WO1992012232A1 - Procede de desalcoolisation - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
- C12H3/00—Methods for reducing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverage to obtain low alcohol or non-alcoholic beverages
- C12H3/04—Methods for reducing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverage to obtain low alcohol or non-alcoholic beverages using semi-permeable membranes
Definitions
- the present invention relates to a dealcoholization process by reverse osmosis of an alcoholic liquid, in particular wine, beer or cider, in which the storage and treatment of this liquid to be dealcoholized is carried out in a dealcoholization circuit under a non-alcoholic atmosphere.
- oxidant in which a partial diafiltration of this liquid is carried out in a reverse osmosis module, in which a water exchange is carried out by partially compensating for the loss of volume due to the separation of the permeate by a supply of water demineralized, completely free of all traces of chlorine and deaerated if necessary, and in which natural or synthetic ingredients are added to the retentate that are not extracted from the original liquid by heat treatment.
- the process described in the French patent application published under N 9 2 620 129 also relates to a process for dealcoholizing liquids by reverse osmosis.
- the initial liquid is diluted by adding an equivalent quantity of water.
- This water is then removed by a strong reconcentration carried out at a relatively high temperature (25 to 35 ° C).
- the introduction of this water has various drawbacks. On the one hand, if this reconcentration is carried out at low temperature, the total duration of dealcoholization is greatly increased, hence the need to work at high temperature in an attempt to reduce this duration.
- the reconcentration at a relatively high temperature so as not to lengthen the operation too much leads to a loss of "vinous" elements such as organic acids, flavors and salts, and therefore causes a reduction in the quality of the product obtained.
- concentration factor is greater than 5 strongly distorts the undiluted wine as a result of chemical phenomena such as tartaric precipitation or protein instability in the case of white wine.
- the final dilution of the dealcoholized liquid obtained by this process significantly alters its quality.
- the present invention proposes to provide a solution to these problems by making it possible to carry out complete dealcoholization with good yield and leading to an undiluted product which meets the standards of quality and taste required in the matter.
- the method according to the invention is characterized in that one proceeds to a preconcentration of the initial liquid to be dealcoholized undiluted, and in that during the treatment one proceeds alternately to at least one concentration at low temperature, diafiltration also at low temperature and dilution.
- the concentration and the diafiltration are carried out at a temperature between 10 and 15 ° C.
- the pH can be stabilized during the treatment.
- the preconcentration rate of the liquid to be dealcoholized is less than 5 and preferably between 3 and 4.
- the initial flow of permeate Di, at the start of the dealcoholization is at least between 10 and 15 1 / h / m 2 of filtering surface, and preferably between 12, 6-13 1 / h / m 2 for white wines and between 11.6-12 1 / h / m 2 for red wines.
- the pH is stabilized by means of tartaric acid and / or tartrates if it is desired to fall below 0.5% by volume of alcohol.
- a primary diafiltration is carried out successively, a concentration, the main diafiltration and a dilution to the final volume chosen.
- the primary dialfitration is carried out until a volume of permeate of between 0.5 and 2% of the wine initially used is obtained.
- one proceeds successively to a concentration, a diafiltration, a partial dilution, a reconcentration, a diafiltration and a dilution to the final volume chosen.
- the different processing phases, or combinations of these phases are repeated at least twice.
- procedures are carried out regularly before treatment and / or during treatment for rinsing-fouling of the membranes.
- these interventions are carried out by means of aqueous rinsing-fouling solutions.
- An aqueous solution for rinsing and soiling may contain caustic soda, nitric acid or hydrogen peroxide, as well as enzymatic preparations.
- the entire installation is also rinsed before the start of dealcoholization, using an aqueous solution containing fine alcohol and preferably about 11% by volume of alcohol.
- a partial or total diafiltration is carried out before the treatment and an acidification is carried out during the dealcoholization treatment and a concentration of the dealcoholized retentate previously deacidified is carried out in order to preserve it.
- ingredients are preferably introduced whose volume is over-concentrated with respect to the initial volume of wine.
- Food acids can also be introduced.
- these food acids can comprise lactic acid or tartaric acid and Na-hydrogen tartrate.
- alcohol-free wine substances chosen from the following group of substances: glycerin, NaCl, succinic acid, citric acid, malic acid, glucose, NaHCU3, K2CO3, fructose and grape juice.
- the acidity is readjusted by means of tartaric acid after control of this acidity, the other ingredients having been added beforehand.
- the time saving in case B is 35%.
- the gain of R is four times.
- Dd represents the flow rate of the permeate at the start of the diafiltration
- Di represents the initial flow rate of the permeate at start-up.
- a preconcentration of undiluted wine before diafiltration by a factor greater than 3-4 times, has the effect of denaturing the dealcoholized wine and is not indicated from an organic point of view.
