TWI833410B - 奈米複合材料及其合成方法 - Google Patents

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一種奈米複合材料，由二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物及具有聚醚醚酮的高分子基材所組成，其中二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物以奈米形式分散在具有聚醚醚酮的高分子基材中，在此奈米複合材料中的聚醚醚酮由於經過改質，其材料的拉伸強度及儲存模數高於原始的聚醚醚酮高分子基材的拉伸強度及儲存模數，以提升材料本身的機械性質。

Description

奈米複合材料及其合成方法
本發明主要是涉及一種複合材料的技術領域，特別是一種將經過加工再回收處理後的具有聚醚醚酮的高分子基材利用無機層狀材料進行改質，以合成奈米複合材料及其合成方法。
聚醚醚酮(PEEK，polyetheretherketone)是英國ICI公司於1977年開發成功並於80年代初期由英國Victrex公司實現工業化生產的高性能工程塑膠，PEEK的材料本身具有耐熱等級高、耐幅射、耐化學酸鹼、衝擊強度高、耐磨、耐疲勞性好、阻燃、電性能優異等特點，已在航空、電子電器、醫療、能源、機械、汽車、塗料等領域被廣泛的運用，成為不可或缺的關鍵材料。
而PEEK的世界產量，英國Victrex公司目前佔約90%，因售價居高不下，材料的供應也非常的不彈性。又加上節能省碳及環保觀念日漸高漲，經加工之後的PEEK的回收處理之後再利用勢必成為目前的發展趨勢。
根據現有技術的缺點，本發明主要提供一種將具有聚醚醚酮(PEEK)的高分子基材經由回收處理之後，無機層狀材料與具有聚醚醚酮(PEEK) 的高分子基材同時進行熔融混練步驟，使得無機層狀材料以奈米形式分散在具有聚醚醚酮的高分子基材內，而合成奈米複合材料，在此奈米複合材料中的聚醚醚酮由於經過改質，其材料的拉伸強度及儲存模數高於原始的聚醚醚酮高分子基材的拉伸強度及儲存模數，以提升材料本身的機械性質。
本發明的另一目的在於提供一種奈米複合材料，經由無機層狀材料改質之後的聚醚醚酮高分子基材所合成的奈米複合材料，其熱膨脹係數可以回復至與聚醚醚酮原料近似的熱膨脹係數，以解決在現有技術中，經過加工後的具有聚醚醚酮的高分子基材經再回收，其聚醚醚酮原本較長的碳纖被破壞成較短的碳纖而無法維持與原料相同的熱膨脹係數的技術問題。
本發明的再一目的是利用二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物藉由微量混練機熔融添加至回收的具有聚醚醚酮的高分子基材中，經由混練時的剪切力使層狀氫氧化物在具有聚醚醚酮的高分子基材中達到奈米級分散，且層狀氫氧化物作為晶核劑角色以提升具有聚醚醚酮的高分子基材的結晶度，進一步改善經過加工後的具有聚醚醚酮的高分子基材的機械性質與部分熱性質。
根據上述目的，本發明揭露一種奈米複合材料，由二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物(MgAl-LDH@SiO2)及具有聚醚醚酮的高分子基材所組成，其中二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物(MgAl-LDH@SiO2)以奈米形式分散在具有聚醚醚酮的高分子基材中。
在本發明較佳的實施例中，二氧化矽與鎂鋁層狀雙氫氧化物的重量比範圍為0.1~10wt%。
在本發明較佳的實施例中，具有聚醚醚酮的高分子基材為已經過加工後再回收的具有碳鏈的聚醚醚酮。
在本發明較佳的實施例中，奈米複合材料的再結晶溫度範圍為280℃-285℃、儲存模數範圍為4,100MPa-5,600MPa、拉伸張力範圍為90MPa-105MPa、結晶度範圍為20%-30%及熱膨脹係數為20ppm/℃-28ppm/℃。
