UA10779U - A method for producing crystalline iodine - Google Patents
A method for producing crystalline iodine Download PDFInfo
- Publication number
- UA10779U UA10779U UAU200506151U UAU200506151U UA10779U UA 10779 U UA10779 U UA 10779U UA U200506151 U UAU200506151 U UA U200506151U UA U200506151 U UAU200506151 U UA U200506151U UA 10779 U UA10779 U UA 10779U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- iodine
- paste
- sublimation
- water
- stage
- Prior art date
Links
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 161
- 239000011630 iodine Substances 0.000 title claims abstract description 161
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 161
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract description 32
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract description 32
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 22
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 abstract 2
- 239000008237 rinsing water Substances 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 150000002496 iodine Chemical class 0.000 description 8
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 4
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель відноситься до способів одержання кристалічного йоду реактивних кваліфікацій і може бути 2 використаний при виробництві йоду з йодовмісної сировини з органічними домішками, масова концентрація яких обумовлена як вмістом їх у природніх водах, так і вмістом їх у розчинах техногенного походження.The useful model refers to methods of obtaining crystalline iodine of reactive qualifications and can be used in the production of iodine from iodine-containing raw materials with organic impurities, the mass concentration of which is determined by both their content in natural waters and their content in man-made solutions.
Відомий спосіб одержання кристалічного йоду реактивних кваліфікацій з йоду-сирцю, отриманого з виробничих концентратів з вмістом до 3,5595 органічних домішок (Гончаров А. И. и др. Влияние органических примесей в растворе на качество йода при кристаллизации. "Журнал прикладной химии" 1975, 48, 741с.), 70 шляхом плавки його під шаром сірчаної кислоти при температурі 120-15029С, дроблення остиглого плаву, промивання водою для видалення сірчаної кислоти і сушки |В. Й. Ксензенко, Д. С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. М.,Химия", 1995г., 357с.Ї. Основні недоліки способу полягають у великих втратах йоду з відпрацьованою сірчаною кислотою та йодистоводневою кислотою, що утворюється внаслідок взаємодії йоду, органічних домішок і сірчаної кислоти, низькій якості готового продукту в результаті наявності в ньому сульфатів, неможливості одержання йоду реактивного із сировини з більш високим вмістом органічних домішок і тяжких умов праці внаслідок прямого контакту персоналу з йодом.A known method of obtaining crystalline iodine of reactive qualifications from raw iodine obtained from production concentrates with a content of up to 3.5595 organic impurities (A. I. Honcharov et al. Influence of organic impurities in solution on the quality of iodine during crystallization. "Journal of Applied Chemistry" 1975 , 48, 741p.), 70 by melting it under a layer of sulfuric acid at a temperature of 120-15029C, crushing the cooled melt, washing with water to remove sulfuric acid and drying |V. J. Ksenzenko, D. S. Stasynevich. Chemistry and technology of bromine, iodine and their compounds. M., Chemistry", 1995, 357 pages. The main disadvantages of the method are large losses of iodine with spent sulfuric acid and hydroiodic acid, which is formed as a result of the interaction of iodine, organic impurities and sulfuric acid, low quality of the finished product as a result of its presence sulfates, the impossibility of obtaining reactive iodine from raw materials with a higher content of organic impurities and difficult working conditions due to direct contact of personnel with iodine.
Відомий також спосіб одержання кристалічного йоду реактивних кваліфікацій сублімацією йоду-сирцю |В. И.There is also a known method of obtaining crystalline iodine of reactive qualities by sublimation of raw iodine |V. I.
Ксензенко, Д. С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. М., "Химия", 1995г., 355-357 с.1.Ksenzenko, D. S. Stasynevich. Chemistry and technology of bromine, iodine and their compounds. M., "Chemistry", 1995, 355-357 p. 1.
Відповідно до цього способу йод виділяють з концентратів у виді кристалів елементарного йоду, що відокремлюють від маточника за допомогою центрифуги чи нутч-фільтра в результаті чого одержують йод-пасту.According to this method, iodine is isolated from concentrates in the form of elemental iodine crystals, which are separated from the mother plant using a centrifuge or a notch filter, resulting in an iodine paste.
