WO1995002812A1 - Dispositif de mesure ou de regulation de debit de gaz - Google Patents
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- WO1995002812A1 WO1995002812A1 PCT/FR1994/000881 FR9400881W WO9502812A1 WO 1995002812 A1 WO1995002812 A1 WO 1995002812A1 FR 9400881 W FR9400881 W FR 9400881W WO 9502812 A1 WO9502812 A1 WO 9502812A1
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- G01F1/05—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects
- G01F1/34—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects by measuring pressure or differential pressure
Definitions
- the invention relates to a device for measuring or regulating gas flow.
- the technical field of the invention is that of the manufacture of gas volume measurement equipment.
- An application of the invention is the measurement and / or regulation of low flow rates of gas consumed or produced by a physical or chemical process, in the presence or absence of a carrier gas.
- the process can be the thermolysis of a solid in a neutral atmosphere, its oxidation in the presence of oxygen, or its reduction in the presence of hydrogen, for example.
- the process can also involve adsorption, desorption, absorption or diffusion phenomena, for example to study the separation and filtration by a porous membrane, to measure the vapor pressure of a substance at the using a Knudsen effusion cell, or simply to calibrate a leak valve.
- thermal flow meters capable of operating with satisfactory stability for gas flow rates as low as 5 cm3 per hour (18 10-3 m3 / s) (under normal temperature and pressure conditions: TPN), provided that take great care in their thermoregulation and provided that the main gas is not helium or hydrogen, whose molar mass is very low.
- TPN normal temperature and pressure conditions
- Patent application FR-A- 2,683-0 ⁇ 3 filed by the applicant provides a first solution to the problem of measuring very low gas flow rates, and describes a device for integral and continuous measurement of gas adsorption and desorption of a sample of material.
- This device is suitable for flow rates even less than 1 cm3 of gas per hour (3.6 10-3 m3 / s) (normal temperature and pressure conditions). While having advantages, the device described also has limitations. For example, the measurement of the production rate of a highly corrosive gas such as for example HC1, HF, HN0 3 , is excluded.
- the present invention aims to provide the device for measuring or regulating gas flow, not having the drawbacks indicated above and which allows, on the one hand, the measurement or regulation of very low gas flows, also low than 1 cm3 per hour (3.6 10-3 m3 / s) at normal temperature and pressure conditions, and on the other hand, the measurement of gas flow even when it is very corrosive.
- the device for measuring or regulating gas flow comprises a circuit provided with a downstream outlet, said circuit further comprising an experiment bypass comprising at least one cell.
- experiment a reference branch comprising at least one reference cell, a differential pressure sensor arranged so as to communicate with said branches upstream of said experience and reference cells, and two regulators-pressure reducers, of conductances preferably substantially equal if the circuit is symmetrical in volumes, disposed respectively on each of said branches downstream of said experience and reference cells; if the circuit is not symmetrical in volume, said conductances are determined accordingly and calculated for example using an analog electrical circuit.
- a known gas flow regulation measuring device has a number of advantages. Since the differential pressure sensor is arranged upstream of the experience cell, the sensitive element of the circuit, that is to say the sensor, is protected. In addition, the number of circuit elements which are made of a corrosion-resistant material is minimized. In addition, the following advantageous arrangements are preferably adopted:
- said circuit comprises two second pressure reducing regulators, of substantially equal conductances if the circuit is symmetrical in volume (otherwise they are determined and calculated for example as above), arranged respectively on each of said branches upstream of said pressure sensor differential, the conductances of said upstream pressure reducers being notably different from the conductances of said downstream pressure reducers;
- said circuit further comprises an upstream inlet intended for the inlet of a carrier gas
- differential pressure sensor comprises a chamber communicating with said experience derivation, said chamber being resistant to corrosion;
- - Said circuit comprises in the vicinity of the upstream inlet a double pressure regulator followed by a pressure regulator, in particular a sonic micro-nozzle;
- - Said experiment bypass comprises a means of steam production intended for a sorption process, and arranged upstream of said pressure regulator upstream of the experiment cell;
- - Said circuit comprises a second upstream inlet intended for the entry of a gas intended for a sorption process;
- At least one pressure regulator downstream of a bypass is a leak valve, in particular an adjustable leak valve;
- said differential pressure sensor covers a pressure range between 0 and 1 mbar (10 2 Pa);
- a valve is arranged upstream of said branches;
- valves are arranged respectively downstream of the upstream pressure reducers, and upstream of the differential pressure sensor;
- the device for measuring or regulating the gas flow rate further comprises a means of heating a sample placed in said test cell and a means of recording the temperature of the heating;
- - Said circuit includes a pressure reducer placed in the vicinity of said outlet downstream of said experience and reference branches;
- the resistance to flow of said pressure reducers arranged upstream is at least equal to a multiple of the resistance to flow of said pressure reducers arranged downstream on said branches.
- the differential assembly comprises an experiment branch, a reference branch and a gas inlet vector, it is possible to eliminate from the measurement not only the possibly high value of the vector gas flow, but also its fluctuations, which may be due to fluctuations in the atmospheric pressure at the outlet of the gas circuit or to fluctuations in temperature of certain parts of the assembly, in particular of the experience cell when it is placed in its cryostat or a variable temperature oven.
- - Figure 1 is an assembly diagram of a first embodiment of a device according to the invention, intended for an experiment under a pressure less than or equal to 10 bar (105 Pa), in particular at atmospheric pressure;
- - Figure 2 is a circuit diagram of a second embodiment of a device according to the invention, allowing on the one hand, to completely cut off the flow of carrier gas, and allowing on the other hand, experimentation under empty;
- FIG. 3 is a circuit diagram of a third embodiment of a device according to the invention, intended for sorption experiments of non-condensable gases;
- FIG. 4 is a circuit diagram of a fourth embodiment of a device according to the invention, intended for sorption experiments.
