UA92392C2 - METHOD For PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON INGOTS by induction method and device for realization thereof - Google Patents

METHOD For PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON INGOTS by induction method and device for realization thereof Download PDF

Info

Publication number
UA92392C2
UA92392C2 UAA200814479A UAA200814479A UA92392C2 UA 92392 C2 UA92392 C2 UA 92392C2 UA A200814479 A UAA200814479 A UA A200814479A UA A200814479 A UAA200814479 A UA A200814479A UA 92392 C2 UA92392 C2 UA 92392C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
ingot
silicon
heating
melting
polycrystalline silicon
Prior art date
Application number
UAA200814479A
Other languages
Russian (ru)
Ukrainian (uk)
Inventor
Сергей Борисович Берингов
Владимир Евгеньевич Онищенко
Анатолий Васильевич Шкульков
Юрий Владимирович Черпак
Сергей Анатольевич Позигун
Степан Анатольевич Марченко
Андрей Леонидович Шевчук
Original Assignee
Закрытое Акционерное Общество «Пиллар»
Общество С Ограниченной Ответственностью "Тесис"
Силисио Солар С.А.Ю.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое Акционерное Общество «Пиллар», Общество С Ограниченной Ответственностью "Тесис", Силисио Солар С.А.Ю. filed Critical Закрытое Акционерное Общество «Пиллар»
Priority to EP09802044.9A priority Critical patent/EP2376244B1/en
Priority to KR1020117016416A priority patent/KR101335147B1/en
Priority to CN200980150565.5A priority patent/CN102438773B/en
Priority to US13/139,612 priority patent/US20110247364A1/en
Priority to JP2011542082A priority patent/JP5759382B2/en
Priority to PCT/UA2009/000067 priority patent/WO2010071614A1/en
Publication of UA92392C2 publication Critical patent/UA92392C2/en
Priority to US14/583,141 priority patent/US9410266B2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/02Use of electric or magnetic effects
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045Directionally solidified castings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/037Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003Heating or cooling of the melt or the crystallised material

Abstract

A method for producing polycrystalline silicon ingots by induction method involves melting and casting in the form of melting space, crystallization of ingot of polycrystalline silicon and its controlled cooling using a set of heating means, after termination of melting and casting the melt the crystallization of the part of polycrystalline silicon ingot is ended, remaining at the controlled cooling the entire ingot, and the specified ingot of polycrystalline silicon is moved with the movable bottom and the set of heating means and a set of heating and continue controlled cooling thereof, and at the available place another set of heating means is simultaneously supplied, in which another movable bottom is displaced, then referred the other movable bottom is moved to the water-cooled crucible and the repeat of operations is started for the producing the following ingots and device for the producing of polycrystalline silicon ingot by the induction method, which includes the chamber, in which the water-cooled crucible is set, included to the inductor, means of starting heating of the lump silicon charge, platform, set in the department of the controlled cooling, made with the possibility of rotation around the axis on which at least two sets of heating are set.

Description

Винахід відноситься до отримання полікриста- придатних пластин внаслідок їх механічного руй- лічного кремнію, зокрема, до отримання мультик- нування. ристалічного кремнію індукційним методом, і може Зазначені недоліки усунені у способі одержан- бути використаний при виготовленні елементів ня зливків мультикристалічного кремнію індукцій- сонячних батарей із мультикристалічного кремнію. ним методом, описаним у ЕР 1254861, В1 (опубл.The invention relates to the production of polycrystalline plates due to their mechanical destruction of silicon, in particular, to the production of multiplexing. ristal silicon by the induction method, and can be used in the production of elements of ingots of multicrystalline silicon induction solar cells from multicrystalline silicon. by the method described in EP 1254861, B1 (publ.

Кристалічний кремній використовується при 06.11.2002, кл. СО1833/02), (2). Суть винаходу по- виготовленні елементів сонячних батарей, що до- лягає у додатковому нагріві одержаного у процесі зволяють перетворювати сонячну енергію у елект- безперервного лиття зливку кремнію за допомогою ричну. Звичайною практикою є використання мо- нагрівачів, розташованих нижче водоохолоджува- нокристалічного кремнію для цих цілей. ного тигля, і додатковому нагріві зливка плазмо-Crystalline silicon is used at 06.11.2002, cl. СО1833/02), (2). The essence of the invention is the production of solar battery elements, which consists in the additional heating of the obtained in the process of converting solar energy into electricity. Common practice is to use mono-heaters located below the water-cooled crystalline silicon for these purposes. crucible, and additional heating of the plasma ingot

Дослідження останніх років показали, що полі- вим розрядом від плазмотрона, розташованого кристалічний кремній, складений великими крис- вище водоохолоджуваного тигля. При цьому пла- талами, так званий мультикристалічний кремній, змовий розряд сканує по поверхні розплаву. Вико- дозволяє отримувати коефіцієнт корисної дії (ККД) ристання зазначених операцій дозволяє здійснити перетворення сонячної енергії у електричну, бли- контрольоване охолодження отриманого зливка з зький до монокристалічного кремнію. Продуктив- заданим значенням градієнта температури за його ність обладнання по виробництву мультикристалі- довжиною. Електричний ланцюг для плазмотрона чного кремнію у кілька разів вища за замикається по зливку кремнію через спеціальний продуктивність монокристалічного кремнію, а тех- контакт, розташований нижче виходу зливка із нологія його отримання простіша за технологію робочої камери. Згідно відомого способу вдається отримання монокристалічного кремнію. Викорис- зменшити температурний градієнт по радіусу зли- тання мультикристалічного кремнію дозволяє зни- вка до 9...7"С/см, що забезпечує досягнення висо- зити вартість сонячних батарей і здійснити їх ви- кого ККД (14,2...14,595) перетворення сонячної робництво у промисловому масштабі. енергії у електричну на пластинах, отриманих ізResearch in recent years has shown that the field discharge from a plasmatron located crystalline silicon, composed of large crystals above a water-cooled crucible. At the same time, the discharge scans the surface of the melt in plates, the so-called multicrystalline silicon. The use of these operations enables the conversion of solar energy into electrical, flash-controlled cooling of the obtained ingot from solid to monocrystalline silicon. Productivity is a given value of the temperature gradient due to the availability of equipment for the production of multicrystals. The electric circuit for plasmatronic silicon is several times higher than that of silicon ingots due to the special performance of monocrystalline silicon, and the technology contact, located below the ingot output, is simpler than the working chamber technology. According to the known method, it is possible to obtain monocrystalline silicon. The use of multicrystalline silicon allows reducing the temperature gradient along the fusion radius to 9...7"C/cm, which ensures the achievement of reducing the cost of solar cells and realizing their high efficiency (14.2... 14,595) conversion of solar energy into electrical energy on plates obtained from

Відомий спосіб одержання зливків мультикри- зливка. сталічного кремнію індукційним методом, що Однак, у процесі безперервної плавки і отри- включає безперервну подачу, індукційне плавлен- мання довгих зливків мультикристалічного кремнію ня кускової шихти полікристалічного кремнію у з безперервною подачею до ванни розплаву кус- ванні розплаву кремнію на рухомому дні водоохо- кової шихти, концентрація домішок у ванні розпла- лоджуваного тигля, лиття розплаву за формою ву тільки на початку процесу відповідає концент- плавильного простору і наступну кристалізацію рації домішок у шихті, що завантажується. зливка мультикристалічного кремнію (05, Концентрація домішок у зливку визначається сту-There is a well-known method of obtaining ingots of multipig. of steel silicon by the induction method, which, however, in the process of continuous melting and removal includes continuous supply, induction melting of long ingots of multicrystalline silicon lumped charge of polycrystalline silicon in with continuous supply to the melt bath, biting of molten silicon on the moving bottom of the water charges, the concentration of impurities in the bath of the melting crucible, the casting of the melt in the form of vu only at the beginning of the process corresponds to the concentration of the melting space and the subsequent crystallization of the ratio of impurities in the charging charge. ingot of multicrystalline silicon (05, The concentration of impurities in the ingot is determined by

