UA123656U - METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF - Google Patents
METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF Download PDFInfo
- Publication number
- UA123656U UA123656U UAU201706222U UAU201706222U UA123656U UA 123656 U UA123656 U UA 123656U UA U201706222 U UAU201706222 U UA U201706222U UA U201706222 U UAU201706222 U UA U201706222U UA 123656 U UA123656 U UA 123656U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- rice husk
- content
- rapid heating
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 83
- 239000010903 husk Substances 0.000 claims abstract description 47
- 241000209094 Oryza Species 0.000 claims abstract description 44
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims abstract description 44
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims abstract description 44
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 38
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 6
- LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N oxifentorex Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[N+](C)([O-])C(C)CC1=CC=CC=C1 LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- -1 ammonium fluoride (bifluoride) Chemical compound 0.000 claims abstract description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 16
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 6
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical group F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 abstract 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- 229910021486 amorphous silicon dioxide Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 6
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 238000000184 acid digestion Methods 0.000 description 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- QLOAVXSYZAJECW-UHFFFAOYSA-N methane;molecular fluorine Chemical compound C.FF QLOAVXSYZAJECW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007158 vacuum pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Спосіб одержання аморфного кремнезему із рисового лушпиння включає проведення послідовної обробки вихідного рисового лушпиння або зольного залишку, утвореного при його терморозкладі в умовах швидкого нагріву, фторидом (біфторидом) амонію, гідроліз утвореного гексафторсилікату амонію аміачною водою, відфільтровування та промивання осаду діоксиду кремнію та його висушування. Видалення органічної складової рисового лушпиння проводять шляхом його розкладання при температурі 900-1100 °C в умовах швидкого нагріву зразка до заданої температури зі швидкістю 0,03-0,05 °C/сек. без доступу кисню з утворенням горючого газу, а діоксид кремнію утвореного зольного залишку або діоксид кремнію вихідного рисового лушпиння, шляхом реакції зі фторидом (біфторидом) амонію при 140-175 °C і витримуванням профторованого продукту при 290-500 °С перетворюють у гексафторсилікат амонію, який розчиняють у дистильованій воді та додають до утвореного розчину 15-35 %-ий розчин аміаку з одночасним контролем рН (кінцеве значення рН 10,0-12,0 од. рН). Утворений нерозчинний гідрогель піддають 4-8-кратному промиванню для видалення залишків фтори дів. Відфільтрований продукт висушують при 100-120 °C до постійної маси та прожарюють при 550-750 °C з отриманням білого порошку аморфного кремнезему з вмістом діоксиду кремнію 99,999 % та насипною масою 0,194-0,198 г/см3 в безвідходному, екологічно чистому процесі.The method of obtaining amorphous silica from rice husk involves sequential processing of the original rice husk or fly ash, formed during its thermal decomposition under conditions of rapid heating, ammonium fluoride (bifluoride), and hydrolysis of formed ammonium hexafluorosilicate, The removal of the organic component of the rice husk is carried out by its decomposition at a temperature of 900-1100 ° C under conditions of rapid heating of the sample to a predetermined temperature with a speed of 0.03-0.05 ° C / sec. without access of oxygen to form a combustible gas, and the silicon dioxide formed ash residue or silicon dioxide of the original rice husk, by reaction with ammonium fluoride (bifluoride) at 140-175 ° C and keeping the fluorinated product at 290-500 ° C, turn into hexafluor which is dissolved in distilled water and a 15-35% ammonia solution is added to the formed solution with simultaneous pH control (final pH value 10.0-12.0 pH units). The formed insoluble hydrogel is washed 4-8 times to remove residues of fluoride. The filtered product is dried at 100-120 ° C to constant weight and calcined at 550-750 ° C to obtain a white powder of amorphous silica with a content of 99.999% silica and a bulk mass of 0.194-0.198 g / cm3 in a non-waste, environmentally friendly process.
Description
Корисна модель належить до способів одержання аморфного кремнезему різного ступеня чистоти, який може бути застосований для виробництва сорбентів для медицини та хроматографії, каталізаторів та їх носіїв, електронної промисловості, виготовлення інших сполук кремнію (карбіду, нітриду, хлориду, кремнійорганіки, чистого кремнію), виробництва люмінофорів, абразивів, звуко- та термоізоляційних матеріалів тощо.The useful model belongs to the methods of obtaining amorphous silica of various degrees of purity, which can be used for the production of sorbents for medicine and chromatography, catalysts and their carriers, the electronic industry, the production of other silicon compounds (carbide, nitride, chloride, organosilicon, pure silicon), production phosphors, abrasives, sound and thermal insulation materials, etc.