根據上述目的，本發明還揭露一種奈米複合材料的合成方法，其步驟包含：提供具有聚醚醚酮的高分子基材；提供二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物；執行混練步驟以形成奈米複合材料，將具有聚醚醚酮的高分子基材及二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物分別投入熔融混練機進行混練以合成奈米複合材料。
在本發明較佳的實施例中，混練步驟的加工溫度範圍為360℃-390℃、混練機的轉速範圍為60rpm-100rpm及混練時間範圍為5-15分鐘。
在本發明較佳的實施例中，熱壓步驟的熱壓溫度範圍為360℃-380℃、熱壓壓力範圍為80kgf/cm2-90kgf/cm2及熱壓時間範圍為3-6分鐘。
在本發明較佳的實施例中，在執行熱壓步驟之前還包括對混練機執行預熱步驟，預熱步驟時間為3-6分鐘。
以下詳細描述了可以實踐本發明的具體細節和實施例。這些實施例被充分詳細地描述以使本領域技術人員能夠實踐本發明。在不脫離本發明的範圍的情況下，可以利用其他實施例並且可以做出改變。各種實施例不一定是相互排斥的，因為一些實施例可以與一個或多個其他實施例組合以形成新的實施例。
本發明的奈米複合材料是由無機層狀結構及高分子基材所組成，其中無機層狀結構是利用無機改質劑對層狀無機材料進行插層改質而得到，且 無機層狀結構是由無機改質劑對層狀無機材料進行插層改質得到，在本發明中，層狀無機材料可以是天然黏土或是人工合成無機層狀材料，例如矽礬石類黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、雲母(mica)、鋯磷衍生化合物、層狀雙氫氧化合物(LDH，layered double hydroxides)、或前述之組合。其中，矽礬石類黏土包括蒙脫土(montmorillonite)、皂土(saponite)、富鋁蒙脫土(beidellite)、矽鐵石(nontronite)、鋰皂土(hectorite)、或前述之組合。
在本發明的實施例中則是以層狀雙氫氧化合物作為層狀無機材料，其為陽離子交換型，即具有層間陽離子交換能力的無機層狀材料，其陽離子交換當量可介於250meq/100g及500meq/100g之間或是介於10meq/100g及50meq/100g之間。以層狀雙氫氧化合物(LDH)為例子來說明，層狀雙氫氧化合物 可以如公式(I)所示，
Figure 111141414-A0305-02-0005-1
(公式(I))，其中 Mz+及M3+為不同的金屬離子，X為陰離子。當z=1，ξ=2x-1，金屬離子可以是鋰離子(Li+)及鋁離子(Al3+)；當z=2，M2+可以是鈣離子(Ca2+)、鎂離子(Mg2+)、鋅離子(Zn2+)、鎳離子(Ni2+)、錳離子(Mn2+)、鈷離子(Co2+)或是鐵離子(Fe2+)；當Z=3，M3+可以是鋁離子(Al3+)、鉻離子(Cr3+)、錳離子(Mn3+)、鐵離子(Fe3+)、鎵離子(Ga3+)、鈷離子(Co3+)或鎳離子(Ni3+)，其中當0.2≦x≦0.33時，產物可以是層狀雙層氫氧化合物，若x不在此範圍內，則產物為金屬氫氧化物(metal hydroxide)。
明確地說，層狀雙層氫氧化合物是以兩種或多種離子半徑大小相近的金屬和氫氧根配位成的八面體所組成的層板堆疊而成。因為離子大小的關係，三價金屬離子會取代其中的一價或是二價金屬離子，導致其層板帶正電，而為了平衡電荷會於層間插入陰離子。層板的正電荷與陰離子之間會產生庫倫引 力，由於不同金屬離子的置換能力也有所不同，所以不同金屬離子所組合成的層狀雙氫氧化合物，其陰離子交換容量(Anionic-Exchange Capacity，AEC)也不會相同。
此外，層狀雙氫氧化合物可稱為人工黏土，因層狀雙氫氧化合物可以有很多的合成方式，並且可以依照不同的需求去改變合成的條件與環境，以製備出具有獨特性的層狀雙氫氧化合物。又因為在層間的離子具有交換的能力，因此可以藉由離子交換反應插入改質劑進行改質反應以增加層狀表面的官能基。在本發明的實施例中，層狀雙層氫氧化合物為鎂鋁層狀雙氫氧化合物(Mg-Al-LDH)。
