WO1989009255A1 - Process and installation for recovering oils and fats from natural products - Google Patents

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WO1989009255A1
WO1989009255A1 PCT/CH1989/000063 CH8900063W WO8909255A1 WO 1989009255 A1 WO1989009255 A1 WO 1989009255A1 CH 8900063 W CH8900063 W CH 8900063W WO 8909255 A1 WO8909255 A1 WO 8909255A1
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cell disruption
cross
flow filtration
oil
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PCT/CH1989/000063
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Walter Gresch
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Bucher-Guyer Ag Maschinenfabrik
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    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
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    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Definitions

  • the invention relates to a method and a plant for the extraction of oils and fats from natural products by extraction with water as a means of transport.
  • Oils and fats from natural products e.g. Oilseeds such as sunflowers and soybeans can be obtained by pressing, extraction or melting. The oilseeds are cleaned and chopped for pretreatment. Depending on the oil content, one of the methods mentioned then follows, and extraction can be followed by extraction.
  • the extraction process uses water or a gasoline fraction as a solvent. Gasoline fractions are flammable and explosive. They have to be expelled from the oil and extraction residues with great effort, although the remaining residual solvent content can still be harmful to health. The aim is therefore to move away from these solvents and primarily use water for the extraction.
  • the invention has for its object to provide a method and a system of the type mentioned, which avoids the disadvantages mentioned and ensures efficient, environmentally friendly oil production with low operating costs and high yields.
  • this object is achieved in that the raw material is processed at least by comminution and cell disruption, and the oil which is released is at least partially emulsified by adding water, and the separation of the oil / water mixture from insoluble protein and cell material by means of crossflow filtration is carried out.
  • pressure homogenizers that generate high cavitation forces are used.
  • the physical cell disruption can also take place at least in part with the aid of toothed rotor-stator colloid mills. It is expedient to carry out the cell disruption in one or two passes through the cell disruption device.
  • the enzymatic cell disruption takes place at least partially by means of cellulase enzymes.
  • the enzymatic or physical cell disruption and / or the filtering ability can be promoted by means of pectinase, amylase or proteinase enzymes.
  • the pH is adjusted to a value which corresponds to the minimum protein solubility.
  • the mass transfer of the oil to the membrane of the crossflow filtration takes place at least in part by forming emulsions with water as a carrier. Due to the intensive treatment of the raw material by physically disintegrating the cells as much as possible during the preparation, it makes sense to go as far as to emulsify at the same time as the cell disruption.
  • the filtration capacity is increased if cross-flow filtration for separating the oil / water mixture is carried out by means of coarse filtration when emulsion drops form in the range of> 0.5 ⁇ m.
  • the cross-flow filtration is carried out at a temperature of 45 to 65 ° C.
  • Cross-flow filtration with diafiltration is used to improve the yield. It is particularly expedient, in the case of continuous operation, to carry out the diafiltration at least partially in parallel with the filtration process. According to a further advantageous feature of the invention, the cell disruption of the raw material is carried out at least partially during cross-flow filtration.
  • the cell disruption in the circulation circuit of the cross-flow filtration device is carried out by combining the circulation pump with a toothed rotor-stator colloid mill in several passes or analogously by means of a colloid mill or rotor-stator cell disruption mill connected in series with the circulation pump.
  • the cell disruption takes place in a cell disruption device which is arranged in a side stream of the circulation circuit after the addition of diafiltration water to the side stream of the crossflow filtration.
  • the cell disruption device advantageously consists of a pressure homogenizer.
  • the rest of the retentate is processed into food and beverages or high-quality animal feed.
  • the water separated from the oil during emulsion separation is treated and at least partially returned to the process.
  • the residues resulting from the preparation of the raw material are mixed with the retentate of the cross-flow filtration device in a recycling press with the addition of absorbent, compressible and fibrous, flaky or granular material and the pressed liquid is returned to the process.
  • an oil / water emulsion that is stable at least for the duration of the recycling process is formed by cell disruption within the cross-flow filtration device or by adding emulsifiers.
  • the retentate of the first cross-flow filtration device is subjected to at least one second, coarser cross-flow filtration and the permeate from the second or further cross-flow filter is set up on the retentate side the first Cross flow filtration device returned.
  • the advantages achieved with the invention consist in particular in that the use of crossflow filtration according to the invention achieves an optimal separation of the oil / water mixture from the solids and an improvement in the quality of the end product with increased yield and with greatly reduced enzyme consumption.
  • the Reeycling measures which can be carried out through the use of cross-flow filtration, enable a further improvement in yield, a useful disposal of residues and operation with very low water consumption.
  • 1 is a schematic representation of the system for continuous or batch operation
  • Fig. 2 shows another embodiment of a system for continuous operation and recycling and Fig. 3 shows another embodiment with a second cross-flow filtration device.
  • the raw material to be processed which from natural products such. B. oilseeds of sunflowers or soybeans, is first pre-cleaned, optionally unveiled and fed to a processing plant 1 (Fig. 1).
  • the raw material is pre-shredded in the wet or dry state and then further shredded with a view to cell disruption.
  • the cell disruption can be carried out physically in a known manner using colloid mills, in particular using toothed rotors / stators or similar processing tools, and using homogenizers, friction rolling mills, etc.
  • the cell disruption can also be carried out enzymatically using cellulase enzymes.
  • pectinase In addition to cellulase, pectinase, amylase and proteinase enzymes can also be used to reduce viscosity and improve filterability.
  • cellulase e.g. B. for the production of diesel oil
  • chemical cell disruption The methods mentioned for disrupting the cells of the raw material can be used either individually or in combination.
  • the enzyma is used in the food sector table cell disruption processes mainly to support physical cell disruption. As a result, energy is saved when high product quality is achieved. Conversely, the predominant physical cell disruption results in a low enzyme consumption.
  • the oil contained in the raw material is preferably extracted from the raw material in combination with the cell disruption during the preparation phase by forming an oil-water emulsion.
  • water is introduced via a line 2 into the treatment plant 1, which emulsifies as a result of the intensive treatment of the raw material with the oil which is thereby released.
  • the task of forming an oil / water emulsion is, among other things, to improve the mass transfer of the oil to the membrane of the subsequent cross-flow filtration. It is important for the formation of emulsions that the cell fragments resulting from the cell disruption remain as large as possible so that the subsequent cross-flow filtration is not inhibited by clogging of the pores or by corresponding film formation on the membrane.
  • emulsifiers it is normally not necessary to add emulsifiers to improve emulsion formation. However, if emulsifiers are used, these can be added during the preparation phase or during cross-flow filtration. Subsequently or together with the cell disruption, one or more enzyme treatments can also be carried out in the treatment plant 1.
  • the pH is expediently adjusted to a value which corresponds to the minimum protein solubility, i.e. H. corresponds to the isoletric point. This measure serves to retain as much of the valuable protein as possible in the retentate of the subsequent crossflow filtration.
  • the crushed and emulsified raw material in the treatment plant 1, treated by cell disruption, is fed via a line 3 to the retentate-side circulation circuit 4 of a cross-flow filtration device 5.
  • a container 6 and a circulation pump 7 is arranged, which introduces the mixture of cell pieces and emulsified oil / water coming from the container 6 into the retentate side of the cross-flow filtration device 5.
  • the oil / water mixture of insoluble protein and cell material is separated on the membrane 8 of the crossflow filtration device 5.
  • the emulsion which mainly contains oil and water and also contains soluble proteins, is removed as permeate via a line 9 and separated in a subsequent centrifuge or another filtration device in a known manner.
  • the system according to FIG. 1 can be created for continuous as well as batch operation.
  • the cross-flow filtration device 5 can be designed as an ultra, micro or coarse filtration device. The choice is made on the basis of corresponding requirements in terms of purity, yield and permeate flux or cell disruption and emulsion formation.
  • the ultrafiltration and microfiltration is advantageously used to separate the oil / water emulsion in microemulsions with a droplet size of less than 0.1 to 0.2 mm.
  • the micro-emulsion is particularly suitable for the production of high-quality, pure products such as 3. Essence oils, coffee oil and the like. By using ultrafiltration, even more cleaning can be done save steps for the oil, so that in some cases the higher effort for micro-emulsion formation and ultrafiltration can be compensated. In such cases, the use of ultra or microfiltration can also be of interest for lower quality products.
  • ultrafiltration also retains soluble proteins in the retentate. This enables the production of soy drinks from the retentate. Since enzymes are also retained by ultra and microfiltration, this also results in savings in enzyme costs. In certain cases, e.g. B. when performing a subsequent cleavage by hydrolysis of the oil, the emulsion can even be processed completely or with only partial emulsion separation due to the purity. This reduces the cost of emulsion separation after cross-flow filtration.
