RU2281245C1 - Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate - Google Patents
Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2281245C1 RU2281245C1 RU2005110813/15A RU2005110813A RU2281245C1 RU 2281245 C1 RU2281245 C1 RU 2281245C1 RU 2005110813/15 A RU2005110813/15 A RU 2005110813/15A RU 2005110813 A RU2005110813 A RU 2005110813A RU 2281245 C1 RU2281245 C1 RU 2281245C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- product
- ammonium polyphosphate
- stage
- phosphorus
- ammonium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения высококонденсированного полифосфата аммония, применяемого в составе различных композиций в качестве антипирена.The invention relates to a method for producing highly condensed ammonium polyphosphate used in the composition of various compositions as a flame retardant.
Известны различные способы получения полифосфата аммония из фосфатов аммония и избытка фосфорного ангидрида (RU 2025465, С 01 В 25/40, С 01 В 15/16, 1994; DE 3925675, С 01 В 25/40, 1991; DE 4024240, С 01 В 25/40, 1992; DE 4032133, С 01 В 25/40, 1992; DE 4133811, С 01 В 25/40, 1994; DE 19517499, С 01 В 25/40, 1996; WO 00/44668, С 01 В 25/40, 2000), из фосфорсодержащих соединений и карбамида (RU 93006345, С 01 В 25/28, 1996; RU 2118940, С 01 В 25/38, 1998; RU 2180890, С 01 В 25/28, 2002; RU 2180891, С 01 В 25/28, 2002).There are various methods for producing ammonium polyphosphate from ammonium phosphates and excess phosphoric anhydride (RU 2025465, C 01 B 25/40, C 01 B 15/16, 1994; DE 3925675, C 01 B 25/40, 1991; DE 4024240, C 01 B 25/40, 1992; DE 4032133, C 01 B 25/40, 1992; DE 4133811, C 01 B 25/40, 1994; DE 19517499, C 01 B 25/40, 1996; WO 00/44668, C 01 B 25/40, 2000), from phosphorus compounds and urea (RU 93006345, С 01 В 25/28, 1996; RU 2118940, С 01 В 25/38, 1998; RU 2180890, С 01 В 25/28, 2002; RU 2180891, C 01 B 25/28, 2002).
Наиболее близким к предложенному по технической сущности является известный способ получения высококонденсированного полифосфата аммония, включающий на первой стадии взаимодействие фосфорсодержащего соединения (в частности, ортофосфата аммония, конкретно диаммонийфосфата) и карбамида в присутствии ретура полифосфата аммония при температуре выше 100°С (110-125°С) с образованием низкомолекулярного продукта конденсации (низкоплавкой эвтектики), на второй стадии нагревание продукта, полученного на первой стадии, до температуры 230-240°С и выдерживание его при этой температуре в течение 10-25 мин и на третьей стадии нагревание продукта, полученного на второй стадии, до 280-300°С и выдерживание его при этой температуре в течение 90-120 мин (RU 2180890, С 01 В 25/28, 2002). По этому способу получают полифосфат аммония со степенью поликонденсации 960-1050, который для дальнейшего использования, а также для возврата в качестве ретура подвергают размолу до размера частиц менее 0,25 мм.Closest to the proposed technical essence is a known method for producing highly condensed ammonium polyphosphate, comprising in the first stage the interaction of a phosphorus-containing compound (in particular, ammonium orthophosphate, specifically diammonium phosphate) and carbamide in the presence of ammonium polyphosphate retur at a temperature above 100 ° C (110-125 ° C) with the formation of a low molecular weight condensation product (low melting eutectic), in the second stage, heating the product obtained in the first stage to a temperature of 230-240 ° C and holding it at this temperature for 10-25 minutes and at the third stage heating the product obtained in the second stage to 280-300 ° C and keeping it at this temperature for 90-120 minutes (RU 2180890, C 01 V 25 / 28, 2002). According to this method, ammonium polyphosphate with a polycondensation degree of 960-1050 is obtained, which is milled to a particle size of less than 0.25 mm for further use, as well as for return as a retur.