- the circuit 1 of a device for measuring or regulating the gas flow which is represented therein, comprises an upstream inlet 2 intended for a carrier gas, a downstream output, an experiment derivation 6 comprising an experience cell 10 inside which a sample is placed
- a reference branch 8 comprising a reference cell
- a differential pressure sensor 14 comprising a first chamber 17 communicating via an experience branch
- Two pressure reducers 16, 18 such as for example the constrictions described in the French patent application FR-A-2.635-383 filed by the applicant, having substantially equal conductances, are disposed respectively on said experiment branch 6 and said reference branch 8 downstream of said test cells 10 and reference 12.
- circuit 1 which is shown there is intended for the sorption of non-condensable gas, such as oxygen, nitrogen, argon, methane, hydrogen, CO ⁇ , C0, so as to carry out measurements of physisorption such as specific air measurements, chemisorption such as the study of catalysts, or reactivity of a gas with a solid such as the activation or modification of divided solids.
- non-condensable gas such as oxygen, nitrogen, argon, methane, hydrogen, CO ⁇ , C0
- the circuit 1 comprises a second upstream inlet 3 "intended for the inlet of an adsorbable gas, disposed on an inlet branch 5 upstream of said branches d experiment 6 and of reference 8.
- the input bypass 5 comprises a double pressure regulator 25, followed by a constriction 27.
- FIG. 4 illustrating an assembly intended for the sorption of vapors, for example in the case of water, or of condensable hydrocarbons.
- the experiment diversion 6 comprises, upstream of the upstream constriction 20, a means for producing steam 3 ⁇ intended for a sorption process.
- the means for producing steam 3 ⁇ comprises a thermostat 36, a liquid adsorbable 38, and a porous medium 39 so as to produce a saturated carrier gas in the experiment bypass 6.
- a constant sorption speed is ensured by controlling the heating of the liquid adsorbable 38, generating steam at the signal from the differential sensor 1 ⁇ 4.
- the same result can be used by slaving the opening of the constriction 27 of the input bypass (see FIG. 3) to the signal from the differential sensor l.
- the flow rate of the carrier gas is regulated after input 2, by successive use of a double pressure regulator 24, (of the type used in gas chromatography) followed by a first constriction 26, which can be a sonic micro-nozzle, to allow the pressure regulator to be adjusted to a pressure of 3 to 5 bar ( 3 to 5 105 Pa), high enough to depend little on fluctuations in atmospheric pressure, while obtaining very low gas flow rates.
- the vector gas flow is shared equally, before the start of the experiment, between the experiment branch 6 and the reference branch 8.
- the gas successively passes through the two constrictions 20, 16 or the two constrictions 22, 18, which cause very unequal pressure drops, the first being much stronger, for example as in FIG. 1, of the order of 100 mbar (10 1 - Pa), that is to say ten times stronger than the second pressure drop which is around 10 mbar (103 Pa).
- the downstream constrictions 16, 18 are paired and the same is true for the upstream constrictions 20, 22.
- the upstream constrictions 20, 22 can still be sonic micro-nozzles, while at least one of the two downstream constrictions 16, 18 will advantageously be an adjustable leak valve.
- the gas leaves the outlet 4 at atmospheric pressure.
- the adjustable leak located for example in place of the downstream constriction 16 of the reference branch is then adjusted so that the signal supplied by the differential sensor 14 is zero or close to zero: this signal, recorded as a function of time, constitutes the initial baseline. If the symmetry of the assembly is good in volumes, flow rates and temperatures, fluctuations in atmospheric pressure, a drift of the pressure regulator 24 or fluctuations in the common temperature of the experiment 10 and reference cells 12 do not produce annoying fluctuations in the baseline.
- the experience branch 13 of the differential sensor 14 sees its pressure increase by approximately 0.9 mbar (0.9 10 2 Pa), while the reference branch 1 sees the pressure increase only by 0.1 mbar (0.1 10 2 Pa).
- the differential sensor 14 therefore measures a pressure increase of 0.8 mbar (0.8 10 2 Pa) in favor of the experiment branch 13.
- a commercial differential pressure sensor for the range 0 to 1 mbar (10 2 Pa) is therefore quite suitable.
- the sensitivity of the assembly is increased by a factor of five. This allows for example: - either to increase by a factor of five the conductance of the constrictions 16, 18, 20, 22 of the experience and reference leads 6, 8, which can facilitate the use of the leak valves of the trade, in particular in place of upstream constrictions 20, 22 making adjustments easy; - or to reduce by a factor of five the gas flow produced by the process studied while still keeping the same signal.
- the flow rate of carrier gas can be varied within wide limits so that, without modifying the flow rate of gas produced by the process studied, this gas produced is, as a result of a greater or lesser dilution in the carrier gas, at partial pressures of, for example, between 1% and 10% of the total pressure.
- the flow rate of gas produced being ten times lower than the flow rate of carrier gas, its partial pressure is 10/110 of the total pressure.
- the partial pressure of produced gas would only be 1/101.
- the flow of carrier gas is then stopped either by a valve (not shown), immediately following the first inlet constriction 26, or for increased sensitivity, by two valves 28, 30 immediately following the two upstream constrictions 20, 22 of the two leads 6, 8.
- the gas flow produced in the experimental cell 10 will still produce a signal from the pressure sensor differential 14.
