WO1989002413A1 - Agglomeres de chlorate de sodium - Google Patents

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WO1989002413A1
WO1989002413A1 PCT/FR1988/000450 FR8800450W WO8902413A1 WO 1989002413 A1 WO1989002413 A1 WO 1989002413A1 FR 8800450 W FR8800450 W FR 8800450W WO 8902413 A1 WO8902413 A1 WO 8902413A1
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chlorate
agglomerates
sodium
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Frédéric IMBS
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Societe Universelle De Produits Chimiques & D'appa
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/02—Preparation of oxygen
    • C01B13/0203—Preparation of oxygen from inorganic compounds
    • C01B13/0218—Chlorate

Definitions

  • the subject of the present invention is solid agglomerates, based on sodium chlorate, releasing breathable oxygen by thermochemical decomposition. It also relates to a process for the preparation of said agglomerates.
  • Such agglomerates are useful in the manufacture of candles, the decomposition of which, within suitable devices, ensures a controlled distribution of breathable oxygen.
  • Such devices are, for example, described in patent FR 1 403 612. They are advantageously used in submarines, diving equipment, aircraft ... They can also equip welding stations, first stations rescue, atomic shelters ...
  • solid agglomerates are characterized by a low density. They are obtained by molding at ordinary pressure -5.10 to 10 Pa (50 to 100 bars) - from a mixture of the above ingredients; said mixture having been previously moistened by adding within it more than 3 parts by weight of water per 1 part by weight of sodium chlorate. The density of such agglomerates remains close to that of sodium chlorate, approximately 1.6. According to the invention, agglomerates are now proposed, containing the same ingredients but with a density greater than 1.8.
  • Such agglomerates are particularly advantageous in that they have a high volumetric yield.
  • the ratio of volume of oxygen released per volume of agglomerate consumed has been optimized. This is of paramount importance in a large number of applications of said agglomerates, especially on board submarines.
  • the Applicant surprisingly, has been able to obtain agglomerates of such density, by applying high pressures to specific mixtures of the ingredients set out above, while avoiding the risks of sudden decomposition of these mixtures and of explosion.
  • the solid agglomerates of high density are obtained by compression beyond 10 Pa (1000 bars), of a mixture, containing per 100 parts by weight of sodium chlorate, 5 to 7 parts by weight manganese dioxide, 2 to 3 parts by weight of magnesium, approximately 0.3 parts by weight of sodium dichromate and water in an amount as it represents with the water possibly contained in the chlorate approximately 1% by weight of said dry chlorate.
  • the amount of water involved in the mixture is fundamental.
  • mixtures have been prepared with about water (in weight relative to dry chlorate) which can, without danger, be strongly compressed and which generate agglomerates which decompose without problem.
  • the mixtures to be compressed according to the invention contain, per 100 parts by weight of chlorate, only 2 to 3 parts by weight of magnesium. This reduction in the quantity of fuel involved is advantageous in that, on the one hand, it goes into the sense of security and in that, on the other hand, it makes it possible to minimize the quantity of calories released during the combustion of an agglomerate according to the invention.
  • the Applicant by adjusting the composition of the mixtures of useful ingredients according to the prior art to the preparation of agglomerates, has made possible their strong compression and the obtaining of agglomerates, which are particularly effective. During their combustion, the ratios: liters of oxygen released and liters of oxygen released product volume amount of heat released are optimized.
  • the mixture of ingredients according to the invention must be compressed beyond 10 8 Pa (1000 bars).
  • the water involved in the mixing of the ingredients according to the invention is purified water.
  • Distilled or demineralized water is used. By increasing the degree of purity of said water, its lubricity is increased.
  • Another object of the invention is to propose a process for the preparation of solid agglomerates releasing breathable oxygen by thermochemical decomposition at high density.
  • Said method consists in: - mixing in a mixer the chlorate and manganese dioxide powders;
  • the humidification of the mixture is preferably carried out with purified and chlorinated water, its compression is preferably carried out at a pressure greater than 2.10 8 Pa (2000 bars).
  • the agglomerates obtained after demolding are dried in an oven at 120 ⁇ C for 12 hours.
  • the solid agglomerates according to the invention therefore contain approximately: per 100 parts by weight of sodium chlorate (NaCIO-,)
  • magnesium approximately 0.3 parts by weight of sodium chromate (Na-Cr., 0-,) and approximately 0.5% in weight of water compared to dry ch lorate.
  • Na-Cr. sodium chromate
  • a first solid agglomerate (A) was produced according to the technique of the prior art.
  • the mixture of the ingredients after humidification (addition of 3.33% by weight of water relative to the weight of chlorate) was put into molds (a pressure of about 10 Pa (100 bars) was applied) then dried.
  • composition of the agglomerate obtained and its density are shown in the first column of the table below.
  • a second solid agglomerate (B) was produced by implementing the present invention.
  • the mixture of the ingredients was subjected to a pressure of 24.10 Pa (2400 bars).
  • composition of the agglomerate obtained and its density are shown in the second column of the table below.

