UA80648C2 - Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure - Google Patents
Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure Download PDFInfo
- Publication number
- UA80648C2 UA80648C2 UAA200605967A UAA200605967A UA80648C2 UA 80648 C2 UA80648 C2 UA 80648C2 UA A200605967 A UAA200605967 A UA A200605967A UA A200605967 A UAA200605967 A UA A200605967A UA 80648 C2 UA80648 C2 UA 80648C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- ammonium polyphosphate
- ammonium
- mixture
- urea
- highly condensed
- Prior art date
Links
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 27
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 title claims abstract description 27
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 15
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до способу одержання висококонденсованого поліфосфату амонію, що є основним 2 компонентом покриттів, що спучуються, і що застосовується для зниження горючості полімерів різних класів.The invention relates to a method of obtaining highly condensed ammonium polyphosphate, which is the main 2 component of intumescent coatings, and which is used to reduce the flammability of polymers of various classes.
Основною характеристикою висококонденсованого поліфосфату амонію є ступінь його поліконденсації, і відповідно термічна стійкість. Чим вище значення цих показників, тим більша область його застосування.The main characteristic of highly condensed ammonium polyphosphate is the degree of its polycondensation and, accordingly, thermal stability. The higher the value of these indicators, the greater the scope of its application.
Відомий спосіб одержання водонерозчинного поліфосфату амонію ланцюгового типу з еквимолярних кількостей ортофосфату амонію і пентаоксиду фосфору в присутності аміаку при температурі від 17090 до 70 ЗБОС при постійному перемішуванні і дробленні та установка для здійснення цього способу (05 51397581.There is a known method of obtaining water-insoluble chain-type ammonium polyphosphate from equimolar amounts of ammonium orthophosphate and phosphorus pentoxide in the presence of ammonia at a temperature from 17090 to 70 °C with constant mixing and crushing, and an installation for implementing this method (05 51397581.
Недоліками цього способу є складність при використанні РоОрБ і багатостадійність.The disadvantages of this method are the complexity when using RoOrB and multi-stage.
Відомий спосіб одержання поліфосфату амонію, що включає змішування ортофосфату амонію із сечовиною, термічну дегідратацію отриманої суміші при 270-300 протягом 0,5-2 годин в атмосфері аміаку. Вихідні продукти беруть у мольному співвідношенні 1:1-1,2 і в суміш додають поліфосфат амонію в кількості 0,8-1,4 вагових частин на 1 вагову частину суміші (30710927.There is a known method of obtaining ammonium polyphosphate, which includes mixing ammonium orthophosphate with urea, thermal dehydration of the obtained mixture at 270-300 for 0.5-2 hours in an ammonia atmosphere. The starting products are taken in a molar ratio of 1:1-1.2 and ammonium polyphosphate is added to the mixture in the amount of 0.8-1.4 parts by weight per 1 part by weight of the mixture (30710927.
Недоліком цього способу є те, що продукт, що одержують, містить велику кількість низькомолекулярного поліфосфату амонію і, відповідно, має обмежену область застосування.The disadvantage of this method is that the product obtained contains a large amount of low molecular weight ammonium polyphosphate and, accordingly, has a limited scope of application.
Найбільш близьким по технічній сутності та результату, що досягається, є спосіб одержання висококонденсованого фосфату амонію ланцюгової будови, що включає нагрівання суміші, яка містить сечовину й ортофосфат амонію при їхньому співвідношенні (1-1,2):1 відповідно і температурі 270-3002С в присутності поліфосфату амонію та наступне подрібнення продукту. Суміш ортофосфату амонію і сечовини подають на шар поліфосфату амонію (КО2118940).The method of obtaining highly condensed ammonium phosphate of a chain structure, which includes heating a mixture containing urea and ammonium orthophosphate at their ratio (1-1.2):1, respectively, and a temperature of 270-3002С in the presence of ammonium polyphosphate and subsequent grinding of the product. A mixture of ammonium orthophosphate and urea is applied to a layer of ammonium polyphosphate (KO2118940).
