WO1999067439A1 - Verfahren zur herstellung von bornitridschichten - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/342—Boron nitride
Definitions
- the invention relates to a ner driving for the production of boron nitride layers on metallic material surfaces and for coating cutting tools, in particular for machining.
- Boron nitride is a compound that, like carbon, occurs in two crystalline modifications. B ⁇ occurs both in a cubic modification, which has the diamond structure crystallographically and also has a comparable hardness, as well as in a hexagonal modification, which crystallographically corresponds to the graphite structure and also has similar properties. In between, as with carbon, there are a number of amorphous intermediate elements, the properties of which vary widely and lie between those of hexagonal and cubic boron nitride.
- the cubic modification of the boron nitride corresponds to that of the diamond and takes place at temperatures between 1500 ° C and 1700 ° C and pressures of 5 x 10 4 MPa.
- the cubic boron nitride and the hard amorphous boron nitride phases are particularly interesting for the wear protection of material surfaces.
- thin layers are made from a mixture of hexagonal boron nitride and / or amorphous boron nitride and / or cubic boron nitride.
- CONFIRMATION COPY have excellent properties and can significantly improve the service life of cutting tools.
- the advantage of using boron nitride tools as a coating or as a solid material is the high cutting performance that can be achieved, which enables so-called high speed cutting (HSC), whereby the use of cooling lubricants can be eliminated as a further positive effect.
- HSC high speed cutting
- the object of the invention was to provide a process for the production of wear-resistant boron nitride layers on metallic and non-metallic material surfaces and cutting materials, which does not have the disadvantages mentioned above.
- the object is achieved according to the invention by a method according to claim 1.
- Boron trifluoride is used as the boron carrier, nitrogen (N 2 ) and / or ammonia (NH 3 ) and optionally hydrogen and / or argon (Ar) as the nitrogen supplier to generate a reaction gas which is 0 ,
- nitrogen (N 2 ) and / or ammonia (NH 3 ) and optionally hydrogen and / or argon (Ar) as the nitrogen supplier to generate a reaction gas which is 0
- a reaction gas which is 0
- a plasma discharge the boron triflouride being reduced and the boron being released onto the workpiece surface, where it forms boron nitride together with the nitrogen.
- the reaction gas preferably contains 1 to 35% by volume of BF 3 .
- the reaction gas preferably contains 0 to 90% by volume of H 2 , particularly preferably 20 to 50% by volume of H 2 .
- the reaction gas preferably contains up to 35% by volume of nitrogen, particularly preferably 1-15% by volume.
- the reaction gas preferably contains 0 to 50% by volume of NH 3 , particularly preferably 5 to 25% by volume.
- the reaction gas is fed to the treatment room, in particular in an amount of 0.5-3 1 / min, particularly preferably about 1 1 / min.
- the boron nitride coating takes place, for example, in a pressure range of 1-10 mbar under the influence of a glow discharge plasma.
- the plasma discharge is e.g. B. generated by a pulsed DC voltage, which can advantageously be superimposed on the deposited boron nitride layer to avoid charging effects a small AC component.
- the required treatment temperatures of preferably 100 ° C - 900 ° C, particularly preferably 300 ° C - 700 ° C, are generated by the plasma itself or, especially in the high temperature range above 600 ° C, with the help of an additional heater.
- the treatment time is preferably between 30 and 240 min, particularly preferably between 30 and 120 min.
- the thickness of the boron nitride layers is controlled via the treatment time and treatment temperature, e.g. at a temperature of 600 ° C and a treatment time of 120 min approx. 2 ⁇ m boron nitride layer.
- the reaction gas can also contain argon as a further gas, which serves to adjust the concentration of the active gases and can be used to control the activity of the boron nitride formation.
- the method can be carried out, for example, in a plant known and suitable for plasma coating. This essentially consists of the following components:
- the vacuum recipient (reactor) to hold the parts to be treated.
- the reactor should be heatable and allow working in the temperature range of 100 ° C - 900 ° C.
- the pump system for evacuating the reactor and setting the working pressure.
- the pulse-plasma power supply for generating and maintaining the plasma discharge in the reactor, the power introduced being able to be varied within a wide range by means of the pulse frequency or pulse width.
- the pulse frequency is typically 5 - 50 KHz.
- the present invention also relates to workpieces which can be obtained by means of the method according to the invention.
