist abhängig von Abzugsgeschwindigkeit ^zu, Einzelfilamenttiter (in denier) und Filamentzahl n nach folgender Beziehung:
Für eine ausreichende Versorgung der Filamente mit Kühlluft darf der über eine Vorrichtung zur Druckvergleichmäßigung zusätzlich aufzubringende Druckverlust nicht größer sein als (2 bis 3) • Δp.
Die einzelnen Fadenbündel werden durch Trennbleche so separiert, daß ein symmetrisches Luftprofil quer zur Längsachse des Spinnbalkens entsteht. Eine bevorzugte Ausführung der Trennbleche ist die Anordnung eines zwei benachbarten Fadenbündel gemeinsamen Trennblechs auf der Teilungsachse (Abb. 4, links). In einer weiteren bevorzugten Ausführung werden jeweils zwei Trennbleche pro Fadenbündel dem Fadenlauf folgend und in Richtung der Fadenachse geneigt, symmetrisch zu dieser angeordnet (Abb. 4 rechts) . Dichtungssysteme an den Stellen A verhindern das Ansaugen von Falschluft. Die so gebildeten Kammern sind nach unten, nach hinten und nach vorne offen zur Umgebung. Zur Dämpfung der Ausgleichsströmung entgegen der Fadenabzugsrichtung ist es zweckmäßig, die Durchtrittsfläche nach unten soweit zu schließen, daß gerade noch das Filamentbündel passieren kann. Die Durchtrittsfläche selbst kann bis -an das Fadenbündel weitgehend geschlossen oder porös gestaltet sein (z. B. Lochblech), um der Ausgleichsströmung einen gezielten Widerstand entgegen zu setzen.
Das vorstehend unter Bezug auf PET aufgezeigte Verfahren läßt sich in analoger Weise auf andere Polyester oder Polyamide anwenden, wobei lediglich die abweichenden Schmelztemperaturen und Viskositäten zu berücksichtigen sind.
Beispiel 1:
PET-Polymer mit einer IV von 0,635 dl/g wurde in einem üblichen Extruder aufgeschmolzen und mit einer Produkttemperatur von 300 °C über statische Mischer und die Produktleitung dem Spinnbalken zugeführt. Der Spinnbalken mit 6fach-Spinnpumpe, Schmelzeverteiler und 6 Düsenpaketen war auf 311 °C eingestellt. Der Durchsatz pro Pumpenteilstrom betrug 19,1 g/min. Die Schmelze wurde im Düsenpaket zunächst durch zwei Metallsandschichten mit zunehmend feinerer Körnung, dann durch ein gefaßtes mehrlagiges Metallgewebefilter, dessen feinste Lage aus einer Köpertresse mit 5 μm bestand, anschließend durch eine Verteilerplatte sowie ein zweites gefaßtes mehrlagiges Metallgewebefilter, dessen feinste Lage aus einer Köpertresse mit 15 μm bestand, eine direkt auf der Düsenplatte plan aufliegende ungefaßte Filterronde aus Metallgewebefilter mit 17000 Maschen/cm2 und nachfolgend durch die Düsenplatte mit einem Durchmesser von 96 mm, deren Feinbohrungen einen Kapillardurchmesser von 0,12 mm und eine Kapillarlänge von 0,48 mm aufwiesen, gepreßt. Der Abstand der Feinbohrungen auf der Düsenplatte betrug 5,8 mm.
Die aus der Düse austretenden Filamente durchliefen eine von der Direktanblasung weitgehend abgeschirmte unbeheizte Zone direkt nach der Düse von 55 mm Länge.