Ме4572812, кл. В2907/02, В22027/02) (1). Ванна пенем сегрегації кожної з них. Оскільки для основ- розплаву утримується у гарнісажі, який формуєть- них домішок, що присутні у вихідному матеріалі, ся за допомогою водоохолоджуваного тигля, вико- коефіцієнт сегрегації менший за одиницю, то кон- наного з вертикальних мідних трубчатих секцій, що центрація кожної із домішки у зливку нижча її кон- охолоджуються водою. Мідні секції розділені зазо- центрації у розплаві. По мірі збільшення довжини рами і утворюють плавильний простір, обмежений зливка концентрація домішок у ванні розплаву за периметром. Завдяки наявності зазорів між се- зростає внаслідок накопичення, і, відповідно, зрос- кціями електромагнітне поле індуктора проникає у тає їх концентрація у одержуваному мультикрис- плавильний простір тигля. Плавильний простір талічному зливку. При перевищенні границі конце- може мати форму круга, квадрата чи прямокутни- нтрації домішки у розплаві, що має певне значення ка. При плавленні ванна розплаву займає весь для кожної із домішки, мультикристалічний кремній поперечний простір тигля, тим самим здійснюється стає непридатним для виготовлення сонячних одночасне плавлення і лиття розплаву кремнію у елементів. Частини зливка з концентрацією домі- вигляді зливка заданого поперечного розміру і шки вище допустимої границі непридатні для виго- форми. По мірі плавлення шихти кремнію і пере- товлення пластин для сонячних батарей і відбра- міщення рухомого дна тигля вниз відбувається ковуються, що значно знижує долю вироблених кристалізація розплаву у нижній частині ванни ро- сонячних елементів з високим ККД. зплаву. Швидкість переміщення зливка відповідає Найбільш близьким є спосіб одержання злив- швидкості плавлення кускової шихти у верхній ків мультикристалічного кремнію індукційним ме- частині ванни розплаву. В результаті реалізації тодом (ЕР, Ме1754806, опубл. 21.02.2007, кл. способу отримують довгий зливок мультикристалі- С30811/00) ІЗ). Спосіб характеризується тим, що у чного кремнію заданого поперечного перерізу, контрольованій атмосфері камери здійснюють по- який потім використовується для виготовлення дачу і стартовий розігрів кускової шихти кремнію пластин сонячних елементів. на рухомому дні у плавильному просторі водоохо-Me4572812, class B2907/02, B22027/02) (1). Bath foam segregation of each of them. As for the base, the melt is kept in the garnish, which forms the impurities present in the source material, with the help of a water-cooled crucible, the segregation efficiency is less than unity, then it is made of vertical copper tubular sections that the centering of each of the impurities in the ingot, its con- are cooled by water. Copper sections are separated by centering in the melt. As the length of the frame increases and forms a melting space, the concentration of impurities in the melt bath around the perimeter is limited by the ingot. Due to the presence of gaps between se- grows as a result of accumulation, and, accordingly, the electromagnetic field of the inductor penetrates into the melting space of the crucible. The melting space of the talic ingot. When the concentration limit is exceeded, it can have the shape of a circle, square, or rectangular impurity in the melt, which has a certain value of ka. During melting, the melt bath occupies the entire cross-sectional space of the crucible for each of the impurities, multicrystalline silicon, thereby making it unsuitable for the production of solar simultaneous melting and casting of the silicon melt in the elements. Parts of the ingot with a concentration of domi- form of the ingot of a given cross-sectional size and a shea above the permissible limit are not suitable for the vigoform. As the silicon charge melts and remelts the plates for solar cells and the sliding of the moving bottom of the crucible downwards, they are forged, which significantly reduces the fate of the produced melt crystallization in the lower part of the bath of high-efficiency solar cells. alloy The speed of movement of the ingot corresponds to the closest is the method of obtaining the speed of melting of the lumped charge in the upper cup of multicrystalline silicon by the induction method of the melt bath. As a result of the implementation of the method (ER, Me1754806, publ. 21.02.2007, class. of the method, a long ingot of multicrystals is obtained - C30811/00) IZ). The method is characterized by the fact that, in the controlled atmosphere of the chamber, in the silicon of a given cross-section, which is then used for the manufacture of the dacha and the starting heating of the lumped charge of silicon plates of solar cells, is carried out. on the moving bottom in the melting space of the water storage

Недоліком наведеного способу одержання лоджуваного тигля, формують ванну розплаву і зливків мультикристалічного кремнію індукційним здійснюють плавлення і лиття розплаву за фор- методом є наявність термічних напружень у злив- мою плавильного простору, кристалізацію зливка ку, що знижує якість отриманих із зливка пластин. мультикристалічного кремнію і контрольоване йогоThe disadvantage of the given method of obtaining a molten crucible, forming a bath of melt and ingots of multicrystalline silicon by induction melting and casting of the melt using the for-method is the presence of thermal stresses in the pouring of the melting space, crystallization of the ingot, which reduces the quality of the plates obtained from the ingot. multicrystalline silicon and controlled it

Наявність термічних напружень у зливку і у плас- охолодження з використанням комплекту засобів тинах, отриманих з такого зливку, приводить до нагріву. По мірі охолодження зливок мультикрис- того, що ККД перетворення енергії сонячних бата- талічного кремнію видаляють з робочої камери рей із цих пластин знижується. Крім того, через через газовий замок, що запобігає попаданню ат- наявність термічних напружень знижується вихід мосферного повітря до камери, і відрізають при-The presence of thermal stresses in the ingot and in the cooling plate using a set of tools obtained from such an ingot leads to heating. As the multicryst ingots cool down, the energy conversion efficiency of solar battalic silicon is removed from the working chamber of the ray from these plates decreases. In addition, due to the presence of thermal stresses, due to the gas lock, which prevents the ingress of atmospheric air into the chamber, the output of atmospheric air to the chamber is reduced, and the

строєм різки на мірні блоки. З метою збільшення строєм, виконаним з можливістю встановлення продуктивності способу після досягнення у розп- його на закристалізований зливок у плавильному лаві допустимої границі концентрації домішки про- просторі водоохолоджуваного тигля і подальшого цес плавки припиняють, кристалізують ванну роз- здійснення розігріву кускової шихти кремнію, пла- плаву, зверху на закристалізований зливок до влення і лиття вище верхньої площини роздільно- плавильного простору водоохолоджуваного тигля го пристрою. вводять роздільний пристрій, що перекриває пла- Недоліком відомого пристрою є низька проду- вильний простір і перешкоджає проникненню за- ктивність, особливо при використанні шихти з ви- брудненого кремнію з нижньої площини роздільно- соким вмістом домішок. го пристрою на верхню площину. При цьому на Найбільш близьким є пристрій для одержання верхню площину роздільного пристрою вводять зливків мультикристалічного кремнію індукційним вихідну кускову шихту кремнію, і повторюють опе- методом, відомий з ЕР 0349904 (опубл. рації, які починають з подачі і стартового розігріву 10.01.1990, кл. В22011/11) І4Ї. У відомому при- кускової шихти кремнію. строї бункер для шихти зв'язаний з камерою, в якійby cutting into measuring blocks. In order to increase the system made with the possibility of establishing the productivity of the method after reaching the permissible limit of the concentration of impurities in the space of the water-cooled crucible and the further process of melting is stopped, the crystallizing bath is carried out. floating, on top of the crystallized ingot for pouring and casting above the upper plane of the separation-melting space of the water-cooled crucible device. a separating device is introduced, which covers the pla- The disadvantage of the known device is a low blowing space and prevents the penetration of activity, especially when using a charge made of silicon contaminated from the lower plane by a separating impurity content. of the device on the upper plane. At the same time, on the closest is the device for obtaining the upper plane of the separating device, ingots of multicrystalline silicon are introduced by induction to the initial lumped charge of silicon, and the operation is repeated by the method known from EP 0349904 (pub. В22011/11) I4Y. In the well-known bite-sized charge of silicon. structure, the hopper for the charge is connected to the chamber, in which