Потім йод-пасту сушать нагрітим повітрям чи зневоднюють шляхом віджимання води на гідравлічному пресі. При цьому одержують йод-сирець що містить деяку кількість неорганічних і органічних домішок. Йод-сирець піддають сублімації. Для зв'язування вологи та органічни домішок йод-сирець змішують з неорганічними реагентами, наприклад вапном. Сублімацію йоду проводять у спеціальних печах, куди завантажують сталеві кювети чи 29 керамічні тиглі з йодом. Печі мают газовий чи електричний обігрів. Пари йоду, що виходять з печі, конденсують (в) у холодильниках, виготовлених з керамічних чи азбоцементних труб, охолоджуваних повітрям. У печах підтримуют температуру вище температури плавлення йоду (1114-1802). Процес ведуть так, щоб температура парів йоду була нижче температури йол плавлення (113,62С), у противному випадку відбувається налипання б» йоду на стінки конденсатора, тому що пари йоду в цьому випадку не десублімуються, а конденсуються з утворенням рідкого йоду, що потім кристалізується у тверду масу. Видалення кристалів йоду з конденсаторі - проводять вручну з використанням спеціальних шкребків чи зубила з молот ком. мThen the iodine paste is dried with heated air or dehydrated by squeezing out the water on a hydraulic press. At the same time, raw iodine containing a certain amount of inorganic and organic impurities is obtained. Raw iodine is subjected to sublimation. To bind moisture and organic impurities, raw iodine is mixed with inorganic reagents, for example, lime. Sublimation of iodine is carried out in special furnaces, where steel cuvettes or 29 ceramic crucibles with iodine are loaded. Furnaces have gas or electric heating. Iodine vapors leaving the furnace condense (c) in refrigerators made of ceramic or asbestos-cement pipes cooled by air. In the furnaces, the temperature is maintained above the melting point of iodine (1114-1802). The process is carried out so that the temperature of iodine vapors is below the melting temperature of iodine (113.62C), otherwise iodine will stick to the walls of the condenser, because iodine vapors in this case do not desublimate, but condense with the formation of liquid iodine, which then crystallizes into a solid mass. Removal of iodine crystals from the capacitor is carried out manually using special scrapers or a chisel with a hammer. m
Недоліком даного способу є необхідність попереднього зневоднювана йод-пасти, важка ручна праця на стадіях зневоднювання та сублімації йоду низька якість готового продукту. Для одержання йоду реактивного (ав) марки "ч" йод піддають багаторазовій сублімації. -The disadvantage of this method is the need for previously dehydrated iodine paste, heavy manual labor at the stages of dehydration and sublimation of iodine, and the low quality of the finished product. In order to obtain reactive iodine (ав) grade "h" iodine is subjected to repeated sublimation. -
Найбільш близьким по технічній суті і результату, що досягається до корисної моделі є спосіб одержання кристалічного йоду реактив них кваліфікацій, запропонований авторами |див. заявку Мо 2004032106 від 23.03.2004р. МПК 7 СО187/141, відповідно до якого отриману при виділені з йодних концентратів і відділену від маточного розчину йод-пасту без попереднього сушіння чи віджимання на пресі направляють на сублімацію « 20 Зневоднювання йод-пасти проводиться за рахунок випарювання води Не початковому етапі сублімації йоду. -вThe closest in terms of technical essence and the result achieved to a useful model is the method of obtaining crystalline iodine of reactive qualifications, proposed by the authors | see application No. 2004032106 dated March 23, 2004. IPC 7 СО187/141, according to which the iodine paste obtained when isolated from iodine concentrates and separated from the mother solution without prior drying or pressing on a press is sent to sublimation « 20 Dehydration of iodine paste is carried out due to evaporation of water Not at the initial stage of iodine sublimation -in
