WO1999000337A1 - Procede de fabrication d'un conducteur optique - Google Patents

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crosslinking
radiation
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Michaël YANG
Christopher Mcnutt
David Benzel
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Alcatel
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Definitions

  • the invention relates to a method of manufacturing an optical conductor. It relates more particularly to the curing of ultraviolet radiation of optical fiber coatings.
  • An optical conductor for data transmission comprises a glass fiber with a diameter of about a hundred microns, typically 125 ⁇ m, and at least one protective coating generally formed from two insulating layers.
  • the protective coating is itself covered by a coloring layer intended to code or recognize the fiber.
  • the external diameter of such a conductor is between 245 and 250 ⁇ m.
  • the coatings and coating consist of polymers crosslinkable to ultraviolet radiation.
  • the fibers are surrounded by a layer of liquid polymer and this material is solidified by exposure to ultraviolet radiation.
  • the manufacturing of the first two protective layers can be carried out either in series, that is to say that the first layer is manufactured first and then the second, or in parallel, the two layers being deposited simultaneously and hardened together.
  • the coloring coating and the coating coating, to form a ribbon are currently produced in series, one after the other.
  • photoinitiators are introduced into the material to be polymerized. Exposure to ultraviolet radiation causes, thanks to these photo-initiators, a chemical polymerization reaction which causes the material to harden.
  • the material to be polymerized is for example an acrylate.
  • Exposure to ultraviolet radiation is usually done using two arc lamps.
  • a first lamp produces radiation, the most intense wavelengths of which are between approximately 350 and 400 nm. This lamp mainly performs cross-linking in volume.
  • a second arc lamp emits ultraviolet radiation rich in lengths shorter waves, of the order of 300 nm. This second lamp above all performs crosslinking on the surface.
  • the method according to the invention is characterized in that to crosslink a coating of optical conductor traveling at a speed of at least 10 m / min, preferably greater than 100 m / min, a source of monochromatic or quasi UV radiation is provided monochromatic such as a laser or an excimer lamp, which emits UV radiation making it possible mainly to carry out crosslinking on the surface, and an arc lamp making it possible mainly to crosslinking in volume.
  • monochromatic such as a laser or an excimer lamp, which emits UV radiation making it possible mainly to carry out crosslinking on the surface, and an arc lamp making it possible mainly to crosslinking in volume.
  • the monochromatic or quasi-monochromatic source precedes the arc lamp.
  • the temperature of the crosslinked product is little different from ambient temperature; it is therefore not necessary to provide cooling means.
  • crosslinking is significantly more effective since the product is at an optimal temperature for this crosslinking.
  • the invention which relates to the combined use of a monochromatic or quasi-monochromatic source, and of an arc lamp, allows complete crosslinking with a minimum of photo-initiator material.
  • the process does not involve any appreciable complication of the manufacturing installation.
  • the installation shown in the single figure is essentially a conventional installation for manufacturing optical conductors or tapes.
  • It comprises means for driving, at a speed of 100 to 300 m / min, the fibers 10, or bundles of fibers, towards a device 12 for receiving the conductors or ribbons produced.
  • a first station 16 of exposure to ultraviolet radiation comprising an excimer lamp whose wavelength is 222 nm. With radiation at this wavelength, a cross-linking in volume and in surface is carried out.
  • station 16 Following station 16 is provided a station 1 8 for exposure to monochromatic UV radiation.
  • This station 18 includes an excimer lamp whose wavelength is 308 nm. This station 18 completes the surface crosslinking which is carried out at station 16.
  • the lamp 18 is a station 20 which includes an arc lamp emitting longer UV wavelengths than those emitted by the excimer lamps. This arc lamp completes cross-linking in volume.
  • the excimer lamps of stations 16 and 18 are low temperature and of the tubular type.
  • the resin-coated fibers move inside the tubes, along the axis of the latter.
  • the lamp in station 20 is, in the example, a medium pressure mercury vapor lamp.
  • the resin used is an acrylate, a polyurethane, an oligomer or a monomer.
  • the photo-initiators will be chosen in such a way that they have maximum efficiency at the wavelengths of the excimer lamps used.
  • the photo-initiator must present a
  • the extinction coefficient is calculated in a solution of methanol MeOH at room temperature. It is expressed in ml.gr "1. cm " 1 . If an excimer lamp emitting ultraviolet radiation at 308 nm is used, it has been found that the reference photo-initiators Irgacure 369 and Irgacure 907 from the company CIBA-GEIGY have an appropriate extinction coefficient. In particular, the Irgacure 907 photo-initiator has an extinction coefficient of 1.4.10 at 308 nm, while the Irgacure 369 photo-initiator has an extinction coefficient of 4.3.10 at the same wavelength.
