UA149683U - Спосіб отримання багатокомпонентного композиту - Google Patents
Спосіб отримання багатокомпонентного композиту Download PDFInfo
- Publication number
- UA149683U UA149683U UAU202101287U UAU202101287U UA149683U UA 149683 U UA149683 U UA 149683U UA U202101287 U UAU202101287 U UA U202101287U UA U202101287 U UAU202101287 U UA U202101287U UA 149683 U UA149683 U UA 149683U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- carbon
- graphite
- matrix
- transition metals
- acetates
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000374 eutectic mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 4
- -1 sodium carbonates acetates Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 claims 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 abstract description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 3
- 208000031361 Hiccup Diseases 0.000 abstract 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 abstract 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000011182 sodium carbonates Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 10
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011852 carbon nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 2
- HFDWIMBEIXDNQS-UHFFFAOYSA-L copper;diformate Chemical group [Cu+2].[O-]C=O.[O-]C=O HFDWIMBEIXDNQS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 2
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical class C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N Cu+ Chemical compound [Cu+] VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000766096 Halorubrum sodomense Archaerhodopsin-3 Proteins 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000002134 carbon nanofiber Substances 0.000 description 1
- 239000002717 carbon nanostructure Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000010349 cathodic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- UXKUODQYLDZXDL-UHFFFAOYSA-N fulminic acid Chemical compound [O-][N+]#C UXKUODQYLDZXDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical class C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- SETMGIIITGNLAS-UHFFFAOYSA-N spizofurone Chemical compound O=C1C2=CC(C(=O)C)=CC=C2OC21CC2 SETMGIIITGNLAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950001870 spizofurone Drugs 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Спосіб отримання багатокомпонентного нанокомпозиту на основі карбону у вигляді графіту із карбонатами СО32" перехідних металів в присутності відновника, згідно з корисною моделлю, як вуглецевовмісний матеріал використовують евтектичну суміш карбонатів натрію, літію, калію (Lі2СО3+K2СО3+Nа2СО3)евт та перехідні метали у вигляді ацетатів на графітовій (карбоновій) матриці, проводять в режимі електрохімічного відновлення при наступному співвідношенні інгредієнтів (мас. %): евтектична суміш Lі2СО3+K2СО3+Nа2СО3 85 ацетати перехідних металів 15, та застосовують при цьому режим електролізу: ікат=0,1 = 10 А/см2, Т=380 °C.
Description
Корисна модель належить до галузі застосування багатостінних вуглецевих нанотрубок (БВНТ) - наноелектроніка: р-п-переходи, "квантові" дроти, польові транзистори, сенсори, каталізатори, накопичувачі газоподібного водню, логічні схеми. БВНТ - циліндричні організовані структури діаметром від одного до декількох мікрометрів (мкм), тобто, являють собою квазі- одномірні структури (11.
Волокна багатостінні вуглецеві нанотрубки - БВНТ отримали свою назву, коли в 1991 році
Суміо Тіджима, окрім аморфної сажі, знайшов нові вуглецеві наноструктури - полінанонитки (21.
Особливість електрохімічного методу, зокрема електролізу, - сукупність процесів, до яких належить міграція іонів (позитивних до катода і негативних до анода), дифузію іонів, що розряджаються на електродах, та електрохімічні реакції розряду іонів та інших частинок на електрода, а також вторинні хімічні реакції продуктів електролізу між собою з речовинами електроліту (розплаву) і електродами |З). При цьому отримуються БВНТ в процесі електролізу при температурах 300-350 "С, беручи до уваги проявлення унікальних електронних, фізичних і хімічних властивостей БВНТ при розмірах фрагментів наноструктури від 1 до 100 нм, БВНТ мають велику різноманітність форм як у поперечному, так і в поздовжньому напрямку.
Наприклад, моделі поперечних структур БВНТ можуть мати вигляд "матрьошки", шестикутника або свитка у вигляді двох-, п'яти-, семи- або п'ятидесятистінних нанотрубок |41.
