UA18127U - Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate - Google Patents
Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate Download PDFInfo
- Publication number
- UA18127U UA18127U UAU200605970U UAU200605970U UA18127U UA 18127 U UA18127 U UA 18127U UA U200605970 U UAU200605970 U UA U200605970U UA U200605970 U UAU200605970 U UA U200605970U UA 18127 U UA18127 U UA 18127U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- ammonium
- urea
- ammonium polyphosphate
- melamine
- polyphosphate
- Prior art date
Links
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 title claims abstract description 27
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 26
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims abstract description 13
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 title description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 title description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 title description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- VKFFEYLSKIYTSJ-UHFFFAOYSA-N tetraazanium;phosphonato phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O VKFFEYLSKIYTSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель відноситься до способу одержання висококонденсованого поліфосфату амонію, що є 2 основним компонентом покриттів, що спучуються, і що застосовується для зниження горючості полімерів різних класів.The utility model relates to a method of obtaining highly condensed ammonium polyphosphate, which is the 2 main component of intumescent coatings, and which is used to reduce the flammability of various classes of polymers.
Основною характеристикою висококонденсованого поліфосфату амонію є ступінь його поліконденсації, і відповідно термічна стійкість. Чим вище значення цих показників, тим більша область його застосування.The main characteristic of highly condensed ammonium polyphosphate is the degree of its polycondensation and, accordingly, thermal stability. The higher the value of these indicators, the greater the scope of its application.
Відомий спосіб одержання водонерозчинного поліфосфату амонію ланцюгового типу з еквимолярних 70 кількостей ортофосфату амонію і пентаоксиду фосфору в присутності аміаку при температурі від 17090 до 3502 при постійному перемішуванні і дробленні та установка для здійснення цього способу (55139758).There is a known method of obtaining water-insoluble chain-type ammonium polyphosphate from equimolar 70 amounts of ammonium orthophosphate and phosphorus pentoxide in the presence of ammonia at a temperature from 17090 to 3502 with constant stirring and crushing, and an installation for implementing this method (55139758).
Недоліками цього способу є складність при використанні РоОрБ і багатостадійність.The disadvantages of this method are the complexity when using RoOrB and multi-stage.
Відомий спосіб одержання поліфосфату амонію, що включає змішування ортофосфату амонію із сечовиною, термічну дегідратацію отриманої суміші при 270-300 протягом 0,5-2 годин в атмосфері аміаку. Вихідні то продукти беруть у мольному співвідношенні 1:1-1,2 і в суміш додають поліфосфат амонію в кількості 0,8-1,4 вагових частин на 1 вагову частину суміші (30710927.There is a known method of obtaining ammonium polyphosphate, which includes mixing ammonium orthophosphate with urea, thermal dehydration of the obtained mixture at 270-300 for 0.5-2 hours in an ammonia atmosphere. The starting products are taken in a molar ratio of 1:1-1.2 and ammonium polyphosphate is added to the mixture in the amount of 0.8-1.4 parts by weight per 1 part by weight of the mixture (30710927.
Недоліком цього способу є те, що продукт, що одержують, містить велику кількість низькомолекулярного поліфосфату амонію і, відповідно, має обмежену область застосування.The disadvantage of this method is that the product obtained contains a large amount of low molecular weight ammonium polyphosphate and, accordingly, has a limited scope of application.
Найбільш близьким по технічній сутності та результату, що досягається, є спосіб одержання висококонденсованого фосфату амонію ланцюгової будови, що включає нагрівання суміші, яка містить сечовину й ортофосфат амонію при їхньому співвідношенні (1-1,2):1 відповідно і температурі 270-3009С в присутності поліфосфату амонію та наступне подрібнення продукту. Суміш ортофосфату амонію і сечовини подають на шар поліфосфату амонію (КО2118940).The method of obtaining highly condensed ammonium phosphate with a chain structure, which includes heating a mixture containing urea and ammonium orthophosphate at their ratio (1-1.2):1, respectively, and at a temperature of 270-3009С the presence of ammonium polyphosphate and subsequent grinding of the product. A mixture of ammonium orthophosphate and urea is applied to a layer of ammonium polyphosphate (KO2118940).
