UA32375U - Method for production and purification of titanium - Google Patents
Method for production and purification of titanium Download PDFInfo
- Publication number
- UA32375U UA32375U UAU200800628U UAU200800628U UA32375U UA 32375 U UA32375 U UA 32375U UA U200800628 U UAU200800628 U UA U200800628U UA U200800628 U UAU200800628 U UA U200800628U UA 32375 U UA32375 U UA 32375U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- titanium
- melt
- reaction chamber
- reactor
- cathode
- Prior art date
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 22
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 20
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- -1 titanium ions Chemical class 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 description 1
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical class [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000009870 titanium metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Корисна модель відноситься до металургії титану, а саме до способів одержання та рафінування титану.A useful model relates to titanium metallurgy, namely to methods of obtaining and refining titanium.
Відомий «Спосіб одержання титану високої чистоти», патент США Моб6063254, з. 19.12.97 р., б25С3/28, в якому процес магнійтермічного відновлення тетрахлориду титану та електролітичного рафінування одержаної титанової губки здійснюється в одному апараті-реакторі. Після закінчення процесу відновлення і одержання титанової губки в реактор уводять порцію тетрахлориду титану. Відбувається хлорування частини титанової губки до вмісту 2-1295 нижчих хлоридів титану. В процесі електролізу одержана губка служить анодом. На катоді осаджується титан. Катодний титан після промивки та сушки переплавляють в електронно-променевій печі, одержуючи зливок високої чистоти або піддають катодні кристали йодидному рафінуванню.The well-known "Method of obtaining high-purity titanium", US patent Mob6063254, z. 19.12.97, b25C3/28, in which the process of magnetothermal reduction of titanium tetrachloride and electrolytic refining of the obtained titanium sponge is carried out in one reactor apparatus. After the end of the recovery process and obtaining the titanium sponge, a portion of titanium tetrachloride is introduced into the reactor. Part of the titanium sponge is chlorinated to a content of 2-1295 lower titanium chlorides. In the process of electrolysis, the resulting sponge serves as an anode. Titanium is deposited on the cathode. Cathode titanium, after washing and drying, is remelted in an electron beam furnace, obtaining a high-purity ingot, or the cathode crystals are subjected to iodide refining.
Процес магнієтермічного відновлення має низьку продуктивність тому, що реакція відновлення відбувається на межі розділу фаз газоподібного тетрахлориду титану, рідкого магнію та твердого титану, яка має незначну поверхню.The magnethermal reduction process has low productivity because the reduction reaction occurs at the interface between gaseous titanium tetrachloride, liquid magnesium and solid titanium, which has a negligible surface area.
Відомий спосіб одержання та рафінування титану в одному апараті-реакторі розкритий в патенті на корисну модель "Спосіб одержання титану високої чистоти", Мо22252, 14.08.2006 р., С22834/12, С25С3/28, який включає магнієтермічне відновлення тетрахлориду титану в реакційній камері, що уводиться в реактор зверху, з одержанням титанової губки. Для хлорування частини одержаної титанової губки до нижчих хлоридів титану в реактор уводиться додаткова порція тетрахлориду титану. Потім відбувається електролітичне рафінування отриманої титанової губки. При електролітичному рафінуванні реакційна камера і губчастий титан служать анодом. Дане рішення прийняте в якості прототипу.A known method of obtaining and refining titanium in one reactor apparatus is disclosed in the utility model patent "Method of obtaining high-purity titanium", Мо22252, 14.08.2006, С22834/12, С25С3/28, which includes the magnetothermal reduction of titanium tetrachloride in the reaction chamber , which is introduced into the reactor from above, with the production of a titanium sponge. To chlorinate part of the obtained titanium sponge to lower titanium chlorides, an additional portion of titanium tetrachloride is introduced into the reactor. Then the obtained titanium sponge is electrolytically refined. In electrolytic refining, the reaction chamber and spongy titanium serve as the anode. This solution was adopted as a prototype.
У відомому рішенні в процесі електролітичного рафінування не має можливості підвищення продуктивності із - за низької щільності струму на аноді. Підвищення щільності струму на аноді в умовах обмеженої циркуляції розплаву приводить до збільшення частки іонів трьохвалентного титану, що в свою чергу викликає розчинення стальних конструкцій апарату, які прилягають до розплаву.In the known solution, in the process of electrolytic refining, there is no possibility of increasing productivity due to the low current density at the anode. An increase in the current density at the anode under conditions of limited circulation of the melt leads to an increase in the proportion of trivalent titanium ions, which in turn causes the dissolution of the steel structures of the device that are adjacent to the melt.