Вже відомий "Спосіб одержання високо-люмінесцентного матеріалу на основі наночастинок карбону", що включає окислення карбоновмісного матеріалу, де як карбоновмісний матеріал використовують гуанідинвмісний олігомер, який нагрівають при температурі 120" в присутності нітратної кислоти з подальшим витримуванням при цій температурі протягом 8 годин до повного розкладання олігомери з утворенням наночастинок карбону з середнім розміром 14 нм І51І.
Але, здійснення цього способу, як недолік, вимагає дуже копіткого підбору лінійних аліфатичних гуанідиновмісних олігомерів загальної формули он он нм пОоФ де. Ж ях Мн, й в й
МН. Неї МА НОЇ де в-СН»-СН-О-СН»-СН» і при температурі 120 "С утворюються побічні шкідливі продукти: сажа, кіпоть, кокс.
Також відомий спосіб отримання композиційного покриття з наноструктурним вуглецевим зміцнювачем, де на поверхні твердого тіла формують каталітичні центри для вирощування
Зо вуглецевих нанотрубок, на яких вирощують за допомогою хімічно-газового синтезу вуглецеві нанотрубки та покривають їх матеріалом, що виконує функцію дифузійного бар'єру, а як матрицю композиційного покриття використовують функціональний матеріал, яким заповнюють простір між вуглецевими нанотрубками.
Недоліком цього способу є високі температури (750-1100 "С) магнетронного розпилення мідної мішені хімічно-газового осадження (метод СУО-спетіса! Марог Рерозйоп) так як відомо, що дифузійні процеси йдуть при досягненні високого вуглецевого потенціалу при температурах 900-1500 "С Дб).
Як найближчий аналог вибрано "спосіб одержання вуглецевих нанотрубок", де карбонізація вуглецевмісного матеріалу (графіт) здійснюється за допомогою хімічної взаємодії основного карбонату, міді СиСОз"Са(ОН)» (окислювач) в лужному середовищі з надлишком формальдегіду (відновник) при кімнатній температурі 71.
При цьому має місце утворення змішаних кластерів СиО5(І) Її СидФцІІ), які генеруються до солей міді (ІЇ) при наявності відновника НСНО у водному середовищі Маон. Як наслідок такої хімічної реакції змішаних кластерів міді (І) і міді (Ії) загальної брутто-формули С"Сбиго"Сио.
Геометричні розміри БВНТ складають: довжина 1 -450-700 нм, діаметр 70-75 нм.
Як слідує із опису аналога (приклади 1-4), термічний розпад форміатів міді в порожнинах
БВНТ проводився при температурі 400 С (в повітрі трубчатої електропечі у кварцовому човнику).
Це недолік найближчого аналога, адже, як слідує з літературних даних, термічний розпад форміатів міді відбувається при температурі 200-260 "С у вакуумі або інертній атмосфері, що і призводить до отримання нанокластерів міді розмірами (100-300 нм) (2, с. 4061.
При цьому, варто зазначити, що з точки зору кластерної хімії і хімії твердого тіла у звичайних умовах (кімнатна температура аналогу) важко заставити кластери міді утворювати
БВНТ 2, с. 507). Також відомо, що кластери перехідних металів, включаючи і мідь, мають більш складну електронну структуру, оскільки в них додаються електронні а- або ї- оболонки.
Властивості кластерів перехідних металів, таких, як Си, Ао, Ац визначаються як електронною, так і геометричною фігурою.
Крім цього, для кластерів перехідних металів особливе значення набуває здатність атомів знаходитись в різних окислювальних станах, що створює явні відхилення від оболонкової моделі.
Таким чином, основні характеристики кластерів пов'язані з енергією іонізації кластерів, енергію спорідненості до електрона, шириною енергетичної щілини між зоноутворюючими рівнями та з енергією дисоціації та стабільністю кластера. Змінюються також магнітні характеристики, що обумовлені д-оболонкою атомів кластера.
Поверхня графіту або активованого вугілля включає нанопори, у яких в нанореакторі можуть проходити хімічні реакції що і призводить до утворення нанокластерів, при цьому розмір кластера регулюється розмірами нанопори графіту.