- the reference branch 8 no longer has any permanent flow of carrier gas but the downstream constriction 18 of the reference branch 8 exhibits ebbs and flows due to fluctuations in atmospheric pressure or in the temperature of the experimental cell 10.
- the device When no carrier gas is used, the device retains its sensitivity but is only protected against corrosion if the chamber 17 of the differential sensor 14 disposed on the side of the experimental branch 13. as well as all of the downstream pipes are corrosion resistant.
- the circuit 1 simply comprises the downstream constrictions 16, 18, the upstream constrictions 20, 22 being unnecessary
- the differential flow meter 1 illustrated in FIG. 1, can be used for the measurement of the flow rates, and of the quantities of gas after integration, after having been calibrated experimentally with the gases and in the desired pressure range.
- a direct application is the Thermal Analysis of Emanating Gases.
- This flowmeter 1 is particularly advantageous when it is used to regulate the process studied according to a predetermined program or speed.
- a particularly interesting case is that of Thermal Analysis with Controlled Transformation Speed (ATVC).
- ATVC Thermal Analysis with Controlled Transformation Speed
- the flow meter described then makes it possible to directly control the heating of the sample 11 from its gaseous production speed. We can for example decide to maintain this constant speed: we choose for the signal from the differential pressure sensor 14 a set value that the heating regulation of an oven (not shown) then strives to reach.
- the simple recording of the temperature of the sample 11 as a function of time which is proportional to the mass of gas produced by the sample 11 is entirely comparable to a thermogravimetry recording, but with the increased resolution provided by ATVC, which guarantees partial pressure and controlled pressure and temperature gradients.
- this flow meter 1 is very convenient for experiments at atmospheric pressure, it can be easily used at other pressures.
- differential pressure sensors for the range of 0 to 1 mbar (10 2 Pa) supporting this line pressure.
- the stability of the baseline of the flowmeter is lowered by a factor of 10, the sensitivity to temperature fluctuations becoming ten times greater, as well as the speed of response in the assumption that the volumes involved are unchanged.
- an additional constriction 32 which could usefully be of the sonic type to eliminate the effect of atmospheric pressure fluctuations, is added in the vicinity of the outlet 4, as shown in FIG. 1.
- the flow meter 1 shown in Figure 2 is particularly suitable for detecting the production of corrosive gases.
- the only element downstream of the experimental cell 10 is the downstream constriction 16.
- This can be constituted by a leak valve completely made of stainless steel and teflon, the tubing of the downstream part of the bypass d experiment 6 and the connecting flanges (not shown) also being made of stainless steel.
- the tubing and the downstream constriction 16 can also be, if necessary, in Inconel or even in platinum for a fairly low price.
- the downstream constriction 16 can be performed directly at the outlet of an Inconel tube or platinum which plunges into the center of the experimental cell 10. This can conveniently be a glass or silica bulb.
- the resistance to gas flow of the upstream constrictions 20, 22 is at least several times greater than that of the downstream constrictions 16, 18.
- the resistance to constriction flow downstream 16 of the experiment bypass 6 is adjusted so that the flow of gas produced and the flow of total gas (carrier gas + produced gas) are in a ratio which remains slightly lower than the ratio existing between the measurement range of the differential sensor 14 and the pressure drop across the downstream constriction 16 of the experiment bypass 6. This adjustment allows the best use of the range of the differential sensor 14.
- It can be a corrosive gas produced during a reaction with the carrier gas which can itself be pure or in a mixture, or a simple arrival of corrosive gas by a side tube not shown. Furthermore, experiments on the sorption of a corrosive gas or not can be carried out with the assembly illustrated in FIG. 1 for partial equilibrium pressures between 0 and 1 bar (105 Pa), or the assembly illustrated in FIG. 3 for higher partial equilibrium pressures, provided that the adsorbable gas is mixed with the carrier gas before the bifurcation in two branches 6, 8.
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Abstract
Le dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz comprend un circuit (1) muni d'une sortie aval (4). Le circuit comporte une dérivation d'expérience (6) comportant au moins une cellule d'expérience (10), une dérivation de référence (8) comportant au moins une cellule de référence (12), un capteur de pression différentiel (14) disposé de manière à communiquer avec lesdites dérivations (6, 8) en amont desdites cellules d'expérience (10) et de référence (12), et deux abaisseurs de pression (16, 18) de conductances sensiblement égales si le circuit est symétrique en volumes, disposés respectivement sur chacune desdites dérivations (6, 8) en aval desdites cellules d'expérience (10) et de référence (12). Application à la mesure de très faibles débits de gaz corrosifs.
Description
DISPOSITIF DE MESURE OU DE REGULATION DE DEBIT DE- GAZ
L'invention concerne un dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz.
Le domaine technique de l'invention est celui de la fabrication de matériel de mesure de volumétrie gazeuse.
Une application de l'invention est la mesure et/ou la régulation de faibles débits de gaz consommés ou produits par un processus physique ou chimique, en présence ou non d'un gaz vecteur. Le processus peut être la thermolyse d'un solide en atmosphère neutre, son oxydation en présence d'oxygène, ou sa réduction en présence d'hydrogène, par exemple.
Le processus peut aussi mettre en jeu des phénomènes d'adsorption, de désorption, d'absorption ou de diffusion, par exemple pour étudier la séparation et la filtration par une membrane poreuse, pour mesurer la tension de vapeur d'une substance à l'aide d'une cellule d'effusion de Knudsen, ou simplement pour étalonner une vanne de fuite.
