RU2718837C1 - Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate - Google Patents
Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2718837C1 RU2718837C1 RU2019112505A RU2019112505A RU2718837C1 RU 2718837 C1 RU2718837 C1 RU 2718837C1 RU 2019112505 A RU2019112505 A RU 2019112505A RU 2019112505 A RU2019112505 A RU 2019112505A RU 2718837 C1 RU2718837 C1 RU 2718837C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- stage
- ammonium polyphosphate
- phosphorus
- product
- particle size
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/28—Ammonium phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K21/00—Fireproofing materials
- C09K21/02—Inorganic materials
- C09K21/04—Inorganic materials containing phosphorus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к процессу получения полифосфата аммония, применяющегося в составе огнезащитных покрытий и при изготовлении огнестойких конструкционных материалов.The invention relates to a process for producing ammonium polyphosphate used in flame retardant coatings and in the manufacture of fire-resistant structural materials.
Эффективность действия полифосфатов аммония как антипирена обусловлена их степенью полимеризации. Чем выше длина цепи полифосфата, тем эффективнее действие антипирена, выше огнезащитные свойства покрытий и огнестойкость конструкционных материалов.The effectiveness of ammonium polyphosphates as a flame retardant is due to their degree of polymerization. The higher the polyphosphate chain length, the more effective the flame retardant effect, the higher the fire retardant properties of the coatings and the fire resistance of structural materials.
Известен способ получения высококонденсированного полифосфата аммония, согласно которому ортофосфат аммония и мочевину подают в герметичный аппарат типа вращающейся барабанной печи с косвенным обогревом и нагревают в присутствии части готового продукта (ретура) в атмосфере газов, содержащих 60-65% NH3. Мольное соотношение исходных компонентов приблизительно равно 1:1. Ретурность процесса также равна 1. При этом на выходе из печи получают продукт с п=440-1000 и крупностью агломератов до 10 мм (А.с. СССР №899459, МПК С01В 25/28, опубл. 23.01.1982).A known method of producing highly condensed ammonium polyphosphate, according to which ammonium orthophosphate and urea is fed into a sealed apparatus such as a rotary kiln with indirect heating and heated in the presence of part of the finished product (reture) in an atmosphere of gases containing 60-65% NH 3 . The molar ratio of the starting components is approximately 1: 1. The process recurrence is also equal to 1. At the same time, a product with n = 440-1000 and agglomerate size up to 10 mm is obtained at the furnace exit (AS USSR No. 899459, MPK СВВ 25/28, publ. 23.01.1982).
Основными недостатками способа являются высокая степень деструкции полифосфата аммония при последующем размоле продукта (20-30%), зависящая от длины полимера, а также потери продукта при транспортировке ретура, достигающие 10%. Необходимость транспортировки ретура и размол относительно крупных и прочных агломератов продукта, выходящего из печи, приводит к увеличению энергетических и эксплуатационных затрат на процесс получения полифосфата.The main disadvantages of the method are the high degree of destruction of ammonium polyphosphate during subsequent grinding of the product (20-30%), depending on the length of the polymer, as well as product losses during transportation of the retur, reaching 10%. The need to transport retur and grinding relatively large and strong agglomerates of the product exiting the furnace leads to an increase in energy and operating costs for the process of producing polyphosphate.
Известен также способ получения высококонденсированного полифосфата аммония, включающий на первой стадии взаимодействие фосфорсодержащего соединения (в частности, ортофосфата аммония, конкретно диаммонийфосфата) и карбамида в присутствии ретура полифосфата аммония при температуре выше 100°С (110-125°С) с образованием низкомолекулярного продукта конденсации (низкоплавкой эвтектики), на второй стадии нагревание продукта, полученного на первой стадии, до температуры 230-240°С и выдерживание его при этой температуре в течение 10-25 мин и на третьей стадии нагревание продукта, полученного на второй стадии, до 280-300°С и выдерживание его при этой температуре в течение 90-120 мин (патент RU 2180890, МПК С01В 25/28, опубл. 27.03.2002). По этому способу получают полифосфат аммония со степенью поликонденсации 960-1050, который для дальнейшего использования, а также для возврата в качестве ретура подвергают размолу до размера частиц менее 0,25 мм.There is also known a method for producing highly condensed ammonium polyphosphate, comprising in the first stage the interaction of a phosphorus-containing compound (in particular ammonium orthophosphate, specifically diammonium phosphate) and carbamide in the presence of ammonium polyphosphate retur at a temperature above 100 ° C (110-125 ° C) with the formation of a low molecular weight condensation product (low melting eutectic), in the second stage, heating the product obtained in the first stage to a temperature of 230-240 ° C and keeping it at this temperature for 10-25 minutes and a third second stage heating of the product obtained in the second step to 280-300 ° C and keeping it at this temperature for 90-120 minutes (patent RU 2180890, IPC S01V 25/28, publ. 27.03.2002). This method produces ammonium polyphosphate with a degree of polycondensation of 960-1050, which is milled to a particle size of less than 0.25 mm for further use, as well as for return as a retur.
