UA149683U - METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE - Google Patents

METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE Download PDF

Info

Publication number
UA149683U
UA149683U UAU202101287U UAU202101287U UA149683U UA 149683 U UA149683 U UA 149683U UA U202101287 U UAU202101287 U UA U202101287U UA U202101287 U UAU202101287 U UA U202101287U UA 149683 U UA149683 U UA 149683U
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
carbon
graphite
matrix
transition metals
acetates
Prior art date
Application number
UAU202101287U
Other languages
Ukrainian (uk)
Inventor
Едуард Васильович Панов
Володимир Феодосійович Лапшин
Андрій Михайлович Давидов
Сергій Миронович Мальований
Олексій Володимирович Смаглій
Original Assignee
Інститут Загальної Та Неорганічної Хімії Нан України
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Інститут Загальної Та Неорганічної Хімії Нан України filed Critical Інститут Загальної Та Неорганічної Хімії Нан України
Priority to UAU202101287U priority Critical patent/UA149683U/en
Publication of UA149683U publication Critical patent/UA149683U/en

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Спосіб отримання багатокомпонентного нанокомпозиту на основі карбону у вигляді графіту із карбонатами СО32" перехідних металів в присутності відновника, згідно з корисною моделлю, як вуглецевовмісний матеріал використовують евтектичну суміш карбонатів натрію, літію, калію (Lі2СО3+K2СО3+Nа2СО3)евт та перехідні метали у вигляді ацетатів на графітовій (карбоновій) матриці, проводять в режимі електрохімічного відновлення при наступному співвідношенні інгредієнтів (мас. %): евтектична суміш Lі2СО3+K2СО3+Nа2СО3  85 ацетати перехідних металів  15, та застосовують при цьому режим електролізу: ікат=0,1 = 10 А/см2, Т=380 °C.Method of obtaining multicomponent carbon-based nanocomposite in the form of graphite with carbonates of CO32 "transition metals in the presence of a reducing agent, according to the utility model, as a carbon-containing material using eutectic mixture of sodium carbonates acetates on a graphite (carbon) matrix, is carried out in the mode of electrochemical reduction at the following ratio of ingredients (wt.%): eutectic mixture Li2CO3 + K2CO3 + Na2CO3 85 acetates of transition metals 15, and apply the mode of electrolysis: hiccups = 0.1 = 0,1 = 0,1 = A / cm2, T = 380 ° C.

Description

Корисна модель належить до галузі застосування багатостінних вуглецевих нанотрубок (БВНТ) - наноелектроніка: р-п-переходи, "квантові" дроти, польові транзистори, сенсори, каталізатори, накопичувачі газоподібного водню, логічні схеми. БВНТ - циліндричні організовані структури діаметром від одного до декількох мікрометрів (мкм), тобто, являють собою квазі- одномірні структури (11.The useful model belongs to the field of application of multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) - nanoelectronics: p-p junctions, "quantum" wires, field-effect transistors, sensors, catalysts, hydrogen gas accumulators, logic circuits. BVNTs are cylindrical organized structures with a diameter of one to several micrometers (μm), that is, they are quasi-one-dimensional structures (11.

Волокна багатостінні вуглецеві нанотрубки - БВНТ отримали свою назву, коли в 1991 роціFibers of multi-walled carbon nanotubes - BVNTs got their name when in 1991

Суміо Тіджима, окрім аморфної сажі, знайшов нові вуглецеві наноструктури - полінанонитки (21.In addition to amorphous carbon black, Sumio Tijima discovered new carbon nanostructures - polynanothreads (21.

Особливість електрохімічного методу, зокрема електролізу, - сукупність процесів, до яких належить міграція іонів (позитивних до катода і негативних до анода), дифузію іонів, що розряджаються на електродах, та електрохімічні реакції розряду іонів та інших частинок на електрода, а також вторинні хімічні реакції продуктів електролізу між собою з речовинами електроліту (розплаву) і електродами |З). При цьому отримуються БВНТ в процесі електролізу при температурах 300-350 "С, беручи до уваги проявлення унікальних електронних, фізичних і хімічних властивостей БВНТ при розмірах фрагментів наноструктури від 1 до 100 нм, БВНТ мають велику різноманітність форм як у поперечному, так і в поздовжньому напрямку.The peculiarity of the electrochemical method, in particular electrolysis, is a set of processes that include the migration of ions (positive to the cathode and negative to the anode), diffusion of ions discharged on the electrodes, and electrochemical reactions of the discharge of ions and other particles on the electrode, as well as secondary chemical reactions products of electrolysis between themselves with substances of the electrolyte (melt) and electrodes |Z). At the same time, BWNTs are obtained in the process of electrolysis at temperatures of 300-350 "C, taking into account the manifestation of unique electronic, physical and chemical properties of BWNTs with sizes of nanostructure fragments from 1 to 100 nm, BWNTs have a wide variety of shapes both in transverse and longitudinal direction

Наприклад, моделі поперечних структур БВНТ можуть мати вигляд "матрьошки", шестикутника або свитка у вигляді двох-, п'яти-, семи- або п'ятидесятистінних нанотрубок |41.For example, models of transverse structures of BWNTs can have the form of a "matryoshka", a hexagon, or a scroll in the form of two-, five-, seven-, or fifty-walled nanotubes |41.