On connaît déjà des débitmètres thermiques capables de fonctionner avec une stabilité satisfaisante pour des débits gazeux aussi faibles que 5 cm3 par heure (18 10-3 m3/s) (aux conditions normales de température et de pression : TPN) , à condition d'apporter un grand soin à leur thermorégulation et à condition que le gaz principal ne soit pas l'hélium ou l'hydrogène, dont la masse molaire est très faible. Toutefois, il n'existe pas de dispositifs satisfaisants pour mesurer avec une précision acceptable un débit de l'ordre de 1 cm3 par heure.
La demande de brevet FR-A- 2.683-0^3 déposée par la demanderesse apporte une première solution au problème de la mesure de très faibles débits gazeux, et décrit un dispositif de mesure intégrale et continue d'adsorption et de désorption gazeuse d'un échantillon de matériau. Ce dispositif est approprié à des débits même inférieurs à 1 cm3 de gaz par heure, (3.6 10-3 m3/s) (conditions normales de température et de pression). Tout en ayant des avantages, le dispositif décrit présente aussi des limitations. Par exemple, la mesure de débit de production d'un gaz très corrosif tel que par exemple HC1, HF, HN03, est exclue. En outre, il n'est pas possible de suivre une production ou consommation de gaz en présence d'un gaz vecteur sous la pression atmosphérique, telle que par exemple la production de 1 cm3 de gaz carbonique par heure (3.6 10-3 m3/s), dans le cas de la thermolyse d'un
carbonate, en présence d'un courant d'azote dix fois plus élevé.
La présente invention a pour objectif de fournir au dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz, ne présentant pas les inconvénients indiqués ci dessus et qui permette, d'une part, la mesure ou la régulation de très faibles débits de gaz, aussi faibles que 1 cm3 par heure (3,6 10-3 m3/s) aux conditions normales de température et de pression, et d'autre part, la mesure de débit d'un gaz même lorsque celui-ci est très corrosif.
Conformément à l'invention, cet objectif est atteint du fait que le dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz comprend un circuit muni d'une sortie aval, ledit circuit comportant en outre une dérivation d'expérience comportant au moins une cellule d'expérience, une dérivation de référence comportant au moins une cellule de référence, un capteur de pression différentiel disposé de manière à communiquer avec lesdites dérivations en amont desdites cellules d'expérience et de référence, et deux régulateurs-abaisseurs de pression, de conductances de préférence sensiblement égales si le circuit est symétrique en volumes, disposés respectivement sur chacune desdites dérivations en aval desdites cellules d'expérience et de référence ; si le circuit n'est pas symétrique en volume, lesdites conductances sont déterminées en conséquence et calculées par exemple à l'aide d'un circuit analogique électrique.
Un dispositif de mesure de régulation de débit de gaz connu conformément à l'invention, présente un certain nombre d'avantages. Etant donné que le capteur différentiel de pression est disposé en amont de la cellule d'expérience, l'élément sensible du circuit, c'est-à-dire le capteur, est protégé. En outre, le nombre d'éléments du circuit qui sont constitués par un matériau résistant à la corrosion est rendu minimum. Les avantageuses dispositions suivantes sont en outre, de préférences adoptées :
- ledit circuit comprend deux seconds régulateurs-abaisseurs de pression, de conductances sensiblement égales si le circuit est symétrique en volume (sinon elles sont déterminées et calculées par exemple comme ci-dessus), disposés respectivement sur chacune desdites dérivations en amont dudit capteur de pression différentiel, les conductances desdits abaisseurs de pression en amont étant notablement
différentes des conductances desdits abaisseurs de pression en aval ;
- ledit circuit comporte, en outre, une entrée amont destinée à 1'entrée d'un gaz vecteur ;
- l'abaisseur de pression disposé en aval de ladite cellule d'expérience est résistant à la corrosion.
- ledit capteur de pression différentiel comporte une chambre communiquant avec ladite dérivation d'expérience, ladite chambre étant résistante à la corrosion ;
- ledit circuit comporte au voisinage de l'entrée amont un double manodétendeur suivi d'un régulateur de pression, notamment une micro tuyère sonique ;
- ladite dérivation d'expérience comporte un moyen de production de vapeur destiné à un processus de sorption, et disposé en amont dudit régulateur de pression en amont de la cellule d'expérience ; - ledit circuit comporte une deuxième entrée amont destinée à l'entrée d'un gaz destiné à un processus de sorption ;
- au moins un régulateur de pression en aval d'une dérivation est une vanne de fuite, notamment une vanne de fuite réglable ;
- ledit capteur de pression différentiel couvre une gamme de pression comprise entre 0 et 1 mbar (102 Pa) ;
- une vanne est disposée en amont desdites dérivations ;
- deux vannes sont disposées respectivement en aval des abaisseurs de pression amont, et en amont du capteur de pression différentiel ;
- le dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz comporte, en outre, un moyen de chauffage d'un échantillon disposé dans ladite cellule d'expérience et un moyen d'enregistrement de la température du chauffage ;
- ledit circuit comporte un abaisseur de pression disposé au voisinage de ladite sortie en aval desdites dérivations d'expérience et de référence ;
- la résistance à l'écoulement desdits abaisseurs de pression disposés en amont est au moins égale à un multiple de la résistance à l'écoulement desdits abaisseurs de pression disposés en aval sur lesdites dérivations. Selon des modes de réalisation préférentiels de l'invention, étant donné que le montage différentiel comprend une dérivation d'expérience, une dérivation de référence et une entrée d'un gaz
vecteur, il est possible d'éliminer de la mesure non seulement la valeur éventuellement élevée du flux de gaz vecteur, mais également ses fluctuations, qui peuvent être dues à des fluctuations de la pression atmosphérique à la sortie du circuit gazeux ou à des fluctuations de température de certaines parties du montage, notamment de la cellule d'expérience lorsque celle-ci est disposée dans son cryostat ou un four à température variable.
