WO1989001621A1 - Procede de mesure de la concentration d'un gaz dans un melange gazeux et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents

Procede de mesure de la concentration d'un gaz dans un melange gazeux et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the concentration of a gas in a gas mixture and to the device for carrying out this method.
  • This signal translates the periodicity of the spectral positions of the absorption lines; it is specific to the molecule and can be used to detect it and determine its concentration.
  • the simultaneous use of the spectral position ⁇ ! of the absorption band and of this interferometric signal constitutes a two-component spectral signature which allows very good identification security. It becomes unnecessary to use a MICHELSON interferometer; a simple device with a birefringent blade adjusted to a path difference close to ⁇ c and constant is sufficient. Of course, there is an advantage in choosing a value of ⁇ for which the signal is maximum.
  • This method allows a simple and reliable measurement of the concentration of many gases, in particular certain pollutants such as SO-, NO_ f NO, HC1.
  • the object of the invention is to propose a new measurement method which has the same advantages as those mentioned above but can also be implemented in the typical case of the detection of an M molecule in the presence of a molecule.
  • parasitic M- whose two spectral characteristics are practically identical to those of M. without significantly complicating the apparatus.
  • the present invention improves the security of identification of the gaseous molecule.
  • the invention first proposes a method for measuring the concentration of a first gas in a gas mixture, the absorption spectrum of said gas locally comprising an almost periodic structure of period p, in which the FOURIER transform of the absorption spectrum produced by an interferometric system, the mixture comprising a second gas whose absorption spectrum has an almost periodic structure with period p 'close to p or even equal, characterized in that one measures l signal strength produced for a path difference introduced by the interferometric system at which the contribution of the second gas to the amplitude of this signal is zero or stationary.
  • a device for implementing this process which comprises a light source, an optical system constituting a beam of light passing through a tank containing the gaseous mixture studied, an interference device comprising a compensator making it possible to vary precisely the difference in gait.
  • FIG. 1 represents the emission spectrum of the source and the absorption spectrum of the first gas (in the case where the absorption lines are regularly spaced),
  • - Figure 2 represents the FOURIER transform of the absorption spectrum of the light transmitted through a sample of the first gas, that is to say its interferogram
  • - Figure 3 represents a detailed view of the oscillating part of 1 ' interferogram of the spectrum resulting from the transmission through the first gas compared to that resulting from the transmission through the second gas
  • - Figure 4 shows the measuring device
  • - Figure 5 shows a first embodiment of the measuring device
  • FIG. 6 shows a second embodiment of the measuring device.
  • FIG. 1 represents the continuous emission spectrum S Q of the source and the absorption spectrum S 1 of a molecule at low concentration which will subtract from S 0 and which must be detected.
  • This spectrum is said to be quasi-periodic because it has absorption maxima of variable intensity but regularly spaced. The spacing of these maxima defines the spectral period p.
  • the device comprises a continuous polychromatic light source (1) which will for example be a tungsten filament lamp in the infrared range, an optical system (2,3) constituting a beam of light passing through a tank absorption system (4) containing the studied gas mixture, a non-achromatic filter (5) adjusted to the spectral range d of the absorption band, an interference system (6) adjusted to the path difference ⁇ r , a receiver photoelectric (7) and a synchronous detector (8).
  • Many interferometric systems are capable of being used in the device of the invention. These are all those which make it possible to obtain at the level of the receiver (7) an interferometric signal, characteristic of the spectrum of the flux transmitted through the tank (4) containing the gaseous mixture studied and dependent on the path difference introduced. in the device.
  • the simplest interferometric system implemented in the measurement device comprises a birefringent crystal plate (9) comprised between a polarizer (10) and an analyzer (11).
  • the crystal plate 9 is oriented at 45 ° relative to the axis of the light produced by the polarizer. Its thickness is chosen according to the material which composes it so that it introduces between the two components of polarized light the difference in path
  • Synchronous detection traditionally eliminates from the signal most of the noise that could disturb it.
  • the interferometric system (6) further comprises a birefringent compensator (12) capable of very precisely varying the path difference introduced between the two components of the polarized light in a range of a few wavelengths.
  • the birefringence compensator (12) can be a
  • Silicon compensator constituted by two birefringent corners which can slide one over the other so as to constitute the equivalent of a birefringent blade of variable thickness. For high accuracy, a small angle should be used for each of the corners.
