UA45184A - Склад для виготовлення внутрішнього електропровідного покриття електронно-променевих трубок - Google Patents

Abstract

Склад для виготовлення внутрішнього електропровідного покриття електронно-променевих трубок містить графіт, карбонат лужноземельного металу, силікат калію, співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду, діоксид кремнію і воду при такому співвідношенні компонентів, мас. %: графіт 8,0-25,0 силікат калію 7,5-15,0 співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду 0,1-0,5 карбонат лужноземельного металу 10,0-20,0 діоксид кремнію 0,5-3,0 вода до 100.

Description

Опис винаходу

Винахід відноситься до галузі одержання матеріалів для електронно-вакуумної промисловості, і зокрема, 2 графітовмісних складів і електропровідних покриттів на їхній основі, що наносяться на внутрішню поверхню електронно-променевих трубок (ЕПТ), наприклад, телевізійних кінескопів, дисплеїв та інших електровакуумних приладів.

Наявність електропровідного покриття з необхідними характеристиками на внутрішній поверхні ЕПТ різко підвищує контрастність і різкість зображення за рахунок подачі високої анодної напруги та відведення 70 вторинної електронної емісії від тіньової маски люмінесцентного екрану, а також запобігає появі екстраструму при дугових пробоях та ушкодженню елементів електронної схеми приладу.

Звичайно, для одержання електропровідного покриття (ЕПП), застосовувану рідку графітовмісну композицію наносять у вигляді тонкого (10 - ЗОмкм) шару на внутрішню поверхню кінескопа, наприклад, методом розпилення або за допомогою волосяної щітки із наступним висушуванням при 50"С, випалом в печі при 430 - 4502С, 12 вакуумуванням і герметизацією колби кінескопа при 3507"С . При цьому найменше лущення або опадання часток покриття в процесі монтажу електронного прожектора, термовакуумного тренування і наступної експлуатації виробів неприпустимі тому, що можуть призвести до виходу з ладу ЕПТ. Дуже важливо також, щоб зазначене

ЕПП не вмішувало летючих компонентів, виділення яких може привести до різкого зниження вакууму в кінескопі, або отруєння і погіршення емісійних характеристик катоду. 20 З метою захисту кінескопа і пов'язаної з ним напівпровідникової схеми від електричних (цугових) пробоїв і зниження рівня завад необхідно, щоб внутрішнє графітовмісне покриття мала постійне значення питомого об'ємного електроопору на усій його площі в межах р - 0,2-0,5Ом.см. Більш низький питомий електроопір покриття загрожує пробоєм, у той час як більш високе його значення робить роботу кінескопа нестабільною.

Крім того, поверхнево-активні речовини, що містяться в деяких складах, є джерелом потоутворення, 29 причиною слабкої адгезії та когсзійної міцності покриттів, а також газовиділення у вакуумі. Ці та інші « експлуатаційні характеристики ЕПП, багато в чому визначаються застосовуваним для його виготовлення складом, сумісністю компонентів та колоїдно-хімічними властивостями композиції.

Існує склад для виготовлення внутрішнього покриття електронно-променевих трубок, що містить у 95 мас: т 30 дрібнодисперсний графіт 14-22, рідке скло 5-10 (у перерах»нку на 5105), карбоксиметилцелюлозу 02-12, «с сульфанол 0,1-0,5, гідроксид натрію 0,001-0,05 і воду - інше (А.с.222564 СРСР, МПКб НОТ 29/88, С090О 5/24, 1968). -

Істотними недоліками відомого складу є надмірне пінсутворення, а також його погана здатність до нанесення ю на внутрішню поверхню ЕПТ; покриття, одержувані на його основі характеризуються інтенсивним

Зо газовиділенням у вакуумі і не мають необхідну механічну міцність і адгезію до скла, унаслідок чого частки З покриття обсипаються.