- the initial permeate flow at the start of the dealcoholization on the undiluted wine must be at least between 10 and 15 1 / h / m 2 and preferably 12.6-13 1 / h / m 2 for the wines whites and 11.6-12 1 / h / m 2 for reds.
- a primary diafiltration of the undiluted wine was carried out until a volume of permeate of between 0.5 and 2% of the wine initially used was obtained, followed by '' a concentration then a main diafiltration followed by a dilution.
- a rinse with nitric acid is carried out.
- 624 ml of HNO3, 65% are added to a treatment tank and this mixture is circulated brought to a pressure of the order of 10 to 12 bars, for a minimum of thirty minutes.
- rinse with running water for at least fifteen minutes.
- a solution of hydrogen peroxide is prepared by adding 160 ml of 35% hydrogen peroxide to 115 liters of water from the installation and a circulation of this mixture is brought to pressure. from 10 to 12 bars, for thirty minutes.
- rinse with water as before.
- a intermediate treatment of membranes consisting of:
- the module and the piping are rinsed with an aqueous solution containing about 11% by volume of fine alcohol consisting for example of 94% ethanol and 2% by volume of propyl alcohol.
- the rinsing alcohol is recirculated in the module and piping circuit for at least 15 minutes before being expelled by the wine to be dealcoholized. No rinsing with water, which could reintroduce questionable tastes, is carried out between this rinsing with alcohol and the start of the dealcoholization process.
- Tests were carried out on red Francen wine having a content of 10.8% by volume of alcohol and a total titratable acidity content of 5.56 g / 1, a pH of 3.25 and a tartaric acidity. 2.5 g / 1.
- Deacidification was carried out according to the usual cellar techniques to bring it to a content of 3.10 g / l of total acidity, a pH of 4.10 and a tartaric acidity of 0.8 g / l.
- This deacidified wine was normally dealcoholized and concentrated 3, 5 times. The retentate was stored for two and a half months at 10 ° C. without any clouding or formation of precipitate being observed. He was then reconstructed.
- the dealcoholization process made it possible to bring the volume of alcohol down to 3.8% by preconcentrating the undiluted wine by a rate equal to 2. From the moment this volume of alcohol is reached, it was added 2.0 g of tartaric acid per liter of concentrated retentate circulated in the circuit. From this moment, the concentration is increased during dealcoholization until reaching a rate equal to 5 without causing a visible change in the acidity of the wine. Diafiltration and dilution were then carried out according to the process mentioned above, and dealcoholized red wine was obtained. having a final alcohol content of less than 0.03% by volume, the control having been carried out by enzymatic analysis.
- a modification of the dealcoholization process is carried out when the alcohol content drops below 0.5% by volume of alcohol.
- the volume of alcohol drops below 1%, it has been found that it is advantageous to alternate the concentration, dilution and diafiltration phases to complete the dealcoholization.
- the dealcoholization process is advantageously terminated by dilution after diafiltration.
- a defined percentage of volume is deduced from this initial rate which will not be found in the final wine. This percentage is for example equal to the value of the volume occupied by the alcohol in the wine to be dealcoholized.
- the ingredients that are added to the retentate have a volume proportional to the initial volume of the treated wine, or possibly greater than this volume and no longer proportional to the volume of retentate. As a result, dealcoholized wine will have a more accentuated content of vinous elements.
- the volume of dealcoholized wine obtained is 8 900 liters.
- these 8,900 liters were reduced to 10,000 liters by adding water and the ingredients were calculated on a basis of 10,000 liters.
- the retentate is not rediluted and an amount of ingredients calculated on the basis of 10,000 liters is added to the 8,900 liters of dealcoholized wine obtained. It is understood that the dose of ingredients could be increased so as to make it proportional to a volume greater than that of the initial wine to be dealcoholized. Nevertheless, experience shows that the additional addition of ingredients corresponding to the volume of alcohol contained in the initial volume of wine is enough to remove the watery taste due to loss of alcohol.
- part of the acidity must be compensated, in particular to restore body to the dealcoholized wine.
- food acids can be added to the retentate.
- lactic acid can be used at a rate of
- tartaric acid and Na-hydrogen-tartrate in an amount sufficient to reach a titratable total acidity rate, which is for example of the order of 7.4 g / l in the desalted wine.
- the retentate reduced to the volume calculated above is mixed in the reconstitution tank, grape juice concentrate in an amount approximately equal to 49.7 g / 1 of initial wine, fructose in an amount approximately equal to 26 , 5 g / l of initial wine, lactic acid as indicated above and sodium hydrogen tartrate in the amount mentioned above.
- the difference in acidity between the titer measured and the desired titer is completed in the form of tartaric acid.
- 83 kg of tartaric acid were added to increase the amount of acidity of 11,630 liters of dealcoholized wine from 5.6 g / l to 7.5 g / l.
- K-Hydrogen-tartrate is unsuitable because of its insol- lubricity in wine and that K-Na tartrate gives the wine a soapy and pharmaceutical taste beyond an amount of 80 mg / 1.
