WO1990013532A1 - Procedimiento para la fabricacion de soluciones estabilizadas de formaldehido con metanol - Google Patents

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WO1990013532A1
WO1990013532A1 PCT/ES1990/000015 ES9000015W WO9013532A1 WO 1990013532 A1 WO1990013532 A1 WO 1990013532A1 ES 9000015 W ES9000015 W ES 9000015W WO 9013532 A1 WO9013532 A1 WO 9013532A1
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Luis Eek Vancells
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Patentes Y Novedades S.A.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/32—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen
    • C07C45/37—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of >C—O—functional groups to >C=O groups
    • C07C45/38—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of >C—O—functional groups to >C=O groups being a primary hydroxyl group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/85—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification

Definitions

  • the present invention relates to a process for manufacturing stabilized solutions of formaldehyde with rnetanol.
  • the process described in the cited patent is characterized by the combination of the following steps: a) methanol is catalytically oxidized by air; b) the gases that come from the catalytic oxidation of the metal are condensed1, c) the condensed products are separated from the non-condensed gases, d) the non-condensed gases are cooled and washed in a washing column by means of a solution of polymerized and cold formaldehyde that retains methane and fo fonaldehyde or that they contain, e) the solution obtained in step c) is distilled so that a concentrated aqueous solution of formaldehyde and methanol is recovered separately,) the solution obtained in step d) is distilled so that methanol is recovered and the form is fixed ⁇ maldehyde, g) a part of the formaldehyde solution obtained in step f) is combined with the condensed and distilled product obtained in step e), h) the concentrated aqueous formal
  • atmospheric air is aspirated at a pressure of 760 m of mercury by means of a suitable supercharger; the air is constantly driven to a saturator and inside it, the air bubbles in methanol, which is maintained at 50.5 5 C by means of a heating device.
  • methanol accesses the saturator from a tank, from which it flows at a constant flow thanks to adequate regulation by means of a valve.
  • the mixture leaving the saturator, with a constant flow rate of methanol, is passed on a catalyst based on metallic silver, maintained at a temperature of around 500 2 C so that it transforms, according to a Conventional reaction, approximately 60% of methanol in formaldehyde, freeing the corresponding hydrogen, of which a part is oxidized in water by the oxygen of the air. A small amount of carbon dioxide is formed at the same time and practically all the oxygen in the air is transformed in the course of the reaction.
  • the gaseous mixture that comes from the catalyst is then penetrated into the base Le a scrubber, which receives in the head the condensation products extracted in the base of the scrubber, put into circulation by means of a pump and cooled by a cooler
  • the mixture cited in the preceding paragraph constitutes the starting material for the manufacture of said stabilized solutions of formaldehyde with rnetanol.
  • this mixture is referred to with the designation: mixture from the base of the scrubber.
  • the present process is characterized in that the starting material is a liquid mixture comprising a proportion of formaldehyde comprised between 48 and 55% by weight, a proportion of ethanol comprised between 20 and 30% by weight and a proportion ⁇ tion of water comprised between 32 and 15% by weight, said liquid mixture coming from an outlet made of an installation for the continuous preparation of urea-formaldehyde glues and resins, immediately after having subjected methanol to catalytic oxidation by means of air, to condensation of the gases coming from said catalytic oxidation and to separation between the condensed products and the non-condensed gases.
  • the starting material is a liquid mixture comprising a proportion of formaldehyde comprised between 48 and 55% by weight, a proportion of ethanol comprised between 20 and 30% by weight and a proportion ⁇ tion of water comprised between 32 and 15% by weight, said liquid mixture coming from an outlet made of an installation for the continuous preparation of urea-formaldehyde glues and resins, immediately after having
  • said to a of said liquid mixture is carried out continuously and the liquid mixture is stabilized by the continuous provision of water and of a base, with intervention of heat coming from the own liquid mixture and cel prior heating of said water.
  • the respective flow rates of said continuous contributions represent quantities proportional to the following numbers: from 900 to 1100 for said liquid mixture; 30 to 50 for said hot water and 1 to 2 for said base.
  • said liquid mixture has a composition of 50.5% by weight of fo maldehyde and 26.0% by weight of methanol; said base is triethylamine; the flows of the liquid mixture, of hot water and of triethylamine are in an approximate ratio of 1000: 40: 1.4, obtaining a stabilized solution with a composition of 48.5% by weight of formaldehyde and 25.0% methanol.