- a hard metal cutting tool consisting of tungsten carbide with additions of tantalum carbide and metallic nickel as a binder is placed in the reactor and brought to a treatment temperature of 600 ° C. After the treatment temperature has been reached, a mixture of boron trifluoride and hydrogen is initially introduced in order to achieve a boronization of the Nikkeibinde phase using the plasma glow discharge. After about 20 minutes, nitrogen is let into the reaction space, whereupon the boron nitride deposition begins. The reaction gas mixture now has the composition 5% by volume BF 3 , 10% by volume N 2 , 30% by volume H 2 and 55% by volume argon. The gas mixture is fed to the recipient in an amount of 1 l / min. The duration of the plasma treatment is 120 min. After the treatment, an approximately 3 ⁇ m thick boron nitride layer was deposited.
- a cutting tool consisting of titanium boride with an iron binder is placed in the reactor and brought to a treatment temperature of 750 ° C.
- the reaction gas mixture consisting of 4% by volume BF 3 , 40% by volume NH 3 , 20% by volume H 2 and 36% by volume Ar, is introduced and the glow discharge plasma is ignited at a pressure of 8 mbar.
- the gas mixture is fed to the recipient in an amount of 1 l / min.
- the treatment time is 180 min.
- a boron nitride coating of 4 ⁇ m is then achieved.
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von verschleißfesten Bornitridschichten auf Werkstückoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß als Borträger Bortrifluorid verwendet wird, das zur Erzeugung eines reaktionsfähigen Gasgemisches mit einem Stickstofflieferanten, wie Stickstoff, gemischt wird und das so erhaltene Gemisch mittels Glimmentladungsplasma aktiviert wird und eine Bornitridbildung an der Werkstückoberfläche erfolgt.
Description
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON BORNITRIDSCHICHTEN
Die Erfindung betrifft ein Nerfahren zur Herstellung von Bornitridschichten auf metallischen Werkstoffoberilächen und zur Beschichtung von Schneidwerkzeugen, insbesondere für die spanende Bearbeitung.
Bornitrid (BΝ) ist eine Verbindung, die ähnlich wie Kohlenstoff in zwei kristallinen Modifikationen vorkommt. BΝ kommt sowohl in einer kubischen Modifikation vor, die kristallographisch die Diamantstruktur besitzt und auch eine vergleichbare Härte aufweist, als auch in einer hexagonalen Modifikation, die kristallographisch der Graphitstruktur entspricht und auch ähnliche Eigenschaften aufweist. Dazwischen gibt es, wie beim Kohlenstoff, eine Reihe amorpher Zwischenglieder, deren Eigenschaften stark variieren und zwischen denen des hexagonalen und kubischen Bornitrids liegen.
Die Herstellung der kubischen Modifikation des Bornitrids entspricht der des Diamanten und erfolgt bei Temperaturen zwischen 1500 °C und 1700 °C und Drucken von 5 x 10 4 MPa.
Das kubische Bornitrid und die harten amorphen Bornitridphasen sind auf Grund ihrer diamantähnlichen Härte besonders interessant für den Verschleißschutz von Werkstoffoberflächen.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß dünne Schichten aus einer Mischung von hexago- nalem Bornitrid und/ oder amorphem Bornitrid und/ oder kubischen Bornitrid her-
BESTÄTIGUΝGSKOPIE
vorragende Eigenschaften aufweisen und die Standzeit von Schneidwerkzeugen erheblich verbessern können. Der Vorteil des Einsatzes von Bornitridwerkzeugen als Beschichtung oder auch als Massivmaterial liegt in den erreichbaren hohen Zerspanungsleistungen, die das sogenannte High Speed Cutting (HSC) ermöglichen, wobei als weiterer positiver Effekt der Einsatz von Kühlschmierstoffen entfallen kann.
Der Einsatz von Schneidwerkzeugen aus massivem PCBN als Werkzeugmaterial oder auch aufgelötet als Inlay auf einen Werkzeugträger ist seit langem bekannt, konnte sich aber auf Grund der hohen Kosten dieser Werkzeuge nicht in großem Maßstab durchsetzen.
Aus diesem Grunde ist man dazu übergegangen, Verfahren zu entwickeln, die es gestatten, Werkzeuge mit Schichten aus Bomitrid zu versehen. Solche Beschichtungen haben den Vorteil, wesentlich kostengünstiger in der Herstellung zu sein. In Kombination der Bornitridbeschichtung mit dem Substratwerkstoff ergibt sich die Möglichkeit, Eigenschaftskombinationen herzustellen, die dem Verwendungszweck optimal angepaßt sind.