Задачею технічного рішення, що заявляється, є підвищення продуктивності процесу електролітичного рафінування та якості катодного металу за рахунок використання вторинних окислювально відновних реакцій.The task of the proposed technical solution is to increase the productivity of the electrolytic refining process and the quality of the cathode metal due to the use of secondary oxidation-reduction reactions.
Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі одержання та рафінування титану, який включає суміщення в одному апараті-реакторі з реакційною камерою процесів магнійтермічного відновлення тетрахлориду титану і електролітичного рафінування одержаної титанової губки в розплаві, що містить нижчі хлориди титану, новим є те, що при електролітичному рафінуванні титанової губки виконується періодичне переміщення частини розплаву з апарату - реактора в реакційну камеру, причому кількість цих переміщень знаходиться в інтервалі від 2 до 6.The set task is achieved by the fact that in the known method of obtaining and refining titanium, which includes combining in one reactor apparatus with a reaction chamber the processes of magnetothermal reduction of titanium tetrachloride and electrolytic refining of the obtained titanium sponge in a melt containing lower titanium chlorides, the new thing is that during the electrolytic refining of the titanium sponge, a part of the melt is periodically moved from the apparatus - the reactor to the reaction chamber, and the number of these movements is in the range from 2 to 6.
При електролітичному рафінуванні одержаного губчастого титану, анодне розчинення титану відбувається в об'ємі реакційної камери. При цьому взаємодія нижчих хлоридів титану, що знаходяться в розплаві апарату - реактора, з губчастим титаном реакційної камери утруднене із - за обмеженої циркуляції розплаву. Тому іони трьохвалентного титану при відсутності матеріалу, що рафінується, взаємодіють з металевими елементами апарату-реактора та реакційної камери з утворенням іонів металу (заліза), з якого вони виготовлені. Іони заліза накоплюються в розплаві, осаджуються на катоді і тим самим погіршують якість катодного металу.During the electrolytic refining of the obtained spongy titanium, anodic dissolution of titanium occurs in the volume of the reaction chamber. At the same time, the interaction of the lower titanium chlorides, which are in the melt of the apparatus - reactor, with the spongy titanium of the reaction chamber is complicated due to the limited circulation of the melt. Therefore, in the absence of the material to be refined, trivalent titanium ions interact with the metal elements of the reactor apparatus and the reaction chamber to form ions of the metal (iron) from which they are made. Iron ions accumulate in the melt, precipitate on the cathode and thereby deteriorate the quality of the cathode metal.
Для зниження взаємодії іонів трьеохвалентного титану з металевими конструкціями виконується періодичне переміщення частини розплаву із апарату - реактора в реакційну камеру. Для цього в момент охолодження катоду з осадом і зрізування катодного осаду в об'ємі апарату-реактора, ізольованому від об'єму реакційної камери, підвищують тиск за допомогою інертного газу. Це приводить до переміщення частини розплаву в реакційну камеру, в якій знаходиться материал, що рафінується. Переміщений розплав збагачений іонами трьохвалентного титану і в реакційній камері за рахунок окислювально-відновних реакцій відбувається взаємодія з губчастим титаном. Після витримки розплаву в контакті з матеріалом, що рафінується, тиск в апараті - реакторі знижується та розплав повертається назад. Експериментально визначено, що кількість операцій по переміщенню частини розплаву залежить від середньої валентності титану і вироблення матеріалу, що рафінується, та повинна бутивід2 до 6.To reduce the interaction of trivalent titanium ions with metal structures, a part of the melt is periodically moved from the apparatus - reactor to the reaction chamber. To do this, at the moment of cooling the cathode with sediment and cutting the cathode sediment in the volume of the reactor apparatus, isolated from the volume of the reaction chamber, the pressure is increased with the help of an inert gas. This causes a portion of the melt to move into the reaction chamber, which contains the material being refined. The displaced melt is enriched with trivalent titanium ions and interacts with spongy titanium in the reaction chamber due to oxidation-reduction reactions. After exposure of the melt in contact with the material being refined, the pressure in the apparatus - reactor decreases and the melt returns back. It was experimentally determined that the number of operations for moving part of the melt depends on the average valence of titanium and the production of the material being refined, and should be from 2 to 6.
