WO1996010102A1 - Verbundkörper, verwendung dieses verbundkörpers und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

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WO1996010102A1 PCT/DE1995/001158 DE9501158W WO9610102A1 WO 1996010102 A1 WO1996010102 A1 WO 1996010102A1 DE 9501158 W DE9501158 W DE 9501158W WO 9610102 A1 WO9610102 A1 WO 9610102A1
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Volker Buck
Friederike Deuerler
Ralf Tabersky
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Widia Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a composite body consisting of a hard metal, cermet, ceramic or steel base body, on which at least one intermediate layer and an outer polycrystalline diamond layer with a total thickness between 0.5 ⁇ m and 25 ⁇ m are applied.
  • EP 0 435 272 A1 proposed coating a ceramic body based on silicon nitride, the * subjecting the sintered ceramic body to a crystallization treatment at a temperature of between 1400 C and 1700 "C a half to 10 hours, before the diamond layer by CVD is applied.
  • cobalt depletion of the WC-Co hard metal base body which otherwise contains 4 to 20% by weight, is to be brought about in layers near the surface.
  • the base body is subjected to two sintering processes, the second of which is to take place under an inert compressed gas atmosphere before the surface is chemically etched and then subjected to ultrasound treatment.
  • an SiC barrier layer (DE 42 35 015 Al), a layer made of a carbide-forming metal such as W, Mo, Ta, Si, Pt or alloys thereof (EP 0 534 729 A2), solder layers made of metals from the IVa to VIIa group of the periodic table, carbides therefrom or Au, Ag, Cu, Pt, Pd, Ni, possibly also as a double layer below the outer diamond layer (EP 0 541 071 AI), TiN on a support surface with non-planar geometry (EP 0297072 Bl), silicon nitride (EP 0385283 Bl), or CrC ⁇ (EP 0589641).
  • a carbide-forming metal such as W, Mo, Ta, Si, Pt or alloys thereof
  • solder layers made of metals from the IVa to VIIa group of the periodic table, carbides therefrom or Au, Ag, Cu, Pt, Pd, Ni, possibly also as a double layer below the outer diamond layer (EP 0 541 071 AI), TiN on
  • the intermediate layer should enable a good and as fast as possible deposition from a polycrystalline diamond layer.
  • the composite body according to claim 1 in that at least one of the intermediate layers consists essentially of amorphous, predominantly tetrahedral carbon.
  • the solution according to the invention includes a single-layer intermediate layer between the substrate body and the outer polycrystalline diamond layer as well as multi-layer intermediate layers, of which at least one, preferably the intermediate layer lying below the outer polycrystalline diamond layer, made of amorphous, predominantly tetrahedrally bonded carbon lenstoff exists.
  • the deposition of amorphous, predominantly tetrahedrally bound carbon is in principle, however, known on other substrate bodies, such as silicon base bodies or silicon-containing base bodies, such as quartz or glass. Surprisingly, however, it has been shown that even with deposits on substances other than silicon chemically related to carbon, excellent adhesion can be achieved at low mechanical stresses at the interfaces and the surface layers.
  • Amorphous, predominantly tetrahedral carbon can be generated by vaporization of graphite or via a hydrocarbon gas.
  • Amorphous carbon can appear as pure carbon in tetrahedral form as well as under hydrogen, nitrogen or metalloid inclusions in a tetrahedral structure.
  • Amorphous carbon layers have densities around 2.7 to 2.9 g / cm 3 . In the case of a subsequent coating with a polycrystalline diamond, this intermediate layer provides excellent nucleation, which leads to a dense, adhesion-resistant diamond surface coating.
  • amorphous, predominantly tetrahedral carbon layers can be produced, for example, by melting a pure carbon substrate using an Nd-YAG laser in an ultra-high vacuum.
  • the amorphous carbon contains at least 20 atom%, preferably at least 50 atom%, of sp 3 hybrid orbitals.
  • hydrogen, nitrogen and / or metalloid can be contained in the amorphous carbon layer, each bound tetrahedrally, up to a maximum proportion of 30 atomic%.
  • the amorphous carbon layer preferably consists exclusively of carbon with an sp 3 hybrid orbital fraction of between 20 atom% and 100 atom%, preferably> 90 atom%, or it contains an sp 3 hybrid orbital fraction greater than 40 atom%. preferably> 50 atomic%, a hydrogen content of up to 30 atomic%, the rest in each case carbon atoms with sp hybrid orbital.