Недостатком данного способа является то, что требуется размол полученного продукта и его возврат на первую стадию в качестве ретура, то есть технология получения также достаточно сложная.The disadvantage of this method is that it requires grinding of the obtained product and its return to the first stage as a retur, that is, the production technology is also quite complicated.
Известна так же установка для получения высококонденсированного полифосфата аммония (далее - ПФА), содержащая последовательно установленные бункеры с дозаторами для твердых реагентов - ортофосфата аммония и мочевины, соединенные с мельницами, вращающийся реактор с наружным обогревом с зонами плавления, кристаллизации и дегидратации продукта реакции с размалывающей насадкой и с загрузочным и разгрузочными шнеками в торцах реактора для смеси реагентов и продукта реакции, шнековый холодильник, мельницу ударного действия, пневмотрубопровод для подачи ПФА в циклон и накопитель готового продукта. (Гришина И.А., Гришина Е.Ф. и др., Разработка процесса получения нового огнезащитного средства «Факкор». Труды НИУИФа, вып.238, М., 1981, с. 143-155).Also known is a plant for producing highly condensed ammonium polyphosphate (hereinafter - PFA), containing sequentially installed hoppers with dispensers for solid reagents - ammonium orthophosphate and urea, connected to mills, a rotary reactor with external heating with zones of melting, crystallization and dehydration of the reaction product with grinding nozzle and with loading and unloading screws at the ends of the reactor for a mixture of reagents and reaction product, screw cooler, impact mill, pneumatic tube water for feeding PFA to the cyclone and the finished product storage tank. (Grishina I.A., Grishina E.F. et al., Development of a process for obtaining a new fire retardant, Fakkor. Proceedings of the NIUIF, issue 238, M., 1981, p. 143-155).
Известна установка (патент RU 2180891, МПК С01В 25/28, опубл. 27.03.2002), которая работает следующим образом: гранулированная мочевина и ортофосфат аммония из бункеров через дозаторы в массовом соотношении 1:2 направляются в шнековый смеситель, где происходит их смешение. Смесь направляется в шаровую мельницу (МШР 1000 УВ), где измельчается до необходимой тонины помола 0,5-1 мм. Затем смесь поступает в шнековый смеситель, куда подается и часть готового ПФА из дозатора и где происходит гомогенизация смеси твердых реагентов. С помощью загрузочного шнека масса поступает во вращающийся со скоростью 6-12 об/мин реактор, где проходит зоны плавления эвтектики (длина L1=0,3L реактора, нагрев от 20 до 125°С), кристаллизация (L2=0,1L реактора, нагрев от 125 до 240°С) и дегидратация ПФА (L3=0,6L реактора, нагрев до 300°С).A known installation (patent RU 2180891, IPC СВВ 25/28, publ. 03/27/2002), which works as follows: granular urea and ammonium orthophosphate from the hoppers through the batchers in a mass ratio of 1: 2 are sent to the screw mixer, where they are mixed. The mixture is sent to a ball mill (MShR 1000 UV), where it is crushed to the required grinding fineness of 0.5-1 mm. Then the mixture enters the screw mixer, where part of the finished PFA from the batcher is also fed, and where the mixture of solid reagents is homogenized. Using the loading auger, the mass enters the reactor rotating at a speed of 6-12 rpm, where the eutectic melting zones (length L 1 = 0.3L of the reactor, heating from 20 to 125 ° C), crystallization (L 2 = 0.1L reactor, heating from 125 to 240 ° C) and PFA dehydration (L 3 = 0.6L of the reactor, heating to 300 ° C).