Недоліки відомого способу полягають у насту- встановлені водоохолоджуваний тигель, обхваче- пному. ний індуктором, засіб стартового розігріву кусковоїThe disadvantages of the known method are the following: a water-cooled crucible, covered by an inductor, a means of initial heating of a piece

Коли припиняють індукційне плавлення і лит- шихти кремнію, рухоме дно зі штоком, зв'язаним з тя, у разі критичного вмісту домішок у розплаві в засобами переміщення, і розташоване нижче во- процесі отримання довгого зливка (наприклад, доохолоджуваного тигля відділення контрольова- довжиною 14м), уся верхня частина зливка довжи- ного охолодження, що має комплект засобів нагрі- ною біля 2,5м, що знаходиться у засобах нагріву і ву. При цьому, рухоме дно виконано з можливістю робочій камері (вище газового замка), має пройти вертикального переміщення уздовж комплекту операцію контрольованого охолодження. Для цьо- засобів нагріву. го проводять контрольоване охолодження у режи- Завдяки наявності засобів нагріву забезпечу- мі, що використовується для всього зливка, на що ється керування швидкістю охолодження зливку, витрачається біля 30 годин. Крім того, на кожну що отримується, по мірі його безперервного пере- операцію введення до плавильного простору печі міщення до відділення контрольованого охоло- роздільного пристрою і поновлення процесу плав- дження, чим досягається зниження градієнтів тем- лення і лиття витрачається біля 7,2 годин. При ператури за довжиною зливка від 5 до 10"С/см. цьому індукційне плавлення і лиття не здійснюєть- Недоліком відомого пристрою є погіршення ся. якості зливків і зниження продуктивності їх вироб-When induction melting and melting of silicon are stopped, the movable bottom with a rod connected to the, in the case of a critical content of impurities in the melt in the means of movement, and located below in the process of obtaining a long ingot (for example, a pre-cooled crucible of the control-length section 14 m), the entire upper part of the longitudinal cooling ingot, which has a set of heated means of about 2.5 m, which is located in the means of heating and vu. At the same time, the movable bottom is made with the possibility of a working chamber (above the gas lock), which must undergo a vertical movement along the set for a controlled cooling operation. For this, means of heating. controlled cooling is carried out in the mode Due to the presence of means of heating, the equipment used for the entire ingot, which controls the cooling rate of the ingot, takes about 30 hours. In addition, for each one obtained, as it is continuously re-operated, the introduction into the melting space of the furnace, the transfer to the compartment of the controlled cooling device and the renewal of the melting process, which achieves the reduction of darkening and casting gradients, about 7.2 hours are spent . When the temperature along the length of the ingot is from 5 to 10"C/cm, induction melting and casting are not carried out. The disadvantage of the known device is the deterioration of the quality of the ingots and a decrease in the productivity of their production.

Сама операція введення до плавильного про- ництва при використанні кускової шихти кремнію з стору роздільного пристрою вимагає високої точ- високим вмістом домішок, наприклад, металургій- ності виконання, оскільки навіть невеликий перекіс ного кремнію, що має підвищений вміст домішок при встановленні роздільного пристрою може при- заліза (Ге) і алюмінію (А). Експлуатаційні якості вести до заклинювання його у водоохолоджувано- сонячних елементів погіршуються при вмісті Ре му тиглі і пошкодження останнього, що приводить більше 0,01 вагових мільйонних часток (рртм/) і АЇ до необхідності зупинення плавлення і лиття. більше 0,1 рртм/. За рахунок сегрегації вказанихThe very operation of introduction into the melt penetration when using a lumped charge of silicon from the side of the separating device requires a high precision with a high content of impurities, for example, metallurgical performance, since even a small amount of skewed silicon, which has an increased content of impurities when installing the separating device, can - iron (He) and aluminum (A). The operational qualities lead to its jamming in water-cooled solar cells deteriorate with Remu content in the crucible and damage to the latter, which leads to more than 0.01 parts per million by weight (ppm/) and AI to the need to stop melting and casting. more than 0.1 ppm/. Due to the segregation of the specified

Крім того, при введенні до ванни розплаву домішок задовільна якість кремнію забезпечується роздільного пристрою зі стороннього матеріалу, на обмеженій довжині отриманого зливка мультик- зокрема нітриду кремнію або графіту, відбувається ристалічного кремнію, не більше 2-4м, в залежнос- забруднення нижньої ділянки зливка, що знижує ті від кількості домішок. Однак, при отриманні зли- якість і вихід придатного кремнію. Необхідність вків вказаної довжини у відомому пристрої затрати поновлення процесу плавлення зверху на вже часу на вивід зливка з водоохолоджуваного тигля і отриманому зливку кремнію приводить до необ- відділення контрольованого охолодження відносно хідності припинення його переміщення до засобів часу індукційного плавлення і лиття зростає, а нагріву і перебування його у водоохолоджуваному продуктивність обладнання падає. тиглі довгий час. Це приводить до неконтрольова- Задачею винаходу є удосконалення способу ного охолодження цієї ділянки зливка, з'явленню одержання зливків мультикристалічного кремнію тут термічних напружень і мікротріщин, і, як наслі- індукційним методом, в якому за рахунок запропо- док, необхідності відбраковування верхньої ділян- нованих переміщення зливка і засобів нагріву з ки зливка. рухомим дном при проведенні контрольованогоIn addition, when impurities are introduced into the molten bath, the satisfactory quality of silicon is ensured by a separation device from extraneous material, on a limited length of the obtained multicast ingot, in particular silicon nitride or graphite, there is ristal silicon, no more than 2-4 m, depending on the contamination of the lower part of the ingot, which reduces those from the amount of impurities. However, when obtained, the quality and yield of suitable silicon are poor. The need for wicks of the specified length in a known device, the cost of renewing the melting process from above already increases the time for the ingot to be removed from the water-cooled crucible and the resulting silicon ingot leads to the need to separate the controlled cooling relative to the rate of termination of its movement to the means of induction melting and casting time, and the heating and stay its in water-cooled equipment productivity drops. crucible for a long time. This leads to uncontrollable The task of the invention is to improve the method of cooling this part of the ingot, the appearance of receiving ingots of multicrystalline silicon here thermal stresses and microcracks, and, as a result, the induction method, in which due to obstacles, the need to reject the upper part new ways to move the ingot and means of heating from the ingot. with a moving bottom during controlled