Unmittelbar nach diesem Bereich, erfolgte der eigentliche Verzug auf nahezu die Endgeschwindigkeit, wobei hier die Mittel- und Randfilamente durch die im Paket aufgebrachte radiale höhere Beheizung annähernd gleiche Geschwindigkeiten aufwiesen (kontrolliert mit LDA-Messung) , bevor sie nachfolgend in einen rundum gekammerten Schacht mit Queranblasung eintraten, wobei sie mit Blasluft einer Geschindigkeit von 0.27 m/s beaufschlagt wurden, auf einer Länge von 1,5 m. Die der Anblasung entgegengesetzte Seite war zunächst auf einer Länge von 150 mm mit einer Kombination aus Grobsieb mit ca. 600 Maschen/cm2 und Lochblech, und anschließend auf einer Länge von ca. 500 mm nur mit Lochblech und Halterung abgeschirmt. Im unteren Bereich wurden konventionelle Schachttürausführungen verwendet. Durch diese Seite wurde dem Faden im oberen Bereich, mittels kontrollierter Selbstansaugung der Filamente gedämpfte Umgebungsluft etwa in der gleichen Größenordnung wie auf der Blasseite der Queranblasung zugeführt . 485 mm nach dem Austritt aus der Spinndüse wurden die Filamente in einem Doppelölersystem mit Präparation beaufschlagt, wobei Ölersteine mit speziellen Keramikoberflächen zum Einsatz kamen. Dabei wurde eine Emulsion mit einem Wasseranteil von < 10 % aufgetragen, wobei 2/3 der auf den Faden aufgetragenen Menge im ersten Öler dem Fadenbündel und das restliche Drittel im zweiten Öler zugeführt wurden. Die nach dem Öler gemessene Fadenspannung betrug 26 cN. Der Faden wurde durch den restlichen Blas- und Fallschacht über eine Strecke von 2 m gebündelt weitergeführt, bevor er in einem Interlacer mit Luftdruck von 0.6 bar beaufschlagt wurde. Hierzu wurde ein Interlacer, mit einer angepaßten speziellen Oberfläche verwendet. Das Fadenbündel wurde danach über zwei S-förmig angeordnete Galetten direkt dem Wickler zugeführt, mittels eines Kapillarbruchsensors kontrolliert und mit einer Fadenzugkraft von 7 g aufgewickelt. Erreicht wurden fehlerfreie Spulen mit gutem Aufbau. Der Einzelfilamentend- titer betrug 0,21 dpf.
Bei diesen Titern ist die Bruchgefahr besonders ausgeprägt. Daher wurden sämtliche mit dem Garn in Berührung kommenden Leitorgane (Fadenführer, Öler) aus Keramik mit reibpaarungsoptimierten Oberflächen ausgestattet. Auch die Formgebung der Fadenöler hat sich als entscheidend erwiesen. Beim Vergleich der Spannungsdifferenzen vor/nach dem Öler mit unbehandelter und behandelter Oberfläche und entsprechend angepaßter Form konnte die Spannung um bis zu 20 % reduziert werden mit entsprechend positiven Auswirkungen auf die Zahl der Kapillarbrüche am Öler. Bemerkenswert ist, daß sich im Garn nach dem Interlacen im Gegensatz zu Standardgarnen keine lokalen Knoten mehr ausbilden. Es entsteht bevorzugt eine durchgehende Anflechtung, die dazu führt, daß nach dem Texturieren ein sehr gleichmäßiges bauschiges Garn erhalten wird.
Auf der nach diesem Verfahren konzipierten Spinnanlage lassen sich ohne wesentliche Umbauten auch beliebige konventionelle Titer in den üblichen Feinheitsbereichen für Normal- und High-Count-Titer fahren.
Beispiel 2:
Es wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch die kontrollierte Selbstansaugung, entgegengesetzt zur Queranblasung in Verbindung mit der strikten Kammerteilung zwischen den Fadenbündeln einer Spinnposition untersucht wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt :
Tabelle 4:
Figure imgf000030_0001
Figure imgf000031_0001
Beispiel 3:
Es wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde die Ölergestaltung variiert, wie in Tabelle 5 näher erläutert. Dabei wird deutlich, daß neben der LaufStabilität auch die textilen Parameter entscheidend mit beeinflußt werden:
Tabelle 5:
Figure imgf000032_0001
Beispiel 4 :
Aus dem niedrigen Biegewiderstandsmoment W des erfindungsgemäß hergestellten Garnes (z. B.: W(o,26dpf) = 9-10"18 mm3 « W<ι,0dp_> = 100-10"18 mm3) ergibt sich zunächst keine zwingende Notwendigkeit für ein Entangling, da ein guter Fadenschluß bereits durch Eigenverflechtung der Filamente zu erwarten ist. Außerdem ist bei einem so feinen Filamenttiter eine Schädigung des Garns im Interlacer möglich. Überraschend hat sich ein Entangeln in Verbindung mit dem Einsatz von Galetten jedoch als vorteilhaft erwiesen, da damit die sichere Führung um die Galetten, insbesondere bei den notwendigen niedrigen Spulspannungen gewährleistet wird. Ansonsten war ein stabiler Spinnereilauf zumindest mit Texturierpräparationen schwierig. Speziell für den Einsatz von Texturpräparationen erwies sich daher das Entangeln vor den Galetten als zweckmäßig. Trotz der dort vorliegenden höchsten im Prozeß auftretenden Spinnspannungen, entstehen keine Fadenschädigungen bei Verwendung von speziellen oberflächenbehandelten Interlacern. Damit konnten übliche Galettenoberflachen auch für derart feine Titer eingesetzt werden.
