UA14278U - A method for obtaining silicum - Google Patents
A method for obtaining silicum Download PDFInfo
- Publication number
- UA14278U UA14278U UAU200509907U UAU200509907U UA14278U UA 14278 U UA14278 U UA 14278U UA U200509907 U UAU200509907 U UA U200509907U UA U200509907 U UAU200509907 U UA U200509907U UA 14278 U UA14278 U UA 14278U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- silicon
- obtaining
- carbon
- electrodes
- silicum
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 37
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 claims description 7
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 4
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 4
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 4
- UIYWAQXAJKQUAU-UHFFFAOYSA-N [O].[O].[Si] Chemical compound [O].[O].[Si] UIYWAQXAJKQUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель належить до технології виробництва матеріалів напівпровідникової електроніки, а саме до 2 способів для отримання силіцію високого ступеня чистоти (99,999 ваг. 90) прямим карботермічним високотемпературним відновленням двооксигенту силіцію за допомогою електродугової плавки.The useful model belongs to the production technology of semiconductor electronics materials, namely to 2 methods for obtaining silicon of a high degree of purity (99.999 wt. 90) by direct carbothermic high-temperature reduction of silicon dioxide using electric arc melting.
Відомо карботермічний спосіб для отримання силіцію прямим відновленням двооксигенту силіцію за допомогою електродугової плавки і двократним його очищенням |Аціїсп Н.А., Сгартаієег 9У.., Зспцйе ЕМУ.,There is a known carbothermal method for obtaining silicon by direct reduction of silicon dioxygen using electric arc melting and its two-fold purification.
Ограси Н.Р., МайпІрацег А. Кесепі Адмапсевз Іп Сагроїегтіс Ргодисіоп ОЇ Боіаг-Сгаде 5іїйсоп Овіпа Нідн-Ригйу 70 Запіпо Маїегіаів. Ргос. 2794 |пї. Рроіомоїйаіс Зеї. апа Епо. Сопі., Вейіпо, Айдиві 1986), в процесі якого використовуючи двоокис силіцію і карбон, здійснюють виробництво силіцію р-типу зі швидкістю 15 кг/год. Перед процесом відновлення проводять гранулювання БІО о та карбону методом брикетування або зернування за допомогою сполучних речовин. Початкові складові всипають через спеціальний отвір подачі, і, утворюючи /5 інертну атмосферу для запобігання окислення, проводять струм крізь графітові електроди, тим самим, забезпечуючи необхідну температуру для процесу відновлення, внаслідок чого рідкий силіцій збігає через випускний графітовий жолоб. Отриманий таким чином матеріал очищують дворазовим витягуванням за методомOgrasy N.R., MaipIraceg A. Kesepi Admapsevs Ip Sagroiegtis Rgodisiop OY Boiag-Sgade 5iiiysop Ovipa Nidn-Rygyu 70 Zapipo Maiegiaiv. Rgos. 2794 Rroiomoiiais Zei. Apa Epo Sopi., Veyipo, Aydyvi 1986), in the process of which, using silicon dioxide and carbon, p-type silicon is produced at a rate of 15 kg/h. Before the recovery process, granulation of BIO and carbon is carried out by the method of briquetting or granulation with the help of binders. The initial components are poured through a special feed hole, and, forming /5 an inert atmosphere to prevent oxidation, a current is passed through the graphite electrodes, thereby providing the necessary temperature for the reduction process, as a result of which liquid silicon flows through the discharge graphite chute. The material obtained in this way is purified by double extraction according to the method
Чохральского, і в подальшому його використовують для виготовлення фотоелектричних перетворювачів (ФЕП) сонячної енергії.Chochralskyi, and in the future it is used for the manufacture of solar energy photoelectric converters (PEP).