  • This compensator makes it possible to use the device for measuring the concentration of different gases having quasi-periodic structures of variable period p. It also makes it possible, if it is desired to measure the concentration of a first and a second gas contained in a single gas mixture, to vary the path difference determining the measurement point in accordance with one of the embodiments of the process of the invention.
  • the interferometric system 6 comprises a photo-elastic modulator
  • the photo-elastic modulator (13) makes it possible to vary at high frequency the path difference introduced by the interferometric system and therefore to improve the signal to noise ratio.
  • the filter (5) makes it possible to dispense with a possible contribution to the signal by a gas having, on a part of its spectrum, quasi absorption lines. periodic, approximately of the same period p as that of the first gas, or equal to this one but located in a different spectral domain.
  • the filter (5) can be replaced by a monochromator, for example, by a network (16) placed between two slots (17), (18). Varying the orientation of the grating relative to the axis of the incident beam then makes it possible to vary the area of the selected spectrum.
  • the process of the invention has been described with respect to a mixture of two gases. It can easily be transposed to a mixture of n gases. n measurements, each carried out at a path difference for which the contribution of one of the gases is zero make it possible to establish n linear equations with n unknowns whose resolution provides the n concentrations sought.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de mesure de la concentration d'un gaz dans un mélange gazeux ainsi que le dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. L'utilisation simultanée de la position spectrale de la bande d'absorption et du signal interférométrique au voisinage de la différence de marche DELTAC = 1/p correspondant à la périodicité p constitue une signature spectrale à deux composantes qui permet une très bonne sécurité d'identification. Selon l'invention, il est proposé d'utiliser un troisième critère conjointement aux deux précédents qui est la position précise de la valeur nulle de la partie variable du signal spectral.

Description

PROCEDE DE MESURE DE LA CONCENTRATION D'UN GAZ
DANS UN MELANGE GAZEUX ET DISPOSITIF POUR LA
MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE
L'invention concerne un procédé de mesure de la concentration d'un gaz dans un mélange gazeux ainsi que le dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
La mesure de la concentration d'un gaz par l'étude de son spectre d'absorption a considérablement progressé par l'application du formalisme de FOURIER et par la conception de dispositifs simples permettant la mise en oeuvre de ces procédés.
Les brevets français 2.168.948, 2.216.565, 2.300.998, 2.300.999, 2.340.540, 2.420.754, 2.555.747, 2.555.748, 2.566.532 et 2.581.190 représentent les principales étapes des travaux dont est issue cette méthode qui est bien adaptée à la mesure de concentration d'un gaz ayant un spectre d'absorption comportant localement une structure quasi périodique de période p dans l'échelle des nombres d'ondes S .
En effet, la transformée de FOURIER du spectre d'absorption produite par un système interfêrométrique comporte pour un tel gaz un signal appréciable au voisinage de la différence de marche Δc = 1/p correspondant à la période p. Ce signal traduit la périodicité des positions spectrales des raies d'absorption ; il est spécifique de la molécule et peut être utilisé pour la détecter et déterminer sa concentration. L'utilisation simultanée de la position spectrale <! de la bande d'absorption et de ce signal interfêrométrique constitue une signature spectrale à deux composantes qui permet une très bonne sécurité d'identification. Il devient inutile d'utiliser un interféromètre de MICHELSON ; un simple dispositif à lame biréfringente réglé sur une différence de marche voisine de Δc et constante suffit. Bien entendu, il y a avantage à choisir une valeur de Δ pour laquelle le signal est maximal. Les différents documents cités plus haut décrivent en détail cette méthode ainsi qu'un certain nombre de dispositifs permettant sa mise en oeuvre.
Cette méthode permet une mesure simple et sûre de la concentration de nombreux gaz, en particulier de certains polluants comme SO-, NO_f NO, HC1.
Toutefois, cette méthode est actuellement mal adaptée à l'étude de mélanges gazeux comportant éventuellement deux gaz ayant des spectres d'absorption situés dans la même zone du domaine spectral et qui présentent de plus une structure quasi périodique dont les deux périodes p, p' sont proches l'une de l'autre ou égales (les signatures sont alors identiques) .