Пристрій для одержання зливків мультикрис- охолодження досягається підвищення виходу му- талічного кремнію включає камеру з встановлени- льтикристалічного кремнію, придатного для виго- ми в ній водоохолоджуваним тиглем з рухомим товлення сонячних елементів. дном, а також комплект засобів нагріву для конт- Задачею винаходу є також удосконалення рольованого охолодження зливка (|З). Водоохоло- пристрою для одержання мультикристалічного джуваний тигель виконаний у вигляді ізольованих кремнію, в якому за рахунок запропонованої конс- секцій з електропровідного і теплопровідного ма- трукції забезпечується підвищення продуктивності теріалу, зазвичай із міді, що охолоджуються пото- при одержанні зливків мультикристалічного крем- ком води. Водоохолоджуваний тигель обхвачений нію, придатних для виготовлення сонячних елеме- індуктором і зв'язаний з бункером для шихти. Ру- нтів. хоме дно виконано з можливістю вертикального Запропонований спосіб одержання зливків му- переміщення уздовж комплекту засобів нагріву. льтикристалічного кремнію індукційним методомThe device for obtaining multi-crystal ingots, cooling is achieved to increase the yield of mutal silicon, includes a chamber with ultra-crystalline silicon, suitable for heating in it by a water-cooled crucible with a movable melting of solar cells. bottom, as well as a set of heating means for cont. The water cooling device for the production of multicrystalline chewable crucible is made in the form of isolated silicon, in which, due to the proposed consections of electrically conductive and thermally conductive matruction, an increase in the productivity of the material is ensured, usually from copper, which is cooled by the flow of water when obtaining ingots of multicrystalline silicon . The water-cooled crucible is surrounded by a wire suitable for the production of solar elements and an inductor and is connected to a hopper for the charge. Runts. home bottom is made with the possibility of vertical movement along the set of heating means. lticrystalline silicon by the induction method

Крім того, пристрій обладнаний роздільним при- включає подачу і стартовий розігрів кускової шихти кремнію у контрольованій атмосфері на рухомому отримання наступного зливка, дозволяє отримува- дні у плавильному просторі водоохолоджуваного ти зливки з контрольованим вмістом домішки. тигля, формування ванни розплаву і наступне Крім того, запропоноване розділення контро- плавлення і лиття за формою плавильного прос- льованого охолодження зливка мультикристаліч- тору, кристалізацію зливка мультикристалічного ного кремнію, проведене без переривання самого кремнію і контрольоване його охолодження з ви- режиму його охолодження, дозволяє гнучко регу- користанням комплекту засобів нагріву, припинен- лювати довжину отриманого зливку у залежності ня плавлення і лиття розплаву при критичному від кількості домішок у вихідній шихті. вмісті домішок у розплаві і повторення операцій, Таким чином, спосіб ефективний, характери- починаючи з подачі і стартового розігріву кускової зується високим виходом зливків, придатних для шихти кремнію. Згідно винаходу, після припинення отримання елементів для сонячних батарей, і при- плавлення і лиття розплаву закінчують кристаліза- датний при використанні шихти з високим вмістом цію частини зливка мультикристалічного кремнію, домішок. що залишилася, при контрольованому охоло- Скорочення часу простою індукційного плав- дженні всього зливка. Після закінчення кристаліза- лення, незалежність частини процесу контрольо- ції переміщують зазначений зливок мультикриста- ваного охолодження від процесів плавлення і лит- лічного кремнію разом із рухомим дном і тя дозволяють збільшити продуктивність пристрою комплектом засобів нагріву і продовжують його для одержання мультикристалічного кремнію. контрольоване охолодження, а на місце, що звіль- Винахід демонструється, але не обмежується нилось, одночасно подають інший комплект засо- наведеними рисунками. На рисунках представле- бів нагріву, в якому розміщено інше рухоме дно. но пристрій для одержання зливків мультикриста-In addition, the device is equipped with a separate ingot supply and initial heating of a lumped charge of silicon in a controlled atmosphere on the moving receiving of the next ingot, allows receiving days in the melting space of a water-cooled ingot with a controlled impurity content. crucible, the formation of the melt bath and the following. In addition, the proposed separation of control melting and casting in the form of melting and stratified cooling of the ingot of the multicrystalliser, crystallization of the ingot of multicrystalline silicon, carried out without interrupting the silicon itself and its controlled cooling from its cooling mode , allows flexible adjustment of the set of heating means, to stop the length of the obtained ingot depending on the melting and casting of the melt at the critical time and the amount of impurities in the initial charge. content of impurities in the melt and repetition of operations. Thus, the method is effective, characterized by a high yield of ingots suitable for silicon charge, starting from the feeding and initial heating of the lump. According to the invention, after the termination of production of elements for solar cells, and melting and casting of the melt, crystallizable when using a charge with a high content of this part of the ingot of multicrystalline silicon, impurities are finished. that remained, with controlled cooling. Reduction of time by simple induction melting of the entire ingot. After the end of crystallization, the independence of part of the control process moves the specified ingot of multicrystalline cooling from the processes of melting and molten silicon together with a moving bottom and allows to increase the productivity of the device with a set of heating means and continue it to obtain multicrystalline silicon. controlled cooling, and at the same time, another set of drawn drawings is placed in the place that freed the Invention is demonstrated, but is not limited to. The pictures show heating in which another moving bottom is placed. device for obtaining multi-crystal ingots

Потім зазначене інше рухоме дно переміщують до лічного кремнію індукційним методом. При цьому водоохолоджуваного тигля і починають повторен- схематично показано на прикладі пристрою з дво- ня операцій для отримання наступного зливка. ма комплектами засобів нагріву для контрольова-Then the specified other movable bottom is moved to the front silicon by induction method. At the same time, the water-cooled crucible begins to be re-shown schematically on the example of a device with two operations to obtain the next ingot. with sets of heating means for control

Найбільш технологічним є здійснення одноча- ного охолодження зливка мультикристалічного сного переміщення зливка мультикристалічного кремнію на стадіях: кремнію разом із комплектом засобів нагріву і по- на Фіг.1 - стартовий розігрів кускової шихти дача іншого комплекту засобів нагріву разом із кремнію; іншим рухомим дном роторним поворотом на 180". на Фіг.2 - індукційне плавлення і лиття зливкаThe most technological is the implementation of simultaneous cooling of the multicrystalline ingot, moving the ingot of multicrystalline silicon in stages: silicon together with a set of heating means and on with another movable bottom by rotary rotation by 180". Fig. 2 - induction melting and casting of the ingot

Запропонований пристрій включає зв'язану з мультикристалічного кремнію; бункером для шихти камеру, в якій встановлені на Фіг.3 - положення зливка мультикристаліч- водоохолоджуваний тигель, обхвачений індукто- ного кремнію перед переміщенням; ром, засіб стартового розігріву кускової шихти на Фіг.4 - зливок мультикристалічного кремнію кремнію, рухоме дно зі штоком, зв'язаним із засо- після переміщення; бами переміщення, і розташоване нижче водоохо- на Фіг.5 - індукційне плавлення і лиття наступ- лоджуваного тигля відділення контрольованого ного зливка мультикристалічного кремнію і виван- охолодження, що має комплект засобів нагріву. таження попереднього зливка мультикристалічно-The proposed device includes bonded multicrystalline silicon; a hopper for the charge, a chamber in which a multicrystalline ingot position is set in Fig. 3 - a water-cooled crucible surrounded by inductive silicon before moving; rum, a means of initial heating of the lumped charge in Fig. 4 - an ingot of multicrystalline silicon silicon, a movable bottom with a rod connected to the device for moving; Bam of movement, and located below the water guard. production of the previous ingot multi-crystalline