Недостатком описанных установок является недостаточно эффективная система смешения исходных реагентов, в связи с чем снижается производительность и ухудшается качество продукта, в шаровых мельницах размол возможно провести только до тонины помола 0,5-1,0 мм, кроме того, при таком размоле начинается агрегация частиц, налипание на стенки реактора и образование комков.The disadvantage of the described installations is the insufficiently efficient system for mixing the starting reagents, which reduces the productivity and the quality of the product, and in ball mills it is possible to grind only to a grinding fineness of 0.5-1.0 mm, in addition, particle aggregation starts with this grinding sticking to the walls of the reactor and the formation of lumps.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высококонденсированного полифосфата аммония (патент RU 2281245, МПК С01В 25/38, опубл. 10.08.2006), который включает на первой стадии взаимодействие фосфорсодержащего соединения и карбамида при температуре 110-140°С с образованием низкомолекулярного продукта конденсации и на второй стадии нагревание продукта, полученного на первой стадии, при температуре 250-270°С, при этом в качестве фосфорсодержащего соединения используют ортофосфорную кислоту и/или ее аммонийные соли и процесс на второй стадии проводят в присутствии добавки хлорида аммония, взятого в количестве 3-10% от массы продукта, полученного на первой стадии.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for producing highly condensed ammonium polyphosphate (patent RU 2281245, IPC СВВ 25/38, publ. 10.08.2006), which includes in the first stage the interaction of a phosphorus-containing compound and urea at a temperature of 110-140 ° With the formation of a low molecular weight condensation product and in the second stage, heating the product obtained in the first stage at a temperature of 250-270 ° C, while phosphoric acid is used as the phosphorus-containing compound that and / or its ammonium salts and the process in the second stage are carried out in the presence of an additive of ammonium chloride, taken in an amount of 3-10% by weight of the product obtained in the first stage.
Недостатком данного способа является образование комков и налипание в реакторе во всех зонах получения ПФА, так как размол проводят в шаровых мельницах до размера 0,5-1,0 мм.The disadvantage of this method is the formation of lumps and sticking in the reactor in all zones of PFA production, since grinding is carried out in ball mills to a size of 0.5-1.0 mm.
Задачей изобретения является получение однородного по гранулометрическому составу ПФА с высокой степенью поликонденсации без использования рециркуляции готового продукта и его размола.The objective of the invention is to obtain uniform in particle size distribution PFA with a high degree of polycondensation without the use of recirculation of the finished product and its grinding.
Поставленная задача решается с помощью способа получения высококонденсированного полифосфата аммония, включающего на первой стадии взаимодействие измельченных фосфорсодержащего соединения, выбранного из группы: ортофосфорная кислота или её аммонийные соли, или форфорный ангидрид формулы P2O5 в присутствии безводной щавелевой кислоты, и карбамида при температуре 110-140°С с образованием низкомолекулярного продукта конденсации и на второй стадии нагревание продукта, полученного на первой стадии, при температуре 230-270°С. На первой стадии фосфорсодержащее соединение и карбамид подвергают механохимической активации путем совместного измельчения до размера частиц менее 40 мкм.The problem is solved using the method of producing highly condensed ammonium polyphosphate, which includes, in the first stage, the interaction of crushed phosphorus-containing compounds selected from the group: orthophosphoric acid or its ammonium salts, or phosphoric anhydride of the formula P 2 O 5 in the presence of anhydrous oxalic acid, and urea at a temperature of 110 -140 ° C to form a low molecular weight condensation product and in the second stage, heating the product obtained in the first stage at a temperature of 230-270 ° C. In the first stage, the phosphorus-containing compound and urea are subjected to mechanochemical activation by co-grinding to a particle size of less than 40 microns.
Предпочтительно процесс на второй стадии проводят в присутствии добавки хлорида аммония, взятого в количестве менее 2% от массы продукта, полученного на первой стадии.Preferably, the process in the second stage is carried out in the presence of an additive of ammonium chloride, taken in an amount of less than 2% by weight of the product obtained in the first stage.
Предпочтительно механохимическую активацию проводят в вибромельнице с ударом до размера частиц менее 20 мкм.Preferably, the mechanochemical activation is carried out in a vibratory mill with an impact to a particle size of less than 20 microns.
Предпочтительно в вибромельнице периодически пропускают инертный газ.Preferably, an inert gas is periodically passed through the vibratory mill.
Сущность изобретения заключается в том, что фосфорсодержащие соединения в смеси карбамидом в определенном соотношении (предпочтительно 1-1,2) на первой стадии подвергают механохимической активации в высокоэнергонапряженном измельчительном аппарате - например, в вибромельнице до размера частиц менее 40 мкм, предпочтительно менее 20 мкм.The essence of the invention lies in the fact that the phosphorus-containing compounds in the mixture with urea in a certain ratio (preferably 1-1.2) in the first stage are subjected to mechanochemical activation in a high-energy grinding mill - for example, in a vibrating mill to a particle size of less than 40 microns, preferably less than 20 microns.
