WO1991014016A1 - Mehrschichtsystem mit hohem reflexionsvermögen im infrarot-spektralbereich und mit hohem transmissionsvermögen im sichtbaren bereich - Google Patents

Mehrschichtsystem mit hohem reflexionsvermögen im infrarot-spektralbereich und mit hohem transmissionsvermögen im sichtbaren bereich Download PDF

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Horst Pytlik
Werner Müller
Volker Neveling
Wolfgang Siefert
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    • H05B2203/013—Heaters using resistive films or coatings

Definitions

  • Multi-layer system with high reflectivity in the infrared spectral range and with high transmittance in the visible range
  • the invention relates to a multilayer system with high reflectivity in the infrared spectral range and with high transmittance in the visible spectral range, with a carrier substrate and a metal layer which is embedded between two metal oxide layers forming dielectric layers.
  • Such a multilayer system is known from DE-PS 31 40 100 and has a polyester film as the carrier substrate, on which a cover layer of mixed oxides of bismuth oxide and at least one further oxide of the metals tin, lead, indium, zinc, titanium, tantalum, cerium is initially used and antimony is applied.
  • the next layer is followed by a metal layer, which is preferably designed as a silver layer.
  • a second cover layer composed of mixed oxides of bismuth oxide and at least one further oxide of the above-mentioned metals is used as the dielectric layer.
  • DE-OS 3707214 describes a multilayer system with a layer structure composed of a carrier film, a first metal nitride layer, a reflection metal layer made of a metal from the group of silver, gold and copper and a second metal nitride layer as a second dielectric layer.
  • plastic films coated in the manner described above make it possible to produce transparent heat mirrors which reflect infrared or thermal radiation and are transparent to visible light.
  • plastic films can be processed by coating on both sides with a film made of polyvinyl butyral to give a plastic laminate, which in turn forms a laminated safety glass pane by embedding it between two glass plates.
  • laminated safety glass panes are used in particular as windscreens for motor vehicles in order to prevent them from heating up due to the "greenhouse effect".
  • the object of the invention is to create a multi-layer system which is distinguished by a particularly high transmission in the visible spectral range with a low surface resistance and a high corrosion stability.
  • the metal oxide layer applied to the side of the metal layer pointing away from the carrier substrate contains niobium oxide as the main component.
  • as Antirefle 'x Anlagen for the visible light effective metal oxide contains 40 to 100 percent Nioboxidantei !.
  • the metal layer consists of silver, there is a maximum transparency of 88 percent with a surface resistance of 5 ohms / square. This high transparency with a low surface resistance increases the NIR Reflection and thus increases the selectivity of the multilayer system.
  • a dielectric intermediate layer containing niobium oxide is provided between the carrier substrate and the metal layer.
  • the niobium oxide layer has a thickness that is in the range between 20 and 50 nanometers.
  • the niobium oxide layer can be produced by sputtering, chemical vapor deposition or plasma-assisted chemical vapor deposition.
  • the metal layer consists of a metal from the group consisting of silver, gold, copper, aluminum or an alloy containing at least one of these metals. It has a thickness that is between 5 and 50 nanometers, preferably between 10 and 30 nanometers 1.
  • a transparent plastic film in particular a polyester film, a polycarbonate film or a polymethyl methacrylate film with a thickness between 12 and 200 micrometers, can be used as the carrier substrate in a manner known per se.
  • dielectric layers containing one or two niobium oxide according to the invention Apply multilayer system on a transparent glass pane as a carrier substrate.
  • the multilayer system can be processed by applying polyvinyl butyral films on both sides to form a plastic laminate which is suitable for producing windshields with an extremely high level of transparency in the visible area and a good reflectivity for undesired heat radiation.
  • a multi-layer system 100 can be seen in cross-section, which has a glass pane, a polyester film, a polycarbonate film or a polymethyl methacrylate film as the carrier substrate 31. If the carrier sub
  • 20 strat 31 is a glass pane, this has a layer thickness sufficient for mechanical stability. If the carrier substrate 31 is a plastic film, it has a thickness between 12 and 200 micrometers.
  • the carrier substrate 31 made of glass or plastic is for
  • 25 visible light is transparent and has an areal extension, which depends on the subsequent use of the multilayer system.
  • the transmission of the plastic film used as the carrier substrate is, for example, 88 percent.
  • the carrier substrate 31 there is a dielectric layer on the carrier substrate 31 provided in the form of a dielectric intermediate layer 32.
  • the desired properties of the multilayer system 100 are particularly favorable if the dielectric intermediate layer 32 is provided, because then the entire multilayer system in the wavelength range near 0.6 microns achieves a maximum transparency which corresponds to the transparency of the carrier substrate 31, ie 88 percent.
  • the dielectric intermediate layer 32 has a thickness of 20 to 50 nanometers and consists partly or entirely of niobium oxide (Nb 2 0 5 ) with a refractive index n that is between 2.5 and 2.7.
  • the dielectric interlayer 32 preferably contains 40 to 100 percent niobium oxide. If the dielectric intermediate layer 32 contains substances other than niobium oxide, these preferably consist of metal oxides.
  • a metal layer 33 is provided as the next layer in the layer structure of the multilayer system shown in the drawing.
  • the metal layer 33 consists of a silver layer with a thickness between 5 and 40 nanometers, preferably 4 to 14 nanometers.
  • the electrical surface resistance of the metal layer 33 made of silver is between 4 and 7 ohms / square.
  • a metal layer 33 can also be provided which contains gold, copper or aluminum. These metals can be pure or as an alloy with one of the other metals mentioned.
  • the metal layer 33 is coated with a further dielectric layer, namely a dielectric cover layer 34, which alone or together with the dielectric intermediate layer 32 forms an antireflection layer in the visible for the thin metal layer 33.
  • the dielectric cover layer 34 is constructed in accordance with the dielectric intermediate layer 32. It also consists entirely or essentially of niobium oxide with a thickness between 20 and 50 nanometers.
  • the dielectric intermediate layer 32 and the dielectric cover layer 34 made of pure niobium oxide or of niobium oxide and other metal oxides are not only distinguished by the favorable optical properties, but also by the fact that niobium oxide is corrosion-stable and thereby forms a protection for subsequent layers.
  • Another advantage of the niobium oxide is that no precautions have to be taken to prevent damage to the metal layer 33 made of silver when the dielectric cover layer 34 is applied.
  • the dielectric intermediate layer 32, the metal layer 33 and the dielectric cover layer 34 can be applied to the carrier substrate 31 made of glass or plastic by various methods.
  • the methods of sputtering, chemical vapor deposition and plasma-assisted chemical vapor deposition can be used to produce the layers.
  • the multilayer system shown in the drawing can be the starting material for a plastic laminate, each of the two sides of the multilayer system being laminated with a film made of polyvinyl butyral.
  • the thickness of the polyvinyl butyral films is 0.2 to 0.4 millimeters.
  • the plastic laminate formed in this way can be embedded between two glass plates, with which it forms a laminated safety glass pane, which is characterized by high reflection in the infrared range due to the characteristic property of the metal layer with high electrical conductivity and high transmission in the visible range.
  • the metal layer 33 can also fulfill the function of a heating layer if it is connected to an appropriately designed heating circuit.
  • Another possible application of the multilayer system described above is to arrange it freely stretched between two glass panes in order to form sun protection and thermal insulation for windows. It is particularly advantageous that a dry cartridge is not required in such an insulating glass window.

