UA12544U - A method for the preparation of rutin - Google Patents
A method for the preparation of rutin Download PDFInfo
- Publication number
- UA12544U UA12544U UAU200507655U UAU200507655U UA12544U UA 12544 U UA12544 U UA 12544U UA U200507655 U UAU200507655 U UA U200507655U UA U200507655 U UAU200507655 U UA U200507655U UA 12544 U UA12544 U UA 12544U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- rutin
- extractant
- extraction
- aqueous solution
- execution
- Prior art date
Links
- JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N Bioquercetin Natural products CC1OC(OCC(O)C2OC(OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N eriodictyol 7-O-rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C=C3C(C(C(O)=C(O3)C=3C=C(O)C(O)=CC=3)=O)=C(O)C=2)O1 IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N quercetin rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N rutin Natural products CC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5 ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 235000005493 rutin Nutrition 0.000 title claims abstract description 35
- 229960004555 rutoside Drugs 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N rutin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@@H]1OC[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N 0.000 title claims abstract 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 abstract 1
- IKGXIBQEEMLURG-NVPNHPEKSA-N rutin Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-NVPNHPEKSA-N 0.000 description 32
- -1 monosubstituted calcium phosphate Chemical class 0.000 description 13
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 240000008620 Fagopyrum esculentum Species 0.000 description 4
- 235000009419 Fagopyrum esculentum Nutrition 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 2
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 2
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 2
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 2
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 240000001592 Amaranthus caudatus Species 0.000 description 1
- 235000009328 Amaranthus caudatus Nutrition 0.000 description 1
- 201000001320 Atherosclerosis Diseases 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 208000035473 Communicable disease Diseases 0.000 description 1
- 206010015150 Erythema Diseases 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000008469 Peptic Ulcer Diseases 0.000 description 1
- 240000003152 Rhus chinensis Species 0.000 description 1
- 235000014220 Rhus chinensis Nutrition 0.000 description 1
- 240000001890 Ribes hudsonianum Species 0.000 description 1
- 235000016954 Ribes hudsonianum Nutrition 0.000 description 1
- 235000001466 Ribes nigrum Nutrition 0.000 description 1
- 241000219784 Sophora Species 0.000 description 1
- 235000003095 Vaccinium corymbosum Nutrition 0.000 description 1
- 240000000851 Vaccinium corymbosum Species 0.000 description 1
- 235000017537 Vaccinium myrtillus Nutrition 0.000 description 1
- HFNUUHLSQPLBQI-UHFFFAOYSA-N acetic acid;calcium Chemical compound [Ca].CC(O)=O HFNUUHLSQPLBQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012735 amaranth Nutrition 0.000 description 1
- 239000004178 amaranth Substances 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 235000021028 berry Nutrition 0.000 description 1
- 235000021014 blueberries Nutrition 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 210000001198 duodenum Anatomy 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 231100000321 erythema Toxicity 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 210000000232 gallbladder Anatomy 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 1
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 1
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 1
- 208000011906 peptic ulcer disease Diseases 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000010891 toxic waste Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Спосіб відноситься до хімії глікозидів, зокрема, виділенню та очищенню вітамінних препаратів з природних 2 продуктів, і може бути використаний у фармацевтичній промисловості.The method relates to the chemistry of glycosides, in particular, the isolation and purification of vitamin preparations from natural 2 products, and can be used in the pharmaceutical industry.
Вітамін Р, або рутин, цінна сполука природного походження, що знаходить широке застосування у медичній практиці як капіляроукріплюючий препарат при серцево-судинних захворюваннях. Крім того, він використовується при лікуванні захворюваннях печінки і жовчного міхура, інфекційних захворюваннях, виразковій хворобі шлунка і дванадцятипалої кишки, атеросклерозі, ревматизмі, злоякісних новоутвореннях, 70 післяпроменевих еритемах та ін.Vitamin P, or rutin, is a valuable compound of natural origin that is widely used in medical practice as a capillary-strengthening drug for cardiovascular diseases. In addition, it is used in the treatment of diseases of the liver and gall bladder, infectious diseases, peptic ulcer disease of the stomach and duodenum, atherosclerosis, rheumatism, malignant neoplasms, 70 post-radiation erythema, etc.