  • the photo-initiator must have sufficient solubility, greater than 3%, in the resin used, of course before its crosslinking.
  • a material comprising 30 to 98% by weight of urethane acrylate, 0.2 to 40% by weight of acrylate monomer, 0.05 to 10% by weight of photoinitiator is used. and 0.05 to 10% by weight of stabilizer.
  • the solubility of the photoinitiator is determined by adding this material, in the solid state, to the acrylate monomer in the liquid state. The solubility is measured after mixing and heating in a hot water bath at a temperature between 50 and 60 ° C, then cooling at room temperature for 24 hours.

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Abstract

L'invention est relative à un procédé de fabrication d'un conducteur optique dans lequel on expose à un rayonnement UV un mélange d'une résine et d'un photo-initiateur afin de former, par réticulation, le revêtement du conducteur optique. La réticulation s'effectue par défilement à une vitesse d'au moins 10 m/min du conducteur (10) devant une source UV. L'invention prévoit une première source (18) qui émet un rayonnement UV monochromatique pour effectuer principalement une réticulation en surface, et une seconde source UV (20) à spectre large comprenant des longueurs d'ondes plus élevées que la longueur d'onde de la source monochromatique, de façon à effectuer une réticulation principalement en volume.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN CONDUCTEUR OPTIQUE
L'invention est relative à un procédé de fabrication d'un conducteur optique. Elle concerne plus particulièrement le durcissement aux rayonnements ultraviolets des revêtements de fibres optiques.
Un conducteur optique pour la transmission de données comporte une fibre en verre d'un diamètre d'environ une centaine de microns, typiquement 125 μm, et au moins un revêtement protecteur formé en général de deux couches isolantes. Le revêtement protecteur est lui-même recouvert par une couche colorante destinée à coder ou reconnaître la fibre. Le diamètre externe d'un tel conducteur est compris entre 245 et 250 μm. Plusieurs conducteurs optiques peuvent être associés en parallèle pour former un ruban. Dans ce cas, on prévoit un enrobage pour maintenir ensemble les conducteurs.
Les revêtements et l'enrobage sont constitués de polymères réticulables au rayonnement ultraviolet. En pratique pour réaliser le revêtement d'un conducteur on entoure les fibres d'une couche de polymère liquide et ce matériau est solidifié par exposition au rayonnement ultraviolet. La fabrication des deux premières couches de protection peut s'effectuer soit en série, c'est-à-dire que l'on fabrique d'abord la première couche et ensuite la seconde, soit en parallèle, les deux couches étant déposées simultanément et durcies ensemble. Par contre le revêtement de coloration et le revêtement d'enrobage, pour former un ruban, sont actuellement réalisés en série, les uns après les autres.
Pour effectuer la réticulation on introduit des éléments photo- initiateurs dans le matériau à polymériser. L'exposition au rayonnement ultraviolet provoque, grâce à ces photo-initiateurs, une réaction chimique de polymérisation qui entraîne le durcissement du matériau. Le matériau à polymériser est par exemple un acrylate.
L'exposition au rayonnement ultraviolet s'effectue habituellement à l'aide de deux lampes à arc. Une première lampe produit un rayonnement dont les longueurs d'ondes les plus intenses sont comprises entre 350 et 400 nm environ. Cette lampe effectue principalement une réticulation en volume. Une seconde lampe à arc émet un rayonnement ultraviolet riche en longueurs d'ondes plus courtes, de l'ordre de 300 nm. Cette seconde lampe effectue surtout une réticulation en surface.
Ces lampes à arc dégagent des quantités importantes de chaleur. Il est donc nécessaire de les refroidir. Il est également nécessaire de refroidir le conducteur optique en cours de fabrication car, à la suite d'une première exposition au rayonnement ultraviolet, le revêtement est porté à une température élevée, comprise entre 100°C et 1000°C, et la réticulation ne s'effectue pas correctement à température élevée. Toutefois, la diminution de température que l'on peut obtenir est relativement limitée, notamment parce que les conducteurs optiques doivent être fabriqués rapidement, le plus souvent à des vitesses dépassant 100 m/min. Dans ces conditions la quantité de matériau photo-initiateur à utiliser est supérieure à celle qui serait nécessaire si la température était proche de la température ambiante. L'invention remédie à ces inconvénients. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que pour réticuler un revêtement de conducteur optique défilant à une vitesse d'au moins 10 m/min, de préférence supérieure à 100 m/min, on prévoit une source de rayonnement UV monôchromatique ou quasi monochromatique telle qu'un laser ou une lampe excimer, qui émet un rayonnement UV permettant d'effectuer principalement une réticulation en surface, et une lampe à arc permettant d'effectuer principalement une réticulation en volume.