Істотним недоліком цього способу є невисокий ступінь конденсації отриманого поліфосфату амонію, частка низькомолекулярних водорозчинних поліфосфатів амонію в готовому продукті складає 34,795, що також знижує - термостабільність і обмежує область застосування одержуваного продукту.A significant drawback of this method is the low degree of condensation of the obtained ammonium polyphosphate, the proportion of low molecular weight water-soluble ammonium polyphosphates in the finished product is 34.795, which also reduces the thermal stability and limits the scope of application of the obtained product.
Технічною задачею способу, що заявляється, є збільшення ступеня поліконденсації кінцевого продукту поліфосфату амонію, відповідно підвищення температури початку термічного розкладу висококонденсованого чн зо поліфосфату амонію, зниження сумарних витрат початкової сировини на одиницю готового продукту, а також можливість зміни співвідношення фосфор: азот у готовому продукті, що дозволить розширити область його с застосування. «-The technical task of the proposed method is to increase the degree of polycondensation of the final product of ammonium polyphosphate, correspondingly to increase the temperature of the beginning of the thermal decomposition of highly condensed ammonium polyphosphate, to reduce the total costs of initial raw materials per unit of the finished product, as well as the possibility of changing the ratio of phosphorus: nitrogen in the finished product. which will allow to expand the scope of its application. "-
Поставлена мета досягається заміною частини сечовини на меламін, як більш ефективний термостабільний компонент. соThe goal is achieved by replacing part of the urea with melamine, as a more effective thermostable component. co
Запропонований спосіб характеризується як відомими ознаками: «- - подача суміші сечовина:ортоамонійфосфат на шар поліфосфату амонію; - нагрівання суміші ведеться при температурі 270-300; так і новою ознакою: - частина сечовини замінюється на меламін і процес ведеться при мольному співвідношенні ортофосфат « амонію:сечовина:меламін-1:(0,5-0,9):(0,2-0,1). -о с Запропонований нами спосіб одержання висококонденсованого поліфосфату амонію ланцюгової будови, термостабілізованого поліфосфатом меламіну полягає в наступному. :з» Суміш, що містить ортофосфат амонію, сечовину і меламін у мольному співвідношенні 1:(0,5-0,9):(0,2-0,1) відповідно, дозують у поліфосфат амонію, нагрітий до температури 270-300 при постійному перемішуванні і вивантаженні частини готового продукту з наступним подрібненням останнього. Процес термічної дегідратації - ведуть у реакторі-змішувачі, що обігрівається, із двома 2-образними лопатями і реверсивним розвантажувальним шнеком.The proposed method is characterized by well-known features: "- - supplying a mixture of urea: orthoammonium phosphate to a layer of ammonium polyphosphate; - the mixture is heated at a temperature of 270-300; as well as a new feature: - part of the urea is replaced by melamine and the process is carried out at a molar ratio of ammonium orthophosphate: urea: melamine-1: (0.5-0.9): (0.2-0.1). -о с Our proposed method of obtaining highly condensed ammonium polyphosphate with a chain structure, heat-stabilized with melamine polyphosphate is as follows. :z» A mixture containing ammonium orthophosphate, urea and melamine in a molar ratio of 1:(0.5-0.9):(0.2-0.1), respectively, is dosed into ammonium polyphosphate heated to a temperature of 270-300 with constant mixing and unloading of part of the finished product with subsequent grinding of the latter. The process of thermal dehydration is carried out in a heated mixer reactor with two 2-shaped blades and a reversible discharge screw.
Со Доцільність обраних інтервалів мольних співвідношень пояснюється наступним. При зниженні частки - меламіну нижче 0,1 знижується вихід готового продукту, росте частка низькоконденсованих поліфосфатів 5р амонію, відповідно знижується температура початку термічного розкладу готового продукту. Використання о надлишкової кількості меламіну вище 0,2 економічно недоцільно і веде до утворення ряду похідних меламіну, що "З знижують зміст фосфору в кінцевому продукті. Термостабільність при цьому не збільшується, що свідчить з даних термогравіметричного аналізу (Таблиця).The appropriateness of the selected intervals of mole ratios is explained as follows. When the proportion of melamine is reduced below 0.1, the yield of the finished product decreases, the proportion of low-condensed 5-ammonium polyphosphates increases, and the temperature at which the thermal decomposition of the finished product begins decreases accordingly. The use of an excess amount of melamine above 0.2 is economically impractical and leads to the formation of a number of melamine derivatives that reduce the phosphorus content in the final product. Thermal stability does not increase, as evidenced by the data of thermogravimetric analysis (Table).
