FR2738353A1 - Procede de photosensibilisation d'un guide d'onde optique d'aluminosilicate et guide d'onde obtenu par ce procede - Google Patents

Abstract

Procédé de photosensibilisation d'un guide d'onde optique en un matériau aluminosilicate en vue d'une photoinscription d'un réseau de Bragg sur ce guide d'onde, caractérisé en ce que ce guide d'onde est soumis à une hydrogénation par diffusion d'hydrogène moléculaire sous haute pression, le matériau aluminosilicate de ce guide d'onde étant dopé par des ions terres rares. Le guide d'onde selon l'invention est obtenu par ce procédé.

Description

La présente invention est relative à un procédé de

photosensibilisation de guides optiques aluminosilicates.

Elle concerne également les guides optiques

obtenus par ce procédé.

L'invention trouve en particulier avantageusement application pour la photoinscription de réseaux, tels que des réseaux de Bragg, dans des fibres optiques et guides planaires. Les fibres optiques les plus couramment utilisées en télécommunication sont les fibres germanosilicates monomodes. Toutefois, l'ordre de grandeur typique des variations d'indice induites lors de l'insolation UV de fibres germanosilicates s'avère le plus souvent limité à

quelques 10-5.

De nombreux procédés ont déjà été proposés pour

augmenter la photosensibilité des fibres germanosilicates.

On a notamment cherché à les rendre photosensibles en modifiant leur matrice et en introduisant des éléments photosensibilisateurs, comme le Bore et/ou l'oxyde de germanium. Egalement, il a été constaté qu'une hydrogénation de ces fibres par diffusion d'hydrogène moléculaire à haute pression (supérieure à 50 atm.) permettait d'obtenir des amplitudes de variation d'indice photoinduite particulièrement importantes (3 x 10-3 pour une fibre

dopée par seulement 3,5 % de GeO2).

La diffusion d'hydrogène (ou de deutérium moléculaire) constitue une technique désormais largement utilisée par les laboratoires spécialisés dans la production de composants à réseaux photoinscrits dans les fibres. Elle constitue également un sujet d'étude pertinent d'un point de vue fondamental ou appliqué. En particulier, certaines études par spectroscopie Raman ont mis en évidence que la bonne sensibilité obtenue pour les fibres germanosilicates hydrogénées était liée à la présence lors de l'insolation de modes d'élongation

attribués à SiO-H, = Ge-H et à -Ge-H.

Cependant le détail des mécanismes de la photosensibilisation reste encore incompris. Bien que l'usage des fibres germanosilicates soit le plus largement répandu, d'autres fibres optiques ou guides optiques planaires non dopés à l'oxyde de germanium sont aussi fabriqués pour répondre à des besoins spécifiques dans les domaines des communications optiques

des lasers ou des capteurs à fibre.

Il en est ainsi, par exemple, des guides ou fibres optiques à matrice phosphosilicate, aluminophosphosilicate

ou aluminosilicate.

En particulier, les guides optiques alumino-

silicates présentent l'avantage de permettre l'utilisation de toute la plage de longueur d'onde du visible au proche infrarouge et donc des trois fenêtres télécom: 0,85 jun,

1,3 mun et 1,55 itm.

Le dopage aluminium est notamment spécialement intéressant dans la fabrication des fibres amplificatrices à 1,55 Ftm, longueur d'onde à laquelle ces fibres présentent un gain large et plus uniforme que les fibres germanosilicates. Il a été montré dès 1991 que l'incorporation d'ions Ce3+ ou Eu3+ dans le coeur de fibres aluminosilicates permettait de rendre ces fibres photosensibles. On pourra à cet égard avantageusement se référer aux publications suivantes:

[1] M.M. BROER, R.L. CONE and J.R. SIMPSON "Ultraviolet-

induced distributed-feedback gratings in Ce3+ doped silica optical fibers", Opt Lett 16, 1991, p. 1391-1393, ou de guide ou fibres optiques phosphosilicates:

[2] K. O HILL, B. MALO, F. BILODEAU, D.C. JOHNSON,

T.F. MORSE, A. KILIAN, L. REINHART and KYUNGHWAN Oh "Photosensitivity in Eu2+: A1203 - doped - core fiber: preliminary results and application to mode converters" Digest of Conference on optical communication, 1991, paper PD3. Par contre, l'Homme du Métier considère classiquement que l'hydrogénation d'une matrice

d'aluminosilicate ne permet pas d'améliorer sa photo-

sensibilité. Or, de façon inattendue, les inventeurs ont constaté qu'une hydrogénation permettait d'augmenter de façon importante les effets de photosensibilisation d'un dopage en ions terres rares dans une matrice aluminosilicate. En l'état actuel de leurs connaissances, les inventeurs ne voient aucune explication logique à ce phénomène, le mode d'action de l'hydrogène étant très probablement différent de celui qui intervient dans le cas

des fibres contenant du germanium.