Традиційно основним джерелом одержання аморфного діоксиду кремнію були мінеральні форми, а технологічні процеси його виділення пов'язані з високими затратами як на підготовку вихідної сировини, так і на доочищення одержаного продукту від супутніх домішок. Останнім часом альтернативою традиційним джерелам є рисове лушпиння, для якого характерний високий вміст діоксиду кремнію - більше 9095 у мінеральному залишку після озолення лушпиння. Аналіз літератури свідчить, що одержання кремнезему різної якості можливо наступним чином: обробка вихідної сировини у присутності кисню при температурі х 800 "С; те ж саме з наступним кислотним вилуговуванням домішок; ферментативна обробка сировини і його термічна обробка; кислотне вилуговування вихідної сировини з наступною термічною обробкою утвореного осаду; лужна обробка сировини з наступним кислотним осадженням кремнезему.Traditionally, the main source of obtaining amorphous silicon dioxide was mineral forms, and the technological processes of its selection are associated with high costs both for the preparation of raw materials and for the purification of the obtained product from accompanying impurities. Recently, an alternative to traditional sources is rice husk, which is characterized by a high content of silicon dioxide - more than 9095 in the mineral residue after ashing of the husk. Analysis of the literature shows that the production of silica of different quality is possible as follows: treatment of raw materials in the presence of oxygen at a temperature of x 800 "С; the same with subsequent acid leaching of impurities; enzymatic treatment of raw materials and its heat treatment; acid leaching of raw materials with subsequent thermal treatment of the formed sediment; alkaline treatment of raw materials followed by acid precipitation of silica.
Вибір оптимальної технологічної схеми визначається, насамперед, вимогами до якості отримуваного продукту - розміру часток, величини питомої поверхні, насипної маси, вмісту основного компоненту тощо.The choice of the optimal technological scheme is determined, first of all, by the requirements for the quality of the obtained product - particle size, specific surface area, bulk mass, content of the main component, etc.
У патенті РФ Мо 2061656 рисове лушпиння промивають водою і/або розчином мінеральної кислоти, потім обвуглюють на повітрі при 120-500 "С, після чого отриману золу подрібнюють і піддають окиснювальному обпалу в умовах "киплячого шару" при 500-800 "С. Одержують аморфний діоксид кремнію з питомою поверхнею до 370 мг/г і вмістом основної речовини до 99,99 ПІ.In the patent of the Russian Federation No. 2061656, rice husk is washed with water and/or a solution of mineral acid, then charred in air at 120-500 "C, after which the resulting ash is crushed and subjected to oxidative firing in "fluidized bed" conditions at 500-800 "C. Amorphous silicon dioxide with a specific surface area of up to 370 mg/g and a basic substance content of up to 99.99 PI is obtained.
У патенті РФ Мо 2436730 рисове лушпиння промивають водою, обробляють 10-30 95-им розчином їдкого натру при 90-130 "С протягом 30-120 хв., одержують целюлозу і лужний розчин органічних речовин, з якого обробкою соляною кислотою видаляють лігнін, а з розчину, який залишився, обробкою аміачною водою видаляють діоксид кремнію, який сушать при 90-130 С, одержуючи порошок аморфного діоксиду кремнію з вмістом вуглецю 5-22 95 21.In the patent of the Russian Federation No. 2436730, rice husk is washed with water, treated with a 10-30 95 solution of caustic soda at 90-130 "C for 30-120 min., cellulose and an alkaline solution of organic substances are obtained, from which lignin is removed by treatment with hydrochloric acid, and silicon dioxide is removed from the remaining solution by treatment with ammonia water, which is dried at 90-130 C, obtaining a powder of amorphous silicon dioxide with a carbon content of 5-22 95 21.
Зо У патенті РФ Мо 2307070 рисове лушпиння піролізують при температурі від 500 до 85070. В реакторі організують послідовне переміщення лушпиння від зони завантаження, через середню зону в зону вивантаження. Подачу повітря проводять роздільно в зону вивантаження і в середню зону, а газоподібні продукти піролізу і горіння виводять із зони завантаження.Zo In the patent of the Russian Federation Mo 2307070, rice husk is pyrolyzed at a temperature from 500 to 85070. In the reactor, the successive movement of the husk is organized from the loading zone, through the middle zone to the unloading zone. Air is supplied separately to the unloading zone and to the middle zone, and the gaseous products of pyrolysis and combustion are removed from the loading zone.
Одержують аморфний діоксид кремнію з чистотою до 99,99 95 і питомою поверхнею до 400 м /гAmorphous silicon dioxide with a purity of up to 99.9995 and a specific surface area of up to 400 m/g is obtained
ІЗІ.ISI
Патент СМ Мо 105883816 (А) декларує пристрій, на якому одержують аморфний нанорозмірний кремнезем, домішки вуглецю повністю окиснені і чистота продукту дуже високаPatent SM Mo 105883816 (A) declares a device that produces amorphous nano-sized silica, carbon impurities are completely oxidized and the purity of the product is very high
ІМ.IM.
Згідно з патентом Мо СМ105600790 (А) корисна модель розкриває спосіб отримання надчистого нанокремнезему з рисового лушпиння. Процес послідовно включає в себе попередню підготовку, попередній нагрів, швидкий вакуумний піроліз за умови розрідження, близького до вакууму, обробку розведеною кислотою |б5|.According to Mo's patent CM105600790 (A), a useful model discloses a method of obtaining ultrapure nanosilica from rice husk. The process successively includes preliminary preparation, preliminary heating, rapid vacuum pyrolysis under conditions of rarefaction close to vacuum, treatment with dilute acid |б5|.