Оптимальною є ситуація, коли нанопори графіту заповнені кластерами металу, розмір яких співпадає з розміром пор. При карбонізації ВНТ, згідно зі складом аналога, крім домішкових, аморфних та графітизованих фаз були встановлені присутність СЦ(І) та СЦ(ІІ) на поверхні БВНТ, причому максимальна концентрація Сци(І) та Сц(І) проявляється на зразках, прогрітих при температурі 400 "С, що в кінцевому рахунку потребує додаткової промивки в кислотах.
В основу корисної моделі поставлена задача зниження максимальної температури процесу, збільшення швидкості утворення вуглецевих нанотрубок (БВНТ) більш чистішими, ніж продукт, одержаний в найближчому аналогу (7/| з покращеною морфологією, структурою, електрофізичними характеристиками, а також збільшення строку служби електроліту.
Поставлена задача вирішена у способі отримання багатокомпонентного нанокомпозиту на основі карбону у вигляді графіту із карбонатами СОз2" перехідних металів в присутності відновника, Як вуглецевмісний матеріал використовують евтектичну суміш карбонатів натрію, літію, калію (Гі20О3-К2СОз-МагСОз) свт та перехідні метали у вигляді ацетатів на графітовій (карбоновій) матриці, проводять в режимі електрохімічного відновлення при наступному співвідношенні інгредієнтів (мас. У): евтектична суміш 85
П2бОз-К2СОз-МаоО»з ацетати перехідних металів 15 та застосовують при цьому режим електролізу: ікат-0,1 -- 10 А/сме, Т-380 С.
Як анод використовувався скловуглець (СУ), а катодом служив активований графіт
Зо (вуглець), марок АГ-3 і АР-3, який попередньо очищався від домішок. Для цього катоди кип'ятять послідовно в концентрованій НЕ і НОСІ, а потім у бідистиляті кілька разів і висушують при 120-150 "С. Остаточно прогріваємо графіт (вуглець) в кварцовій ампулі при 800-900 С в атмосфері водню (Нг) протягом 24 годин І8В|Ї. Таким чином, в нашій електрохімічній системі існують частинки вуглецю субкристалічного стану - так названі "кластери" (91.
У відомий електроліт карбонізації для отримання БВНТ шляхом взаємодії вуглецевмісного матеріалу (графіт) з карбонатами |СОз2 перехідного Ме в присутності відновника Ме-Ацетат, який відрізняється тим, що матриця поверхнево-протравленого карбону (карбон у вигляді графіту) просочується солями перехідних Ме (Ст, Еє, Со, Мі, Си, 7п, Са, Аа, А, Ва тощо), у яких валентний е" знаходиться на а-орбіталі передостаннього електронного рівня, а самі перехідні
Ме Є солями органічних кислот під загальною назвою ацетати:
Су(С2гНзО»г)з-Ре(С2гНзОг)зСо(С2НзО?»)з3-М(С2НзОг)з-Су(С2НзО»)з--2п(С2НзОг»г)з-«Са(С2НзОг)знАді
С2НзО»)зАІ(С2НзОг)зиВа(С2Нзо?):з і т.д., масою 15 мас. 95.
Евтектична суміш карбонатів: 32,5 мас. 95 І і20Оз3-31,5 мас. 95 МагбОз36 мас. 95 Кг2СОз згідно з 10), має температуру плавлення 380 "С, усуває запустіння розтопу, і цим стабілізує технологічний регламент електрохімічної ванни, що збільшує строк служби розтопу внаслідок зниження робочої температури ванни на 20 "С.
При середньотемпературному електролізі (380 "С) і густині струму 0,1-10 А/см: в присутності каталізатора у вигляді ацетату перехідного металу у матриці карбону спостерігається морфологічна структура Ме-кластерів у вигляді просторової сітки з частинок перехідних металів інкорпорованих в карбонову матрицю - багатошаровий графен, вуглецеві нановолокна в оточенні металевих кластерів перехідних Ме.