Ainsi, l'invention propose un procédé de photosensibilisation d'un guide d'onde optique en un matériau aluminosilicate en vue d'une photoinscription d'un réseau sur ce guide d'onde, caractérisé en ce que ce guide d'onde est soumis à une hydrogénation par diffusion d'hydrogène moléculaire sous haute pression, le matériau aluminosilicate de ce guide d'onde étant dopé par des ions

terres rares.

L'invention a également pour objet un guide d'onde optique obtenu par ce procédé, ainsi qu'un procédé pour

la réalisation d'un guide d'onde à réseau de Bragg.

Elle concerne enfin également les fibres optiques obtenues par ce procédé, ainsi que les composants

intégrant les guides optiques ainsi obtenus.

D'autres caractéristiques et avantages de

l'invention ressortiront encore de la description qui suit

qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 représente les spectres de transmission de réseaux de Bragg inscrits dans une fibre aluminosilicate dopée par des ions Tb3+; - la figure 2 représente en fonction de la dose d'ultraviolet incidente sur une fibre aluminosilicate dopée par des ions Tb3+ la modulation d'indice de réfraction, pour différentes longueurs d'onde du laser de pompe; - la figure 3 est un graphe sur lequel on a porté les caractéristiques spectrales d'un réseau de Bragg au cours de son inscription dans une fibre aluminosilicate dopée par des ions Tb3+ et hydrogénée; - la figure 4 est un graphe sur lequel on a porté des courbes de modulation d'indice de réfraction en fonction du nombre d'impulsions incidentes, d'une part pour une fibre hydrogénée et d'autre part pour une fibre non hydrogénée; - la figure 5 est un graphe sur lequel on a porté la transmittance de plusieurs réseaux de Bragg au cours de leur inscription, pour plusieurs longueurs d'onde de laser de pompe; - la figure 6 est un graphe sur lequel on a porté la transmittance spectrale de réseaux de Bragg soumis à une destruction thermique isochrone, pour une fibre dopée aux ions Ce3+ préalablement hydrogénée; - la figure 7 représente les spectres de réseaux de Bragg avant et après irradiation par un rayonnement gamma, ces réseaux étant inscrits d'une part sur une fibre dopée aux ions Ce3+ hydrogénée et d'autre part sur une fibre dopée aux ions Ce3+ non hydrogénée; - la figure 8 représente l'évolution de la modulation d'indice de réfraction pour des réseaux de Bragg soumis à une destruction thermique isochrone, ces réseaux étant inscrits dans une fibre dopée aux ions Tb3+ préalablement hydrogénée et correspondant aux spectres représentés sur la figure 1; - la figure 9 représente le spectre d'absorption induite dans la région spectrale de 1,4 pm par insolation d'une fibre aluminosilicate dopée par des ions Ce3+ et hydrogénée; - la figure 10 représente les spectres de transmission d'une lame de préforme aluminosilicate dopée par les ions Ce3+ pour différentes étapes de la photoinscription; - la figure 11 représente les spectres d'absorption induite dans une fibre aluminosilicate hydrogénée d'une part au cours de l'insolation et d'autre part après l'arrêt de l'insolation; la figure 12 illustre l'évolution des spectres d'excès de perte créés par insolation de fibres aluminosilicates dopées par des ions Ce3+ hydrogénées ou non hydrogénées; - la figure 13 représente en fonction de la dose d'ultraviolet incidente sur une fibre aluminosilicate dopée par des ions Tm3+ la modulation d'indice de réfraction pour différentes longueurs d'onde de laser de pompe. Le procédé de photosensibilisation par diffusion d'hydrogène moléculaire sous haute pression (supérieure à 1 Bar, et de préférence comprise entre 100 à 1000 Bars) a été mis en oeuvre pour des fibres aluminosilicates dopées par des ions Ce3+ ou Tb3± On donne ci-après les résultats

de ces expérimentations.

Les inventeurs considèrent que ces résultats ne sont pas limités à ces dopages spécifiques, mais sont généralisables à toutes fibres aluminosilicates dopées ou codopées par des ions terre rare présentant une transition dans la gamme de rayonnement ultraviolet utilisée (Er3+,

Tm3+, Pr3+, Yb3+,... par exemple).