- One of the possible uses of the alcohol from the process is vinegar.
- alcohol diluted to 10 or 12% by volume is used.
- 35 alcohol volume content is between 7 and 8% and increase by concentration this alcohol volume to 10 to 15%.
- the cost of the operation is relatively modest since it allows the use of inexpensive equipment.
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Abstract
Procédé dans lequel on effectue le stockage et le traitement du liquide à désalcooliser dans un circuit de désalcoolisation sous une atmosphère non oxydante, on procède à une diafiltration partielle de ce liquide non dilué dans un module d'osmose inverse, on procède à un échange d'eau en compensant partiellement la perte de volume due à la séparation du perméat par un apport d'eau déminéralisée totalement débarrassée de toute trace de chlore et desaérée et on rajoute au rétentat des ingrédients naturels ou synthétiques non extraits du liquide original par traitement thermique. Afin d'obtenir une désalcoolisation complète, on procède à une préconcentration à une température comprise entre 10 et 15 °C du liquide initial à désalcooliser et, au cours du traitement, on procède de façon alternée à au moins une concentration, une diafiltration et une dilution. Ce procédé est notamment utilisé pour traiter le vin, la bière et le cidre et leur permet de garder leurs normes de qualités et de goût requises.
Description
PROCEDE DE DESALCOOLISATION
La présente invention concerne un procédé de désalcoolisation par osmose inverse d'un liquide alcoolisé, notamment de vin, de bière ou de cidre, dans lequel on effectue le stockage et le traitement de ce liquide à désalcooliser dans un circuit de désalcoolisation sous une atmosphère non oxydante, dans lequel on procède à une diafiltration partielle de ce liquide dans un module d'osmose inverse, dans lequel on procède à un échange d'eau en compensant partiellement la perte de volume due à la séparation du perméat par un apport d'eau déminéralisée totalement débarrassée de toute trace de chlore et désaérée si nécessaire, et dans lequel on rajoute au rétentat des ingrédients naturels ou synthétiques non extraits du liquide original par traitement thermique .
On connaît déjà un procédé de ce type décrit dans la demande internationale de brevet publiée sous le N2 WO 87/03902. Ce procédé s'est révélé tout à fait remarquable et a abouti à des résultats extrêmement intéressants , notamment pour la fabrication de vin totalement ou partiellement désalcoolisé dont le taux d'alcool résiduel est de l'ordre de 0,5 a 2%. La désalcoolisation totale s'est révélée problématique à cause de la durée excessivement longue du traitement, ce qui a pour effet de rendre le procédé coûteux et de ce fait peu rentable.
Le procédé décrit dans la demande de brevet français publiée sous le N9 2 620 129 concerne également un procédé de désalcoolisation des liquides par osmose inverse. Dans ce procédé, on effectue, avant la diafiltration, une dilution du liquide initial par l'apport d'une quantité équivalente d'eau. Cette eau est ensuite évacuée par une forte reconcentration effectuée à une température relativement élevée (25 à 35°C) . L'introduction de cette eau présente divers inconvénients. D'une part, si l'on procède à cette reconcentration à faible température la durée totale de la désalcoolisation est fortement augmentée, d'où la nécessité de travailler à température élevée pour tenter de réduire cette durée. D'autre part, au niveau du goût, le
fait de procéder à la reconcentration à une température relativement élevée pour ne pas trop allonger l'opération entraîne une perte d'éléments "vineux" tels que les acides organiques , les arδmes et les sels, et provoque de ce fait une baisse de qualité du produit obtenu. De plus, le fait que le facteur de concentration soit supérieur à 5 dénature fortement le vin- non dilué par suite de phénomènes chimiques tels que des précipitations tartriques ou une instabilité des protéines dans le cas du vin blanc. Enfin la dilution finale du liquide désalcoolisé obtenu par ce procédé en altère de façon non négligeable la qualité.
La présente invention se propose d'apporter une solution à ces problèmes en permettant d'effectuer une désalcoolisation complète avec un bon rendement et aboutissant à un produit non dilué qui respecte les normes de qualités et goût requises en la matière.
Dans ce but, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'on procède à une préconcentration du liquide initial à désalcooliser non dilué, et en ce qu'au cours du traitement on procède de façon alternée à au moins une concentration à faible température, une diafiltration également à faible température et une dilution.
D'une façon avantageuse l'on opère la concentration et la diafiltration à une température comprise entre 10 et 15 °C.
De préférence, l'on peut stabiliser le pH au cours du traitement.
Selon un mode de réalisation préféré, le taux de préconcentration du liquide à désalcooliser est inférieur à 5 et de préférence compris entre 3 et 4.
De façon avantageuse, on maintient le rapport R = Dd/Di, dans lequel Dd représente le débit du perméat au début de la diafiltration et Di le débit initial du perméat au début de la désalcoolisation, compris entre 60 et 80% et de préférence supérieur à 65%.
