UA119942C2 - METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITION (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I METHOD MELT-SOLUTION - Google Patents
METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITION (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I METHOD MELT-SOLUTION Download PDFInfo
- Publication number
- UA119942C2 UA119942C2 UAA201805704A UAA201805704A UA119942C2 UA 119942 C2 UA119942 C2 UA 119942C2 UA A201805704 A UAA201805704 A UA A201805704A UA A201805704 A UAA201805704 A UA A201805704A UA 119942 C2 UA119942 C2 UA 119942C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- sub
- temperature
- single crystals
- rate
- melt
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- -1 halogen chalcogenides Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000007713 directional crystallization Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- ZSBXGIUJOOQZMP-JLNYLFASSA-N Matrine Chemical compound C1CC[C@H]2CN3C(=O)CCC[C@@H]3[C@@H]3[C@H]2N1CCC3 ZSBXGIUJOOQZMP-JLNYLFASSA-N 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- JYGXADMDTFJGBT-VWUMJDOOSA-N hydrocortisone Chemical compound O=C1CC[C@]2(C)[C@H]3[C@@H](O)C[C@](C)([C@@](CC4)(O)C(=O)CO)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1 JYGXADMDTFJGBT-VWUMJDOOSA-N 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002601 radiography Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Винахід належить до галузі неорганічної хімії. Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів складу (Cu1-xAgx)7SiS5I (х=0,25, 0,5, 0,75) методом спрямованої кристалізації з розплаву-розчину, який включає ступінчасте нагрівання вакуумованих кварцових ампул зі швидкістю 100 K/год. до температури 1023 K і витримкою при цій же температурі протягом 24 год. і подальше вирощування монокристалів. Причому використовують попередньо синтезовані галогенхалькогеніди Cu7SiS5I та Ag7SiS5I, взяті у стехіометричних співвідношеннях, нагрівання проводять зі швидкістю 50 K/год. до максимальної температури 1220-1390 K та витримкою при цій температурі протягом 72 год., вирощування монокристалів проводять методом спрямованої кристалізації з розплаву-розчину зі швидкістю 0,4-0,5 мм/год. у вакуумованих кварцових ампулах, після чого охолоджують монокристал до кімнатної температури зі швидкістю 5 K/год. Пропонований спосіб є зручним, швидким і забезпечує одержання суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю.The invention relates to the field of inorganic chemistry. A method of growing single crystals of solid solutions of the composition (Cu1-xAgx) 7SiS5I (x = 0.25, 0.5, 0.75) by the method of directional crystallization from a melt-solution, which includes stepwise heating of vacuum quartz ampoules at a rate of 100 K / h. to a temperature of 1023 K and exposure at the same temperature for 24 hours and subsequent cultivation of single crystals. Moreover, pre-synthesized halogen chalcogenides Cu7SiS5I and Ag7SiS5I, taken in stoichiometric ratios, are used, heating is carried out at a rate of 50 K / h. to a maximum temperature of 1220-1390 K and holding at this temperature for 72 hours, the cultivation of single crystals is carried out by the method of directional crystallization from the melt-solution at a rate of 0.4-0.5 mm / h in evacuated quartz ampoules, after which the single crystal is cooled to room temperature at a rate of 5 K / h. The proposed method is convenient, fast and provides a superionic material with high cationic conductivity.
Description
Пропонований спосіб є зручним, швидким і забезпечує одержання суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю.The proposed method is convenient, fast and ensures the production of a superionic material with high cationic conductivity.
Винахід належить до галузі неорганічної хімії та неорганічного матеріалознавства, зокрема до технології вирощування монокристалів тетрарних галогенсульфідів, окремі представники з яких є перспективними суперіонними матеріалами з високою катіонною провідністю у твердому стані.The invention belongs to the field of inorganic chemistry and inorganic materials science, in particular to the technology of growing single crystals of tetrarhalogen sulfides, some of which are promising superionic materials with high cationic conductivity in the solid state.
Найбільш близьким до запропонованого є спосіб вирощування твердих розчинів складу (Сці-Адх);/евві методом спрямованої кристалізації з розплаву-розчину (11.The closest to the proposed method is the method of growing solid solutions of the composition (Sci-Adh);/evvi by the method of directed crystallization from melt-solution (11.
Задача винаходу полягає в одержанні нового суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю у твердому стані.The task of the invention is to obtain a new superionic material with high cationic conductivity in the solid state.