Etant donné que la cellule d'expérience et la cellule de référence sont encadrées par deux abaisseurs de pression de conductances inégales, une dissymétrie permet de rendre la mesure possible malgré la position du capteur de pression en amont de la source éventuelle de gaz corrosif. Enfin, le flux gazeux chargé de gaz corrosif traverse simplement une constriction réalisée à l'aide d'un matériau inaltérable tel que par exemple, un métal inoxydable ou précieux, ou de la céramique.
L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques secondaires et leurs avantages apparaîtront à la lecture de la description de modes de réalisations donnés ci-après à titre d'exemple. II sera fait référence aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 est un schéma de montage d'un premier mode de réalisation d'un dispositif selon l'invention, destiné à une expérimentation sous une pression inférieure ou égale à 10 bar (105 Pa) , en particulier à la pression atmosphérique ; - la figure 2 est un schéma de montage d'un deuxième mode de réalisation d'un dispositif selon l'invention, permettant d'une part, de couper totalement le flux de gaz vecteur, et permettant d'autre part, une expérimentation sous vide ;
- la figure 3 est un schéma de montage d'un troisième mode de réalisation d'un dispositif selon l'invention, destiné à des expériences de sorption de gaz non condensables ;
- la figure 4 est un schéma de montage d'un quatrième mode de réalisation d'un dispositif selon l'invention, destiné à des expériences de sorption. On se réfère d'abord aux figures 1 et 2 des dessins ; le circuit 1 d'un dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz qui y est représenté, comporte une entrée amont 2 destinée à un gaz vecteur, une
sortie aval , une dérivation d'expérience 6 comportant une cellule d'expérience 10 à l'intérieur de laquelle est disposé un échantillon
11, une dérivation de référence 8 comportant une cellule de référence
12, un capteur de pression différentiel 14 comportant une première chambre 17 communiquant par l'intermédiaire d'une branche d'expérience
13 avec ladite dérivation d'expérience 6 et une deuxième chambre 19 communiquant par l'intermédiaire d'une branche de référence 15 avec ladite dérivation de référence 8.
Deux abaisseurs de pression 16, 18 tels que par exemple les constrictions décrites dans la demande de brevet française FR-A- 2.635-383 déposée par la demanderesse, ayant des conductances sensiblement égales, sont disposées respectivement sur ladite dérivation d'expérience 6 et ladite dérivation de référence 8 en aval desdites cellules d'expérience 10 et de référence 12. Deux seconds abaisseurs de pression 20, 22 , tels que par exemple les constrictions précitées, de conductances sensiblement égales, sont disposées respectivement sur lesdites dérivations 6, 8 en amont dudit capteur de pression différentiel 14, les conductances desdites constrictions en amont étant notablement différentes des conductances desdites constrictions en aval.
On se réfère maintenant à la figure 3. des dessins ; le circuit 1 qui y est représenté est destiné à la sorption de gaz non condensable, tel que l'oxygène, l'azote, l'argon, le méthane, l'hydrogène, CO∑, C0, de manière à effectuer des mesures de physisorption telles que des mesures d'air spécifiques, de chimisorption telle que l'étude de catalyseurs, ou de réactivité d'un gaz avec un solide tel que l'activation ou la modification de solides divisés.
Par rapport aux modes de réalisation des figures 1 et 2, il faut noter que le circuit 1 comporte une deuxième entrée amont 3» destinée à l'entrée d'un gaz adsorbable, disposée sur une dérivation d'entrée 5 en amont desdites dérivations d'expérience 6 et de référence 8. La dérivation d'entrée 5 comporte un double manodétendeur 25, suivi d'une constriction 27.
On se réfère maintenant à la figure 4 illustrant un montage destiné à la sorption de vapeurs, par exemple dans le cas de l'eau, ou d'hydrocarbures condensables.
Par rapport aux modes de réalisations des figures 1 et 2, il faut
noter que la dérivation d'expérience 6 comporte en amont de la constriction amont 20 un moyen de production de vapeur 3^ destiné à un processus de sorption. Le moyen de production de vapeur 3^ comprend un thermostat 36, un adsorbable liquide 38, et un milieu poreux 39 de manière à produire un gaz vecteur saturé dans la dérivation d'expérience 6.
Selon un autre mode de réalisation non représenté, une vitesse de sorption constante est assurée en asservissant le chauffage de 1'adsorbable liquide 38, engendrant la vapeur au signal du capteur différentiel 1^4. Le même résultat peut être utilisé en asservissant l'ouverture de la constriction 27 de la dérivation d'entrée (voir figure 3) au signal du capteur différentiel l .
Un procédé d'utilisation du dispositif selon l'invention est décrit ci-après, en référence à la figure 1. Avant le début de la mesure, la situation est la suivante : le débit du gaz vecteur est régulé après l'entrée 2, par utilisation successive d'un double manodétendeur 24, (du type utilisé en chromatographie gazeuse) suivi d'une première constriction 26, qui peut être un micro-tuyère sonique, pour permette de régler le manodétendeur à une pression de 3 à 5 bar (3 à 5 105 Pa) , assez élevée pour dépendre peu des fluctuations de la pression atmosphérique, tout en obtenant des débit gazeux très faibles. Le flux de gaz vecteur se partage à égalité, avant le début de l'expérience, entre la dérivation d'expérience 6 et la branche de référence 8. Dans chaque dérivation, le gaz traverse successivement les deux constrictions 20, 16 ou les deux constrictions 22 , 18, qui provoquent des chutes de pression très inégales, la première étant beaucoup plus forte, par exemple comme à la figure 1, de l'ordre de 100 mbar { 101- Pa) , c'est-à-dire dix fois plus forte que la seconde chute de pression qui est de l'ordre de 10 mbar (103 Pa) . Les constrictions en aval 16, 18 sont appariées et il en est de même pour les constrictions en amont 20, 22. Les constrictions en amont 20, 22 peuvent être encore des micro-tuyères soniques, tandis qu'au moins l'une des deux constrictions en aval 16, 18 sera avantageusement une vanne de fuite réglable.