Ausgehend von nach Beispiel 1 erhaltenen Filamenten wurde der Interlacer-Einfluß untersucht, und die Ergebnisse in Tabelle 6 zusammengestellt. Tabelle 6:
Figure imgf000034_0001

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines synthetischen ultrafeinen Endlosgarns auf der Basis Polyester oder Polyamid im Bereich 0,25 bis 0,9 denier pro POY-Filament durch Schmelzspinnen bei Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6000 m/min, dadurch gekennzeichnet daß, (i) als Filtrationsmedium im Spinnpaket eine Abfolge von unterschiedlichen Gewebelagen mit feinsten Maschenweiten von 5 bis 15 um in Kombination mit oder ohne feinem Stahlsand in der Korngröße 88 bis 250 μm Stahlsand verwendet wird und für eine Scherung der Schmelze entweder Stahlsand oder entsprechende Einbauten mit feinsten Porenöffnungen von 50 bis 1000 μm so im Spinnpaket verwendet werden, daß ein Paketgesamtdruck von mindestens 105 bar bei Filterflächenbelastungen von 0,25 bis 0,80 g/min/cm2 erreicht wird,
(ii) die Lochdichte der eingesetzten Düsenplatten zwischen 1,5 und 6,0 Loch/cm2 liegt,
(iii) der Durchmesser d der Kapillarbohrungen in der Düsenplatte anhand der Beziehung
Figure imgf000035_0001
so gewählt wird, daß die scheinbare Wandscherrate der Schmelze innerhalb der Kapillaren zwischen 5 . 000 und 25 . 000 s"1 liegt ,
( iv) die Länge L der Kapillaren anhand der Beziehung
Figure imgf000036_0001
so gewählt wird, daß der Schmelzedruck vor der Düsenplatte zwischen 50 und 100 bar liegt und vorzugsweise zwischen 60 und 100 bar liegt,
(v) im Querschnitt des Filamentbündels vor Erreichen der Verzugszone ein ausgeglichenes Temperaturprofil ausgebildet wird, wobei der Abstand h zur Düsenplatte, auf dem dieses Temperaturprofil erreicht wird, kleiner ist als der Abstand des Erstarrungspunkts h0,98% von der Düsenplatte und der Erstarrungspunkt so gewählt wird, daß er sich direkt im Anschluß an den geschützten Rücksprung befindet und h0,98% von der Düsenplatte durch die folgende Beziehung definiert ist:
Figure imgf000036_0002
wobei h0,98% über die Temperatur des Polymers am Eingang des Spinnpakets abhängig von der Filterflächenbelastung nach folgender Beziehung eingestellt wird: Tschmeize = 308 - 25 fFiler [ °C] , fFiiter in g/min/cm2,
(vi) zur Erreichung des ausgeglichenen Temperaturprofils im Filamentbündel eine Übertemperatur (TRan_ - TRan_) eingestellt wird, die gemessen als Oberflächentemperaturdifferenz zwischen Mitte und Rand der Düsenplatte, im beanspruchten Titerbereich einzustellen ist über die Temperaturdifferenz aus Spinnbalkenbeheizung und Polymer (TSChmeize - Tßeneizung) abhängig von dem Filamentdurchsatz mFii, der Abzugsgeschwindigkeit
Figure imgf000037_0001
und der Filterfläche AFiιte wie folgt:
T —T = f' (T —T Λ
Beheizung Schmelze Rand Mitte
Figure imgf000037_0002
4K ≤ (Tn ,-r_ ) ≤ 13K und Rand Mitte
(vii) eine genau definierte Wärmemenge an den außen laufenden Polymerteilstrom im Spinnpaket übergeben wird, die durch das Verhältnis 1/t festgelegt wird, wobei 1 die Länge der Paketinnenwand beschreib^ entlang derer der außen laufende Polymerteilstrom im Paket auf eine überhöhte Temperatur aufgeheizt wird, und t die Kontaktzeit beschreibt, die für den Wärmeübergang mit der Paketinnenwand zur Verfügung steht, festgelegt näherungsweise durch die folgende
l , ΛQ 'PSchmelzeε t= -
Beziehung ϊl' ϊ τ?-, ' wobei ε für den von der
Schmelze eingenommenen Anteil in einem bestimmten
Querschnitt des Spinnpakets steht und abschnittweise konstant sein oder eine Funktion der Höhe sein kann und das
Verhältnis 1/t innerhalb des folgenden Bereiches gewählt wird: 0,6 cm/min < 1/t < 3,8cm/min,
(viii) der noch schmelzeflüssige Faden nicht direkt der Blasluft ausgesetzt wird, sondern zunächst in einem sogenannten Rücksprung abgekühlt wird, wobei der Rücksprung kleiner ist als der Verzugspunkt,
(ix) ein quer zur Balkenlängsachse symmetrisches Geschwindigkeitsprofil der Anblasung eingestellt wird, wobei auf der der Anblasung abgewandten Seite eine kontrollierte Selbstansaugung durch entsprechende Strömungswiderstände erfolgt,