Процент карбонової матриці досягав 60 95 композита, а сама карбонова матриця була рентгеноаморфною.
Склад розтопу, що патентується, для отримання нанокомпозитної матриці, невідомий з інших технічних рішень та відповідає критерію "суттєвих ознак". У патентованому складі ванни для отримання БВНТ, в яку входять сполуки карбонатів літію, натрію, калію та перехідних металів у вигляді ацетатів Ст, Еє, Со, Мі, Си, 7п, Са, Аа, АЇ, Ва карбоновому катоді у вигляді графіту при електролізі розплавленого електроліту формуються наночастинки - вуглецеві волокна, сплетені у формі канатів або їх вуглецеві волокна із домішками аморфного вуглецю, згідно із даними трансмісійної електронної мікроскопії (УЕОЇ ОЕМ 100 СХІЇ) та РФА.
Сучасне використання пропонованого розтопу для отримання нанокомпозитної матриці з участю БВНТ різко збільшує швидкість утворення БВНТ. В порівнянні з тими складами розтопів, де ці компоненти використовуються роздільно у вигляді ізольованих карбонатів: І іСОз, К2СОз,
МагСо»з.
Окрім цього, в пропонований для патентування розтоп для отримання н-композитної матриці вводиться каталізатор у вигляді ацетатів перехідних металів. Завдяки цьому відбувається інтенсивна катодна реакція:
Соз2: 4 4е-» С 4 ЗО» (1)
При подальшій поляризації катода відбувається взаємодія металічного літію із катодним вуглецевим осадом з утворенням карбідів та розчинів елементарного вуглецю в літії. Тому сумарною (відновною) реакцією катодного процесу буде реакція
ЦП2гбоз -- (2х-1)б--бе: - 302 21 іСхде бо 2 х 2 1 (2)
Розпад інтеркаляційних сполук ГіСх призводить до утворення БВНТ. Анодною реакцією при електролізі карбонатних розплавів є окислення карбонат-іону, згідно зі схемою: 20О32 -з 2602 я Оготде: (3) а також взаємодія катодного вуглецю з оксидами, згідно з реакцією 202 б я СОз-4е: (4).
Таким чином, у карбонатних розтопах (380 "С) при наявності каталізаторів у вигляді ацетатів перехідних металів має місце утворення н-композитної матриці на основі карбону у вигляді графіту на основі БВНТ.
Досягнення позитивного ефекту при використанні патентованого складу розтопу для отримання н-композитної матриці підтверджуються випробуваннями в лабораторних умовах при різноманітних співвідношеннях компонентів. Для порівняння, в тих самих умовах було випробувано також і аналог.
Приклади розтопів для отримання БВНТ н-композитної карбонової матриці з пропонованими
Зо співвідношеннями компонентів та приклади складу із пропонованими заграничними співвідношеннями компонентів наведені в табл. 1 і 2.
Застиглий разом із сольовим карбонатний плав послідовно розчиняли у дистильованій воді та бідистиляті. Повторно вимивали БВНТ з н-композитною карбоновою матрицею від залишків електрохімічного продукту та солей і і, Ма, К. Для цього використовували попередню декантацію із водно-вугільної суспензії мікронної фази з наступним багаторазовим розведенням і декантацію суспензії що залишалась, бідистилятом, а також обробкою цього розчину ультразвуком і подальшим відділенням суспензії методом центрифугуванням БВНТ з карбонатною матрицею.
Для розділення та вилучення БВНТ з карбонатною матрицею використовували їх обробку толуолом або ксилолом (бензолом) шляхом додавання до водно-карбонової суспензії у розділовій воронці толуолу у співвідношенні - толуол: вода - 1:10.
Таким чином пропонований склад розтопу для отримання БВНТ оптимальним, володіє каталітичною здатністю утворення (синтезу) незабруднених БВНТ з карбонатною матрицею у вигляді джгутів нановуглецевих волокон.