Сублімація здійснюється при атмосферному тиску. Перед сублімацією в йод-пасту додають карбонат натрію в с кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. При нагріванні йод-пасти починається відгін води і :з» йоду. Суміш парів води і йоду конденсується на поверхні конденсатору, виконаного з еластичного матеріалу (фторопластова плівка чи лакотканина на основі фторопласту і скловолокна). Вода з поверхні конденсатора стікає, а кристалічний йод періодично струшують у приймач. Через отвір у нижній частині приймача вода витікає - що та відділяється від йоду. Отриманий вологий йод використовують при завантаженні на наступну операцію сублімації. (ав) Процес сублімації зневодненого йоду проводять при температурі парів йоду 114-18426. -І Після того як відгін води закінчиться, а йод розплавиться, у випарник подають повітря. Частину повітря барботують через розплав йоду для насичення його парами йоду. Іншу частину повітря подають у верхню - частину випарника. За рахунок розведення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші передSublimation is carried out at atmospheric pressure. Before sublimation, sodium carbonate is added to the iodine paste in an amount that ensures the pH of the water condensate is not lower than 4.0. When the iodine paste is heated, the boiling of water and iodine begins. A mixture of water vapor and iodine condenses on the surface of a condenser made of elastic material (fluoroplastic film or varnished fabric based on fluoroplastic and fiberglass). Water drains from the surface of the condenser, and crystalline iodine is periodically shaken into the receiver. Through the hole in the lower part of the receiver, water flows out - which is separated from the iodine. The resulting wet iodine is used when loading for the next sublimation operation. (ав) The process of sublimation of dehydrated iodine is carried out at a temperature of iodine vapors of 114-18426. - After the water has finished boiling and the iodine has melted, air is supplied to the evaporator. Part of the air is bubbled through the iodine melt to saturate it with iodine vapors. Another part of the air is supplied to the upper part of the evaporator. Due to dilution with air, the partial pressure of iodine vapors in the iodine-air mixture before
Ге; десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці (87 мм.рт.ст.), що забезпечує одержання високоякісних кристалів готового продукту, які легко знімаються з поверхні конденсатора.Ge; by desublimation, it is reduced to a pressure below the pressure of saturated iodine vapors at the triple point (87 mmHg), which ensures the production of high-quality crystals of the finished product, which are easily removed from the surface of the condenser.
Десублімований кристалічний йод збирають у приймач. По показникам якості йод відповідає вимогам, пред'являємим до йоду реактивного марки "ч".The desublimated crystalline iodine is collected in a receiver. According to quality indicators, iodine meets the requirements for reactive iodine of the "h" brand.
При всій привабливості зазначеного технологічного процесу (спрощення та здешевлення процесу, с поліпшення умов праці та якості готового продукту, скорочення втрат йоду) істотним недоліком розглянутого способу є те що сировиною для одержання йоду реактивної кваліфікації по цьому способі може служити йод-паста, з вмістом до 3,5595 органічних домішок. во Задачею представленого способу є розширення можливостей способу сублімаційного очищення йоду, в тому числі, для очищення сировини з більш високим вмістом органічних домішок.Despite all the attractiveness of the specified technological process (simplification and cost reduction of the process, improvement of working conditions and quality of the finished product, reduction of iodine losses), a significant drawback of the considered method is that the raw material for obtaining iodine of reactive qualification by this method can serve as iodine paste, with a content of up to 3.5595 organic impurities. The task of the presented method is to expand the possibilities of the method of sublimation purification of iodine, including for the purification of raw materials with a higher content of organic impurities.
Спосіб характеризується як відомими ознаками: - виділення йоду з розчинів з одержанням йод-пасти; - зневоднювання йод-пасти; 65 - сублімація йоду; так і новими ознаками:The method is characterized by well-known features: - isolation of iodine from solutions with the production of iodine paste; - dehydration of iodine paste; 65 - sublimation of iodine; as well as new signs:
- зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють в дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої- dehydration and sublimation of iodine paste is carried out in two stages: in the first stage, iodine paste is sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sulfuric acid, iodine vapor and hydroiodic acid that are formed, condense and separate, the condensed iodine is washed with water, with hydrogen iodide
Кислоти та промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію.Acids and washing water release iodine to produce iodine paste; at the second stage, the mixture of washed iodine and iodine paste is sublimed in a flow of atmospheric air in the presence of sodium carbonate.