При цьому, рухоме дно виконано з можливістю го кремнію; вертикального переміщення уздовж комплекту на Фіг.6 - графік змінювання концентрації залі- засобів нагріву. Згідно винаходу, пристрій додат- за за довжиною зливка мультикристалічного крем- ково містить платформу, що встановлена у відді- нію квадратного перерізу зі стороною 337мМмМ для ленні контрольованого охолодження, виконану з вихідної шихти, зазначеної у Таблиці. можливістю обертання навколо осі. На платформі Пристрій для одержання зливків мультикрис- встановлений зазначений комплект засобів нагрі- талічного кремнію індукційним методом включає ву. Крім того, пристрій додатково містить, принай- камеру 1, зв'язану з бункером для шихти 2. У ка- мні, ще один комплект засобів нагріву, встановле- мері 1 встановлені водоохолоджуваний тигель 3, ний також она платформі, і, розміщене у обхвачений індуктором 4, рухоме дно 5 зі штоком зазначеному іншому комплекті засобів нагріву, б, зв'язаним з засобами переміщення, а також за- інше рухоме дно зі штоком, зв'язаним із відповід- сіб стартового розігріву 7 кускової шихти кремнію ними засобами його переміщення. 8. Засіб стартового розігріву 7 виконаний із елект-At the same time, the movable bottom is made with the option of silicon; of vertical movement along the set in Fig. 6 - a graph of changing the concentration of the heating means. According to the invention, the device in addition to the length of the multicrystalline silicon ingot contains a platform installed in a square cross-sectional unit with a side of 337 mm for slow controlled cooling, made from the initial charge specified in the Table. the ability to rotate around an axis. On the platform Device for obtaining multicrystal ingots, the specified set of means for heating silicon by the induction method is installed, including vu. In addition, the device additionally contains, at least, a chamber 1 connected to a hopper for the charge 2. In the stone, another set of heating means, a water-cooled crucible 3 is installed on the meter 1, and it is also placed on the platform, and placed in covered by the inductor 4, the movable bottom 5 with the rod to the indicated other set of heating means, b, connected to the means of movement, and also the other movable bottom to the rod connected to the response of the starting heating 7 of the lumped charge of silicon by its means moving. 8. The starting warm-up device 7 is made of electric

Пристрій може містити, наприклад, два ком- ропровідного матеріалу, наприклад, графіту. Во- плекти засобів нагріву, встановлених на платфор- доохолоджуваний тигель З виконаний із мідних мі симетрично осі обертання. При цьому кожний із секцій, охолподжуваних водою. В камері 1 нижче комплектів засобів нагріву має алгоритм зміню- водоохолоджуваного тигля З розташоване відді- вання температури за висотою, що забезпечує лення контрольованого охолодження 9, що має заданий температурний градієнт у одержуваному комплект засобів нагріву 10 і аналогічний йому зливку мультикристалічного кремнію. комплект засобів нагріву 11. Рухоме дно 5 викона-The device can contain, for example, two conductive materials, for example, graphite. On the sides of the heating means installed on the platform, the subcooled crucible Z is made of copper and is symmetrical about the axis of rotation. At the same time, each of the sections covered with water. In chamber 1 below the sets of heating means, there is an algorithm for changing the temperature of the water-cooled crucible C, which provides controllable cooling 9, which has a given temperature gradient in the resulting set of heating means 10 and is similar to the ingot of multicrystalline silicon. set of heating means 11. Movable bottom 5 execution

Експериментально нами було знайдено, що но з можливістю вертикального переміщення уз- одночасне проведення процесів індукційного пла- довж комплекту засобів нагріву 10. У комплекті влення і лиття спочатку одночасно з процесом засобів нагріву 11 розміщено рухоме дно 12 зі контрольованого охолодження, потім, після припи- штоком 13, зв'язаним з відповідними засобами нення процесів індукційного плавлення, лиття і переміщення. Рухоме дно 12 виконано з можливіс- кристалізації зливка, продовження контрольовано- тю вертикального переміщення уздовж комплекту го охолодження зливка при підготовці і початку засобів нагріву 11. Комплекти засобів нагріву 10 і 11 встановлені на платформі 14. Платформа 14 розміщена у відділенні контрольованого охоло- Рухоме дно 12 переміщують до водоохоло- дження 9 і виконана з можливістю обертання на- джуваного тигля 3, обмежуючи новий плавильний вколо осі 15. Камера 1 зв'язана з пристроєм вива- простір 21, і починають повторення операцій, по- нтаження 16 через газовий затвор 17. чинаючи з подачі і стартового розігріву кусковоїExperimentally, we found that, with the possibility of vertical movement, simultaneous induction processes are carried out along the set of heating means 10. In the casting and casting set, first, simultaneously with the process of heating means 11, a movable bottom 12 is placed for controlled cooling, then, after stopping rod 13, connected to the appropriate means of induction melting, casting and moving processes. The moving bottom 12 is designed to allow the crystallization of the ingot, the continuation of the controlled vertical movement along the ingot cooling set during the preparation and start of the heating means 11. The sets of heating means 10 and 11 are installed on the platform 14. The platform 14 is placed in the compartment of the controlled cooling Movable bottom 12 is moved to the water cooling 9 and is made with the possibility of rotation of the pressurized crucible 3, limiting the new melting around the axis 15. The chamber 1 is connected to the device for evacuating the space 21, and the repetition of operations begins, loading 16 through the gas valve 17 starting with the serving and starting warm-up of the piece

Пристрій працює таким чином. шихти, для отримання наступного зливка 22The device works like this. charges, to receive the next ingot 22

В камері 1 у контрольованій атмосфері рухоме (Фіг.5)3. Охолоджений зливок мультикристалічного дно 5 переміщують до водоохолоджуваного тигля кремнію 20, що знаходиться в комплекті засобівIn chamber 1 in a controlled atmosphere, the moving (Fig. 5)3. The cooled ingot of the multicrystalline bottom 5 is moved to the water-cooled silicon crucible 20, which is included in the set of tools

З і створюють високочастотне електромагнітне нагріву 10, піднімають на рухомому дні 5 до при- поле індуктором 4. У плавильний простір 18, утво- строю вивантаження 16. рений водоохолоджуваним тиглем З і рухомим Нижче наведений приклад отримання зливків дном 5, завантажують кускову шихту кремнію 8 із мультикристалічного кремнію індукційним методом бункера для шихти 2. Потім у плавильний простір за винаходом. 18, що знаходиться у високочастотному електро- Приклад. магнітному полі індуктора 4, вводять засіб старто- Отримання зливків мультикристалічного крем- вого розігріву 7. Засіб стартового розігріву 7 нагрі- нію проводили на установці з квадратним попере- вається і під дією його теплового випромінювання і чним перерізом плавильного простору зі стороною дією електромагнітного поля індуктора 4 кускова З40мм. Така установка дозволила одержати злив- шихта 8 нагрівається і починає плавитися (Фіг.1). ки мультикристалічного кремнію квадратного пе-With and create high-frequency electromagnetic heating 10, raise it on the moving bottom 5 to the ground with the inductor 4. In the melting space 18, the unloading device 16. rened by a water-cooled crucible with and moving Below is an example of obtaining ingots with the bottom 5, load a lump charge of silicon 8 from multicrystalline silicon by the induction method of the hopper for charge 2. Then into the melting space according to the invention. 18, which is in the high-frequency electro- Example. to the magnetic field of the inductor 4, the starting means are introduced. Obtaining ingots of multicrystalline cream heating 7. The means of starting heating 7 heating was carried out on a unit with a square and under the influence of its heat radiation and a cross-section of the melting space with the side of the electromagnetic field of the inductor 4 piece Z40mm. Such an installation made it possible to obtain a pour-charge 8 heats up and begins to melt (Fig. 1). of multicrystalline silicon square