Технической задачей предлагаемого способа является создание процесса получения высококонденсированного полифосфата аммония из фосфорсодержащего соединения и карбамида, который не требовал бы размола полученного продукта и его возврата на первую стадию в качестве ретура.The technical task of the proposed method is to create a process for the production of highly condensed ammonium polyphosphate from a phosphorus-containing compound and urea, which would not require grinding of the obtained product and its return to the first stage as a reture.
Для решения поставленной задачи предложен способ получения высококонденсированного полифосфата аммония, включающий на первой стадии взаимодействие фосфорсодержащего соединения и карбамида при температуре выше 100°С с образованием низкомолекулярного продукта конденсации и на второй стадии нагревание продукта, полученного на первой стадии, при температуре выше 230°С, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего соединения используют ортофосфорную кислоту и/или ее аммонийные соли и процесс на второй стадии проводят в присутствии добавки хлорида аммония, взятого в количестве 3-10% от массы продукта, полученного на первой стадии.To solve this problem, a method for producing highly condensed ammonium polyphosphate is proposed, which includes, in the first stage, the interaction of a phosphorus-containing compound and urea at a temperature above 100 ° С with the formation of a low molecular weight condensation product and in the second stage, heating the product obtained in the first stage at a temperature above 230 ° С, characterized in that as the phosphorus-containing compound, phosphoric acid and / or its ammonium salts are used and the process in the second stage is carried out in the presence of additives of ammonium chloride taken in an amount of 3-10% by weight of the product obtained in the first stage.
Технический результат, полученный при использовании предложенного способа, состоит в том, что способ исключает спекание реагирующих веществ, что позволяет исключить необходимость размола конечного продукта.The technical result obtained by using the proposed method is that the method eliminates the sintering of the reacting substances, which eliminates the need for grinding of the final product.
Процесс по предложенному способу проводят следующим образом. На первой стадии при температуре выше 100°С, предпочтительно при 120-180°С, подвергают взаимодействию при перемешивании карбамид с ортофосфорной кислотой и/или ее аммонийными солями при мольном отношении CO(NH2)2:PO4≥1, предпочтительно 1-1,2. На первой стадии получают низкоконденсированный полифосфат аммония в порошкообразном виде. К полученному продукту добавляют хлорид аммония в количестве 3-10% от его массы, перемешивают и нагревают смесь при температуре выше 230°С, предпочтительно при 240-270°С. Получают мелкодисперсный полифосфат аммония со степенью поликонденсации более 1000.The process according to the proposed method is carried out as follows. In the first stage, at a temperature above 100 ° C, preferably at 120-180 ° C, the urea is reacted with orthophosphoric acid and / or its ammonium salts with stirring at a molar ratio of CO (NH 2 ) 2 : PO 4 ≥1, preferably 1- 1,2. In the first stage, low condensed ammonium polyphosphate is obtained in powder form. Ammonium chloride is added to the resulting product in an amount of 3-10% of its weight, the mixture is stirred and heated at a temperature above 230 ° C, preferably at 240-270 ° C. Finely dispersed ammonium polyphosphate with a degree of polycondensation of more than 1000 is obtained.
Сущность изобретения иллюстрируется приведенными ниже примерами.The invention is illustrated by the following examples.