Істотним недоліком цього способу є невисокий ступінь конденсації отриманого поліфосфату амонію, частка сч ов /Низькомолекулярних водорозчинних поліфосфатів амонію в готовому продукті складає 34,79065, що також знижує термостабільність і обмежує область застосування одержуваного продукту. оA significant drawback of this method is the low degree of condensation of the obtained ammonium polyphosphate, the proportion of low molecular weight water-soluble ammonium polyphosphates in the finished product is 34.79065, which also reduces thermal stability and limits the scope of application of the obtained product. at
Технічною задачею способу, що заявляється, є збільшення ступеня поліконденсації кінцевого продукту поліфосфату амонію, відповідно підвищення температури початку термічного розкладу висококонденсованого поліфосфату амонію, зниження сумарних витрат початкової сировини на одиницю готового продукту, а також со зо можливість зміни співвідношення фосфор.-азот у готовому продукті, що дозволить розширити область його застосування. -The technical task of the proposed method is to increase the degree of polycondensation of the final product of ammonium polyphosphate, correspondingly to increase the temperature of the beginning of the thermal decomposition of highly condensed ammonium polyphosphate, to reduce the total costs of initial raw materials per unit of the finished product, as well as the possibility of changing the phosphorus-nitrogen ratio in the finished product , which will expand the scope of its application. -
Поставлена мета досягається що замість частини сечовини у суміш вводиться меламін, як більш ефективний «со термостабільний компонент.The goal is achieved by introducing melamine into the mixture instead of a part of urea, as a more effective and thermostable component.
Запропонований спосіб характеризується як відомими ознаками: о - подача суміші сечовина : ортоамоній фосфат на шар поліфосфату амонію; со - нагрівання суміші ведеться при температурі 270-300; так і новою ознакою: -замість частини сечовини у суміш вводиться меламін і процес ведеться при мольному співвідношенні ортофосфат амонію : сечовина : меламін - 1 : (0,5-0,9) : (0,2-0,1). «The proposed method is characterized by well-known features: o - supply of a mixture of urea: orthoammonium phosphate on a layer of ammonium polyphosphate; so - the mixture is heated at a temperature of 270-300; as well as a new feature: - instead of a part of urea, melamine is introduced into the mixture and the process is carried out at a molar ratio of ammonium orthophosphate: urea: melamine - 1: (0.5-0.9) : (0.2-0.1). "
Запропонований нами спосіб одержання висококонденсованого поліфосфату амонію ланцюгової будови, -о с термостабілізованого поліфосфатом меламіну полягає в наступному.The method proposed by us for obtaining highly condensed ammonium polyphosphate with a chain structure, with heat-stabilized melamine polyphosphate, is as follows.
Й Суміш, що містить ортофосфат амонію, сечовину і меламін у мольному співвідношенні 1 : (0,5-0,9) : а (0,2-0,1) відповідно, дозують у поліфосфат амонію, нагрітий до температури 270-3002С при постійному перемішуванні і вивантаженні частини готового продукту з наступним подрібненням останнього. Процес термічної дегідратації ведуть у реакторі-змішувачі, що обігрівається, із двома 2-образними лопатями іA mixture containing ammonium orthophosphate, urea and melamine in a molar ratio of 1 : (0.5-0.9) : and (0.2-0.1), respectively, is dosed into ammonium polyphosphate heated to a temperature of 270-3002С at constant mixing and unloading of a part of the finished product with subsequent grinding of the latter. The thermal dehydration process is carried out in a heated mixer reactor with two 2-shaped blades and
Го) реверсивним розвантажувальним шнеком.Go) with a reversible unloading auger.