  • the first layer lying on the base body or a further intermediate layer consists of a ceramic material, preferably ⁇ -Al 2 0 3 .
  • ⁇ -Al 2 O 3 layers with a finely crystalline structure are preferred, whose diffraction lines measured by the half-value widths of the CuK ⁇ - X-ray radiation have a half-value width that is at least 3 times as large as that of a powdery compact body from 01 -AI2O3 or an ⁇ -Al 2 03 layer applied with a CVD process at 1000 "C to 1100" C.
  • Such ⁇ -Al 2 O 3 layers are described in WO 92/17623.
  • a further embodiment variant is characterized in that the first layer adjacent to the base body or a further intermediate layer consists of finely crystalline ⁇ -Al2 ⁇ 3 and / or C.-AI2O3 with a grain size of ⁇ 50 nm or of these modifications with proportions of amorphous AI2O 3 , which by means of a plasma CVD method at substrate temperatures of 400 * C to 750 "C, preferably 450 * to 550" C, with a plasma activation brought about on the substrate body connected as cathode with a pulsed DC voltage.
  • This coating is explained in more detail in WO 93/20257.
  • the first layer adjacent to the base body or a further intermediate layer can consist of one or more of the metals molybdenum, tungsten, titanium, zirconium, hafnium, niobium and / or tantalum, for example with a thickness of 0.1 to 2 ⁇ m, as it is described as an intermediate layer below a metal-free hard material layer, for example made of TiN, in EP 0 200 088 B1.
  • one or more intermediate layers made of ternary systems, such as Al-Ti-N or Zr-Ti-N or of metals from the IVa to Vla group of the periodic table and at least one (in the ternary system) embedded) metaloid can be used.
  • Such Carbon-free intermediate layers can form an effective diffusion barrier with respect to metals of the iron groups contained in the substrate body, so that even combinations of respectively thin intermediate layers provide adequate protection against graphite deposits during the final diamond coating.
  • the total thickness of the intermediate layer or the multilayer intermediate layer is preferably between 1 nm and 10 ⁇ m, further preferably between 0.1 ⁇ m and 2 ⁇ m.
  • the thickness of the outer polycrystalline diamond layer is preferably between 1 ⁇ m and 10 ⁇ m.
  • the composite body according to the invention is suitable for machining aluminum, aluminum-silicon alloys, aluminum-matrix composite materials, but also for wood or plastic processing. Thanks to the outer diamond layer, the composite body is extremely hard with little abrasion.
  • the object on which the invention is based is achieved in that on a hard metal, cermet, ceramic or steel base body, a first intermediate layer made of a ceramic material, preferably 0.-AI2O3, at substrate temperatures of 400 "C to 750" C by means of a plasma - CVD method is applied, the plasma activation being brought about on the substrate body connected as the cathode with a pulsed direct voltage, or one consisting of finely crystalline ⁇ -Al 2 O 3 and / or G.-Al 2 O 3 with a grain size of ⁇ 50 nm or out
  • a pulsed direct voltage or one consisting of finely crystalline ⁇ -Al 2 O 3 and / or G.-Al 2 O 3 with a grain size of ⁇ 50 nm or out
  • a first intermediate layer made of Al-Ti N, Zr-Ti-N or from metals of the IVa to Vla group of the periodic table is applied with at least one metalloid by means of PVD or CVD, then at least one amorphous, predominantly tetrahedral carbon-containing layer by vaporization of graphite, preferably in an arc or in an HF-C2H2 + plasma and finally an outer diamond layer is applied by means of a direct current plasma jet CVD process.
  • the intermediate layers made of ceramic material, in particular 01-Al2O3, the metals mentioned or the ternary or quaternary material systems mentioned and the amorphous carbon layer with tetrahedral structure can be applied alternately in their composition before finally the diamond coating is applied.
  • composite materials have proven successful in which the inner intermediate layer lying against the substrate body consisted of tungsten or molybdenum or 01-Al2O3, whereupon the amorphous carbon and finally the diamond layer were deposited.
  • an intermediate layer with a thickness of 1 to 2 ⁇ m which consisted of amorphous carbon to support nucleation, was deposited on a hard metal base body (WC-6% Co) which had been cleaned in an ultrasonic bath. which had been applied by means of a PVD process (arc ion plating process).
  • the diamond layer with a thickness of 8 ⁇ m was produced using a direct current plasma jet CVD process at 750 ° C.