  • the cross-flow filtration device 5 is advantageously designed as a coarse filtration device with a pore size> 10 ⁇ m. This achieves a high filtration performance.
  • the filtration process in the cross flow filtration device device 5 is preferably carried out at a temperature of 45 to 65 ° C. On the one hand, this achieves a high permeate performance with inexpensive plastic membranes, prevents undesired growth of microorganisms and, on the other hand, prevents product damage. By using cross flow filtration, a good filtration performance (perraeat flux) is made possible despite the presence of relatively small cell fragments.
  • the resulting protein-containing retentate residue can be used in foods, e.g. B. Soya drinks, but also to prepare high-quality feed.
  • the crossflow filtration device 5 is operated with diafiltration. This is preferably carried out in parallel with the filtration process, especially in the case of continuous oil production.
  • the water flowing off with the permeate is replaced and the solids content in the retentate is kept constant in a certain range.
  • the viscosity of the retentate which is decisive for the filtration performance, thus also remains approximately constant.
  • yields in the range of more than 99% can be achieved, which corresponds to those of the conventional oil extraction process.
  • a colloid mill combined with the circulation pump 7 is arranged in the circulation circuit 4 of the cross-flow filtration device 5 and has a fixed stator 10 and a rotating toothed rotor 11 cooperating with it.
  • the cell material coming from the treatment plant 1 and mixed with the retentate of the cross-flow filtration device 5 is ground between the stator 10 and the toothed rotor 11 of the combined circulation pump 7, physically disrupted and simultaneously emulsified.
  • the retentate circulating in the circulation circuit 4 thus predominantly contains cell material and insoluble proteins, suspended in an oil / water emulsion.
  • the circulation circuit 4 has two functions in this embodiment, namely circulation and gentle cell disruption in the combined circulation pump 7 with multiple passes. This reduces the energy requirement.
  • a colloid mill or similar device for cell disruption can also be connected in series with the circulation pump 7.
  • FIG. 1 Another possibility of physical cell disruption shown in FIG. 1 during crossflow filtration is that in a side stream 12 of the order Rolling circuit 4 is preferably arranged as a cell disruption device, an emulsifying nozzle in the form of a pressure homogenizer 13, to which the cell material is supplied by means of an upstream high-pressure pump 14. Due to the circulation, the cell disruption can take place in several passes under the action of cavitation forces.
  • the water for the diafiltration is fed to the side flow 12 of the circulation circuit 4 through a line 15. Because of the relatively low volume flow through the cell disruption device and the possibility of disrupting the cells through the given circuit in several passes, the result is a relatively low pressure required for the operation of a homogenizing nozzle and a relatively low energy consumption for the cell disruption.
  • the measures mentioned for cell disruption and emulsion formation in the treatment plant 1 and / or in the crossflow filtration device 5 can be used both individually and in combination.
  • the exemplary embodiment according to FIG. 2 shows a continuously operating system for carrying out the method according to the invention as a recycling process.
  • the processing plant 1 consists of a device 16 for the casing the oil seeds, a subsequent grinder 17 and a device 18 for fine grinding, disintegrating the cells and for forming the oil / water emulsion.
  • a pre-treatment stage 19 for treating the raw material with enzymes and for adjusting the pH is provided between the grinder 17 and the device 18.
  • the subsequent cross-flow filtration takes place in several stages by means of diafiltration in three coarse, micro or ultrafiltration devices 20 connected in parallel.
  • an emulsifying nozzle 22 or one with the Circulation pump 23 combined colloid mill can be arranged for the physical cell disruption.
  • the permeate of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20 is fed via a manifold 24 to a further cross-flow filtration device 25 for separating the oil / water emulsion.
  • the crossflow filtration device 25 is preferably designed as an ultra or microfiltration device.
  • the crude oil separated from the water as a retentate leaves the crossflow filtration device 25 via a line 26.
  • the water flowing off as a permeate via a line 27 is at least partially returned to the process. It is expedient for the water in one of the cross-flow filtration devices 25 downstream commercial water treatment system 28 to clean beforehand.
  • the treated water reaches the respective circulation circuit 21 of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20, where it is used for diafiltration and for emulsification.
  • Another line 31 branching off from the water treatment system 28 is provided for supplying the treatment system 1 with fresh water.
  • a treatment stage 34 for neutralizing the retentate can be arranged in line 32 in front of the recycling press 33.
  • the pods and skins of the oilseeds that occur in the processing plant 1 during the unveiling and comminution are also via a line 35 introduced into the recycling press 33.
  • rice husks, straw etc. and similar waste from other production sites such as B. Ap fel tres ter can be used.
  • the retentate supplied with the line 32 is mixed with the sleeves before or in the recycling press 33 and the resulting mixture is pressed out.
  • the squeezed liquid is returned via a line 36 to the process, preferably to the treatment plant 1 in front of the device 18.
  • the oil from the coarse, micro or ultrafiltration devices 20 must be fine and reasonably stable emulsified. This is achieved by the previous measures such as cell disruption within the crossflow filtration devices 20 and by the possible addition of emulsifiers. As a result, an emulsion is again obtained as the squeezed liquid. Solid substances in the retentate are largely retained by the sieving action of the filtration channels in the recycling press 33.
  • Horizontal batch presses are best suited as recycling presses because of the good filtering effect due to the long flow paths for the juice.
  • the solid residue from the recycling press 33 can be converted into one in a subsequent drying and briquetting device 37 process full feed.
  • the yield of the system is further improved, the retentate is usefully disposed of from the crossflow filtration device 20 and extracted with very little water consumption.
  • FIG. 3 shows a further exemplary embodiment of the invention, in which the retentate is fed to the crossflow filtration device 5 via a line 38 to a second, coarser filtering crossflow filtration device 39.
  • the permeate of the crossflow filtration device 39 is returned via a line 40 to the retentate side of the first crossflow filtration device 5.
  • the oil / water emulsion is discharged as a permeate via a line 41.
  • the first cross-flow filtration device 5 can be operated continuously as a simple, single-stage system with a strong dilution of the raw material with water. This results in an above average high membrane flux with regard to oil.
  • the highly diluted retentate from the cross-flow filtration device 5 is continuously concentrated by the cross-flow filtration device 39.

Abstract

In a process for recovering oil from natural products, the raw material is size-reduced in a processing installation (1) and treated by cellular disintegration. The oil released thereby is emulsified by the addition of water. The oil/water mixture is then separated from insoluble proteins and cellular material in a crossflow filtration device (5). The cellular disintegration and emulsion formation can also be carried out separately or in the crossflow filtration device (5). As a result of these measures, the quality of the end product is improved and the yield is increased at low operating costs.

Description

Verfahren zur Gewinnung von Öle und Fette aus Naturprodukten, und Anlage zur Durchführung des Verfahrens Process for extracting oils and fats from natural products, and plant for carrying out the process
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Gewinnung von Öle und Fette aus Naturprodukten durch Extraktion mit Wasser als Transportmittel.The invention relates to a method and a plant for the extraction of oils and fats from natural products by extraction with water as a means of transport.
Öle und Fette aus Naturprodukten, z.B. Ölsaaten wie Sonnenblumen und Soya-Bohnen, können durch Auspressen, Extraktion oder Ausschmelzen gewonnen werden. Zur Vorbehandlung werden die Ölsaaten gereinigt und zerkleinert. Je nach Ölgehalt schliesst sich dann eines der genannten Verfahren an, wobei dem Auspressen eine Extraktion folgen kann. Bei den Extraktionsverfahren wird als Lösungsmittel Wasser oder eine Benzinfraktion eingesetzt. 3enzinfraktionen sind brennbar und explosionsgefährlich. Sie müssen unter großem Aufwand aus den Öl- und Extraktionsrückständen wieder ausgetrieben werden, wobei der verbleibende Restlösemittelgehalt immer noch gesundheitsschädlich sein kann. Man ist deshalb bestrebt, von diesen Lösungsmitteln abzugehen und für die Extraktion in erster Linie Wasser zu verwenden.Oils and fats from natural products, e.g. Oilseeds such as sunflowers and soybeans can be obtained by pressing, extraction or melting. The oilseeds are cleaned and chopped for pretreatment. Depending on the oil content, one of the methods mentioned then follows, and extraction can be followed by extraction. The extraction process uses water or a gasoline fraction as a solvent. Gasoline fractions are flammable and explosive. They have to be expelled from the oil and extraction residues with great effort, although the remaining residual solvent content can still be harmful to health. The aim is therefore to move away from these solvents and primarily use water for the extraction.