Доцільність обраних інтервалів мольних співвідношень пояснюється наступним. При зниженні частки ші меламіну нижче 0,1 знижується вихід готового продукту, росте частка низькоконденсованих поліфосфатівThe appropriateness of the selected intervals of mole ratios is explained as follows. When the proportion of melamine is reduced below 0.1, the yield of the finished product decreases, the proportion of low-condensed polyphosphates increases
Ф амонію, відповідно знижується температура початку термічного розкладу готового продукту. Використання 5р надлишкової кількості меламіну вище 0,2 економічно недоцільно і веде до утворення ряду похідних меламіну, що т- знижують зміст фосфору в кінцевому продукті. Термостабільність при цьому не збільшується, що свідчить з о даних термогравіметричного аналізу (Таблиця).F ammonium, accordingly, the temperature of the beginning of the thermal decomposition of the finished product decreases. The use of an excess amount of melamine above 0.2 is economically impractical and leads to the formation of a number of melamine derivatives, which reduce the phosphorus content in the final product. In this case, thermal stability does not increase, which is evidenced by the data of thermogravimetric analysis (Table).
Спосіб, що заявляється, проїлюстрований наступним прикладом: 8кг суміші, що містить ортофосфат амонію в кількості 5,24кг, сечовини 2,19кг ії 0,57кг меламіну (мольне співвідношення 1:0,8:0,1 відповідно) подають зі швидкістю кг/годину на шар поліфосфату амонію (8Ккг), нагрітий до 2802С при постійному перемішуванні. Потім частину продукту вивантажують, а в залишену частинуThe claimed method is illustrated by the following example: 8 kg of a mixture containing 5.24 kg of ammonium orthophosphate, 2.19 kg of urea and 0.57 kg of melamine (molar ratio 1:0.8:0.1, respectively) is fed at a rate of kg/ hour on a layer of ammonium polyphosphate (8Kkg), heated to 2802C with constant stirring. Then part of the product is unloaded, and in the left part
Ф, поліфосфату амонію дозують нову порцію суміші ортофосфату амонію, сечовини та меламіну. В результаті ко одержують продукт, що містить Р»О5-64,9890, Мзаг-17,53905, Макт-13,6995, рН 1095 водяної суспензії 6,0, ступінь конденсації 21000. При необхідності продукт подрібнюють. Результати інших дослідів зведені в Таблиці. во Застосування запропонованого способу дозволить знизити сумарні витрати початкової сировини на одиницю готового продукту висококонденсованого поліфосфату амонію, збільшити ступінь його конденсації та термічну стабільність. Це дозволить використовувати наш продукт для зниження горючості не тільки поліуретанів, поліолефінів, у складі для ненасичених поліефірів, фенольних, епоксидних смол, але і для таких класів полімерів, що вимагають застосування антипиренів з підвищеною термостабільністю, як АБС-пластики і 65 полістирол та ін.F, ammonium polyphosphate is dosed with a new portion of a mixture of ammonium orthophosphate, urea and melamine. As a result, a product is obtained containing P»O5-64.9890, Mzag-17.53905, Makt-13.6995, pH 1095 of an aqueous suspension of 6.0, degree of condensation 21000. If necessary, the product is crushed. The results of other experiments are summarized in the Table. The use of the proposed method will allow to reduce the total costs of initial raw materials per unit of the finished product of highly condensed ammonium polyphosphate, increase its degree of condensation and thermal stability. This will allow us to use our product to reduce the flammability not only of polyurethanes, polyolefins, in the composition for unsaturated polyesters, phenolic, epoxy resins, but also for classes of polymers that require the use of flame retardants with increased thermal stability, such as ABS plastics and 65 polystyrene, etc.
Крім того, безперервність процесу дозволяє знизити енерговитрати і підвищити економічні показники запропонованого способу.In addition, the continuity of the process allows you to reduce energy costs and increase the economic performance of the proposed method.