Виробництво рутину, відомого під назвою вітамін Р, у багатьох країнах світу здійснюється методом виділення його з рослинної сировини, зокрема, квітів та бутонів софори японської, листя та суцвіть гречки, плодів цитрусових, ягід чорної смородини, листя сумаху, тютюну, чорниць.The production of rutin, known as vitamin P, in many countries of the world is carried out by the method of extracting it from plant raw materials, in particular, flowers and buds of Japanese sophora, leaves and inflorescences of buckwheat, citrus fruits, black currant berries, sumac leaves, tobacco, blueberries.
Відомий спосіб отримання вітамінного препарату, що містить рутин, з зеленої маси гречки, за ас. СРСР 72 Мо103713, АбІКІ5/00, який включає екстракцію сировини органічними розчинниками (бензолом та дихлоретаном).A known method of obtaining a vitamin preparation containing rutin from the green mass of buckwheat, according to USSR 72 Mo103713, AbИКИ5/00, which includes extraction of raw materials with organic solvents (benzene and dichloroethane).
Недоліком цього способу є використання токсичних та вогненебезпечних органічних розчинників, а також низький вміст рутину в кінцевому продукті (біля 590).The disadvantage of this method is the use of toxic and flammable organic solvents, as well as the low content of rutin in the final product (about 590).
У способі виділення рутину з використанням методу його екстракції органічними розчинниками (ЦА.с.In the method of extracting rutin using the method of its extraction with organic solvents (TSA.p.
Мо103713, АбІКІ 5/00), для полегшення кристалізації рутину водно-спиртовий екстракт тричі обробляють леткими органічними розчинниками, концентрують шляхом випарювання і після кристалізації виділяють кінцевий продукт.Mo103713, AbIKI 5/00), to facilitate the crystallization of rutin, the water-alcohol extract is treated three times with volatile organic solvents, concentrated by evaporation, and after crystallization, the final product is isolated.
Основними недоліками способу є наявність стадії обробки екстракту значними об'єми токсичних та вогненебезпечних розчинників, а також стадії концентрації екстракту шляхом випаровування, що призводить до збільшення енерговитрат.The main disadvantages of the method are the stage of processing the extract with significant volumes of toxic and flammable solvents, as well as the stage of concentration of the extract by evaporation, which leads to an increase in energy consumption.
Спосіб отримання препарату рутин (А.с. Мо112518, Аб1К15/00), включає екстракцію сухої маси гречки 70-80905 пт») спиртом при нагріванні, випаровування, охолодження і фільтрування екстракту, висушування рутину сирцю та його екстракцію органічними розчинниками, трикратну перекристалізацію готового продукту.The method of obtaining the drug rutin (A.s. Mo112518, Ab1K15/00) includes extraction of the dry weight of buckwheat (70-80905 pt") with alcohol during heating, evaporation, cooling and filtering of the extract, drying of raw rutin and its extraction with organic solvents, three times recrystallization of the finished product
Спосіб дозволяє отримувати рутин з високим ступенем чистоти, але значна кількість проміжних стадій у процесі знижує вихід цільового продукту. Наявність декількох стадій з використанням нагрівання значно З підвищує енергоспоживання, а присутність у процесі органічних розчинників робить його екологічно та «І пожежонебезпечним.The method allows obtaining rutin with a high degree of purity, but a significant number of intermediate stages in the process reduces the yield of the target product. The presence of several stages with the use of heating significantly increases energy consumption, and the presence of organic solvents in the process makes it environmentally friendly and fire-hazardous.
Найбільш близьким до пропонованого способу є спосіб отримання рутину з сухих наземних частин амаранту о (патент РФ Мо2041232, МПКб СО7НІ1/08, СО7НІ17/06, СІ Мо2041232, 1995.08.09), який включає екстракцію с 70-9596-ним водним спиртом при нагріванні, випаровування водного екстракту та його обробку етилацетатом, 3о екстракцію бутанолом, і перекристалізацію залишку з води. Спосіб дозволяє виділити з сировини до 8595 рутину -- придатного для промислового використання.The closest to the proposed method is the method of obtaining rutin from dry ground parts of amaranth o (patent RF Mo2041232, MPKb СО7НИ1/08, СО7НИ17/06, СИ Mo2041232, 1995.08.09), which includes extraction with 70-9596 aqueous alcohol during heating , evaporation of the aqueous extract and its treatment with ethyl acetate, 3o extraction with butanol, and recrystallization of the residue from water. The method makes it possible to isolate up to 8595 rutin suitable for industrial use from raw materials.