Nach einem bekannten Verfahren zur Gewinnung von Olivenöl werden in die Oliven-Maische Zellaufschluss-Enzyme eingebracht und nach einer Verweilzeit als Verdünnungsmittel Wasser hinzugegeben. Der dabei entstehende dünnflüssige Brei wird in einem Dekanter von den festen Olivenbestandteilen befreit. Anschliessend wird in einer Zentrifuge Olivenöl aus der Öl/Wasser-Emulsion-Fraktion des Dekanters gewonnen. Die Anwendung dieses Verfahrens ist auf relativ weiche Produkte, wie im vorliegenden Fall Oliven, beschränkt. Dabei entstehen hohe Betriebskosten durch den vermehrten Einsatz von Enzymen. Ausserdem ist die von Dekanter und Zentrifugen herrührende Lärmbelastung sehr hoch. Auch ist die Ausbeute bedingt durch die beschränkten Möglichkeiten des Dekanters und der Zentrifuge bei diesem Verfahren noch verbesserbar.According to a known process for the extraction of olive oil Cell digestion enzymes are introduced into the olive mash and water is added as a diluent after a dwell time. The resulting thin porridge is freed from the solid olive components in a decanter. Olive oil is then extracted from the decanter's oil / water emulsion fraction in a centrifuge. The application of this method is limited to relatively soft products, such as olives in the present case. High operating costs result from the increased use of enzymes. In addition, the noise pollution from decanters and centrifuges is very high. The yield can also be improved due to the limited possibilities of the decanter and the centrifuge in this process.
Ein ähnliches Verfahren zur Gewinnung von Öl aus Ölsaaten ist durch die Europäische Patentanmeldung 0 113 165 bekannt geworden. Die Extraktion des Öls erfolgt mit Hilfe von Wasser und durch Hinzufügen von Enzymen. Das auf diese Weise entstehende Gemisch wird nach einer gewissen Reaktionszeit wieder in eine proteinhaltige Fraktion, eine ölhaltige Fraktion und eine wasserhaltige Fraktion getrennt. Auch bei diesem Verfahren wird die Ölgewinnung durch den relativ hohen Verbrauch von Enzymen erheblich verteuert. Dabei ist die Ausbeute im Vergleich zu den herkömmlichen ExtraktionsVerfahren relativ niedrig. Ferner ist es bekannt, zur Erzielung hoher Ausbeuten Zentrifugal-Extraktoren in Verbindung mit organischen Lösungsmitteln einzusetzen. Neben der Lärmbelastung durch die Anwendung vieler Dekanter und Separatoren ist der maschinelle Aufwand hierzu sehr gross. Das analoge gilt auch für die Ölgewinnung durch Hochdruck-Extraktion mit CO2. Es sind teure Installationen erforderlich und die Betriebskosten zur Erzeugung der für die Extraktion erforderlichen hohen Drucke sind entsprechend hoch, nicht zuletzt auch wegen der CO2- Verluste.A similar process for extracting oil from oilseeds has become known from European patent application 0 113 165. The oil is extracted with the help of water and by adding enzymes. After a certain reaction time, the resulting mixture is separated again into a protein-containing fraction, an oil-containing fraction and a water-containing fraction. In this process, too, oil production is considerably more expensive due to the relatively high consumption of enzymes. The yield is relatively low compared to conventional extraction processes. It is also known to use centrifugal extractors in conjunction with organic solvents to achieve high yields. In addition to the noise pollution caused by the use of many decanters and separators, the mechanical effort involved is very high. The same applies to oil extraction by high pressure extraction with CO 2 . Expensive installations are required and the operating costs for generating the high pressures required for the extraction are correspondingly high, not least because of the CO 2 losses.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anlage der eingangs erwähnten Art zu schaffen, das die genannten Nachteile vermeidet und eine rationelle, umweltfreundliche ölgewinnung bei niedrigen Betriebskosten und hohen Ausbeuten gewährleistet.The invention has for its object to provide a method and a system of the type mentioned, which avoids the disadvantages mentioned and ensures efficient, environmentally friendly oil production with low operating costs and high yields.
Gemäss der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass das Rohmaterial mindestens durch Zerkleinerung und Zellaufschluss aufbereitet und das dabei frei werdende Öl durch Zuführen von Wasser mindestens teilweise emulgiert wird und anschliessend die Trennung des Öl/Wasser-Gemisches von nicht löslichem Protein und Zellmaterial mittels Querstromfiltration durchgeführt wird.According to the invention, this object is achieved in that the raw material is processed at least by comminution and cell disruption, and the oil which is released is at least partially emulsified by adding water, and the separation of the oil / water mixture from insoluble protein and cell material by means of crossflow filtration is carried out.
Eine wirkungsvolle Aufbereitung des Rohmaterials wird da durch erreicht, dass der Zellaufschluss physikalisch und/ oder enzymatisch und/oder chemisch erfolgt.Effective processing of the raw material is there achieved that the cell disruption takes place physically and / or enzymatically and / or chemically.
Um den physikalischen Zellaufschluss zu intensivieren, werden Druck-Homogenisatoren, die hohe Kavitationskräfte erzeugen, eingesetzt. Der physikalische Zellaufschluss kann auch mindestens teilweise mit Hilfe von Zahnrotor-Stator-Kolloidmühlen erfolgen. Dabei ist es zweckmässig, den Zellaufschluss in ein bis zwei Durchgängen durch die Zellaufschluss-Vorrichtung durchzuführen.In order to intensify physical cell disruption, pressure homogenizers that generate high cavitation forces are used. The physical cell disruption can also take place at least in part with the aid of toothed rotor-stator colloid mills. It is expedient to carry out the cell disruption in one or two passes through the cell disruption device.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung erfolgt der enzymatische Zellaufschluss mindestens teilweise mittels Cellulase-Enzymen. Der enzymatische oder physikalische Zellaufschluss und/oder die Filtrationsfähigkeit kann mittels Pektinase-, Amylase- oder Proteinase-Enzymen gefördert werden.According to a further feature of the invention, the enzymatic cell disruption takes place at least partially by means of cellulase enzymes. The enzymatic or physical cell disruption and / or the filtering ability can be promoted by means of pectinase, amylase or proteinase enzymes.
Um möglichst viel Protein im Retentat der Querstromfiltration zurückzuhalten, wird der pH auf einen Wert eingestellt, welcher der minimalen Proteinlöslichkeit entspricht.In order to retain as much protein as possible in the retentate of the cross-flow filtration, the pH is adjusted to a value which corresponds to the minimum protein solubility.
Vorteilhafterweise erfolgt der Stofftransport des Öls zur Membrane der Querstromfiltration mindestens teilweise durch Emulsionsbildung mit Wasser als Träger. Aufgrund der intensiven Behandlung des Rohmaterials durch ein möglichst weitgehendes physikalisches Aufschliessen der Zellen bei der Aufbereitung ist es sinnvoll, so weit zu gehen, dass gleichzeitig mit dem Zellaufschluss emulgiert wird.Advantageously, the mass transfer of the oil to the membrane of the crossflow filtration takes place at least in part by forming emulsions with water as a carrier. Due to the intensive treatment of the raw material by physically disintegrating the cells as much as possible during the preparation, it makes sense to go as far as to emulsify at the same time as the cell disruption.
Für hohe Anforderungen an die Produktreinheit, d.h. möglichst wenig Trüb und makromolekulare Verunreinigungen, wird beim Emulgieren ein'e Mikro-Emulsion gebildet. Aufgrund dessen ist es möglich, als Querstromfiltration zur Abtrennung der Öl/Wasser-Emulsion eine Ultra- oder Mikrofiltration mit entsprechend sehr hoher Klärwirkung einzusetzen.For high demands on product purity, i.e. As little turbidity and macromolecular impurities as possible, a micro-emulsion is formed during emulsification. Because of this, it is possible to use ultra- or microfiltration with a correspondingly high clarification effect as cross-flow filtration for separating the oil / water emulsion.
Die Filtrationsleistung wird erhöht, wenn bei Bildung von Emulsionstropfen im Bereich von > 0,5 μm die Querstromfiltration zur Abtrennung des Öl/Wasser-Gemisches mittels Grobfiltration erfolgt.The filtration capacity is increased if cross-flow filtration for separating the oil / water mixture is carried out by means of coarse filtration when emulsion drops form in the range of> 0.5 μm.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Querstromfiltration bei einer Temperatur von 45 bis 65° C durchgeführt.According to a further feature of the invention, the cross-flow filtration is carried out at a temperature of 45 to 65 ° C.