Entre les deux constrictions 20, 16 de la dérivation d'expérience 6, le gaz traverse la cellule d'expérience 10, tandis que dans l'autre
dérivation, le gaz traverse la cellule de référence 12 où le processus étudié n'a pas lieu.
Finalement, après les constrictions en aval, le gaz ressort à la sortie 4 à la pression atmosphérique. La fuite réglable située par exemple à la place de la constriction aval 16 de la dérivation de référence est alors ajustée pour que le signal fourni par le capteur différentiel 14 soit nul ou proche de zéro : ce signal, enregistré en fonction du temps, constitue la ligne de base initiale. Si la symétrie du montage est bonne en volumes, débits et températures, des fluctuations de la pression atmosphérique, une dérive du manodétendeur 24 ou des fluctuations de la température commune des cellules d'expérience 10 et de référence 12 ne produisent pas de fluctuations gênantes de la ligne de base.
A partir de la mise en route du processus engendrant par exemple un gaz dans la cellule d'expérience 10, la situation devient la suivante : si, par exemple, ce gaz est produit à un débit de 1 cm3 par heure dans un flux de gaz vecteur de 10 cm3 par heure, qui produisait des chutes de pression de 100 et de 10 mbar (10'1 et 103 Pa) , à travers les deux constrictions 20, 16 de la dérivation d'expérience 6, la pression dans la cellule d'expérience 10 augmente d'une valeur de l'ordre de 0,9 mbar (0,9 102 Pa) qui va permettre :
- d'obtenir à travers la constriction amont 16 un surcroît de débit total de l'ordre de 90% du débit produit par le processus étudié;
- d'obtenir à travers la constriction aval 20, une diminution du flux de gaz vecteur de l'ordre de 10% du débit produit par le processus étudié;
- de faire passer dans la dérivation de référence 6 cet excédent de gaz vecteur, qui va augmenter d'environ 1% la chute de pression à travers la constriction aval 18 de la dérivation de référence 8.
Finalement, la branche d'expérience 13 du capteur différentiel 14 voit sa pression augmenter d'environ 0,9 mbar (0,9 102 Pa) , tandis que la branche de référence 1 voit la pression n'augmenter que de 0,1 mbar (0,1 102 Pa) . Le capteur différentiel 14 mesure donc une augmentation de pression de 0,8 mbar (0,8 102 Pa) en faveur de la branche expérience 13. Un capteur de pression différentiel du commerce
pour la gamme 0 à 1 mbar (102 Pa) est donc tout à fait adapté.
Différentes utilisations du dispositif selon l'invention sont décrites ci-après :
A condition que la symétrie en volumes, débits et températures, des deux dérivations d'expérience 6 et de référence 8 soit bonne, on peut utiliser un capteur différentiel 14 encore plus sensible. Si l'on utilise par exemple un capteur capacitif différentiel à membrane couvrant la gamme de 0 à 0,2 mbar (0,2 102 Pa) , on augmente d'un facteur cinq la sensibilité du montage. Ceci permet par exemple : - soit d'augmenter d'un facteur cinq la conductance des constrictions 16, 18, 20, 22 des dérivations d'expérience et de référence 6, 8, ce qui peut faciliter l'utilisation des vannes de fuite du commerce, notamment à la place des constrictions en amont 20, 22 rendant les réglages faciles ; - soit de diminuer d'un facteur cinq le flux de gaz produit par le processus étudié en gardant encore le même signal.
On peut faire varier dans de larges limites le débit de gaz vecteur afin que, sans modifier le débit de gaz produit par le processus étudié, ce gaz produit se trouve, par suite d'une dilution plus ou moins grande dans le gaz vecteur, à des pressions partielles comprises par exemple entre 1% et 10% de la pression totale.
Selon le procédé décrit à l'aide de la figure 1, le débit de gaz produit étant dix fois plus faible que le débit de gaz vecteur, sa pression partielle est de 10/110 de la pression totale. Avec un débit de gaz vecteur dix fois plus élevé égal à 100 cm3 par heure (0,36 m3/s) , la pression partielle de gaz produit ne serait plus que de 1/101. A l'inverse, à la condition que le processus étudié ne produise pas une vapeur condensable en dessous de 1 bar (105 Pa) à la température de montage et en particulier du capteur différentiel et à la condition que cette vapeur ne soit pas agressive pour la branche d'expérience du capteur différentiel 14, il est possible de supprimer totalement le gaz vecteur. On arrête alors le flux de gaz vecteur soit par une vanne (non représentée) , suivant immédiatement la première constriction d'entrée 26, soit pour une sensibilité accrue, par deux vannes 28, 30 suivant immédiatement les deux constrictions amont 20, 22 des deux dérivations 6, 8. Le flux de gaz produit dans la cellule d'expérience 10 produira encore un signal du capteur de pression
différentiel 14. La dérivation de référence 8 ne présente plus aucun flux permanent de gaz vecteur mais la constriction aval 18 de la branche de référence 8 présente des flux et reflux dus aux fluctuations de la pression atmosphérique ou de la température de la cellule d'expérience 10. Ces grandes variations du flux de gaz vecteur n'ont qu'un effet limité sur le signal mesuré par le capteur différentiel 14 pour un débit donné de gaz produit dans la cellule d'expérience 10.
