TWI824379B - Ｐｅｃｖｄ鍍膜系統和鍍膜方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一電漿輔助化學氣相沉積(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)鍍膜系統和鍍膜方法，其中所述鍍膜方法中通過一PECVD鍍膜設備在一基體的表面沉積形成有機疏水膜，在沉積鍍膜時，包括步驟：(A)通過所述PECVD鍍膜設備的一電感耦合電漿(Inductively Coupled Plasma,ICP)發生器為所述PECVD鍍膜設備的一反應腔體提供電感耦合電場以形成耦合磁場；和(B)通過所述PECVD鍍膜設備的一偏壓電源為所述反應腔體提供偏壓電場。

Description

PECVD鍍膜系統和鍍膜方法
本發明涉及等離子體裝置，更進一步，涉及一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法。
等離子體反應裝置是一種重要的加工設備，廣泛應用於薄膜沉積、刻蝕以及表面處理等工藝。等離子體反應裝置因感應耦合元件不同分為電容耦合電漿(Capacitive Coupled Plasma,CCP)裝置和電感耦合電漿(ICP)裝置兩種。目前電容耦合電漿裝置採用平板型容性耦合元件，驅動頻率為13.56MHz，向反應室提供激發電場使反應氣體產生電離形成等離子體。這種等離子體反應裝置因容性耦合元件限制，產生的等離子體密度較低，約在109/cm3量級，同時，由於容性耦合等離子體電位較高(>20V)，基片表面容易受到活性離子的轟擊，因此，材料加工與表面改性品質難以得到保證。
電感耦合電漿(ICP)是一種低溫高密度等離子體源，通過電感線圈進行射頻放電。電感耦合電漿裝置的耦合元件採用電感耦合線圈，在射頻電源驅動下向反應室提供激發磁場使反應氣體產生電離形成等離子體。ICP的等離子體與電感線圈間存在“靜電耦合”效應，易導致等離子體中高能離子對線圈和放電裝置的濺射，破壞ICP放電的均勻性和穩定性，降低等離子體密度。
本發明的一個優勢在於提供一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法，其中所述PECVD鍍膜系統通過電感耦合和偏壓電場的配合來激發產生等離子體，以提高等離子體的密度。
本發明的一個優勢在於提供一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法，其中所述PECVD鍍膜系統適於通過電漿輔助化學氣相沉積的方式形成有機疏水膜。
本發明的一個優勢在於提供一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法，其中在所述PECVD工作的過程中，電感耦合電場促進激發產生等離子體，偏壓電場通過輝光放電效應電離氣體，同時對於正離子具有定向牽引加速作用。
本發明的一個優勢在於提供一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法，其中電感耦合和偏壓電場能夠被同時使用，在獲得高離化的等離子體的基礎上，增加了等離子體到達所述基體表面的能量，以有利於獲得緻密的所述有機疏水膜。
本發明的一個優勢在於提供一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法，其中所述PECVD鍍膜系統工作的工藝溫度較低，這使得鍍膜的應用範圍能夠被極大地擴大，可用於很多的高分子材料，比如說聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate,PMMA)和丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚體(acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer,ABS)。