Існує склад для внутрішнього електропровідного покриття ЕПТ, що включає, Уомас: 10-45 графіту, 30-60 оксиду заліза (Бе2О3), 20-45 силікату натрію, 0,0014-0,014 алюларилсульфонату та воду - інше (Пат. 4163919 «

США, МПК НОТ.) 31/08, НОВ 1/08, 1979). Відомий склад готують послідовним змішуванням і подрібнюванням З7З інгредієнтів у кульовому керамічному млині до одержання однорідної суспензії Проте, єдиний показник складу, с що приведений в описі патенту - це величина лінійного електроопору покриття між циліндром і анодом ЕПТ і він "з дорівнює б, кОм, що явно недостатньо для характеристики матеріалу. Наші дослідження показали, що недоліками відомого складу є низька агрегативна стійкість і погана наносимість препарату, а недоліками покриттів на його основі є невисока термовакуумна характеристика, а також неоднорідність і крихкість, що призводить до розтріскування плівки в процесі термовакуумної обробки і обумовлює непостійність питомого те електроопору. с З метою зниження вологості і газовиділення покриттів після операції випалу і вакуумування ЕПТ, у патенті з США Мо4041347, МПКб НОТ) 29/46, 1977 запропоновано склад для виготовлення покриттів, що містять на 10Омас. частин графіту, 150-25О0мас.ч. оксиду заліза, 50-40Омас.ч. суміші силікатів літію, натрію і калію та (ос 50 воду - інше. Проте, великим недоліком такого складу можна вважати надмірно високу лужність

І» (РН - 13,0-13,4), що є причиною підвищеної адсорбції кислих газів (СО», ЗО» і ін.) з атмосфери на отриманих на його основі покриттях.

Найбільше близьким по технічній сутності та ефекту, що досягається, і прийнятим нами за прототип технічним рішенням є склад для виготовлення внутрішнього електропровідного покриття електронно-променевих 99 трубок, описаний у патенті фірми 05 РпПїййїрз Согрогайоп (Пат. 4085235 США, МПКб НОТ1.) 29/88, 1978). Відомий в. склад містить, Уомас: графіт (20-30), силікат калію (10-15), карбонат натрію або карбонат калію або їхньої еквівалентної суміші (3-30) і воду - інше. Його одержують шляхом ретельного мокрого змішування компонентів і доведенням системи до 10095 водою. Відповідно до опису, для одержання електропровідного покриття, відомий склад наносили за допомогою м'якої волосяної щітки на внутрішню поверхню конуса ЕПТ, із наступним 60 висушуванням при 50"7С і випалом в печі при 4507 (1 голина).

Як видно з приведених нижче характеристик відомого складу і показників отриманого на його основі покриття (див. табл.2), відомий склад має занадто високу в'язкість, що утрудняє процес його нанесення на внутрішню поверхню кінескопа з одержанням товстого (4Змкм) і нерівномірного шару, що володіє недостатньою міцністю і низьким електроопором. Через високу лужність і інші особливості відомого складу, отримані покриття бо характеризуються підвищеною гігроскопічністю і, відповідно, незадовільними показниками термовакуумннх властивостей.

Задачею винаходу є створення нового складу для виготовлення внутрішнього електропровідного покриття

ЕПТ, властивості якого (в'язкість, лужність) забезпечували б одержання покриттів високої якості по показниках міцності і гігроскопічності, а також по термовакуумним і електрофізичним характеристиках.

Поставлена задача вирішена складом, що заявляється для виготовлення внутрішнього електропровідного покриття ЕПТ на основі графіту, карбонату металу, силікату калію та води, що додатково містить діокснд кремнію і співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду, а як карбонат металу містить карбонат лужноземельного металу при такому співвідношенні компонентів, Уомас : й

Графіт 8.0 -25.0

Карбонат лужноземельного металу 10.0 - 20.0

Силікат калію 7.5 - 15.0

Співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду 0.10 - 0.50

Діоксид кремнію 0.5- 3.0

Вода дистильована до 100

Приведені нижче конкретні приклади здійснення винаходу і дані про властивості зразків складу й отриманих на Їхній основі покриттів (див. табл.1ї і 2) наочно доказують, що використання в якості компонентів складу співполімеру метакрилової кислоти і метакриламіду, діоксида кремнію і карбонату лужноземельного металу в сукупності з відомими інгредієнтами в знайденому авторами співвідношенні компонентів, забезпечили створення нового складу, придатного для одержання високоякісних покриттів, що мають поліпшені характеристики за основними показниками фізико-хімічних та експлуатаційних властивостей. Таким чином, поставлена задача ре вирішена з досягненням необхідного технічного результату.