Zur Verbesserung der Ausbeute wird die Querstromfiltration mit Diafiltration gefahren. Dabei ist es speziell bei kontinuierlichem Betrieb zweckmässig, die Diafiltration mindestens teilweise parallel zum Filtrationsprozess durchzuführen. Nach einem weiteren, vorteilhaften Merkmal der Erfindung wird der Zellaufschluss des Rohmaterials mindestens teilweise während der Querstromfiltration durchgeführt.Cross-flow filtration with diafiltration is used to improve the yield. It is particularly expedient, in the case of continuous operation, to carry out the diafiltration at least partially in parallel with the filtration process. According to a further advantageous feature of the invention, the cell disruption of the raw material is carried out at least partially during cross-flow filtration.
Zur Erzielung eines relativ sanften Zellaufschlusses mit niedrigem Energiebedarf erfolgt der Zellaufschluss im Umwälzkreislauf der Querstromfiltrationseinrichtung durch Kombination der Umwälzpumpe mit einer Zahnrotor-StatorKolloidmühle bei mehreren Durchgängen oder analog durch eine in Serie zur Umwälzpumpe geschaltete Kolloidmühle oder Rotor-Stator-Zellaufschluss-Mühle.To achieve a relatively gentle cell disruption with low energy consumption, the cell disruption in the circulation circuit of the cross-flow filtration device is carried out by combining the circulation pump with a toothed rotor-stator colloid mill in several passes or analogously by means of a colloid mill or rotor-stator cell disruption mill connected in series with the circulation pump.
In einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung erfolgt der Zellaufschluss in einer Zellaufschluss-Vorrichtung, die in einem Seitenstrom des Umwälzkreislaufes nach der Zuspeisung von Diafiltrationswasser zum Seitenstrom der Querstromfiltration angeordnet ist.In another embodiment of the invention, the cell disruption takes place in a cell disruption device which is arranged in a side stream of the circulation circuit after the addition of diafiltration water to the side stream of the crossflow filtration.
Vorteilhafterweise besteht die Zellaufschluss-Vorrichtung aus einem Druck-Homogenisator.The cell disruption device advantageously consists of a pressure homogenizer.
Zur Ververtung des im Retentat der Querstromfiltration enthaltenen Protein wird der Retentat-Rest zu Nahrungsmitteln und Getränken oder hochwertigen Futtermitteln verarbeitet. Für einen rationellen und kontinuierlichen Betrieb der Anlage wird das bei der Emulsions-Trennung vom Öl abgetrennte Wasser aufbereitet und mindestens teilweise wieder in den Prozess zurückgeführt.In order to convert the protein contained in the retentate of cross-flow filtration, the rest of the retentate is processed into food and beverages or high-quality animal feed. For efficient and continuous operation of the system, the water separated from the oil during emulsion separation is treated and at least partially returned to the process.
Zur Erhöhung der Ausbeute und zur Entsorgung werden die bei der Aufbereitung des Rohmaterials anfallenden Rückstände mit dem Retentat der Querstromfiltrationseinrichtung in einer Recycling-Presse unter Zugabe von saugfähigem, pressbarem und faserigem, flockigem oder körnigem Material vermischt und die ausgepresste Flüssigkeit wieder in den Prozess zurückgeführt.To increase the yield and for disposal, the residues resulting from the preparation of the raw material are mixed with the retentate of the cross-flow filtration device in a recycling press with the addition of absorbent, compressible and fibrous, flaky or granular material and the pressed liquid is returned to the process.
Damit die in der Recycling-Presse ausgepresste Flüssigkeit verwertbares Öl enthält, wird durch Zellaufschluss innerhalb der Querstromfiltrationseinrichtung oder durch Zugabe von Emulgatoren eine wenigstens für die Dauer des Recycling-Prozesses stabile Öl/Wasser-Emulsion gebildet.So that the liquid squeezed out in the recycling press contains usable oil, an oil / water emulsion that is stable at least for the duration of the recycling process is formed by cell disruption within the cross-flow filtration device or by adding emulsifiers.
Zur Erhöhung des Membran-Fluxes bezüglich Öl wird nach einem weiteren Ausführungsmerkmal der Erfindung das Retentat der ersten Querstromfiltrationseinrichtung mindestens einer zweiten, gröberen Querstromfiltration unterzogen und das Permeat aus der zweiten oder weiteren Quers tr omf i l tra ti ons ei nri cht un ge n zur Retentatseite der ersten Querstromfiltrationseinrichtung zurückgeführt.To increase the membrane flux with respect to oil, according to a further embodiment of the invention, the retentate of the first cross-flow filtration device is subjected to at least one second, coarser cross-flow filtration and the permeate from the second or further cross-flow filter is set up on the retentate side the first Cross flow filtration device returned.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass durch den erfindungsgemässen Einsatz der Querstromfiltration eine optimale Trennung des Öl/WasserGemisches von den Feststoffen und eine Qualitätsverbesserung des Endprodukts bei erhöhter Ausbeute und bei stark vermindertem Enzymverbrauch erzielt wird. Ausserdem ermöglichen die Reeycling-Massnahmen, welche durch den Einsatz der Querstromfiltration durchführbar sind, eine weitere Ausbeuteverbesserung, eine nutzvolle Entsorgung von Rückständen und einen Betrieb mit sehr geringem Wasserverbrauch.The advantages achieved with the invention consist in particular in that the use of crossflow filtration according to the invention achieves an optimal separation of the oil / water mixture from the solids and an improvement in the quality of the end product with increased yield and with greatly reduced enzyme consumption. In addition, the Reeycling measures, which can be carried out through the use of cross-flow filtration, enable a further improvement in yield, a useful disposal of residues and operation with very low water consumption.
Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung und der Zeichnung, die mehrere Ausführungsbeispiele darstellt, näher erläutert. Es zeigenThe invention is explained in more detail in the following description and the drawing, which represents several exemplary embodiments. Show it
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Anlage für kontinuierlichen oder batchweisen Betrieb,1 is a schematic representation of the system for continuous or batch operation,
Fig. 2 ein anderes Ausführungsbeispiel einer Anlage für kontinuierlichen Betrieb und Recycling und Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einer zweiten Querstromfiltrationseinrichtung.Fig. 2 shows another embodiment of a system for continuous operation and recycling and Fig. 3 shows another embodiment with a second cross-flow filtration device.
Das zu verarbeitende Rohmaterial, das aus Naturprodukten wie z. B. Ölsaaten von Sonnenblumen oder Soyabohnen besteht, wird zunächst vorgereinigt, gegebenenfalls enthülst und einer Aufbereitungsanlage 1 zugeführt (Fig. 1). In der Aufbereitungsanlage 1 wird das Rohmaterial im nassen oder trockenen Zustand vorzerkleinert und anschliessend im Hinblick auf einen Zellaufschluss weiter zerkleinert. Der Zellaufschluss kann in bekannter Weise physikalisch durch Kolloidmühlen, insbesondere mit Zahnrotor/Statoren oder ähnlichen Bearbeitungswerkzeugen, sowie durch den Einsatz von Homogenisatoren, Reibwalzwerke etc. erfolgen. Gleichzeitig oder getrennt kann der Zellaufschluss auch enzymatisch mittels Cellulase-Enzymen durchgeführt werden. Neben Cellulase können zur Reduzierung der Viskosität und Verbesserung der Filtrierbarkeit auch Pektinase-, Amylaseund Proteinase-Enzyme eingesetzt werden. Schliesslich besteht auch noch insbesonders für Anwendungen ausserhalb des Lebensmittelbereiches, z. B. für Herstellung von Dieselöl, die Möglichkeit des chemischen Zellaufschlusses. Die genannten Verfahren zum Aufschliessen der Zellen des Rohmaterials können entweder einzeln oder kombiniert angewendet werden. Im Lebensmittelbereich dient das enzyma tische Zellaufschluss-Verfahren vorwiegend zur Unterstützung des physikalischen Zellaufschlusses. Aufgrund dessen wird bei Erzielung hoher Produktqualität Energie eingespart. Umgekehrt resultiert mit dem vorwiegenden physikalischen Zellaufschluss ein niedriger Enzym-Verbrauch.The raw material to be processed, which from natural products such. B. oilseeds of sunflowers or soybeans, is first pre-cleaned, optionally unveiled and fed to a processing plant 1 (Fig. 1). In the processing plant 1, the raw material is pre-shredded in the wet or dry state and then further shredded with a view to cell disruption. The cell disruption can be carried out physically in a known manner using colloid mills, in particular using toothed rotors / stators or similar processing tools, and using homogenizers, friction rolling mills, etc. At the same time or separately, the cell disruption can also be carried out enzymatically using cellulase enzymes. In addition to cellulase, pectinase, amylase and proteinase enzymes can also be used to reduce viscosity and improve filterability. Finally, there is also particularly for applications outside the food sector, e.g. B. for the production of diesel oil, the possibility of chemical cell disruption. The methods mentioned for disrupting the cells of the raw material can be used either individually or in combination. The enzyma is used in the food sector table cell disruption processes mainly to support physical cell disruption. As a result, energy is saved when high product quality is achieved. Conversely, the predominant physical cell disruption results in a low enzyme consumption.