本發明的一個優勢在於提供一PECVD鍍膜系統和鍍膜方法，其中所述PECVD鍍膜系統製備的有機疏水膜的透明度較高，基體並不會由於形成有所述有機疏水膜而對於透光率造成過多的影響。
本發明的一方面提供一鍍膜方法，其通過一PECVD鍍膜設備在一基體的表面沉積形成有機疏水膜，在沉積鍍膜時，包括步驟：
(A)通過所述PECVD鍍膜設備的一ICP發生器為所述PECVD鍍膜設備的一反應腔體提供電感耦合電場以形成耦合磁場；和
(B)通過所述PECVD鍍膜設備的一偏壓電源為所述反應腔體提供偏壓電場。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中， 由所述反應腔體的一抽氣口抽取所述反應腔體內的氣體，所述抽氣口與所述ICP發生器位於大致垂直的兩個方向。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，由所述反應腔體的一進氣口向所述反應腔體內送入反應氣體，所述進氣口與所述ICP發生器位於一致或大致平行的方向。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，所述ICP發生器被設置於所述反應腔體外側，在工作時，所述ICP發生器提供的電感耦合電場由外向內穿過所述反應腔體的一放電口進入所述反應腔體的一反應腔。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，通過所述ICP發生器一感應線圈產生所述電感耦合電場，所述感應線圈是平面螺線圈。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由所述ICP發生器的一隔離板在所述放電口隔離所述感應線圈和所述反應腔。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由一射頻電源和一匹配器為所述感應線圈提供匹配的工作電源。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，所述ICP發生器位於所述反應腔體內側，在工作時，所述ICP發生器產生的電場由內向外穿過所述反應腔體的一放電口進入所述反應腔體的一反應腔。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由至少兩背向對稱地佈置的放電元件向所述反應腔提供感應耦合電場。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，所述放電口環形地設置於所述反應腔體的一內壁。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，通過所述ICP發生器一組對稱分佈的感應線圈產生所述電感耦合電場，所 述感應線圈是平面螺線圈。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由所述ICP發生器的一環形的隔離板在所述放電口隔離所述感應線圈和所述反應腔。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由一匹配器調節一射頻電源為所述感應線圈提供匹配的工作電源。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(B)中，電連接所述偏壓電源的正極於所述反應腔體，電連接所述偏壓電源的負極於所述反應腔體內的一載物架，所述反應腔體接地。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(B)中，在工作時，藉由所述載物架的一電極連接件與所述偏壓電源保持電連接。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(B)中，在工作時，藉由一安裝固定座的彈簧抵住所述載物架的底板，以使得所述電極連接件和所述偏壓電源保持接觸。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中在工作時，控制所述ICP發生器和所述偏壓電源同時工作。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述有機疏水膜含有Si，O或者是Si，O和H。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述有機疏水膜由鏈狀矽氧烷化合物或環狀矽氧烷化合物形成。
