UA148126U - СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ - Google Patents
СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ Download PDFInfo
- Publication number
- UA148126U UA148126U UAU202100526U UAU202100526U UA148126U UA 148126 U UA148126 U UA 148126U UA U202100526 U UAU202100526 U UA U202100526U UA U202100526 U UAU202100526 U UA U202100526U UA 148126 U UA148126 U UA 148126U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- carried out
- sub
- crystallization
- temperature
- growth
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 6
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000007713 directional crystallization Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000003346 selenoethers Chemical class 0.000 claims abstract 2
- ZEVFDAOLYNPJLC-UHFFFAOYSA-N P(=[Se])([SeH])([SeH])P(=[Se])([SeH])[SeH] Chemical compound P(=[Se])([SeH])([SeH])P(=[Se])([SeH])[SeH] ZEVFDAOLYNPJLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005221 zone crystallization Methods 0.000 claims description 2
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 abstract 2
- -1 antimony (III) hexaselenohypodiphosphate Chemical compound 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000004771 selenides Chemical class 0.000 description 2
- VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N Cu+ Chemical compound [Cu+] VMQMZMRVKUZKQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000009862 microstructural analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229910002059 quaternary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001757 thermogravimetry curve Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Спосіб вирощування монокристалів аргентум(І)стибій(III) гексаселеногіподифосфату AgSbP2Se6 включає нагрівання вакуумованих кварцових ампул, що містять попередньо синтезований із елементарних компонентів тетрарний селенід. При цьому використовують вихідну шихту стехіометричного складу, синтезовану безпосередньо у конусоподібній ростовій ампулі. Ріст монокристалу направленою кристалізацією з розплаву здійснюють у вертикальній двозонній трубчатій печі опору із градієнтом температури у точці кристалізації 6 K/мм. Перед формуванням зародка ампулу витримують 24 год. у гарячій зоні при температурі 791 K. Формування зародка здійснюють у нижній конусоподібній частині ампули методом збірної рекристалізації протягом 48 год. Вирощування монокристалу проводять методом спрямованої кристалізації з розплаву зі швидкістю 0,8-0,9 мм/год., тривалість відпалу у зоні кристалізації проводять протягом 120 год. при температурі 590 K. Після цього охолоджують монокристал до кімнатної температури зі швидкістю 4-5 K/год.
Description
Корисна модель належить до галузі неорганічної хімії та неорганічного матеріалознавства, зокрема стосується способів одержання монокристалів складних тетрарних халькогенідів сімейства гексахалькогіподифосфатів, окремі представники яких мають перспективні нелінійно оптичні, сцинтиляційні та термоелектричні властивості.
Найбільш близьким до запропонованого є спосіб вирощування монокристалу сполуки би?Рбв та твердого розчину (Си-хАах)севз5і методом спрямованої кристалізації з розплаву (1, 21.
Задача корисної моделі полягає в одержанні монокристалу АдОрР»Бев різної кристалічної структури.
Поставлена задача вирішується тим, що у способі вирощування монокристалів аргентум(І)стибій(І!) гексаселеногіподифосфату АдоБР2беє, який включає нагрівання вакуумованих кварцових ампул, що містять попередньо синтезований із елементарних компонентів тетрарний селенід, згідно з корисною моделлю, використовують вихідну шихту стехіометричного складу, синтезовану безпосередньо у конусоподібній ростовій ампулі, ріст монокристалу направленою кристалізацією з розплаву здійснюють у вертикальній двозонній трубчатій печі опору із градієнтом температури у точці кристалізації б К/мм, перед формуванням зародка ампулу витримують 24 год. у гарячій зоні при температурі 791 К, формування зародка здійснюють у нижній конусоподібній частині ампули методом збірної рекристалізації протягом 48 год., вирощування монокристалу проводять методом спрямованої кристалізації з розплаву зі швидкістю 0,8-0,9 мм/год., тривалість відпалу у зоні кристалізації проводять протягом 120 год. при температурі 590 К, після чого охолоджують монокристал до кімнатної температури зі швидкістю 4-5 К/год.
Сполука Аа5БР2беє утворюється у почетверній системі Ад-5Б-Р-5е6 та плавиться конгруентно при температурі 741 К ІЗ). Структура визначалася методом порошку, оскільки якісні монокристали не були отримані. Згідно з (4 Ад5рБРобев кристалізується у моноклінній сингонії, просторова група С2/т з параметрами решітки: а-6.20(2) А, р-10.73(3) А, с-6.90(2). А,
В-107.34(9)", а відповідно до |З) у просторовій групі В-3 з параметрами решітки а-6.601(1) А, с-39.742(3) А. Враховуючи конгруентний характер плавлення, найбільш припустимим способом вирощування монокристалів є метод спрямованої кристалізації за Бріджменом. Враховуючи, що
АдБрР2Беє згідно з розрахунками, підтвердженими даними рентгенівської фотоелектронної
Зо спектроскопії, є непрямозонним напівпровідником із шириною забороненої зони 0.550 еВ, із широкою смугою поглинання у діапазоні 5-18 еВ та значною анізотропією діелектричної проникності і показника заломлення, є перспективним для застосування в оптоелектронних пристроях (|5)Ї, одержання фазово однорідних монокристалів є важливою практичною проблемою.