Однак недоліком способу є те, що джерелом втрат силіцію є винос цінної кремнеземовмісної сировини у вигляді летючого 5іО і часток БІО» з газами, що відходять, витягання силіцію при цьому досягає лише 60-75905; при температурі 17509С, при якій рідкий силіцій виходить з жолобу печі, в розплаві силіцію знаходиться близько 400 ррт частин карбону, що значно більше розчинності карбону в твердому кремнії, крім того присутність часток карбіду силіцію несе за собою додаткові витрати на очищення за допомогою спеціальних ря фільтрів з інертного матеріалу; більшість домішок вносить в виплавлений силіцій рудна частина шихти початкової сировини - двоокис силіцію; отриманий силіцій через високий рівень домішок потребує додаткового ще) кристалізаційного очищення дворазовим витягуванням за методом Чохральского.However, the disadvantage of the method is that the source of silicon losses is the removal of valuable silicon-containing raw materials in the form of volatile 5iO and BIO particles with the outgoing gases, the extraction of silicon at the same time reaches only 60-75905; at a temperature of 17509C, at which liquid silicon leaves the furnace chute, there are about 400 ppt of carbon particles in the silicon melt, which is much higher than the solubility of carbon in solid silicon, in addition, the presence of silicon carbide particles entails additional costs for cleaning with the help of special filters from inert material; most of the impurities are introduced into the fused silicon by the ore part of the charge of the initial raw material - silicon dioxide; the obtained silicon due to the high level of impurities requires additional crystallization purification by double extraction according to the Czochralsky method.
В якості прототипу обрано спосіб для отримання силіцію високого ступеня чистоти (99,999 ваг. 90) прямим електродуговим відновленням двооксигенту силіцію (Патент України Мо 5396, МІЖ СО1833/021 Спосіб отримання со силіцію. / Заявл. 06.05.2004. Бюл. Мо З від 15.03.2005), в процесі якого в якості відновлювача обирають 3о метали, які відповідають наступним властивостям для даної технології: достатньо висока електропровідність; ї- незмішуваність з силіцієм навіть при дуже високих температурах; висока реакційна спроможність; високий сч ступінь чистоти; доступна ціна. В якості відновлюваної сировини використовують синтетичний 5іО» у вигляді відпрацьованих кварцових виробів промислового виробництва або отриманий внаслідок двостадійного процесу «ЖЕ піролізу рисової лузги. Процес виготовлення електродів складу Ме : 5іО» виробляють традиційними способами - виготовлення електродів: шляхом змішування, пресування і спікання. Співвідношення двооксигенту силіцію і метала-відновлювача беруть у відношенні 1:2. Відновлення силіцію роблять наступним чином: пропускають високочастотний струм крізь виготовленні електроди та зводять їх до виникнення дуги, а потім розводять для встановлення стійкої роботи дуги тим самим забезпечуючи температуру, необхідну для процесу відновлення « 20 силіцію по мірі плавлення електродів, при якій відновлення проходить по реакції: 2МензіО 5 -» 5ік2Мео. У з результаті, рідкий відновлений силіцій збирається у вигляді краплин, після чого, його очищення здійснюють с одноразовим витягуванням за Чохральским. Однак існують недоліки цього способу: :з» - використання в якості відновлювача металу, є джерелом внесення домішок у відновлюваний силіцій; - присутність операції змішування початкових компонентів у процесі виготовлення електродів вносить 415 додаткові забруднення шихти; - - використання в якості відновлювача металу, робить процес отримання силіцію більш дорожчим за рахунок чималої ціни металу. ве Таким чином, основними недоліками способу прототипу є використання в якості відновлювача металу, який з додатково вносить домішки у відновлюваний силіцій, має недешеву ціну і створює необхідність додаткового очищення відновленого силіцію від утворених сполук металідів, що веде за собою, як наслідок, зростання - собівартості силіцію. «со В основу даної корисної моделі лягла задача створити такий спосіб отримання силіцію, технологічні особливості якого забезпечили б можливість підвищення виходу і чистоти відновлюваного силіцію при зменшенні собівартості силіцію.As a prototype, a method for obtaining silicon of a high degree of purity (99.999 wt. 90) by direct electric arc reduction of silicon dioxygen was chosen (Patent of Ukraine Mo 5396, MIZH СО1833/021 Method of obtaining so silicon. / Application. 