Вже відомий "Спосіб одержання високо-люмінесцентного матеріалу на основі наночастинок карбону", що включає окислення карбоновмісного матеріалу, де як карбоновмісний матеріал використовують гуанідинвмісний олігомер, який нагрівають при температурі 120" в присутності нітратної кислоти з подальшим витримуванням при цій температурі протягом 8 годин до повного розкладання олігомери з утворенням наночастинок карбону з середнім розміром 14 нм І51І.The already known "Method of obtaining a highly luminescent material based on carbon nanoparticles", which includes the oxidation of a carbon-containing material, where a guanidine-containing oligomer is used as a carbon-containing material, which is heated at a temperature of 120" in the presence of nitric acid, followed by holding at this temperature for 8 hours until complete oligomer decomposition with the formation of carbon nanoparticles with an average size of 14 nm I51I.

Але, здійснення цього способу, як недолік, вимагає дуже копіткого підбору лінійних аліфатичних гуанідиновмісних олігомерів загальної формули он он нм пОоФ де. Ж ях Мн, й в йHowever, the implementation of this method, as a drawback, requires a very painstaking selection of linear aliphatic guanidine-containing oligomers of the general formula on on nm pOof de. Zh jah Mn, y in y

МН. Неї МА НОЇ де в-СН»-СН-О-СН»-СН» і при температурі 120 "С утворюються побічні шкідливі продукти: сажа, кіпоть, кокс.MN. It is MA NOI where in-CH»-CH-O-CH»-CH» and at a temperature of 120 "С, harmful by-products are formed: soot, boiling water, coke.

Також відомий спосіб отримання композиційного покриття з наноструктурним вуглецевим зміцнювачем, де на поверхні твердого тіла формують каталітичні центри для вирощуванняThere is also a known method of obtaining a composite coating with a nanostructured carbon reinforcement, where catalytic centers for growth are formed on the surface of a solid body

Зо вуглецевих нанотрубок, на яких вирощують за допомогою хімічно-газового синтезу вуглецеві нанотрубки та покривають їх матеріалом, що виконує функцію дифузійного бар'єру, а як матрицю композиційного покриття використовують функціональний матеріал, яким заповнюють простір між вуглецевими нанотрубками.From carbon nanotubes, on which carbon nanotubes are grown with the help of chemical-gas synthesis and covered with a material that performs the function of a diffusion barrier, and a functional material is used as a composite coating matrix, which fills the space between carbon nanotubes.

Недоліком цього способу є високі температури (750-1100 "С) магнетронного розпилення мідної мішені хімічно-газового осадження (метод СУО-спетіса! Марог Рерозйоп) так як відомо, що дифузійні процеси йдуть при досягненні високого вуглецевого потенціалу при температурах 900-1500 "С Дб).The disadvantage of this method is the high temperatures (750-1100 "С) of magnetron sputtering of a copper target of chemical-gas deposition (the method of the SUO-spetis! Marog Rerozyop) as it is known that diffusion processes take place when a high carbon potential is reached at temperatures of 900-1500 "С Db).

Як найближчий аналог вибрано "спосіб одержання вуглецевих нанотрубок", де карбонізація вуглецевмісного матеріалу (графіт) здійснюється за допомогою хімічної взаємодії основного карбонату, міді СиСОз"Са(ОН)» (окислювач) в лужному середовищі з надлишком формальдегіду (відновник) при кімнатній температурі 71.The "method of obtaining carbon nanotubes" was chosen as the closest analogue, where the carbonization of a carbon-containing material (graphite) is carried out using the chemical interaction of the main carbonate, copper SiCOz"Ca(OH)" (oxidizing agent) in an alkaline environment with an excess of formaldehyde (reducing agent) at room temperature 71 .

При цьому має місце утворення змішаних кластерів СиО5(І) Її СидФцІІ), які генеруються до солей міді (ІЇ) при наявності відновника НСНО у водному середовищі Маон. Як наслідок такої хімічної реакції змішаних кластерів міді (І) і міді (Ії) загальної брутто-формули С"Сбиго"Сио.At the same time, there is the formation of mixed clusters of SiO5(I) HerSidFcII), which are generated to copper salts (II) in the presence of the reducing agent HCNO in the aqueous environment of Maon. As a consequence of such a chemical reaction of mixed clusters of copper (I) and copper (II) of the general gross formula C"Sbygo"Sio.

Геометричні розміри БВНТ складають: довжина 1 -450-700 нм, діаметр 70-75 нм.The geometric dimensions of BVNT are: length 1 -450-700 nm, diameter 70-75 nm.