  • the hard material-forming reactive gas atmosphere consisting of methane and hydrogen being partially ionized by an arc discharge (plasma activation).
  • plasma activation The result was a well adhering, 8 ⁇ m thick diamond layer on the substrate body - here in the form of an indexable insert - whose SEM examination showed that there is a fine, polycrystalline diamond structure in the outer layer .
  • indexable inserts made of hard metal and tool steels are first coated with a first intermediate layer of 0.-Al 2 O 3 with a thickness of 1 to 2 ⁇ m to improve the adhesion of the amorphous carbon layer.
  • the ⁇ -Al2 ⁇ 3 ⁇ intermediate layer is deposited on the base body by a plasma CVD method, which is described in WO 92/17623. Thereafter, a 1 ⁇ m thick amorphous carbon layer was applied to the ⁇ -Al 2 0 3 and finally a 7 ⁇ m thick polycrystalline diamond layer. In the last two layers, the methods which have already been mentioned are used.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Verbundkörper, bestehend aus einem Hartmetall-, Cermet-, Keramik- oder Stahlgrundkörper, auf dem mindestens eine Zwischenschicht und eine äußere polykristalline Diamantschicht einer Gesamtdicke zwischen 0,5 νm und 25 νm aufgetragen ist, ferner die Verwendung dieses Verbundkörpers und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Erfindungsgemäß besitzt der Verbundkörper mindestens eine Zwischenschicht, die im wesentlichen aus amorphem, überwiegend tetraedrisch gebundenem Kohlenstoff besteht. Diese Schicht wird durch Verdampfung, vorzugsweise im Lichtbogen oder in einem HF-C2H2+-Plasma mittels eines Gleichstrom-Plasma-Jet-CVD-Verfahrens aufgetragen. Vorzugsweise wird der Verbundkörper zur Al-Si-Legierung-, Al-Matrix-Verbundwerkstoff-, Holz- oder Kunststoffzerspanung verwendet.

Description

Beschreibung
Verbundkörper, Verwendung dieses Verbundkörpers und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Verbundkörper, bestehend aus einem Hartmetall-, Cermet-, Keramik- oder Stahlgrundkörper, auf dem mindestens eine Zwischenschicht und eine äußere polykristalline Diamantschicht einer Gesamtdicke zwischen 0,5 μm und 25 μm aufgetragen ist.
Bei der Beschichtung der obengenannten Grundkörper mit einer Diamantschicht, insbesondere zur Schaffung eines harten Werk¬ zeuges mit hoher Beständigkeit gegen Abrasiwerschleiß sind mehrere Bedingungen zu erfüllen. Da eine direkte Abscheidung von Diamantschichten durch ein CVD-Verfahren aus gasförmigen Wasserstoff-Kohlenwasserstoff-Gemischen auf Eisen-, Kobalt¬ oder Nickel-haltigen Stoffen nicht hur hinsichtlich einer unzu¬ reichenden Keimbildung schwierig ist, sondern wegen der Gehalte an Metallen der Eisengruppe auch unerwünschte Graphitabschei- dungen begünstigt, wurde schon früh vorgeschlagen, die oberflä¬ chennahen Schichten des Grundkörpers mechanisch und/oder che¬ misch zu präparieren, um die Haftung der Diamantschicht zu ver¬ bessern und eine Diffusionssperre für Elemente der Eisengruppe zu errichten. Dies konnte entweder durch Fe-, Co- oder Ni-Verarmung der Randschichten oder durch diffusionshemmende Zwischenschichten geschehen. Diese Zwischenschichten müssen so beschaffen sein, daß insbesondere unter thermischer oder mecha¬ nischer Belastung Spannungen an den Grenzflächen zum Substrat¬ körper sowie der Diamantschicht möglichst kompensiert, zumin¬ dest aber möglichst gering gehalten werden. Diese Forderungen konnten in der Vergangenheit zum Teil nur unzureichend erfüllt werden.
So ist in der EP 0 435 272 AI zur Beschichtung eines kerami¬ schen Körpers auf Siliziumnitridbasis vorgeschlagen worden, den gesinterten Keramikkörper einer Kristallisationsbehandlung bei einer Temperatur zwischen 1400*C und 1700"C eine halbe bis 10 Stunden zu unterziehen, bevor die Diamantschicht mittels CVD aufgetragen wird.