Мо Мольне співвідношення початкових | Вміст Вміст М, Р/М| Витрати маси в інтервалах |Ступінь перетворення реагентів Рг2ОБ, 9 температур, 90 початкової сировини в готовийMo The molar ratio of initial | Contents Contents M, R/M| Mass consumption in intervals |Degree of conversion of reagents Рг2ОБ, 9 temperatures, 90 initial raw materials into finished
Ортофос-фат | Сечо-вина |Мела- (Р) - - 120-2502 250-300 300-350 | ПРОДУКТ, З амонію мін с с с 7. лю 1777) о йвооотою) огив | тов БоOrthophos phate | Urine-wine | Chalk- (R) - - 120-2502 250-300 300-350 | PRODUCT, With ammonium min s s s 7. july 1777) o yvoooty) ogyv | Comrade Bo
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200605967A UA80648C2 (en) | 2006-05-30 | 2006-05-30 | Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200605967A UA80648C2 (en) | 2006-05-30 | 2006-05-30 | Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA80648C2 true UA80648C2 (en) | 2007-10-10 |
Family
ID=38799663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200605967A UA80648C2 (en) | 2006-05-30 | 2006-05-30 | Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA80648C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2532499A1 (en) | 2011-06-10 | 2012-12-12 | Advachem Sa | Method of manufacturing of flame retardant panels |
-
2006
- 2006-05-30 UA UAA200605967A patent/UA80648C2/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2532499A1 (en) | 2011-06-10 | 2012-12-12 | Advachem Sa | Method of manufacturing of flame retardant panels |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101014645B (en) | Polyphosphate derivative of a 1,3,5-triazine compound, method for producing the same and its use | |
| US6048378A (en) | Highly available particulate controlled release nitrogen fertilizer | |
| US3723074A (en) | Ammonium polyphosphate materials and processes for preparing the same | |
| CN102093300B (en) | Preparation method of high-flowing property high-purity crystallization flaky melamine cyanurate | |
| EP0677030A1 (en) | Aminoureaformaldehyde fertilizer method and composition | |
| UA80648C2 (en) | Process for preparation of highly condensed ammonium polyphosphate of chain structure | |
| UA18127U (en) | Method for the preparation of ammonium polyphosphate, thermally stabilized with melamine polyphosphate | |
| US2962354A (en) | Method for producing condensed phosphatesalts | |
| RU2322441C2 (en) | Method of preparing polyphosphates of organic compounds | |
| CN101891168B (en) | Method of adopting non-phosphorus pentoxide raw material route to prepare crystal II-type ammonium polyphosphate | |
| RU2624969C2 (en) | Granulated nitrogen fertiliser with regulated dissolution rate and method of its production | |
| CN106629647B (en) | A method of preparing crystal II-type ammonium polyphosphate by condensing agent of thiocarbamide | |
| US3723602A (en) | Phosphate compositions and methods of manufacture | |
| CA1104790A (en) | Solid ammonium polyphosphate compositions and method for the manufacture thereof | |
| US1889654A (en) | Fertilizer | |
| CN117551048A (en) | Preparation method of efficient flame retardant dicyandiamide pyrophosphate salt | |
| CN1045388A (en) | Make the method for potassiumphosphate and NPK fertilizers at low temperatures by Repone K | |
| PL177988B1 (en) | Method of obtaining an agent acting as stabiliser of thermal properties of polymeric materials | |
| Liu et al. | Effect of Ammonia on Preparation of Ammonium Polyphosphate | |
| SAKURAI et al. | THE SYNTHESIS AND THERMAL PROPERTIES OF TRIAMMONIUM CYCLO-TRI-μ-IMIDO-TRIPHOSPHATE | |
| US3549347A (en) | Mixed cation ammonium potassium polyphosphates and methods for preparing the same | |
| Liu et al. | Detection of the intermediate in Preparation of Ammonium Polyphosphate by Temperature Factor | |
| SU1507759A1 (en) | Method of producing granulated ammophos | |
| JPS6319479B2 (en) | ||
| JP2005112668A (en) | Method for stabilizing calcium aluminate monosulfate |