Патент КА Мо 20130071451 (А) декларує спосіб виготовлення з рисового лушпиння кремнезему високої чистоти (99,92 965), що досягається шляхом оптимізації умов та стадій проведення процесу, які включали: попередню обробку шляхом змішування розчину кислоти і рисового лушпиння; видалення розчину кислоти і одержаних залишків, промивання рисового лушпиння дистильованою водою; сушіння промитого рисового лушпиння; термічну обробку висушеного рисового лушпиння при 600-800 "С протягом 1-5 годин |б..Patent KA Mo 20130071451 (А) declares a method of manufacturing high-purity silica (99.92,965) from rice husk, which is achieved by optimizing the conditions and stages of the process, which included: pre-treatment by mixing a solution of acid and rice husk; removing the acid solution and the obtained residues, washing the rice husk with distilled water; drying washed rice husk; heat treatment of dried rice husk at 600-800 "C for 1-5 hours |b..
У патенті РФ Мо 2144498 рисове лушпиння піддають кислотному травленню, промиванню водою, сушінню і попередньому спалюванню в закритому реакторі з відсмоктуванням диму і уловлюванням аморфного вуглецю, розмелюванню і окисному спалюванню послідовно в потоці повітря і кисню, причому попереднє спалювання проводять одночасно з розмелюванням і перемішуванням, відсмоктування диму проводять через лабіринтний фільтр, що охолоджується, та воду і/або цеоліт, або інший адсорбент, окисне спалювання ведуть спочатку в струмі повітря до зникнення видимого процесу горіння, а потім в струмі кисню протягом 20-60 хв при постійному перемішуванні. За винаходом отримують аморфний диоксид кремнію з чистотою 99-99,99 95 і сажу з чистотою 9895, при цьому підвищуються екологічна чистота процесу і рентабельність використання рисового лушпиння (71.In the RF patent No. 2144498, rice husk is subjected to acid digestion, washing with water, drying and pre-combustion in a closed reactor with smoke extraction and amorphous carbon capture, grinding and oxidative burning in a stream of air and oxygen, and pre-combustion is carried out simultaneously with grinding and mixing, smoke extraction is carried out through a cooling labyrinth filter, and water and/or zeolite or another adsorbent, oxidative combustion is carried out first in an air current until the visible combustion process disappears, and then in an oxygen current for 20-60 min with constant stirring. According to the invention, amorphous silicon dioxide with a purity of 99-99.99 95 and carbon black with a purity of 9895 are obtained, while the ecological purity of the process and the profitability of using rice husks are increased (71.
У патенті РФ Мо 94031518А рисове лушпиння промивають водою і/або розчином мінеральної бо кислоти, потім обвуглюють на повітрі в інтервалі температур 120-500 С, отриману золу подрібнюють і піддають окисному випалюванню в умовах "киплячого шару" в інтервалі температур 500-800 "С. Одержують аморфний діоксид кремнію з питомою поверхнею до 370 мг/г і вмістом основної речовини до 99,99 95 (8.In the patent of the Russian Federation No. 94031518A, rice husks are washed with water and/or a solution of mineral bo acid, then charred in air in the temperature range of 120-500 °C, the resulting ash is crushed and subjected to oxidative firing in "fluidized bed" conditions in the temperature range of 500-800 °C Amorphous silicon dioxide with a specific surface area up to 370 mg/g and a content of the main substance up to 99.99 95 (8.
Найбільш близьким аналогом до запропонованої корисної моделі є спосіб, згідно з яким рисове лушпиння промивають водою і/або розчином мінеральної кислоти, потім промите лушпиння обвуглюють на повітрі в температурному інтервалі 120-500 С, подрібнюють і направляють в піч "киплячого шару", де в температурному інтервалі 500-800 "С здійснюють окислювальний випал, в результаті якого утворюється дрібнодисперсний аморфний продукт діоксид кремнію з вмістом основної речовини 94-99,99 95. Вихід з 5іО» становить 12-18 95, питома поверхня отриманого 5іО2-200-370 ме, насипна маса - 250-370 г/л, щільність, виміряна в толуолі при 25 "С, - 1,97-2,20 г/см3. Колір продукту від світло-рожевого до чисто білого. Розмір часток не вище класу М 01 навіть без попереднього подрібнення. Загальний об'єм пор становить від 0,196 до 0,390 смз/г, а середній радіус пор - 1,69-2,31 нм. Змінюючи умови отримання 510: у заявлених межах, отримують кремнезем з набором властивостей, необхідних для його подальшого використання |91.The closest analogue to the proposed useful model is the method according to which rice husks are washed with water and/or a solution of mineral acid, then the washed husks are charred in air in the temperature range of 120-500 C, crushed and sent to a "fluidized bed" furnace, where in the temperature range of 500-800 "C, oxidative firing is carried out, as a result of which a finely dispersed amorphous silicon dioxide product with a content of the main substance of 94-99.99 95 is formed. The yield of 5iO" is 12-18 95, the specific surface of the obtained 5iO2 is 200-370 me , bulk mass - 250-370 g/l, density, measured in toluene at 25 "С, - 1.97-2.20 g/cm3. The color of the product is from light pink to pure white. The size of the particles is not higher than class M 01 even without preliminary grinding. The total pore volume is from 0.196 to 0.390 cm3/g, and the average pore radius is 1.69-2.31 nm. By changing the conditions of obtaining 510: within the stated limits, silica is obtained with a set of properties necessary for its further use |91.