ПРИМЕР 1. В шаровую мельницу загружают 264 г технического диаммонийфосфата и 132 г гранулированного карбамида (мольное соотношение CO(NH2)2:(NH4)2HPO4=1,1). При перемешивании смесь нагревают до 120°С и выдерживают при этой температуре в течение 120 мин. Получают 350 г полифосфата аммония (N 26,0%, P2O5 41,0%, степень поликонденсации 14,0), представляющего собой сыпучий порошок белого цвета. К 100 г полученного продукта добавляют 10 г хлорида аммония (10% от массы продукта), тщательно перемешивают, помещают в печь с температурой 250-260°С и выдерживают при этой температуре в течение 120 мин. Получают 58 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 14,4%, P2O5 72,5%, степень поликонденсации 1250; теоретически для (NH4РО3)n N 14,43%, Р2O5 73,19%), представляющего собой мелкодисперсный (размер частиц менее 0,15 мм) порошок светло-серого цвета. Растворимость продукта в воде при 25°С менее 0,5%. Температура начала разложения выше 270°С.EXAMPLE 1. 264 g of technical diammonium phosphate and 132 g of granular carbamide are loaded into a ball mill (molar ratio of CO (NH 2 ) 2 : (NH 4 ) 2 HPO 4 = 1.1). With stirring, the mixture is heated to 120 ° C and maintained at this temperature for 120 minutes. Obtain 350 g of ammonium polyphosphate (N 26.0%, P 2 O 5 41.0%, the degree of polycondensation 14.0), which is a free-flowing white powder. To 100 g of the product obtained add 10 g of ammonium chloride (10% by weight of the product), mix thoroughly, place in an oven with a temperature of 250-260 ° C and maintain at this temperature for 120 minutes. 58 g of highly condensed ammonium polyphosphate are obtained (N 14.4%, P 2 O 5 72.5%, degree of polycondensation 1250; theoretically for (NH 4 PO 3 ) n N 14.43%, P 2 O 5 73.19%) , which is a finely dispersed (particle size less than 0.15 mm) light gray powder. The solubility of the product in water at 25 ° C is less than 0.5%. The temperature of the onset of decomposition is higher than 270 ° C.
ПРИМЕР 2. Процесс проводят так же, как в примере 1, с тем отличием, что на первой стадии вместо 264 г диаммонийфосфата используют 245 г 80%-ной ортофосфорной кислоты. Получают 57 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 14,4%, P2O5 72,5%, степень поликонденсации 1250), представляющего собой мелкодисперсный (размер частиц менее 0,15 мм) порошок светло-серого цвета. Растворимость продукта в воде при 25°С менее 0,5%. Температура начала разложения выше 270°С.EXAMPLE 2. The process is carried out as in example 1, with the difference that in the first stage, instead of 264 g of diammonium phosphate, 245 g of 80% orthophosphoric acid are used. Obtain 57 g of highly condensed ammonium polyphosphate (N 14.4%, P 2 O 5 72.5%, degree of polycondensation 1250), which is a finely dispersed (particle size less than 0.15 mm) light gray powder. The solubility of the product in water at 25 ° C is less than 0.5%. The temperature of the onset of decomposition is higher than 270 ° C.
ПРИМЕР 3. Процесс проводят так же, как в примере 1, с тем отличием, что на первой стадии вместо 264 г диаммонийфосфата используют смесь 132 г диаммонийфосфата и 122,5 г 80%-ной ортофосфорной кислоты. Получают 58 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 14,4%, P2O5 72,6%, степень поликонденсации 1300), представляющего собой мелкодисперсный (размер частиц менее 0,15 мм) порошок светло-серого цвета. Растворимость продукта в воде при 25°С менее 0,5%. Температура начала разложения выше 270°С.EXAMPLE 3. The process is carried out as in example 1, with the difference that in the first stage, instead of 264 g of diammonium phosphate, a mixture of 132 g of diammonium phosphate and 122.5 g of 80% orthophosphoric acid is used. 58 g of highly condensed ammonium polyphosphate (N 14.4%, P 2 O 5 72.6%, polycondensation 1300) are obtained, which is a finely dispersed (particle size less than 0.15 mm) light gray powder. The solubility of the product in water at 25 ° C is less than 0.5%. The temperature of the onset of decomposition is higher than 270 ° C.