Egalement selon ce mode de réalisation, le flux initial de perméat Di, au début de la désalcoolisation, est au moins compris entre 10 et 15 1/h/m2 de surface filtrante, et de préférence entre 12, 6-13 1/h/m2 pour les vins blancs et entre 11 , 6-12 1/h/m2 pour les vins rouges .
Selon une forme de réalisation préférée du procédé , l'on stabilise le pH au moyen d'acide tartrique et/ou de tartrates si l'on veut descendre en dessous de 0,5% en volume d'alcool.
Selon une autre forme de réalisation de ce procédé, l'on procède successivement à une diafiltration primaire, à une concentration, à la diafiltration principale et à une dilution jusqu'au volume final choisi.
De préférence, la dialfitration primaire est effectuée jusqu'à ce que l' on obtienne un volume de perméat compris entre 0 , 5 et 2% du vin initialement mis en oeuvre.
Selon une forme de réalisation particulièrement avantageuse , l'on procède successivement à une concentration, une diafiltration, une dilution partielle , une reconcentration, une diafiltration et une dilution jusqu'au volume final choisi.
Dans ces formes de réalisation, l'on répète au moins deux fois les différentes phases de traitement , ou des combinaisons de ces phases .
D'une façon avantageuse, l'on procède régulièrement avant traitement et/ou en cours de traitement à des interventions de rinçage- désencrassement des membranes .
De préférence, l'on procède à ces interventions au moyen de solutions aqueuses de rinçage-désencrassement . Une solution aqueuse de rinçage-désencrassement peut contenir de la soude caustique, de l'acide nitrique ou de l'eau oxygénée, ainsi que des préparations enzymatiques .
L'on procède également à un rinçage de l'ensemble de l'installation avant le début de la désalcoolisation, au moyen d'une solution aqueuse contenant de l'alcool fin et de préférence environ 11% en volume d'alcool.
Dans les formes de réalisation décrites , l'on procède à une diafiltration partielle ou totale avant le traitement et à une acidification en cours de traitement de désalcoolisation et l'on procède à une concentration du rétentat désalcoolisé préalablement désacidifié pour le conserver.
Lors de la reconstitution du vin désalcoolisé, on introduit de préférence des ingrédients dont le volume est en surconcentration par rapport au volume initial de vin. On peut également introduire des acides alimentaires .
D'une façon avantageuse, ces acides alimentaires peuvent comporter de l'acide lactique ou de l'acide tartrique et du Na-Hydrogène tartrate .
L'on peut également introduire dans le vin désalcoolisé des substances choisies parmi le groupe de substances suivantes : glycérine, NaCl, acide succinique, acide citrique, acide malique, glucose, NaHCU3, K2CO3, fructose et jus de raisin.
D'une façon avantageuse, l'on procède à un réajustement de l'acidité au moyen d'acide tartrique après contrôle de cette acidité, les autres ingrédients ayant été préalablement rajoutés .
Dans le cadre de ce procédé, de nombreux essais ont été réalisés avec des membranes du type HC 50 et avec un module de 19 m2. On a constaté qu'une préconcentration du vin traité non dilué, par un facteur compris entre 2 et 5 et de préférence entre 3 et 4-, avant diafiltration a comme avantage de diminuer le temps de traitement de l'ordre de 35% et d'environ quatre fois la quantité de perméat produite .
A titre d'exemple, on a effectué la désalcoolisation partielle respectivement de 1028 litres et 2217 litres de vin selon une technique A ne prévoyant pas de préconcentration et une technique B correspondant au procédé décrit ci-dessus . Les résultats sont consignés dans le tableau ci-dessous .
Le gain en temps dans le cas B est de 35%. Le gain de R est de quatre fois .
Ces résultats ne se sont avérés exacts qu'à condition que le flux initial des membranes , au moment de la mise en route, ne descende pas en dessous de 12,6 1/h/m2 , c'est-à-dire un débit de 240 1/h pour 19 m2 de surface de membranes , et à condition que le taux de concentration, avant la diafiltration, ne fasse pas chuter le flux de perméat en dessous de 65-70%, et d'une façon plus spécifique 70%, de sa valeur initiale au moment de la mise en route. En d'autres termes , il faut que
Dd i 65-70% Di où :
Dd représente le débit du perméat au début de la diafiltration, et Di représente le débit initial du perméat à la mise en route.
En outre, une préconcentration du vin non dilué avant diafiltration, d'un facteur supérieur à 3-4 fois , a pour effet de dénaturer le vin désalcoolisé et n'est pas indiquée au point de vue organole tique .