Недоліком цього способу є безповоротна втрата енергетичного потенціалу органічної складової рисового лушпиння, необхідність його промивання водою і/або розчином мінеральної кислоти, а вміст основного продукту (діоксиду кремнію) визначається ступенем випалювання вуглецю.The disadvantage of this method is the irreversible loss of the energy potential of the organic component of rice husk, the need to wash it with water and/or a mineral acid solution, and the content of the main product (silicon dioxide) is determined by the degree of carbon burning.
Задачею корисної моделі є виключення стадії кислотної обробки і наступного промивання рисового лушпиння водою за рахунок зміни технологічного процесу, що дозволить одержати високоенергетичний газ.The task of a useful model is to eliminate the stage of acid treatment and the subsequent washing of rice husk with water due to a change in the technological process, which will allow obtaining high-energy gas.
Поставлена задача вирішується тим, що спосіб одержання аморфного кремнезему із рисового лушпиння, який включає проведення послідовної обробки вихідного рисового лушпиння або зольного залишку, утвореного при його терморозкладі в умовах швидкого нагріву, фторидом (біфторидом) амонію, гідроліз утвореного гексафторсилікату амонію аміачною водою, відфільтровування та промивання осаду діоксиду кремнію та його висушування, згідно з корисною моделлю, видалення органічної складової рисового лушпиння проводять шляхом його розкладання при температурі 900-1100 "С в умовах швидкого нагріву зразка до заданоїThe problem is solved by the fact that the method of obtaining amorphous silica from rice husk, which includes sequential treatment of the original rice husk or the ash residue formed during its thermal decomposition under conditions of rapid heating, with ammonium fluoride (bifluoride), hydrolysis of the formed ammonium hexafluorosilicate with ammonia water, filtering and washing the silicon dioxide sediment and drying it, according to a useful model, removing the organic component of rice husk is carried out by decomposing it at a temperature of 900-1100 "С under the conditions of rapid heating of the sample to the specified
Зо температури зі швидкістю 0,03-0,05 "/сек. без доступу кисню з утворенням горючого газу з вмістом горючих компонентів, 9 мас: водню - 34,5-38,5; метану 6,0-6,8; монооксиду вуглецю - 30,8-32,8; вуглеводнів С2-С7 - 0,8-1,2, а діоксид кремнію утвореного зольного залишку або діоксид кремнію вихідного рисового лушпиння, шляхом реакції зі фторидом (біфторидом) амонію при 140-14757С їі витримуванням профторованого продукту при 290-500 "С перетворюють у гексафторсилікат амонію, який розчиняють у дистильованій воді та додають до утвореного розчину 15-35 9У5-ий розчин аміаку з одночасним контролем рнН (кінцеве значення рн 10,0-12,0 од. рН), а утворений нерозчинний гідрогель піддають 4-8-кратному промиванню для видалення залишків фторидів, відфільтрований продукт висушують при 100-120 "С до постійної маси та прожарюють при 550-750 "С з отриманням білого порошку аморфного кремнезему з вмістом діоксиду кремнію 99,999 95 та насипною масою 0,194-0,198 г/см" в безвідходному, екологічно чистому процесі. Процес одержання діоксиду кремнію проводять без попередньої високотемпературної обробки рисового лушпиння в умовах швидкого нагріву, а вміст діоксиду кремнію в кінцевому продукті складає 99,997 906. Попередньо профтороване при 140-175" протягом 1 години повітряно-сухе рисове лушпиння з вихідним мольним співвідношенням 510»:From the temperature at a speed of 0.03-0.05 "/sec. without access of oxygen with the formation of combustible gas with the content of combustible components, 9 mass: hydrogen - 34.5-38.5; methane 6.0-6.8; monoxide carbon - 30.8-32.8; C2-C7 hydrocarbons - 0.8-1.2, and silicon dioxide of the formed ash residue or silicon dioxide of the original rice husk, by reaction with ammonium fluoride (bifluoride) at 140-14757С and holding of the profluorinated product at 290-500 "C is converted into ammonium hexafluorosilicate, which is dissolved in distilled water and 15-35 9U5-th ammonia solution is added to the resulting solution with simultaneous pH control (final pH value 10.0-12.0 pH units) , and the formed insoluble hydrogel is washed 4-8 times to remove fluoride residues, the filtered product is dried at 100-120 "C to a constant mass and calcined at 550-750 "C to obtain a white powder of amorphous silica with a silicon dioxide content of 99.999 95 and with a bulk mass of 0.194-0.198 g/cm" in a waste-free, environmentally friendly process si. The process of obtaining silicon dioxide is carried out without prior high-temperature processing of rice husk under conditions of rapid heating, and the content of silicon dioxide in the final product is 99.997 906. Pre-fluorinated at 140-175" for 1 hour, air-dry rice husk with an initial molar ratio of 510":
МНаг-1:4,77-4,88 обробляють в НВЧ-полі, вміст діоксиду кремнію в кінцевому продукті залежить від часу обробки і змінюється від 99,2 до 99,7 95 відповідно.MNag-1:4.77-4.88 is processed in the microwave field, the content of silicon dioxide in the final product depends on the processing time and varies from 99.2 to 99.7 95, respectively.