在一實施例中，二氧化矽(SiO2)是用來與層狀無機材料的氫氧鍵鍵結，其中二氧化矽是由溶膠-凝膠法(sol-gel method)製備得到。具體來說，溶膠-凝膠法會經過兩個反應：水解(hydrolysis)及縮合(condensation)。以四乙氧基矽烷(Teterethoxysilane，TEOS)作為前驅物作為例子來說明。帶有矽氧烷基(Si-OR)的化合物遇水之後會水解產生矽醇基(Si-OH)，而矽醇基會與矽氧烷基或矽醇基(Si-OH)進行縮合反應，最後會形成矽氧矽(Si-O-Si)的結構。
高分子基材是用以分散並覆蓋層狀無機材料及二氧化矽，其中高分子基材為具有聚醚醚酮(PEEK)的高分子基材，在本發明中，具有聚醚醚酮(PEEK)的高分子基材是已經經過加工處理再回收具有碳鏈的聚醚醚酮(PEEK)的高分子基材，由於經過加工處理的聚醚醚酮的碳鏈由原本的長碳鏈被破壞成短碳鏈，使得經過加工之後再回收的具有聚醚醚酮的高分子基材的材料特性都無法維持與原料相同的材料特性，例如熱膨脹係數，因此在本發明中，將無機層狀材料與具有碳鏈的聚醚醚酮的高分子基材合成，使得無機層狀材料以奈米等級 分散在高分子基材中，使得改質後的具有碳鏈的聚醚醚酮的高分子基材可以回復至與原料相近的熱膨脹係數並可以降低原料的用量亦可以達到塑料再回收利用的目的。
本發明提供一些實施例來說明奈米複合材料。
製備二氧化矽(SiO2)
取重量為13.08g的四乙氧基矽烷(Teterethoxysilane，TEOS)(以下簡稱TEOS)、重量為7.08g的去離子水及120ml溶劑進行混合，並攪拌5分鐘以形成第一混合溶液，其中溶劑可以是醇類(alcohol)例如乙醇、乙二醇(ethylene glycol)、丙醇(propanol)或是異丙醇(isopropanol)，在本發明中較佳實施例中的溶劑是乙醇。
接著，將體積為9毫升(ml)且濃度為11.8M的濃氨水(NH4OH)加入前述的第一混合溶液中，並且持續攪拌20小時之後以得到第一產物。
將產物以去離子水進行洗滌並且離心至到氨水的味道消失為止。接著再將產物進行冷凍乾燥，並且磨成粉狀之後放置於乾燥箱進行保存，以得到白色二氧化矽，其中此二氧化矽粉末的粒徑範圍為150nm~500nm。
製備無機層狀材料(MgAl-LDH@SiO2)
取前述製備好的第一產物，即二氧化矽，重量為0.33g(濃度為5.5mmol)與體積為40ml的乙醇混合攪拌，並且利用超音波振盪至二氧化矽均勻的分散在乙醇中，以形成第二混合溶液。
分別取重量為1.54g的Mg(NO3)2˙6H2O(濃度為6.01mmol)與重量為1.03g的Al(NO3)3˙9H2O(濃度為3.01mmol)加入體積為20ml的去離子水，攪拌至溶液呈現澄清狀態為止，此澄清溶液為第三混合溶液。
分別取重量為0.8氫氧化鈉(濃度為20mmol)與重量為0.85g的NaHCO3(濃度為10.1mmol)溶於體積為20ml的去離子水，進行攪拌至溶液呈現澄清狀態為止，此澄清溶液為第四混合溶液。
將上述的第三混合溶液滴入第二混合溶液中，並且攪拌5分鐘，此溶液為第五混合溶液。
將第四混合溶液滴入第五混合溶液中，調整其酸鹼值(pH)至10為止，此pH值為10的溶液為第六混合溶液。接著，取前述的第六混合溶液體積為250ml倒入反應釜中，在循環烘箱設定程控反應，其中操作步驟包括：步驟一：調控反應釜內的溫度至溫度為100℃，在此步驟中，在第六混合溶液倒入反應釜之後的30分鐘內，反應釜的溫度開始加熱至100℃。步驟二：持溫進行反應。在此步驟中，當反應釜內的溫度達到100℃之後，將反應釜的溫度持溫在100℃至少6-8小時時間進行反應。於上述反應結束之後，降溫即可以得到第二產物。
將上述步驟得到的第二產物以去離子水進行清洗並離心，直至第二產物的酸鹼值成中性為止，並將此第二產物進行冷凍乾燥，磨成粉末之後放置於乾燥箱內保存，可以得到無機層狀材料(MgAl-LDH@SiO2)粉末。