CARACTERISTIQUES DES FIBRES

Le tableau I ci-après rassemble les caractéristiques optogéométriques des trois types de

fibres F1, F2, F3 (ou préformes) utilisées dans l'étude.

Ces fibres sont de diamètre extérieur égal à 125 pm. Des lames à faces parallèles d'épaisseurs typiques 100 pm sont découpées dans les préformes qui correspondent à ces fibres, puis polies selon une qualité optique suffisante

pour être utilisées dans les expériences de spectroscopie.

TABLEAU I

CARACTERISTIQUES OPTOGEOMETRIQUES DES FIBRES ALUMINOSILICATES UTILISEES DANS i'ETUDE Référence Diamètre Nature et Dopants de Longueur d'onde CNET de coeur concentration des la gaine de coupure du dopants du coeur optique mode LP11 F1 5.2 pm A12 03 F 1.05 pm Tb2 03 [Tb] s5000 ppm F2 4.7 pm A12 03 7 % mole F, P 0.74 pm Ce2 03 5000 ppm <[Ce]< 8000 ppm F3 3.7 pm A12 03 16 % mole F, P 1.26 pm Il convient de noter que les éléments photosensibilisateurs (cérium ou autres terres rares) sont introduits à l'état de dopage (inférieur à 1 %) alors que les éléments constitutifs des différentes matrices (aluminium, germanium, phosphore) sont présents au niveau

de quelques pour cents.

De façon générale, le dopage en terre rare est optimum pour des concentrations comprises entre 1000 et

10000 ppm.

Au dessous de 1000 ppm, les effets restent

faibles, mais existent.

Au dessus de 10000 ppm (soit 1 %), il est difficile de garder les bonnes propriétés de transmission spectrale du verre. L'oxyde de terre rare devient un élément constitutif du verre et on ne peut plus parler a

priori de matrice aluminosilicate.

PROTOCOLE EXPERIMENTAL

La photosensibilité des fibres est estimée en mesurant la réflectivité de réseaux de Bragg photoinscrits dans ces fibres. Elle correspond à la valeur maximale de la modulation d'indice obtenue dans des conditions typiques d'inscription. Les inscriptions de réseaux ont été réalisées en insolant latéralement chaque fibre par un système de franges ultraviolettes réalisées à l'aide d'un interféromètre à miroir de type "Llyod" (ou à l'aide d'un

masque de phase).

Plusieurs types de sources ont été utilisées: - un laser pulsé accordable dans l'ultraviolet; - un laser à KrF (X = 249 nm); - un laser continu émettant une puissance optique de 20 mW à 244 nm --un laser continu émettant une puissance optique

de l'ordre de 100 mW à 244 nm ou à 257 nm.

Le principe de l'expérimentation a consisté à comparer la photosensibilité de fibres chargées en hydrogène à celle de fibres non traitées. Les inscriptions de réseaux ont été réalisées en utilisant des radiations de pompe de longueurs d'onde variées, afin de déterminer dans quelle région spectrale il convient d'accorder le laser de pompe pour obtenir l'optimum de photosensibilité.

HYDROGENATION

Les conditions de traitement préalable des fibres

ont été les suivantes.

Les fibres F1 dopées par des ions Tb3+ ont été placées pendant 70 jours dans une enceinte contenant de

l'hydrogène maintenu à une pression de 110 bars.

Les fibres F2 dopées par des ions ce3+ ont été maintenues pendant 120 jours à une pression d'hydrogène de

bars.

Les fibres F3 ont été placées dans une enceinte

d'hydrogène à 180 bars pendant 14 jours.

Les techniques d'hydrogénation sont classiquement connues de l'Homme du Métier. Une hydrogénation est de façon générale fonction de la pression d'hydrogène moléculaire à laquelle ces fibres sont soumises ainsi que

sa durée et de sa température.

Pression L'hydrogénation des fibres optiques, pour améliorer leur photosensibilité, se fait généralement sous une pression allant de quelques bars à plusieurs centaines de bars, le pourcentage d'incorporation d'hydrogène

molaire étant proportionnel à la pression.

Par exemple, une pression de 100 bars permet une incorporation à saturation d'environ 1 % en hydrogène moléculaire. Une pression de 500 bars permet une

incorporation d'environ 5 %.

Le-choix de la pression est donc fonction du

niveau de photosensibilisation que l'on désire.

Pour une fibre standard germanosilicate, les pressions adéquates sont généralement comprises entre 50

et 100 bars.