Спосіб, що заявляється, проїлюстрований наступним прикладом: 8кг суміші, що містить ортофосфат амонію в кількості 5,24кг, сечовини 2,19кг ії 0,57кг меламіну (мольне співвідношення 1:0,8:0,1 відповідно) подають зі швидкістю кг/годину на шар поліфосфату амонію (8Ккг), с нагрітий до 2802С при постійному перемішуванні. Потім частину продукту вивантажують, а в залишену частину поліфосфату амонію дозують нову порцію суміші ортофосфату амонію, сечовини та меламіну. В результаті одержують продукт, що містить Р»О5-64,9895, Мзаг-17,53905, Макт.-13,6995, рН 1095 водяної суспензії 6,0, ступінь бо конденсації 21000. При необхідності продукт подрібнюють. Результати інших дослідів зведені в Таблиці.The claimed method is illustrated by the following example: 8 kg of a mixture containing 5.24 kg of ammonium orthophosphate, 2.19 kg of urea and 0.57 kg of melamine (molar ratio 1:0.8:0.1, respectively) is fed at a rate of kg/ hour on a layer of ammonium polyphosphate (8Kkg), heated to 2802С with constant stirring. Then part of the product is unloaded, and a new portion of the mixture of ammonium orthophosphate, urea and melamine is dosed into the remaining part of the ammonium polyphosphate. As a result, a product is obtained containing P»O5-64.9895, Mzag-17.53905, Makt.-13.6995, pH 1095 of the aqueous suspension 6.0, degree of condensation 21000. If necessary, the product is crushed. The results of other experiments are summarized in the Table.
Застосування запропонованого способу дозволить знизити сумарні витрати початкової сировини на одиницю готового продукту висококонденсованого поліфосфату амонію, збільшити ступінь його конденсації та термічну стабільність. Це дозволить використовувати наш продукт для зниження горючості не тільки поліуретанів, поліолефінів, у складі для ненасичених поліефірів, фенольних, епоксидних смол, але і для таких класів 65 полімерів, що вимагають застосування антипиренів з підвищеною термостабільністю, як АБС-пластики і полістирол та ін.The application of the proposed method will allow to reduce the total costs of the initial raw materials per unit of the finished product of highly condensed ammonium polyphosphate, to increase the degree of its condensation and thermal stability. This will allow us to use our product to reduce the flammability not only of polyurethanes, polyolefins, in the composition for unsaturated polyesters, phenolic, epoxy resins, but also for such class 65 polymers that require the use of flame retardants with increased thermal stability, such as ABS plastics and polystyrene, etc.