Обробку в тефлоновому реакторі проводять при 60 або 85"С протягом 1 години в ультразвуковому полі, а вміст діоксиду кремнію в кінцевому продукті з підвищенням температури оброки зростає від 92,33 до 95,42 9.Processing in a Teflon reactor is carried out at 60 or 85"C for 1 hour in an ultrasonic field, and the content of silicon dioxide in the final product increases from 92.33 to 95.42 9 as the temperature of the final product increases.
Для досліджень використане рисове лушпиння з такими характеристиками: вологість 10 Об, доля оксидів на суху масу 18 95 (з яких 5іО» становить 92-95 95) та доля органічних компонентів (С, М, Н, 5, Р) - 82 95.Rice husk with the following characteristics was used for the research: moisture content 10 Ob, share of oxides per dry mass 18 95 (of which 5iO" is 92-95 95) and share of organic components (C, M, H, 5, P) - 82 95.
Приклад 1. Попередньо подрібнене повітряно-сухе рисове лушпиння вибраної маси розміщують у стальному реакторі і піддають швидкому нагріву в індукційному полі до температури 900-1100 С зі швидкістю 0,03-0,057/сек. Процес терморозкладу проводять до повного видимого припинення виділення газів (3-4 хвилини). Шляхом повного випалювання встановлено, що вуглецевмісний залишок складається з 54-56 95 органічної складової у вигляді вуглецю та 44-46 95 неорганічної складової, яка містить 95-98 9о діоксиду кремнію.Example 1. Pre-crushed air-dry rice husk of the selected mass is placed in a steel reactor and subjected to rapid heating in the induction field to a temperature of 900-1100 C at a speed of 0.03-0.057/sec. The process of thermal decomposition is carried out until the complete visible cessation of gas release (3-4 minutes). By complete burning, it was established that the carbonaceous residue consists of 54-56 95 organic component in the form of carbon and 44-46 95 inorganic component, which contains 95-98 90 silicon dioxide.
До попередньо одержаного вуглецевмісного зольного залишку (частки діоксиду кремнію і бо вуглецю приблизно однакові) додають фторид амонію у співвідношенні 1: 5. Отриману суміш ретельно перетирають, після чого її завантажують у графітовий реактор. Реактор під'єднують до системи вловлювання газів, що утворюються під час проведення процесу фторування та проводять термічну обробку суміші при 150-200 "С. Система вловлювання газів побудована таким чином, щоб можна було одночасно конденсувати пари води, аміаку та фториду амонію з утворенням відповідної суміші розчинів і неуможливленням проскоку газів у навколишнє середовище. Закінчення процесу фторування золи визначають за видимим припиненням виділення газу. Профторований вуглецевмісний зольний залишок піддають термічній обробці при 290-500 С. Одержаний білий порошок гексафторсилікату амонію розчиняють у дистильованій воді та додають до утвореного розчину 15-35 95-ий розчин аміаку з одночасним контролем рН (кінцеве значення рн 10,0-12,0 од. рН). Утворений нерозчинний гідрогель піддають 4-8-кратному промиванню для видалення залишків Ффторидів, відфільтрований продукт висушують при 100-120 С до постійної маси та прожарюють при 550-750 з отриманням білого порошку. Аналіз одержаного продукту показав у його складі наявність 5іО»5 із вмістом останнього 99,999 95.Ammonium fluoride is added to the previously obtained carbon-containing ash residue (parts of silicon dioxide and carbon are approximately the same) in a ratio of 1: 5. The resulting mixture is thoroughly ground, after which it is loaded into a graphite reactor. The reactor is connected to the gas capture system formed during the fluorination process and heat treatment of the mixture is carried out at 150-200 °C. mixture of solutions and the impossibility of gases escaping into the environment. The end of the ash fluorination process is determined by the visible cessation of gas release. The fluorinated carbon-containing ash residue is subjected to heat treatment at 290-500 C. The obtained white powder of ammonium hexafluorosilicate is dissolved in distilled water and added to the resulting solution of 15- 35 95% ammonia solution with simultaneous pH control (final pH value 10.0-12.0 pH units). The formed insoluble hydrogel is washed 4-8 times to remove fluoride residues, the filtered product is dried at 100-120 C to of constant mass and calcined at 550-750 to obtain a white powder. Analysis of the obtained product which showed the presence of 5iO»5 in its composition with the content of the latter 99.999 95.