Спосіб здійснювали наступним чином.
Синтез тетрарного селеніду АдОБР»беє для одержання монокристалів проводили із стехіометричного співвідношення елементарних компонентів високої чистоти: срібла (99,999 Об), стибію (99.999 95), фосфору (99,9999 95), селену (99,9999 95) у вакуумованих до 0.13 Па кварцових ампулах, використовуючи прямий однотемпературний метод в горизонтальній печі опору. З метою запобігання додаткового забруднення при перевантаженні ростової шихти із синтезованої у ростову ампулу, синтез шихти здійснювали безпосередньо у ростових ампулах у горизонтальній печі опору. У зв'язку із високою в'язкістю розплаву АдОрБР»Беє використовували конусоподібні ростові ампули. Режим синтезу включав у себе нагрів шихти стехіометричного складу зі швидкістю 50 К/год. до 791 К, що на 50 К вище температури плавлення кінцевого продукту, з наступною витримкою протягом 24 год. Остаточна гомогенізація шихти досягалася відпалом при 573 К протягом 100 год. Охолодження до температури відпалу 573 К здійснювали із швидкістю ЗО К/год. Охолодження до кімнатної температури здійснювали в режимі виключеної печі.
Ріст монокристалів проводили у вертикальній двозонній трубчатій печі опору (температура зони розплаву 791 К, зони відпалу - 590 К). Попередньо проводилась 24-годинна витримка ампули у гарячій зоні. На першому етапі росту проводилося формування зародка в нижній конусоподібній частині контейнера методом збірної рекристалізації протягом 48 год. В подальшому відбувалося нарощування кристалу на сформованій затравці шляхом переміщення фронту кристалізації зі швидкістю 0,8-0,9 мм/год. Температура, час відпалу у зоні кристалізації та швидкість охолодження до кімнатної температури становили 590 К, 120 год., 5 К/год., відповідно.
Таким чином одержано монокристали стехіометричного складу без тріщин та інших неоднорідностей (Фіг. 1). Максимальна довжина кристалів складала 45 мм, діаметр - 8-10 мм.
Одержані зразки монокристалів аргентум(І)стибій(І!) гексаселеногіподифосфату АдОрБР»2Бев бо досліджували методом рентгенівського фазового аналізу (РФА), дифрактометр ДРОН-4.07,
СиКо-випромінювання, Мі-фільтр та диференційного термічного (ДТА) аналізів.
Експериментальна дифрактограма АдорРобБевє (Фіг. 2) ідентична до розрахованої згідно з літературними даними |З| ромбоєедричної модифікації АдОБР2беє, а на термограмі (Фіг. 3) наявний один ендотермічний ефект при температурі, що відповідає температурі плавлення Ад9О5рР2беє, яка наведена у літературі ІЗЇ. Однофазність монокристалів також доведена результатами мікроструктурного аналізу (Фіг. 4).
Корисна модель може бути використана при одержанні патентозахищеного оптоелектричного матеріалу.
Джерела інформації: 1. Патент України на винахід Мо 109136 "Спосіб вирощування монокристалів купрум (І) гексатіофосфату Си?7Р5є методом спрямованої кристалізації з розплаву" МПК СЗОВ 11/04 - Ме а 201215055; заявл. 10.12.12.; опубл. 27.07.15., бюл. Мо 14. //Погодін А.І., Кохан О.П., Севрюков
Д.В., Студеняк І.П. - Найближчий аналог. 2. І1,Р. Зшадепуак, А.І. Рододіп, О.Р. Кокпап, У. Камаїїике, Т. Заїкив, А. Келопів, А.Р. Опійкав.
Стгуваї атом, зігисішга! апа еїІесінса! ргорепієз ої (Сцт-хАах)/севзві зирегіопіс зоїїа во! шіопв //5оїїа
Зіаїє Іопісв, 329 (2019), 119-123.
З. Звідітауег 5іеїап. ЗМиКішспетівзспе Опіегзиспипдеп ап НехаспаІКодепопуродірпозрнаїеп ипа меглапаїеп Мегбіпаипдеп. різзепаїйоп. - 2009. - З01 р. 4. Саідате? А., Мапгідне? У., Казапема 9., Аміїа В.Е. 5упіпевзів, спагасієгігайноп апа еїесігіса! роорепієз ої диаіетагу 5еіІєподірпозрнаїез: АМРобевє м/п А-Си, Ад апа М-ВІі, 55. Маїег. Вез.
Виїї. 2003, 38, 1063-1072. 5. Тцап У. Ми, І амгепіуєм А. А., СабгеїЇап В.М., Оаї 0. Мо, забом М.І., Заром М. Ми., ВагеНіу
ІМЕ., Ріазескі М., Кну2лип О.М. Ніаніу апізоїгоріс Іауєтед зеієпорпозрпайє АдерРобевє: Те еІесігопіс вігисіште апа оріїса!І ргорепіез Бу ехрегітепіаї теазигетепів апа Пві-ргіпсіріе5 саісшацйопв. /СПетісаї! РНувзісв. - 2020. - Мої. 536. - 110813.