Pour des fibres déjà très photosensibles quelques

bars d'H2 peuvent suffire.

Pour des fibres peu photosensibles des pressions très fortes peuvent être judicieuses (jusqu'à 750 bars). Au-delà de 200 bars (pression standard de

conditionnement), la mise en oeuvre est délicate.

Durée La durée de l'hydrogénation sous pression est déterminée par le temps nécessaire à l'hydrogène pour diffuser jusqu'au coeur (au centre de la fibre de 125 pm

de diamètre).

A température ambiante, la saturation est obtenue

entre 10 à 15 jours.

Température La vitesse de saturation en H2 est très dépendante de la température. Le chauffage accélère énormément la

vitesse de diffusion.

En chauffant par exemple à 70 C, le temps nécessaire pour obtenir la saturation en H2 de la fibre est inférieur à 24 heures. En pratique, le chauffage

permet un gain de temps important.

En résumé, les pressions d'hydrogénation les plus

couramment utilisées sont comprises entre 50-200 bars.

La durée (ordre de grandeur pour être à

saturation) est de l'ordre de 12 jours.

Le chauffage accélère le processus et une température de 70 C permet de réduire la durée à moins de

1 jour.

PRINCIPAUX RESULTATS

Fibres non traitées Le-seuil de détection d'un réseau correspond à une

réflectivité de 3/100.

Les fibres F1 et F3 non traitées ne se sont pas

révélées photosensibles.

La fibre F2 non traitée est photosensible à condition que l'insolation soit réalisée avec un laser pulsé. Le domaine de longueur d'onde de pompe exploré est compris entre 240 nm et 300 nm. Le maximum de photosensibilité est obtenue lorsque la longueur d'onde de pompe se situe vers 265 nm. A cette longueur d'onde de pompe, les inventeurs ont été en mesure d'inscrire un réseau de longueur 6.3 mm de réflectivité 96/100. Ces caractéristiques correspondent à une modulation d'indice

maximale égale à 3.7x10-4 à 1.3 pm.

La croissance du réseau est monotone en fonction de la dose incidente. Dans l'exemple cité, l'inscription a

été arrêtée après 155 000 impulsions (F + 255 mJ/cm2).

Lorsque la longueur d'onde de pompe est inférieure à 250 nm, la photosensibilité chute fortement (6nmax <

3x10-5 à kp = 243 nm).

Fibres F1 traitées La diffusion d'hydrogène dans la fibre F1 augmente sa photosensibilité par un ordre de grandeur au moins. En utilisant un laser pulsé de longueur d'onde convenablement choisie et une fibre chargée en hydrogène, il devient possible d'inscrire des réseaux de réflectivité voisine de Rmx. La figure 1 montre les spectres de trois réseaux G1, G2 et G3 longs de 8 mm inscrits sur une même fibre de type F1 au moyen d'un laser pulsé avec 15000 impulsions pour G1, 1. 2 x 105 impulsions pour G2 et 1.2 x 105 impulsions pour G3 pour une longueur d'onde de pompe de

kp = 240 nm, la dose étant à chaque fois de 150 mJ/cm2.

La figure 2 donne l'évolution de la modulation d'indice de réfraction à la longueur d'onde de 1335 nm en fonction de la dose utilisée pour insoler la fibre pour une longueur d'onde de 240 nm (mesures représentées par des triangles) et de 244 nm (mesures représentées par des losanges). Dans la zone spectrale explorée, la photosensibilité semble d'autant meilleure que la longueur d'onde du laser de pompe est courte. On constate que la modulation An d'indice de réfraction est convenablement représentée en fonction de la dose incidente D sur la fibre par une loi du type

An=DQ ( avec a<1 et D en J/cm2) (courbes Cl et C2).

La figure 3 montre l'évolution des caractéristiques spectrales d'un réseau en fonction du nombre d'impulsions incidentes sur la fibre F1 (mesures de transmittance (triangles) et de longueur d'onde de Bragg

(losanges) en fonction du nombre d'impulsions).

La longueur d'onde de Bragg du réseau se translate vers le rouge au cours de l'insolation, ce qui traduit une

augmentation de l'indice effectif moyen de la fibre.

Des expériences d'inscription de réseaux ont été répétées pendant 7 jours après que la fibre ait été retirée de l'enceinte à hydrogène. Les résultats obtenus sont analogues à ceux représentés sur la figure 3 sans que

l'on puisse observer de chute de la photosensibilité.

Quinze jours après la sortie de la fibre de l'enceinte, la photosensibilité a par contre fortement chuté (6nmax = 2 x

10-5).