Un essai a été effectué sur 10 560 litres de vin blanc qui ont été concentrés 7,5 fois avant diafiltration. Le rétentat obtenu est brun, trouble. Apres reconstitution, le vin désalcoolisé obtenu avait un goût de vieux que n'avait pas du tout du vin obtenu à partir d'un concentré à 3 fois. Les résultats obtenus avec des membranes composites de 19 m2 de surface, à partir de vin blanc, sont consignés ci-dessous.
On en déduit que :
1.- la préconcentration du vin non dilué ne doit pas excéder 2 à 5 fois et de préférence 3 à 4 fois à cause de dépréciations organoleptiques ;
2.- le rapport R = Dd/Di doit rester compris entre 60 et 80% et de préférence supérieur à 65-70% à cause d' une diminution de performance;
3.- le flux de perméat initial au début de la désalcoolisation sur le vin non dilué doit être au moins compris entre 10 et 15 1/h/m2 et de préférence 12,6-13 1/h/m2 pour les vins blancs et 11 , 6-12 1/h/m2 pour les rouges .
On a également constaté un gain de temps notoire lorsqu'on faisait alterner les différentes phases de traitement au cours de l'opération de désalcoolisation . A cet effet , on a procédé de la manière suivante :
a .- Au cours d'un premier essai on a effectué une diafiltration primaire du vin non dilué jusqu'à ce que l'on obtienne un volume de perméat compris entre 0,5 et 2% du vin initialement mis en oeuvre , suivie d'une concentration puis d'une diafiltration principale suivie d'une dilution.
b . - Au cours d'un deuxième essai, on a effectué une concentration suivie d'une diafiltration , d'une dilution partielle , d'une reconcentration, d' une diafiltration et enfin d'une dilution .
D'autres combinaisons sont envisageables et les phases précitées peuvent être répétées à diverses reprises .
Enfin, pour garantir un rendement de désalcoolisation optimale, c'est- à-dire réduire la durée de l'opération au minimum et éviter de communiquer au vin désalcoolisé des goûts désagréables , on a été amené à mettre au point des processus de nettoyage combinant un certain nombre d'interventions spécifiques utilisant un ensemble de produits chimiques ayant pour but d'assurer un décrassage suffisant des membranes en particulier après une phase de désalcoolisation de vin rouge.
Pour garantir un flux initial de perméat de l'ordre de 11 ,6 1/h/m2 pour les vins rouges et de l'ordre de 12,6 1/h/m2 pour les vins blancs , on utilise une combinaison de traitements chimiques destinés à redonner aux membranes une perméabilité suffisante pour assurer le débit souhaité.
Dans un premier temps , on effectue un rinçage à l'acide nitrique. Pour 115 litres d'eau de l'installation, on ajoute dans un bac de traitement 624 ml de HNO3, à 65% et on fait circuler ce mélange amené à une pression de l'ordre de 10 à 12 bars , pendant un minimum de trente minutes. On rince ensuite à l'eau courante pendant au moins quinze minutes . Après ce rinçage à l'eau, on prépare une solution d'eau oxygénée en ajoutant 160 ml d'eau oxygénée à 35% à 115 litres d'eau de l'installation et on provoque une circulation de ce mélange, porté à une pression de 10 à 12 bars , pendant trente minutes . On rince ensuite à l'eau comme précédemment. Au cours du procédé de désalcoolisation, dès que le flux de perméat a tendance à baisser au-dessous de 60 à 80% ou de préférence en dessous de 65 à 70% de sa valeur au moment de sa mise en route, on procède à un traitement intermédiaire des membranes consistant :
1.- pour les vins blancs, à nettoyer les membranes au moyen d'une solution contenant 40 litres d'eau chaude à 30°C , 810 g de "Ultrasil 53" commercialisé par la société Henkel et 50 g de soude caustique à 100% en poudre.
2.- pour les vins rouges, à effectuer un rinçage à l'acide nitrique suivi d'un rinçage à l'eau oxygénée tel que mentionné précédemment.
Entre chaque opération de désalcoolisation d'une quantité de 20O00 litres de vin blanc ou rouge, on effectue un nettoyage approprié des membranes. Les paramètres de ces interventions sont résumés dans le tableau ci-après :
Produit Dosage Pression/Bar Durée du traitement Température "C de traitement (pour 1151t/ (entrée du module) (minutes) (maximum) 55 bac , 60 Inst . ) (chauffer au besoi l'eau avec tuyau de vapeur)
Rinçage (eau ville) 10-12 15 Ultrasil 15 1 , 000 kg 10-12 5 -10 40 Rinçage (eau ville) 10-12 15 Ultrasil 55 0,575 kg 10-12 10 laisser 12 heures 30-35 Rinçage (eau ville) 10-12 15 Ultrasil 75 0, 345 kg 10-12 20 40 Rinçage (eau ville) 10-12 15 Ultrasil 15 0, 750 kg 10-12 30-40 40 Rinçage (eau ville) 10-12 15
En procédant de cette manière, on a pu conserver intact des capacités initiales de rendement d'un module fonctionnant depuis environ six ans de façon ininterrompue.