Les grandes variations du flux de gaz vecteur n'ont qu'un effet limité sur le signal mesuré par le capteur différentiel 14 pour un débit donné de gaz produit dans la cellule d'expérience 10.
Lorsqu'aucun gaz vecteur n'est utilisé, l'appareil garde sa sensibilité mais n'est protégé contre la corrosion que si la chambre 17 du capteur différentiel 14 disposée du côté de la branche d'expérience 13. ainsi que l'ensemble des tubulures en aval, sont résistantes à la corrosion. Avantageusement, le circuit 1 comporte simplement les constrictions en aval 16, 18, les constrictions en amont 20, 22 étant inutiles
Le débitmètre différentiel 1 illustré à la figure 1, peut être utilisé pour la mesure des débits, et des quantités de gaz après intégration, après avoir été étalonné expérimentalement avec les gaz et dans le domaine de pression souhaités. Une application directe en est l'Analyse Thermique des Gaz Emanents. Ce débitmètre 1 est particulièrement intéressant lorsqu'il est utilisé pour réguler le processus étudié selon un programme ou à une vitesse prédéterminés. Un cas particulièrement intéressant est celui de l'Analyse Thermique à Vitesse de transformation Contrôlée (ATVC) . Le débitmètre décrit permet alors de contrôler directement le chauffage de l'échantillon 11 à partir de sa vitesse de production gazeuse. On peut par exemple décider de maintenir cette vitesse constante : on choisit pour le signal du capteur de pression différentiel 14 une valeur de consigne que la régulation de chauffage d'un four (non représenté) s'efforce alors d'atteindre. Si le processus étudié engendre un gaz pur ou un mélange gazeux de composition constante, le simple enregistrement de la température de l'échantillon 11 en fonction du temps qui est proportionnel à la masse de gaz produite par l'échantillon 11 est tout à fait comparable à un enregistrement de thermogravimétrie, mais avec
la résolution accrue que donne l'ATVC, qui garantit une pression partielle et des gradients de pression et de température contrôlés.
Bien que ce débitmètre 1 soit très commode pour des expériences à la pression atmosphérique, il peut être facilement utilisé à d'autres pressions. On peut par exemple opérer sans difficulté sous 10 bars (106 Pa) . Il existe dans le commerce des capteurs de pression différentiels pour la gamme de 0 à 1 mbar (102 Pa) supportant cette pression de ligne. Néanmoins, la stabilité de la ligne de base du débitmètre est abaissée d'un facteur 10, la sensibilité aux fluctuations de température devenant dix fois plus grande, ainsi que la rapidité de réponse dans l'hypothèse où les volumes en jeu sont inchangés. Pour ce type d'expérience, une constriction supplémentaire 32, qui pourra utilement être du type sonique pour éliminer l'effet des fluctuations de pression atmosphérique, est ajoutée au voisinage de la sortie 4, tel que représenté à la figure 1.
Par contre, aux pressions inférieures à 1 bar (106 Pa) , la stabilité et le temps de réponse se trouvent améliorés. En connectant la sortie 4 du circuit à la suite des constrictions en aval 16, 18 à une pompe à vide (non représentée), il est possible d'avoir dans la cellule d'expérience 10 une pression aussi faible que 0,1 mbar (0,1 102 Pa) à condition que lesdites constrictions 16, 18 présentent une conductance suffisante et que, bien entendu, l'arrivée de gaz vecteur soit complètement coupée par exemple par des vannes 28, 30, tel que représenté à la figure 2. Le débitmètre 1 peut aussi être utilisé à des pressions plus élevées que 10 bar (10° Pa) si ces pressions sont supportées par le capteur différentiel 14 utilisé.
Le débitmètre 1 représenté à la figure 2 est particulièrement adapté à la détection de production de gaz corrosifs. En effet, le seul élément en aval de la cellule d'expérience 10 est la constriction aval 16. Celle-ci peut être constituée par une vanne de fuite totalement en acier inoxydable et en téflon, la tubulure de la partie aval de la dérivation d'expérience 6 et les brides de jonction (non représentées) étant aussi en acier inoxydable. La tubulure et la constriction aval 16 peuvent également être, si nécessaire, en Inconel ou même en platine pour un prix assez modique. La constriction aval 16 peut être réalisée directement à la sortie d'un tube en Inconel ou de
platine qui plonge au centre de la cellule d'expérience 10. Celle-ci peut être commodément une ampoule en verre ou en silice. Si le verre est attaqué par le gaz produit, par exemple de l'acide fluorhydrique, il suffit d'introduire dans l'ampoule 10, un cylindre de platine, à fond fermé, pour contenir l'échantillon 11. La profondeur de ce cylindre doit être suffisante, étant donné le flux de gaz vecteur utilisé, pour éviter la rétrodiffusion du gaz corrosif vers les parties non protégées de l'ampoule 10 en verre. La partie sensible du débitmètre 1, c'est-à-dire le capteur de pression différentiel 14, est totalement protégée du gaz corrosif par le flux de gaz vecteur.
Selon un mode de réalisation préférentiel, la résistance à l'écoulement gazeux des constrictions en amont 20, 22 est au moins plusieurs fois supérieure à celle des constrictions en aval 16, 18.