Основні недоліки цього способу - багатостадійність процесу, використання легкозаймистих органічних розчинників, наявність токсичних відходів висока енергоємність процесу. «The main disadvantages of this method are the multi-stage process, the use of highly flammable organic solvents, the presence of toxic waste, and the high energy consumption of the process. "
Задачею винаходу є розробка способу отримання рутину з рослинної сировини з якомога меншою кількістю З проміжних стадій та високим виходом кінцевого продукту, що відповідає вимогам фармстатті на рутин (кількісний с вміст рутину у кінцевому продукті не менш 9595), а також забезпечує екологічну чистоту та безпечність його : » виробництва.The task of the invention is to develop a method for obtaining rutin from plant raw materials with as few intermediate stages as possible and a high yield of the final product that meets the requirements of the rutin pharmastat (the quantitative content of rutin in the final product is not less than 9595), and also ensures its environmental cleanliness and safety : » production.
Для безпечного виробництва рутину з рослинної сировини найбільш доцільним, для проведення екстракції, є використання води. Розчинність рутину у воді при 1002 становить 5г/л, а при охолоджені розчину до 202С вона -з 15 зменшується в 40 разів, що забезпечує хорошу кристалізацію, та високий вихід. Проте, при екстракції рутину водою з рослинного матеріалу попутно екстрагуються сторонні домішки, які при охолодженні екстракту також ка випадають в осад, що знижує чистоту кінцевого продукту. Ці домішки, в основному, є компонентами стінок сл рослинних клітин: полісахариди та пектин. Так як ці сполуки з іонами кальцію здатні утворювати нерозчинні у воді комплекси, то використання в якості екстрагента водних розчинів солей кальцію сприятиме зниженню т» 50 екстракції сторонніх домішок з сировини і може забезпечити високу чистоту цільового продукту. А це, у свою чергу, дає можливість уникнення стадій додаткового очищення рутину з використанням органічних розчинників. ї» Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання рутину, який включає: подрібнення рослинної сировини, екстракцію, відокремлення екстракту та кристалізацію рутину, промивку рутину дистильованою водою та його сушіння, згідно з способом, що заявляється, екстракцію рутину проводять водним розчином солей 99 кальцію. с Приклад 1. Екстрагент - дистильована вода. їкг подрібненої вегетативної маси гречки, з вмістом рутину 3,876, екстрагують 20л екстрагенту упродовж ЗОхв при температурі 1002С. Екстракт, у гарячому стані, відокремлюють від нерозчинної частини на фільтруючій центрифузі. Нерозчинний осад промивають гарячим екстрагентом і промивні води приєднують до основного екстракту який поміщають у кристалізатор. Після бо охолодження екстракту рутин, що випав у осад, відокремлюють на осадовій центрифузі, промивають невеликою кількістю холодної дистильованої води і висушують у потоці теплого повітря до постійної маси.For the safe production of rutin from plant raw materials, the most appropriate method for extraction is the use of water. The solubility of rutin in water at 1002 is 5 g/l, and when the solution is cooled to 202C, it decreases from 15 to 40 times, which ensures good crystallization and a high yield. However, when extracting rutin with water from plant material, extraneous impurities are simultaneously extracted, which also precipitate when the extract is cooled, which reduces the purity of the final product. These impurities are mainly components of plant cell walls: polysaccharides and pectin. Since these compounds with calcium ions are able to form water-insoluble complexes, the use of aqueous solutions of calcium salts as an extractant will contribute to the reduction of extraction of extraneous impurities from raw materials and can ensure high purity of the target product. And this, in turn, makes it possible to avoid the stages of additional cleaning of the routine with the use of organic solvents. The task is solved by the fact that in the method of obtaining rutin, which includes: crushing of plant material, extraction, separation of the extract and crystallization of rutin, washing of rutin with distilled water and its drying, according to the claimed method, extraction of rutin is carried out with an aqueous solution of salts 99 calcium Example 1. Extractant - distilled water. 1 kg of crushed vegetative mass of buckwheat, with a rutin content of 3.876, is extracted with 20 liters of extractant during 30 minutes at a temperature of 1002C. The extract, in a hot state, is separated from the insoluble part on a filter centrifuge. The insoluble precipitate is washed with a hot extractant and the washing water is added to the main extract, which is placed in a crystallizer. After cooling, the precipitated rutin extract is separated on a sediment centrifuge, washed with a small amount of cold distilled water and dried in a stream of warm air to a constant mass.