(x) die einzelnen Fadenbündel durch Trennbleche separiert werden,
(xi) sämtliche mit dem Garn in Berührung kommenden Organe wie Öler, Leitorgane und Behandlungsorgane aus Keramik mit reibungsoptimierten Oberflächen ausgestattet sind, so daß nach dem Durchlaufen der Organe ein maximaler Spannungsaufbau im Garn stattfindet von 60 bis 110 %,
(xii) wahlweise die Fadenbündel einem Entangling unterworfen werden, und
(xiii) das frisch ersponnene Garn mit einer
Wickelspannung σ Abzug ~ \U,J...1,1) fgχ aufgewickelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Polyester oder Polamid ein zweites nicht mischbares amorphes Polymer in einer Menge von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Polymer ein Copolymer ist, das aus mindestens zwei der folgenden Monomereinheiten aufgebaut ist:
0 bis 95 Gew.-% A, wobei A ein Monomer der Formel CH2=C(R)-COOR1 ist, mit R gleich -H oder -CH3 und R1 gleich geradkettigem oder verzweigtem Ci-i.-Alkyl oder Cyclohexyl, 0 bis 40 Gew.-% B, wobei B ein Monomer bestehend aus Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid ist, und 5 bis 85 Gew.-% C, wobei C ein Monomer bestehend aus Styrol oder methylsubstituiertem Styrol ist, und wobei (Gew.-% A + Gew.-% B +Gew.-% C) = 100 ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Schmelze innerhalb des Spinnpakets durch Einbauten so eingestellt wird, daß 12 Minuten nicht überschritten und 5 Minuten nicht unterschritten werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der wandnahe Schmelzeteilstrom entweder auf der gesamten Länge H der schmelzeberührten Innenwand des Spinnpakets auf die erforderliche Übertemperatur oder nur auf einem Teil der schmelzeberührten Innenwand mit einer dem Flächenverhältnis H/1 entsprechend erhöhten Übertemperatur (TBeheizung - TSChmeize) x H/1 geheizt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser d der einzelnen Kapillarbohrungen in der Düsenplatte nicht konstant über den Querschnitt der Düsenplatte ist, sondern umgekehrt proportional an den Temperaturgradienten gemessen auf der Oberfläche der Düsenplatte angepaßt ist, wobei die Abweichung zwischen mittigen und randnahen Bohrungen maximal 0,2 d beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Garn bei Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6000 m/min aufgewickelt wird und anschließend auf einem Strecktexturieraggregat bei Geschwindigkeiten von 400 bis 1000 m/min bis zu einem Endtiter von 0,15 bis 0,52 denier pro Filament.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Garn bei Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6000 m/min aufgewickelt wird und anschließend auf einem Streckaggregat bei Geschwindigkeiten von 400 bis 1000 m/min weiterver- arbeitet wird bis zu einem Endtiter von 0,15 bis 0,52 denier pro Filament.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Garn bei Abzugsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und 6O00 m/min zu einem Endtiter von 0,15 bis 0,52 denier pro Filament verstreckt und danach aufgewickelt wird, wobei die Verstreckung auf den Endtiter nach dem Ausspinnen zwischen zwei Galettenduos stattfindet.
10. Ultrafeines POY-Endlosgarn auf der Basis Polyester oder Polyamid, dem wahlweise bis zu 5 Gew.-% eines zweiten, nicht mischbaren amorphen Polymers zugesetzt sein können, mit einem Titer im Bereich von 0,25 bis 0,9 denier pro Filament, einer Reißdehnung von 100 - 145 %, einer spezifischen Reißfestigkeit zwischen 18 und 33 cN/tex und einer Gleichmäßigkeit des Garns, ausgedrückt über den ungedämpften Uster-Wert, zwischen 0,5 und 1,0 %, dadurch gekennzeichnet, daß das Garn nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 6 erhalten wurde.
11. Ultrafeines verstrecktes oder strecktexturiertes Endlosgarn auf der Basis Polyester oder Polyamid, dem wahlweise bis zu 5 Gew.-% eines zweiten, nicht mischbaren amorphen Polymers zugesetzt sein können, mit einem Titer im Bereich von 0,15 bis 0,52 denier pro Filament, dadurch gekennzeichnet, daß das Garn nach dem Verfahren eines der Ansprüche 7 bis 9 erhalten wurde.
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