Abstract

Ein Trägersubstrat (31) mit hohem Transmissionsvermögen für sichtbares Licht ist mit einem Schichtaufbau (32, 33, 34) beschichtet, um bei einem hohen Transmissionsvermögen für sichtbares Licht ein hohes Reflexionsvermögen für Wärmestrahlung zu erzielen. Dazu ist eine Metallschicht (33), die vorzugsweise aus Silber besteht, zwischen einer dielektrischen Zwischenschicht (32) und einer dielektrischen Deckschicht (34) eingebettet, die jeweils als Hauptbestandteil Nioboxid enthalten.

Description

Mehrschichtsystem mit hohem Reflexionsvermögen im Inf arot-Spektralbereich und mit hohem Transmissions¬ vermögen im sichtbaren Bereich
Die Erfindung betrifft ein Mehrschichtsystem mit hohem Reflexionsvermögen im Infrarot-Spektralbereich und mit hohemTrans issionsvermögen imsichtbarenSpektralbereich, mit einem Trägersubstrat und einer Metallschicht, die zwischen zwei dielektrische Schichten bildendeMetalloxid- schichten eingebettet ist.
Ein derartiges Mehrschichtsystem ist aus der DE-PS 31 40 100 bekannt und verfügt über eine Polyesterfolie als Trägersubstrat, auf der zunächst eine Deckschicht aus Mischoxiden von Wismutoxid und wenigstens einem weiteren Oxid der Metalle Zinn, Blei, Indium, Zink, Titan, Tantal, Cer und Antimon aufgebracht ist. Als nächste Schicht folgt eine Metallschicht, die vorzugsweise als Silber- Schicht ausgebildet ist. Als letzte Schicht der Schichten- folge wird als dielektrische Schicht eine zweite Deck¬ schicht aus Mischoxiden von Wismutoxid und wenigstens einem weiteren Oxid der oben genannten Metalle verwendet.
In der DE-OS 3707214 ist ein Mehrschichtsystem mit einem Schichtaufbau aus einer Trägerfolie, einer ersten Metallni- tridschicht, einer Ref1exionsmetallSchicht aus einem Metall aus der Gruppe Silber, Gold und Kupfer sowie einer zweiten Metallnitridschicht als zweite dielektrische Schicht beschrieben.
Die in der oben beschriebenen Weise beschichteten Kunststoffolien gestatten es, transparente Wärmespiegel herzustellen, die Infrarot- bzw. Wärmestrahlung reflektie- ren und für sichtbares Licht durchlässig sind. Insbesondere lassen sich derartige Kunststoffolien durch beidseitiges Beschichten mit einer Folie aus Polyvinylbutyral zu einem Kunststoffla inat verarbeiten, das seinerseits durch Einbetten zwischen zwei Glasplatten zusammen mit diesen eine Verbundsicherheitsglasscheibe bildet. Derartige Verbundsicherheitsglasscheiben werden insbesondere als Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge verwendet, um in diesen ein Aufheizen durch den "Treibhauseffekt" zu vermei¬ den.
Ausgehend von dem oben beschriebenen Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Mehrschicht¬ system zu schaffen, das sich durch eine besonders hohe Transmission im sichtbaren Spektralbereich bei einem kleinen Flächenwiderstand und einer hohen Korrosionsstabi- li ät auszeichnet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die auf der von dem Trägersubstrat wegweisenden Seite der Metallschicht aufgebrachte Metalloxidschicht als Haupt¬ bestandteil Nioboxid enthält.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel enthält die als Antirefle'xschicht für das sichtbare Licht wirksame Metalloxidschicht 40 bis 100 Prozent Nioboxidantei!. Der Brechungsindex der Nioboxidschicht hängt von deren Dicke ab und liegt im Bereich zwischen n = 2,5 und n = 2,7.
Wenn die Metallschicht aus Silber besteht, ergibt sich bei einem Flächenwiderstand von 5 Ohm/Quadrat eine Maximal¬ transparenz von 88 Prozent. Diese hohe Transparenz bei einem niedrigen Flächenwiderstand steigert die NIR- Reflexion und erhöht somit die Selektivität des Mehr¬ schichtsystemε.