Крім того, безперервність процесу дозволяє знизити енерговитрати і підвищити економічні показники запропонованого способу. йIn addition, the continuity of the process allows you to reduce energy costs and increase the economic performance of the proposed method. and
Мо Мольне співвідношення початкових |ВмістР»2О5 Вміст М, 90 Р/М | Витрати маси в інтервалах |Ступінь перетворення реагентів ; о (Р, 90) температур, 90 початкової сировини вMo Molar ratio of initial |ContentР»2О5 Content M, 90 R/M | Mass consumption in intervals |Degree of conversion of reagents; o (Р, 90) temperatures, 90 initial raw materials in
Й готовийAnd ready
Ортофос-фат | Сечовина | Меламін л й 120-2502 |250-3002 | 300-3502 о, амонію с с с 1 1 11 7011 15,19 13,82. 2,02 0,3 2 57,00 10 (30,61) 2 1,0 1,0 73,18 14,43 1443 |2,21 0,3 1,5 55,48 (31,95)Orthophos phate | Urea | Melamine l y 120-2502 |250-3002 | 300-3502 o, ammonium s s 1 1 11 7011 15.19 13.82. 2.02 0.3 2 57.00 10 (30.61) 2 1.0 1.0 73.18 14.43 1443 |2.21 0.3 1.5 55.48 (31.95)
З 1,0 0 65,38 18,49 14,62..11,54 0,2 1,0 58,08 (28,55) 15 4 1,0 0 64,98 17,53 13,69..1,62 0 63,00 (28,37) 1,0 0,2 58,45 19,98 13007. |128| 710 0,2 1,5 68,65 (25,52) 1,0 0,5 0,2 58,12 19,12 12,24 |1,83| 1,7 0,3 3 68,94 (25,38) 7 1,0 ОА 48,20 22,18 10,78 |095| 1,5 0,3 3,8 85,90From 1.0 0 65.38 18.49 14.62..11.54 0.2 1.0 58.08 (28.55) 15 4 1.0 0 64.98 17.53 13.69.. 1.62 0 63.00 (28.37) 1.0 0.2 58.45 19.98 13007. |128| 710 0.2 1.5 68.65 (25.52) 1.0 0.5 0.2 58.12 19.12 12.24 |1.83| 1.7 0.3 3 68.94 (25.38) 7 1.0 OA 48.20 22.18 10.78 |095| 1.5 0.3 3.8 85.90
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200605970U UA18127U (en) | 2006-05-30 | 2006-05-30 | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200605970U UA18127U (en) | 2006-05-30 | 2006-05-30 | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA18127U true UA18127U (en) | 2006-10-16 |
Family
ID=37506210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200605970U UA18127U (en) | 2006-05-30 | 2006-05-30 | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA18127U (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2718837C1 (en) * | 2019-04-24 | 2020-04-14 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
-
2006
- 2006-05-30 UA UAU200605970U patent/UA18127U/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2718837C1 (en) * | 2019-04-24 | 2020-04-14 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101014645B (en) | Polyphosphate derivative of a 1,3,5-triazine compound, method for producing the same and its use | |
| CN101439851B (en) | Preparation of crystal type II ammonium polyphosphate | |
| CN102093300B (en) | Preparation method of high-flowing property high-purity crystallization flaky melamine cyanurate | |
| CN109721545B (en) | Preparation method of azoxystrobin intermediate | |
| WO1994015890A1 (en) | Aminoureaformaldehyde fertilizer method and composition | |
| US3723074A (en) | Ammonium polyphosphate materials and processes for preparing the same | |
| EP2718245A1 (en) | Method for production of granular compound fertilizers | |
| UA18127U (en) | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate | |
| CN100420706C (en) | Process for preparation of melamine polyphosphates and products thereof | |
| UA80648C2 (en) | Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure | |
| CN102910609A (en) | Preparation method of microcrystal with dumbbell feature and zinc phosphate grade structure | |
| AU2008207325A1 (en) | Phenol-formaldehyde resins, method for the production thereof and use thereof as binders | |
| CN106744775A (en) | A kind of preparation method of low aqueous solubility crystal II-type ammonium polyphosphate | |
| CN117551048A (en) | Preparation method of efficient flame retardant dicyandiamide pyrophosphate salt | |
| RU2624969C2 (en) | Granulated nitrogen fertiliser with regulated dissolution rate and method of its production | |
| US5693743A (en) | Aminoplastics | |
| CN106629647A (en) | Method for preparing crystal-II ammonium polyphosphate with thiourea as condensing agent | |
| CN103342833A (en) | Ammonium polyphosphate-magnesium hydroxide nanometer compound and preparation method thereof | |
| JPH08188405A (en) | Production of ii type ammonium polyphosphate | |
| RU2061707C1 (en) | Method for production of carbamide-formaldehyde resin | |
| CN101139100A (en) | Method for producing ammonia and hydrogen chloride gas by using ammonium chloride | |
| RU2165912C1 (en) | Method of preparing granular nitrogen phosphate fertilizer | |
| Liu et al. | Effect of Ammonia on Preparation of Ammonium Polyphosphate | |
| RU2221758C1 (en) | Mixed nitrogen-phosphorus fertilizer and a method for production thereof | |
| KR100195762B1 (en) | Method for producing urea resin adhesive |