Приклад 2. Повітряно-сухе рисове лушпиння, попередньо профтороване при 140-17570 протягом 1-3 годин з вихідним мольним співвідношенням 5102: МНаБ-1:4,77-4,88, піддають термічній обробці при 290-500 "С. Одержаний білий порошок розчиняють у дистильованій воді (50 см3) потім додають 15-35 95-ий розчин аміаку з одночасним контролем рН (кінцеве значення рН 10,0-12,0 од. рН). Утворений нерозчинний гідрогель піддають 4-8-кратному промиванню для видалення залишків фторидів, відфільтрований продукт висушують при 100-120 "С до постійної маси та прожарюють при 550-750 "С з отриманням білого порошку. Аналіз одержаного продукту показав у його складі наявність 5іО:2 із вмістом останнього 99,997 95 у вигляді глобул. Ступінь вилучення діоксиду кремнію із рисового лушпиння - 97 95, величина питомої поверхні - «112 см? /г; об'єм пор - 0,244 см3 /г; максимум розподілу пор за розмірами відповідає -- 4,9 нм.Example 2. Air-dried rice husk, pre-fluorinated at 140-17570 for 1-3 hours with an initial molar ratio of 5102: MNaB-1: 4.77-4.88, is subjected to heat treatment at 290-500 "C. The obtained white the powder is dissolved in distilled water (50 cm3), then 15-35 95% ammonia solution is added with simultaneous pH control (final pH value 10.0-12.0 pH units). The formed insoluble hydrogel is subjected to 4-8 times washing for removal of fluoride residues, the filtered product is dried at 100-120 "C to a constant mass and calcined at 550-750 "C to obtain a white powder. The analysis of the obtained product showed the presence of 5iO:2 in its composition with the content of the latter 99.997 95 in the form of globules. Degree extraction of silicon dioxide from rice husk - 97 95, specific surface area - "112 cm? /g; pore volume - 0.244 cm3 /g; maximum pore size distribution corresponds to -- 4.9 nm.
Приклад 3. Попередньо профтороване при 140-175 С протягом 1-3 годин повітряно-сухе рисове лушпиння з вихідним мольним співвідношенням 5102: МНаБ-1:4,77-4,88 змішують з гарячою дистильованою водою (85-90 "С) об'ємом 50 см3 в тефлоновому реакторі, розміщеному в НВЧ-полі та з'єднаному тефлоновою трубкою з ємністю, в яку збирають пари води та аміаку.Example 3. Air-dry rice husk pre-fluorinated at 140-175 C for 1-3 hours with an initial molar ratio of 5102: MNaB-1: 4.77-4.88 is mixed with hot distilled water (85-90 "C) about with a capacity of 50 cm3 in a Teflon reactor placed in a microwave field and connected by a Teflon tube to a container in which water and ammonia vapors are collected.
Потужність НВЧ-генератора становила 800 Вт, а час обробки СВЧ-полем складає від 1 до 5 хв.The power of the microwave generator was 800 W, and the time of processing with the microwave field was from 1 to 5 minutes.
Після кожного досліду до одержаного розчину додають 15-35 95-ий розчин аміаку з одночасним контролем рН (кінцеве значення рН 10,0-12,0 од. рН). Утворений нерозчинний гідрогель піддають 4-8-кратному промиванню для видалення залишків Ффторидів, відфільтрований продукт висушують при 100-120 С до постійної маси та прожарюють при 550-750 з отриманням білого порошку. Встановлено, що збільшення часу обробки у полі НВЧ впливає на зростання ступеня вилучення діоксиду кремнію з 72,51 до 95,23 95. Аналіз виділеної неорганічної складової показав, що вона в основному містить діоксид кремнію (99,2-99,7 95) та деякі оксиди металів, які піддаються фторуванню за вищевказаних умов.After each test, add 15-35 95% ammonia solution to the resulting solution with simultaneous pH control (final pH value 10.0-12.0 pH units). The formed insoluble hydrogel is washed 4-8 times to remove fluoride residues, the filtered product is dried at 100-120 C to a constant mass and calcined at 550-750 to obtain a white powder. It was found that increasing the processing time in the microwave field affects the increase in the degree of extraction of silicon dioxide from 72.51 to 95.23 95. The analysis of the separated inorganic component showed that it mainly contains silicon dioxide (99.2-99.7 95) and some metal oxides that undergo fluorination under the above conditions.
Приклад 4. відрізняється від прикладу З тим, що використовують фракцію рисового лушпиння 0,1-1,0 мм. Далі все як у прикладі 3, а час обробки НВЧ-полем складає 5 хв. Ступінь вилучення оксидів становить 98,0 95, а вміст діоксиду кремнію складає 99,68 9.Example 4 differs from example C in that it uses a rice husk fraction of 0.1-1.0 mm. Then everything is as in example 3, and the time of processing with the microwave field is 5 minutes. The degree of extraction of oxides is 98.0 95, and the content of silicon dioxide is 99.68 9.