Засіб стартового розігріву 7 видаляють із еле- рерізу зі стороною 337мМм. ктромагнітного поля індуктора 4, а у плавильному Як сировина для отримання мультикристаліч- просторі 18 за формою його поперечного перерізу ного кремнію використовувався металургійний формують ванну розплаву 19. Внаслідок тепловід- кусковий кремній, основними домішками в якому є дачі за периферією ванни розплаву 19 відбуваєть- бор (В), фосфор (Р), залізо (Ге) і алюміній (АЇ). ся кристалізація розплаву і утворюється гарнісаж, Вміст домішок у сировині наведений у Таблиці. що утримує розплав від проливання з плавильного Додатково використовувалась лігатура для підт- простору 18. Після формування ванни розплаву 19 римання питомого опору в діапазоні 0,8-1,2О0мхсм. на її поверхню безперервно подають кускову ших- ту кремнію 8 із бункера для шихти 2. Кускова ших- Таблиця та кремнію 8 розплавляється, при цьому почина- ють безперервно переміщати вниз рухоме дно 5 Вміст основних домішок у шихті кускового металу- разом із ванною розплаву 19 з гарнісажем. Пере- ргійного кремнію міщення здійснюють з такою швидкістю, щоб ван- на розплаву 19 залишалася на незмінному рівні | Домішка | Концентрація, ат./см3 відносно індуктора 4 і водоохолоджуваного тигля ІВ 00000000 1546106 00000 3, а в донній частині ванни безперервно здійсню- ІРО 1707106 ють кристалізацію зливка мультикристалічного кремнію 20. Сформований таким чином зливок мультикристалічного кремнію 20 безперервно пе- реміщують вниз до відділення контрольованого Критичний вміст домішки у розплаві у залеж- охолодження 9 до комплекту засобів нагріву 10, де ності від складу шихти визначався розрахунково- проводять його контрольоване охолодження і зні- експериментальним шляхом. За цими даними мання термічних напруг (Фіг.2).. | отримали залежність змінювання концентраціїThe means of starting warm-up 7 is removed from the electric cut with a side of 337 mm. of the electromagnetic field of the inductor 4, and in the melting metallurgical melt bath 19 was used as the raw material for obtaining multicrystalline space 18 according to the shape of its cross-sectional silicon. (B), phosphorus (P), iron (He) and aluminum (AI). crystallization of the melt occurs and a garnish is formed. The content of impurities in the raw material is given in the Table. which keeps the melt from spilling out of the melter. In addition, a ligature was used for subspace 18. After the formation of the melt bath 19, the specific resistance was measured in the range of 0.8-1.2O0 mkhsm. lumped charge of silicon 8 from the hopper for charge 2 is continuously fed to its surface. The lumped charge Table and silicon 8 melts, while the movable bottom begins to move down continuously 5 Content of main impurities in the charge of lumped metal - together with the melt bath 19 with garnish The displacement of perergy silicon is carried out at such a speed that the melt bath 19 remains at an unchanged level | Impurity | Concentration, at./cm3 relative to the inductor 4 and the water-cooled crucible IV 00000000 1546106 00000 3, and in the bottom part of the bath, the crystallization of the multicrystalline silicon ingot 20 is continuously carried out. The critical content of the impurity in the melt depends on cooling 9 to the set of heating means 10, where it depends on the composition of the charge. According to these data, the distribution of thermal stresses (Fig. 2).. | obtained the dependence of the change in concentration

При критичному вмісті домішок у розплаві домішки заліза (домішки, що визначає якість муль- припиняють подачу кускової шихти кремнію 8, ви- тикристалічного кремнію) від довжини зливка му- микають електромагнітне поле індуктора 4, і при- льтикристалічного кремнію квадратного перерізу зі пиняють індукційне плавлення і лиття розплаву. стороною 337мм для вибраної вихідної шихтиAt a critical content of impurities in the melt, iron impurities (impurities that determine the quality of the mul- stop the supply of a lumped charge of silicon 8, crystalline silicon) from the length of the ingot, the electromagnetic field of the inductor 4, and near-crystalline silicon of a square cross-section with induction melting and melt casting. with a side of 337 mm for the selected initial charge

Отриманий зливок мультикристалічного кремнію (Фіг.6). виводять із водоохолоджуваного тигля З і вво- Для шихти з вмістом домішок, зазначених у дять до комплекту засобів нагріву 10 для закінчен- Таблиці, при отриманні зливків мультикристалічно- ня кристалізації (Фіг.3). Потім здійснюють перемі- го кремнію квадратного перерізу зі стороною щення зливка мультикристалічного кремнію 20 337мм, критичний вміст домішок у розплаві дося- разом з рухомим дном 5 і комплектом засобів на- гається при довжині зливка 2,0...2,5м, оптимальна гріву 10 (Фіг.4) за допомогою обертання платфор- довжина зливка - 2,0...2,3м. ми 14, і продовжують його контрольоване охоло- У герметичній камері встановлений водоохо- дження. Таке переміщення можна здійснити, лоджуваний тигель, обхвачений тривитковим інду- зокрема, роторним обертанням платформи 14 ктором висотою 140мм, підключеним до джерела навколо осі 15 на 1807... живлення робочої частоти 10кГц, і рухоме дно,The resulting ingot of multicrystalline silicon (Fig. 6). removed from the water-cooled crucible C and introduced for the charge with the content of impurities specified in the table for the set of heating means 10 for the completion of crystallization (Fig. 3). Then, a square-section silicon with a side of 20,337 mm of multicrystalline silicon ingot is melted, the critical content of impurities in the melt so far with a moving bottom 5 and a set of tools is reached at a length of ingot of 2.0...2.5 m, optimal heating 10 (Fig. 4) with the help of platform rotation - the length of the ingot is 2.0...2.3 m. we are 14, and continue its controlled cooling. Water drainage is installed in the hermetic chamber. Such a movement can be carried out, a crucible covered by a three-turn indu- in particular, a rotary rotation of the platform 14 ktor with a height of 140 mm, connected to a source around the axis 15 at 1807... power supply with an operating frequency of 10 kHz, and a moving bottom,

Одночасно з переміщенням зливка мультикри- виконане у вигляді квадратної пластини кремнію, сталічного кремнію 20 разом з рухомим дном 5 і встановленою на жароміцній стальній підставці, і комплектом засобів нагріву 10 на його місце пода- яке роз'ємним з'єднанням встановлено на штоку. У ють комплект засобів нагріву 11, в якому розміще- відділенні контрольованого охолодження, під во- но рухоме дно 12 (Фіг.4). Здійснюють електричне доохолоджуваним тиглем, на платформі встанов- переключення комплекту засобів нагріву 10 і 11, і лений перший комплект засобів нагріву, що має відповідне змінювання алгоритму регулювання жаровий простір квадратного поперечного перері- температури. зу зі стороною З80мм. Симетрично йому на плат-Simultaneously with the movement of the ingot, the multicrime is made in the form of a square plate of silicon, steel silicon 20 together with a movable bottom 5 and installed on a heat-resistant steel stand, and a set of heating means 10 in its place supplied by a detachable connection is installed on the rod. They have a set of heating means 11, in which a controlled cooling compartment is placed, a movable bottom 12 is placed under it (Fig. 4). The electric subcooling crucible is carried out, the switching of the set of heating means 10 and 11 is installed on the platform, and the first set of heating means, which has a corresponding change in the algorithm for regulating the heating space of the square cross-sectional temperature, is installed. zu with a side of З80mm. Symmetrically to him on the plate