Поставлена задача вирішується таким чином, що запропоновано Спосіб вирощування монокристалів твердих розчинів складу (Си:і-хАдх);бієвІ (х-0,25, 0,5, 0,75) методом спрямованої кристалізації з розплаву-розчину, який включає ступінчасте нагрівання вакуумованих кварцових ампул зі швидкістю 100 К/год. до температури 1023 К і витримкою при цій же температурі протягом 24 год. і подальше вирощування монокристалів який відрізняється тим, що використовують попередньо синтезовані галогенхалькогеніди Си75іб5І та Ад7бі5б5іІ, взяті у стехіометричних співвідношеннях, нагрівання проводять зі швидкістю 50 К/год. до максимальної температури 1220-1390 К та витримкою при цій температурі протягом 72 год., вирощування монокристалів проводять методом спрямованої кристалізації з розплаву-розчину зі швидкістю 0,4-0,5 мм/год. у вакуумованих кварцових ампулах, після чого охолоджують монокристал до кімнатної температури зі швидкістю 5 К/год.The task is solved in such a way that the method of growing single crystals of solid solutions of the composition (Si:i-xAdh);bievI (x-0.25, 0.5, 0.75) by the method of directional crystallization from melt-solution, which includes step heating, is proposed vacuumed quartz ampoules at a rate of 100 K/h. to a temperature of 1023 K and exposure at the same temperature for 24 hours. and further growth of single crystals, which is distinguished by the fact that pre-synthesized halogen chalcogenides Si75ib5I and Ad7bi5b5iI are used, taken in stoichiometric ratios, heating is carried out at a rate of 50 K/h. to the maximum temperature of 1220-1390 K and holding at this temperature for 72 hours, the growth of single crystals is carried out by the method of directed crystallization from the melt-solution at a speed of 0.4-0.5 mm/h. in vacuumed quartz ampoules, after which the single crystal is cooled to room temperature at a rate of 5 K/h.
Спосіб реалізується таким чином.The method is implemented as follows.
Синтез твердих розчинів складу (Сиз-хАдх)75іЗ5І для одержання монокристалів проводили з попередньо синтезованих тетрарних галогенхалькогенідів Си?біббІ та АдбісбвіІ, взятих у стехіометричних співвідношеннях у вакуумованих кварцових ампулах.The synthesis of solid solutions of the composition (Syz-xAdh)75iZ5I to obtain single crystals was carried out from the previously synthesized tetrarhalogenides Si?bibbI and AdbisbviI, taken in stoichiometric ratios in vacuumed quartz ampoules.
Режим синтезу включав у себе ступінчатий нагрів зі швидкістю 100 К/год. до 1023 К із витримкою при цій температурі 24 год., подальше підвищення температури зі швидкістю 50The synthesis mode included step heating at a rate of 100 K/h. up to 1023 K with exposure at this temperature for 24 h, further temperature increase at a rate of 50
К/год. до значення на 50 К вище температури плавлення та витримку при цій температурі протягом 72 год. Охолодження здійснювали в режимі виключеної печі.K/hour to a value 50 K higher than the melting temperature and holding at this temperature for 72 hours. Cooling was carried out with the furnace turned off.
Вирощування монокристалів твердих розчинів складу (Сшц1-хАдх);5ібв5І кристалізацією з розчину-розплаву проводили у вертикальній двозонній трубчатій печі опору з використаннямThe growth of single crystals of solid solutions of the composition (Sshc1-xAdh);5ibv5I by crystallization from a melt solution was carried out in a vertical two-zone tubular resistance furnace using
Зо кварцового контейнера спеціальної конфігурації. Технологічні умови вирощування монокристалів наведені у Табл.From a quartz container of a special configuration. The technological conditions for growing single crystals are given in Table.
Таблиця розплаву, К відпалу, КTable of melt, K of annealing, K
З метою гомогенізації розплаву проводилась 24-годинна витримка ампули у зоні розплаву.In order to homogenize the melt, the ampoule was kept in the melt zone for 24 hours.
Вирощування монокристала складається із формування зародка в нижній конусоподібній частині контейнера методом збірної рекристалізації протягом 48 год. та нарощування кристалу на сформованому зародку. Оптимальна швидкість переміщення фронту кристалізації складала 0,4-0,5 мм/год., швидкість охолодження до кімнатної температури - 5 К/год. За такою методикою були одержані монокристали твердих розчинів складу (Сит-хАах)75ібв5І (х-0,25, 0,5, 0,75) темно- сірого кольору з металевим блиском довжиною 30-40 мм і діаметром 10-15 мм.The growth of a single crystal consists of the formation of a nucleus in the lower cone-shaped part of the container by the collective recrystallization method within 48 hours. and crystal growth on the formed nucleus. The optimal speed of movement of the crystallization front was 0.4-0.5 mm/hour, the cooling rate to room temperature was 5 K/hour. According to this method, single crystals of solid solutions of the composition (Syt-xAax)75ibv5I (x-0.25, 0.5, 0.75) of dark gray color with a metallic luster of 30-40 mm in length and 10-15 mm in diameter were obtained.