Приклад 2. Екстрагент - 0,0595-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 2. The extractant is a 0.0595% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 3. Екстрагент - 0,1906-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у бо прикладі 1.Example 3. The extractant is a 0.1906 aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 4. Екстрагент - 0,296-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 4. The extractant is a 0.296% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 5. Екстрагент - 0,496-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 5. The extractant is a 0.496% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 6. Екстрагент - 0,690-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 6. The extractant is a 0.690 aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 7. Екстрагент - 0,890-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. 76 Приклад 8. Екстрагент - 1,096-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 7. The extractant is a 0.890 aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1. 76 Example 8. Extract agent - 1.096% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 9. Екстрагент - 1,296-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 9. The extractant is a 1.296th aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 10. Екстрагент - 1,495-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 10. The extractant is a 1.495% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 11. Екстрагент - 1,6956-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 11. The extractant is a 1.6956% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 12. Екстрагент - 1,895-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1.Example 12. The extractant is a 1.895% aqueous solution of monosubstituted calcium phosphate. Execution as in example 1.
Приклад 13. Екстрагент - 0,696-ний водний розчин кальцію хлористого. Виконання як у прикладі 1.Example 13. The extractant is a 0.696% aqueous solution of calcium chloride. Execution as in example 1.
Приклад 14. Екстрагент - 0,695-ний водний розчин кальцію азотнокислого. Виконання як у прикладі 1.Example 14. The extractant is a 0.695% aqueous solution of calcium nitrate. Execution as in example 1.
Приклад 15. Екстрагент - 0,696-ний водний розчин кальцію оцтовокислого. Виконання як у прикладі 1. » та ступінь його чистоти шщ з зо « в вв вав ій см з ввів - ярмо 1вва « 4 в 0вв0100000ю60 З с зExample 15. The extractant is a 0.696% aqueous solution of calcium acetic acid. Execution as in example 1. » and its degree of purity shsh z zo « vvv vav iy cm z vviv - yoke 1vva « 4 v 0vv0100000yu60 Z c z
Як свідчать результати наведені у таблиці, при використанні в якості екстрагента дистильованої води (приклад 1) спостерігається високий вихід рутину з низьким ступенем чистоти (88,095). При проведені екстракції - рутину водними розчинами кальцію фосфорнокислого однозаміщеного (приклади 2-12) зменшується вміст сторонніх домішок у готовому продукті. Причому, в діапазоні концентрацій від 0,2 до 1,0 906 (прилади 4-8) ко ступінь чистоти рутину перевищує 9595, що відповідає вимогам фармстатті на рутин, а ступінь його вилучення з сл сировини не менше 8595 від загального вмісту. При проведенні екстракції розчинами кальцію фосфорнокислого однозаміщеного з концентрацією, що перевищує 1905 спостерігається деяке зниження ступеню чистоти рутину та ї- зменшення його виходу (приклади 9-12).As the results shown in the table show, when distilled water is used as an extractant (example 1), a high yield of rutin with a low degree of purity (88,095) is observed. When extraction is carried out - routine with aqueous solutions of monosubstituted calcium phosphate (examples 2-12), the content of extraneous impurities in the finished product decreases. Moreover, in the range of concentrations from 0.2 to 1.0 906 (devices 4-8), the degree of purity of rutin exceeds 9595, which meets the requirements of the pharmaceutical statute for rutin, and the degree of its extraction from the raw material is not less than 8595 from the total content. When extraction is carried out with monosubstituted calcium phosphate solutions with a concentration exceeding 1905, there is a slight decrease in the degree of purity of rutin and a decrease in its yield (examples 9-12).
Т» Приклади 13-15, свідчать про те, що використання в якості екстрагента водних розчинів інших солей кальцію і, зокрема, хлориду, нітрату і ацетату також дозволяє отримувати рутин з високим ступенем чистоти (не менш як 9596).T» Examples 13-15 indicate that the use as an extractant of aqueous solutions of other calcium salts and, in particular, chloride, nitrate and acetate also allows obtaining rutin with a high degree of purity (not less than 9596).