Як слідує із опису аналога (приклади 1-4), термічний розпад форміатів міді в порожнинахAs follows from the description of the analogue (examples 1-4), the thermal decomposition of copper formates in the cavities

БВНТ проводився при температурі 400 С (в повітрі трубчатої електропечі у кварцовому човнику).BVNT was carried out at a temperature of 400 C (in the air of a tubular electric furnace in a quartz shuttle).

Це недолік найближчого аналога, адже, як слідує з літературних даних, термічний розпад форміатів міді відбувається при температурі 200-260 "С у вакуумі або інертній атмосфері, що і призводить до отримання нанокластерів міді розмірами (100-300 нм) (2, с. 4061.This is a shortcoming of the closest analogue, because, as follows from the literature, the thermal decomposition of copper formates occurs at a temperature of 200-260 "C in a vacuum or an inert atmosphere, which leads to the production of copper nanoclusters with dimensions (100-300 nm) (2, p. 4061.

При цьому, варто зазначити, що з точки зору кластерної хімії і хімії твердого тіла у звичайних умовах (кімнатна температура аналогу) важко заставити кластери міді утворюватиAt the same time, it is worth noting that from the point of view of cluster chemistry and solid-state chemistry, under normal conditions (room temperature of the analogue) it is difficult to force copper clusters to form

БВНТ 2, с. 507). Також відомо, що кластери перехідних металів, включаючи і мідь, мають більш складну електронну структуру, оскільки в них додаються електронні а- або ї- оболонки.BVNT 2, p. 507). It is also known that clusters of transition metals, including copper, have a more complex electronic structure, since electron a- or y-shells are added to them.

Властивості кластерів перехідних металів, таких, як Си, Ао, Ац визначаються як електронною, так і геометричною фігурою.The properties of clusters of transition metals, such as Si, Ao, Ac, are determined by both electronic and geometric shapes.

Крім цього, для кластерів перехідних металів особливе значення набуває здатність атомів знаходитись в різних окислювальних станах, що створює явні відхилення від оболонкової моделі.In addition, the ability of atoms to be in different oxidation states, which creates clear deviations from the shell model, is of particular importance for transition metal clusters.

Таким чином, основні характеристики кластерів пов'язані з енергією іонізації кластерів, енергію спорідненості до електрона, шириною енергетичної щілини між зоноутворюючими рівнями та з енергією дисоціації та стабільністю кластера. Змінюються також магнітні характеристики, що обумовлені д-оболонкою атомів кластера.Thus, the main characteristics of clusters are related to the ionization energy of the clusters, the electron affinity energy, the width of the energy gap between the zone-forming levels, and the dissociation energy and cluster stability. The magnetic characteristics due to d-shell of cluster atoms also change.

Поверхня графіту або активованого вугілля включає нанопори, у яких в нанореакторі можуть проходити хімічні реакції що і призводить до утворення нанокластерів, при цьому розмір кластера регулюється розмірами нанопори графіту.The surface of graphite or activated carbon includes nanopores in which chemical reactions can take place in the nanoreactor, which leads to the formation of nanoclusters, while the size of the cluster is regulated by the size of the graphite nanopore.

Оптимальною є ситуація, коли нанопори графіту заповнені кластерами металу, розмір яких співпадає з розміром пор. При карбонізації ВНТ, згідно зі складом аналога, крім домішкових, аморфних та графітизованих фаз були встановлені присутність СЦ(І) та СЦ(ІІ) на поверхні БВНТ, причому максимальна концентрація Сци(І) та Сц(І) проявляється на зразках, прогрітих при температурі 400 "С, що в кінцевому рахунку потребує додаткової промивки в кислотах.The optimal situation is when graphite nanopores are filled with metal clusters, the size of which coincides with the size of the pores. During carbonization of CNTs, according to the composition of the analog, in addition to impurity, amorphous, and graphitized phases, the presence of SC(I) and SC(II) on the surface of BWNTs was established, and the maximum concentration of SC(I) and SC(I) is manifested in samples heated at temperature of 400 "C, which ultimately requires additional washing in acids.

В основу корисної моделі поставлена задача зниження максимальної температури процесу, збільшення швидкості утворення вуглецевих нанотрубок (БВНТ) більш чистішими, ніж продукт, одержаний в найближчому аналогу (7/| з покращеною морфологією, структурою, електрофізичними характеристиками, а також збільшення строку служби електроліту.The useful model is based on the task of reducing the maximum temperature of the process, increasing the rate of formation of carbon nanotubes (CNTs) cleaner than the product obtained in the closest analogue (7/| with improved morphology, structure, electrophysical characteristics, as well as increasing the service life of the electrolyte.