Таблиця 1
Приклади складу: найближчого аналога, із пропонованими співвідношеннями компонентів, та із пропонованими заграничними співвідношеннями інгредієнтів для електрохімічного синтезу БВНТ на нанокомпозитній карбоновій матриці. пдонюсоимаюю 00000006 вв
Ацетати перехідних металів ве и ПИ В ВЕ
Со(СоНзОг)з-Мі(СаНзОг)з-Сц(С2НзОг)з-2п(С2НаОг)з я Са(СоНзОг)з т Ад(СоНзОз)з т АК(СоНаОг)з - Ва(СоНзОг)з свиням || 1 11 яНСНО (30 мл) я Маон (325 мл) 100
Мосад - 1,0147 г
Приклад 1 - аналог(опис прикладу Мо 4, температура 400 "С)
Приклад 2 - склад із пропонованим співвідношенням компонентів
Приклади 3-4 - склади із заграничними співвідношеннями компонентів.
Таблиця 2
Приклади складу аналогу та складу із пропонованими та заграничними співвідношеннями інгредієнтів для отримання БВНТ нанокомпозитів карбонової матриці
Приклад | Рентгенографія, РФА, ДРОН- Е-мікроскопія Хіманаліз на С, О, М, розтопу 4, Си,Кк УЕОЇ. ОЕМ 100 СХІЇ Си), Сщ!
Ши Фази графіту, аморфні фази, Вуглець, присутні Сц(І), 1 сліди СигО, СО БВНТ розміром 70-75 нм (0) сиг
БВвНТ і нанокомпозитна карбонова Кристалічний 2 Рефлекси вуглецю й матриця розміром 70-75 нм нановуглець (0)
БВНТ, забруднені аморфним .
З Фази вуглецю вуглецем Аморфний вуглець прп БВНТ, забруднені фазами . 4 Фази "С графіту Фази графіту
Режим електролізу: ікат- 0,110 А/сме; Т-380 "С.
Джерела інформації: 1. Елисеєв А.А., Лукашин А.В. Функциональньсе материаль (под ред. Третьякова Ю.Д.) - М.:
Физматлит, 2010. 2. Суздалев М.П. Нанотехнология. Физико-химия кластеров, наноструктур и наноматериалов. Изд. 2-е. - М.: Книжн. дом "Либроком", 2009. 3. Делімарський Ю.К. "Електроліз, теорія і практика". - К.: "Техніка", 1982. 4. Кац Е.А. Фуллереньії, углероднье нанотрубки и нанокластерьі - М.: Книжн. дом "Либроком", 2013.
Б. Раїєпі 113439 ПА МПК СО9К 11/06. Гродзюк Г.Я та ін. "Спосіб одержання високолюмінісцентного матеріалу на основі наночастинок карбону". Офіційний бюлетень ОА "Промислова власність" Мо 2, 2017 р. 6. Ляхович А.М., Криулин В.Н. Химико-термическая обработка металлов. - М.: Металлургия, 1988. 7. Раїєпі 55990 ША, МПК (2009) НОТ 9/00 Малєтін Ю.А., Стрижакова Н.Г. "Спосіб модифікації поруватої структури нанопоруватого вуглецевого матеріалу" Офіційний бюлетень
ША "Промислова власність" Мо 24, 2010 р. 8. Практикум по злектрохимии (под ред. Дамаскина Б.Б.) - М.: Вьісш. шк., 1991. - С. 26. 9. Сайфуллин Р.С. Физико-химия неорганических полимерньх и композиционньмх материалов. - М.: Химия, 1990. - С. 21. 10. Вобіп М., Весарії у. - М.ВиїІ.5ос.Спіт. Ргапсе, 1964. - М. 9. - Р. 2104.