Запропонований спосіб дозволяє одержувати кристалічний йод реактивної кваліфікації з йод-пасти, отриманої з йодовмісних розчинів, з вмістом до 3595 органічних домішок.The proposed method makes it possible to obtain reactive qualification crystalline iodine from iodine paste obtained from iodine-containing solutions with a content of up to 3595 organic impurities.
Спосіб полягає в тім що, з йодовмісних розчинів з великим вмістом органічних домішок виділяють йод з /о одержанням йод-пасти, зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють у дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти і промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію 7/5 Відповідно до прототипу (див. заявку Ме 2004032106 від 23.03.2004г). Для цього, на початковому етапі сублімації, за рахунок випарювання води і йоду здійснюють зневоднювання йод-пасти. Перед сублімацією у йод-пасту додають карбонат натрію в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. Сублімацію зневодненого йоду здійснюють при температурі парів йоду 114-1849С. Парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією зменшують за рахунок розведення повітрям до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці.The method consists in the fact that, from iodine-containing solutions with a high content of organic impurities, iodine is isolated to obtain iodine paste, dehydration and sublimation of iodine paste are carried out in two stages: in the first stage, iodine paste is sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sulfuric acid , the formed iodine and hydroiodic acid vapors condense and separate, the condensed iodine is washed with water, iodine is isolated from the hydroiodic acid and washing water to obtain iodine paste; at the second stage, the mixture of washed iodine and iodine paste is sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sodium carbonate 7/5 According to the prototype (see application Me 2004032106 dated 23.03.2004). For this, at the initial stage of sublimation, due to the evaporation of water and iodine, iodine paste is dehydrated. Before sublimation, sodium carbonate is added to the iodine paste in an amount that ensures the pH of the water condensate is not lower than 4.0. Sublimation of dehydrated iodine is carried out at a temperature of iodine vapors of 114-1849C. The partial pressure of iodine vapors in the iodine-air mixture before desublimation is reduced by air dilution to a pressure below the pressure of saturated iodine vapors at the triple point.
Отриманий кристалічний йод по якості відповідає вимогам, пред'явленим до йоду реактивної кваліфікації.The quality of the obtained crystalline iodine meets the requirements for iodine of reactive qualification.
Відмінною ознакою корисної моделі, що заявляється, від прототипу є те, що зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють у дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти і промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного в) повітря в присутності карбонату натрію.A distinctive feature of the claimed useful model from the prototype is that the dehydration and sublimation of the iodine paste is carried out in two stages: at the first stage, the iodine paste is sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sulfuric acid, iodine vapor and hydroiodic acid, which are formed, condense and separate, the condensed iodine is washed with water, iodine is isolated from hydroiodic acid and washing water to obtain iodine paste; at the second stage, the mixture of washed iodine and iodine paste is sublimed in a stream of atmospheric c) air in the presence of sodium carbonate.
Спосіб, що заявляється, здійснюють таким чином.The claimed method is carried out as follows.