Das im Rohmaterial enthaltene Öl wird vorzugsweise in Kombination mit dem Zellaufschluss während der Aufbereitungsphase durch Bildung einer Öl-Wasser-Emulsion dem Rohmaterial entzogen. Hierzu wird über eine Leitung 2 in die Aufbereitungsanlage 1 Wasser eingeleitet, das infolge der intensiven Behandlung des Rohmaterials mit dem dadurch frei werdenden Öl emulgiert. Aufgabe der Bildung einer Öl/WasserEmulsion ist unter anderem, den Stofftransport des Öls zur Membrane der anschliessenden Querstromfiltration zu verbessern. Wichtig bei der Emulsionsbildung ist, dass die durch den Zellaufschluss entstehenden Zeil-Bruchstücke möglichst gross bleiben, damit die nachfolgende Querstromfiltration nicht durch Verstopfen der Poren oder durch entsprechende Filmbildung auf der Membrane gehemmt wird. Dies wird dadurch erreicht, dass der Zellaufschluss während der Aufbereitung in der Aufbereitungsanlage 1 vorwiegend durch die Wirkung von Kavitationskräften, z. B. durch den Einsatz eines Druck-Homogenisators bei nur ein bis zwei Durchgängen erfolgt. Das gleiche wird auch durch sanften Zellaufschluss und mehrfachem Durchgang erreicht, beispielsweise durch Verwendung einer Zahnrotor-Stator-Kolloidmühle. Diese Massnahme hat den Vorteil, dass relativ wenig Energie benötigt wird.The oil contained in the raw material is preferably extracted from the raw material in combination with the cell disruption during the preparation phase by forming an oil-water emulsion. For this purpose, water is introduced via a line 2 into the treatment plant 1, which emulsifies as a result of the intensive treatment of the raw material with the oil which is thereby released. The task of forming an oil / water emulsion is, among other things, to improve the mass transfer of the oil to the membrane of the subsequent cross-flow filtration. It is important for the formation of emulsions that the cell fragments resulting from the cell disruption remain as large as possible so that the subsequent cross-flow filtration is not inhibited by clogging of the pores or by corresponding film formation on the membrane. This is achieved in that the cell disruption during the processing in the processing plant 1 mainly through the action of cavitation forces, e.g. B. by using a pressure homogenizer in only one or two passes. The same is done by gentle Cell disruption and multiple pass achieved, for example by using a toothed rotor-stator colloid mill. This measure has the advantage that relatively little energy is required.
Normalerweise ist eine Zugabe von Emulgatoren zur Verbesserung der Emulsionsbildung nicht notwendig. Falls jedoch Emulgatoren verwendet werden, können diese während der Aufbereitungsphase oder bei der Querstromfiltration hinzugefügt werden. Anschliessend oder zusammen mit dem Zellaufschluss können in der Aufbereitungsanlage 1 auch noch eine oder mehrere Enzymbehandlungen durchgeführt werden.It is normally not necessary to add emulsifiers to improve emulsion formation. However, if emulsifiers are used, these can be added during the preparation phase or during cross-flow filtration. Subsequently or together with the cell disruption, one or more enzyme treatments can also be carried out in the treatment plant 1.
Bei Verarbeitung von hochproteinhaltigem Rohmaterial, beispielsweise Soyabohnen, wird der pH zweckmässigerweise auf einen Wert eingestellt, welcher der minimalen Proteinlöslichkeit, d. h. dem isolektrischen Punkt entspricht. Diese Massnahme dient dazu, möglichst viel an wertvollem Protein im Retentat der nachfolgenden Querstromfiltration zu behalten.When processing high-protein raw material, such as soybeans, the pH is expediently adjusted to a value which corresponds to the minimum protein solubility, i.e. H. corresponds to the isoletric point. This measure serves to retain as much of the valuable protein as possible in the retentate of the subsequent crossflow filtration.
Das in der Aufbereitungsanlage 1 zerkleinerte, durch Zellaufschluss behandelte αnd emulgierte Rohmaterial wird über eine Leitung 3 dem retentatseitigen Umwälzkreislauf 4 einer Querstromfiltrationseinrichtung 5 zugeführt. Im Umwälz kreislauf 4 ist ein Behälter 6 und eine Umwälzpumpe 7 angeordnet, die das vom Behälter 6 kommende Gemisch aus Zellstücken und emulgiertem Öl/Wasser in die Retentatseite der Querstromfiltrationseinrichtung 5 einleitet. An der Membrane 8 der Querstromfiltrationseinrichtung 5 wird das Öl/ Wasser-Gemisch von nicht löslichem Protein und Zellmaterial abgetrennt. Die vorwiegend Öl und Wasser, daneben auch lösliche Proteine enthaltende Emulsion wird als Permeat über eine Leitung 9 abgeführt und in einer anschliessenden Zentrifuge oder einer weiteren Filtrationseinrichtung in bekannter Weise getrennt. Die Anlage nach Fig. 1 ist sowohl für kontinuierlichen als auch für batchweisen Betrieb erstellbar.The crushed and emulsified raw material in the treatment plant 1, treated by cell disruption, is fed via a line 3 to the retentate-side circulation circuit 4 of a cross-flow filtration device 5. In the change Circuit 4, a container 6 and a circulation pump 7 is arranged, which introduces the mixture of cell pieces and emulsified oil / water coming from the container 6 into the retentate side of the cross-flow filtration device 5. The oil / water mixture of insoluble protein and cell material is separated on the membrane 8 of the crossflow filtration device 5. The emulsion, which mainly contains oil and water and also contains soluble proteins, is removed as permeate via a line 9 and separated in a subsequent centrifuge or another filtration device in a known manner. The system according to FIG. 1 can be created for continuous as well as batch operation.
Die Querstromfiltrationseinrichtung 5 kann als Ultra-, Mikro- oder Grobfiltrationseinrichtung ausgeführt sein. Die Wahl erfolgt aufgrund entsprechender Anforderungen an die Reinheit, Ausbeute und Permeat-Flux bzw. Zellaufschluss und Emulsionsbildung. Die Ultra- und Mikrofiltration wird mit Vorteil zur Abtrennung der Öl/Wasser-Emulsion bei MikroEmulsionen mit einer Tropfengrösse von kleiner als 0,1 bis 0,2 mm verwendet. Die Mikro-Emulsion eignet sich besonders zur Herstellung von hochwertigen, reinen Produkten wie z. 3. Essenzöle, Kaffeeöl und dergleichen. Durch den Einsatz der Ultrafiltration lassen sich sogar weitere Reinigungs stufen für das Öl einsparen, so dass in manchen Fällen der höhere Aufwand für die Mikro-Emulsionsbildung und die Ultrafiltration wettgemacht werden kann. In solchen Fällen kann der Einsatz von Ultra- oder Mikrofiltration auch für weniger hochwertige Produkte interessant sein. Ausserdem werden durch die Ultrafiltration auch lösliche Proteine im Retentat zurückgehalten. Dies ermöglicht die Herstellung von Soya-Drinks aus dem Retentat. Da durch die Ultra- und Mikrofiltration auch Enzyme zurückgehalten werden, resultiert daraus auch eine Einsparung an Enzymkosten. In gewissen Fällen, z. B. bei der Durchführung einer nachträglichen Spaltung durch Hydrolyse des Öles, kann die Emulsion aufgrund der Reinheit sogar vollständig oder mit nur teilweiser Emulsionstrennung weiter verarbeitet werden. Dadurch reduzieren sich die Kosten für die Emulsionstrennung nach der Querstromfiltration.The cross-flow filtration device 5 can be designed as an ultra, micro or coarse filtration device. The choice is made on the basis of corresponding requirements in terms of purity, yield and permeate flux or cell disruption and emulsion formation. The ultrafiltration and microfiltration is advantageously used to separate the oil / water emulsion in microemulsions with a droplet size of less than 0.1 to 0.2 mm. The micro-emulsion is particularly suitable for the production of high-quality, pure products such as 3. Essence oils, coffee oil and the like. By using ultrafiltration, even more cleaning can be done save steps for the oil, so that in some cases the higher effort for micro-emulsion formation and ultrafiltration can be compensated. In such cases, the use of ultra or microfiltration can also be of interest for lower quality products. In addition, ultrafiltration also retains soluble proteins in the retentate. This enables the production of soy drinks from the retentate. Since enzymes are also retained by ultra and microfiltration, this also results in savings in enzyme costs. In certain cases, e.g. B. when performing a subsequent cleavage by hydrolysis of the oil, the emulsion can even be processed completely or with only partial emulsion separation due to the purity. This reduces the cost of emulsion separation after cross-flow filtration.