  • said intake of said liquid mixture is carried out in batch and stabilized by incorporating water and a base, the whole being heated at a temperature between 70 2 and 100 9 C for a time between 5 and 30 minutes; more preferably, said outlet of liquid mixture, and said corporations of water and of a base represent magnitudes proportional to the following numbers: from 12,000 to 15,000 for said liquid mixture; 500 to 625 for said water and 15 to 20 for said base.
  • said taking of said liquid mixture is carried out continuously and the liquid mixture is stabilized by continuously providing a base, followed by continuous distillation at low pressure, which results, on the one hand, a concentrated product to which methanol is incorporated and, on the other hand, low concentration distillates that eventually pass to a de-alcoholization column where methanol is separated and a solution containing fo ⁇ ualdehyde and preferably the respective flows of said contributions in continuous — they represent quantities proportional to the following numbers: from 900 to 1100 for said liquid mixture and from 1 to 2 for said base, and because said low pressure is comprised between 200 and 300 mmH.
  • said lathe of said liquid mixture is carried out continuously and is stabilized by incorporating a base, followed by low pressure distillation, which results, on the one hand, from a concentrated product. to which ethanol is incorporated and, on the other hand, low concentration clearances that eventually pass into a desalcoholization column where methanol is separated and a solution containing formaldehyde, being a preferred feature that said liquid mixture intake and said incorporation of a base represent magnitudes proportional to the following numbers: from 12,000 to 16,000 for said liquid mixture and from 16 to 24 for said base, and because said low pressure is comprised between 160 and 240 r ⁇ mHg.
  • a reactor equipped with stirring and heating and cooling system is fed with the mixture of composition 50.5% formaldehyde and 25% methanol from the base of the scrubber.
  • the flow rate is 1000 kg / h.
  • Stabilization of the product occurs after loading the reactor is complete, and heating to 90 C for 15 minutes. The product is cooled and emptied.
  • the concentrated product resulting from distillation is continuously supplied with 179 kg / h methanol to use the product concentration.
  • the vacuum is distilled (absolute pressure of 200 mm Hg), after adding 20 kg of triethylamine.
  • the distillation is terminated when the formaldehyde concentration is 74% and they have been obtained. had 7,770 kg with an anol content of 12%.

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Abstract

El procedimiento utiliza un material de partida que es una mezcla líquida que comprende una proporción de formaldehído comprendida entre 48 y 55 % en peso, una proporción de metanol comprendida entre 20 y 30 % en peso y una proporción de agua comprendida entre 32 y 15 % en peso; la mezcla líquida procede de una toma que se efectúa en una instalación para la preparación en continuo de colas y resinas de urea-formaldehído, inmediatamente después de haber sometido metanol a oxidación catalítica por medio de aire, a condensación de los gases provenientes de dicha oxidación catalítica y a separación entre los productos condensados y los gases no condensados. Estas soluciones son de aplicación en reacciones de formaldehído en las que sea de interés la presencia de menos agua que en soluciones convencionales y también para utilizar el metanol presente, por ejemplo, como disolvente del producto final obtenido.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACIÓN DE SOLUCIONES ESTABILIZADAS DE FORHALDEHIDO CON METANOL__
D E S C R I P C I Ó N
La presente invención se refiere a un procedi- miento para la fabricación de soluciones estabilizadas de formaldehído con rnetanol .
Este tipo de soluciones se usan corrientemen¬ te en reacciones de formaldehído con otros productos, en las que sea interesante que haya menos agua que si se utilizase una solución clásica de formaldehído en agua, y que además la presencia de metanol sea deseada, por ejemplo, para actuar como disolvente del producto final obtenido.