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Abstract

La présente invention a pour objet des agglomérés solides, à base de chlorate de sodium, dégageant de l'oxygène respirable par décomposition thermochimique. Ils contiennent en outre du bioxyde de manganèse, du magnésium, du bichromate de sodium et de l'eau. Ils sont caractérisés par une densité supérieure à 1,8. La présente invention a également pour objet un procédé de préparation desdits agglomérés.

Description

Agglomérés de chlorate de sodium.
La présente invention a pour objet des agglomérés solides, à base de chlorate de sodium, dégageant de l'oxygène respirable par décomposition thermochimique. Elle concerne également un procédé de préparation desdits agglomérés.
De tels agglomérés sont utiles à la fabrication de chandelles, dont la décomposition, au sein de dispositifs adéquats, assure une distribution contrôlée d'oxygène respirable. De tels dispositifs sont, par exemple, décrits dans le brevet FR 1 403 612. Ils sont avantageusement utilisés dans les sous-marins, les équipements de plongée, les aéronefs... Ils peuvent également équiper des postes de soudure, des postes de premier secours, des abris anti-atomiques...
Des agglomérés solides à base de chlorate alcalin ont été décrits dans le brevet FR 1 142 360. Ils contiennent outre du chlorate de sodium, un corps combustible et un catalyseur. Le bioxyde de manganèse est utilisé comme catalyseur et le magπe<= comme combustible. Avantageusement, lesdits agglomérés contiennent également du bichromate de sodium.
Ces agglomérés solides, selon l'art antérieur, sont caractérisés par une faible densité. Ils sont obtenus par moulage à une pression ordinaire -5.10 à 10 Pa (50 à 100 bars)- d'un mélange des ingrédients ci-dessus ; ledit mélange ayant été préalablement humidifié par ajout en son sein de plus de 3 parties en poids d'eau pour 1 partie en poids de chlorate de sodium. La densité de tels agglomérés demeure voisine de celle du chlorate de sodium, environ 1,6. Selon l'invention, on propose maintenant des agglomérés, contenant les mêmes ingrédients mais de densité supérieure à 1,8.
De tels agglomérés sont particulièrement intéressants, en ce qu'ils présentent un haut rendement volumétrique. Selon l'invention, on a optimisé le rapport volume d'oxygène dégagé par volume d'aggloméré consommé. Ceci revêt une importance primordiale dans un grand nombre d'applications desdits agglomérés, spécialement à bord des sous-marins.
La Demanderesse, de manière surprenante, a pu obtenir des agglomérés d'une telle densité, en appliquant de fortes pressions à des mélanges spécifiques des ingrédients énoncés ci-dessus, tout en évitant les risques de décomposition brutale de ces mélanges et d'explosion.
Les agglomérés solides de forte densité, selon g l'invention, sont obtenus par compression au-delà de 10 Pa (1000 bars), d'un mélange, contenant pour 100 parties en poids de chlorate de sodium, 5 à 7 parties en poids de bioxyde de manganèse, 2 à 3 parties en poids de magnésium, environ 0,3 partie en poids de bichromate de sodium et de l'eau en une quantité telle qu'elle représente avec l'eau éventuellement contenue dans le chlorate environ 1 % en poids dudit chlorate sec.
La quantité d' eau inte rvenant dans le mé lange est, se lon l'invention, fondamentale.
La présence. de cette eau est indispensable. Elle joue le rôle de lubrifiant, permet de comprimer le mélange sans avoir à le chauffer.
Toutefois, si elle intervient en quantité trop importante, il se pose notamment des problèmes insolubles de démoulage.
Selon l'invention, on a donc élaboré des mélanges à envi ron '/_ d ' eau (en poi ds par rapport au ch lorate sec) qui peuvent, sans danger, être fortement comprimés et qui génèrent des agglomérés se décomposant sans problème.