Aucun essai d'inscription de réseaux n'a été

effectué avec les lasers continus.

Fibres F2 traitées Le chargement en hydrogène augmente la

photosensibilité des fibres F2 dopées avec des ions Ce3+.

Cependant, comme lors de l'utilisation de la fibre non traitée, les essais d'inscription de réseaux avec les

lasers continus se sont soldés par un échec.

La figure 4 permet d'établir une comparaison entre les évolutions de la modulation d'indice de réfraction créée par l'insolation dans une fibre hydrogénée (ronds pleins sur la figure) et une fibre non hydrogénée (ronds creux). Comme pour la fibre aluminosilicate dopée par des ions Tb3+, l'évolution de la modulation d'indice peut être représentée en fonction de la dose incidente D par une loi en puissance a(a<l) (courbe C3) et l'indice effectif moyen

augmente au cours de l'insolation.

La dépendance de la photosensibilité à la longueur d'onde du laser pompe a été étudiée dans une région spectrale peu étendue {250 nm - 240 nm}. La dépendance semble assez faible dans ce domaine spectral puisque l'amplitude maximale de la variation d'indice passe de 8.8 x 10-4 lorsque Xp = 250 nm à 11 x 10-4 lorsque Xp =

245 nm ou 240 nm.

La figure 5 illustre cette observation. On a porté sur cette figure l'évolution de la transmittance de réseaux de Bragg de 2,5mm de longueur photoinscrits à la longueur d'onde de 1335 nm avec des doses de 250 mJ/cm2, en fonction du nombre d'impulsions pour les longueurs d'onde de 245 nm (mesures correspondant aux points symbolisés par des triangles), de 240 nm (mesures correspondant aux points symbolisés par des carrés) et à la longueur d'onde de 250 nm (mesures correspondant aux

points symbolisés par des ronds).

Fibres F. Les essais d'inscription de réseaux dans la fibre F3 hydrogénée se sont soldés par un échec (laser de pompe

fonctionnant en régime pulsé ou continu).

CONCLUSIONS

L'ensemble de ces résultats est résumé dans le

tableau II ci-dessous.

TABLEAU II

PRINCIPAUX RESULTATS OBTENUS LORS D'ESSAIS D'INSCRIPTION DE RESEAUX DANS DES FIBRES

ALUMINOSILICATES TRAITES OU NON TRAITEES PAR DIFFUSION D'HYDROGENE

Fibre Fibre non traitée Fibre traitée: typiquement 60 jours à 100 bars source Source pulsée Source continue Source pulsée Source continue F1 Echec; conditions Succès expérimentales: 238 < kp < 244 nm Xp=240 nm; Aucun essai 8nmax = 1.8 x 10-4 Aucun essai impulsions; F=160mJ/cm2, L'=8 mm kB = 1335 nm ôn < 1.3 x 10- 5 F2 Succès Echec Succès Echec 244 nm < Xp < 300 nm Xp=244 nm, 275 nm, Le pompage est plus kp = 244 nm, 257nm ônmax = 3.6 x 10-4 308 nm efficace à 240-245nm I - 100 W/cm2 à Xp = 265 nm, I = 50 W/cm2 qu'à 250nm t = 60 mn 1.5 x 105 impulsions t = 120 mn ânmaX = 1.2 x 10-3 XB = 1550 nm; F = 250 mJ/cm2 L' = 10 mm-30 mm (8x104 impulsions à L'=10 mm XB=1550 nm, 1330 nm 250 mJ/cm2) Èn < 2.5 x 10-5 ôn < 10-5 F3 Echec Aucun essai Echec Echec kp = 244 nm kp = 244 nm; 2 x Ap =244 nm 2 x 105 impulsions 105 impulsions à 230 I = 50 W/cm2 F = 250 mJ/cm2 mJ/cm2 t= 60 mn L' = 7 mm kB = 1335 nm L' = 1 cm ôn < 1.3 x 10-5 L' = 7 mm AB = 1550 nm ôn < 1.3 x 10-5 ÈB = 1.2 x 10-5 Ce tableau montre que la photosensibilité des fibres aluminosilicates est augmentée par l'hydrogénation de la fibre. L'augmentation est supérieure à 4 pour les fibres dopées par du cérium et à 10 pour les fibres dopées par du terbium. La présence d'ions de terres rares (cérium, terbium ou autres) est nécessaire puisqu'aucun réseau n'a été détecté lors des essais d'inscription effectués dans la fibre aluminosilicate hydrogénée mais non dopée. De même, l'utilisation d'une source pulsée s'est avérée nécessaire pour réaliser la photoinscription puisqu'aucun réseau n'a été inscrit en utilisant les

sources continues.