根據一個實施例所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由一升降架控制所述反應腔體的一蓋體的打開或者關閉。
1:PECVD鍍膜系統
10:ICP發生器
11:安裝框
1101:視窗
12:隔離板
13:放電元件
131:感應線圈
132:固定板
133:固定元件
14:外殼
15:散熱元件
16:安裝軸
17:ICP發生器元件
20:反應腔體
201:反應腔
202:進氣口
203:抽氣口
204:放電口
205:ICP通道
21:主體
2101:第一開口
2102:第二開口
211:周壁
212:頂蓋
22:蓋體
23:格柵
30:載物架
40:升降架
41:第一平臺
42:第二平臺
43:驅動機構
50:射頻電源元件
51:射頻電源
52:匹配器
60:偏壓電源
61:正極
62:負極
圖1是根據本發明的第一個優選實施例的PECVD鍍膜系統的框圖示意圖。
圖2A是根據本發明的第一個實施例的PECVD鍍膜系統的立體示意 圖。
圖2B是根據本發明的第一個實施例的PECVD鍍膜系統的另一立體示意圖。
圖3是根據本發明的第一個實施例的PECVD鍍膜系統的分解示意圖。
圖4是根據本發明的第一個實施例的PECVD鍍膜系統形成有機疏水膜層的玻璃片的水接觸角示意圖。
圖5是根據本發明的第一個實施例的PECVD鍍膜系統形成有機疏水膜層的玻璃片的原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)表面形貌圖。
圖6是根據本發明的PECVD鍍膜系統形成有機疏水膜層的的玻璃片的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)表面形貌圖。
圖7是根據本發明的上述較佳實施例的形成有超疏水膜層的玻璃片的鹽霧試驗下水滴角的變化曲線示意圖。
圖8是根據本發明的上述較佳實施例的形成有超疏水膜層的玻璃片的紫外老化試驗下的水滴角變化示意圖。
圖9是根據本發明的上述較佳實施例的形成有超疏水膜層的玻璃片的高溫高濕試驗下的水滴角變化示意圖。
圖10是根據本發明的第二個實施例的PECVD鍍膜系統示意圖。
圖11是根據本發明的第二個實施例的PECVD鍍膜系統的剖視示意圖。
圖12是根據本發明的第三個實施例的PECVD鍍膜系統的剖視示意圖。
以下描述用於揭露本發明以使本領域技術人員能夠實現本發明。以下描述中的優選實施例只作為舉例，本領域技術人員可以想到其他顯而易見的變型。在以下描述中界定的本發明的基本原理可以應用於其他實施方案、變形方案、改進方案、等同方案以及沒有背離本發明的精神和範圍的其他技術方案。
本領域技術人員應理解的是，在本發明的揭露中，術語“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“後”、“左”、“右”、“豎直”、“水準”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關係是基於圖式所示的方位或位置關係，其僅是為了便於描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此上述術語不能理解為對本發明的限制。
可以理解的是，術語“一”應理解為“至少一”或“一個或多個”，即在一個實施例中，一個元件的數量可以為一個，而在另外的實施例中，該元件的數量可以為多個，術語“一”不能理解為對數量的限制。
對“一個實施例”、“實施例”、“示例實施例”、“各種實施例”、“一些實施例”等的引用指示這樣的描述本發明的實施例可包括特定特徵、結構或特性，但是不是每個實施例必須包括該特徵、結構或特性。此外，一些實施例可具有對其它實施例的描述的特徵中的一些、全部或沒有這樣的特徵。