05.06.2004. Bull. Mo Z dated 15.03 .2005), in the process of which 3o metals are chosen as reducing agents, which meet the following properties for this technology: sufficiently high electrical conductivity; i- immiscibility with silicon even at very high temperatures; high reactivity; high degree of purity; affordable price. As a renewable raw material, synthetic 5iO" is used in the form of spent quartz products of industrial production or obtained as a result of the two-stage process of "SHE pyrolysis of rice husk. The process of manufacturing electrodes of composition Me: 5iO" is produced by traditional methods - manufacturing of electrodes: by mixing, pressing and sintering. The ratio of silicon dioxygen and reducing metal is taken in a ratio of 1:2. The recovery of silicon is done as follows: a high-frequency current is passed through the manufactured electrodes and reduced to the occurrence of an arc, and then diluted to establish stable operation of the arc, thereby providing the temperature necessary for the recovery process « 20 silicon to the degree of melting of the electrodes, during which the recovery takes place according to the reaction : 2MenziO 5 -» 5ik2Meo. As a result, liquid reduced silicon is collected in the form of droplets, after which its purification is carried out with a one-time extraction according to Chokhralsky. However, there are disadvantages of this method: "c" - the use of metal as a reducing agent is a source of introducing impurities into the reduced silicon; - the presence of the operation of mixing initial components in the process of manufacturing electrodes introduces 415 additional contamination of the charge; - - use as a metal reducer makes the process of obtaining silicon more expensive due to the considerable price of the metal. Thus, the main disadvantages of the prototype method are the use of a metal as a reductant, which additionally introduces impurities into the recovered silicon, has a high price and creates the need for additional purification of the recovered silicon from the formed metalide compounds, which leads, as a result, to an increase in the cost price silicon The basis of this useful model was the task of creating such a method of obtaining silicon, the technological features of which would ensure the possibility of increasing the yield and purity of renewable silicon while reducing the cost of silicon.
Це досягається тим, що в способі отримання силіцію, який включає пряме електродугове відновлення двооксигенту силіцію і Його очищення, пряме електродугове відновлення двооксигенту силіцію здійснюють с карбоном шляхом використання електродів складу С: 5іО».This is achieved by the fact that in the method of obtaining silicon, which includes direct electric arc reduction of silicon dioxide and its purification, direct electric arc reduction of silicon dioxide is carried out with carbon by using electrodes of the composition C: 5iO".
На відміну від прототипу, використання у якості відновлювача металу призводить до внесення додаткового забруднення відновлюваного силіцію, крім того недешева ціна металу збільшує ціну отриманого матеріалу, во згідно запропонованому технічному рішенню застосування в технологічному процесі у якості відновлювача високочистого карбону і виготовлення електродів складу С с: БОЇ зменшує можливість забруднення відновлюваного силіцію різними домішками при значно невеликій ціні відновлювача, виключення операції змішування вихідних компонентів в процесі виготовлення електродів призводить до зменшення попадання забруднень до шихти - все це дозволяє отримувати технічний силіцій з виходом 65-80 ваг.Уо при зменшенні 65 собівартості відновленого силіцію.In contrast to the prototype, the use of metal as a reducing agent leads to the introduction of additional contamination of renewable silicon, in addition, the expensive price of the metal increases the price of the obtained material, according to the proposed technical solution for use in the technological process as a reducing agent of high-purity carbon and the manufacture of electrodes of the composition С с: reduces the possibility of contamination of recoverable silicon with various impurities at a significantly low price of the reducing agent, the elimination of the operation of mixing the initial components in the process of manufacturing electrodes leads to a decrease in the ingress of impurities into the charge - all this allows you to obtain technical silicon with a yield of 65-80 wt. .
Приклад конкретного виконання.An example of a specific implementation.
У якості відновлюваної сировини використовуємо БіО 5, отриманий внаслідок одностадійного процесу піролізу рисової лузги з контрольованим утримуванням карбону 1:2,3 і кислотним вилуджуванням 2095 соляною кислотою або синтетичний 5іО» у вигляді відпрацьованих кварцових виробів промислового виробництва.As a renewable raw material, we use BiO 5, obtained as a result of a one-stage process of pyrolysis of rice husk with controlled carbon retention 1:2.3 and acid leaching 2095 with hydrochloric acid or synthetic 5iO" in the form of spent quartz products of industrial production.
Процес виготовлення електродів складу С : 5ІОо виробляємо способами пресування і спікання вихідних компонентів. Операція змішування при цьому відсутня, тому що при одностадійному процесі піролізу рисової лузги з контрольованим утримуванням карбону з'являється необхідна для відновлення кількість карбону внаслідок згорання органічних сполук рисової лузги.The process of manufacturing electrodes of composition C: 5IO is produced by methods of pressing and sintering of the initial components. In this case, there is no mixing operation, because during the one-stage process of pyrolysis of rice husk with controlled retention of carbon, the amount of carbon necessary for recovery appears as a result of the combustion of organic compounds of rice husk.