De plus, cette technique d ' é laborati on des agg lomé rés selon l'invention -forte compression d'un mélange faiblement humidifié- a permis de minimiser la quantité de combustible intervenant.
Les mélanges à comprimer selon l'invention ne contiennent pour 100 parties en poids de chlorate, que 2 à 3 parties en poids de magnésium. Cette diminution de la quantité de combustible intervenant est intéressante en ce que, d'une part, elle va dans le sens de la sécurité et en ce que, d'autre part, elle permet de minimiser la quantité de calories dégagée lors de la combustion d'un aggloméré selon l'invention.
La Demanderesse, en ajustant la composition des mélanges d'ingrédients utiles selon l'art antérieur à la préparation d'agglomérés, a rendu possible leur forte compression et l'obtention d'agglomérés, particulièrement performants. Lors de leur combustion, les rapports : litres d'oxygène dégagés et litres d'oxygène dégagés volume de produit quantité de chaleur dégagée sont optimisés.
Pour atteindre une densité supérieure à 1,8, le mélange des ingrédients selon l'invention doit être comprimé au-delà de 108 Pa (1000 bars).
Q De préférence, il sera comprimé au-delà de 2.10 Pa
(2000 bars).
Il est possible, selon l'invention, de préparer des agglomérés d'une densité supérieure à 2,3.
Ainsi, on obtient, par compression d'un mélange selon l'invιeennttiioorn, à 24.10 Pa (2400 bars), des agglomérés de densité 2,4.
Avantageusement, l'eau intervenant dans le mélange des ingrédients selon l'invention est de l'eau purifiée.
On utilise de l'eau distillée ou déminéralisée. En augmentant le degré de pureté de ladite eau, on augmente son pouvoir lubrifiant.
De plus, la Demanderesse a mis en évidence l'avantage qu'il y a à utiliser une eau purifiée chlorée. Elle est chlorée notamment par addition d'hypochlorite de sodium. Elle est ainsi rendue oxydante et renforce l'action du bichromate de sodium.
En utilisant une eau purifiée et chlorée, on obtient selon l'invention des agglomérés très fiables. Leur décomposition thermochimique démarre et va jusqu'à son terme sans difficulté aucune. Un autre objet de l'invention est de proposer un procédé de préparation d'agglomérés solides dégageant de l'oxygène respirable par décomposition thermochimique à haute densité.
Ledit procédé consiste à : - mélanger dans un malaxeur les poudres de chlorate et de bioxyde de manganèse ;
- introduire dans ledit malaxeur la poudre de magnésium ;
- humidifier lentement le mélange ainsi obtenu par une solution aqueuse de bichromate de sodium ; - prélever la quantité souhaitée du mélange humidifié homogénéisé et La soumettre dans une presse à une pression o supérieure àà 11008 PPaa ((11000000 bbaarrss)) ; - sécher l'aggloméré obtenu puis le faire refroidir lentement. Les poudres de chlorate, de bioxyde de manganèse et de magnésium sont mélangées à sec. Au mélange obtenu est ajoutée la solution aqueuse de bichromate de sodium.
Pour augmenter la vitesse de dissolution dudit bichromate, son incorporation dans l'eau a pu être réalisée à chaud.
Comme indiqué ci-dessus, l'umidification du mélange se fait, de préférence, avec de l'eau purifiée et chlorée, sa compression est effectuée, de préférence, à une pression supérieure à 2.108 Pa (2000 bars). Le séchage des agglomérés obtenus après démoulage est réalisé dans un four à 120βC pendant 12 heures.
Au cours de ce séchage, on élimine environ la moitié de la quantité d'eau préalablement introduite dans le mélange.
Les agglomérés solides selon l'invention contiennent donc environ : pour 100 parties en poids de chlorate de sodium (NaCIO-,)
5 à 7 parties en poids de bioxyde de manganèse (MnC