參考圖1-圖3是根據本發明的第一個實施例的PECVD鍍膜系統1，所述PECVD鍍膜系統1用於通過PECVD工藝對一基體進行鍍膜。
所述PECVD鍍膜系統1通過PECVD工藝將有機氣體反應原料氣相沉積於所述基體的表面形成一有機疏水膜，舉例地但不限於，所述有機疏水膜可以含有Si，O或者是Si，O和H。所述PECVD鍍膜系統1借助等離子體的化學沉積反應過程，可以使得所述有機疏水膜的厚度較小，如奈米尺寸，且在PECVD沉積過程中能夠通過控制工藝參數來獲取目標性能的所述有機疏水膜，比如，控制獲取預定厚度的所述有機疏水膜、預定透明度的有機疏水膜、預定疏水角的有機疏水膜。
進一步，所述PECVD鍍膜系統1用於通過PECVD工藝在所述基體表面形成有機超疏水膜，其水接觸角可以大於150°，比如說大於156°，其滾動角可以小於10°，比如說小於5°，或者是小於3°。
電漿輔助化學氣相沉積(plasma-enhanced CVD,PECVD)工藝相較於現有的其他沉積工藝具有許多優點：(1)是乾式工藝，生成薄膜均勻無針孔；(2)等離子聚合膜的耐溶劑性、耐化學腐蝕性、耐熱性、耐磨損性能等化學、物理性能穩定；(3)等離子體聚合膜與基體黏性良好；(4)在凹凸極為不規則的基體表面也可以製成均一薄膜；(5)塗層製備溫度低，可在常溫條件下進行，以有效避免對於溫度敏感器件的損傷；(6)等離子體工藝不僅可以製備厚度為微米級的塗層並且可以製備超薄的奈米級塗層。
所述基體可以是由環氧層壓材料、合成樹脂材料、環氧樹脂粘合玻璃纖維織物、複合環氧材料、聚四氟乙烯或者其他聚合物材料、酚醛棉紙、矽、玻璃、陶瓷、紙等製成的。所述基體還可以是鍵盤、電腦、手機、耳機、PSP、汽車擋風玻璃、攝像頭、密碼鎖面板。所述基體還可以選自組合塑膠製品、印刷電路板、電子產品、電子組裝半成品、電氣部件中的一種或者幾種。當所述基體是具有塑膠表面的電子設備，舉例地但是並不限制於手機、平板電腦、鍵盤、電子閱讀器、可穿戴設備、顯示器、耳機、PSP等設備。當所述基體是電氣部件時，所述電氣部件可以是電阻器、電容器、電晶體、二極體、放大器、繼電器、變壓器、電池、熔斷器、積體電路、開關、發光二極體(Light Emitting Diode,LED)、LED顯示器、壓電元件、光電子部件或天線或振盪器等。本領域技術人員應當理解的是，此處僅為舉例說明，並不會對於所述基體的類型造成限制。
在本發明的一個實施例中，所述PECVD鍍膜系統1在所述基體表面的形成的所述有機疏水膜具有一定的抗紫外氧化性能，還具有一定的耐高溫高濕性能以及耐酸性能。具有所述有機疏水膜的產品，在一定厚度範圍內，可以透過所述有機疏水膜觀察到所述基體本身的顏色。
所述PECVD鍍膜系統1包括一ICP發生器10、一反應腔體20、一載物架30、、一射頻電源元件50和一偏壓電源60。
所述反應腔體20具有一反應腔201，所述載物架30用於放置所述基體，所述載物架30適於被容納於所述反應腔201內，以便於在所 述反應腔201內對所述基體進行鍍膜，即在所述反應腔201內進行PECVD工藝形成所述有機疏水膜。
在本發明的一個實施例中，所述ICP發生器10被設置於所述反應腔體20外側。進一步，所述ICP發生器10被可拆卸地固定於所述反應腔體20的外部。在本發明的其它實施例中，所述ICP發生器10和所述反應腔體還可以是其它位置關係。
在本發明的這個實施例以及圖式中，以所述PECVD鍍膜系統1包括兩個所述ICP發生器10為例進行說明，兩個所述ICP發生器10對稱地分佈於所述反應腔體外部。在本發明的其它實施例中，所述PECVD鍍膜系統1還可以包括更多個所述ICP發生器10，對稱地分佈於所述反應腔體外部。對稱分佈的所述ICP發生器10形成的感應磁場的分佈均勻性好、效率高，提高等離子體密度和均勻性。所述ICP發生器10的分佈方式不限於上述實施例以及分佈方式，還可以是其它數量以及分佈方式，比如單個佈置、或者三個連續佈置。
進一步，所述PECVD鍍膜系統1的電路連接關係為，所述射頻電源元件50電連接於所述ICP發生器10形成射頻電場工作電路。所述偏壓電源60電連接於所述反應腔體和所述載物架30形成偏壓電場回路。