ПРИМЕР 4. Процесс проводят так же, как в примере 2, с тем отличием, что на первой стадии смесь нагревают в течение 180 мин при 180°С. Получают на первой стадии 230 г полифосфата аммония (N 23,5%, P2O5 60,5%, степень поликонденсации 86), представляющего собой сыпучий порошок белого цвета. К 100 г полученного продукта добавляют 10 г хлорида аммония (10% от массы продукта), тщательно перемешивают, помещают в печь с температурой 250-260°С и выдерживают при этой температуре в течение 120 мин. Получают 84 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 14,6%, Р2O5 72,8%, степень поликонденсации 1800), представляющего собой мелкодисперсный (размер частиц менее 0,15 мм) порошок светло-серого цвета. Растворимость продукта в воде при 25°С менее 0,5%. Температура начала разложения выше 270°С.EXAMPLE 4. The process is carried out as in example 2, with the difference that in the first stage the mixture is heated for 180 minutes at 180 ° C. In the first stage, 230 g of ammonium polyphosphate (N 23.5%, P 2 O 5 60.5%, degree of polycondensation 86) are obtained, which is a free-flowing white powder. To 100 g of the product obtained add 10 g of ammonium chloride (10% by weight of the product), mix thoroughly, place in an oven with a temperature of 250-260 ° C and maintain at this temperature for 120 minutes. 84 g of highly condensed ammonium polyphosphate (N 14.6%, P 2 O 5 72.8%, polycondensation 1800) are obtained, which is a finely dispersed (particle size less than 0.15 mm) light gray powder. The solubility of the product in water at 25 ° C is less than 0.5%. The temperature of the onset of decomposition is higher than 270 ° C.
ПРИМЕР 5. Процесс проводят так же, как в примере 4, с тем отличием, что к 100 г продукта, полученного на первой стадии, добавляют 3 г хлорида аммония (3% от массы продукта). Получают 84 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 14,6%, Р2O5 72,6%, степень поликонденсации 1900), представляющего собой мелкодисперсный (размер частиц менее 0,15 мм) порошок светло-серого цвета. Растворимость продукта в воде при 25°С менее 0,5%. Температура начала разложения выше 270°С.EXAMPLE 5. The process is carried out as in example 4, with the difference that to 100 g of the product obtained in the first stage, add 3 g of ammonium chloride (3% by weight of the product). 84 g of highly condensed ammonium polyphosphate (N 14.6%, P 2 O 5 72.6%, degree of polycondensation 1900) are obtained, which is a finely dispersed (particle size less than 0.15 mm) light gray powder. The solubility of the product in water at 25 ° C is less than 0.5%. The temperature of the onset of decomposition is higher than 270 ° C.
ПРИМЕР 6 (сравнительный). Процесс проводят так же, как в примере 2, с тем отличием, что к 100 г продукта, полученного на первой стадии, добавляют 2 г хлорида аммония (2% от массы продукта). Получают 58 г высококонденсированного полифосфата аммония (N 15,0%, P2O5 71,8%, степень поликонденсации 1100), представляющего собой смесь порошка со спекшейся массой. Растворимость продукта в воде при 25°С 0,6%. Температура начала разложения 270°С.EXAMPLE 6 (comparative). The process is carried out as in example 2, with the difference that 2 g of ammonium chloride (2% by weight of the product) is added to 100 g of the product obtained in the first stage. Get 58 g of highly condensed ammonium polyphosphate (N 15.0%, P 2 O 5 71.8%, the degree of polycondensation 1100), which is a mixture of powder with a sintered mass. The solubility of the product in water at 25 ° C is 0.6%. The temperature of the onset of decomposition is 270 ° C.