Le but de l'invention est de proposer un nouveau procédé de mesure qui présente les mêmes avantages que ceux mentionnés plus haut mais puisse être également mis en oeuvre dans le cas typique de la détection d'une molécule M. en présence d'une molécule parasite M- dont les deux caractéristiques spectrales sont pratiquement identiques è celles de M. sans compliquer l'appareillage de façon importante. La présente invention permet d'améliorer la sécurité d'identification de la molécule gazeuse.
Si les deux molécules ont effectivement les mêmes valeurs caractéristiques tf'et Δ-, il est opportun de trouver un troisième critère qui permette de les distinguer. A cet effet, il est proposé d'exploiter avec précision l'interfêrogramme dans la région de Δ_.
A cet effet, l'invention propose d'abord un procédé de mesure de la concentration d'un premier gaz dans un mélange gazeux, le spectre d'absorption dudit gaz comportant localement une structure quasi périodique de période p, dans lequel on analyse la transformée de FOURIER du spectre d'absorption produit par un système interfêrométrique, le mélange comportant un deuxième gaz dont le spectre d'absorption comporte une structure quasi périodique de période p' proche de p ou même égale caractérisé en ce que l'on mesure l'intensité du signal produit pour une différence de marche introduite par le système interfêrométrique à laquelle la contribution du deuxième gaz à l'amplitude de ce signal est nulle ou stationnaire. Elle propose, ensuite un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé qui comporte une source lumineuse, un système optique constituant un faisceau de lumière traversant une cuve contenant le mélange gazeux étudié, un dispositif interférentiel comportant un compensateur permettant de faire varier de façon précise la différence de marche.
L'invention est décrite plus en détail en référence aux figures dans lesquelles :
- la figure 1 représente le spectre d'émission de la source et le spectre d'absorption du premier gaz (dans le cas où les raies d'absorption sont régulièrement espacées),
- la figure 2 représente la transformée de FOURIER du spectre d'absorption de la lumière transmise à travers un échantillon du premier gaz c'est-à-dire son interférogramme, - la figure 3 représente une vue détaillée de la partie oscillante de 1'interférogramme du spectre résultant de la transmission à travers le premier gaz comparé à celui résultant de la transmission à travers le deuxième gaz,
- la figure 4 représente le dispositif de mesure, - la figure 5 représente un premier mode de réalisation du dispositif de mesure,
- la figure 6 représente un deuxième mode de réalisation du dispositif de mesure.
La figure 1 représente le spectre continu d'émission SQ de la source et le spectre d'absorption S1 d'une molécule à faible concentration qui va se soustraire de S0 et que l'on doit détecter. Ce spectre est dit quasi- périodique car il présente des maxima d'absorption d'intensité variable mais régulièrement espacés. L'espacement de ces maxima définit la période spectrale p.
Sur la figure 2 est représenté l'interférogramme typique du flux lumineux produit après traversée du gaz absorbant par le flux lumineux émis par la source (courbe C) . En abscisse, est donc représentée sur cette figure 2 la différence de marche et en ordonnée le signal interfêrométrique. I(Δ) = IQ + i(Δ) où i(Δ) est la partie variable qui véhicule les informations sur S.. La quasi périodicité du spectre d'absorption du gaz engendre un signal aux alentours de la différence de marche correspondante Δ„ ≈ 1/p.
Il est connu que de nombreuses molécules fréquemment répandues ont un spectre d'absorption présentant localement une structure quasi- périodique telle que celle représentée en S., (figure 1) . C'est en particulier le cas des polluants cités plus haut SO_, NO_, NO, HC1, 0 ...
Il est également connu que la transformée de FOURIER de la répartition spectrale d'un flux lumineux peut être obtenue à l'aide d'un interféromètre et qu'ainsi l'intensité du signal au voisinage de la différence de marche Δr = 1/p permet de mesurer la concentration du gaz comportant une structure quasi- périodique de période spectrale p.