優選地，所述ICP發生器10通過電感耦合的方式激發產生耦合磁場。
所述偏壓電源60具有一正極61和一負極62，所述正極61電連接於所述反應腔體20，所述負極62電連接所述載物架30。所述反應腔體20接地。即，在所述反應腔體20和所述載物架30之間形成偏壓電場工作回路，在工作時，在所述反應腔201內形成偏壓電場。
所述反應腔體20包括一主體21和一蓋體22，所述主體21形成所述反應腔201，所述蓋體22可分離地連接於所述主體21，以打開或者封閉所述反應腔201。也就是說，通過控制所述蓋體22能夠控制所述反應腔201的打開或者關閉。在本發明的一個實施例中，所述反應腔體20沿 豎直方向佈置，所述蓋體22位於所述主體21的下方，以便於在所述蓋體22內部的所述載物架30上承載待鍍膜的所述基體，也就是說，所述蓋體22是底蓋。當然，本發明其它實施中，所述反應腔體20還可以是其它放置方式。也就是說，從所述反應腔體20的下方向上裝入所述基體。在本發明的其它實施例中，還可以是其它裝載方式，比如，從所述反應腔體20的前方裝入所述基體。
進一步，在本發明的一個實施例中，所述主體21包括一周壁211和一頂蓋212，所述周壁211形成一第一開口2101和一第二開口2102，所述頂蓋212被設置於所述第一開口2101，所述底蓋被設置於所述第二開口2102。也就是說，當所述頂蓋212和所述底蓋被安裝於所述周壁211時，所述頂蓋212封閉所述第一開口2101，所述底蓋封閉所述第二開口2102。
值得一提的是，在本發明的這個實施例圖式中，以圓柱型的所述反應腔體20為例進行說明，在本發明的其它實施例中，所述反應腔體20還可以是其它形狀，比如多邊形柱體，本發明在這方面並不限制。
在本發明的一個實施例中，所述頂蓋212可以通過螺釘以及密封墊密封地固定於所述周壁211的所述第一開口2101。
所述反應腔體20具有至少一進氣口202和一抽氣口203，所述進氣口202用於向所述反應腔201內輸送反應氣體，所述抽氣口203用於連接一抽氣設備，以抽取所述反應腔201內的氣體，以排出所述反應腔體20內的廢氣以及控制所述反應腔體20內的壓力。
在本發明的一個實施例中，所述進氣口202被設置於所述主體21的所述周壁211，所述抽氣口203被設置於所述主體21的所述頂蓋212。在本發明其它實施例中，所述進氣口202和所述抽氣口203可以被設置於其它位置，舉例地但不限於，所述進氣口202和所述抽氣口203都被設置於所述頂蓋212，或者所述進氣口202和所述抽氣口203都被設置於所述周壁211，本發明在這方面並不限制。在本發明的其它實施例中，所述 進氣口202還可以被設置於所述ICP發生器10。所述進氣口202能夠被連通於一蒸發器，通過所述蒸發器將原料蒸發氣化後送入所述反應腔體20，所述抽氣口203能夠連接於一抽氣其系統，舉例地但不限於真空泵系統。
根據本發明的一個實施例，由所述反應腔體20的所述抽氣口203抽取所述反應腔體20內的氣體，所述抽氣口203與所述ICP發生器10位於大致垂直的兩個方向。由所述反應腔體20的所述進氣口202向所述反應腔體20內送入反應氣體，所述進氣口202與所述ICP發生器10位於一致或大致平行的方向。值得一提的是，所述ICP發生器和所述進氣口的位置設置影響進氣位置和產生的耦合電場和耦合磁場的位置及方向。在本發明這個實施例中的設置方式使得進入的反應氣體能夠靠近耦合電場和耦合磁場，因此能夠更好地離化反應氣體。
所述反應腔體20的所述周壁211具有一放電口204，所述ICP發生器10被安裝於所述放電口204，以便於所述ICP發生器10產生的射頻電場能夠穿過所述放電口204進入所述反應腔201內。
在本發明的一個實施例中，所述反應腔體20包括一格柵23，所述格柵23被設置於所述放電口204，以使得所述放電口204間隔地連通所述周壁211的內外兩側。在本發明的一個實施例中，所述格柵23被固定於所述周壁211的內側，位於所述放電口204的內側。