ПРИМЕР 7 (сравнительный). Смесь 120 г 80%-ной ортофосфорной кислоты и 65 г гранулированного карбамида помещают в печь с температурой 250°С и выдерживают при этой температуре в течение 120 мин. Получают полифосфат аммония в виде спекшейся массы (N 16,0%, P2O5 70,0%, степень поликонденсации 900). Растворимость продукта в воде при 25°С 1,0%. Температура начала разложения 250°С.EXAMPLE 7 (comparative). A mixture of 120 g of 80% orthophosphoric acid and 65 g of granular urea is placed in a furnace with a temperature of 250 ° C and maintained at this temperature for 120 minutes. Ammonium polyphosphate is obtained in the form of a sintered mass (N 16.0%, P 2 O 5 70.0%, polycondensation degree 900). The solubility of the product in water at 25 ° C is 1.0%. The decomposition onset temperature is 250 ° C.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005110813/15A RU2281245C1 (en) | 2005-04-13 | 2005-04-13 | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005110813/15A RU2281245C1 (en) | 2005-04-13 | 2005-04-13 | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2281245C1 true RU2281245C1 (en) | 2006-08-10 |
Family
ID=37059585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005110813/15A RU2281245C1 (en) | 2005-04-13 | 2005-04-13 | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2281245C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2718837C1 (en) * | 2019-04-24 | 2020-04-14 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
| RU2788431C1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-01-19 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method for producing highly condensed ammonium polyphosphate |
| WO2023214897A1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-11-09 | Михаил Григорьевич МАКАРЕНКО | Method of producing highly condensed ammonium polyphosphate |
-
2005
- 2005-04-13 RU RU2005110813/15A patent/RU2281245C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2718837C1 (en) * | 2019-04-24 | 2020-04-14 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate |
| RU2788431C1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-01-19 | Михаил Григорьевич Макаренко | Method for producing highly condensed ammonium polyphosphate |
| WO2023214897A1 (en) * | 2022-05-05 | 2023-11-09 | Михаил Григорьевич МАКАРЕНКО | Method of producing highly condensed ammonium polyphosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101234803B1 (en) | Polyphosphate derivative of a 1,3,5-triazine compound, method for producing the same and its use | |
| DE60006275T2 (en) | FLAME RETARDANT BLEND | |
| RU2439039C2 (en) | Producing nitrogen-phosphorus-potassium or nitrogen-phosphorus materials containing polyphosphates | |
| EP3321343B1 (en) | Flame protection agent compositions containing triazine intercalated metal phosphates | |
| DE1567692B1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PRACTICALLY WATER-INSOLUBLE CRYSTALLINE AMMONIUM POLYPHOSPHATES | |
| US3723074A (en) | Ammonium polyphosphate materials and processes for preparing the same | |
| EP1979296B1 (en) | Method for improving the cobalt uptake in forage | |
| CA1171634A (en) | Process for making long-chain ammonium polyphosphate | |
| RU2281245C1 (en) | Method for production of high-condensed ammonium polyphosphate | |
| US11981610B2 (en) | Aqueous dispersions of potassium calcium polyphosphate | |
| WO2001042172A1 (en) | Process for the preparation of urea superphosphate fertilizers | |
| RU2718837C1 (en) | Method of producing high-condensed ammonium polyphosphate | |
| US20040260089A1 (en) | Method for producing polyphosphates of organic bases | |
| Sakamoto et al. | Shape-controlled synthesis of hydroxyapatite from α-tricalcium bis (orthophosphate) in organic-aqueous binary systems | |
| AU771905B2 (en) | Method for producing mononatrium trihydrogen pyrophosphate | |
| JPH04238812A (en) | Spherical calcium carbonate and production thereof | |
| JP3295780B2 (en) | Poorly soluble ammonium polyphosphate compound, method for producing the same, and resin containing the same | |
| JP2001302222A (en) | Ammonium polyphosphate having improved fluidity and method for manufacturing the same | |
| US3723602A (en) | Phosphate compositions and methods of manufacture | |
| CA2403953A1 (en) | Improved solubility fertilizer compounds and compositions | |
| JPH0243708B2 (en) | ||
| US3549347A (en) | Mixed cation ammonium potassium polyphosphates and methods for preparing the same | |
| CN114478625B (en) | Aluminum diethylphosphinate crystal with low fine powder content as well as preparation method and application thereof | |
| JP3250019B2 (en) | Method for producing granular ammonium polyphosphate crystals | |
| DE2317282C3 (en) | Process for the preparation of polymeric phosphorus nitride oxides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070414 |