製備奈米複合材料
分別秤取含碳纖的聚醚醚酮(PEEK)的回收料與欲添加的無機層狀材料，以每100份的單位(parts per hundred rubber/resin)分別以製備具有1、2、3phr三種不同濃度的奈米複合材料。
預先設定雙螺桿混練機的加工參數，其加工參數包含加工溫度、加工時的轉速及加工時間，其中加工溫度範圍為360℃-390℃、轉速範圍為60rpm-100rpm及加工時間範圍為5-15分鐘。
分別將含碳纖的聚醚醚酮(PEEK)的回收料及無機層狀材料(MgAl-LDH@SiO2)投入熔融混練機中依據上述的加工參數進行熔融混練以得到奈米複合材料。要說明的是，在此步驟是將濃度1phr、2phr、3phr的含碳纖的聚醚醚酮的回收料分別與無機層狀材料進行熔融混練，因此會得到具有三種不同濃度含碳纖的聚醚醚酮的奈米複合材料。接著，為了後續對此奈米複合材料進行材料性質的測試，將由熔融混練機射出得到的長條狀奈米複合材料放入切粒機進行切粒，再將顆粒狀的奈米複合材料以熱壓機進行熱壓以得到奈米複合材料薄膜，以此奈米複合材料薄膜進行材料性質的測試，其中，熱壓機的操作參數為溫度範圍為360℃-380℃、熱壓壓力範圍為80kgf/cm2-90kgf/cm2及熱壓時間範圍為3-6分鐘。另外，在對奈米複合材料進行熱壓之前，更包括先將熱壓機進行預熱，其預熱時間範圍為3-6分鐘。
在本發明中，分別是純聚醚醚酮(pure PEEK)、具有碳纖的聚醚醚酮(PEEK/CF)、回收的具有碳纖的聚醚醚酮(rePEEK/CF)、以及經由本發明所揭露的合成方法所形成的1、2、3phr的奈米複合材料進行材料特性的測試，其中差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry，DSC)用以測試材料的熱穩定性、動態機械分析儀(Dynamic Mechanical Analysis，DMA)用以量測儲存模數(storage modulus)、拉伸試驗機(Tensile Testing Machine)用以測試材料的最大拉伸應力、熱機械分析儀(Thermal mechanical analysis，TMA)熱膨脹係數儀(coefficient of thermal expansion，CTE)用以量測材料尺寸安定性以及材料結晶度，其測試數據分別如表1及表2所列，其中表1為聚醚醚酮的材料性質，表2是1、2、3phr的奈米複合材料的材料性質。
表1：聚醚醚酮的材料性質
Figure 111141414-A0305-02-0010-2
Figure 111141414-A0305-02-0010-3
Figure 111141414-A0305-02-0011-4
根據上述表1及表2，以rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr的樣品為例，與回收的具有碳纖的聚醚醚酮(rePEEK/CF)進行比較，其再結晶溫度上升4℃，可以使高分子鏈在較高的溫度開始規則排列，改變結晶行為的時間點。以儲存模數來說，rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr相較於回收的具有碳纖的聚醚醚酮提高了55.6%。最大拉伸應力，rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr相較於回收的具有碳纖的聚醚醚酮提高了15.57%。rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr的結晶度相較於回收的具有碳纖的聚醚醚酮提高了6.3%。尺寸安定性在玻璃轉化溫度(Tg)前的熱膨脹係數(α1)，rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr相較於回收的具有碳纖的聚醚醚酮則是下降27.5%。