З йодовмісних розчинів з великим вмістом органічних домішок виділяють йод з одержанням йод-пасти. Ге»)Iodine is isolated from iodine-containing solutions with a high content of organic impurities to obtain iodine paste. Ge")
На першій стадії йод-пасту, що містить до 3595 органічних домішок, завантажують у субліматор, що являє собою емальовану ємність із сорочкою. Сорочку заповнюють високотемпературним носієм з температурою в кипіння не нижче 2502С, який нагрівають ТЕНами до температури 150-2002С. Перед сублімацією, у герметично р. закритий субліматор дозують концентровану (не менш 92 95) сірчану кислоту. Кількість сірчаної кислоти, що додається, визначається вмістом органічних домішок у йод-пасті і фазовим станом кубового залишку після о 3з5 сублімації і складає 0,5-1,3 кг на 1 кг йод-пасти. Після того як вся йод-паста розплавиться, через розплав ч йоду і сірчану кислоту барботують частину атмосферного повітря для насичення його парами йоду і видалення парів йодистоводневої кислоти, яка утворюється при взаємодії йоду і сірчаної кислоти з органічними домішками.At the first stage, iodine paste containing up to 3595 organic impurities is loaded into a sublimator, which is an enameled container with a jacket. The shirt is filled with a high-temperature medium with a boiling point of not less than 2502С, which is heated by heating elements to a temperature of 150-2002С. Before sublimation, a hermetically sealed sublimator is dosed with concentrated (at least 92 95) sulfuric acid. The amount of sulfuric acid added is determined by the content of organic impurities in the iodine paste and the phase state of the cubic residue after about 3-5 hours of sublimation and is 0.5-1.3 kg per 1 kg of iodine paste. After all the iodine paste melts, a part of the atmospheric air is bubbled through the molten iodine and sulfuric acid to saturate it with iodine vapors and remove the vapors of hydroiodic acid, which is formed during the interaction of iodine and sulfuric acid with organic impurities.
Іншу частину повітря подають у верхню частину випарника для розведення концентрації парів йоду. За рахунок « розведення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці (87 мм.рт.ст.-). Цей прийом виключає утворення - с рідкого йоду, що може при конденсації парів кристалізуватися у тверду масу і налипати на стінки конденсатора. ц Розбавлена суміш повітря, парів води, йоду та йодистоводневої кислоти поступає в конденсатор, де йод "» десублімується і його періодично струшують у приймач, вода і йодистоводнева кислота конденсуються і також стікають у приймач. Розчин йодистоводневої кислоти, що сконденсувався, Через нижній штуцер у приймачі відокремлюють від десублімованого кристалічного йоду, йод кристалічний промивають водою, потім з розчину - йодистоводневої кислоти і промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти.Another part of the air is supplied to the upper part of the evaporator to dilute the concentration of iodine vapors. Due to air dilution, the partial pressure of iodine vapors in the iodine-air mixture before desublimation is reduced to a pressure below the pressure of saturated iodine vapors at the triple point (87 mmHg). This method excludes the formation of liquid iodine, which can crystallize into a solid mass during condensation of vapors and stick to the walls of the condenser. The diluted mixture of air, water vapor, iodine, and hydroiodic acid enters the condenser, where the iodine is desublimated and is periodically shaken into the receiver, water and hydroiodic acid condense and also flow into the receiver. receivers are separated from desublimated crystalline iodine, crystalline iodine is washed with water, then iodine is isolated from a solution of hydroiodic acid and washing water to obtain iodine paste.
Кубовий залишок, що представляє собою рідку суспензію органічних речовин та сірчаної кислоти, о охолоджують до 502 і видаляють із субліматора. - І На першій стадії сублімації здійснюється очищення йоду від органічних домішок основного характеру за -1 50 рахунок їхньої реакції із сірчаною кислотою. Продукти їхньої взаємодії залишаються в кубовому залишку. Летучі органічні домішки кислотного характеру можуть випаровуватися із субліматора та разом з парами води, іЧе) йодистоводневої кислоти і йоду попадати в конденсатор, а також і у напівпродукт на наступну стадію переробки.The cubic residue, which is a liquid suspension of organic substances and sulfuric acid, is cooled to 502 and removed from the sublimator. - I At the first stage of sublimation, iodine is purified from organic impurities of a basic nature due to their reaction with sulfuric acid. The products of their interaction remain in the cubic residue. Volatile organic impurities of an acidic nature can evaporate from the sublimator and, together with vapors of water, hydroiodic acid and iodine, enter the condenser, as well as the intermediate product for the next stage of processing.