Von besonderem Vorteil ist es, daß nach dem Aufbringen der Metallschicht, insbesondere der Silberschicht, keine Blockerschicht benötigt wird, um ein Beschädigen der Metallschicht beim Auftragen des Nioboxids zu vermeiden. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist zwischen dem Trägersubstrat und der Metallschicht eine Nioboxid enthaltende dielektrische Zwischenschicht vorgesehen. Die Nioboxidschicht hat eine Dicke, die im Bereich zwischen 20 und 50 Nanometer liegt.
Die Nioboxidschicht kann durch Kathodenzerstäubung, chemische Dampfabscheidung oder eine plasmaunterstützte chemische Dampfabscheidung hergestellt werden.
Die Metallschicht besteht in an sich bekannter Weise aus einem Metall der Gruppe Silber, Gold, Kupfer, Aluminium oder einer wenigstens eines dieser Metalle enthaltenden Legierung. Sie hat eine Dicke, die zwischen 5 und 50 Nanometer, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Nanometer 1iegt.
Als Trägersubstrat kann in an sich bekannter Weise eine transparente Kunststoffolie, insbesondere eine Polyester¬ folie, eine Polykarbonatfolie oder eine Polymethylmethacry- latfolie mit einer Dicke zwischen 12 und 200 Mikrometer verwendet werden.
Es ist auch möglich, das erfindungsgemäß eine oder zwei Nioboxid enthaltende dielektrische Schichten aufweisende Mehrschichtsystem auf einer transparenten Glasscheibe als Trägersubstrat aufzubringen.
Das Mehrschichtsystem kann durch beidseitiges Aufbringen von Polyvinylbutyralfolien zu einem Kunststofflaminat verarbeitetwerden, das sich zumHerstellen von Windschutz¬ scheiben mit einer extrem hohen Transparenz im Sichtbaren und einem guten Reflexionsvermögen für unerwünschte Wärmestrahlung eignet.
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Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der einzigen Figur beschrieben, die in perspektivi¬ scher Ansicht einen Querschnitt durch das erfindungsgemäß Mehrschichtsystem darstellt.
•15
In der Zeichnung erkennt man ein Mehrschichtsystem 100 im Querschnitt, das als Trägersubstrat 31 eine Glasscheibe, eine Polyesterfolie, eine Polykarbonatfolie oder eine Polymethylmethacrylatfolie aufweist. Wenn das Trägersub-
20 strat 31 eine Glasscheibe ist, verfügt diese über eine für die mechanische Stabilität ausreichende Schichtdicke. Wenn das Trägersubstrat 31 eine Kunststoffolie ist, hat diese eine Dicke zwischen 12 und 200 Mikrometer. Das Trägersubstrat 31 aus Glas oder aus Kunststoff ist für
25 sichtbares Licht transparent und hat eine flächenhafte Ausdehnung, die von der nachfolgenden Verwendung des Mehrschichtensystems abhängig ist. Die Transmission der als Trägersubstrat verwendeten Kunststoffolie beträgt beispielsweise 88 Prozent.
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Bei dem in der Zeichnung dargestelIten Ausführungsbeispiel ist auf dem Trägersubstrat 31 eine dielektrische Schicht in Gestalt einer dielektrischen Zwischenschicht 32 vorgesehen. Dieerwünschten Eigenschaften desMehrschicht- systems 100 sind besonders günstig, wenn die dielektrische Zwischenschicht 32 vorgesehen ist, weil dann das gesamte Mehrschichtsystem im Wellenlängenbereich nahe 0,6 Mikrometer eine maximale Transparenz erreicht, die mit der Transparenz des Trägersubstrates 31, d.h. 88 Prozent übereinstimmt.
Die dielektrische Zwischenschicht 32 hat eine Dicke von 20 bis 50 Nanometer und besteht teilweise oder ganz aus Nioboxid (Nb205) mit einem Brechungsindex n, der zwischen 2,5 und 2,7 liegt.