Pour éviter de communiquer au vin désalcoolisé des goûts douteux tels que des goûts de croupis , de bouchon et de moisi, on procède avantageusement avant chaque désalcoolisation à un rinçage du module et de la tuyauterie avec une solution aqueuse contenant environ 11% en volume d'alcool fin constitué par exemple par 94% d'éthanol et 2% en volume d'alcool propylique. L'alcool de rinçage est remis en circulation dans le circuit du module et de la tuyauterie pendant au moins 15 minutes avant d'être chassé par le vin à désalcooliser. Aucun rinçage à l'eau, qui risquerait de réintroduire des goûts douteux , n'est effectué entre ce rinçage à l'alcool et le démarrage du processus de désalcoolisation.
D'autre part, pour éviter des goûts d'oxydation et de vieux dans les vins désalcoolisés , il s'est avéré avantageux de désaérer préalablement l'eau déminéralisée introduite dans le procédé, jusqu'à ce que sa teneur en oxygène soit ramenée à moins de 0, 1 mg/1.
Par ailleurs, pour transporter et stocker le rétentat, il peut être utile de le concentrer. Dans ce but, afin d'éviter que le produit ne se trouble dès qu'il se forme des précipités, il est avantageux de procéder à une désacidification partielle ou totale du vin à désalcooliser avant concentration et désalcoolisation.
On a effectué des essais sur du vin d'Algérie rouge ayant une teneur de 10,8% en volume d'alcool et une teneur en acidité totale titrable de 5,56 g/1, un pH de 3, 25 et une acidité tartrique de 2,5 g/1. On a procédé à la désacidification selon les techniques habituelles de cave pour l'amener à une teneur de 3, 10 g/1 d'acidité totale, un pH de 4, 10 et une acidité tartrique de 0,8 g/1. Ce vin désacidifié a été désalcoolisé normalement et concentré 3, 5 fois . Le rétentat a été conservé pendant deux mois et demi à 10°C sans que l'on constate un quelconque trouble ni formation de précipité. Il a ensuite été
reconstitué. A cet effet, on a pris une part de rétentat concentré à laquelle on a ajouté deux parts d'eau ainsi que les ingrédients habituels en compensant en outre l'acidité perdue lors du processus de désacidification . Une dégustation comparative a permis de constater qu'un témoin non désacidifié avant désalcoolisation et reconstitution immédiate après désalcoolisation avait strictement le même goût que l'échantillon préalablement désacidifié .
Pour assurer la préparation de vin désalcoolisé ayant une teneur en alcool inférieure à 0,5% en volume, on utilise les mêmes techniques que celles exposées précédemment en introduisant toutefois deux caractéristiques supplémentaires qui sont les suivantes :
α/ on effectue une acidification du rétentat en cours de désalcoolisation. On a constaté qu'au cours de la désalcoolisation à une teneur inférieure à 0, 5% de la teneur en alcool, la perte d'acidité pour le vin , avec les membranes du type HC50 utilisées , peut être suffisamment grande pour provoquer une élévation du pH du vin entraînant une modification importante de ses qualités , notamment de sa couleur , de sa stabilité physique et bactériologique etc. Pour éviter ces phénomènes , on réinjecte périodiquement dans le vin à désalcooliser , au cours du traitement de désalcoolisation, de l'acidité , par exemple sous la forme d'acide tartrique , de tartrates ou d'autres acides alimentaires , pour stabiliser le pH. A titre d' exemple, on a traité 15 130 kg de vin rouge provenant d'Algérie et contenant par exemple 11 ,4% en volume d'alcool. Le processus de désalcoolisation a permis de faire descendre le volume d'alcool à 3,8% par une préconcentration du vin non dilué d'un taux égal à 2. A partir du moment où ce volume d'alcool est atteint, on lui a ajouté 2,0 g d'acide tartrique par litre de rétentat concentré mis en circulation dans le circuit. A partir de ce moment, on augmente la concentration en cours de désalcoolisation jusqu'à atteindre un taux égal à 5 sans pour autant provoquer une modification visible de l'acidité du vin. On a ensuite procédé à la diafiltration et à la dilution selon le procédé mentionné précédemment, et on a obtenu du vin rouge désalcoolisé
ayant une teneur finale en alcool inférieure à 0,03% en volume, le contrôle ayant été fait par analyse enzymatique.
β/ On effectue une modification du processus de désalcoolisation lorsque la teneur en alcool descend en dessous de 0,5% en volume d'alcool. Lorsque le volume d'alcool s'abaisse en dessous de 1%, on a constaté qu'il était avantageux d'alterner les phases de concentration, de dilution et de diafiltration pour terminer la désalcoolisation. Pour les vins désalcoolisés à un taux supérieur, on termine avantageusement le procédé de désalcoolisation par une dilution après la diafiltration.