На другій стадії переробки суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію відповідно до прототипу (див. заявку Мо2004032106 від 23.03.2004г). Зневоднення йод-пасти проводиться за рахунок випарювання води на початковому етапі сублімації йоду. Сублімація здійснюється при атмосферному тиску у випарнику, що представляє собою емальовану ємність з сорочкою. с Сорочку заповнюють високотемпературним теплоносієм з температурою кипіння не нижче 2502С, що нагріваютьAt the second stage of processing, the mixture of washed iodine and iodine paste is sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sodium carbonate according to the prototype (see application Mo2004032106 dated 23.03.2004). Dehydration of iodine paste is carried out due to evaporation of water at the initial stage of iodine sublimation. Sublimation is carried out at atmospheric pressure in the evaporator, which is an enameled container with a jacket. c The shirt is filled with a high-temperature coolant with a boiling point not lower than 2502С, which is heated
ТЕНами до температури 150-200. Перед сублімацією в йод-пасту додають карбонат натрію в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. При нагріванні йод-пасти починається відгін води. Пари води при 60 Цьому насичені парами йоду. Суміш парів води і йоду конденсується на поверхні конденсатора, виконаного з еластичного матеріалу (фторопластова плівка чи лакотканина на основі фторопласту і скловолокна). Вода з поверхні конденсатора стікає, а кристалічний йод періодично струшують у приймач. Через отвір у нижній частині приймача вода витікає та відділяється від йоду. Отриманий вологий йод використовують при завантаженні на наступну операцію сублімації. 65 Процес сублімації зневодненого йоду проводять при температурі парів йоду 114-18426.Heaters up to a temperature of 150-200. Before sublimation, sodium carbonate is added to the iodine paste in an amount that ensures the pH of the water condensate is not lower than 4.0. When the iodine paste is heated, water begins to boil off. Water vapor at 60 C is saturated with iodine vapor. A mixture of water vapor and iodine condenses on the surface of a condenser made of elastic material (fluoroplastic film or varnished fabric based on fluoroplastic and fiberglass). Water drains from the surface of the condenser, and crystalline iodine is periodically shaken into the receiver. Through the hole in the lower part of the receiver, the water flows out and is separated from the iodine. The resulting wet iodine is used when loading for the next sublimation operation. 65 The process of sublimation of dehydrated iodine is carried out at a temperature of iodine vapors of 114-18426.
Після того, як відгін води закінчиться, а йод розплавиться, у випарник подають повітря. Частину повітря барботують через розплав йоду для насичення його парами йоду. Іншу частину повітря подають у верхню частину випарника для концентрації парів йоду. За рахунок розведення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці (87 мм. рт. ст.), що при конденсації парів виключає утворення плаву йоду і забезпечує одержання високоякісних кристалів готового продукту, що легко знімаються з поверхні конденсатора. Десублімований кристалічний йод збирають у приймач.After the water boils off and the iodine melts, air is supplied to the evaporator. Part of the air is bubbled through the iodine melt to saturate it with iodine vapors. Another part of the air is supplied to the upper part of the evaporator for concentration of iodine vapors. Due to dilution with air, the partial pressure of iodine vapors in the iodine-air mixture before desublimation is reduced to a pressure below the pressure of saturated iodine vapors at the triple point (87 mm Hg), which prevents the formation of liquid iodine during vapor condensation and ensures the production of high-quality crystals of the finished product. which are easily removed from the surface of the capacitor. The desublimated crystalline iodine is collected in a receiver.
Продукт по якості відповідає йоду кристалічному реактивної кваліфікації.The quality of the product corresponds to iodine with crystalline reactive qualification.
На другій стадії сублімації очищення йоду від органічних домішок кислотного характеру здійснюється за /о вахунок їхньої взаємодії з карбонатом натрію. Продукти їхньої взаємодії залишаються в кубовому залишку.At the second stage of sublimation, purification of iodine from organic impurities of an acidic nature is carried out due to their interaction with sodium carbonate. The products of their interaction remain in the cubic residue.