Поставлена задача вирішена у способі отримання багатокомпонентного нанокомпозиту на основі карбону у вигляді графіту із карбонатами СОз2" перехідних металів в присутності відновника, Як вуглецевмісний матеріал використовують евтектичну суміш карбонатів натрію, літію, калію (Гі20О3-К2СОз-МагСОз) свт та перехідні метали у вигляді ацетатів на графітовій (карбоновій) матриці, проводять в режимі електрохімічного відновлення при наступному співвідношенні інгредієнтів (мас. У): евтектична суміш 85The task is solved in the method of obtaining a multicomponent nanocomposite based on carbon in the form of graphite with carbonates of СОз2" of transition metals in the presence of a reducing agent. As a carbon-containing material, a eutectic mixture of carbonates of sodium, lithium, potassium (Ги20О3-К2СОз-МагСОз) svt and transition metals in the form of acetates are used on a graphite (carbon) matrix, carried out in the mode of electrochemical reduction with the following ratio of ingredients (wt. Y): eutectic mixture 85

П2бОз-К2СОз-МаоО»з ацетати перехідних металів 15 та застосовують при цьому режим електролізу: ікат-0,1 -- 10 А/сме, Т-380 С.П2бОз-К2СОз-МаоО»з acetates of transition metals 15 and the electrolysis mode is used: ikat-0.1 -- 10 A/sme, T-380 С.

Як анод використовувався скловуглець (СУ), а катодом служив активований графітGlassy carbon (GU) was used as the anode, and activated graphite served as the cathode

Зо (вуглець), марок АГ-3 і АР-3, який попередньо очищався від домішок. Для цього катоди кип'ятять послідовно в концентрованій НЕ і НОСІ, а потім у бідистиляті кілька разів і висушують при 120-150 "С. Остаточно прогріваємо графіт (вуглець) в кварцовій ампулі при 800-900 С в атмосфері водню (Нг) протягом 24 годин І8В|Ї. Таким чином, в нашій електрохімічній системі існують частинки вуглецю субкристалічного стану - так названі "кластери" (91.Zo (carbon), grades AG-3 and AR-3, which was previously cleaned of impurities. To do this, the cathodes are boiled successively in concentrated HE and NOS, and then in bidistillate several times and dried at 120-150 "C. Finally, we heat the graphite (carbon) in a quartz ampoule at 800-900 C in a hydrogen atmosphere (Ng) for 24 Thus, in our electrochemical system there are particles of carbon in the subcrystalline state - so-called "clusters" (91.

У відомий електроліт карбонізації для отримання БВНТ шляхом взаємодії вуглецевмісного матеріалу (графіт) з карбонатами |СОз2 перехідного Ме в присутності відновника Ме-Ацетат, який відрізняється тим, що матриця поверхнево-протравленого карбону (карбон у вигляді графіту) просочується солями перехідних Ме (Ст, Еє, Со, Мі, Си, 7п, Са, Аа, А, Ва тощо), у яких валентний е" знаходиться на а-орбіталі передостаннього електронного рівня, а самі перехідніIn the well-known carbonization electrolyte for obtaining BWNTs by the interaction of a carbon-containing material (graphite) with carbonates |СО32 of transition Me in the presence of the reducing agent Me-Acetate, which differs in that the matrix of surface-etched carbon (carbon in the form of graphite) is permeated with transition Me salts (St, Ee, Co, Mi, Si, 7p, Ca, Aa, A, Ba, etc.), in which the valence e" is located in the a-orbital of the penultimate electronic level, and the transitions themselves

Ме Є солями органічних кислот під загальною назвою ацетати:They are salts of organic acids under the general name acetates:

Су(С2гНзО»г)з-Ре(С2гНзОг)зСо(С2НзО?»)з3-М(С2НзОг)з-Су(С2НзО»)з--2п(С2НзОг»г)з-«Са(С2НзОг)знАдіSu(C2hNzO»g)z-Re(C2hNzOg)zCo(C2HzO?)z3-M(C2HzOg)z-Su(C2HzO»)z--2p(C2HzOg»g)z-«Ca(C2HzOg)znAdi

С2НзО»)зАІ(С2НзОг)зиВа(С2Нзо?):з і т.д., масою 15 мас. 95.С2Нзо»)zAI(С2Нзог)зиВа(С2Нзо?):z, etc., weighing 15 wt. 95.

Евтектична суміш карбонатів: 32,5 мас. 95 І і20Оз3-31,5 мас. 95 МагбОз36 мас. 95 Кг2СОз згідно з 10), має температуру плавлення 380 "С, усуває запустіння розтопу, і цим стабілізує технологічний регламент електрохімічної ванни, що збільшує строк служби розтопу внаслідок зниження робочої температури ванни на 20 "С.Eutectic mixture of carbonates: 32.5 wt. 95 I i20Oz3-31.5 wt. 95 MagbOz36 wt. 95 Kg2СОз according to 10), has a melting point of 380 "С, eliminates the desertification of the melt, and thereby stabilizes the technological regulation of the electrochemical bath, which increases the service life of the melt due to a decrease in the working temperature of the bath by 20 "С.