A través de la patente española número 447.890 es conocido un procedimiento de preparación de colas y resinas de ureaformaldehído, basado en la prepa¬ ración de dichas colas o resinas a partir del metaño1, obteniéndose una solución acuosa concentrada de formal¬ dehído que posteriormente se hace reaccionar con urea. El procedimiento descrito en la patente cita¬ da está caracterizado por la combinación de las etapas siguientes : a) se oxida catalí icamente metanol por medio de aire; b) se condensan los gases que provienen de la oxidación catalítica del metaño1 , c) se separan los productos condensados de los gases no condensados, d) se enfrían los gases no condensados y se lavan en una columna de lavado por medio de una solución de formaldehído polimerizada y fría que retiene el meta¬ nol y el foπnaldehí o que contienen, e) se destila la solución obtenida en la etapa c) de manera que se recuperen separadamente una solución acuosa concentrada de formaldehído y metanol, ) se destila la solución obtenida en la etapa d) de manera que se recupere el metanol y se fije el for¬ maldehído, g) se reúne una parte de la solución de formaldehído obtenida en la etapa f) con el producto condensadσ y destilado obtenido en la etapa e), h) se mezcla la solución acuosa concentrada de formal¬ dehído que proviene de la etapa e) con urea en condi¬ ciones determinadas de pH y de temperatura para obte¬ ner colas o resinas de urea-formaldehído.
Las etapas citadas tienen lugar en continuo y en un modo de realización preferente, se aspira aire atmosférico a una presión de 760 m de mercurio median¬ te un sobrecompresor adecuado; el aire se impulsa a cau¬ dal constante a un saturador y en su interior, el aire borbota en metanol, que es mantenido a 50,55C por medio de un dispositivo calefactor. A su vez, el metanol acce¬ de al saturador procedente de un depósito, del que sa¬ le a caudal constante gracias a una adecuada regulación por medio de una válvula.
A continuación la mezcla que sale del satura- dor, con un caudal también constante de metanol, se ha¬ ce pasar sobre un catalizador a base de plata metálica, mantenido a una temperatura de alrededor de 5002C de modo que transforme, según una reacción convencional, aproximadamente el 60% del metanol en formaldehído, li- berándose el hidrógeno correspondiente, del cual una parte es oxidado en agua por el oxígeno del aire. Se forma al mismo tiempo una pequeña cantidad de dióxido de carbono y prácticamente todo el oxígeno del aire es transformado en el curso de la reacción. La mezcla gaseosa que proviene del cataliza¬ dor se hace penetrar a continuación en la base Le un lavador, que recibe en la cabeza los productos de con¬ densación extraídos en la base del lavador, puestos en circulación por medio de una bomba y enfriados por un enfriador.
En el procedimiento según la patente española 447.890, la mezcla así recogida es impulsada por medio de una bomba, para seguir las demás etapas ya citadas hasta la obtención de las colas y resinas de urea-for- maldehí o.
Según la presente invención, la mezcla citada en el párrafo anterior, constituye el material de parti¬ da para la fabricación de dichas soluciones estabilizᬠdas de formaldehído con rnetanol. En los ejemplos que se exponen más adelante, se alude a esta mezcla con la denominación: mezcla procedente de la base del lavador. 0 sea, que el presente procedimiento está ca¬ racterizado porque el material de partida es una mezcla líquida que comprende una proporción de formaldehído comprendida entre 48 y 55% en peso, una proporción de etanol comprendida entre 20 y 30% en peso y una propor¬ ción de agua comprendida entre 32 y 15% en peso, dicha mezcla líquida procediendo de una toma efectuada de una instalación para la preparación en continuo de colas y resinas de urea-formaldehído, inmediatamente después de haber sometido metanol a oxidación catalítica por medio de aire, a condensación de los gases provenientes de dicha oxidación catalítica y a separación entre los productos condensados y los gases no condensados.
Según otra característica de la invención, dicha to a de dicha mezcla líquida se efectúa en conti¬ nuo y la mezcla líquida se estabiliza mediante la apor¬ tación en continuo de agua y de una base, con interven- ción de calor procedente de la propia mezcla líquida y cel previo calentamiento de dicha agua.
Pref rentemente, según la invención, -ios res¬ pectivos caudales de dichas aportaciones en continuo representan unas magnitudes proporcionales a los si- guientes números: de 900 a 1100 para dicha mezcla líqui¬ da; de 30 a 50 para dicha agua caliente y de 1 a 2 para dicha base .
Según un primer desarrollo de la invención, dicha mezcla líquida tiene una composición del 50,5% en peso de fo maldehido y de 26,0% en peso de metanol; di¬ cha base es trietilamina; los caudales de la mezcla lí¬ quida, de agua caliente y de trietilamina se encuen¬ tran en una proporción aproximada de 1000:40:1,4, obte¬ niéndose una solución estabilizada con una composición del 48,5% en peso de formaldehido y de 25,0% de metanol.