Nach der EP 0 500 119 AI soll in oberflächennahen Schichten eine Kobaltverarmung des im übrigen 4 bis 20 Gew.-% enthalten¬ den WC-Co-Hartmetallgrundkörpers herbeigeführt werden. Hierzu wird der Grundkörper zwei Sinterverfahren unterworfen, wovon das zweite unter einer Inert-Druckgasatmosphäre stattfinden soll, bevor die Oberfläche chemisch geätzt und anschließend ultraschallbehandelt wird.
Nach der EP 0 384 011 AI wird als Substratkörper, auf den die Diamantschicht aufgetragen wird, eine hauptsächlich aus W2C und WC bestehende Zusammensetzung vorgeschlagen.
Temperatur- und Druckbehandlungen nach dem Sintern, denen ein Substratkörper vor der Diamantbeschichtung unterzogen werden soll, werden in unterschiedlicher Weise auch in der EP 0 374 923 A2, EP 0 403 986 AI und EP 0 480 895 A2 vorge¬ schlagen.
Als Material für Zwischenschichten sind nach dem stand der Technik bekannt: Eine SiC-Barriereschicht (DE 42 35 015 AI), eine Schicht aus einem Carbid-bildenden Metall, wie W, Mo, Ta, Si, Pt oder Legierungen hieraus (EP 0 534 729 A2), Lotschichten aus Metallen der IVa- bis VIIa-Gruppe des Periodensystemes, Carbiden hieraus oder Au, Ag, Cu, Pt, Pd, Ni, ggf. auch als Doppelschicht unterhalb der äußeren Diamantschicht (EP 0 541 071 AI), TiN auf einer Trägerkörperoberfläche mit nicht ebener Geometrie (EP 0 297 072 Bl), Siliziumnitrid (EP 0 385 283 Bl) oder CrCχ (EP 0 589 641).
Bei jeder der vorgeschlagenen Lösungen war entweder eine unzu¬ reichende Haftung der Oberflächenschichten auf dem Substratkör- per, eine unzureichende mechanische oder thermische Belastungs¬ fähigkeit, im wesentlichen hervorgerufen durch innere Spannun¬ gen aufgrund unterschiedlicher thermischer Ausdehnungskoeffi¬ zienten etc. , oder eine schlechte Diamantkeimbildung beim abschließenden Auftrag der äußeren Schicht festzustellen.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Verbundkörper der eingangs genannten Art anzugeben, dessen Zwischenschicht zwischen dem Substratkörper und der äußeren Diamantschicht eine ausreichende Blockierung von Graphitabscheidungen begünstigen¬ den Metallen aus dem Substratkörper gewährleistet, die für eine ausreichende Haftung der aufgetragenen Schichten auf dem Substratkörper sorgt und bei der die entstehenden Spannungen sowohl bei thermischen wie auch mechanischen Belastungen mög¬ lichst gering sind. Schließlich soll die Zwischenschicht eine gute wie möglichst rasche Abscheidung von einer polykristalli¬ nen Diamantschicht ermöglichen.
Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, eine Verwendung des zu schaffenden Verbundwerkstoffes und ein Verfahren zu seiner Her¬ stellung anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch den Verbundkörper nach Anspruch 1 dadurch gelöst, daß mindestens eine der Zwischenschichten im wesentlichen aus amorphem, überwiegend tetraedrisch gebundenem Kohlenstoff besteht.
Die erfindungsgemäße Lösung schließt eine einlagige Zwischen¬ schicht zwischen dem Substratkörper und der äußeren polykri¬ stallinen Diamantschicht ebenso ein wie mehrlagige Zwischen¬ schichten, wovon mindestens eine, vorzugsweise die unterhalb der äußeren polykristallinen Diamantschicht liegende Zwischen¬ schicht aus amorphem, überwiegend tetraedrisch gebundenem Koh¬ lenstoff besteht. Die Abscheidung von amorphem, überwiegend tetraedrisch gebunde¬ nem Kohlenstoff ist prinzipiell, allerdings auf anderen Substratkörpern, wie Silizium-Grundkörpern oder Silizium-halti¬ gen Grundkörpern, wie Quarz oder Glas, bekannt, überraschender¬ weise hat sich jedoch gezeigt, daß auch bei Abscheidungen auf anderen Stoffen als dem chemisch mit dem Kohlenstoff verwandten Silizium eine hervorragende Haftung bei geringen mechanischen Spannungen an den Grenzflächen und den Oberflächenschichten erzielbar sind. Amorpher, überwiegend tetraedrisch gebundener Kohlenstoff kann durch Verdampfung von Graphit oder über ein Kohlenwasserstoffgas erzeugt werden. Amorpher Kohlenstoff kann sowohl als reiner Kohlenstoff in tetraedrischer Form als auch unter Wasserstoff-, Stickstoff- oder Metalloid-Einbindungen in tetraedrischer Struktur auftreten. Amorphe Kohlenstoffschichten besitzen Dichten um 2,7 bis 2,9 g/cm3. Diese Zwischenschicht liefert bei einer nachfolgenden Beschichtung mit einem polykristallinen Diamant eine ausgezeichnete Keimbildung, welche zu einer dichten, haftungsfesten Diamantoberflä- chenbeschichtung führt. In der Praxis sind amorphe, überwiegend tetraedrisch gebundene Kohlenstoffschichten beispielsweise durch Abschmelzen eines reinen Kohlenstoffsubstrates mittels eines Nd-YAG-Lasers im Ultrahochvakuum erzeugbar.