Наиболее эффективной оказалось проведение механохимической активации в высокоэнергонапряженных измельчительных мельницах-активаторах, при которой увеличивается степень полимеризации и получаются ПФА с высокой степенью поликонденсации - выше 1250.The most effective was the implementation of mechanochemical activation in high-energy milling activator mills, in which the degree of polymerization increases and PFAs with a high degree of polycondensation are obtained - above 1250.
Механохимическую активацию проводят до заданного размера частиц, а предпочтительно до среднего размера частиц 2,0-20,0 мкм в аппаратах (мельницах-активаторах).Mechanochemical activation is carried out to a predetermined particle size, and preferably to an average particle size of 2.0-20.0 microns in apparatus (activator mills).
При механохимической обработке происходит частичная аморфизация поверхности измельчаемых компонентов, появляется множество дефектов, и поверхность термодинамически активируется, но не электризуется, что приводит к увеличению степени поликонденсации до 2000 и выше.During mechanochemical processing, a partial amorphization of the surface of the crushed components occurs, many defects appear, and the surface is thermodynamically activated, but not electrified, which leads to an increase in the degree of polycondensation to 2000 and higher.
Вибропомол заключается в том, что вибрационная мельница производит огромное множество ударных воздействий, при том, что отдельный удар имеет малую силу, что приводит к уменьшению электризуемости и при этом на второй стадии не образуются комки.The vibrating mill consists in the fact that the vibration mill produces a great many shock effects, despite the fact that a single impact has a small force, which leads to a decrease in electrification and no lumps are formed in the second stage.
В процессе механохимической активации происходит твердофазное взаимодействие компонентов.In the process of mechanochemical activation, solid-phase interaction of the components occurs.
Предпочтительно проводить измельчение до фракции 3-5 мкм с узким распределением частиц по размерам, такая активация способствует увеличению степени поликонденсации ПФА, при этом не требуется возврат ПФА обратно на первую стадию в качестве ретура.It is preferable to grind to a fraction of 3-5 μm with a narrow particle size distribution, such activation increases the degree of polycondensation of PFA, and it is not necessary to return PFA back to the first stage as a retura.
Предлагаемая механохимическая активация приводит к повышению поверхности реагирующих компонентов, избеганию комков и налипания в реакторе на второй стадии получения ПФА.The proposed mechanochemical activation leads to an increase in the surface of the reacting components, avoiding lumps and sticking in the reactor at the second stage of PFA production.
Через вибромельницу возможно пропускание инертного газа, длительное присутствие воздуха может способствовать образованию комков из-за попадания избыточной влаги.Passing an inert gas is possible through a vibratory mill, the prolonged presence of air can contribute to the formation of lumps due to ingress of excess moisture.
В нижеследующих примерах использовали вибромельницу для механохимической активации на первой стадии со следующими характеристиками:In the following examples, a vibratory mill was used for mechanochemical activation in the first stage with the following characteristics:
Пример 1.Example 1
В смеситель загружают 132 г карбамида и 166,5 г фосфорного ангидрида Р2О5, 105,2 г щавелевой кислоты безводной. При перемешивании реакцию продолжают 30 минут. Образовавшийся продукт загружают в вибромельницу и проводят механохимическую активацию до размера частиц 20 мкм. Затем полученный продукт выдерживают при температуре до 110°С 1,5 часа.132 g of urea and 166.5 g of phosphoric anhydride P 2 O 5 , 105.2 g of anhydrous oxalic acid are charged into the mixer. With stirring, the reaction is continued for 30 minutes. The resulting product is loaded into a vibratory mill and mechanochemical activation is carried out to a particle size of 20 μm. Then the resulting product is maintained at a temperature of up to 110 ° C for 1.5 hours.
Получают 350 г полифосфата аммония со степенью поликонденсации 18,0, представляющего собой сыпучий порошок белого цвета, поднимают температуру до 250°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Данные о свойствах продукта приведены в таблице 1.Get 350 g of ammonium polyphosphate with a degree of polycondensation of 18.0, which is a loose white powder, raise the temperature to 250 ° C and maintain at this temperature for 2 hours. Data on the properties of the product are shown in table 1.