формі встановлений другий комплект засобів на- 180" навколо своєї осі перемістили зливок мульти- гріву, що має жаровий простір квадратного попе- кристалічного кремнію разом із рухомим дном і речного перерізу зі стороною З8Омм. Висота жаро- першим комплектом засобів нагріву. вого простору кожного комплекту засобів нагріву - При завершенні обертання платформи відбу- 2,Ам. Кожний комплект засобів нагріву обладнаний лася зміна комплектів засобів нагріву: другий ком- графітовими нагрівальними елементами, що підк- плект засобів нагріву разом із другим рухомим лючені до трансформатору промислової частоти дном опинився розташованим під водоохолоджу- через регулятори струму, що дозволяє забезпечи- ваним тиглем, а перший комплект засобів нагріву, ти контрольоване змінювання температурного з розташованим у його жаровому просторі зливком поля за висотою. У другому комплекті засобів на- мультикристалічного кремнію, опинився на місці, гріву розміщено друге рухоме дно, встановлене яке займав раніше другий комплект засобів нагрі- через теплоізоляційну підкладку на жароміцній ву. Потім обидва комплекти засобів нагріву підк- стальній підставці, і яке роз'ємним з'єднанням лючали до регуляторів струму; другий комплект встановлено на штоку. засобів нагріву, що знаходився під водоохолоджу-a second set of means is installed in the form of a multi-heating ingot, which has a heat space of square polycrystalline silicon together with a movable bottom and a cross-section with a side of 38 mm, moved 180" around its axis. The height of the heat space of each set is the first set of means of heating. of heating means - At the end of the rotation of the platform, 2, Am. Each set of heating means was equipped with a change of sets of heating means: the second with graphite heating elements, which sub-set of heating means, together with the second movable bottom connected to the industrial frequency transformer, ended up located under water cooling through current regulators, which allows the supplied crucible, and the first set of heating means, you control the temperature change with the field ingot located in its heat space by height. moving bottom, installed which was previously occupied by d The second set of means is heated through a heat-insulating lining on a heat-resistant vu. Then both sets of heating devices were attached to the steel stand, and which were connected to the current regulators with a detachable connection; the second set is mounted on the rod. means of heating, which was under water cooling

Камеру вакуумують і заповнюють аргоном. У ваний тиглем, підключали за алгоритмом плавки, а плавильному просторі водоохолоджуваного тигля перший комплект засобів нагріву, що знаходився створюють високочастотне електромагнітне поле поза зв'язком з водоохолоджуваним тиглем - за індуктором. До плавильного простору завантажу- алгоритмом контрольованого охолодження муль- ють кускову шихту кремнію із бункера для шихти і тикристалічного зливка. Після охолодження зливка вводять засіб стартового розігріву, виконаний у мультикристалічного кремнію до температури ни- вигляді графітового диска. Засіб стартового розіг- жче 250"7С його підняли на рухомому дні до при- ріву нагрівали і під дією теплового випромінюван- строю вивантаження. ня і електромагнітного поля кускова шихта крем- Рухоме дно, що знаходилося у жаровому про- нію нагрівалася до температури 800-11007С і сторі другого комплекту засобів нагріву, після за- починала плавитися. Засіб стартового розігріву вершення повороту платформи перемістили до видаляли із електромагнітного поля індуктора. У водоохолоджуваного тигля і повторили операції, плавильному просторі утворювалася ванна розп- починаючи з подачі і стартового розігріву кускової лаву, яка збільшувалася у розмірі і досягала стінок шихти, для отримання наступного зливка. холодного тигля, тобто здійснювалося лиття розп- У результаті проведених іспитів дослідної ус- лаву у форму водоохолоджуваного тигля. При тановки, виконаної у відповідності з заявленим цьому, утворений гарнісаж запобігав пролиття ро- винаходом, досягнута середня продуктивність 18кКг зплаву і утримував ванну розплаву. Потім на по- за годину мультикристалічного кремнію у вигляді верхню розплаву безперервно подавали кускову зливка з поперечним перерізом 337х337мм?. При шихту кремнію із бункера для шихти. Кускова ших- цьому встановлено, що як верхня, так і нижня час- та кремнію розплавлялася, рухоме дно безперер- тини отриманих зливків не мають мікротріщин чи вно переміщували вниз і формували зливок муль- додаткових забруднень, і придатні для виготов- тикристалічного кремнію. лення пластин сонячних елементів, за виняткомThe chamber is evacuated and filled with argon. In the crucible, they were connected according to the melting algorithm, and the first set of heating devices located in the melting space of the water-cooled crucible created a high-frequency electromagnetic field outside the connection with the water-cooled crucible - via an inductor. A lumpy charge of silicon from a charge hopper and a crystalline ingot is loaded into the melting space using a controlled cooling algorithm. After cooling the ingot, a starting heating device made of multicrystalline silicon is introduced to the temperature of the graphite disk. The means of the starting heater was 250"7С, it was raised on the moving bottom to the rising tide, and under the action of the thermal radiation of the discharge and the electromagnetic field, the lumped charge of silicon was heated to a temperature of 800- 11007С and the sides of the second set of heating means, after it began to melt. The starting heating means of the platform rotation was removed from the electromagnetic field of the inductor. In the water-cooled crucible and the operations were repeated, a bath was formed in the melting space, starting with the supply and starting heating of lump lava, which increased in size and reached the walls of the charge, to obtain the next pour. cold crucible, i.e., the molten metal was poured into the form of a water-cooled crucible. During the heating, performed in accordance with the stated, the formed garnish prevented the pouring of - the invention achieved an average productivity of 18 kg of alloy and retention used a melt bath. Then, for over an hour, multicrystalline silicon in the form of an upper melt was continuously fed into a piece ingot with a cross section of 337x337 mm?. When charging silicon from the charging hopper. It was established that both the upper and lower parts of the ingots were melted, the moving bottom of the continuity of the obtained ingots do not have microcracks or were moved down and formed an ingot of multiple impurities, and are suitable for the production of crystalline silicon. lamination of the plates of solar cells, with the exception of

Зливок мультикристалічного кремнію по мірі залишкової ванни розплаву, що займає верхню плавлення, лиття і формування переміщували частину кожного зливка довжиною близько 160мм. вниз до жарового простору першого комплекту Вихід придатного продукту становить 9395 від засобів нагріву, де проводили контрольоване охо- отриманого зливка. лодження і знімання термічних напружень шляхом Проведені дослідні плавки у відповідності до підігрівання зливка мультикристалічного кремнію, відомого способу |ІЗ| з використанням роздільного закристалізованого і остиглого, переважно у кутах. пристрою із графіту дозволили отримати продук-Multicrystalline silicon ingots to the extent of the residual melt bath occupying the upper melting, casting and forming moved a part of each ingot with a length of about 160mm. down to the heating space of the first set The output of the suitable product is 9395 from the heating means, where the controlled heating of the obtained ingot was carried out. welding and removal of thermal stresses by Experimental melting was carried out in accordance with the heating of a multicrystalline silicon ingot, a known method |IZ| using separate crystallized and cooled, mainly in the corners. devices made of graphite allowed to obtain products