Según otro desarrollo de la invención dicha toma de dicha mezcla líquida se efectúa en discontinuo y se estabiliza medíante la incorporación de agua y de una base, procediéndose al calentamiento del conjunto a una temperatura comprendida entre 702 y 1009C durante un tiempo comprendido entre 5 y 30 minutos; más prefe¬ rentemente, dicha toma de mezcla líquida, y dichas in¬ corporaciones de agua y de una base representan unas magnitudes proporcionales a los siguientes números: de 12.000 a 15.000 para dicha mezcla líquida; de 500 a 625 para dicha agua y de 15 a 20 para dicha base.
En un desarrollo alternativo de la invención dicha toma de dicha mezcla líquida se efectúa en conti¬ nuo y la mezcla líquida se estabiliza mediante la apor- tación en continuo de una base, seguida de destilación en continuo a baja presión , de la que resulta, por una parte, un producto concentrado al que se incorpora meta- nol y, por otra parte, unos destilados de baja concen¬ tración que eventualniente pasan a una columna de desal- coholϊzación donde se separa el metanol y una solución conteniendo foπualdehido y preferentemente los respecti¬ vos caudales de dichas aportaciones en continuo—repre¬ sentan unas magnitudes proporcionales a los siguientes números: de 900 a 1100 para dicha mezcla líquida y de 1 a 2 para dicha base, y porque dicha baja presión está comprendida entre 200 y 300 mmH .
En un desarrollo ulterior de la invención, dicha torna de dicha mezcla líquida se efectúa en discon¬ tinuo y se estabiliza mediante la incorporación de una base, seguida de una destilación a baja presión, de la que resulta, por una parte, un producto concentrado al que se incorpora etanol y, por otra parte, unos desti¬ lados de baja concentración que eventual ente pasan a una columna de desalcoholización donde se separa el me- tanol y una solución conteniendo formaldehido, siendo una característica preferente que dicha toma de mezcla líquida y dicha incorporación de una base representen unas magnitudes proporcionales a los siguientes núme¬ ros: de 12.000 a 16.000 para dicha mezcla líquida y de 16 a 24 para dicha base, y porque dicha baja presión está comprendida entre 160 y 240 rπmHg.
A continuación y sin ningún carácter limitati¬ vo, se dan a conocer unos ejemplos de realización de la invención.
EJEMPLO 1
PREPARACIÓN EN CONTINUO DE UNA SOLUCIÓN FOR ALDEHIDO- -METANOL 48/25
A 1.000 Kgs/h de la mezcla procedente de la base del levador, de composición 50,5% forrnaldehído y 26,0% metanol, se le incorporan por un sistema de bom¬ bas dosificadoras 40 kg/h agua y 1,4 kg/h de trietilami- na. Se aprovecha la temperatura a la que se en¬ cuentra el líquido procedente de la base del laxcador junto con el agua a 702C para producir la estabiliza¬ ción de la solución de formaldehído-metanol . El producto que se obtiene tiene una estabili¬ dad superior a 6 meses a 20SC y una composición de for¬ maldehído 48,5% metanol 25,0%.
EJEMPLO 2
PREPARACIÓN EN DISCONTINUO DE UNA SOLUCIÓN FORKALDEHIDO- -METANOL 48/25
Se alimenta un reactor provisto de agitación y sistema de calefacción y enfriamiento con la mezcla de composición 50,5% formaldehído y 25% metanol proce¬ dente de la base del lavador. El caudal es de 1000 kg/h.
3 En un reactor de 14 m de capacidad, se aña¬ den inicialmente 560 kg de agua y 18 kg de sosa cáusti¬ ca al 30%, con lo que se obtienen 14 Trn de una solución de composición formaldehído 48%, metanol 25%.
La estabilización del producto se produce una vez la carga del reactor es completa, calentando a 90eC durante 15 minutos. Se enfría el producto y se vacía.
Durante el tiempo que se emplea en estabili¬ zar la solución, enfriar y vaciar el reactor, la insta¬ lación descrita en la patente 447.890 sigue funcionando para obtener las colas y resinas de urea-formaldehído.