Всі використані компоненти для одержання складу, що заявляється, доступні і виробляються промисловістю « в нашій країні або за кордоном. Як співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду може бути використаний полімер із середньою молекулярною масою 200-300 тисяч, що випускається промисловістю по ТУ 6-01-254-74.

Технологія одержання складу, що заявляється, включає змішування компонентів у необхідному - 20 співвідношенні і диспергування суміші (наприклад, у кульовому млині) протягом декількох годин до одержання однорідної маси. (ге)

Конкретні приклади складу, що заявляється, приведені в табл.1. Для проведення подальших порівняльних «- випробувань був приготовлений також зразок відомого складу за пат. США Мо4085235 (прототип) з оптимальним співвідношенням компонентів, Уомас: графіт - 25.0; карбонат натрію - 6.0; силікат калію - 12.5 та вода - інше Іо) (приклад Мо11, порівняльний). -

Для одержання покриттів на основі зразків складу, що заявляється, по прикладах 1-10, а також на основі складу - прототипу (приклад 11), ці склади вручну за допомогою спеціальних волосяних щіток наносили на внутрішню поверхню конічної частини кінескопів, потім конуси з нанесеним покриттям висушували протягом 1 години при 50-707С та випалювали при 440"С протягом 5 годин. « 20 Властивості зразків складу, що заявляється, по прикладах 1-10 оцінювали за показниками рН та "ефективна -в в'язкість?, що визначали відповідно за допомогою універсального іономера ЕВ-74 і структурно-ротаційного с віскозиметра "КПеої(еві-2" при 2570. Візуально оцінювали також спроможність складів легко наноситися на :з» поверхню скла і утворювати тонкий рівномірний шар покриття. Аналогічно оцінювали і зразок відомого складу за прикладом 11 (порівняльний). 15 Випробування покриттів, виготовлених на основі зразків складу, що заявляється, і складу-прототипу, ї» проводили по технологічній інструкції підприємства-виготовлювача кінескопів - Львівського ПО "Кінескоп" (Технологічна інструкція ЦПО.ОМ5. 238ТИ-82), а також відповідно до ТУ 11-0ОДО.335.728 ТУ-86Е. Кінескоп 1 кольорового зображення 61ЛК5Ц-1. Введений 01.01.87р. та ОСТ 11 070. 875-82. Система показників якості - продукції. Кінескопи для кольорового телебачення. Номенклатура показників. Введений 01.04.83.

Приведені в таблиці 2 дані показують, що в'язкість складу, що заявляється, на порядок нижча, ніж у (ее) складі-прототипі, завдяки чому при нанесенні на поверхню кінескопа перший склад утворює більш тонкий і

Т» рівномірний шар у порівнянні з останнім. Значення водневого показника рН зразків запропонованого складу нижче, ніж у прототип, що сприятливо впливає на термовакуумні характеристики отриманих покриттів.

Дані про властивості покриттів, приведені в табл.2, свідчать про те, що зразки покриттів, виготовлених на 5 основі складу, що заявляється, по прикладах 1-40, мають більшу міцність (мікротвердість 2Т і більше) і оптимальний питомий електроопір, у той час як зразок покриття на основі складу-прототипу характеризується в» значно більш низькою, ніж потрібно, величиною питомого об'ємного електроопору (0,05Ом.см). Покриття на основі складу, що заявляється, значно менш гігроскопічні (показник "адсорбція водяних парів і газів на прожареному покритті" у 4-5 разів менше ніж у прототипу), а найважливіша термовакуумна характеристика - во "залишковий тиск у точці максимального газовиділення" (Р пах) У покриттів, виготовлених із застосуванням запропонованого складу на порядок краща, ніж у прототипу (див. табл.2).