在本發明的這個實施例中，所述ICP發生器10被設置於所述反應腔體20外側，在工作時，所述ICP發生器10產生的電場由外向內穿過所述反應腔體20的所述放電口204進入所述反應腔體20的所述反應腔201。
根據本發明的一個實施例，所述PECVD鍍膜系統包括一升降架40，所述蓋體22被安裝於所述升降架40，以便於通過所述升降架40控制所述蓋體22的打開和關閉。所述升降架40包括一第一平臺41、一第二平臺42和一驅動機構43，所述主體21被設置於所述第一平臺41，所述蓋體22被設置於所述第二平臺42，所述驅動機構43引導所述第二平臺42 升降，以控制所述反應腔體20的打開或者關閉。
在一個實施例中，所述PECVD鍍膜系統包括一驅動件，所述驅動件連接於所載物架30，以驅動所述載物架30在所述反應腔內進行鍍膜。舉例地，所述驅動件驅動所述載物架30轉動，即所述載物架30承載所述基體運動進行動態鍍膜。舉例地但不限於，所述驅動件可以是電機、傳動齒輪。
所述載物架30用於固定或者放置待鍍膜的所述基體。在本發明的一個實施例中，所述載物架30下端連接一電機，所述電機控制所述載物架30轉動。所述載物架30底部設有一電極連接件，在鍍膜工作時，所述電極連接件能夠與所述反應腔體的所述載物架30持續保持接觸，由此使得所述偏壓電源60的負極62通過所述電極連接件與所述載物架30持續保持電連接。優選地，所述電極連接件位於所述載物架30的轉動中心，以使得轉動不會影響電連接的穩定性。所述電極連接件通過一安裝固定座上的彈簧抵住所述載物架30底板下端，使得所述載物架30在旋轉過程中，所述電極連接件可以一直與所述載物架30保持接觸。
所述ICP發生器10包括一安裝框11、一隔離板12和一放電元件13，所述隔離板12被安裝於所述安裝框11，所述安裝框11被安裝於所述反應腔體20。所述安裝框11圍設於所述反應腔體20的所述放電口204。所述安裝框11具有一視窗1101，所述隔離板12被周側密封地安裝於所述視窗1101，所述放電元件13被設置於所述隔離板12的外側，也就是說，所述隔離板12隔離於所述放電元件13和所述安裝框11的視窗1101內側，且所述放電元件13的電場能夠穿過所述隔離板12通過所述放電口204進入所述反應腔201內，換句話說，所述隔離板12隔離所述安裝框11內側氣體向外流動但是允許電場穿過，以便於在所述反應腔201內產生感應磁場。
所述放電元件13包括一感應線圈131、一固定板132和一固定元件133，所述感應線圈131和所述固定板132通過所述固定元件133 被疊層地固定。
所述感應線圈131位於所述隔離板12的外側。所述隔離板12由絕緣材料構成。優選地，所述隔離板12是石英或陶瓷密封板，從而減少對所述感應線圈131的感應電場饋入所述反應腔體20的影響。
所述射頻電源元件50包括一射頻電源51和一匹配器52，所述ICP發生器10能夠電連接於所述射頻電源51和所述射頻匹配器52，所述匹配器52調節所述射頻電源51匹配於所述ICP發生器10。
所述感應線圈131的一端電連接所述匹配器52的輸出端，所述感應線圈131的另一端電連接所述匹配器52的接地端，所述匹配器52與射頻電源51電連接，由此構成一個工作電路，所述感應線圈131、射頻電源51以及匹配器52構成的工作電路向所述反應腔體20內提供激發等離子體的電磁場。
在工作的過程中，通過所述匹配器52的調節，所述射頻電源51的功率能夠最大程度地傳輸到所述感應線圈131的兩端，所述感應線圈131的兩端會產生一定大小的射頻電流，兩端同時產生預定幅度的電壓。環繞的所述感應線圈131通過的射頻電流在空間激發產生射頻磁場，該磁場能夠穿過所述隔離板12進入所述反應腔體20內，從而使得所述反應腔體20內產生磁通。根據法拉第電磁感應定律，此射頻磁通又會感應產生射頻電場，射頻電場會加速等離子體中的電子的運動，使之不斷與中性氣體分子碰撞離化，從而將感應線圈131中的射頻能量耦合到離化氣體中並維持等離子體放電。