PROPRIETES DES RESEAUX INSCRITS DANS LES FIBRES

ALUMINOSILICATES DOPEES PAR DES IONS Tb3+ ET Ce3+

HYDROGENEES

Permanence des réseaux La permanence à long terme des réseaux inscrits dans la fibre F2 peut être estimée à partir des

observations suivantes.

Un réseau de longueur 3 mm a été inscrit en mars 1995 par 13000 impulsions avec un flux par impulsion égal à 257 mJ/cm2. Sa réflectivité mesurée quelques minutes après l'arrêt des impulsions était égale à 0. 76+0.03. Une heure après l'arrêt des impulsions, la réflectivité du réseau était conservée. La réflectivité du réseau mesurée en Juin 1995 est égale à 0.77+0.03. La transmittance spectrale de réseaux "saturés" (R - 0.99) a été mesurée régulièrement pendant 15 mois sans qu'apparaissent des modifications significatives de réflectivité ou de forme

de la réponse spectrale.

De façon à préciser le degré de permanence des réseaux, des expériences de destruction thermique isochrone ont été réalisées sur des réseaux inscrits dans des fibres hydrogénées et non hydrogénées. L'expérience consiste à soumettre les réseaux pendant 30 minutes à des impulsions thermiques d'amplitude croissante. Entre les impulsions, la température de la fibre est ramenée à l'ambiante et la réflectivité spectrale du réseau est alors mesurée. Les expériences ne sont pas encore achevées. Il semble que la dose reçue par la fibre

constitue un paramètre de la tenue thermique des réseaux.

La figure 6 montre l'évolution en fonction de la température à laquelle les fibres sont soumises, des transmittances de 2 réseaux inscrits par respectivement 1.5 x 104 impulsions (mesures correspondant aux points symbolisés par des triangles) et par 4 x 104 impulsions (mesures correspondant aux points symbolisés par des ronds) avec une dose d'environ 200 mJ/cm2. Ces évolutions sont comparables à celles qui peuvent être observées pour des réseaux de type I inscrits dans des fibres germanosilicates fortement dopées à l'oxyde de germanium. Des irradiations par un rayonnement gamma de réseaux inscrits dans la fibre F2 ont été effectuées. Le rayonnement était issu d'une source au cobalt. Les doses et vitesses de dose étaient respectivement égales à 3. 3 x 105 Gy et à 1.3 kGy/h. Comme le montrent les spectres représentés sur les figure 7a et 7b, sur lesquelles on a porté la transmittance de la fibre avant et après irradiation (courbes respectivement en traits pleins et en traits pointillés) pour une fibre hydrogénée (figure 7a) et une fibre non hydrogénée (figure 7b), la réflectivité des réseaux n'est pas sensiblement modifiée par l'irradiation gamma, que la fibre ait été ou non

photosensibilisée par hydrogénation.

Des expériences de destruction thermique isochrone analogues à celles décrites précédemment ont permis d'estimer la tenue dans le temps des réseaux inscrits dans la fibre F1. La figure 8 représente l'évolution en fonction de la température à laquelle la fibre est soumise de la modulation d'indice des réseaux de Bragg G1, G2 et G3 de la figure 1 soumis pendant 30 mn à des impulsions thermiques. Une élévation thermique de la fibre inférieure à 1000C ne modifie sensiblement pas la valeur de la

modulation d'indice.

On notera qu'une élévation thermique de la fibre à 600"C ne détruit pas complètement les réseaux inscrits

avec les doses élevées.

Photochromisme créé dans les fibres par l'inscription des réseaux L'insolation UV des fibres germanosilicates photosensibilisées par hydrogénation se traduit par un excès de pertes dans le domaine ultraviolet k < 300 nm et dans l'infrarouge vers 1.4 pm, 1.25 pm et 0.95 mm. L'excès de pertes dans l'infrarouge provient de la formation de

liaisons OH.

Les pertes peuvent atteindre 7 dB/cm à 1.41 pm ce qui correspond à une concentration en liaisons OH équivalente à celle du germanium introduit pour doper le

coeur de la fibre.

Les inventeurs ont donc examiné si l'insolation des fibres aluminosilicates hydrogénées modifie leurs

spectres d'absorption.