A titre d'exemple, on a traité 846 1 de vin d'Algérie rouge ayant une teneur de 12, 2% en volume d'alcool pour amener ce volume d'alcool à 0, 02%. Les durées des phases de ce traitement sont consignées dans le tableau ci-après :
D'autres combinaisons de phases de concentration, diafiltration et dilution peuvent être envisagées .
En ce qui concerne la reconstitution du vin et notamment du goût de ce vin après l'opération de désalcoolisation , en d'autres termes afin d'améliorer la qualité organoleptique du vin désalcoolisé et lui donner un goût moins aqueux , on a avantage à augmenter quelque peu la quantité des ingrédients par rapport au volume initial de vin traité.
Au lieu de rediluer le rétentat en fin de désacoolisation au taux initial du vin traité , on déduit de ce taux initial un pourcentage défini de volume que l'on ne retrouvera pas dans le vin final. Ce pourcentage est par exemple égal à la valeur du volume qu'occupait l'alcool dans le vin à désalcooliser. Les ingrédients que l' on rajoute au rétentat ont un volume proportionnel au volume initial du vin traité , ou éventuellement supérieur à ce volume et non plus proportionnel au volume de rétentat. De ce fait, le vin désalcoolisé aura une teneur plus accentuée en éléments vineux .
A titre d'exemple, si l'on traite 10 000 litres de vin à désalcooliser contenant 11% d'alcool, le volume de l'alcool contenu dans ce vin étant de 1 100 litres , le volume de vin désalcoolisé obtenu est de 8 900 litres. Dans l'art antérieur, ces 8 900 litres étaient ramenés à 10 000 litres par addition d'eau et les ingrédients étaient calculés sur une base de 10 000 litres. Dans le procédé décrit ci-dessus , on ne redilue pas le rétentat et on ajoute une quantité d'ingrédients calculée sur une base de 10 000 litres aux 8 900 litres de vin désalcoolisé obtenus . Il est bien entendu que l'on pourrait augmenter la dose d'ingrédients de manière à la rendre proportionnelle à un volume supérieur à celui du vin initial à désalcooliser. Néanmoins , l' expérience montre que l'adjonction supplémentaire d'ingrédients correspondant au volume d'alcool contenu dans le volume initial de
vin est suffisante pour supprimer le goût aqueux dû à la perte d'alcool.
Comme cela était mentionné précédemment, au cours de l'opération de désalcoolisation, une partie de l'acidité doit être compensée, notam¬ ment pour redonner du corps au vin désalcoolisé. Lors de la reconstitution en fin de désalcoolisation, on peut ajouter des acides alimentaires au rétentat.
A titre d'exemple, on peut utiliser de l'acide lactique à raison de
0,65 g/1 calculé sur le volume de vin initial pour les vins rouges et de l'ordre de 2, 6 g/1 calculés sur le volume initial en ce qui concerne les vins rosés et les vins blancs .
On peut également ajouter de l'acide tartrique et du Na-Hydrogène- tartrate en quantité suffisante pour atteindre un taux d'acidité totale titrable, qui est par exemple de l'ordre de 7,4 g/1 dans le vin désal¬ coolisé. Pour ce faire, on mélange dans la cuve de reconstitution le rétentat ramené au volume calculé ci-dessus , du concentré de jus de raisin en quantité approximativement égale à 49, 7 g/1 de vin initial, du fructose en quantité approximativement égale à 26,5 g/1 de vin initial, de l'acide lactique comme indiqué précédemment et de l' hydrogénotartrate de sodium en quantité mentionnée ci-dessus .
Toute cette cuve est ensuite brassée pendant une durée d'environ
1/4 d'heure à 1/2 heure pour que le mélange soit homogène. Un échantillon est ensuite prélevé en vue d'une vérification du titre.
La différence d'acidité entre le titre mesuré et le titre souhaité est complétée sous la forme d'acide tartrique. A titre d'exemple, on a été amené à rajouter 83 kg d'acide tartrique pour augmenter la quantité d'acidité de 11 630 litres de vin désalcoolisé de 5,6 g/1 à 7,5 g/1.
D'autres sels de tartrate ont été utilisés mais l'expérience a montré que le K-Hydrogène-tartrate ne convient pas en raison de son inso-
lubilite dans le vin et que le K-Na tartrate communique au vin un goût savonneux et pharmaceutique au-delà d'une quantité de 80 mg/1.
On constate que le taux de sodium dans le vin désalcoolisé ainsi re¬ constitué, même après l'adjonction de Na-Hydrogène-tartrate , n'est pas augmenté de façon significative par rapport au vin initial.