Weiterbildungen des Verbundkörpers sind in den Ansprüchen 2 bis 11 beschrieben.
So enthält der amorphe Kohlenstoff mindestens 20 Atom-%, vor¬ zugsweise mindestens 50 Atom-% sp3-Hybridorbitale. Wie bereits erwähnt, kann in der amorphen Kohlenstoffschicht, jeweils tetraedrisch gebunden, Wasserstoff, Stickstoff und/oder Metalloid bis zu einem maximalen Anteil von 30 Atom-% enthalten sein. Vorzugsweise besteht die amorphe Kohlenstoffschicht aus¬ schließlich aus Kohlenstoff mit einem sp3-Hybridorbitalanteil zwischen 20 Atom-% und 100 Atom-%, vorzugsweise >90 Atom-%, oder sie enthält bei einem sp3-Hybridorbitalanteil größer als 40 Atom-%, vorzugsweise >50 Atom-%, einen Wasserstoffgehalt von bis 30 Atom-%, Rest jeweils C-Atome mit sp -Hybridorbital. Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung besteht die erste, am Grundkörper anliegende Schicht oder eine weitere Zwi¬ schenschicht aus einem keramischen Material, vorzugsweise α-Al203.
Bevorzugt werden wegen der verbesserten Haftfähigkeit und opti¬ malen Verschleißeigenschaften α-Al2θ3~Schichten mit einer feinkristallinen Struktur, deren durch die Halbwertsbreiten der mit CuKα-Röntgenstrahlung gemessenen Beugungslinien eine min¬ destens 3mal so große Halbwertsbreite als die eines pulverför- migen Kompaktkörpers aus 01-AI2O3 oder einer mit einem CVD-Ver- fahren bei 1000"C bis 1100"C aufgetragenen α-Al203-Schicht aufweisen. Solche α-Al2θ3~Schichten werden in der WO 92/17623 beschrieben. Eine weitere AusführungsVariante ist dadurch gekennzeichnet, daß die erste, am Grundkörper anliegende Schicht oder eine weitere Zwischenschicht aus feinkristallinem γ-Al2θ3 und/oder C.-AI2O3 mit einer Korngröße ≤50 nm oder aus diesen Modifikationen mit Anteilen von amorphem AI2O3 besteht, das mittels eines Plasma-CVD-Verfahrens bei Substrattemperatu¬ ren von 400*C bis 750"C, vorzugsweise 450* bis 550"C, mit einer an dem als Kathode geschalteten Substratkörper mit einer gepul¬ sten Gleichspannung herbeigeführten Plasmaaktivierung aufge¬ tragen worden ist. Diese Beschichtung wird in der WO 93/20257 im näheren erläutert. Alternativ hierzu oder zusätzlich kann die erste am Grundkörper anliegende Schicht oder eine weitere Zwischenschicht aus einem oder mehreren der Metalle Molybdän, Wolfram, Titan, Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Tantal bestehen, beispielsweise mit einer Dicke von 0,1 bis 2 μm, wie sie als Zwischenschicht unterhalb einer metallfreien Hartstoffschicht, z.B. aus TiN, in der EP 0 200 088 Bl beschrieben wird.