При середньотемпературному електролізі (380 "С) і густині струму 0,1-10 А/см: в присутності каталізатора у вигляді ацетату перехідного металу у матриці карбону спостерігається морфологічна структура Ме-кластерів у вигляді просторової сітки з частинок перехідних металів інкорпорованих в карбонову матрицю - багатошаровий графен, вуглецеві нановолокна в оточенні металевих кластерів перехідних Ме.With medium-temperature electrolysis (380 "C) and a current density of 0.1-10 A/cm: in the presence of a catalyst in the form of transition metal acetate in the carbon matrix, the morphological structure of Me clusters in the form of a spatial grid of transition metal particles incorporated into the carbon matrix is observed - multilayer graphene, carbon nanofibers surrounded by metal clusters of transition Me.

Процент карбонової матриці досягав 60 95 композита, а сама карбонова матриця була рентгеноаморфною.The percentage of the carbon matrix reached 60 95 of the composite, and the carbon matrix itself was X-ray amorphous.

Склад розтопу, що патентується, для отримання нанокомпозитної матриці, невідомий з інших технічних рішень та відповідає критерію "суттєвих ознак". У патентованому складі ванни для отримання БВНТ, в яку входять сполуки карбонатів літію, натрію, калію та перехідних металів у вигляді ацетатів Ст, Еє, Со, Мі, Си, 7п, Са, Аа, АЇ, Ва карбоновому катоді у вигляді графіту при електролізі розплавленого електроліту формуються наночастинки - вуглецеві волокна, сплетені у формі канатів або їх вуглецеві волокна із домішками аморфного вуглецю, згідно із даними трансмісійної електронної мікроскопії (УЕОЇ ОЕМ 100 СХІЇ) та РФА.The composition of the melt, which is patented, for obtaining a nanocomposite matrix, is unknown from other technical solutions and meets the criterion of "essential features". In the patented composition of the bath for obtaining BWNT, which includes compounds of carbonates of lithium, sodium, potassium and transition metals in the form of acetates of St, Ee, Co, Mi, Si, 7p, Ca, Aa, AI, Ba carbon cathode in the form of graphite during electrolysis of the molten electrolyte, nanoparticles are formed - carbon fibers woven in the form of ropes or their carbon fibers with admixtures of amorphous carbon, according to the data of transmission electron microscopy (UEOY OEM 100 SHHIY) and X-ray diffraction.

Сучасне використання пропонованого розтопу для отримання нанокомпозитної матриці з участю БВНТ різко збільшує швидкість утворення БВНТ. В порівнянні з тими складами розтопів, де ці компоненти використовуються роздільно у вигляді ізольованих карбонатів: І іСОз, К2СОз,Modern use of the proposed melt to obtain a nanocomposite matrix with the participation of BWNTs dramatically increases the rate of formation of BWNTs. In comparison with those compositions of melts where these components are used separately in the form of isolated carbonates: I and CO3, K2CO3,

МагСо»з.MagSo»z.

Окрім цього, в пропонований для патентування розтоп для отримання н-композитної матриці вводиться каталізатор у вигляді ацетатів перехідних металів. Завдяки цьому відбувається інтенсивна катодна реакція:In addition, a catalyst in the form of acetates of transition metals is introduced into the melt proposed for patenting to obtain an n-composite matrix. Thanks to this, an intense cathodic reaction occurs:

Соз2: 4 4е-» С 4 ЗО» (1)Soz2: 4 4e-" C 4 ZO" (1)

При подальшій поляризації катода відбувається взаємодія металічного літію із катодним вуглецевим осадом з утворенням карбідів та розчинів елементарного вуглецю в літії. Тому сумарною (відновною) реакцією катодного процесу буде реакціяWith further polarization of the cathode, metallic lithium interacts with the cathode carbon deposit with the formation of carbides and solutions of elemental carbon in lithium. Therefore, the total (reduction) reaction of the cathodic process will be the reaction

ЦП2гбоз -- (2х-1)б--бе: - 302 21 іСхде бо 2 х 2 1 (2)TSP2gboz -- (2x-1)b--be: - 302 21 iSkhde bo 2 x 2 1 (2)

Розпад інтеркаляційних сполук ГіСх призводить до утворення БВНТ. Анодною реакцією при електролізі карбонатних розплавів є окислення карбонат-іону, згідно зі схемою: 20О32 -з 2602 я Оготде: (3) а також взаємодія катодного вуглецю з оксидами, згідно з реакцією 202 б я СОз-4е: (4).The decay of intercalation compounds GiCx leads to the formation of BWNTs. The anodic reaction in the electrolysis of carbonate melts is the oxidation of the carbonate ion, according to the scheme: 20O32 -z 2602 i Ogotde: (3) and also the interaction of cathode carbon with oxides, according to the reaction 202 b i СОз-4е: (4).