在本發明的一個實施例中，所述感應線圈131為平面螺旋線圈。所述放電元件13包括一組所述感應線圈131，該組所述感應線圈131串聯地電連接，該組所述感應線圈131的兩端分別電連接所述匹配器52，其中一個所述感應線圈131的一端連接所述匹配器52的輸出端，另一個所述感應線圈131的一端連接所述匹配器52的接地端。值得一提的是，單層平面環繞的所述感應線圈131結構設計簡單，電感小，佔據放電空間體 積小，並且能夠提高ICP放電性能。
值得一提的是，根據本發明的一個實施例，所述感應線圈131呈平面螺旋結構，且兩個所述感應線圈131形成該組所述感應線圈131，並且排佈成能夠減小線圈與等離子體間的“靜電耦合”效應，有效抑制了正離子對線圈表面材料的轟擊，獲得了穩定均勻的高密度等離子體源，推進ICP等離子體技術在薄膜沉積領域的廣泛應用。
所述ICP發生器10還包括一外殼14，所述外殼14被設置於所述放電元件13外側，以用於遮蓋所述放電元件13。所述ICP發生器10還包括一散熱元件15，所述散熱元件15被設置於所述外殼14，以散失所述放電元件13產生的熱量。所述散熱元件15舉例地但不限於風扇。
根據本發明的一個實施例，所述射頻電源元件50作為所述ICP發生器10的電源供應，通過線圈的電感耦合作用，產生交變磁場，從而實現氣體電離。快速變化的磁場有利於電離的充分和均勻。所述偏壓電源60可以是一脈衝偏壓電源，通過輝光放電效應電離氣體，同時對於正離子具有定向牽引加速作用。在形成所述有機疏水膜的過程中，具有轟擊作用，從而可以形成緻密的高硬度的所述有機疏水膜。
根據本發明的一個實施例，所述ICP發生器10和所述射頻電源元件50與所述偏壓電源60可以被同時使用，在獲得高離化的等離子體的基礎上，增加了等離子體到達所述基體表面的能量，以有利於獲得緻密的所述有機疏水膜。所述ICP發生器10和所述射頻電源元件50與所述偏壓電源60的同時使用，能夠提高沉積效率，在所述基體表面能夠有效地沉積形成所述有機疏水膜，並且所需要的製備時間被縮短，這對於所述有機疏水膜的工業化生產而言是十分有利的，其生產效率能夠被提高。還值得一提的是，脈衝偏壓電源60向所述載物架30施加偏壓，可獨立地調控入射到所述基體表面上的離子能量。
進一步，本發明提供一所述PECVD鍍膜系統1製備所述有機疏水膜的製備方法，如下：
(1)基體清洗
放置所述基體於清洗劑中清洗，以去除表面油污。
(2)基體活化
惰性氣體氛圍下：將清洗後乾燥的所述基體放置到所述PECVD鍍膜系統1的反應腔體20中，對所述反應腔體20抽真空，然後通過其中一個所述進氣口202向所述反應腔201通入惰性氣體，在一定的真空度下和一定的電壓下控制所述ICP發生器10和所述偏壓電源60在所述反應腔201放電，以進行離子轟擊活化；
(3)形成所述有機疏水膜
向所述反應腔體20的所述反應腔201內通入矽氧烷單體和惰性氣體，控制在一定的真空度和電壓下在所述基體表面形成透明耐磨塗層，即形成所述有機疏水膜。
根據本發明的一個實施例，在所述基體清洗步驟中，清洗劑可以是有機溶劑，比如說乙醇或者是異丙醇。清洗劑也可以是去離子水。在超聲的協助下可以去除所述基體表面的油污。
可以理解的是，如果所述基體存在著被超聲破壞的風險，那麼可以先使用有機溶劑進行清洗，然後在所述基體活化步驟中可藉由等離子體進行清洗活化。利用所述基體活化步驟，所述基體表面的雜質和氧化層能夠被進一步去除，以有利於在後續過程中形成的所述有機疏水膜和所述基體的結合強度。
根據本發明的一個實施例，在所述基體清洗步驟中，所述基體分別被放置在去離子水和工業高純乙醇或者異丙醇中進行超聲清洗10~20分鐘，去除所述基體表面的雜質。
根據本發明的一個實施例，在所述基體活化步驟中，所述惰性氣體選自He、Ar和Kr中的一種或者幾種。
根據本發明的一個實施例，在所述基體活化步驟中，通入所述惰性氣體後，所述PECVD鍍膜系統1中的所述反應腔的真空度控制在 0.1-50Pa。
所述基體能夠被固定放置在所述反應腔的一個預設位置，所述基體也可以被可活動地放置於所述反應腔的一個預設位置。
根據本發明的一個實施例，在所述基體活化步驟中，通入所述惰性氣體後，所述偏壓電源60的電壓可以被控制在10V~800V，脈衝占空比5%-80%，脈衝頻率為10-360KHz，所述ICP發生器10的功率可以被控制在50W~1000W。活化時間可以被控制為1~30min。