Die Erzeugung verschleißfester Bornitridschichten erfolgt in der Praxis üblicherweise nach dem CVD oder PVD Verfahren. Der technologische Stand ist dargelegt von T.Yoshida in Diamond Films and Technology 7(1997)87-104, Titel: State-of-the- Art Vapor-Phase Deposition of Cubic Boron Nitride. In der Vergangenheit wurden beim CVD-Verfahren als Borträger vor allem Diboran (B2H6), Bortrimethyl oder Bortrichlorid (BC13) eingesetzt. Bei der Verwendung von Diboran treten sicherheitstechnische Probleme wegen der extremen Giftigkeit und der Explosionsgefahr auf. Die Verwendung von Bortrichlorid als Spendermedium bringt eine Reihe verfahrensimmanenter Probleme mit sich, die mit der bei der Abscheidung aus BC13 - H2 - Gemischen bzw. BC13 - NH3 - Gemischen stets auftretenden Chlorwasserstoffbil-
dung verbunden sind. Das Chlorwasserstoffgas reagiert mit den Stahlteilen der Beschichtungsanlage und führt auf diese Weise zu starken Korrosionserscheinungen.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung verschleißfester Bor- nitridschichen auf metallischen und nichtmetallischen Werkstoffoberflächen und Schneidwerkstoffen zur Verfügung zu stellen, welches nicht mit den oben angeführten Nachteilen behaftet ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1. Als Borträger werden Bortrifluorid, als Stickstofflieferant Stickstoff (N2) und/oder Ammoniak (NH3) und ggf. Wasserstoff und/oder Argon (Ar) zur Erzeugung eines Reaktionsgases, welches 0,5 bis 40 Vol- % Bortrifluorid enthält, gemischt und das so erhaltene Gemisch mittels einer Plasmaentladung aktiviert wird, wobei das Bor- triflourid reduziert wird und das Bor an die Werkstückoberfläche abgibt, wo es zusammen mit dem Stickstoff Bornitrid bildet.
Das Reaktionsgas enthält vorzugsweise 1 - 35 Vol-% BF3. Vorzugsweise enthält das Reaktionsgas 0 - 90 Vol-% H2, besonders bevorzugt 20 - 50 Vol-% H2.
Vorzugsweise enthält das Reaktionsgas bis zu 35 Vol-% Stickstoff, besonders bevorzugt 1 - 15 Vol-%.
Vorzugsweise enthält das Reaktionsgas 0 - 50 Vol-% NH3, besonders bevorzugt 5 - 25 Vol-%.
Das Reaktionsgas wird dem Behandlungsraum, insbesondere in einer Menge von 0,5 - 3 1 / min , besonders bevorzugt etwa 1 1 / min zugeführt.
Die Bornitridbeschichtung erfolgt beispielsweise in einem Druckbereich von 1 - 10 mbar unter dem Einfluß eines Glimmentladungsplasmas. Die Plasmaentladung wird z. B. durch eine gepulste Gleichspannung erzeugt, der zur Vermeidung von Aufladungseffekten an der abgeschiedenen Bornitridschicht vorteilhafterweise eine geringe Wechselspannungskomponente überlagert werden kann.
Die erforderlichen Behandlungstemperaturen von vorzugsweise 100 °C - 900 °C, besonders bevorzugt 300 °C - 700 °C, werden durch das Plasma selbst oder, vor allem im Hochtemperaturberreich über 600 °C, mit Hilfe einer Zusatzheizung erzeugt.
Vorzugsweise liegt die Behandlungszeit zwischen 30 und 240 min, besonders bevorzugt zwischen 30 und 120 min.
Die Dicke der Bornitridschichten wird über die Behandlungszeit und Behandlungstemperatur gesteuert, wobei z.B. bei einer Temperatur von 600 °C und einer Behandlungszeit von 120 min ca. 2 μm Bornitridschicht erzeugt werden.
Als weiteres Gas kann das Reaktionsgas noch Argon enthalten, das zur Einstellung der Konzentration der Wirkgase dient und zur Steuerung der Aktivität der Bornitridbildung benutzt werden kann.
Die Durchführung des Verfahrens kann beispielsweise in einer für die Plasma- beschichtung geeigneten und bekannten Anlage erfolgen. Diese besteht im wesentlichen aus folgenden Komponenten:
• Dem Vakuumrezipienten (Reaktor) zur Aufnahme der zu behandelnden Teile. Der Reaktor sollte beheizbar sein und ein Arbeiten im Temperaturbereich von 100 °C - 900 °C gestatten.
• Dem Pumpsystem zur Evakuierung des Reaktors und der Einstellung des Arbeitsdruckes.