Таким чином, у карбонатних розтопах (380 "С) при наявності каталізаторів у вигляді ацетатів перехідних металів має місце утворення н-композитної матриці на основі карбону у вигляді графіту на основі БВНТ.Thus, in carbonate melts (380 "С) in the presence of catalysts in the form of acetates of transition metals, the formation of an n-composite matrix based on carbon in the form of graphite based on BWNT takes place.

Досягнення позитивного ефекту при використанні патентованого складу розтопу для отримання н-композитної матриці підтверджуються випробуваннями в лабораторних умовах при різноманітних співвідношеннях компонентів. Для порівняння, в тих самих умовах було випробувано також і аналог.Achieving a positive effect when using the patented composition of the melt to obtain an n-composite matrix is confirmed by tests in laboratory conditions at various ratios of components. For comparison, an analogue was also tested under the same conditions.

Приклади розтопів для отримання БВНТ н-композитної карбонової матриці з пропонованимиExamples of melts for obtaining BWNT n-composite carbon matrix with the proposed

Зо співвідношеннями компонентів та приклади складу із пропонованими заграничними співвідношеннями компонентів наведені в табл. 1 і 2.With the ratios of components and examples of the composition with the proposed extreme ratios of components are given in the table. 1 and 2.

Застиглий разом із сольовим карбонатний плав послідовно розчиняли у дистильованій воді та бідистиляті. Повторно вимивали БВНТ з н-композитною карбоновою матрицею від залишків електрохімічного продукту та солей і і, Ма, К. Для цього використовували попередню декантацію із водно-вугільної суспензії мікронної фази з наступним багаторазовим розведенням і декантацію суспензії що залишалась, бідистилятом, а також обробкою цього розчину ультразвуком і подальшим відділенням суспензії методом центрифугуванням БВНТ з карбонатною матрицею.The frozen together with saline carbonate melt was successively dissolved in distilled water and bidistillate. BWNTs with an n-composite carbon matrix were repeatedly washed from the remains of the electrochemical product and salts of i and, Ma, K. For this, preliminary decantation from a water-coal suspension of the micron phase was used, followed by repeated dilution and decantation of the remaining suspension with bidistillate, as well as treatment of this of the solution by ultrasound and subsequent separation of the suspension by centrifugation of BWNT with a carbonate matrix.

Для розділення та вилучення БВНТ з карбонатною матрицею використовували їх обробку толуолом або ксилолом (бензолом) шляхом додавання до водно-карбонової суспензії у розділовій воронці толуолу у співвідношенні - толуол: вода - 1:10.For the separation and extraction of BWNTs with a carbonate matrix, they were treated with toluene or xylene (benzene) by adding toluene to the water-carbon suspension in the separating funnel in the ratio - toluene: water - 1:10.

Таким чином пропонований склад розтопу для отримання БВНТ оптимальним, володіє каталітичною здатністю утворення (синтезу) незабруднених БВНТ з карбонатною матрицею у вигляді джгутів нановуглецевих волокон.Thus, the proposed composition of the melt for obtaining BWNTs is optimal, has the catalytic ability of formation (synthesis) of uncontaminated BWNTs with a carbonate matrix in the form of bundles of nanocarbon fibers.

Таблиця 1Table 1

Приклади складу: найближчого аналога, із пропонованими співвідношеннями компонентів, та із пропонованими заграничними співвідношеннями інгредієнтів для електрохімічного синтезу БВНТ на нанокомпозитній карбоновій матриці. пдонюсоимаюю 00000006 ввExamples of the composition: the closest analogue, with the proposed ratios of components, and with the proposed extreme ratios of ingredients for the electrochemical synthesis of BWNTs on a nanocomposite carbon matrix. pdonyusoimayuyu 00000006 vv

Ацетати перехідних металів ве и ПИ В ВЕAcetates of transition metals VE and PI in VE

Со(СоНзОг)з-Мі(СаНзОг)з-Сц(С2НзОг)з-2п(С2НаОг)з я Са(СоНзОг)з т Ад(СоНзОз)з т АК(СоНаОг)з - Ва(СоНзОг)з свиням || 1 11 яНСНО (30 мл) я Маон (325 мл) 100Со(СоНзОг)з-Ми(СаНзОг)з-Сц(С2НзОг)з-2п(С2НаОг)з и Са(СоНзОг)з т Ад(СоНзОг)з т АК(СоНаОг)з - Ва(СоНзОг)з pigs || 1 11 jaNSNO (30 ml) i Mahon (325 ml) 100

Мосад - 1,0147 гMossad - 1.0147 g

Приклад 1 - аналог(опис прикладу Мо 4, температура 400 "С)Example 1 - analog (description of example Mo 4, temperature 400 "С)

Приклад 2 - склад із пропонованим співвідношенням компонентівExample 2 - composition with the proposed ratio of components

Приклади 3-4 - склади із заграничними співвідношеннями компонентів.Examples 3-4 - compositions with extreme ratios of components.