Wird dagegen keine Mikro-Emulsion verwendet und liegt die Grosse der Emulsionstropfen im ßereich von > 0,5 μm, so wird die Querstromfiltrationseinrichtung 5 vorteilhafterweise als Grobfiltrationseinrichtung mit einer Porengrösse >10 μm ausgeführt. Dadurch wird eine hohe Filtrationsleistung erzielt.If, on the other hand, no micro-emulsion is used and the size of the emulsion drops is in the range of> 0.5 μm, the cross-flow filtration device 5 is advantageously designed as a coarse filtration device with a pore size> 10 μm. This achieves a high filtration performance.
Der Filtrationsprozess in der Querstromfiltrationseinrich tung 5 wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 45 bis 65° C durchgeführt. Dadurch wird einerseits eine hohe Permeatleistung mit kostengünstigen Kunststoff-Membranen erzielt sowie ein unerwünschtes Wachstum von Mikroorganismen verhindert und andererseits Produktschädigungen vermieden. Durch die Anwendung der Querstromfiltration wird trotz der Anwesenheit von relativ kleinen Zeil-Bruchstücken eine gute Filtrationsleistung (Perraeat-Flux) ermöglicht. Der entstehende proteinhaltige Retentat-Rest lässt sich zu Nahrungsmitteln, z. B. Soya-Drinks, aber auch zu hochwertigen Futtermitteln aufbereiten.The filtration process in the cross flow filtration device device 5 is preferably carried out at a temperature of 45 to 65 ° C. On the one hand, this achieves a high permeate performance with inexpensive plastic membranes, prevents undesired growth of microorganisms and, on the other hand, prevents product damage. By using cross flow filtration, a good filtration performance (perraeat flux) is made possible despite the presence of relatively small cell fragments. The resulting protein-containing retentate residue can be used in foods, e.g. B. Soya drinks, but also to prepare high-quality feed.
Zur Verbesserung der Ausbeute wird die Querstromfiltrationseinrichtung 5 mit Diafiltration gefahren. Diese wird vorzugsweise und speziell bei kontinuierlicher Ölgewinnung parallel zum Filtrationsprozess durchgeführt. Dabei wird das mit dem Permeat abfliessende Wasser ersetzt und somit der Feststoffgehalt im Retentat in einem gewissen Bereiche konstant gehalten. Damit bleibt auch die für die Filtrationsleistung massgebende Viskosität des Retentats ungefähr konstant. Mit der Diafiltration lassen sich Ausbeuten im Bereich von mehr als 99 % erzielen, was denjenigen des konventionellen Öl-Extraktions-Prozesses entspricht. Neben dem in der Aufbereitungsanlage 1 stattfindenden Zellaufschluss ist es auch möglich, den Zellaufschluss während der Querstromfiltration durchzuführen. Hierzu ist im Umwälzkreislauf 4 der Querstromfiltrationseinrichtung 5 eine mit der Umwälzpumpe 7 kombinierte Kolloidmühle angeordnet, die einen feststehenden Stator 10 und einen mit diesem zusammenwirkenden, umlaufenden Zahnrotor 11 aufweist. Das von der Aufbereitungsanlage 1 kommende und mit dem Retentat der Querstromfiltrationseinrichtung 5 vermischte Zellmaterial wird zwischen Stator 10 und Zahnrotor 11 der kombinierten Umwälzpumpe 7 zerrieben, physikalisch aufgeschlossen und gleichzeitig emulgiert. Das im Umwälzkreislauf 4 zirkulierende Retentat enthält somit vorwiegend Zellmaterial und unlösliche Proteine, suspendiert in einer Öl/WasserEmulsion. Der Umwälzkreislauf 4 hat bei dieser Ausführung zwei Funktionen, nämlich Umwälzung und sanften Zellaufschluss in der kombinierten Umwälzpumpe 7 bei mehrfachem Durchgang. Dadurch wird der Energiebedarf verringert. Anstelle der kombinierten Umwälzpumpe 7 kann eine Kolloidmühle oder ähnliche Vorrichtung für einen Zellaufschluss auch in Serie zur Umwälzpumpe 7 geschaltet sein.To improve the yield, the crossflow filtration device 5 is operated with diafiltration. This is preferably carried out in parallel with the filtration process, especially in the case of continuous oil production. The water flowing off with the permeate is replaced and the solids content in the retentate is kept constant in a certain range. The viscosity of the retentate, which is decisive for the filtration performance, thus also remains approximately constant. With diafiltration, yields in the range of more than 99% can be achieved, which corresponds to those of the conventional oil extraction process. In addition to the cell disruption taking place in the treatment plant 1, it is also possible to carry out the cell disruption during the crossflow filtration. For this purpose, a colloid mill combined with the circulation pump 7 is arranged in the circulation circuit 4 of the cross-flow filtration device 5 and has a fixed stator 10 and a rotating toothed rotor 11 cooperating with it. The cell material coming from the treatment plant 1 and mixed with the retentate of the cross-flow filtration device 5 is ground between the stator 10 and the toothed rotor 11 of the combined circulation pump 7, physically disrupted and simultaneously emulsified. The retentate circulating in the circulation circuit 4 thus predominantly contains cell material and insoluble proteins, suspended in an oil / water emulsion. The circulation circuit 4 has two functions in this embodiment, namely circulation and gentle cell disruption in the combined circulation pump 7 with multiple passes. This reduces the energy requirement. Instead of the combined circulation pump 7, a colloid mill or similar device for cell disruption can also be connected in series with the circulation pump 7.
Eine weitere, in Fig. 1 dargestellte Möglichkeit des physikalischen Zellaufschlusses während der Querstromfiltration besteht darin, dass in einem Seitenstrom 12 des Um wälzkreislaufes 4 vorzugsweise als Zellaufschluss-Vorrichtung eine Emulgierdüse in Form eines Druck-Homogenisators 13 angeordnet ist, dem das Zellmaterial mit Hilfe einer vorgeschalteten Hochdruckpumpe 14 zugeführt wird. Der Zellaufschluss kann hierbei aufgrund der Umwälzung in mehreren Durchgängen unter der Wirkung von Kavitationskräften erfolgen. Dem Seitenstrora 12 des Umwälzkreislaufes 4 wird das Wasser für die Diafiltration durch eine Leitung 15 zugespeist. Wegen des relativ geringen Volumenstromes durch die Zellaufschluss-Vorrichtung und der Möglichkeit, die Zellen durch den gegebenen Kreislauf in mehreren Durchgängen aufzuschliessen, resultiert ein relativ geringer notwendiger Druck für den Betrieb einer Homogenisierdüse und ein relativ geringer Energieverbrauch für den Zellaufschluss .Another possibility of physical cell disruption shown in FIG. 1 during crossflow filtration is that in a side stream 12 of the order Rolling circuit 4 is preferably arranged as a cell disruption device, an emulsifying nozzle in the form of a pressure homogenizer 13, to which the cell material is supplied by means of an upstream high-pressure pump 14. Due to the circulation, the cell disruption can take place in several passes under the action of cavitation forces. The water for the diafiltration is fed to the side flow 12 of the circulation circuit 4 through a line 15. Because of the relatively low volume flow through the cell disruption device and the possibility of disrupting the cells through the given circuit in several passes, the result is a relatively low pressure required for the operation of a homogenizing nozzle and a relatively low energy consumption for the cell disruption.
Die genannten Massnahmen für den Zellaufschluss und die Emulsionsbildung in der Aufbereitungsanlage 1 und/oder in der Querstromfiltrationseinrichtung 5 können sowohl einzeln als auch kombiniert angewendet werden.The measures mentioned for cell disruption and emulsion formation in the treatment plant 1 and / or in the crossflow filtration device 5 can be used both individually and in combination.
Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 zeigt eine kontinuierlich arbeitende Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens als Recycling-Prozess. Die Aufbereitungsanlage 1 besteht aus einer Vorrichtung 16 zum Enthülsen der Ölsaaten, einem anschliessenden Mahlwerk 17 und einer Einrichtung 18 zum Feinmahlen, Aufschliessen der Zellen und zur Bildung der Öl/Wasser-Emulsion. Zwischen Mahlwerk 17 und Einrichtung 18 ist eine Vorbehandlungsstufe 19 zur Behandlung des Rohmaterials mit Enzymen und zur pH-Einstellung vorgesehen. Die anschliessende Querstromfiltration erfolgt in mehreren Stufen mittels Diafiltration in drei parallel geschalteten Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20. Wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 kann im jeweiligen Umwälzkreislauf 21 der Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20 eine Emulgierdüse 22 oder eine mit der Umwälzpumpe 23 kombinierte Kolloidmühle für den physikalischen Zellaufschluss angeordnet sein.The exemplary embodiment according to FIG. 2 shows a continuously operating system for carrying out the method according to the invention as a recycling process. The processing plant 1 consists of a device 16 for the casing the oil seeds, a subsequent grinder 17 and a device 18 for fine grinding, disintegrating the cells and for forming the oil / water emulsion. A pre-treatment stage 19 for treating the raw material with enzymes and for adjusting the pH is provided between the grinder 17 and the device 18. The subsequent cross-flow filtration takes place in several stages by means of diafiltration in three coarse, micro or ultrafiltration devices 20 connected in parallel. As in the exemplary embodiment according to FIG. 1, in the respective circulation circuit 21 of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20 an emulsifying nozzle 22 or one with the Circulation pump 23 combined colloid mill can be arranged for the physical cell disruption.