Cette méthode n'est bien entendu plus utilisable lorsque le mélange gazeux étudié comporte deux molécules M- M_ dont les spectres d'absorption sont dans un même domaine spectral et ont une structure quasi- périodique, les périodes de chacune de ces structures étant de plus très proches l'une de l'autre. Dans ce cas, les interfërogrammes de M. et M„ au voisinage de Δc peuvent être analogues comme on l'a représenté sur la figure 3 où l'on a tracé à grande échelles les oscillations de i(Δ) pour M1.et M2 (courbes C1 et C- respectivement) . Ces deux molécules étant différentes (bien qu'ayant les mêmes valeurs de β" et Δ.) les positions des zéros et de i(Δ) pour M- et M_ n'ont aucune chance d'être identiques. La connaissance précise de la position de la courbe sur l'échelle desΔ et en particulier la position d'un zéro de i(Δ) est alors très précieuse. Au cas où le repérage des valeurs deΔqui rendent i(Δ) maximal ou minimal serait plus précis que le repérage des zéros (en particulier grâce à une modulation de Δ) on pourrait aussi bien opérer sur ces valeurs deΔqui rendent i(Δ) stationnaire.
Selon l'invention, il est proposé d'utiliser un troisième critère conjointement aux deux premiers qui est la position précise de la valeur nulle de la partie variable du signal spectral. En effet, il serait alors tout à fait exceptionnel que les différences de marche pour lesquelles la partie variable du signal spectral est nulle soient les mêmes pour chacun des deux gaz. Cette propriété peut donc être exploitée pour permettre la mesure de la concentration de l'un des gaz.
Le mode opératoire pour l'étude d'un mélange de deux gaz M. et M„ peut être le suivant :
Introduire tout d'abord dans la cuve une atmosphère contenant une proportion adéquate de molécule M2, par exemple celle qui risque de perturber la mesure de M. , et se caler avec précision sur une différence de marche Δc qui annule le signal de M_, de sorte que l'appareil soit insensible à la présence de M„ ; introduire une proportion connue de M., mais en l'absence de M2, pour étalonner la sensibilité de l'appareil à la molécule Mχ ; introduire enfin le mélange M- M_ et faire la mesure en présence du mélange.
Avec une telle différence de marche la mesure sera effectuée en un point où la sensibilité au premier gaz n'est généralement pas maximum. Les conditions de mesure au regard du seul gaz M. ne sont donc pas les meilleures mais cet inconvénient est largement contrebalancé par le fait que la contribution du deuxième gaz est nulle et donc que la mesure réalisée sera complètement indépendante de' sa concentration et ne dépendra que de la concentration en M^.
On peut aussi envisager de déterminer avec précision la courbe de réponse de l'appareil en présence du mélange M. , M- ; les concentrations C-, C2 étant faibles, la courbe expérimentale est alors une combinaison linéaire des courbes concernant M. seule et 2 seule qui sont faciles à connaître avec des coefficients proportionnels à C1 et C2. Cette méthode est également susceptible d'une bonne précision.
Le dispositif de l'invention est destiné à la mise en oeuvre du procédé décrit plus haut. Selon un mode de réalisation préféré, le dispositif comporte une source de lumière (1) polychromatique continue qui sera par exemple une lampe à filament de tungstène dans le domaine infrarouge, un système optique (2,3) constituant un faisceau de lumière traversant une cuve d'absorption (4) contenant le mélange gazeux étudié, un filtre non achromatique (5) réglé sur le domaine spectral d de la bande d'absorption, un système i terférentiel (6) réglé sur la différence de marche Δr, un récepteur photoélectrique (7) et un détecteur synchrone (8) . De nombreux systèmes interférométriques sont susceptibles d'être utilisés dans le dispositif de l'invention. Il s'agit de tous ceux qui permettent d'obtenir au niveau du récepteur (7) un signal interfêrométrique, caractéristique-du spectre du flux transmis à travers la cuve (4) contenant le mélange gazeux étudié et dépendant de la différence de marche introduite dans le dispositif.
Selon un mode de réalisation préféré, le système interfêrométrique le plus simple mis en oeuvre dans le dispositif de mesure comporte une lame cristalline biréfringente (9) comprise entre un polariseur (10) et un analyseur (11) .
La lame cristalline 9 est orientée à 45° par rapport à l'axe de la lumière produite par le polariseur. Son épaisseur est choisie en fonction du matériau qui la compose de telle sorte qu'elle introduise entre les deux composantes de la lumière polarisée la différence de marche
Δc nécessaire à la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La détection synchrone permet de manière traditionnelle d'éliminer du signal l'essentiel du bruit susceptible de le perturber.