Die dielektrische Zwischenschicht 32 enthält vorzugsweise 40 bis 100 Prozent Nioboxid. Wenn die dielektrische Zwischenschicht 32 neben Nioboxid andere Stoffe enthält, bestehen diese vorzugsweise aus Metalloxiden.
Als nächste Schicht im Schichtaufbau des in der Zeichnung dargestellten Mehrschichtsystems ist eine Metallschicht 33 vorgesehen. Die Metallschicht 33 besteht aus einer SiIber-Schicht mit einer Dicke zwischen 5 und 40 Nanometer, vorzugsweise4 bis 14 Nanometer. Der elektrische Flächenwi- derstand der Metallschicht 33 aus Silber liegt zwischen 4 und 7 Ohm/Quadrat.
Statt einer Metallschicht 33 aus reinem Silber kann auch eine Metallschicht 33 vorgesehen sein, die Gold, Kupfer oder Aluminium enthält. Diese Metalle können rein oder als Legierung mit einem der anderen erwähnten Metalle vor!iegen. Die MetalIschicht 33 ist mit einer weiteren dielektrischen Schicht, nämlich einer dielektrischen Deckschicht 34 überzogen, die alleine oder zusammen mit der dielektrischen Zwischenschicht 32 eine Antireflexschicht im Sichtbaren für die dünne Metallschicht 33 bildet. Die dielektrische Deckschicht 34 ist entsprechend der dielektrischen Zwischenschicht 32 aufgebaut. Sie besteht ebenfalls ganz oder im wesentlichen aus Nioboxid mit einer Dicke zwischen 20 und 50 Nanometer.
Die dielektrische Zwischenschicht 32 und die dielektrische Deckschicht 34 aus reinem Nioboxid oder aus Nioboxid und anderen Metalloxiden zeichnet sich nicht nur durch die günstigen optischen Eigenschaften aus, sondern auch dadurch, daß Nioboxid korrosionsstabil ist und dadurch einen Schutz für nachfolgende Schichten bildet. Ein weiterer Vorteil des Nioboxids besteht darin, daß keine Vorkehrungen getroffen werden müssen, um beim Aufbringen der dielektrischen Deckschicht 34 ein Beschädigen der Metallschicht 33 aus Silber zu verhindern.
Das Aufbringen der dielektrischen Zwischenschicht 32, der Metallschicht 33 und der dielektrischen Deckschicht 34 auf das Trägersubstrat 31 aus Glas oder Kunststoff kann durch verschiedene Verfahren erfolgen. Insbesondere können die Verfahren der Kathodenzerstäubung, der chemischen Dampfabscheidung und der plasmaunterstützten chemischen Dampfabscheidung zum Erzeugen der Schichten Verwendung finden. Das in der Zeichnung dargestellte Mehrschichtsystem kann Ausgangsmaterial für ein Kunststofflaminat sein, wobei jede der beiden Seiten des Mehrschichtsystems mit einer Folie aus Polyvinylbutyral kaschiert wird. Die Dicke der Polyvinylbutyralfolien beträgt dabei 0,2 bis 0,4 Millime¬ ter. Das auf diese Weise gebildete Kunststofflaminat kann zwischen zwei Glasplatten eingebettet werden, mit denen es eine Verbundsicherheitsglasscheibe bildet, die sich durch eine hohe Reflexion im Infrarot-Bereich aufgrund der charakteristischen Eigenschaft der Metallschicht mit großer elektrischer Leitfähigkeit und der hohen Transmission im sichtbaren Bereich auszeichnet. Die Metallschicht 33 kann zusätzlich zu ihren optischen Aufgaben auch die Aufgabe einer Heizschicht erfüllen, wenn sie an einen entsprechend ausgelegten Heizstromkreis angeschlossen wird.
Eine weitere Anwendungsmöglichkeit des oben beschriebenen Mehrschichtsystems besteht darin, dieses zwischen zwei Glasscheiben frei gespannt anzuordnen, um auf diese Weise einen Sonnenschutz und eine Wärmeisolation für Fenster zu bilden. Von besonderem Vorteil ist es dabei, daß eine Trockenpatrone in einem derartigen Isolierglasfenster nicht benötigt wird.