Отже, спосіб виділення рутину, у якому в якості екстрагента використовуються водні розчини солей кальцію з концентрацією 0,2-1,095, забезпечує високу технологічність процесу з високим виходом кінцевого продукту, с дозволяє, без використання додаткових стадій очищення, отримувати рутин належного ступеню чистоти, якість якого відповідає вимогам фармстатті, і може бути пропонований для промислового використання.Therefore, the method of extracting rutin, in which aqueous solutions of calcium salts with a concentration of 0.2-1.095 are used as an extractant, ensures high manufacturability of the process with a high yield of the final product, and allows, without the use of additional stages of purification, to obtain rutin of the appropriate degree of purity, quality which meets the requirements of the pharmaceutical article and can be offered for industrial use.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200507655U UA12544U (en) | 2005-08-01 | 2005-08-01 | A method for the preparation of rutin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200507655U UA12544U (en) | 2005-08-01 | 2005-08-01 | A method for the preparation of rutin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA12544U true UA12544U (en) | 2006-02-15 |
Family
ID=37455657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200507655U UA12544U (en) | 2005-08-01 | 2005-08-01 | A method for the preparation of rutin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA12544U (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2566213C1 (en) * | 2014-12-23 | 2015-10-20 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method for applying double spiral continuous haemostatic liver suture |
| CN110642909A (en) * | 2019-10-18 | 2020-01-03 | 海南顿斯医药科技有限公司 | Troxerutin compound |
-
2005
- 2005-08-01 UA UAU200507655U patent/UA12544U/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2566213C1 (en) * | 2014-12-23 | 2015-10-20 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method for applying double spiral continuous haemostatic liver suture |
| CN110642909A (en) * | 2019-10-18 | 2020-01-03 | 海南顿斯医药科技有限公司 | Troxerutin compound |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1793123B (en) | Process for preparing lutein crystic by drying flower of marigold | |
| CN106810622A (en) | It is a kind of that neohesperidin and the method to dried immature fruit of citron orange comprehensive utilization are extracted from the dried immature fruit of citron orange | |
| CN104277024B (en) | A kind of method extracting naringenin from shaddock | |
| CN102408318B (en) | Method for extracting and purifying sequoyitol | |
| CN115197287A (en) | Method for comprehensively extracting rubusoside, quercetin and ellagic acid from sweet tea and application thereof | |
| CN102304109A (en) | Method for synthesizing L-ascorbyl palmitate | |
| UA12544U (en) | A method for the preparation of rutin | |
| CN103819572A (en) | Extraction technology for production of polysaccharide from mulberry leaf | |
| RU2454410C1 (en) | Method for producing dihydroquercetin | |
| KR20070103213A (en) | Isolation process for proanthocyanidin from the bark of pine tree | |
| AU2021100536A4 (en) | Method for simultaneously separating dihydromyricetin and myricetin from Snake grapes | |
| US4313880A (en) | Extractive process for preparing apigenin | |
| WO2014077398A1 (en) | Method for producing polyphenol | |
| CN1137115C (en) | Process for extracting flavone from pomelo peel | |
| CN113717144A (en) | Method for extracting alpha-mangostin and gamma-mangostin from mangosteen | |
| RU2629770C1 (en) | Method of producing dihydroquercetin from siberian larch wood | |
| US10500242B2 (en) | Method of producing high-nepodin-containing rumex plant extract and high-nepodin-containing rumex plant extract | |
| RU2706119C1 (en) | Method for extracting sum of furocoumarins from hemlock herb (conium maculatum l., family apiaceae) | |
| KR20210026726A (en) | Method for extraction of resveratrol and separation of recrystallized cargo from grapevine vines using subcritical water | |
| RU2329048C1 (en) | Method of ursolic acid production | |
| CN113980069B (en) | Method for extracting geraniin from rambutan peel and application thereof | |
| CN103467428A (en) | Preparation method of naringenin | |
| RU2490273C1 (en) | Method of producing methyl pheophorbide (a) | |
| RU2505307C1 (en) | Method of obtaining rutin | |
| JP4136355B2 (en) | Method for producing camptothecin |