Методом рентгенофазового аналізу проведено дослідження порошків одержаних монокристалів |2| та встановлено, що сполуки та тверді розчини на їх основі кристалізуються в кубічній сингонії, просторова група Е-43т, 7-4. За допомогою програми БІСМОЇ 04 |З, 4) розраховано відповідні значення параметрів гратки. Концентраційна залежність періоду гратки (кресл.) підпорядковується правилу Вегарда та носить монотонний характер із додатним відхиленням від лінійної, що пов'язано з розупорядкуванням (спотворенням) аніонної підгратки за рахунок різниці кристалохімічних радіусів Ад" та Си" та зміни співвідношення заповненості еквівалентних позицій під час катіонного заміщення.The powders of the obtained single crystals |2| were studied using the X-ray phase analysis method and it was established that compounds and solid solutions based on them crystallize in cubic syngonia, space group E-43t, 7-4. With the help of the BISMOI 04 |Z, 4) program, the corresponding values of the lattice parameters were calculated. The concentration dependence of the lattice period (drawing) is subject to Vegard's rule and has a monotonic character with a positive deviation from the linear one, which is associated with the disordering (distortion) of the anionic sublattice due to the difference in the crystal chemical radii of Ad" and C" and the change in the ratio of occupancy of equivalent positions during cationic substitution.
Винахід може бути використаний при одержанні патентозахищеного суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю при кімнатній температурі.The invention can be used to obtain a patent-protected superionic material with high cationic conductivity at room temperature.
Джерела інформації:Sources:
1. Пат. 120661 Україна МПК СЗОВ 9/00, СЗОВ 13/00, СЗОВ 13/04 (2006.01). Спосіб вирощування твердих розчинів складу (Сц-хАдх);/сйезЗ»5І методом спрямованої кристалізації з розплаву-розчину / Погодін А.І., Кохан О.П., Соломон А.М., Ізай В.Ю., Студеняк І.П.; заявник і власник патенту ДВНЗ "УжНУ". - Мо 120661; и201705597, заявл. 06.06.17.; опубл. 10.11.17., Бюл.1. Pat. 120661 Ukraine IPC SZOV 9/00, SZOV 13/00, SZOV 13/04 (2006.01). The method of growing solid solutions of the composition (Sc-xAdh);/syezZ»5I by the method of directed crystallization from melt-solution / Pogodin A.I., Kokhan O.P., Solomon A.M., Izai V.Yu., Studeniak I. P.; applicant and owner of the patent "UzhNU" DVNZ. - MO 120661; y201705597, application 06.06.17.; published 10.11.17., Bull.
Мо 21. - Прототип. 2. Ковба Л.М. Рентгенография в неорганической химии / Ковба Л.М. - М.: Изд-во МГУ, 1991. - 256 б.Mo 21. - Prototype. 2. Kovba L.M. Radiography in inorganic chemistry / L.M. Kovba. - M.: Moscow State University Publishing House, 1991. - 256 p.