Une longueur de fibre F2 égale à 21 cm a été insolée par 50000 impulsions incidentes avec un flux par impulsion égal à 250 mJ/cm2 (k = 248 nm). La fibre avait été au préalable placée pendant 47 jours dans une enceinte maintenue à une pression d'hydrogène égale à 120 bars. Le spectre de l'absorption induite autour de 1.4 pm est représenté sur la figure 9. L'excès de pertes reste inférieur à 0.045 cm-1 (à 0.2 dB/cm). La concentration en liaisons OH qui conduit à cette valeur numérique de pertes en excès est égale à 500 ppm. La concentration en liaisons [OH] reste donc significativement inférieure à celle du cérium estimée à environ 5000-7000 ppm. Cependant, il faut noter que les conditions d'insolation de la fibre ne correspondent pas dans cette expérience à une saturation

de la photosensibilité (voir la figure 4).

Par ailleurs, des lames de préforme F2 ont été placées dans une cuve à hydrogène pendant 68 jours (PH2 = 110 bars). Le spectre de transmission du coeur d'une lame épaisse de 70 pm est représenté sur la figure 10 dans le

domaine spectral {200 nm - 400 nm}.

La courbe A représente le spectre pris avant toute insolation. La transmission de la lame est minimale à 292 nm. Le coeur de la préforme a été alors insolé par

9 x 104 impulsions lumineuses de longueur d'onde 250 nm.

Les impulsions sont incidentes sur la lame avec un flux

par impulsion égal à 220 mJ/cm2.

La courbe B représente le spectre de transmission pris après 1500 tirs, alors que la courbe C représente le spectre pris une heure après la fin de l'insolation. Le spectre n'évolue pas de façon significative en cours

d'insolation après 1500 impulsions.

Les spectres B et C montrent que l'insolation améliore la transmission de la lame dans l'ultraviolet et que la transmission continue d'augmenter longtemps après

l'arrêt des tirs.

La transmission correspondant à la courbe C est minimale vers 298 nm. Pendant toute la durée de l'expérience, le flux lumineux issu de la lampe à deutérium utilisée pour enregistrer le spectre de

transmission était incident sur le coeur de la préforme.

Il apparaît donc que l'insolation d'un verre aluminosilicate dopé par du cérium, traité par hydrogénation améliore la transmission du verre dans le domaine spectral exploré et déplace la longueur d'onde à laquelle se produit le minimum de transmission vers le rouge. Cette observation est propre au verre traité par hydrogénation. Dans un verre non hydrogéné, l'insolation réalisée dans des conditions analogues à celles que nousvenons de présenter fait chuter la transmission et ne modifie pas la valeur de la longueur d'onde à laquelle se produit le minimum de transmission. Cet excès de pertes se guérit spontanément. Il est divisé par deux, 20 heures

après l'arrêt des tirs laser.

Egalement, une fibre aluminosilicate dopée par du cérium et traitée par hydrogénation a été insolée latéralement par des impulsions de longueur d'onde 244 nm incidente sur la fibre avec une dose par impulsion égale à

150 mJ/cm2.

Le spectre d'absorption induite dans le domaine spectral {480 nm - 750 nm} est représenté sur la figure lla. Le paramètre du réseau d'abaques est constitué par le nombre d'impulsions incidentes sur la fibre. L'insolation crée un excès de pertes qui se sature à une valeur maximale vers 1000 tirs, puis décroît ensuite légèrement

pour atteindre une valeur stationnaire.

La figure llb montre que cet excès de pertes se guérit spontanément après l'arrêt des tirs. La figure 12 permet d'établir une comparaison entre le comportement d'une fibre hydrogénée (courbes C et D correspondant respectivement au spectre d'absorption après l'arrêt de l'exposition et 60 mn après) et celui d'une fibre non traitée (courbes A et B correspondant respectivement au spectre d'absorption après l'arrêt de l'exposition et

mn après).

En conclusion, il apparaît que l'hydrogénation de la fibre aluminosilicate dopée par des ions cérium permet d'augmenter la photosensibilité de la fibre sans créer d'excès de pertes dans le domaine visible. La transmission du verre dans le domaine spectral {220 nm - 400 nm} est

améliorée par l'insolation.

L'insolation latérale des fibres aluminosilicates dopées par du terbium conduit à une modification du spectre d'absorption dans le visible. Lorsque la fibre est hydrogénée (donc photosensible), l'excès de pertes se guérit spontanément après l'arrêt des tirs selon une dynamique analogue à celle observée lors des insolations des fibres dopées par du cérium. Des spectres d'absorption induite dans le domaine ultraviolet ont été enregistrés en insolant le coeur de lames de préforme. Les expériences se sont révélées délicates en raison d'une diffusion importante du verre. L'insolation de la lame, par une radiation de longueur d'onde 240 nm, ne modifie pas sensiblement sa transmission. Seule une bande d'absorption induite est créée vers 240 nm. Cette bande n'a pas encore été identifiée, elle pourrait révéler une modification de

l'environnement des ions Tb3+.