Das Permeat der Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20 wird über eine Sammelleitung 24 einer weiteren Querstromfiltrationseinrichtung 25 zum Trennen der Öl/ Wasser-Emulsion zugeführt. Die Querstromfiltrationseinrichtung 25 wird vorzugsweise als Ultra- oder Mikrofiltrationseinrichtung ausgeführt. Das als Retentat vom Wasser abgetrennte Roh-Öl verlässt über eine Leitung 26 die Querstromfiltrationseinrichtung 25. Das als Permeat über eine Leitung 27 abfliessende Wasser wird zumindest teilweise wieder in den Prozess zurückgeführt. Dabei ist es zweckmässig, das Wasser in einer der Querstromfiltrationseinrichtung 25 nachgeschalteten handelsüblichen Wasseraufbereitungsanlage 28 vorher zu reinigen. Über eine Leitung 29, in der eine Hochdruckpumpe 30 angeordnet ist, gelangt das aufbereitete Wasser in den jeweiligen Umtv'älzkreislauf 21 der Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20, wo es für die Diafiltration und zum Emulgieren eingesetzt wird. Eine weitere, von der Wasseraufbereitungsanlage 28 abzweigende Leitung 31 ist zur Versorgung der Aufbereitungsanlage 1 mit Frischwasser vorgesehen. Durch die Reinigung des Wassers in der Wasseraufbereitungsanlage 28 werden unerwünschte Stoffe herausgenommen bzw. die Anreicherung solcher Stoffe im Retentat der Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20 vermieden. Dies gilt insbesondere im Hinblick auf die Verwendung des Retentats für Lebensmittel- und Futterzwecke.The permeate of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20 is fed via a manifold 24 to a further cross-flow filtration device 25 for separating the oil / water emulsion. The crossflow filtration device 25 is preferably designed as an ultra or microfiltration device. The crude oil separated from the water as a retentate leaves the crossflow filtration device 25 via a line 26. The water flowing off as a permeate via a line 27 is at least partially returned to the process. It is expedient for the water in one of the cross-flow filtration devices 25 downstream commercial water treatment system 28 to clean beforehand. Via a line 29, in which a high-pressure pump 30 is arranged, the treated water reaches the respective circulation circuit 21 of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20, where it is used for diafiltration and for emulsification. Another line 31 branching off from the water treatment system 28 is provided for supplying the treatment system 1 with fresh water. By cleaning the water in the water treatment system 28, undesired substances are removed or the accumulation of such substances in the retentate of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20 is avoided. This applies particularly to the use of the retentate for food and feed purposes.
Das vorwiegend aus unlöslichen Proteinen, Zellmaterial und daneben auch aus Öl und Wasser bestehende Retentat der Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20 wird in einer Leitung 32 gesammelt und einer Recyclingpresse 33 zugeführt. Vor der Recyclingpresse 33 kann in der Leitung 32 eine Behandlungsstufe 34 zur Neutralisierung des Retentats angeordnet sein. Die in der Aufbereitungsanlage 1 bei der Enthülsung und Zerkleinerung anfallenden Hülsen und Häute der ölsaaten werden über eine Leitung 35 ebenfalls in die Recyclingpresse 33 eingebracht. Zusätzlich können auch noch Reishülsen, Stroh etc. und ähnliche Abfälle aus anderen Produktionsstellen wie z. B. Ap f e l tres ter verwendet werden. Das mit der Leitung 32 zugeführte Retentat wird vor oder in der Recyclingpresse 33 mit den Hülsen vermischt und das auf diese Weise entstehende Gemisch ausgepresst. Die ausgepresste Flüssigkeit wird über eine Leitung 36 wieder in den Prozess, vorzugsweise in die Aufbereitungsanlage 1 vor der Einrichtung 18, zurückgeführt. Damit die ausgepresste Flüssigkeit verwertbares Öl enthält, muss das Öl aus den Grob-, Mikro- oder Ultrafiltrationseinrichtungen 20 fein und einigermassen stabil emulgiert sein. Dies wird durch die vorhergehenden Massnahmen wie Zellaufschluss innerhalb der Querstromfiltrationseinrichtungen 20 sowie durch eventuelle Zugabe von Emulgatoren erreicht. Aufgrunddessen gewinnt man als ausgepresste Flüssigkeit wiederum eine Emulsion. Feste Stoffe im Retentat werden durch die Siebwirkung der Filtrationskanäle in der Recyclingpresse 33 weitgehend zurückgehalten.The retentate of the coarse, micro or ultrafiltration devices 20, which mainly consists of insoluble proteins, cell material and also oil and water, is collected in a line 32 and fed to a recycling press 33. A treatment stage 34 for neutralizing the retentate can be arranged in line 32 in front of the recycling press 33. The pods and skins of the oilseeds that occur in the processing plant 1 during the unveiling and comminution are also via a line 35 introduced into the recycling press 33. In addition, rice husks, straw etc. and similar waste from other production sites such as B. Ap fel tres ter can be used. The retentate supplied with the line 32 is mixed with the sleeves before or in the recycling press 33 and the resulting mixture is pressed out. The squeezed liquid is returned via a line 36 to the process, preferably to the treatment plant 1 in front of the device 18. In order for the pressed liquid to contain usable oil, the oil from the coarse, micro or ultrafiltration devices 20 must be fine and reasonably stable emulsified. This is achieved by the previous measures such as cell disruption within the crossflow filtration devices 20 and by the possible addition of emulsifiers. As a result, an emulsion is again obtained as the squeezed liquid. Solid substances in the retentate are largely retained by the sieving action of the filtration channels in the recycling press 33.
Als Recyclingpressen eignen sich am besten HorizontalChargenpressen wegen der guten Filtrierwirkung durch die langen Fliesswege für den Saft. Der feste Rückstand aus der Recyclingpresse 33 lässt sich in einer anschliessenden Trocknungs- und Brikettiereinrichtung 37 zu einem wert vollen Futtermittel verarbeiten.Horizontal batch presses are best suited as recycling presses because of the good filtering effect due to the long flow paths for the juice. The solid residue from the recycling press 33 can be converted into one in a subsequent drying and briquetting device 37 process full feed.
Durch die genannten Massnahmen und Einrichtungen gemäss Fig. 2 wird die Ausbeute der Anlage weiter verbessert, das Retentat aus der Querstromfiltrationseinrichtung 20 nutzvoll entsorgt und mit sehr geringem Wasserverbrauch extrahiert.2, the yield of the system is further improved, the retentate is usefully disposed of from the crossflow filtration device 20 and extracted with very little water consumption.
Die Fig. 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei welchem das Retentat der Querstromfiltrationseinrichtung 5 über eine Leitung 38 einer zweiten, gröber filtrierenden Querstromfiltrationseinrichtung 39 zugeführt wird. Das Permeat der Querstromfiltrationseinrichtung 39 wird über eine Leitung 40 wieder zur Retentatseite der ersten Querstromfiltrationseinrichtung 5 zurückgeführt. Über eine Leitung 41 wird die Öl/Wasser-Emulsion als Permeat abgeführt. Die erste Querstromf iltrationseinrichtung 5 läßt sich als einfache, einstufige Anlage bei starker Verdünnung des Rohstoffes mit Wasser kontinuierlich betreiben. Dadurch resultiert ein überdurchschnittlich hoher Membran-Flux bezüglich Öl. Das Aufkonzentrieren des stark verdünnten Retentates aus der Querstromfiltrationseinrichtung 5 wird kontinuierlich durch die Querstromfiltrationseinrichtung 39 bewerkstelligt. FIG. 3 shows a further exemplary embodiment of the invention, in which the retentate is fed to the crossflow filtration device 5 via a line 38 to a second, coarser filtering crossflow filtration device 39. The permeate of the crossflow filtration device 39 is returned via a line 40 to the retentate side of the first crossflow filtration device 5. The oil / water emulsion is discharged as a permeate via a line 41. The first cross-flow filtration device 5 can be operated continuously as a simple, single-stage system with a strong dilution of the raw material with water. This results in an above average high membrane flux with regard to oil. The highly diluted retentate from the cross-flow filtration device 5 is continuously concentrated by the cross-flow filtration device 39.