De préférence, la source monochromatique ou quasi monochromatique précède la lampe à arc.
Après exposition au rayonnement UV monochromatique ou quasi monochromatique, la température du produit réticulé est peu différente de la température ambiante ; il n'est donc pas nécessaire de prévoir de moyens de refroidissement. En outre le réticulation est sensiblement plus efficace car le produit est à une température optimale pour cette réticulation.
Il est à noter que l'on a déjà proposé l'utilisation d'une source monochromatique ou quasi monochromatique pour la réticulation. Mais on a constaté que l'utilisation isolée d'une telle source monochromatique ne permettait pas une réticulation complète.
Ainsi l'invention, qui se rapporte à l'utilisation combinée d'une source monochromatique ou quasi monochromatique, et d'une lampe à arc, permet une réticulation complète avec un minimum de matériau photo-initiateur. En outre, le procédé n'entraîne pas de complication sensible de l'installation de fabrication.
Par ailleurs, on a constaté qu'on obtenait de meilleurs résultats en prévoyant, avant la lampe à arc, deux sources monochromatiques ou quasi monochromatiques à des longueurs d'ondes différentes pour effectuer la réticulation en surface. Le rôle de la seconde source monochromatique est de contribuer à la réticulation en volume, la lampe à arc terminant cette réticulation.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention, apparaîtront awec la description de certains de ses modes de réalisation, celle-ci étant effectuée en se référant à la figure unique qui est un schéma d'une installation conforme à l'invention.
L'installation représentée sur la figure unique est, pour l'essentiel, une installation classique de fabrication de conducteurs optiques ou de rubans.
Elle comporte des moyens pour entraîner, à une vitesse de 100 à 300 m/min, les fibres 10, ou faisceaux de fibres, vers un dispositif 12 de réception des conducteurs ou rubans fabriqués.
En amont du dispositif 12 se trouve tout d'abord un poste 14 d'application de résine sur les fibres ou rubans.
Conformément à l'invention, à l'aval du poste 14, on prévoit un premier poste 16 d'exposition au rayonnement ultraviolet comprenant une lampe excimer dont la longueur d'onde est de 222 nm. Avec un rayonnement à cette longueur d'onde on effectue une réticulation partielle en volume et en surface.
A la suite du poste 16 est prévu un poste 1 8 d'exposition à un rayonnement UV monochromatique. Ce poste 18 comprend une lampe excimer dont la longueur d'onde est de 308 nm. Ce poste 18 complète la réticulation en surface qui est effectuée au poste 16.
Après la lampe 18 se trouve un poste 20 qui comporte une lampe à arc émettant des longueurs d'ondes UV plus importantes que celles émises par les lampes excimer. Cette lampe à arc permet de compléter la réticulation en volume.
Les lampes excimers des postes 16 et 18 sont à basse température et de type tubulaire. Les fibres enduites de résine se déplacent à l'intérieur des tubes, selon l'axe de ces derniers.
La lampe du poste 20 est, dans l'exemple, une lampe à vapeur de mercure à moyenne pression. La résine utilisée est un acrylate, un polyuréthane, un oligomère ou un monomère.
Pour plus de précision sur la résine utilisée on pourra se reporter par exemple au brevet US 4,844,604. Bien que le procédé décrit s'applique à toutes les résines et tous les photo-initiateurs utilisés habituellement pour la fabrication de conducteurs ou rubans optiques, il est préférable de sélectionner ces matériaux pour obtenir un résultat optimum. Par "résultat optimum", on entend que la réticulation est complète, ou pratiquement complète, après un seul passage dans l'installation représentée sur la figure.
En particulier on choisira les photo-initiateurs de façon telle qu'ils présentent une efficacité maximale aux longueurs d'ondes des lampes excimers utilisées.
De façon plus précise le photo-initiateur devra présenter une
4 coefficient d'extinction de 10 ou plus à la longueur d'onde de la (ou les) lampe(s) excimer(s).