Claims (1)
- ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання багатокомпонентного нанокомпозиту на основі карбону у вигляді графіту із Зо карбонатами СОзг" перехідних металів в присутності відновника, який відрізняється тим, що як вуглецевовмісний матеріал використовують евтектичну суміш карбонатів натрію, літію, калію (Ц2бОз-К2СОз-МагСоОз)свт та перехідні метали у вигляді ацетатів на графітовій (карбоновій) матриці, проводять в режимі електрохімічного відновлення при наступному співвідношенні інгредієнтів (мас. 95): евтектична суміш 85 П2бОз-К2СОз-МаоО»з ацетати перехідних металів 15, З5 тазастосовують при цьому режим електролізу: ікат-0,1 -- 10 А/см2, Т-380 "С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
UAU202101287U UA149683U (uk) | 2021-03-15 | 2021-03-15 | Спосіб отримання багатокомпонентного композиту |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
UAU202101287U UA149683U (uk) | 2021-03-15 | 2021-03-15 | Спосіб отримання багатокомпонентного композиту |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
UA149683U true UA149683U (uk) | 2021-12-01 |
Family
ID=79187120
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
UAU202101287U UA149683U (uk) | 2021-03-15 | 2021-03-15 | Спосіб отримання багатокомпонентного композиту |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
UA (1) | UA149683U (uk) |
-
2021
- 2021-03-15 UA UAU202101287U patent/UA149683U/uk unknown
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111498837B (zh) | 生产石墨烯的方法 | |
Yao et al. | Highly efficient electrocatalytic performance based on Pt nanoflowers modified reduced graphene oxide/carbon cloth electrode | |
Wen et al. | Template synthesis of aligned carbon nanotube arrays using glucose as a carbon source: Pt decoration of inner and outer nanotube surfaces for fuel‐cell catalysts | |
Li et al. | A novel route to synthesize carbon spheres and carbon nanotubes from carbon dioxide in a molten carbonate electrolyzer | |
JP5228323B2 (ja) | 単層カーボンナノチューブの製造方法 | |
US8753740B2 (en) | Submicron-scale graphitic fibrils, methods for producing same and compositions containing same | |
CN110203904B (zh) | 用于制备纳米结构碳材料的前体材料及方法 | |
Yu et al. | Effect of BaCO 3 addition on the CO 2-derived carbon deposition in molten carbonates electrolyzer | |
JP6125659B2 (ja) | 合成ダイヤモンドの生成方法 | |
Kim et al. | Fe nanoparticle entrained in tubular carbon nanofiber as an effective electrode material for metal–air batteries: A fundamental reason | |
Wang et al. | Mo 2 C-embedded biomass-derived honeycomb-like nitrogen-doped carbon nanosheet/graphene aerogel films for highly efficient electrocatalytic hydrogen evolution | |
Li et al. | Carbon dioxide electrolysis and carbon deposition in alkaline-earth-carbonate-included molten salts electrolyzer | |
Hu et al. | The synthesis of sulfur-doped graphite nanostructures by direct electrochemical conversion of CO2 in CaCl2NaClCaOLi2SO4 | |
Bian et al. | Electrochemical synthesis of carbon nano onions | |
Yu et al. | Electrochemically controlled in situ conversion of CO 2 to defective carbon nanotubes for enhanced H 2 O 2 production | |
Wang et al. | Electrochemical conversion of CO 2 into value-added carbon with desirable structures via molten carbonates electrolysis | |
CN101941692B (zh) | 高结晶性双壁碳纳米管的制备方法 | |
UA149683U (uk) | Спосіб отримання багатокомпонентного композиту | |
Kaplan et al. | Synthesis of nanostructured carbon material by electroreduction in fused alkali carbonates | |
JP2017095757A (ja) | カーボンナノチューブ複合材料 | |
Jing et al. | Fabrication, characterization and electrocatalysis of an ordered carbon nanotube electrode | |
Miklósi et al. | Atomic force microscopy investigation of electrochemically produced carbon nanotubes | |
UA136515U (uk) | Розтоп для отримання багатостінних вуглецевих нанотрубок при електролізі карбонатних розплавів | |
JP3952478B2 (ja) | ホウ素含有カーボンナノ構造物及びその製造方法 | |
Abbasloo et al. | Synthesis of carbon nanotubes by molten salt electrolysis: a review |