Claims

Bucher-Guyer AG Maschinenfabrik, CH-8166 NiederweningenBucher-Guyer AG Maschinenfabrik, CH-8166 Niederweningen
P A T E N T A N S P R U E C H E 1. Verfahren zur Gewinnung von Öle und Fette aus Naturprodukten durch Extraktion mit Wasser als Transportmittel, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial mindestens durch Zerkleinerung und Zellaufschluss aufbereitet und das dabei frei werdende Öl durch Zuführen von Wasser mindestens teilweise emulgiert wird und anschliessend die Trennung des Öl/Wasser-Gemisches von nicht löslichem Protein und Zellmaterial mittels Querstromfiltration durchgeführt wird.PATENT CLAIMS 1. Process for the extraction of oils and fats from natural products by extraction with water as a means of transport, characterized in that the raw material is processed at least by crushing and cell disruption and the oil released is at least partially emulsified by adding water and then the separation of the Oil / water mixture of insoluble protein and cell material is carried out by cross flow filtration.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Zellaufschluss des Rohmaterials physikalisch und/ oder enzymatisch und/oder chemisch erfolgt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the cell disruption of the raw material takes place physically and / or enzymatically and / or chemically.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass für den physikalischen Zellaufschluss Druck-Homogenisatoren, die hohe Kavitationskräfte erzeugen, eingesetzt werden.3. The method according to claim 2, characterized in that pressure homogenizers that generate high cavitation forces are used for the physical cell disruption.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der physikalische Zellaufschluss mindestens teilweise mit Hilfe von Zahnrotor-Stator-Kolloidmühlen erfolgt.4. The method according to claim 2, characterized in that the physical cell disruption takes place at least partially with the aid of toothed rotor-stator colloid mills.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Zellaufschluss in ein bis zwei Durchgängen durch die Zellaufschluss-Vorrichtung erfolgt.5. The method according to claim 3 or 4, characterized in that the cell disruption takes place in one or two passes through the cell disruption device.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der enzymatische Zellaufschluss mindestens teilweise mittels Cellulase-Enzymen erfolgt.6. The method according to any one of claims 2 to 5, characterized in that the enzymatic cell disruption takes place at least partially by means of cellulase enzymes.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der enzymatische oder physikalische Zellaufschluss und/oder die Filtrationsfähigkeit mittels Pektinase-, Amylase- oder Proteinase-Enzymen gefördert wird.7. The method according to any one of claims 2 to 6, characterized in that the enzymatic or physical cell disruption and / or the filtration ability is promoted by means of pectinase, amylase or proteinase enzymes.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der pH auf einen Wert eingestellt wird, welcher der minimalen Proteinlöslichkeit entspricht.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the pH is adjusted to a value which corresponds to the minimum protein solubility.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Stofftransport des Öls zur Membrane der Querstromfiltration mindestens teilweise durch Emulsionsbildung mit Wasser als Träger erfolgt.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the mass transfer of the oil to the membrane of cross-flow filtration takes place at least partially by emulsion formation with water as a carrier.
10. Verfahren n'ach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit einem physikalischen Zellaufschluss emulgiert wird.10. The method according to one of claims 1 to 9, characterized in that emulsification is carried out simultaneously with a physical cell disruption.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass beim Emulgieren eine Mikro-Emulsion gebildet wird.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that a micro-emulsion is formed during emulsification.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass bei Bildung einer Mikro-Emulsion die Querstromfiltration zur Abtrennung der Öl/Wasser-Emulsion mittels ültraoder Mikrofiltration erfolgt.12. The method according to claim 11, characterized in that when a micro-emulsion is formed, the cross-flow filtration for separating the oil / water emulsion takes place by means of oil or microfiltration.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei Bildung von Emulsionstropfen im Bereich von > 0,5 μm die Querstromfiltration zur Abtrennung des Öl/Wasser-Gemisches mittels Grobfiltration erfolgt. 13. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that in the formation of emulsion drops in the range of> 0.5 microns, the cross-flow filtration for separating the oil / water mixture by means of coarse filtration.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstromfiltration bei einer Temperatur von 45 bis 65° C durchgeführt wird.14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the cross-flow filtration is carried out at a temperature of 45 to 65 ° C.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstromfiltration mit Diafiltration gefahren wird.15. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the cross-flow filtration is carried out with diafiltration.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Diafiltration mindestens teilweise parallel zum Filtrationsprozess durchgeführt wird.16. The method according to claim 15, characterized in that the diafiltration is carried out at least partially parallel to the filtration process.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Zellaufschluss des Rohmaterials mindestens teilweise während der Querstromfiltration durchgeführt wird.17. The method according to any one of claims 1 to 16, characterized in that the cell disruption of the raw material is carried out at least partially during cross-flow filtration.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Zellaufschluss im Umwälzkreislauf (4) der Querstromfiltrationseinrichtung (5) durch Kombination der Umwälzpumpe (7) mit einer Zahnrotor-Stator-Kolloidmühle (10,11) bei mehreren Durchgängen oder analog durch eine in Serie zur Umwälzpumpe (7) geschaltete Kolloidmühle oder eine Rotor-Stator-Zellaufschluss-Mühle erfolgt. 18. The method according to claim 17, characterized in that the cell disruption in the circulation circuit (4) of the cross-flow filtration device (5) by combining the circulation pump (7) with a toothed rotor-stator colloid mill (10, 11) in several passes or analogously by a Series to the circulating pump (7) switched colloid mill or a rotor-stator cell disruption mill.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Zellaufschluss in einer Zellaufschluss-Vorrichtung erfolgt, die in einem Seitenstrom (12) des Urawälzkreislaufes (4) nach der Zuspeisung von Diafiltrationswasser zum Seitenstrom (12) der Querstromfiltration angeordnet ist.19. The method according to claim 18, characterized in that the cell disruption takes place in a cell disruption device which is arranged in a side stream (12) of the primary circulation circuit (4) after the addition of diafiltration water to the side stream (12) of the crossflow filtration.
20. Verfahren nach Anspruch 17 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Zellaufschluss-Vorrichtung aus einem Druck-Homogenisator (13) besteht.20. The method according to claim 17 or 19, characterized in that the cell disruption device consists of a pressure homogenizer (13).
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der bei der Querstromfiltration entstehende Retentat-Rest zu Nahrungsmitteln und Getränke oder hochwertigen Futtermitteln verarbeitet wird.21. The method according to any one of claims 1 to 20, characterized in that the retentate residue formed in the cross-flow filtration is processed into foods and beverages or high-quality feed.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Emulsions-Trennung vom22. The method according to any one of claims 1 to 21, characterized in that in the emulsion separation from
Öl abgetrennte Wasser aufbereitet und mindestens teilweise wieder in den Prozess zurückgeführt wird.Oil separated water is treated and at least partially returned to the process.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Aufbereitung des Rohmaterials anfallenden Rückstände mit dem Retentat der Querstromfiltrationseinrichtung (5,20) in einer Recyc ling-Presse (33) unter Zugabe von saugfähigem, pressbarem und faserigem, flockigem oder körnigem Material vermischt werden und die ausgepresste Flüssigkeit wieder in den Prozess zurückgeführt wird.23. The method according to any one of claims 1 to 22, characterized in that the residues resulting from the processing of the raw material with the retentate of the cross-flow filtration device (5, 20) in a recycling ling press (33) with the addition of absorbent, compressible and fibrous, flaky or granular material and the squeezed liquid is returned to the process.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zellaufschluss innerhalb der Querstromfiltrationseinrichtung (5,20) oder durch Zugabe von Emulgatoren eine wenigstens für die Dauer des RecyclingProzesses stabile Öl/Wasser-Emulsion gebildet wird.24. The method according to claim 23, characterized in that an oil / water emulsion which is stable at least for the duration of the recycling process is formed by cell disruption within the cross-flow filtration device (5, 20) or by adding emulsifiers.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Retentat der ersten Querstromfiltrationseinrichtung (5) mindestens einer zweiten, gröberen Querstromfiltration unterzogen wird und das Permeat aus der zweiten oder weiteren Querstromfiltrationseinrichtungen (39) zur Retentatseite der ersten Querstromfiltrationseinrichtung (5) zurückgeführt wird. 25. The method according to any one of claims 1 to 24, characterized in that the retentate of the first cross-flow filtration device (5) is subjected to at least one second, coarser cross-flow filtration and the permeate from the second or further cross-flow filtration devices (39) to the retentate side of the first cross-flow filtration device (5 ) is returned.
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