EJEMPLO 3
PREPARACIÓN EN CONTINUO DE UNA SOLUCIÓN F0RMALDEHID0- METANOL 55/35
A 1000 kg/h de mezcla procedente de la base del lavador, de composición 50,8% formaldehído y 20,0% metanol , se le incorporan por un sistema de bombas dosi- ficadora≤ 1,5 kg/h de sosa cáustica 30% y se pasa a un sistema de destilación ó concentración en continuo en el que se trabaja a una presión absoluta 250 mm Hg. Se obtienen 505 kg/h de un producto concentrado de composi¬ ción 74% formaldehído y 12,0% metanol; 495 kg/h de des¬ tilados de composición 25,0% formaldehído y 28,2% meta¬ nol, siendo agua el resto.
Estos destilados igualmente en continuo pasan a una columna de desalcoholización donde se elimina el metanol, que vuelve a recuperarse para el sistema de producción de formaldehído. Por base de columna se ob¬ tiene un formaldehído 34,8% de metanol.
Al producto concentrado resultante de la des- tilación se le suministra en continuo 179 kg/h metanol para a ustar la concentración del producto.
Se obtienen 684 kg/h de una solución con 54,6% formaldehído y 35,0% metanol.
EJEMPLO 4
PREPARACIÓN EN DISCONTINUO DE UNA SOLUCIÓN F0RMA DEHID0- -METANOL 55/35
3 Se alimenta a un reactor de 14 n. provisto de agitación, sistema de calefacción, enfriamiento y condensador provisto de equipo para destilación al va- cío, una mezcla de composición 54,8% formaldehído y
20,2% metanol procedente de la base del lavador. El cau¬ dal es de 1000 kg/h.
Completada la carga de 14 t se procede a des¬ tilar al vacío (presión absoluta de 200 mm Hg), previa adición de 20 kg de trietilamina.
La destilación se da por finalizada cuando la concentración en formaldehído es de 74% y se han ob- tenido 7.770 kg con un contenido en e anol del 12%.
Se añaden 2.758 kg de etanol y se completa una carga de 10.528 kg de composición 54,7% en formal- dehído 35,0% en rnetanol. El producto que se obtiene tie- ne una estabilidad superior a 6 meses a 202C.
Se obtienen 7.639 kg de destilados de composi¬ ción 25% en formaldehído y 25% en metanol, resto agua, que por medio de una bomba se alimenta, debidamente do¬ sificada, a una columna de desalcoholización. Se obtie- nen 5.720 kg de una solución de formaldehído 33,2%, exento de metanol, resto agua.
Durante el tiempo que se emplea en la destila¬ ción y estabilización de la solución, enfriar y vaciar el reactor, la instalación descrita en la Pat. 447.980 sigue funcionando para obtener las colas y resinas de urea— ormaldehído.

Claims

R E I V I N D I C A C I O N E S
1.- Procedimiento para la fabricación de solu¬ ciones estabilizadas de formaldehido con metanol, carac¬ terizado porque el material de partida es una mezcla líquida que comprende una proporción de formaldehido comprendida entre 48 y 55% en peso, una proporción de metanol comprendida entre 20 y 30% en peso y una propor¬ ción de agua comprendida entre 32 y 15% en peso, dicha mezcla líquida procediendo de una toma efectuada de una instalación para la preparación en continuo de colas y resinas de urea-formaldehido , inmediatamente después de haber sometido metanol a oxidación catalítica por medio de aire, a condensación de los gases provenientes de dicha oxidación catalítica y a separación entre los productos condensados y los gases no condensados.
2.- Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha toma de dicha mezcla líquida se efectúa en continuo y la mezcla líquida se estabili¬ za mediante la aportación en continuo de agua y de una base, con intervención de calor procedente de la propia mezcla líquida y del previo calentamiento de dicha agua.
3.- Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque los respectivos caudales de dichas aportaciones en continuo representan unas magnitudes proporcionales a los siguientes números: de 900 a 1100 para dicha mezcla líquida; de 30 a 50 para dicha agua caliente y de 1 a 2 para dicha base.
4.- Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque dicha mezcla líquida tiene una com- posición del 50,5% en peso de formaldehido y de 26,0% en peso de etanol; dicha base es trietilamina; los cau¬ dales de la mezcla líquida, de agua caliente y de tri¬ etilamina se encuentran en una proporción aproximada de 1000:40:1,4, obteniéndose una solución estabilizada con una composición del 48,5% en peso de formaldehido y de 25,0% de metanol.