Claims

Patentansprüche
1. Mehrschichtsystem mit hohem Reflexionsvermögen im Infrarot-Spektralbereich und mit hohem Transmissi- onsvermögen im sichtbaren Spektralbereich, mit einem Trägersubstrat und einer Metallschicht, die zwischen zwei dielektrische Schichten bildende Metalloxid¬ schichten eingebettet ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die auf der von dem Trägersubstrat wegweisenden Seite der Metall¬ schicht aufgebrachte Metalloxidschicht (32, 34) als Hauptbestandteil Nioboxid enthält.
2. Mehrschichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zeichnet, daß die Metalloxidschicht (32, 34) 40 bis
100 Prozent Nioboxid enthält.
3. Mehrschichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Trägersubstrat (31 ) und der Metallschicht (33) eine Nioboxid enthaltende dielektrische Zwischenschicht (32) vorgesehen ist.
4. Mehrschichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Nioboxi- dschicht (32, 34) eine Dicke im Bereich von 20 bis 50 Nanometer aufweist.
5. Mehrschichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Nioboxi- dschicht (32, 34) durch Kathodenzerstäubung, chemische Dampfabscheidung oder plasmaunterstützte chemische Dampfabscheidung hergestellt ist.
6. Mehrschichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metall¬ schicht (33) aus einem Metall der Gruppe Silber, Gold, Kupfer, Aluminium oder einer wenigstens eines dieser Metalle enthaltenden Legierung besteht.
7. Mehrschichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metall¬ schicht (33) eine Dicke zwischen 5 und 40 Nanometer, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Nanometer aufweist.
8. Mehrschichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägersubstrat (31) eine transparente Kunststoffolie, insbesondere eine Polyesterfolie, eine Pol karbonatfolie oder eine Polymethylmethacrylatfolie mit einer Dicke zwischen 12 und 200 Mikrometer ist.
9. Mehrschichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägersubstrat (31) eine transparente Glasscheibe ist.
10. Folienlaminat mit hohem Transmissionsvermögen für sichtbares Licht und hohem Reflexionsvermögen für Infrarotstrahlung, gekennzeichnet durch eine beschichtete Kunststoffolie (31 bis 34) nach den Merkmalen der Ansprüche 1 bis 8, deren beide Seiten mit einer Folie aus Polyvinylbutyral kaschiert sind.
PCT/DE1990/000997 1990-03-03 1990-12-27 Mehrschichtsystem mit hohem reflexionsvermögen im infrarot-spektralbereich und mit hohem transmissionsvermögen im sichtbaren bereich WO1991014016A1 (de)

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PCT/DE1990/000997 WO1991014016A1 (de) 1990-03-03 1990-12-27 Mehrschichtsystem mit hohem reflexionsvermögen im infrarot-spektralbereich und mit hohem transmissionsvermögen im sichtbaren bereich

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