З. Гоцег 0. Іпдехіпуд м/йп Ше 5иссезвіме аіспоїоту тейїйой, БІСМОЇ 04. // МаїетіаІє Бігисішиге. 2004, 11(2), 79. 4. Ї ошег Ю. Роугдег рацет іпдехіпд апа (Же діспоїюту аідогійт. // 27. КгівіаПйодг. Зиррі. 2007,Z. Gotseg 0. Ipdehipud m/yp She 5issezvime aispoiotu teyiyoi, BISMOI 04. // MaietiiaIe Bigisishige. 2004, 11(2), 79. 4. Y osheg Y. Roughdeg racet ipdehipd apa (Zhe dispoiyutu aidogiyt. // 27. KgiviaPyodg. Zirri. 2007,
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA201805704A UA119942C2 (en) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITION (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I METHOD MELT-SOLUTION |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA201805704A UA119942C2 (en) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITION (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I METHOD MELT-SOLUTION |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA119942C2 true UA119942C2 (en) | 2019-08-27 |
Family
ID=71118939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201805704A UA119942C2 (en) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITION (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I METHOD MELT-SOLUTION |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA119942C2 (en) |
-
2018
- 2018-05-22 UA UAA201805704A patent/UA119942C2/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8409348B2 (en) | Production method of zinc oxide single crystal | |
| JPWO2007100146A1 (en) | Method for producing ZnO single crystal by liquid phase growth method | |
| JP3694736B2 (en) | Method for producing zinc oxide single crystal | |
| UA119942C2 (en) | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITION (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I METHOD MELT-SOLUTION | |
| Xiang et al. | Insight into the mechanism of Sb promoted Cu (In, Ga) Se2 formation | |
| Nagaoka et al. | Growth and characterization of Cu2ZnSn (Sx Se1− x) 4 single crystal grown by traveling heater method | |
| CN114250514A (en) | Fluxing agent for beta-gallium oxide crystal growth and crystal growth method based on same | |
| UA120661U (en) | METHOD OF GROWING SOLID SOLUTIONS OF THE COMPOSITION (Cu1-XAgX) 7GeS5I BY THE METHOD OF DIRECTED CRYSTALIZATION FROM MELT-SOLUTION | |
| UA148126U (en) | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTALS OF ARGENTUM (I) STYBES (III) HEXASELENE HYPODYPHOSPHATE AgSbP <sub> 2 </sub> Se <sub> 6 </sub> DIRECTLY | |
| UA123346C2 (en) | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS (Cu <sub> 1-X </sub> Ag <sub> X </sub>) <sub> 7 </sub> GeSe <sub> 5 </sub> METHOD OF METHOD MELT-SOLUTION | |
| UA141400U (en) | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTAL SINGLE CRYSTALS (Cu <sub> 1-x </sub> Ag <sub> x </sub>) <sub> 7 </sub> GeSe <sub> 5 </sub> METHOD OF METHOD MELT-SOLUTION | |
| Xue et al. | Subsolidus phase relation in the system ZnO–Li2O–MoO3 | |
| UA151708U (en) | A METHOD OF GROWING SOLID SOLUTIONS OF AG7.25P0.75Ge0.25S6 COMPOSITION BY DIRECTED MELT-SOLUTION CRYSTALIZATION | |
| UA148594U (en) | METHOD OF GROWING SOLID SOLUTION Ag <sub> 7 </sub> Si <sub> 0.4 </sub> Ge <sub> 0.6 </sub> S <sub> 5 </sub> I BY METHOD OF DIRECTED CRYSTALLIZATION OF ROS | |
| UA126185C2 (en) | A METHOD OF GROWING A SOLID SOLUTION OF AG6.5P0.5Ge0.5S5I COMPOSITION BY DIRECTED MELT-SOLUTION CRYSTALIZATION | |
| Chen et al. | Subsolidus phase relationships in the system ZnO–V2O5–WO3 research on suitable flux for ZnO crystal growth | |
| CN115535972B (en) | Alkaline earth metal zinc gallium tin chalcogenides, alkaline earth metal zinc gallium tin chalcogenides nonlinear optical crystals, preparation method and application thereof | |
| UA119419C2 (en) | METHOD OF GROWING Cu <sub> 7 </sub> SiS <sub> 5 </sub> I BY METHOD OF DIRECTED MELT CRYSTALLIZATION | |
| CN115536025B (en) | Series alkaline earth metal oxysulfide (seleno) compound and nonlinear optical crystal thereof, and preparation method and application thereof | |
| UA152265U (en) | THE METHOD OF GROWING SOLID SOLUTIONS OF THE COMPOSITION Ag<sub>7.75</sub>P<sub>0.25</sub>Ge<sub>0.75</sub>S<sub>6</sub> BY THE METHOD OF DIRECTED CRYSTALLIZATION FROM THE MEL-SOLUTION | |
| UA132997U (en) | METHOD OF GROWING TETRATALIUM (I) TRISTOSTATATE (II) (TH4SnS3) MONOCYSTALS CRYSTALIZATION BY MELT-SOLUTION DIRECT CRYSTALIZATION | |
| UA147971U (en) | METHOD OF OBTAINING SINGLE CRYSTALS Tl <sub> 1-x </sub> In <sub> 1-x </sub> Ge <sub> x </sub> (Si <sub> x </sub>) Se <sub> 2 </sub> (x = 0.1, 0.2) | |
| Conner et al. | Floating zone crystal growth and structural distortion of Pb2V3O9 | |
| Simonova et al. | Phase equilibria in the ternary reciprocal system Li, Ba//BO2, F and growth of bulk β-BaB2O4 crystals | |
| UA122643C2 (en) | METHOD OF GROWING SINGLE CRYSTALS Ag <sub> 7 </sub> GeSe <sub> 5 </sub> I CRYSTALLIZATION FROM MELT-SOLUTION |