2 à 3 parties en poids de magnésium (Mg) envi ron 0,3 pa rties en poids de bi ch romate de sodi um (Na-Cr.,0-,) et envi ron 0,5 % en poi ds d ' eau par rapport au ch lorate sec . D'autres avantages et caractéristiques des agglomérés selon l'invention seront mieux compris à la lecture de l'exemple comparatif ci-après.
On a réalisé un premier aggloméré solide (A) selon la technique de l'art antérieur.
Le mélange des ingrédients après humidification (ajout de 3,33 7. en poids d'eau par rapport au poids de chlorate) a été mis en for edans des moules (une pression d'environ 10 Pa (100 bars) a été appliquée) puis séché.
La composition de l'aggloméré obtenu ainsi que sa densité figurent dans la première colonne du tableau ci-après.
On a réalisé un second aggloméré solide (B) en mettant en oeuvre la présente invention. Le mélange des ingrédients a été soumis à une pression de 24.10 Pa (2400 bars).
La composition de l'aggloméré obtenu ainsi que sa densité figurent dans la seconde colonne du tableau ci-après.
On a également indiqué dans ce tableau les quantités d'oxygène et de chaleur dégagées par la combustion d'un d de chacun de ces agglomérés.
Figure imgf000007_0001
Ces va leurs mettent en évi dence l ' intérêt des agg lomérés soli des se lon l ' invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Agglomérés solides, dégageant de l'oxygène respirable par décomposition thermochimique, à base de chlorate de sodium,
05. contenant en outre du bioxyde de manganèse, du magnésium, du bichromate de sodium et de l'eau, caractérisés par une densité supérieure à 1,8.
2. Agglomérés solides selon la revendication 1, caractérisés g en ce qu'ils sont obtenus par compression au-delà de 10 Pa
10 (1000 bars) d'un mélange contenant pour 100 parties en poids de chlorate de sodium, 5 à 7 parties en poids de bioxyde de manganèse, 2 à 3 parties en poids de magnésium, environ 0,3 partie en poids de bichromate de sodium et de l'eau, en une quantité telle qu'elle représente avec l'eau éventuellement contenue dans
15 le chlorate, environ 1 % en poids dudit chlorate sec.
3. Agglomérés solides selon l'une des revendi ations 1 ou 2, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par compression au-delà de 2.108 Pa (2000 bars)..
4. Agglomérés solides selon l'une quelconque des 20 revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par compression à 24.10 Pa (2400 bars).
5. Agglomérés solides selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisés en ce que ladite eau est de l'eau purifiée.
25 6. Agglomérés solides selon la revendication 5, caractérisés en ce que ladite eau est de plus chlorée.
7. Procédé de préparation des agglomérés solides selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il consiste à : 30 - mélanger dans un malaxeur les poudres de chlorate et de bioxyde de manganèse ;
- introduire dans ledit malaxeur la poudre de magnésium ;
- humidifier Lentement Le mélange ainsi obtenu par une solution aqueuse de bichromate de sodium ;
35 - prélever la quantité souhaitée du mélange humidifié homogénéisé et la soumettre dans une presse à une pression o supérieure àà 11008 PPaa ((11000000 bbaarrss)) ; - sécher l'aggloméré obtenu puis le faire refroidir lentement.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que g le mélange est soumis à une pression supérieure à 2.10 Pa
(2000 bars).
9. Procédé selon l'une des revendications 7 ou 8 caractérisé en ce que, après compression, l'aggloméré est séché dans un four à 120eC pendant 12 heures.
PCT/FR1988/000450 1987-09-14 1988-09-14 Agglomeres de chlorate de sodium WO1989002413A1 (fr)

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FR87/12693 1987-09-14
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