Приклад 5. відрізняється від прикладу 4 тим, що час обробки НВЧ-полем складає 3 хв.Example 5 differs from example 4 in that the time of processing with a microwave field is 3 minutes.
Ступінь вилучення оксидів становить 93,0 95, а вміст діоксиду кремнію - 99,71 Ор.The degree of extraction of oxides is 93.0 95, and the content of silicon dioxide is 99.71 Or.
Приклад 6. відрізняється від прикладу З тим, що обробку в тефлоновому реакторі проводять при 60 "С протягом 1 години в ультразвуковому полі. Ступінь вилучення оксидів становить 17,5 95, а вміст діоксиду кремнію в кінцевому продукті складає 92,33 95.Example 6 differs from example C in that the treatment in a Teflon reactor is carried out at 60 "C for 1 hour in an ultrasonic field. The degree of extraction of oxides is 17.5 95, and the content of silicon dioxide in the final product is 92.33 95.
Приклад 7. відрізняється від прикладу 6 тим, що обробку в тефлоновому реакторі проводять при 85 "С протягом 1 години в ультразвуковому полі. Ступінь вилучення оксидів становить 31,66 95, а вміст діоксиду кремнію складає 95,42 95.Example 7 differs from example 6 in that the treatment in a Teflon reactor is carried out at 85 "C for 1 hour in an ultrasonic field. The degree of extraction of oxides is 31.66 95, and the content of silicon dioxide is 95.42 95.
Вміст домішок у діоксиді кремнію, що одержаний у прикладах 1 і 2, наведено в таблиці 1, розподіл часток діоксиду кремнію за розміром - в таблиці 2, а склад газової фази зі стадії швидкого нагріву в індукційному полі до температури 900-1100 "С (з урахуванням паралельних дослідів) - в таблиці 3.The content of impurities in silicon dioxide obtained in examples 1 and 2 is given in Table 1, the size distribution of silicon dioxide particles is in Table 2, and the composition of the gas phase from the stage of rapid heating in the induction field to a temperature of 900-1100 "C (with taking into account parallel experiments) - in Table 3.
Таблиця 1 ррт 8011111 ни шиTable 1 рrt 8011111 ny sh
Таблиця 2 ак 11111190Table 2 ac 11111190
Таблиця ЗTable C
Ме | 77777771 Речовина | 77777770 Вмісб 116 ІДіоксидвулецюїд/////777777777771111111111Ї1111111111111 212-223Me | 77777771 Substance | 77777770 Contains 116 Idioxide vulecuid/////777777777771111111111Ї1111111111111 212-223
Перелік посилань 1. Патент РФ 2061656. Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи.List of references 1. RF patent 2061656. Method of obtaining amorphous silicon dioxide from rice husk.
Земнухова Л.А., Каган В.Сб., Сергиенко В.И., Федорищева Г.А. Мнститут химииZemnukhova L.A., Kagan V.Sb., Sergiyenko V.I., Fedorishcheva G.A. Institute of Chemistry
Дальневосточного отделения РАН, Подача заявки 29.08.1994. Патент опубликован 10.06.1996. 2. Патент РФ 2436730. Способ переработки рисовой шелухи. Виноградов В.В., ВиноградоваFar Eastern Branch of the Russian Academy of Sciences, Submission of the application on August 29, 1994. The patent was published on June 10, 1996. 2. Patent of the Russian Federation 2436730. Method of rice husk processing. Vynogradov VV, Vynogradova
Е.П. Заявка 2010122078/05 от 31.05.2010. Опубл.20.12.2011. Бюл. Мо 35. 3. Патент РФ 2307070. Способ получения из рисовой шелухи аморфного диоксида кремния.E.P. Application 2010122078/05 dated 05/31/2010. Published on 20.12.2011. Bul. Mo 35. 3. RF patent 2307070. Method of obtaining amorphous silicon dioxide from rice husk.