Після проведення переміщення розплаву в реакційну камеру опускають катод і процес рафінування продовжується. В результаті таких переміщень відбувається зниження середньої валентності титану, (середня валентність титану наближається до 2), що сприяє виділенню на катоді переважно титану та сповільнюється розчинення стальних конструкцій апарату і реакційної камери.After moving the melt into the reaction chamber, the cathode is lowered and the refining process continues. As a result of such movements, the average valence of titanium decreases (the average valence of titanium approaches 2), which contributes to the release of mainly titanium at the cathode and slows down the dissolution of the steel structures of the apparatus and the reaction chamber.
Спосіб, що пропонується, здійснюється таким чином.The proposed method is carried out as follows.
На першій стадії здійснюється напрацювання губчастого титану в реакційній камері. Після завершення магнієтермічного одержання губчастого титану із реактора видаляються надлишки магнію, а в реактор подається основа електроліту (хлориди натрію та калію) та тетрахлорид титану для утворення нижчих хлоридів титану в розплаві. Потім в реакційну камеру вводиться катод, подається постійний струм і здійснюється процес електролітичного рафінування губчастого титану. Після закінчення нарощування катодного осаду, катод витягають із розплаву для видалення осаду та охолодження. В цей час в апараті - реакторі, що ізольований від реакційної камери, при допомозі інертного газу (аргону) утворюється надмір тиску, при цьому частина розплаву з цієї зони переміщується в зону реакційної камери, де відбувається взаємодія іонів трьохвалентного титану з рафінуємим матеріалом (губчастим титаном). Після витримки розплаву в присутності рафінуємого матеріалу тиск в реакторі знижують. Надлишок розплаву із реакційної камери повертається в апарат - реактор. Таких переміщень за період обробки катоду проводять від 2 до 6.At the first stage, spongy titanium is developed in the reaction chamber. After completion of the magnethermal production of spongy titanium, excess magnesium is removed from the reactor, and electrolyte base (sodium and potassium chlorides) and titanium tetrachloride are fed into the reactor to form lower titanium chlorides in the melt. Then a cathode is introduced into the reaction chamber, a direct current is supplied and the process of electrolytic refining of spongy titanium is carried out. After the build-up of the cathode deposit is complete, the cathode is pulled out of the melt to remove the deposit and cool. At this time, in the apparatus - the reactor isolated from the reaction chamber, with the help of an inert gas (argon), an excess of pressure is created, while part of the melt from this zone moves into the zone of the reaction chamber, where the trivalent titanium ions interact with the refining material (sponge titanium ). After holding the melt in the presence of the refined material, the pressure in the reactor is reduced. Excess melt from the reaction chamber is returned to the apparatus - the reactor. From 2 to 6 such movements are carried out during the cathode processing period.
Приклади виконання способу, що заявляється.Examples of implementation of the claimed method.
Для здійснення даного способу в апарат - реактор завантажили металевий магній, вакуумували, потім апарат заповнювали аргоном. Шляхом піднімання температури розплавляли металевий магній і поступовим підніманням температури виходили на рабочий режим. При досягненні необхідної температури в реакційну камеру подавали тетрахлорид титану для утворення шару губчастого титану. Після осадження губчастого титану в реактор уводили додаткову порцію тетрахдориду титану для утворення необхідної кількості нижчих хлоридів титану. Далі подавали постійний струм для проведення електролітичного рафінування.To implement this method, metallic magnesium was loaded into the apparatus - reactor, vacuumed, then the apparatus was filled with argon. By raising the temperature, metal magnesium was melted, and by gradually raising the temperature, they entered the working mode. When the required temperature was reached, titanium tetrachloride was fed into the reaction chamber to form a layer of spongy titanium. After deposition of spongy titanium, an additional portion of titanium tetrachloride was introduced into the reactor to form the required amount of lower titanium chlorides. Next, direct current was applied for electrolytic refining.
Електролітичне рафінування проводили в розплаві Масі - КСІ - МоСі» з вмістом розчиненого титану 4.895 в присутності нижчих хлоридів титану ТісСі», ТіСіз при температурі 1070 К. Щільність струму а на аноді 17107 Ад/м?, на катоді 1,27104 А/м2. Час охолодження та обробки катоду 2 години. Показники процесу електролітичного рафінування за способом, що пропонується, наведені в таблиці.Electrolytic refining was carried out in the melt of Masi - KSI - MoSi" with a dissolved titanium content of 4.895 in the presence of lower titanium chlorides TisSi", TiSiz at a temperature of 1070 K. The current density a at the anode is 17107 Ad/m?, at the cathode 1.27104 A/m2. The cooling and processing time of the cathode is 2 hours. The indicators of the electrolytic refining process according to the proposed method are given in the table.