Claims (1)
- ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб вирощування монокристалів аргентум(І)стибій() гексаселеногіподифосфату Ад5рР2геєв, Зо який включає нагрівання вакуумованих кварцових ампул, що містять попередньо синтезований із елементарних компонентів тетрарний селенід, який відрізняється тим, що використовують вихідну шихту стехіометричного складу, синтезовану безпосередньо у конусоподібній ростовій ампулі, ріст монокристалу направленою кристалізацією з розплаву здійснюють у вертикальній двозонній трубчатій печі опору із градієнтом температури у точці кристалізації 6 К/мм, перед формуванням зародка ампулу витримують 24 год. у гарячій зоні при температурі 791 К, формування зародка здійснюють у нижній конусоподібній частині ампули методом збірної рекристалізації протягом 48 год., вирощування монокристалу проводять методом спрямованої кристалізації з розплаву зі швидкістю 0,8-0,9 мм/год., тривалість відпалу у зоні кристалізації проводять протягом 120 год. при температурі 590 К, після чого охолоджують монокристал до кімнатної температури зі швидкістю 4-5 К/год. 3 00 Б ОО КВФіг. ї
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU202100526U UA148126U (uk) | 2021-02-09 | 2021-02-09 | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU202100526U UA148126U (uk) | 2021-02-09 | 2021-02-09 | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA148126U true UA148126U (uk) | 2021-07-07 |
Family
ID=76689876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU202100526U UA148126U (uk) | 2021-02-09 | 2021-02-09 | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA148126U (uk) |
-
2021
- 2021-02-09 UA UAU202100526U patent/UA148126U/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Koohpayeh | Single crystal growth by the traveling solvent technique: A review | |
| CN102011187B (zh) | 硅锗酸铋混晶及其制备方法 | |
| Marcano et al. | Crystal growth and structure of the semiconductor Cu2SnSe3 | |
| Wang et al. | Modified Bridgman growth and properties of mid-infrared LiInSe2 crystal | |
| Simonova et al. | Growth of bulk β-BaB2O4 crystals from solution in LiF-Li2O melt and study of phase equilibria | |
| UA148126U (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ | |
| UA126750C2 (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ АРГЕНТУМ(І)СТИБІЙ(ІІІ) ГЕКСАСЕЛЕНОГІПОДИФОСФАТУ AgSbP<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ | |
| Karunagaran et al. | Investigation on synthesis, growth, structure and physical properties of AgGa0. 5In0. 5S2 single crystals for Mid-IR application | |
| Carvalho et al. | Crystal growth of Bi2TeO5 by a double crucible Czochralski method | |
| Chen et al. | Growth of lead molybdate crystals by vertical Bridgman method | |
| UA128507C2 (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ГЕПТААРГЕНТУМ(І) ГЕКСАСЕЛЕНОФОСФАТУ Ag<sub>7</sub>PSе<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ | |
| Post et al. | Crystal growth of AgGaS2 by the Bridgman-Stockbarger and travelling heater methods | |
| Simonova et al. | Phase equilibria in BaB2O4–LiF system and β–BaB2O4 bulk crystals growth | |
| UA150871U (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ГЕПТААРГЕНТУМ(І) ГЕКСАСЕЛЕНОФОСФАТУ Ag<sub>7</sub>PSе<sub>6</sub> МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ | |
| Simonova et al. | Phase equilibria in the ternary reciprocal system Li, Ba//BO2, F and growth of bulk β-BaB2O4 crystals | |
| UA119942C2 (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ТВЕРДИХ РОЗЧИНІВ СКЛАДУ (Cu<sub>1-X</sub>Ag<sub>X</sub>)<sub>7</sub>SiS<sub>5</sub>I МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ-РОЗЧИНУ | |
| Chen et al. | Subsolidus phase relationships in the system ZnO–V2O5–WO3 research on suitable flux for ZnO crystal growth | |
| UA132997U (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ТЕТРАТАЛІЙ(І) ТРИТІОСТАНАТУ(ІІ) (ТІ4SnS3) МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ-РОЗЧИНУ | |
| Zawilski et al. | Glass formation and optical properties of CdGeAs2 alloys | |
| UA147879U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ TlInGe<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> | |
| UA147971U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Tl<sub>1-x</sub>In<sub>1-x</sub>Ge<sub>x</sub>(Si<sub>x</sub>)Se<sub>2</sub> (х=0,1, 0,2) | |
| Conner et al. | Floating zone crystal growth and structural distortion of Pb2V3O9 | |
| JP3870258B2 (ja) | 酸化物半導体単結晶の製造方法 | |
| RU2542313C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов рубидий-висмутового молибдата | |
| UA123346C2 (uk) | СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ТВЕРДИХ РОЗЧИНІВ СКЛАДУ (Cu<sub>1-Х</sub>Ag<sub>X</sub>)<sub>7</sub>GeSe<sub>5</sub>I МЕТОДОМ СПРЯМОВАНОЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ З РОЗПЛАВУ-РОЗЧИНУ |