UA109166C2

UA109166C2 - METHOD OF CHOLESTERINE PREPARATION

Info

Publication number: UA109166C2
Application number: UAA201308370A
Authority: UA
Priority date: 2013-07-03
Filing date: 2013-07-03
Publication date: 2015-07-27

Abstract

Винахід належить до способу отримання холестерину, що включає висушування нервових тканин великої рогатої худоби, екстракцію сировини з використанням ацетону, причому, що ацетоновий екстракт ліпідних похідних холестерину пропускають через модифікований сорбент, а модифікацію сорбенту здійснюють обробкою водними розчинами соляної або ортофосфорної кислоти так, щоб показник рН водної витяжки був в межах 4-6 одиниць.The invention relates to a method for producing cholesterol, including the drying of nerve tissues of cattle, the extraction of raw materials using acetone, and that the acetone extract of lipid derivatives of cholesterol is passed through a modified sorbent, and the modification of the sorbent is carried out by treatment, the pH of the water extract was in the range of 4-6 units.

Description

Винахід належить до області отримання органічних сполук з біоорганічної сировини, а саме до способу отримання холестерину з висушених нервових тканин великої рогатої худоби і свиней (далі ВРХ).The invention belongs to the field of obtaining organic compounds from bio-organic raw materials, namely to the method of obtaining cholesterol from dried nerve tissues of cattle and pigs (hereinafter, cattle).

Відомий спосіб отримання холестерину з нервових тканин (головним чином - головного мозку) ВРХ, що включає стадії подрібнення нервових тканин, багатократну екстракцію отриманої маси з використанням ацетону або азеотропною сумішшю ацетону з водою (патентThere is a known method of obtaining cholesterol from nerve tissues (mainly brain) of cattle, which includes the stages of grinding nerve tissues, repeated extraction of the resulting mass using acetone or an azeotropic mixture of acetone and water (patent

Російської Федерації Мо 2034551 МПКб Аб1К35/30, 1995 р.), або сумішшю хлороформу і етанолу (патент Російської Федерації Ме 2099057 МПКб Аб1КкЗ31/575, 1997 р.), фільтрацію отриманої маси, відгін розчинника, упарювання етанолу і очищення отриманого продукту шляхом багатократних кристалізацій з ацетону.of the Russian Federation Mo 2034551 MPKb Ab1K35/30, 1995), or with a mixture of chloroform and ethanol (patent of the Russian Federation Me 2099057 MPKb Ab1KkZ31/575, 1997), filtration of the obtained mass, distillation of the solvent, evaporation of ethanol and purification of the obtained product by multiple crystallization from acetone.

Багатостадійність відомої технології призводить до неминучих втрат цільового продукту на кожній з перерахованих стадій, необхідності застосування декількох розчинників, а також високої тривалості процесу.The multi-stage nature of the known technology leads to inevitable losses of the target product at each of the listed stages, the need to use several solvents, as well as the high duration of the process.

Найбільш близьким технічним рішенням, вибраним як прототип, є промислово вживаний процес отримання холестерину, що включає стадії сушіння нервових тканин ВРХ, екстракції ліпідних похідних холестерину ацетоном, відгони розчинника, розчинення сухого залишку в етанолі, обробку етанольного розчину сірчаною кислотою, відфільтровування отриманого холестерину і його очищення шляхом 2-3 кратної кристалізації з ацетону (Технічний регламент хімфармоб'єднання "Дарниця".The closest technical solution, chosen as a prototype, is the industrially used process of obtaining cholesterol, which includes the stages of drying the nervous tissues of cattle, extraction of lipid derivatives of cholesterol with acetone, distilling off the solvent, dissolving the dry residue in ethanol, treating the ethanolic solution with sulfuric acid, filtering the obtained cholesterol and its purification by 2-3 times crystallization from acetone (Technical regulations of the "Darnytsia" chemical pharmaceutical association).

Недоліком наведеного способу є висока тривалість процесу (один цикл триває 72 години), його багатостадійність, необхідність використання двох розчинників, а також порівняно невисокий вихід цільового продукту (не більше 80 95 від теоретично можливого).The disadvantage of this method is the long duration of the process (one cycle lasts 72 hours), its multistage nature, the need to use two solvents, as well as the relatively low yield of the target product (no more than 80-95% of the theoretically possible).

В основу винаходу поставлено задачу удосконалення відомого способу отримання холестерину шляхом підвищення технологічності процесу, збільшення виходу і підвищення якості цільового продукту.The invention is based on the task of improving the known method of obtaining cholesterol by improving the manufacturability of the process, increasing the yield and improving the quality of the target product.