Schließlich sind nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfin¬ dung auch eine oder mehrere Zwischenschichten aus ternären Systemen, wie Al-Ti-N oder Zr-Ti-N oder aus Metallen der IVa- bis Vla-Gruppe des Periodensystemes und mindestens einem (im ternären System eingebundenen) Metalloid verwendbar. Solche Kohlenstoff-freien Zwischenschichten können gegenüber etwa in dem Substratkörper enthaltenen Metallen der Eisengruppen eine wirksame Diffusionsbarriere bilden, so daß bereits Kombinatio¬ nen jeweils dünner Zwischenschichten einen ausreichenden Schutz gegen Graphitabscheidungen während der abschließenden Diamant- beschichtung liefern.
Vorzugsweise liegt die Gesamtdicke der Zwischenschicht oder der mehrlagigen Zwischenschicht zwischen 1 nm bis 10 μm, weiterhin vorzugsweise zwischen 0,1 μm bis 2 μm. Die Dicke der äußeren polykristallinen Diamantschicht liegt vorzugsweise zwischen 1 μm und 10 μm.
Der erfindungsgemäße Verbundkörper eignet sich nach einer wei¬ teren Ausbildung der Erfindung zur Zerspanung von Aluminium-, Aluminium-Silizium-Legierungen, Aluminium-Matrix-Verbundwerk¬ stoffe, aber auch zur Holz- oder Kunststoffbearbeitung. Der Verbundkörper besitzt durch die äußere Diamantschicht eine hohe Härte bei einem geringen Abrasiwerschleiß.
Verfahrenstechnisch wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe dadurch gelöst, daß auf einen Hartmetall-, Cermet-, Keramik- oder Stahlgrundkörper eine erste Zwischenschicht aus einem keramischen Werkstoff, vorzugsweise 0.-AI2O3, bei Substrattemperaturen von 400"C bis 750"C mittels eines Plasm - CVD-Verfahrens aufgetragen wird, wobei die Plasmaaktivierung an dem als Kathode geschalteten Substratkörper mit einer gepulsten Gleichspannung herbeigeführt wird, oder eine erst aus feinkri¬ stallinen γ-Al2θ3 und/oder G.-AI2O3 mit einer Korngröße <50 nm oder aus diesen Modifikationen mit Anteilen von amorphem AI2O3 bestehende Zwischenschicht mittels eines Plasma-CVD-Verfahrens bei Substrattemperaturen von 400"C bis 750"C, vorzugsweise 450"C bis 550"C, mit einer gepulsten Gleichspannung herbeige¬ führten Plasmaaktivierung auf dem als Kathode geschalteten Substratkörper aufgetragen wird oder eine erste Zwischen- schicht aus einem oder mehreren der Metalle Molybdän, Wolfram, Titan, Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Tantal durch einen PVD-Prozeß bei Substratkörpertemperaturen zwischen 200°C und 600", vorzugsweise durch Kathodenzerstäubung, oder eine erste Zwischenschicht aus Al-Ti-N, Zr-Ti-N oder aus Metallen der IVa- bis Vla-Gruppe des Periodensystemes mit mindestens einem Metalloid mittels PVD oder CVD aufgetragen wird, anschließend mindestens eine amorphe, überwiegend tetraedrisch gebundenen Kohlenstoff enthaltende Schicht durch Verdampfung von Graphit, vorzugsweise im Lichtbogen oder in einem HF-C2H2+-Plasma und schließlich eine äußere Diamantschicht mittels eines Gleich¬ strom-Plasma-Jet-CVD-Verfahrens aufgetragen wird.
Nach einer weiteren Ausgestaltung können die Zwischenschichten aus keramischem Material, insbesondere 01-AI2O3, den genannten Metallen oder den genannten ternären oder auch quaternären Stoffsystemen und die amorphe Kohlenstoffschicht mit tetraedri¬ scher Struktur alternierend in ihrer Zusammensetzung aufgetra¬ gen werden, bevor abschließend die Dia antbeschichtung aufge¬ tragen wird.
Die Verfahrenstechnik zur Abscheidung keramischer Schichten wird am Beispiel des α-Al203 in der WO 92/17623 und zur Abscheidung des Wolframs oder Molybdäns in der EP 0 200 088 Bl beschrieben. Die Abscheidung ternärer HartstoffSysteme, z.B. des Al-Ti-N, als eine zusätzlich zur amorphen Kohlenstoff- schicht abzuscheidenden Zwischenschicht wird beispielsweise in der EP 0 352 545 A2 offenbart.