此外，再將rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr的樣品與具有碳纖的聚醚醚酮(PEEK/CF)進行比較，rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr的再結晶溫度相較於具有碳纖的聚醚醚酮(PEEK/CF)上升3.5℃。rePEEK/CF+MgAl- LDH@SiO2-2phr的儲存模數相較於具有碳纖的聚醚醚酮(PEEK/CF)提高59.12%。rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr的結晶度相較於具有碳纖的聚醚醚酮(PEEK/CF)提高4.6%。尺寸安定性在玻璃轉化溫度(Tg)前的熱膨脹係數(α1)，rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2-2phr加上標準差的誤差，其與具有碳纖的聚醚醚酮(PEEK/CF)的表現是相同的。
因此，綜上所述，經本發明利用無機層狀材料改質之後的回收具有碳纖的聚醚醚酮其材料的機械強度可以得到提升，甚至比原料(pure PEEK)表現更佳。又以尺寸安定性來說，由於回收的具有碳纖的聚醚醚酮經過加工，其原本較長的碳鏈被破壞成較短的碳鏈，因此無法維持與原料(Pure PEEK)相同的熱膨脹係數(α1)。而經由本發明所合成的rePEEK/CF+MgAl-LDH@SiO2其可以回復至近似於原料的熱膨脹係數(α1)，據此可以大幅的降低原料的使用量，更可以利用本發明所揭露的合成方法來將回收的具有碳纖的聚醚醚酮經由無機層狀材料改質合成奈米複合材料來增加對於回收的具有碳纖的聚醚醚酮的再使用率，以解決要處理廢棄的具有聚醚醚酮的塑料的環保問題。

Claims (6)

  1. 一種奈米複合材料，由一二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物(MgAl-LDH@SiO2)及具有一聚醚醚酮的一高分子基材所組成，其中該二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物(MgAl-LDH@SiO2)以奈米形式分散在具有該聚醚醚酮的該高分子基材中，及具有該聚醚醚酮的該高分子基材為已經過加工後再回收的聚醚醚酮。
  2. 如請求項1所述的奈米複合材料，其中在該二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物中的一二氧化矽與一鎂鋁層狀雙氫氧化物的重量比範圍為0.1wt%~10wt%。
  3. 如請求項1所述的奈米複合材料，其中該奈米複合材料的一再結晶溫度範圍為280℃-285℃、一儲存模數範圍為4,100MPa-5,600MPa、一拉伸張力範圍為90MPa-105MPa、結晶度範圍為20%-30%及一熱膨脹係數為20-28ppm/℃。
  4. 一種奈米複合材料的合成方法，其步驟包括：提供具有一聚醚醚酮的一高分子基材；提供一二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物(MgAl-LDH@SiO2)；以及執行一混練步驟以形成一奈米複合材料，將具有該聚醚醚酮的該高分子基材及該二氧化矽-鎂鋁層狀雙氫氧化物分別投入一熔融混練機進行混練以合成該奈米複合材料，其中該混練步驟的一加工溫度範圍為360℃-390℃、該混練機的一轉速範圍為60rpm-100rpm及一混練時間範圍為5-15分鐘。
  5. 如請求項4所述的奈米複合材料的合成方法，更包含對該奈米複合材料執行一熱壓步驟，其中該熱壓步驟的一熱壓溫度範圍為360℃-380℃、一熱壓壓力範圍為80kgf/cm2-90kgf/cm2及一熱壓時間範圍為3-6分鐘。
  6. 如請求項4所述的奈米複合材料的形成方法，其中在執行該熱壓步驟之前還包括對該混練機執行一預熱步驟，該預熱步驟的一預熱時間範圍為3-6分鐘。
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