Пример 2.Example 2
Аналогичен примеру 1, только в качестве фосфорсодержащего соединения использовали диаммонийфосфат, который подвергают на первой стадии механохимической активации совместно с карбамидом и на второй стадии добавляют хлорид аммония, взятый в количестве 1,5% от массы продукта, полученного на первой стадии.Similar to example 1, only diammonium phosphate was used as the phosphorus-containing compound, which was subjected to mechanochemical activation in the first stage together with carbamide and ammonium chloride taken in an amount of 1.5% by weight of the product obtained in the first stage was added in the second stage.
Пример 3.Example 3
Аналогичен примеру 1, только в вибромельницу подают азот.Similar to example 1, only nitrogen is supplied to the vibratory mill.
Пример 4.Example 4
Аналогичен примеру 1, только в качестве фосфорсодержащего соединения используют моноаммонийфосфат.Similar to example 1, only as a phosphorus-containing compound used monoammonium phosphate.
Пример 5.Example 5
Аналогичен примеру 2, только в качестве фосфорсодержащего соединения используют ортофосфорную кислоту.Similar to example 2, only as a phosphorus-containing compound use phosphoric acid.
Пример 6.Example 6
Аналогичен примеру 1, только измельчение проводят с помощью вибромельницы с частотой колебаний 1500-3000 в минуту до размеров частиц 3-5 мкм.Similar to example 1, only grinding is carried out using a vibrating mill with an oscillation frequency of 1500-3000 per minute to a particle size of 3-5 microns.
Пример 7.Example 7
Аналогичен примеру 3, только измельчение проводят на вибромельнице, таким образом, что 80% частиц имеют размер менее 20 мкм. Пример 8 (по прототипу).Similar to example 3, only grinding is carried out on a vibratory mill, so that 80% of the particles have a size of less than 20 microns. Example 8 (prototype).
В шаровую мельницу загружают 264 г технического диаммонийфосфата и 132 г гранулированного карбамида (мольное соотношение CO(NH2)2:(NH4)2HPO4=1,1). При перемешивании смесь нагревают до 120°С и выдерживают при этой температуре в течение 120 мин. Получают 350 г полифосфата аммония (N 26,0%, Р2О5 41,0%, степень поликонденсации 14,0), представляющего собой сыпучий порошок белого цвета. К 100 г полученного продукта добавляют 10 г хлорида аммония (10% от массы продукта), тщательно перемешивают, помещают в печь с температурой 250-260°С и выдерживают при этой температуре в течение 120 мин. Получают 58 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 14,4%, Р2О5 72,5%, степень поликонденсации 1250; теоретически для (NH4PO3)n N 14,43%, Р2О5 73,19%), представляющего собой мелкодисперсный (размер частиц менее 0,15 мм) порошок светло-серого цвета. Растворимость продукта в воде при 25°С менее 0,5%. Температура начала разложения выше 270°С.264 g of technical diammonium phosphate and 132 g of granular carbamide (molar ratio of CO (NH 2 ) 2 : (NH 4 ) 2 HPO 4 = 1.1) are charged into a ball mill. With stirring, the mixture is heated to 120 ° C and maintained at this temperature for 120 minutes. Obtain 350 g of ammonium polyphosphate (N 26.0%, P 2 About 5 41.0%, the degree of polycondensation 14.0), which is a free-flowing white powder. To 100 g of the product obtained, add 10 g of ammonium chloride (10% by weight of the product), mix thoroughly, place in an oven with a temperature of 250-260 ° C and maintain at this temperature for 120 minutes. 58 g of highly condensed ammonium polyphosphate are obtained (N 14.4%, P 2 O 5 72.5%, degree of polycondensation 1250; theoretically for (NH 4 PO 3 ) n N 14.43%, P 2 O 5 73.19%) , which is a fine (particle size less than 0.15 mm) light gray powder. The solubility of the product in water at 25 ° C is less than 0.5%. The temperature of the onset of decomposition is higher than 270 ° C.
Техническим результатом предлагаемого решения является получения ПФА с высокой степенью поликонденсации по упрощенной технологии без использования рециркуляции готового продукта, нет необходимости использования газообразного аммиака.The technical result of the proposed solution is to obtain PFA with a high degree of polycondensation using a simplified technology without the use of recycling of the finished product, there is no need to use gaseous ammonia.
Во всех приведенных примерах отсутствует образование спеков, наплывов на стенки реактора и получен однородный по гранулометрическому составу продукт, обеспечивающий степень поликонденсации продукта при температурах на первой стадии не более 140°С и на второй стадии не более 270°С.In all the examples cited, there is no formation of cakes, sagging on the walls of the reactor, and a product with a uniform particle size distribution is obtained that provides the degree of polycondensation of the product at temperatures in the first stage of no more than 140 ° C and in the second stage of no more than 270 ° C.