Додатковим підтвердженням високої якості покриттів, одержаних відповідно до винаходу, є і результати випробувань кінескопів на контроль другого показника термовакуумних властивостей покриттів - "величини залишкового тиску газів (вакууму) у кінескопі через 1500 годин збереження". Після проведення операцій склеювання, вакуумування (протягом 7 годин при З350"С) і герметизації кінескопів, що містять внутрішні б5 покриття, що наносили як описано вище, періодично через кожні 100 годин контролювали величину залишкового тиску в балоні кінескопа (Руіп). Випробування показали, що при використанні для виготовлення покриттів складів по прикладах 2-5, у десятьох виготовлених кінескопах через 1500 годин збереження значення показника Р піп дорівнювало 1-4 х 10Умм.рт.ст., у той час як у випадку застосування складу-прототипу Р діп - 6-9 х 10мм.рт.ст.

Таким чином, приведені вище дані про властивості складу, що заявляється, і результати випробувань отриманих на його основі покриттів показують значні переваги рішення, що заявляється, в порівнянні з відомим по основних показниках фізико-хімічних і споживчих властивостей. Електропровідні покриття, виготовлені з використанням винаходу, задовольняють сучасним вимогам за механічними, електрофізичними та вакуумними характеристиками, що дозволить поліпшити якість, підвищити надійність і довговічність одержуваних виробів 70 «(кінескопів, дисплеїв і інших ЕПТ).

Таблиця! склада

Співполімер ме акрилової кю слотні Силікат калію, Ковіоз Вода оо 1) 17.5|Сасоз 025 11.5| до 100 2) 150|СасО5 025 10.5| до 100 3) 125;сСасОз 025 11.5| до 100 4| 11.5 сасоз| 020 11.5| до 100 100 « 12.0 Ссасоз)| 0.25 11.5| до 100 712.0 сасоз) 020 13.5| до 100 ч 12.5) МосОз)| 0.25 12.0|Ї до 100 со 12.5) ЗІСОЗ)| 0.25 12.0|Ї до 100 -- 10) 12.5 Васоз)| 0.25 12.0|Ї до

Відомий склад (прототип) ч;Е 11(пор.)) 250Ма»СбО3| ЕЄ- 12.5| до 100

Таблиця?

Мо Фізико-хімічні показники складу та характеристики покриттів « приклада на його основі -в

Ефектив-на вМікрр-твердість рожаре-них гр, Ом.см Термоваку-умна харак-теристика покриттів (залишковий тиск в точці максималь-ного с, швидкіс-тк4407С,Бгл45о скла-ду газо-виділення) Р пах, мм.рт.ст. а по шкалі 2М-2Т і 00000111 Оклад що заявляється

Склад, що заявляється -3 со в яв тт озвивя, зо 52 Відомий склад (прототип) з» Пор) зво, 128) осів, ток во

Claims (1)

1. Формула винаходу Склад для виготовлення внутрішнього електропровідного покриття електронно-променевих трубок на основі графіту, карбонату металу, силікату калію і води, який відрізняється тим, що він додатково містить діоксид кремнію, співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду, та як карбонат металу містить карбонат бо лужноземельного металу при такому співвідношенні компонентів, мас. 90:

   Графіт 8.0-25.0 Карбонат лужноземельного металу

   10.0-20.0 Силікат калію 7.5-15.0 Співполімер метакрилової кислоти і метакриламіду

   0.1-0.5 Діоксид кремнію /-0.5-3.0 Вода до 100. Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2002, М З, 15.03.2002. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України. « « Зо со - ІФ) « -

   с . и? ЧК» 1 - (ее) «з» 60 б5