Le réglage de la résistance à l'écoulement de la constriction en aval 16 de la dérivation d'expérience 6 se fait de telle sorte que le débit de gaz produit et le débit de gaz total (gaz vecteur + gaz produit) soit dans un rapport qui reste légèrement inférieur au rapport existant entre la gamme de mesure du capteur différentiel 14 et la chute de pression à travers la constriction aval 16 de la dérivation d'expérience 6. Ce réglage permet la meilleure utilisation de la gamme du capteur différentiel 14.
Bien que l'on ait décrit le dispositif de mesure de régulation de débit de gaz selon l'invention dans son application à un échantillon 11 qui dégage un gaz corrosif, par exemple au cours d'une thermolyse, il faut noter que l'invention a des applications plus générales.
Il peut s'agir d'un gaz corrosif produit lors d'une réaction avec le gaz vecteur qui peut être lui-même pur ou en mélange, ou d'une simple arrivée de gaz corrosif par une tubulure latérale non représentée. Par ailleurs, des expériences de sorption d'un gaz corrosif ou non peuvent être effectuées avec le montage illustré à la figure 1 pour des pressions partielles d'équilibre comprises entre 0 et 1 bar (105 Pa) , ou le montage illustré à la figure 3 pour des pressions partielles d'équilibre plus élevées, à condition d'effectuer le mélange du gaz adsorbable au gaz vecteur avant la bifurcation en deux dérivations 6, 8.
Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par
l'homme de l'art au dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemple non limitatif, sans sortir du cadre de protection défini par les revendications annexées.
Claims
1. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz, comprenant un circuit (1) muni d'une sortie aval (4), caractérisé en ce que ledit circuit (1) comporte en outre une dérivation d'expérience (6) comportant au moins une cellule d'expérience (10), une dérivation de référence (8) comportant au moins une cellule de référence (12), un capteur de pression différentiel (14) disposé de manière à communiquer avec lesdites dérivations (6, 8) en amont desdites cellules d'expérience (10) et de référence (12), et deux abaisseuι*s de pression (16, 18) disposés respectivement sur chacune desdites dérivations (6, 8) en aval desdites cellules d'expérience (10) et de référence (12).
2. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comprend en outre deux seconds abaisseurs de pression (20, 22 ) disposés respectivement sur chacune desdites dérivations (6, 8) en amont dudit capteur de pression différentiel (14), les conductances desdits abaisseurs de pression en amont (20, 22) étant notablement différentes les conductances desdits abaisseurs de pression en aval (16, 18) .
3- Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comporte, en outre, une entrée amont (2) destinée à 1'entrée d'un gaz vecteur.
4. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le régulateur de pression (16) disposé en aval de ladite cellule d'expérience (10) est résistant à la corrosion.
5. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit capteur de pression différentiel (14) comporte une chambre (17) communiquant avec ladite dérivation d'expérience (6), ladite chambre (17) étant résistante à la corrosion.
6. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comporte au voisinage de l'entrée amont (2) un double manodétendeur (24) suivi d'un régulateur de pression (26), notamment une micro tuyère sonique.
7. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que ladite dérivation d'expérience (6) comporte un moyen de production de vapeur (34) destiné à un processus de sorption, et disposé en amont dudit abaisseur de pression (20) en amont de la cellule d'expérience (10).
8. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comporte une deuxième entrée amont (3) destinée à l'entrée d'un gaz destiné à un processus sorption.
9- Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins un abaisseur de pression en aval (16, 18) d'une dérivation (6, 8) est une vanne de fuite, notamment une vanne de fuite réglable.
10. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit capteur de pression différentiel (14) couvre une gamme de pression comprise entre 0 et 1 mbar (102 Pa) .
11. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une vanne (29) est disposée en amont desdites dérivations (6, 8).
12. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que deux vannes (28; 30) sont disposées respectivement en aval des abaisseurs de pression amont (20, 22), et en amont du capteur de pression différentiel (14).
13. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, un moyen de chauffage d'un échantillon (11) disposé dans ladite cellule d'expérience (10) et un moyen d'enregistrement de la température du chauffage.
14. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit circuit (1) comporte un abaisseur de pression (32) disposé au voisinage de ladite sortie (4) en aval desdites dérivations d'expérience (6) et de référence (8).
15. Dispositif de mesure ou de régulation de débit de gaz selon l'une quelconque des revendications 2 à 14, caractérisé en ce que la résistance à l'écoulement desdits abaisseurs de pression disposés en amont (20, 22 ) est au moins égale à un multiple de la résistance à l'écoulement desdits abaisseurs de pression disposés en aval (16, 18) sur lesdites dérivations (6, 8).
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| FR93/08917 | 1993-07-13 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10408653B2 (en) | 2014-12-05 | 2019-09-10 | Natural Gas Solutions North America, Llc | System and method for metering gas based on amplitude and/or temporal characteristics of an electrical signal |
| US10760934B2 (en) | 2014-12-05 | 2020-09-01 | Natural Gas Solutions North America, Llc | Using localized flow characteristics on electronic flow meter to quantify volumetric flow |
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| US3211006A (en) * | 1961-09-05 | 1965-10-12 | Engelhard Ind Inc | Continuous flow method and apparatus for determining adsorption isotherms of solid materials |
| EP0501811A1 (fr) * | 1991-02-28 | 1992-09-02 | Micromeritics Instrument Corporation | Appareil d'adsorption différentielle de gaz à équilibrage dynamique |
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1993
- 1993-07-13 FR FR9308917A patent/FR2707769B1/fr not_active Expired - Fee Related
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1994
- 1994-07-13 WO PCT/FR1994/000881 patent/WO1995002812A1/fr active Application Filing
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2707769A1 (fr) | 1995-01-20 |
| FR2707769B1 (fr) | 1995-10-20 |
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