5.- Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha toma de dicha mezcla líquida se efectúa en discontinuo y se estabiliza mediante la incorporación de agua y de una base, procedíéndose al calentamiento del conjunto a una temperatura comprendi¬ da entre 70s y 100eC durante un tiempo comprendido en- tre 5 y 30 minutos.
6.- Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque dicha toma de mezcla líquida, y dichas incorporaciones de agua y de una base represen¬ tan unas magnitudes proporcionales a los siguientes nú- meros: de 12.000 a 15.000 para dicha mezcla líquida; de 500 a 625 para dicha agua y de 15 a 20 para dicha base.
7.- Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque dicha mezcla líquida tiene una com- posición del 50,5% en peso de formaldehido y de 25,0% en peso de metanol; dicha base es sosa caustica al 30%; y las incorporaciones de la mezcla líquida, de agua y de sosa caustica se encuentran en una proporción aproxi¬ mada de 13.422:560:18, obteniéndose una solución estabi- lizada con una composición del 48% en peso de formal¬ dehido y de un 25% en peso al metanol.
8.- Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha toma de dicha mezcla líquida se efectúa en continuo y la mezcla líquida se estabilí- za mediante la aportación en continuo de una base, se¬ guida de destilación en continuo a baja presión , de la que resulta, por una parte, un producto concentrado al que se incorpora metanol y, por otra parte, unos des¬ tilados de baja concentración que eventualmente pasan a una columna de desalcoholizacíón donde se separa el - 11 -
rπetanol y una solución conteniendo formaldehido.
9.- Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque los respectivos caudales de dichas aportaciones en continuo representan unas magnitudes proporcionales a los siguientes números: de 900 a 1100 para dicha mezcla líquida y de 1 a 2 para dicha base, y porque dicha baja presión está comprendida entre 200 y 300 mmHg.
10.- Procedimiento según las reivindicaciones 8 o 9, caracterizado porque dicha mezcla líquida tiene una composición de 50,8% en peso de formaldehido y 20,0% en peso de metanol; dicha base es sosa caustica al 30%; los caudales de la mezcla líquida y de la sosa caustica se encuentran en una proporción aproximada de 1000:1,5; el producto concentrado es de una composición del 74% en peso de formaldehido y del 12% en peso de metanol; dicha incorporación de metanol, en relación a dicho producto concentrado, tiene lugar en una propor¬ ción aproximada de 505:180, obteniéndose una solución estabilizada del 55% en peso de formaldehído y 35% en peso de metanol.
11.- Procedimiento según la reivindicación
I, caracterizado porque dicha toma de dicha mezcla lí¬ quida se efectúa en discontinuo y se estabiliza median- te la incorporación de una base, seguida de una destila¬ ción a baja presión, de la que resulta, por una parte, un producto concentrado al que se incorpora etanol y, por otra parte, unos destilados de baja concentración que eventualmente pasan a una columna de desalcoholiza- ción donde se separa el metanol y una solución conte¬ niendo formaldehido.
12.- Procedimiento según la reivindicación
II, caracterizado porque dicha to a de mezcla líquida y dicha incorporación de una base representan unas mag- nitudes proporcionales a los siguientes números: de 12.000 a 16.000 para dicha mezcla líquida y de 16 a 24 para dicha base, y porque dicha baja presión es.tá com¬ prendida entre 160 y 240 rnmHg.
13.- Procedimiento según las reivindicaciones 11 o 12, caracterizado porque dicha mezcla líquida tie¬ ne una composición de 54,8% en peso de formaldehido y de 20,2% en peso de metanol; dicha base es trietilami¬ na; las incorporaciones de la mezcla líquida y de la tríetilamina se encuentran en una proporción aproximada de 14.000:20; el producto concentrado es de una composi¬ ción de 74% en peso de formaldehido y de 12% en peso de metanol; dicha incorporación de metanol, en relación a dicho producto concentrado, tiene lugar en una propor¬ ción aproximada de 1.110:400, obteniéndose una solución estabilizada del 54,7% en peso de formaldehido y del 35% en peso de metanol.
PCT/ES1990/000015 1989-05-10 1990-05-08 Procedimiento para la fabricacion de soluciones estabilizadas de formaldehido con metanol WO1990013532A1 (es)

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