Nach bevorzugten Ausführungsbeispielen wird auf einen Substrat¬ körper eine einzige, maximal 2 μm dicke Zwischenschicht aus amorphem Kohlenstoff, der auch geringe Anteile an Wasserstoff enthalten kann, unterhalb der äußeren Diamantschicht abgeschie¬ den.
Alternativ hierzu haben sich Verbundwerkstoffe bewährt, bei denen die am Substratkörper anliegende innere Zwischenschicht aus Wolfram oder Molybdän oder 01-AI2O3 bestand, worauf der amorphe Kohlenstoff und schließlich die Diamantschicht abge¬ schieden wurden.
Ausführungsbeispiele
Ausführung Verfahren Beschichtungs- Schicht- Schicht¬ temperatur stoff dicke
PVD (Are Verfahren) 650*C a-C + 1-2 μm
DC Plasma Jet CVD 750*C Diamant 8 μm
PCVD 600*C 0.-AI2O3 1-2 μm
PVD 650*C a-C 1 μm
DC Plasma Jet CVD 730"C Diamant 7 μm
Bei der erfindungsgemäßen Ausführung nach Beispiel 1 ist auf einen Hartmetallgrundkörper (WC-6 % Co), der im Ultraschallbad gereinigt worden ist, eine Zwischenschicht mit einer Dicke von 1 bis 2 μm abgeschieden worden, die aus die Keimbildung unter¬ stützendem amorphen Kohlenstoff bestand, der mittels eines PVD- Verfahrens (Arc-Ionen-Plattierungsprozeß) aufgetragen worden war. Die Diamantschicht mit einer Dicke von 8 μm ist mit einem Gleichstrom-Plasma-Jet CVD-Verfahren bei 750"C und 300 mbar hergestellt worden, wobei die hartstoffbildende reaktive Gas¬ atmosphäre aus Methan und Wasserstoff durch eine Lichtbogenent¬ ladung teilweise ionisiert war (Plasmaaktivierung). Das Ergeb¬ nis stellte sich als eine gut haftende, 8 μm dicke Diamant¬ schicht auf dem Substratkörper - hier in Form einer Wende¬ schneidplatte - dar, dessen REM-Untersuchung zeigte, daß in der äußeren Schicht eine feine, polykristalline Diamantstruktur vorliegt.
Im zweiten Ausführungsbeispiel werden Wendeschneidplatten aus Hartmetall und Werkzeugstähle (Schnellarbeitsstahl 1.3343) zunächst zur Verbesserung der Haftung der amorphen Kohlenstoff¬ schicht mit einer ersten Zwischenschicht aus 0.-AI2O3 von 1 bis 2 μm Dicke beschichtet. Die α-Al2θ3~Zwischenschicht wird durch ein Plasma-CVD-Verfahren auf dem Grundkörper abgeschie¬ den, das in der WO 92/17623 beschrieben wird. Hiernach ist eine 1 μm dicke amorphe Kohlenstoffschicht auf das α-Al203 aufgetragen worden und abschließend eine 7 μm dicke polykristalline Diamantschicht. Bei den letzten beiden Schich¬ ten bediente man sich der Verfahren, die bereits zuvor erwähnt sind.

Claims

Patentansprüche
1. Verbundkörper, bestehend aus einem Hartmetall-, Cermet-, Keramik- oder Stahlgrundkörper, auf dem mindestens eine Zwischenschicht und eine äußere polykristalline Diamant¬ schicht einer Dicke zwischen 0,5 μm und 25 μm aufgetragen ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß mindestens eine der Zwischenschichten im wesentlichen aus amorphem, überwiegend tetraedrisch gebundenem Kohlen¬ stoff besteht.
2. Verbundkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der amorphe Kohlenstoff mindestens 20 Atom-%, vorzugsweise mindestens 50 Atom-% sp3-Hybridorbitale enthält.
3. Verbundkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich¬ net, daß in der amorphen Kohlenstoffschicht gebundener Wasserstoff, gebundener Stickstoff und/oder gebundene Metalloide einen maximalen Anteil von 30 Atom-% nicht überschreiten.
4. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Kohlenstoffschicht aus¬ schließlich Kohlenstoff mit einem sp3-Hybridorbitalanteil zwischen 20 Atom-% und 100 Atom-%, vorzugsweise
>90 Atom-%, enthält oder bei einem sp3-Hybridorbitalanteil von >40 Atom-%, vorzugsweise >50 Atom-%, einen Wassserstoffgehalt bis <30 Atom-%, Rest jeweils C-Atome mit sp2-Hybridorbital enthält.
5. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste, am Grundkörper anliegende Schicht oder eine weitere Zwischenschicht aus keramischem Material, vorzugsweise 01-AI2O3, besteht.
6. Verbundkörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die α-Al2θ3~Schicht eine feinkristalline Struktur auf¬ weist, deren durch die Halbwertsbreiten der mit CuKα~Rönt- genstrahlung gemessenen Beugungslinien eine mindestens 3mal so große Halbwertsbreite als die eines pulverförmigen Kompaktkörpers aus 0.-AI2O3 oder einer mit einem CVD- Verfahren bei 1000°C bis 1100°C aufgetragenen 0.-AI2O3- Schicht aufweisen.
7. Verbundkörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erste, am Grundkörper anliegende Schicht oder eine weitere Zwischenschicht aus feinkristallinem γ-Al2θ3 und/oder 01-AI2O3 mit einer Korngröße <50 nm oder aus die¬ sen Modifikationen mit Anteilen von amorphem AI2O3 besteht, das mittels eines Plasma-CVD-Verfahrens bei Substrattemperaturen von 400"C bis 750*C, vorzugsweise 450* bis 550*C, mit einer an dem als Kathode geschalteten Substratkörper mit einer gepulsten Gleichspannung herbei¬ geführten Plasmaaktivierung aufgetragen worden ist.
8. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die erste am Grundkörper anliegende Schicht oder eine weitere Zwischenschicht aus einem oder mehreren der Metalle Molybdän, Wolfram, Titan, Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Tantal besteht.
9. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Zwischenschichten aus Al-Ti-N oder Zr-Ti-N oder aus Metallen der IVa- bis Vla-Gruppe des Periodensystemes und mindestens einem Metalloid besteht.
10. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtdicke der Zwischenschicht oder mehrlagigen Zwischenschicht zwischen 1 nm bis 10 μm, vorzugsweise 0,1 μm bis 2 μm beträgt.
11. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der äußeren polykristallinen Diamantschicht zwischen 1 μm und 10 μm liegt.
12. Verwendung eines Verbundkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Aluminium-Silizium-Legierung-, Aluminium- Matrix-Verbundwerkstoff-, Holz- oder KunststoffZerspanung.
13. Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Hartmetall-Cermet-, Keramik- oder Stahlgrundkörper eine (erste) Zwischenschicht aus Keramik, vorzugsweise α -AI2O3 bei Substrattemperaturen von 400°C bis 750*C mit¬ tels eines Plasma-CVD-Verfahrens aufgetragen wird, wobei die Plasmaaktivierung an dem als Kathode geschalteten Substratkörper mit einer gepulsten Gleichspannung herbei¬ geführt wird, oder eine erst aus feinkristallinen γ-Al2θ3 und/oder 0.-AI2O3 mit einer Korngröße ≤50 nm oder aus die¬ sen Modifikationen mit Anteilen von amorphem AI2O3 beste¬ hende Zwischenschicht mittels eines Plasma-CVD-Verfahrens bei Substrattemperaturen von 400*C bis 750"C, vorzugsweise 450"C bis 550*C, mit einer gepulsten Gleichspannung her¬ beigeführten Plasmaaktivierung auf dem als Kathode geschalteten Substratkörper aufgetragen wird, oder eine (erste) Zwischenschicht aus einem oder mehreren der Metalle Molybdän, Wolfram, Titan, Zirkon, Hafnium, Niob und /oder Tantal durch einen PVD-Prozeß bei Substratkör¬ pertemperaturen zwischen 200*C und 600*C, vorzugsweise durch Kathodenzerstäubung, oder eine (erste) Zwischen¬ schicht aus Al-Ti-N, Zr-Ti-N oder aus Metallen der IVa- bis Vla-Gruppe des Periodensystemes mit mindestens einem Metalloid mittels PVD oder CVD aufgetragen wird, anschlie¬ ßend mindestens eine amorphe, überwiegend tetraedrisch gebundenen Kohlenstoff enthaltende Schicht duch Verdamp¬ fung von Graphit, vorzugsweise im Lichtbogen oder in einem HF-C2H2+-Plasma, und schließlich eine äußere Diamant¬ schicht mittels eines Gleichstro plasma-Jet-CVD-Verfahrens aufgetragen wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschichten als mehrlagige Schichten alternie¬ rend in ihrer Zusammensetzung aufgetragen werden.
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