De façon en soi connue, le coefficient d'extinction est calculé dans une solution de méthanol MeOH à la température ambiante. Il s'exprime en ml.gr"1. cm"1. Si on utilise une lampe excimer émettant un rayonnement ultraviolet à 308 nm on a constaté que les photo-initiateurs de références Irgacure 369 et Irgacure 907 de la société CIBA-GEIGY présentent un coefficient d'extinction approprié. En particulier, le photo-initiateur Irgacure 907 a un coefficient d'extinction de 1 ,4.10 à 308 nm, tandis que le photo-initiateur Irgacure 369 présente un coefficient d'extinction de 4,3.10 à la même longueur d'onde.
Par ailleurs, le photo-initiateur doit présenter une solubilité suffisante, supérieure à 3%, dans la résine utilisée, bien entendu avant sa réticulation.
On utilise par exemple en tant que résine un matériau comprenant 30 à 98% en poids d'acrylate d'uréthanne, 0,2 à 40% en poids de monomère d'acrylate, 0,05 à 10% en poids de photo-initiateur et 0,05 à 10% en poids de stabilisateur. On détermine la solubilité du photo-initiateur en ajoutant ce matériau, à l'état solide, dans le monomère d'acrylate se trouvant à l'état liquide. La solubilité est mesurée après mélange et chauffage dans un bain d'eau chaude à température comprise entre 50 et 60°C, puis refroidissement à température ambiante pendant 24 heures. Bien que l'on ait mentionné plus haut la nécessité d'utiliser une lampe à arc pour effectuer la réticulation en volume il faut comprendre qu'avec les lampes excimers la réticulation en volume n'est pas complète, mais, bien entendu, que cette réticulation en volume n'est pas nulle. Cette réticulation dépend aussi du photo-initiateur utilisé. En particulier, avec le photo-initiateur Irgacure 369 on obtient une meilleure réticulation en volume qu'avec le matériau Irgacure 907.
Au cours d'essais effectués dans le cadre de l'invention, on a constaté que les meilleurs résultats étaient obtenus avec, comme résine, le produit de la société DSM ayant la référence C932 et, comme photo-initiateurs, les matériaux mentionnés ci-dessus à savoir les produits Irgacure 369 et 907 de la société
CIBA-GEIGY.
On notera aussi qu'on obtient avec le procédé selon l'invention, et de préférence les résines et photo-initiateurs mentionnés ci-dessus, une réticulation correcte même pour des résines contenant des pigments à base d'oxyde de titane Ti02, généralement présent dans les pigments de couleurs blanche, grise, jaune ou orange et qui sont connus pour absorber les rayonnements UV et rendre la réticulation plus difficile.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un conducteur optique, ou d'un ruban de conducteurs optiques, dans lequel on expose au rayonnement ultraviolet (UV) un mélange d'une résine et d'un photo-initiateur afin de former, par réticulation, le revêtement du conducteur optique ou le matériau d'assemblage de plusieurs conducteurs, la réticulation s'effectuant par défilement, à une vitesse d'au moins 10 m/min, du conducteur (10) , ou du faisceau de conducteurs, devant une source ultraviolet, caractérisé en ce qu'on utilise, d'une part, une première source émettant un rayonnement UV monochromatique, ou quasi monochromatique, pour effectuer principalement une réticulation en surface et, d'autre part, une seconde source UV à spectre large comprenant des longueurs d'ondes plus élevées que la longueur d'onde de la source monochromatique, de façon à effectuer une réticulation principalement en volume.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'exposition au rayonnement UV monochromatique, ou quasi monochromatique, est effectuée préalablement à l'exposition au rayonnement UV à spectre large.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que pour la source UV monochromatique, ou quasi monochromatique, on utilise une lampe excimer, de préférence à basse température.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on utilise une lampe excimer de type tubulaire à l'intérieur de laquelle circule le conducteur ou ruban à réticuler.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la longueur d'onde de la source monochromatique, ou quasi monochromatique, est de l'ordre de 308 nm ou 222 nm.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise deux sources monochromatiques ou quasi monochromatiques disposées l'une après l'autre.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise une lampe à arc en tant que source ultraviolet à spectre large effectuant principalement la réticulation en volume.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la lampe à arc est une lampe à vapeur de mercure à moyenne pression.
9. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'exposition au rayonnement ultraviolet à spectre large s'effectue sans refroidissement du conducteur ou faisceau de conducteurs en cours de fabrication.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la vitesse de défilement du conducteur ou ruban à fabriquer est d'au moins de l'ordre de 100 m/min.
1 1. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la vitesse de défilement d'un conducteur est de l'ordre de 300 m/min.
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