Задачу, яку поставлено в основу винаходу, вирішують тим, що у відомому способі отримання холестерину, що включає висушування нервових тканин великої рогатої худоби, екстракцію сировини з використанням ацетону, згідно з винаходом, ацетоновий екстракт ліпідних похідних холестерину пропускають через модифікований сорбент, модифікаціюThe problem, which is the basis of the invention, is solved by the fact that in the known method of obtaining cholesterol, which includes drying of nervous tissues of cattle, extraction of raw materials using acetone, according to the invention, the acetone extract of lipid derivatives of cholesterol is passed through a modified sorbent, modification

Зо сорбенту здійснюють обробкою водними розчинами соляної або ортофосфорної кислоти так, щоб показник рН водної витяжки був в межах 4-6 одиниць.The sorbent is treated with aqueous solutions of hydrochloric or orthophosphoric acid so that the pH value of the aqueous extract is within 4-6 units.

Відповідно до запропонованого винаходу недоліки відомого способу отримання холестерину усуваються шляхом використання технологічного процесу, що включає стадії висушування нервових тканин ВРХ, екстракції ліпідних форм холестерину ацетоном, пропускання ацетонового розчину через гідрофобний сорбент, активна поверхня якого модифікована кислотами, концентрування отриманого розчину холестерину і його відфільтровування.According to the proposed invention, the shortcomings of the known method of obtaining cholesterol are eliminated by using a technological process that includes the stages of drying the nervous tissues of cattle, extraction of lipid forms of cholesterol with acetone, passing the acetone solution through a hydrophobic sorbent whose active surface is modified with acids, concentration of the obtained cholesterol solution and its filtration.

Усі вказані операції (окрім сушіння нервових тканин ВРХ) можуть бути здійснені в одній установці, так що процес виділення холестерину з висушених нервових тканин ВРХ можна вважати одностадійним.All these operations (except for drying cattle nerve tissues) can be carried out in one installation, so that the process of cholesterol extraction from dried cattle nerve tissues can be considered one-step.

Перевагою запропонованого способу є те, що він дозволяє виділити холестерин з початкової сировини з виходом до 98 95, теж істотно скорочується час екстракції (з 72 годин до 1 години) і, оскільки циркуляція ацетону проходить в замкнутому об'ємі, фактично повністю усуваються його втрати. Виділений холестерин не вимагає додаткового очищення. Винахід пояснюється наступними прикладами.The advantage of the proposed method is that it allows you to isolate cholesterol from the initial raw material with a yield of up to 98 95, the extraction time is also significantly reduced (from 72 hours to 1 hour) and, since the circulation of acetone takes place in a closed volume, its losses are actually completely eliminated . The isolated cholesterol does not require additional purification. The invention is explained by the following examples.

Приклад 1Example 1

В 10 г окислу алюмінію для хроматографії ІІ ступеня активності вносять 1 мл 36 95 водного розчину соляної кислоти. Суміш струшують до відновлення сипучості і вносять в хроматографічну колонку з циркуляцією розчинника. На шар модифікованого сорбенту поміщають 20 г висушеного спинного мозку ВРХ, заливають 100 мл ацетону і, коли увесь ацетон пройде в куб, кип'ятять з такою інтенсивністю нагріву, щоб сухий мозок знаходився під шаром розчинника. Кип'ячення продовжують приблизно 40 хвилин, після чого куб охолоджують і фільтрують холестерин, що випав.1 ml of 36 95 aqueous solution of hydrochloric acid is added to 10 g of aluminum oxide for chromatography of the II degree of activity. The mixture is shaken until the fluidity is restored and introduced into a chromatographic column with solvent circulation. 20 g of dried bovine spinal cord is placed on a layer of modified sorbent, 100 ml of acetone is poured in and, when all the acetone has passed into the cube, it is boiled with such intensity of heating that the dry brain is under the solvent layer. Boiling is continued for about 40 minutes, after which the cube is cooled and the cholesterol that has precipitated is filtered.

Вихід холестерину 2,8 г (98 95 від вмісту в сировині), вміст основної речовини в продукті 93,3 о, температура плавлення 147,2-148 76.The yield of cholesterol is 2.8 g (98 95 from the content in the raw material), the content of the main substance in the product is 93.3 o, the melting point is 147.2-148 76.