CONCLUSION GENERALE SUR LES FIBRES ALUMINOSILICATES DOPEES

PAR DES IONS Ce3+ OU Tb3+ L'hydrogénation de fibres aluminosilicates dopées par des ions Ce3+ ou Tb3+ conduit à une augmentation de la photosensibilité des fibres d'un facteur supérieur à 4 ou à 10 selon l'ion utilisé pour doper la fibre. Le chauffage de la fibre pendant l'inscription du réseau peut également augmenter encore la photosensibilisation produite par l'hydrogénation. Ces résultats sont généralisables à des

fibres dopées par d'autres ions de terres rares.

L'inscription des réseaux s'accompagne dans les fibres hydrogénées d'un photochromisme faible (0.5 cm-1 = Aa au début de l'insolation) qui se guérit au cours des tirs et s'efface spontanément après l'arrêt de l'inscription. A 1.39 pm, la création de liaisons OH provoque un excès de pertes de l'ordre de 0.05 cm-1. La deutération des fibres peut permettre de s'affranchir de

cet effet si il se révèle gênant.

GÉNERALISATION A D'AUTRES DOPAGES EN IONS TERRE RARE

Ainsi que cela a déjà été indiqué, les inventeurs considèrent que les résultats qu'ils ont obtenus sur des fibres aluminosilicates dopées par des ions Ce3+ ou Tb3+ sont généralisables à toute fibre aluminosilicate dopée ou codopée par d'autres ions terre rare présentant une transition dans la gamme de rayonnement ultraviolet utilisée. Des premiers résultats ont été obtenus pour des fibres dopées avec des ions Er3+ ou Tm3+ soumises à une hydrogénation par diffusion d'hydrogène moléculaire sous

pression de 100 bars pendant 30 jours.

Pour une insolation à la longueur d'onde de 235 nm, il a été obtenu une modulation d'indice de réfraction de 4,3x10-5 pour les fibres aluminosilicates dopées par des ions Er3+ et de 6,6x10-5 pour des fibres

aluminosilicates dopées par des ions Tm3+.

Par ailleurs, on donne sur la figure 13 des courbes A et B de modulation d'indice de réfraction en fonction de la dose d'insolation pour des fibres aluminosilicates dopées aux ions Tm3+ soumises à une hydrogénation sous une pression de 100 bars pendant 42 jours et à une insolation, d'une part, à la longueur d'onde de 235 nm avec des impulsions de 120 mJ/cm2 (courbe A) et, d'autre part, à une longueur d'onde de 240 nm avec

des impulsions de 150 mJ/cm2 (courbe B).

Claims (10)

REVENDICATIONS

1.Procédé de photosensibilisation d'un guide d'onde optique en un matériau aluminosilicate en vue d'une photoinscription d'un réseau de Bragg sur ce guide d'onde, caractérisé en ce que ce guide d'onde est soumis à une hydrogénation par diffusion d'hydrogène moléculaire sous haute pression, le matériau aluminosilicate de ce guide

d'onde étant dopé par des ions terres rares.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé

en ce que les ions terres rares sont des ions Ce3+ ou Tb3±

3. Guide d'onde optique obtenu par le procédé

selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en

ce qu'il est en un matériau aluminosilicate dopé par des

ions terres rares et hydrogéné.

4. Procédé pour la réalisation d'un réseau de Bragg sur un guide d'onde, caractérisé en ce que ce guide d'onde est du type selon la revendication 3 et est soumis à une photoinscription par insolation avec un rayonnement

dans le domaine de l'ultraviolet.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'insolation est réalisée au moyen d'une source

laser pulsée.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la longueur d'onde de la source est sensiblement

comprise entre 240 et 245 nm.

7. Procédé selon l'une des revendications

précédentes, caractérisé en ce que le guide d'onde est en

outre chauffé pendant la photoinscription du réseau.

8. Guide optique obtenu par le procédé selon l'une

des revendications 4 à 7.

9. Fibre optique, caractérisée en ce qu'elle

constitue un guide d'onde selon la revendication 8.

10. Composant optique caractérisé en ce qu'il

intégre un guide optique selon la revendication 8.