Підігрівання здійснювали до температури 120072 з тивність обладнання 16,2кг/год. для аналогічної наступним зниженням температури з градієнтом за вихідної сировини і зливка аналогічних розмірів з довжиною зливка, що не перевищує 770. трьома операціями введення роздільного при-Heating was carried out to a temperature of 120072 with an equipment density of 16.2 kg/h. for a similar subsequent decrease in temperature with a gradient for the original raw material and an ingot of similar dimensions with an ingot length not exceeding 770. by three operations of introducing a separate

При критичному вмісті домішок у розплаві, яке строю. При цьому у верхній частині зливка, крім досягалося при довжині зливка у межах 2,2м залишкової ванни розплаву, відбраковувалося від (Фіг.6), припинили подачу кускової шихти кремнію, 50 до 7Омм зливків через наявність в цих ділянках вимкнули електромагнітне поле індуктора і припи- мікротріщин. В нижній частині кожного зливка нили індукційне плавлення і лиття розплаву. В знайдено забруднення графітом. Такі ділянки ма- результаті цього ванна розплаву закристалізува- ли довжину до 50мм і відбраковувалися. В резуль- лась. Отриманий зливок мультикристалічного кре- таті вихід придатного продукту становив 8895 від мнію довжиною 2,2м вивели із водоохолоджувано- отриманого зливка. го тигля і повністю ввели його до жарового Запропонований винахід забезпечує підви- простору першого комплекту засобів нагріву. Потім щення виходу мультикристалічного кремнію, при- перший комплект засобів нагріву відключили від датного для виготовлення сонячних елементів. регуляторів струму і обертанням платформи на х / в | 7 г. в, з ! та шо 16 и х | в, днів ій в щи ; я, це Мен сствсня КО г" Зону сне секAt a critical content of impurities in the melt, which structure. At the same time, in the upper part of the ingot, in addition to what was achieved when the length of the ingot was within 2.2 m of the residual melt bath, it was rejected from (Fig. 6), the supply of lump silicon charge was stopped, 50 to 7 Ohm ingots were turned off due to the presence in these areas of the electromagnetic field of the inductor and solder - microcracks. In the lower part of each ingot, induction melting and casting of the melt took place. Graphite contamination was found. As a result of this melt bath, such areas crystallized up to 50 mm in length and were rejected. As a result. The resulting ingot of multicrystalline crete, the yield of a suitable product was 8895 from a 2.2 m long mine was removed from the water-cooled ingot. th crucible and completely introduced it to the hot The proposed invention provides sub-space of the first set of heating means. Then the production of multicrystalline silicon, the first set of heating devices was disconnected from the one used for the manufacture of solar cells. current regulators and platform rotation by x / v | 7 g. in, with ! ta sho 16 and x | in, days and days; I, this Men sstvsnya KO g" Zonu sne sec

НИ ШІ жк ШИ хв ни шини ще -й ШІNI SHI zhk SHI min ni tires still -th SHI

ПШН виш 0 ГО ї ! ро п ази й НЯ І е-із | шо |"PSHN vysh 0 GO i ! ro pazy and NYA I e-iz | what |"

Фіг. 1 Фіг. 2 ше чу; 2 З у - сх / 5 «ОД Щ «ПУЕ йFig. 1 Fig. 2 she chu; 2 Z u - x / 5 "OD Sh "PUE y

ОО Є о іюжтін по Месео дж ши щі ТІ. ші щен пен вит | / Й | 5-1 / Й й | і | -13OO Ye o iuzhtin po Meseo j shi shchi TI. shi shchen pen vit | / І | 5-1 / І и | and | -13

Фіг. яFig. I

Фіг. З з хх | / . 2-28 . 57 ше и - 407 В ї. с пня 1Fig. Z z xx | / . 2-28. 57 ше и - 407 В и. from stump 1

Св й би: ЩІ; у і ший ше ЩІSv and would: SHHI; in the neck and the thyroid gland

ЦІ щиThese things

ЛАНFIELD

ТАAND

/ ./ .

ІAND

Фіг. 5 зе ренту ен ен ня ях т тт нтFig. 5 rent en en nya yah ttt nt

Е зЕніЗ я ян биття в 1 5ЕІЗ долі нт терені В скососттяітю лотос носE zEniZ i yan whipping in 1 5EIZ dolin nt tereni In skososttiaityu lotus nos

У зва рен п ооIn zvaren p o.o

Фіг. 6Fig. 6

Комп'ютерна верстка Т. Чепелева Підписне Тираж 26 прим.Computer typesetting by T. Chepelev Signature Circulation 26 approx.

Міністерство освіти і науки УкраїниMinistry of Education and Science of Ukraine

Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, УкраїнаState Department of Intellectual Property, str. Urytskogo, 45, Kyiv, MSP, 03680, Ukraine

ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601SE "Ukrainian Institute of Industrial Property", str. Glazunova, 1, Kyiv - 42, 01601

UAA200814479A 2008-12-15 2008-12-15 METHOD For PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON INGOTS by induction method and device for realization thereof UA92392C2 (en)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP09802044.9A EP2376244B1 (en) 2008-12-15 2009-12-14 Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method and apparatus for carrying out the same
KR1020117016416A KR101335147B1 (en) 2008-12-15 2009-12-14 Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method and apparatus for carrying out the same
CN200980150565.5A CN102438773B (en) 2008-12-15 2009-12-14 Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method and apparatus for carrying out the same
US13/139,612 US20110247364A1 (en) 2008-12-15 2009-12-14 Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method and apparatus for carrying out the same
JP2011542082A JP5759382B2 (en) 2008-12-15 2009-12-14 Method for producing polycrystalline silicon ingot by induction method
PCT/UA2009/000067 WO2010071614A1 (en) 2008-12-15 2009-12-14 Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method and apparatus for carrying out the same
US14/583,141 US9410266B2 (en) 2008-12-15 2014-12-25 Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method, and apparatus for carrying out the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UA2008014479 2008-12-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA92392C2 true UA92392C2 (en) 2010-10-25

Family

ID=42081430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA200814479A UA92392C2 (en) 2008-12-15 2008-12-15 METHOD For PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON INGOTS by induction method and device for realization thereof

Country Status (2)

Country Link
ES (1) ES2619523T3 (en)
UA (1) UA92392C2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
ES2619523T3 (en) 2017-06-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101423220B (en) Method for purifying and ingot casting multi-temperature zones silicon material and apparatus thereof
EP0349904B1 (en) Apparatus for casting silicon
US6994835B2 (en) Silicon continuous casting method
JP3309141B2 (en) Method and apparatus for casting crystalline silicon ingot by electron beam melting
AU2006255886B2 (en) Method and apparatus for refining a molten material
JP5496674B2 (en) Method for refining metallic silicon by directional solidification
JP2000264775A (en) Electromagnetic induction casting apparatus
US9410266B2 (en) Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method, and apparatus for carrying out the same
JP2657240B2 (en) Silicon casting equipment
JP4664967B2 (en) Silicon casting apparatus and silicon substrate manufacturing method
JP2630417B2 (en) Silicon casting equipment
KR101408594B1 (en) Apparatus for producing multicrystalline silicon ingots
CN107128928B (en) Utilize the method for electron beam furnace purifying polycrystalline silicon
UA92392C2 (en) METHOD For PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON INGOTS by induction method and device for realization thereof
JPH07138012A (en) Device for casting silicon
CN115787082A (en) Ingot casting method for purifying ingot for single crystal
RU2231419C1 (en) Method for producing pellets and powders of rare, radioactive metals and their alloys
CN108706590A (en) Solar-grade polysilicon preparation method