Відновлення силіцію здійснюємо наступним чином: пропускаємо високочастотний струм крізь виготовленні /о електроди та зводимо їх до виникнення дуги, а потім розводимо для встановлення стійкої роботи дуги тим самим забезпечуючи температуру, необхідну для процесу відновлення силіцію по мірі плавлення електродів, при якій відновлення проходить по реакції: 2С5105-»5і-2Сс0Silicon recovery is carried out as follows: we pass a high-frequency current through the manufactured /o electrodes and reduce them to the occurrence of an arc, and then dilute to establish stable operation of the arc, thereby providing the temperature necessary for the silicon recovery process as the electrodes melt, during which the recovery takes place according to the reaction : 2C5105-»5i-2Cs0
У результаті, рідкий відновлюваний силіцій збирається у вигляді краплин, після чого його очищення 75 Здійснюємо одноразовим витягуванням за Чохральским.As a result, liquid recoverable silicon is collected in the form of droplets, after which its purification 75 We carry out one-time extraction according to Chochralsky.
Таким чином, запропонований спосіб відновлення силіцію з двооксигенту силіцію, дозволить забезпечити отримання силіцію за ціною 10-15 Ф/кг за рахунок зменшення забруднення при використанні у якості відновлювача карбону та в процесі виробництва, скорочення стадій виготовлення електродів при збільшенні проценту виходу силіцію високого ступеню чистоти, все це обумовлює його промислове застосування.Thus, the proposed method of recovering silicon from silicon dioxide will allow obtaining silicon at a price of 10-15 F/kg by reducing pollution when used as a carbon reducer and in the production process, reducing the stages of electrode manufacturing while increasing the yield percentage of high-purity silicon , all this conditions its industrial application.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200509907U UA14278U (en) | 2005-10-21 | 2005-10-21 | A method for obtaining silicum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200509907U UA14278U (en) | 2005-10-21 | 2005-10-21 | A method for obtaining silicum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA14278U true UA14278U (en) | 2006-05-15 |
Family
ID=37458007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200509907U UA14278U (en) | 2005-10-21 | 2005-10-21 | A method for obtaining silicum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA14278U (en) |
-
2005
- 2005-10-21 UA UAU200509907U patent/UA14278U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI778941B (en) | Silica to high purity silicon production apparatus and rocess | |
| JP4856738B2 (en) | Manufacturing method of high purity silicon material | |
| KR102195865B1 (en) | Method for high purification of graphite | |
| TW200907072A (en) | A method for recycling residues having an elevated content of zinc and sulfates | |
| KR20080074092A (en) | Thermal and electrochemical process for metal production | |
| EP3554998B1 (en) | Process for the production of commercial grade silicon | |
| CN107557585B (en) | A kind of method of gold-tin alloy separation | |
| CN112357893A (en) | Method for purifying crude selenium by melting and filtering | |
| JP5935098B2 (en) | Zinc production method | |
| JP5355977B2 (en) | Method for treating materials containing platinum group elements, rhenium and arsenic | |
| JP6335519B2 (en) | Method for treating antimony-containing material discharged from tin smelting process | |
| UA14278U (en) | A method for obtaining silicum | |
| JP5223085B2 (en) | Separation and purification of rare metals by chloride volatilization method | |
| TW201840476A (en) | Method for the Production of Elementary Silicon | |
| KR101736547B1 (en) | Method and apparatus for manufacturing of metallurgical grade silicon | |
| JP2010030873A (en) | High purity silicon and production method thereof | |
| RU2386711C1 (en) | Method refining silver-gold alloys | |
| UA5396U (en) | A method for the preparation of silicum | |
| RU2385291C1 (en) | Method of production of high purity crystal silicon (versions) | |
| CN103386481B (en) | For the preparation of the processing technology of the nickel powder of nickel alloy | |
| JP4274069B2 (en) | Reuse method of copper alloy and mat obtained by slag fuming method | |
| KR101461803B1 (en) | Graphene manufacturing method and manufacturing appratus | |
| JP2018111637A (en) | Arc furnace for producing metal silicon | |
| RU2534323C1 (en) | Metallic cobalt obtaining method | |
| RU2764670C9 (en) | Method for producing technical silicon (versions) |