Pour mettre en oeuvre la présente invention, le système interfêrométrique (6) comporte, de surcroît, un compensateur biréfringent (12) susceptible de faire varier très précisément la différence de marche introduite entre les deux composantes de la ..umiêre polarisée dans un domaine de quelques longueurs d'ondes. Le compensateur de biréfringence (12) peut être un
"compensateur de Soleil" constitué par deux coins biréfringents pouvant glisser l'un sur l'autre de façon à constituer l'équivalent d'une lame biréfringente d'épaisseur variable. Pour une grande précision, on doit utiliser un petit angle pour chacun des coins.
Ce compensateur permet d'utiliser le dispositif pour la mesure de concentration de différents gaz ayant des structures quasi périodiques de période p variable. Il permet également, dans le cas où l'on souhaite mesurer la concentration d'un premier et d'un deuxième gaz contenus dans un seul mélange gazeux, de faire varier la différence de marche déterminant le point de mesure conformément à l'un des modes de réalisation du procédé de l'invention..
Il est également possible de produire cette variation de la différence de marche en faisant varier la température de la lame cristalline biréfringente (9) . Le montage correspond alors aux figures 5 et 6, dans lesquelles on n'utiliserait pas de compensateur (12) mais un dispositif de contrôle de la température de la lame (9) . Selon un autre mode de réalisation utilisé en particulier dans l'ultra violet, le système interfêrométrique 6 comporte un modulateur photo-élastique
(13) associé à une lame biréfringente (9) et compris entre deux prismes de OLLASTON (14) et (15) . Là également on incorpore un compensateur (12) .
Le modulateur photo-élastique (13) permet de faire varier à fréquence élevée la différence de marche introduite par le système interfêrométrique et donc d'améliorer le rapport signal sur bruit. Le filtre (5) permet de s'affranchir d'une contribution éventuelle au signal par un gaz ayant sur une partie de son spectre des raies d'absorption quasi périodique, approximativement de la même période p que celle du premier gaz, ou égale à celle-ci mais située dans un domaine spectral différent.
Selon le mode de réalisation particulièrement efficace, le filtre (5) peut être remplacé par un monochromateur, par exemple, par un réseau (16) placé entre deux fentes (17), (18). La variation de l'orientation du réseau par rapport à l'axe du faisceau incident permet alors de faire varier la zone du spectre sélectionnée. Le procédé de l'invention a été décrit par rapport à un mélange de deux gaz. Il peut aisément être transposé à un mélange de n gaz. n mesures, chacune réalisée à une différence de marche pour laquelle la contribution de l'un des gaz est nulle permettent d'établir n équations linéaires à n inconnues dont la résolution fournit les n concentrations recherchées.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé de mesure de la concentration d'un premier gaz dans un mélange gazeux, le spectre d'absorption dudit gaz comportant localement une structure quasi périodique de période p, dans lequel on analyse la transformée de FOURIER du spectre d'absorption produit par un système interfêrométrique, le mélange comportant un deuxième gaz dont le spectre d'absorption comporte une structure quasi périodique de période p' proche de p ou même égale caractérisé en ce que l'on mesure l'intensité du signal produit pour une différence de marche introduite par le système interfêrométrique à laquelle la contribution du deuxième gaz à l'amplitude de ce signal est nulle ou stationnaire.
2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la différence de marche pour laquelle la mesure est réalisée est déterminée au préalable par l'étude de 1'interférogramme du deuxième gaz pur. 3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les rôles des premier et second gaz étant successivement échangés, on mesure chacune de leurs deux concentrations.
4 - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte une source lumineuse (1), un système optique (2, 3) constituant un faisceau de lumière traversant une cuve (4) contenant le mélange gazeux étudié, un dispositif interférentiel comportant des moyens permettant de faire varier de façon précise la différence de marche. - Dispositif selon la revendication 4 caractérisé en ce que les moyens permettant de faire varier de façon précise la différence de marche est un compensateur dit "de Soleil". Dispositif selon la revendication 4 caractérisé en ce que le dispositif interférentiel comporte une lame biréfringente (9) et des moyens susceptibles de faire varier la température de la lame de façon à faire varier la différence de marche introduite.
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