ТаблицяTable
Кількість переміщень Вихід металу за Масова доля металу в Масова доля заліза в розплаву струмом, кг/А7с71077 катодних осадах, 95 катодному металі, оNumber of transfers Metal output per Mass fraction of metal in Mass fraction of iron in the melt by current, kg/А7с71077 cathode deposits, 95 cathode metal, o
За способом 37.40 42,50 13,80 44,20 11776171 771171711119711 43,15 42,30 0,058 пиши пихи 41,00 0,089 ши ше ши 40,00By method 37.40 42.50 13.80 44.20 11776171 771171711119711 43.15 42.30 0.058 write arrogantly 41.00 0.089 shi she shi 40.00
Таким чином, із аналізу приведених в таблиці даних видно, що ведення процесу електролітичного рафінування за способом, що заявляється, дозволить підвищити вихід за струмом на 20-4095, і, відповідно, продуктивність, масову долю металу в катодних осадах на 5095 та поліпшити якість катодного осаду.Thus, from the analysis of the data presented in the table, it can be seen that conducting the electrolytic refining process according to the proposed method will allow to increase the current output by 20-4095, and, accordingly, the productivity, the mass fraction of metal in the cathode deposits by 5095 and improve the quality of the cathode sediment
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200800628U UA32375U (en) | 2008-01-18 | 2008-01-18 | Method for production and purification of titanium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200800628U UA32375U (en) | 2008-01-18 | 2008-01-18 | Method for production and purification of titanium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA32375U true UA32375U (en) | 2008-05-12 |
Family
ID=39820419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200800628U UA32375U (en) | 2008-01-18 | 2008-01-18 | Method for production and purification of titanium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA32375U (en) |
-
2008
- 2008-01-18 UA UAU200800628U patent/UA32375U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fray et al. | Reduction of titanium and other metal oxides using electrodeoxidation | |
| Ono et al. | A new concept for producing Ti sponge: calciothermic reduction | |
| CA2334237C (en) | Removal of oxygen from metal oxides and solid solutions by electrolysis in a fused salt | |
| US5185068A (en) | Electrolytic production of metals using consumable anodes | |
| Suzuki | Direct reduction processes for titanium oxide in molten salt | |
| Park et al. | Purification of nuclear grade Zr scrap as the high purity dense Zr deposits from Zirlo scrap by electrorefining in LiF–KF–ZrF4 molten fluorides | |
| JPWO2006040979A1 (en) | Method for producing metal by molten salt electrolysis and method for producing titanium metal | |
| EP1448802B1 (en) | Electrochemical processing of solid materials in fused salt | |
| Mishra et al. | Molten salt applications in materials processing | |
| CN104561550B (en) | A kind of method that aluminothermic reduction ilmenite prepares Al Ti Fe alloys in ice crystal ground mass fused salt | |
| JP2010285680A (en) | Method and system for producing rare metal | |
| JP2003306725A (en) | Method for producing titanium, method for producing pure metal and apparatus for producing pure metal | |
| Yan et al. | Molten salt electrolysis for sustainable metals extraction and materials processing—A review | |
| JP4783310B2 (en) | Recovery and purification of platinum group metals by molten salt electrolysis | |
| Guo et al. | Molten salt electrolysis of spent nickel-based superalloys with liquid cathode for the selective separation of nickel | |
| Ginatta | Why produce titanium by EW? | |
| UA32375U (en) | Method for production and purification of titanium | |
| JP4198434B2 (en) | Method for smelting titanium metal | |
| JP2006124813A (en) | METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING Ti BY Ca REDUCTION | |
| JP3981601B2 (en) | Titanium metal refining method and refining apparatus | |
| JP7370988B2 (en) | Manufacturing method of titanium metal | |
| JP2012172194A (en) | Electrolytic apparatus and electrowinning method using the same | |
| JP4502617B2 (en) | Metal oxide reduction method and metal oxide reduction apparatus | |
| JP4513297B2 (en) | Metal oxide reduction method and metal oxide reduction apparatus | |
| JP7100781B1 (en) | Titanium foil manufacturing method |