• Der Gasversorgungseinheit zur Mischung und Dosierung des Reaktionsgemisches.
• Der Puls-Plasma-Stromversorgung zur Erzeugung und Aufrechterhaltung der Plasmaentladung im Reaktor, wobei die eingebrachte Leistung durch die Pulsfrequenz bzw. Pulsbreite im weiten Bereichen variiert werden kann. Die Pulsfrequenz liegt dabei typischerweise bei 5 - 50 KHz.
• Dem System für die Gasneutralisation und -entsorgung sowie dem System zur Steuerung und Überwachung der Betriebsparameter, das den Prozeßablauf steuert und überwacht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind auch Werkstücke, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhältlich sind.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Ein Schneidwerkzeug aus Hartmetall, bestehend aus Wolframcarbid mit Zusätzen von Tantalcarbid und metallischem Nickel als Binder, wird in den Reaktor eingebracht und auf Behandlungstemperatur von 600 °C gebracht. Nach Erreichen der Behandlungstemperatur wird zunächst ein Gemisch aus Bortrifluorid und Wasserstoff eingelassen, um mit Hilfe der Plasmaglimmentladung eine Borierung der Nikkeibindephase zu erreichen. Nach ca. 20 min wird Stickstoff in den Reaktionsraum eingelassen, worauf die Bornitridabscheidung beginnt. Das Reaktionsgasgemisch
besitzt jetzt die Zusammensetzung 5 Vol-% BF3, 10 Vol-% N2, 30 Vol-% H2 und 55 Vol-% Argon. Das Gasgemisch wird dem Rezipienten in einer Menge von 1 1/ min zugeführt. Die Dauer der Plasmabehandlung beträgt 120 min. Nach Beendigung der Behandlung hast sich eine ca. 3 μm dicke Bornitridschicht abgelagert.
Beispiel 2
Ein Schneidwerkzeug, bestehend aus Titanborid mit einem Eisenbinder, wird in den Reaktor eingebracht und auf Behandlungstemperatur von 750 °C gebracht. Das Reaktionsgasgemisch, bestehend aus 4 Vol-% BF3, 40 Vol-% NH3, 20 Vol-% H2 und 36 Vol-% Ar, wird eingeleitet und bei einem Druck von 8 mbar das Glimmentladungsplasma gezündet. Das Gasgemisch wird dem Rezipienten in der Menge 1 1/ min zugeführt. Die Behandlungszeit beträgt 180 min. Danach ist eine Bornitridbe- schichtung von 4 μm erreicht.
Claims
1. Verfahren zur Herstellung von verschleißfesten Bornitridschichten auf Werkstückoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß als Borträger Bortrifluorid verwendet wird, das zur Erzeugung eines reaktionsfähigen Gasgemisches mit einem Stickstofflieferanten, wie Stickstoff, gemischt wird und das so erhaltene Gemisch mittels Glimmentladungsplasma aktiviert wird und eine Bornitridbildung an der Werkstückoberfläche erfolgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Reaktionsgases an Bortrifluorid 0,1 - 35 % beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgasgemisch neben Stickstoff mindestens ein weiteres stickstoffabgebendes Gas enthält, insbesondere Ammoniak.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch Wasserstoff und/oder ein Edelgas, wie Argon, enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgasgemisch 20 - 90 Vol-% H2 und /oder 0 - 40 Vol-% Ar enthalten kann.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas Stickstoff und Ammoniak enthält.
7. Verfahren gemäß Anspruch 3 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffgehalt 0 - 85 Vol-% und der Ammoniakgehalt 0 - 90 Vol-% betragen kann.
8. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas dem Behandlungsraum in einer Menge von 0,5 - 3 1 pro Minute zugeführt wird.
9. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es bei Temperaturen von 100°C bis 900 °C und Drük- ken von 1 - 10 mbar durchgeführt wird.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungszeit zwischen 30 und 240 min liegt.
11. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Schneidwerkzeuge auf Titanboridbasis beschichtet werden.
12. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Schneidwerkzeuge aus Hartmetall mit Nickelbinder beschichtet werden.
13. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Beschichtung eine Borierung durchgeführt wird.
14. Mit einer Bornitridschicht beschichtetes Werkstück erhältlich durch ein Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13.
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DE1998127803 DE19827803A1 (de) | 1998-06-23 | 1998-06-23 | Verfahren zur Herstellung von Bornitridschichten auf metallischen und nichtmetallischen Werkstoffoberflächen und Schneidwerkzeugen |
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Also Published As
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DE19827803A1 (de) | 1999-12-30 |
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