Высокая степень конденсации достигается при небольших добавках хлорида алюминия.A high degree of condensation is achieved with small additions of aluminum chloride.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019112505A RU2718837C1 (en) | 2019-04-24 | 2019-04-24 | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019112505A RU2718837C1 (en) | 2019-04-24 | 2019-04-24 | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2718837C1 true RU2718837C1 (en) | 2020-04-14 |
Family
ID=70277785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019112505A RU2718837C1 (en) | 2019-04-24 | 2019-04-24 | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2718837C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2788431C1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-01-19 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method for producing highly condensed ammonium polyphosphate |
| WO2023214897A1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-11-09 | Михаил Григорьевич МАКАРЕНКО | Method of producing highly condensed ammonium polyphosphate |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2180891C1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-03-27 | Авдеев Виктор Васильевич | Plant for production of highly condensed ammonium polyphosphate |
| RU2180890C1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-03-27 | Авдеев Виктор Васильевич | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
| CN1480253A (en) * | 2003-04-10 | 2004-03-10 | 上海化工研究院 | Method for making ammonium polyphosphate clad by microcapsules |
| RU2281245C1 (en) * | 2005-04-13 | 2006-08-10 | Виталий Григорьевич Водопьянов | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
| UA18127U (en) * | 2006-05-30 | 2006-10-16 | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate |
-
2019
- 2019-04-24 RU RU2019112505A patent/RU2718837C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2180891C1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-03-27 | Авдеев Виктор Васильевич | Plant for production of highly condensed ammonium polyphosphate |
| RU2180890C1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-03-27 | Авдеев Виктор Васильевич | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
| CN1480253A (en) * | 2003-04-10 | 2004-03-10 | 上海化工研究院 | Method for making ammonium polyphosphate clad by microcapsules |
| RU2281245C1 (en) * | 2005-04-13 | 2006-08-10 | Виталий Григорьевич Водопьянов | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
| UA18127U (en) * | 2006-05-30 | 2006-10-16 | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2788431C1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-01-19 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method for producing highly condensed ammonium polyphosphate |
| WO2023214897A1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-11-09 | Михаил Григорьевич МАКАРЕНКО | Method of producing highly condensed ammonium polyphosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3978195A (en) | Process for the production of substantially water-insoluble linear ammonium polyphosphates | |
| US3397035A (en) | Ammonium polyphosphates | |
| RU2385311C2 (en) | Method of preparing granulated ammonium nitrate-sulphate fertiliser | |
| US2680680A (en) | Production of complete fertilizers | |
| RU2718837C1 (en) | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate | |
| CN106470960A (en) | Prepare the superfine method of Calx breast and thus obtained superfine lime cream | |
| CN101039923B (en) | Melamine cyanurate in crystalline form | |
| JPS606885B2 (en) | Production method of long-chain ammonium polyphosphate | |
| EP2718245A1 (en) | Method for production of granular compound fertilizers | |
| US6476082B1 (en) | Magnesium ammonium phosphate hexahydrate slurry | |
| US8067587B2 (en) | Process for the production of monoalkali metal cyanurates | |
| RU2788431C1 (en) | Method for producing highly condensed ammonium polyphosphate | |
| US4118443A (en) | Production of acid phosphoric acid ester salts | |
| WO2023214897A1 (en) | Method of producing highly condensed ammonium polyphosphate | |
| WO2001042172A1 (en) | Process for the preparation of urea superphosphate fertilizers | |
| US4690809A (en) | Process for the preparation of asbestiform crystalline calcium sodium metaphosphate fibers | |
| CN1048419C (en) | Preparation of granular compositions | |
| RU2281245C1 (en) | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate | |
| USH980H (en) | Two-stage, single-unit, and energy-efficient granulator dryer | |
| US4153441A (en) | Process for making magnesium potassium ammonium phosphate | |
| KR20140024850A (en) | A method of converting limestone into tri-calcium phosphate and tetra-calcium phosphate powder simultaneously | |
| JPH03141109A (en) | Preparation of ammonium polyphosphate for imparting aqueous suspension of low viscosity | |
| US3125435A (en) | hzsox | |
| CN111807343A (en) | Method for controlling fine particle size in preparation of ammonium polyphosphate and application thereof | |
| RU2758253C1 (en) | Method for obtaining melamine polyphosphate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20201109 Effective date: 20201109 |
|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20210927 Effective date: 20210927 |