Lors de la reconstitution, d'autres ingrédients peuvent être ajoutés pour obtenir des effets spéciaux . Ces ingrédients ainsi que les taux
10 maxima à ne pas dépasser pour des raisons organoleptiques sont portés dans le tableau ci-dessous :
i -3
20
25
30
Une des utilisations possibles de l'alcool issu du procédé est la vinaigrerie. Dans cette industrie, on utilise de l'alcool dilué à 10 ou 12% en volume. Au cours du procédé de désalcoolisation on peut envisager de récolter directement une fraction de perméat dont une
35 teneur en volume d'alcool est comprise entre 7 et 8% et de monter par concentration ce volume d'alcool à 10 à 15%. Le coût de l'opération est relativement modeste puisqu'il permet d'utiliser des équipements peu coûteux .
Claims
1. Procédé de désalcoolisation par osmose inverse d'un liquide alcoolisé, notamment de vin, de bière ou de cidre, dans lequel on effectue le stockage et le traitement de ce liquide à désalcooliser dans un circuit de désalcoolisation sous une atmosphère non oxydante, dans lequel on procède à une diafiltration partielle de ce liquide dans un module d'osmose inverse, dans lequel on procède à un échange d'eau en compensant partiellement la perte de volume due à la séparation du perméat par un apport d'eau déminéralisée totalement débarrassée de toute trace de chlore et désaérée si nécessaire, et dans lequel on rajoute au rétentat des ingrédients naturels ou synthétiques non extraits du liquide original par traitement thermique , caractérisé en ce que l'on procède à une préconcentration du liquide initial à désalcooliser non dilué, et en ce qu'au cours du traitement on procède de façon alternée à au moins une concentration à faible température, une diafiltration également à faible température et à une dilution.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on opère la concentration à une température comprise entre 10 et 15 °C.
3. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on stabilise le pH au cours du traitement.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le taux de préconcentration du liquide à désalcooliser est inférieur à 5 et de préférence compris entre 3 et 4.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on maintient le rapport R = Dd/Di, dans lequel Dd représente le débit du perméat au début de la diafiltration, et Di le débit initial du perméat, compris entre 60 et 80% et de préférence supérieur à 65%.
6. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le flux initial de perméat Di, au début de la désalcoolisation, est au moins
compris entre 10 et 15 1/h/m2 de surface filtrante, et de préférence entre 12, 6-13 1/h/m2 pour les vins blancs et entre 11 , 6-12 1/h/m2 pour les vins rouges .
1. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on stabilise le pH au moyen d'acide tartrique et/ou de tartrates.
8. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on procède successivement à une diafiltration primaire, à une concentration, à la diafiltration principale et à une dilution jusqu'au volume final choisi.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la dialfitration primaire est effectuée jusqu'à ce que l'on obtienne un volume de perméat compris, entre 0, 5 et 2% du vin initialement mis en oeuvre .
10. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on procède successivement à une concentration, une diafiltration, une dilution partielle, une reconcentration, une diafiltration et une dilution jusqu'au volume final choisi.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 10, caractérisé en ce que l'on répète au moins deux fois les différentes phases de traitement, ou des combinaisons de ces phases .
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on procède régulièrement avant traitement et/ou en cours de traitement à des interventions de rinçage-désencrassement des membranes .
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'on procède à ces interventions au moyen de solutions aqueuses.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la solution aqueuse de rinçage-désencrassement contient de la soude caustique.
15. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la solution aqueuse de rinçage-désencrassement contient de l'acide nitrique .
16. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la solution aqueuse de rinçage-désencrassement contient de l'eau oxygénée .
17. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on procède à un rinçage de l'ensemble de l'installation avant le début de ia désalcoolisation, au moyen d'une solution aqueuse contenant de l'alcool fin.
18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la solution de rinçage contient environ 11% en volume d'alcool.
19- Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que Ton procède à une diafiltration partielle ou totale avant le traitement et à une acidification en cours de traitement de désalcoolisation.
20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que l'on procède à une concentration du rétentat désalcoolisé préalablement désacidifié pour le conserver.
21. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lors de la reconstitution du vin désalcoolisé, on introduit des ingrédients dont le volume est en surconcentration par rapport au volume initial de vin.
22. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lors de la reconstitution du vin désalcoolisé, on introduit des acides alimentaires .
23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que ces acides alimentaires comportent de l'acide lactique.
24. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que ces acides alimentaires comportent un mélange d'acide tartrique et de Na- Hydrogène tartrate.
25- Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on introduit dans le vin désalcoolisé des substances choisies parmi le groupe de substances suivantes ; glycérine, NaCl, acide succinique, acide citrique, acide malique , glucose, NaHCθ3, K2CO3, fructose et jus de raisin.
26. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on procède à un réajustement de l'acidité au moyen d'acide tartrique après contrôle de cette acidité, les autres ingrédients ayant été préalablement rajoutés .
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0162240A1 (fr) * | 1984-04-06 | 1985-11-27 | Henkell & Co. | Procédé pour diminuer le taux d'alcool de boissons alcoolisées, plus particulièrement de vin et de vin pétillant |
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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