Таблиця 2Table 2

Приклади складу аналогу та складу із пропонованими та заграничними співвідношеннями інгредієнтів для отримання БВНТ нанокомпозитів карбонової матриціExamples of analog composition and composition with proposed and extreme ratios of ingredients for obtaining BWNT nanocomposites of a carbon matrix

Приклад | Рентгенографія, РФА, ДРОН- Е-мікроскопія Хіманаліз на С, О, М, розтопу 4, Си,Кк УЕОЇ. ОЕМ 100 СХІЇ Си), Сщ!Example | X-ray, RFA, DRON-E-microscopy Chemical analysis on S, O, M, melt 4, Sy, Kk UEOY. OEM 100 SHII Sy), US!

Ши Фази графіту, аморфні фази, Вуглець, присутні Сц(І), 1 сліди СигО, СО БВНТ розміром 70-75 нм (0) сигShi Phases of graphite, amorphous phases, Carbon, present Сc(I), 1 traces of СигО, СО BWNTs with a size of 70-75 nm (0) sig

БВвНТ і нанокомпозитна карбонова Кристалічний 2 Рефлекси вуглецю й матриця розміром 70-75 нм нановуглець (0)BVvNT and nanocomposite carbon Crystalline 2 Carbon reflexes and a 70-75 nm nanocarbon matrix (0)

БВНТ, забруднені аморфним .BWNTs contaminated with amorphous.

З Фази вуглецю вуглецем Аморфний вуглець прп БВНТ, забруднені фазами . 4 Фази "С графіту Фази графітуFrom Carbon phase with carbon Amorphous carbon prp BWNT, contaminated with phases. 4 Phases of graphite Phases of graphite

Режим електролізу: ікат- 0,110 А/сме; Т-380 "С.Electrolysis mode: ikat - 0.110 A/sme; T-380 "S.

Джерела інформації: 1. Елисеєв А.А., Лукашин А.В. Функциональньсе материаль (под ред. Третьякова Ю.Д.) - М.:Sources of information: 1. Eliseev A.A., Lukashyn A.V. Functional materials (edited by Yu.D. Tretyakov) - M.:

Физматлит, 2010. 2. Суздалев М.П. Нанотехнология. Физико-химия кластеров, наноструктур и наноматериалов. Изд. 2-е. - М.: Книжн. дом "Либроком", 2009. 3. Делімарський Ю.К. "Електроліз, теорія і практика". - К.: "Техніка", 1982. 4. Кац Е.А. Фуллереньії, углероднье нанотрубки и нанокластерьі - М.: Книжн. дом "Либроком", 2013.Fizmatlit, 2010. 2. Suzdalev M.P. Nanotechnology. Physico-chemistry of clusters, nanostructures and nanomaterials. Ed. 2nd - M.: Knyzhn. House "Librokom", 2009. 3. Delimarskyi Yu.K. "Electrolysis, theory and practice". - K.: "Technique", 1982. 4. Kats E.A. Fullerenes, carbon nanotubes and nanoclusters - Moscow: Knyzhn. House "Librokom", 2013.

Б. Раїєпі 113439 ПА МПК СО9К 11/06. Гродзюк Г.Я та ін. "Спосіб одержання високолюмінісцентного матеріалу на основі наночастинок карбону". Офіційний бюлетень ОА "Промислова власність" Мо 2, 2017 р. 6. Ляхович А.М., Криулин В.Н. Химико-термическая обработка металлов. - М.: Металлургия, 1988. 7. Раїєпі 55990 ША, МПК (2009) НОТ 9/00 Малєтін Ю.А., Стрижакова Н.Г. "Спосіб модифікації поруватої структури нанопоруватого вуглецевого матеріалу" Офіційний бюлетеньB. Raiepi 113439 PA IPC SO9K 11/06. Grodziuk G.Ya and others. "A method of obtaining highly luminescent material based on carbon nanoparticles". Official Bulletin of OA "Industrial Property" Mo. 2, 2017. 6. Lyakhovich A.M., Kriulin V.N. Chemical and thermal treatment of metals. - M.: Metallurgy, 1988. 7. Raiepi 55990 SHA, MPK (2009) NOTE 9/00 Maletin Yu.A., Stryzhakova N.G. "Method of modification of the porous structure of nanoporous carbon material" Official Bulletin

ША "Промислова власність" Мо 24, 2010 р. 8. Практикум по злектрохимии (под ред. Дамаскина Б.Б.) - М.: Вьісш. шк., 1991. - С. 26. 9. Сайфуллин Р.С. Физико-химия неорганических полимерньх и композиционньмх материалов. - М.: Химия, 1990. - С. 21. 10. Вобіп М., Весарії у. - М.ВиїІ.5ос.Спіт. Ргапсе, 1964. - М. 9. - Р. 2104.JSC "Industrial Property" May 24, 2010. 8. Workshop on electrochemistry (under the editorship of B.B. Damaskina) - Moscow: Vyssh. Shk., 1991. - P. 26. 9. Sayfullin R.S. Physico-chemistry of inorganic polymeric and composite materials. - M.: Khimiya, 1990. - P. 21. 10. Vobip M., Vesarii u. - M.ViiI.5os.Spit. Rhapse, 1964. - M. 9. - R. 2104.