Таким чином, заявляємий спосіб, що включає зневоднювання і сублімацію йод-пасти в дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують та розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти та промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії 7/5 буміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію, дозволяє одержувати йод кристалічний реактивної кваліфікації з йодовмісних розчинів з великим вмістом органічних домішок.Thus, the claimed method, which includes dehydration and sublimation of iodine paste in two stages: at the first stage, iodine paste is sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sulfuric acid, iodine vapor and hydroiodic acid are formed, condense and separate, iodine, which condensed, washed with water, iodine is isolated from hydroiodic acid and washing water to obtain iodine paste; at the second stage, 7/5, washed iodine and iodine paste are sublimated in a stream of atmospheric air in the presence of sodium carbonate, which allows obtaining crystalline iodine of reactive qualification from iodine-containing solutions with a high content of organic impurities.
Організація процесу по способу, що заявляється, дозволяє знизити загальні втрати йоду за рахунок наступної переробки йодистоводневої кислоти, яка утворилася в результаті взаємодії органічних домішок із бірчаною кислотою в присутності йоду, тому що в пропонованому способі йодистоводнева кислота є напівпродуктом у технологічному процесі, а не відходом виробництва.Organization of the process according to the proposed method allows to reduce the total loss of iodine due to the subsequent processing of hydroiodic acid, which was formed as a result of the interaction of organic impurities with burric acid in the presence of iodine, because in the proposed method, hydroiodic acid is a semi-product in the technological process, and not waste production
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200506151U UA10779U (en) | 2005-06-21 | 2005-06-21 | A method for producing crystalline iodine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200506151U UA10779U (en) | 2005-06-21 | 2005-06-21 | A method for producing crystalline iodine |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA10779U true UA10779U (en) | 2005-11-15 |
Family
ID=74506229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200506151U UA10779U (en) | 2005-06-21 | 2005-06-21 | A method for producing crystalline iodine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA10779U (en) |
-
2005
- 2005-06-21 UA UAU200506151U patent/UA10779U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2563205A1 (en) | Continuous potassium sulphate prodn. | |
| US4056599A (en) | Process for the recovery of magnesium chloride hydrate and potassium chloride from carnallite and bischofite | |
| EA005370B1 (en) | Method for the concentration of spent acid | |
| US3386892A (en) | Purification of fluosilicic acid solution by distillation with phosphoric acid solution | |
| RU2551882C1 (en) | Crystalline iodine production method | |
| BRPI0318666B1 (en) | integrated process for the preparation of potassium sulphate | |
| CN106395874B (en) | A kind of method that sodium chloride and Aluminum Chloride Hexahydrate are extracted from mixed liquor | |
| UA10779U (en) | A method for producing crystalline iodine | |
| RU151965U1 (en) | METHOD FOR PRODUCING CRYSTALLINE IODINE WITH A MINIMUM CONTENT OF ORGANIC IMPURITIES | |
| UA76672C2 (en) | A process for preparation of crystalline iodine | |
| CN1341557A (en) | Joint production process of salt and salt-cake | |
| RU2549259C1 (en) | Method for production of crystalline iodine and device for its realisation | |
| JP4588045B2 (en) | Waste liquid treatment method | |
| CN101759152A (en) | Method for removing impurities in process of extracting iodine by using iodine-contained phosphate ore as raw materials | |
| RU2610076C1 (en) | Method of extracting sodium sulphate and metal nitrates | |
| US5871551A (en) | Process for the preparation of anhydrous sodium sulfate | |
| UA73684C2 (en) | A method for producing the crystalline iodine and an apparatus for realizing the same | |
| RU2065399C1 (en) | Method for extraction of boron as borates from ulexite | |
| RU2107028C1 (en) | Method of continuously producing potassium sulfate from sodium sulfate | |
| RU2556927C2 (en) | Method of producing sodium sulphate | |
| RU2105717C1 (en) | Method for production of potassium sulfate | |
| RU2792270C1 (en) | Method for producing potassium and sodium chlorides from potassium-sodium containing raw materials | |
| CA1076773A (en) | Wet method for the continuous production of phosphoric acid | |
| CH525840A (en) | Aluminium fluoride mfe - from ammonium (bi) fluoride and aluminium salt, suitable for aluminium mfe | |
| RU2315715C1 (en) | Method of production of aluminum sulfate |