Приклад 2Example 2

В 10 г окислу алюмінію для хроматографії ІІ ступеня активності вносять 1 мл 50 95 водного розчину ортофосфорної кислоти. Суміш струшують до відновлення сипучості. Модифікований сорбент вносять в хроматографічну колонку з циркуляцією розчинника.1 ml of 50 95 aqueous solution of orthophosphoric acid is added to 10 g of aluminum oxide for chromatography of the II degree of activity. The mixture is shaken until the fluidity is restored. The modified sorbent is introduced into a chromatographic column with solvent circulation.

На шар сорбенту поміщають 20 г висушеного спинного або головного мозку ВРХ ії, коли 60 увесь розчинник пройде в куб, проводять його перегонку у верхню частину колонки з такою швидкістю, щоб мозок знаходився під шаром розчинника. Через 40 хвилин нагрівання припиняють, охолоджують отриманий розчин і фільтрують кристали холестерину.20 g of dried bovine spinal cord or brain is placed on the sorbent layer, and when all the solvent has passed into the cube, it is distilled into the upper part of the column at such a speed that the brain is under the solvent layer. After 40 minutes, the heating is stopped, the resulting solution is cooled and cholesterol crystals are filtered.

Вихід холестерину 2,7 г (96 95 від вмісту в сировині), вміст основної речовини в продукті порядку 95 95, температура плавлення 147,5-148,5 70.The yield of cholesterol is 2.7 g (96 95 from the content in the raw material), the content of the main substance in the product is about 95 95, the melting point is 147.5-148.5 70.

Наведені співвідношення компонентів і технологічні режими обгрунтовані наступними міркуваннями. 1. Як кислоти, придатні для модифікації поверхні сорбенту, використовують тільки безкисневі кислоти або кисневмісні кислоти, що не мають окислювальних властивостей, оскільки окислюючі кислоти (На25Ої, НМОз, НСІОї) на поверхні сорбенту можуть сприяти перетворенню холестерину на холестенон. 2. Співвідношення адсорбент-кислота має бути таким, щоб водні витяжки мали рН - 4-5.The given ratios of components and technological regimes are justified by the following considerations. 1. Only oxygen-free acids or oxygen-containing acids that do not have oxidizing properties are used as acids suitable for modifying the surface of the sorbent, since oxidizing acids (Na25Oi, HMO3, NCIOi) on the surface of the sorbent can promote the transformation of cholesterol into cholestenone. 2. The adsorbent-acid ratio should be such that the aqueous extract has a pH of 4-5.

Збільшення кількості модифікуючої кислоти (рН « 4) може привести до дегідратації холестерину в холестадіен. 3. Час екстракції не повинен перевищувати однієї години, оскільки при його збільшенні починають екстрагуватися домішки.An increase in the amount of modifying acid (pH « 4) can lead to dehydration of cholesterol into cholestadien. 3. The extraction time should not exceed one hour, because when it increases, impurities begin to be extracted.

Особливостями процесу є: 1. Маточні розчини, що отримані після відділення холестерину, без якої-небудь обробки повертаються в установку, тобто втрати розчинника відсутні. 2. Шрот, що залишився після виділення холестерину, придатний або для згодовування худобі, або може бути використаний для отримання церебролецитину і кефалінів, тобто процес є безвідхідним. 3. Процес протікає в умовах рециркуляції розчинника і не пов'язаний з викидом в атмосферу газів або пари, тобто є екологічно чистим.The features of the process are: 1. The mother liquors obtained after the separation of cholesterol are returned to the installation without any processing, that is, there are no solvent losses. 2. The meal remaining after cholesterol extraction is suitable either for feeding livestock or can be used to obtain cerebrolecithin and kephalins, i.e. the process is waste-free. 3. The process takes place under the conditions of solvent recirculation and is not associated with the emission of gases or steam into the atmosphere, that is, it is environmentally friendly.

Таким чином, запропонований спосіб отримання холестерину технологічно простий, екологічний, дозволяє отримувати кінцевий продукт з високим виходом. Отриманий холестерин містить не менше 93 95 основної речовини і не вимагає додаткового очищення.Thus, the proposed method of obtaining cholesterol is technologically simple, ecological, and allows obtaining the final product with a high yield. The obtained cholesterol contains at least 93 95 of the main substance and does not require additional purification.

Claims

FORMULA OF THE INVENTION Zo The method of obtaining cholesterol, which includes drying the nerve tissues of cattle, extraction of raw materials using acetone, which is characterized by the fact that the acetone extract of lipid derivatives of cholesterol is passed through a modified sorbent, and the modification of the sorbent is carried out by treatment with aqueous solutions of hydrochloric or orthophosphoric acid as follows, so that the pH value of the water extraction is within 4-6 units.