Claims (1)

ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання багатокомпонентного нанокомпозиту на основі карбону у вигляді графіту із Зо карбонатами СОзг" перехідних металів в присутності відновника, який відрізняється тим, що як вуглецевовмісний матеріал використовують евтектичну суміш карбонатів натрію, літію, калію (Ц2бОз-К2СОз-МагСоОз)свт та перехідні метали у вигляді ацетатів на графітовій (карбоновій) матриці, проводять в режимі електрохімічного відновлення при наступному співвідношенні інгредієнтів (мас. 95): евтектична суміш 85 П2бОз-К2СОз-МаоО»з ацетати перехідних металів 15, З5 тазастосовують при цьому режим електролізу: ікат-0,1 -- 10 А/см2, Т-380 "С.USEFUL MODEL FORMULA The method of obtaining a multi-component carbon-based nanocomposite in the form of graphite with 3 carbonates of transition metals in the presence of a reducing agent, which differs in that as a carbon-containing material, a eutectic mixture of sodium, lithium, potassium carbonates (C2bOz-K2SOz-MagSoOz)svt and transition metals in the form of acetates on a graphite (carbon) matrix, carried out in the electrochemical reduction mode with the following ratio of ingredients (95 wt): eutectic mixture 85 P2bOz-K2SOz-MaoO» with transition metal acetates 15, З5 and the electrolysis mode is used in this case: ikat -0.1 -- 10 A/cm2, T-380 "С.
UAU202101287U 2021-03-15 2021-03-15 METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE UA149683U (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU202101287U UA149683U (en) 2021-03-15 2021-03-15 METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU202101287U UA149683U (en) 2021-03-15 2021-03-15 METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA149683U true UA149683U (en) 2021-12-01

Family

ID=79187120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAU202101287U UA149683U (en) 2021-03-15 2021-03-15 METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA149683U (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111498837B (en) Method for producing graphene
Yao et al. Highly efficient electrocatalytic performance based on Pt nanoflowers modified reduced graphene oxide/carbon cloth electrode
Hu et al. Electrochemical deposition of carbon nanotubes from CO 2 in CaCl 2–NaCl-based melts
Wen et al. Template synthesis of aligned carbon nanotube arrays using glucose as a carbon source: Pt decoration of inner and outer nanotube surfaces for fuel‐cell catalysts
Li et al. A novel route to synthesize carbon spheres and carbon nanotubes from carbon dioxide in a molten carbonate electrolyzer
JP5228323B2 (en) Method for producing single-walled carbon nanotube
US8753740B2 (en) Submicron-scale graphitic fibrils, methods for producing same and compositions containing same
CN110203904B (en) Precursor materials and methods for preparing nanostructured carbon materials
Yu et al. Effect of BaCO 3 addition on the CO 2-derived carbon deposition in molten carbonates electrolyzer
Wang et al. Preparation and electrochemical performance of ultra-short carbon nanotubes
JP6125659B2 (en) Method for producing synthetic diamond
Kim et al. Fe nanoparticle entrained in tubular carbon nanofiber as an effective electrode material for metal–air batteries: A fundamental reason
Wang et al. Mo 2 C-embedded biomass-derived honeycomb-like nitrogen-doped carbon nanosheet/graphene aerogel films for highly efficient electrocatalytic hydrogen evolution
Li et al. Carbon dioxide electrolysis and carbon deposition in alkaline-earth-carbonate-included molten salts electrolyzer
Hu et al. The synthesis of sulfur-doped graphite nanostructures by direct electrochemical conversion of CO2 in CaCl2NaClCaOLi2SO4
Bian et al. Electrochemical synthesis of carbon nano onions
Yu et al. Electrochemically controlled in situ conversion of CO 2 to defective carbon nanotubes for enhanced H 2 O 2 production
Silva et al. Zinc hexacyanoferrate/multi-walled carbon nanotubes films for rechargeable aqueous batteries
Wang et al. Electrochemical conversion of CO 2 into value-added carbon with desirable structures via molten carbonates electrolysis
CN101941692B (en) Preparation method of high-crystallinity double-walled carbon nano tube
UA149683U (en) METHOD OF PREPARING MULTICOMPONENT COMPOSITE
JP2017095757A (en) Carbon nanotube composite material
Kaplan et al. Synthesis of nanostructured carbon material by electroreduction in fused alkali carbonates
Jing et al. Fabrication, characterization and electrocatalysis of an ordered carbon nanotube electrode
Miklósi et al. Atomic force microscopy investigation of electrochemically produced carbon nanotubes