Зюбин Л.В. Заявка 2005122317/15 от 14.07.2005. Опубл. 27.09.2007. Бюл. Мо 27. 4. Патент Китай СМ105883816 (А). Оемісе ог ргодисіпуд папотеїег 5іїїсоп аіохіде Іпгоцднй гісе пизК аєер охідайоп. У/апд Каїпиі. Заявка СМ20141468393 20140916. Опубл. 24.08.2016 р. 5. Патент Китай СМ105600790 (А). Меїтноа ог со-ргодисіпд шйга-риге папо-5іїїса апа бБіоіодісаї оїЇ Бу ивіпу гісе пиб5К. УУапад Каїпиі. Заявка СМ20141468394 20140916. Опубл. 25.05.2016 р. б. Патент Корея КА20130071451 (А). Меїноа ог ргерагпу підп-рину 5іїса демігей їот гісе пив5К. / С дапд ММоок; У. Оае 500; Р. бешпд Віп апа аї! // Заявка КА20130060297 20130528.Zyubyn L.V. Application 2005122317/15 dated July 14, 2005. Publ. 27.09.2007. Bul. Mo 27. 4. Patent China CM105883816 (A). Oemise og rgodisipud papoteieg 5iiisop aiohide Ipgotsdny gise pyzK ayeer ohidayop. U/apd Kaipii. Application CM20141468393 20140916. Publ. 08/24/2016 5. Patent China CM105600790 (А). Meitnoa og so-rgodisipd shyga-ryge papo-5iiiisa apa bBiioodisai oiYi Bu ivipu gise pib5K. UUapad Kaipii. Application CM20141468394 20140916. Publ. 05/25/2016 b. Patent Korea KA20130071451 (A). Meinoa og rgeragpu podp-rynu 5iisa demigey iot gise pyv5K. / C dapd MMook; U. Oae 500; R. beshpd Vip apa ai! // Application KA20130060297 20130528.
Опубл.28.06.2013. 7. Патент РФ Мо 2144498. Способ получения вьісокочистьїх аморфньїх диоксида кремния и углерода из рисовой шелухи. Земнухова Л. А.; Виноградов В. В., БьілкОв А.А.; Виноградов Д.В.Published on June 28, 2013. 7. Patent of the Russian Federation No. 2144498. Method of obtaining high-purity amorphous silicon dioxide and carbon from rice husk. Zemnukhova L. A.; Vynogradov V.V., BylkOv A.A.; Vynogradov D.V.
Заявка 99102010/12 от 01.02.1999. Опубл. 20.01.2000). 8. Патент РФ Мо 94031518А. Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи. Земнухова Л.А., Сергиенко В.И... Катан В.С., Федорищева Г.А. Опубл. 10.07.1996. 9. Патент РФ Мо 2061656. Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи. Земнухова Л.А., Сергиенко В.И., Каган В.С., Федорищева Г.А.Подача заявки 29.08.1994. публ. 19.06.1996.Application 99102010/12 dated February 1, 1999. Publ. 20.01.2000). 8. Patent of the Russian Federation No. 94031518A. The method of obtaining amorphous silicon dioxide from rice husk. Zemnukhova L.A., Sergiyenko V.I... Katan V.S., Fedorishcheva G.A. Publ. 10.07.1996. 9. Patent of the Russian Federation No. 2061656. Method of obtaining amorphous silicon dioxide from rice husk. Zemnukhova L.A., Sergiyenko V.I., Kagan V.S., Fedorishcheva G.A. Submission of the application 08/29/1994. publ. 19.06.1996.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201706222U UA123656U (en) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201706222U UA123656U (en) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA123656U true UA123656U (en) | 2018-03-12 |
Family
ID=61616054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU201706222U UA123656U (en) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA123656U (en) |
-
2017
- 2017-06-19 UA UAU201706222U patent/UA123656U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5696108B2 (en) | High purity silicon-containing product | |
| Patel et al. | Recent advance in silica production technologies from agricultural waste stream | |
| Shelke et al. | Mesoporous silica from rice husk ash | |
| JP2007532468A5 (en) | ||
| Terzioglu et al. | Characterization of wheat hull and wheat hull ash as a potential source of SiO2 | |
| Javed et al. | Crystal and amorphous silica from KMnO4 treated and untreated rice husk | |
| Haq et al. | Effect of experimental variables on the extraction of silica from the rice husk ash | |
| RU2488558C2 (en) | Method of producing high-purity amorphous microsilica from rice husks | |
| Balamurugan et al. | Producing nanosilica from Sorghum vulgare seed heads | |
| Rampe et al. | Fabrication and characterization of activated carbon from charcoal coconut shell Minahasa, Indonesia | |
| Saudi et al. | Utilization of pure silica extracted from rice husk and FTIR structural analysis of the prepared glasses | |
| Banoth et al. | Sustainable thermochemical extraction of amorphous silica from biowaste | |
| Kouadri et al. | Extraction of silica from different sources of agricultural waste | |
| UA123656U (en) | METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF | |
| WO2001085614A1 (en) | Method for production of silica gel | |
| RU2307070C2 (en) | Method of production from the rice husk of the amorphous silicon dioxide | |
| UA117881C2 (en) | METHOD OF PREPARATION OF AMORPHIC SILICONE FROM RICE ROOF | |
| CN106744918A (en) | A kind of biological carbon graphitizing method | |
| JP2007000721A (en) | Flue gas treatment method and production method of flue gas treatment agent | |
| RU2507153C1 (en) | Method of obtaining active coals from charges of coking production | |
| RU2534801C1 (en) | Method of obtaining activated coal | |
| CN114867792A (en) | Process for the ecological purification and reactivation of carbon black obtained from the pyrolysis of used tyres | |
| JP6672884B2 (en) | Method for producing anhydrous gypsum | |
| JPH0416502A (en) | Production of boron nitride | |
| JP6634875B2 (en) | Waste gypsum reforming apparatus and operating method thereof |