根據本發明的一個實施例，所述矽氧烷單體可以是烴基矽氧烷，可以是鏈狀矽氧烷化合物，也可以是環狀矽氧烷化合物。
舉例地，所述矽氧烷單體化合物具有如下結構：
Figure 111101332-A0202-12-0015-1
其中，R1到R6中的每個獨立地選自組合C1-C6烷基、C2-C6烯基和氫中的一種，其中R1到R6中的至少一個不表示氫，其中R1到R6中的至少一個帶有烴基。
舉例地，所述矽氧烷單體化合物可以具有如下結構：
Figure 111101332-A0202-12-0015-3
其中，R7到R10中的每個獨立地選自組合C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C2-C6烯基、氫中的一種，其中R7到R10中的至少一個不表示氫並且R7到R10中至少一個帶有氧以形成矽氧鍵，其中R1到R6中的至少一個帶有烴基。
舉例地，所述矽氧烷單體化合物可以具有如下結構：
Figure 111101332-A0202-12-0016-4
其中，n表示3或者4，且R11和R12中的每個獨立地選自組合C1-C6烷基、C2-C6烯基、氫中的一種，條件是R11和R12中的至少一個不表示氫，其中R1到R6中的至少一個帶有烴基。
優選的，所述有機疏水膜的反應氣體原料矽氧烷單體選自組合六甲基二矽氧烷、四甲基二矽氧烷、六乙基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、三甲基環三矽氧烷、六甲基環三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、四甲基四乙烯基環四矽氧烷、十二甲基環六矽氧烷、十甲基環五矽氧烷中的一種或者幾種。
根據本發明的一個實施例，所述離子轟擊步驟包括如下步驟：
抽真空以控制所述反應腔的真空度不大於1×10-1Pa；
通入惰性氣體並且在所述反應腔內施加10-1000V偏壓，控制所述ICP發生器功率為50-1000W，控制真空度為0.1-50Pa以進行離子轟擊活化；以及
通入活化氣體並且在所述反應腔內施加10-1000V偏壓，控制所述ICP發生器功率為100-1000W，控制真空度為0.1-50Pa以進行離子轟擊活化。
根據本發明的一個實施例，所述形成所述透明耐磨膜層步驟被實施為：
通入矽氧烷單體蒸汽並且在所述反應腔內施加100-1000V偏壓，脈衝占空比5%-80%，脈衝頻率為10-360KHz，控制所述ICP發生器功率為100-1000W，控制真空度為0.5-80Pa以進行沉積鍍膜。
實施例1
步驟一、基體清洗
將玻璃片分別放置在去離子水和工業乙醇中進行超聲清洗10分鐘，去除表面油污。
步驟二、基體活化
將洗好的玻璃片烘乾後裝載在所述PECVD鍍膜系統1的所述反應腔內，並將所述反應腔抽真空至1×10-2Pa以下，通入氬氣，流量為100sccm，保持真空度為2Pa，在轉架上載入300V偏壓，ICP功率設為600W，進行離子轟擊10min，增加玻璃片表面活性。
步驟三、形成所述有機疏水膜
製備超疏水膜層，通入六甲基二矽氧烷蒸汽，單體流量為200μL/min，同時，通入氬氣，流量為100sccm，調節蝶閥保持真空壓力在6Pa，在轉架上載入600V偏壓，ICP功率設為800W，鍍膜300s。
實施例1中獲得的所述有機疏水膜的厚度為70nm，所測得的水接觸角值為154°以上，輕微晃動水滴就會滾走，水接觸角圖片如圖4所示。圖5和圖6分別為所述有機疏水膜的AFM和SEM形貌圖。
實施例1中獲得的所述有機疏水膜的滾動角小於3°。
形成有所述有機疏水膜的玻璃片透光率值減少小於0.5%。同時分別測試了所述有機疏水膜的耐紫外老化(0.35W/m2；溫度50℃左右；內設水箱；黑板設定溫度50℃，實際溫度47℃左右)、高溫高濕(85℃，85%RH)和鹽霧(5%的NaCl溶液，35℃，1Kg/cm2)性能，如圖7-9所示。
實施例2
步驟一、基體清洗
將PC片分別放置在去離子水和工業乙醇中進行超聲清洗10分鐘，去除表面污漬。
步驟二、基體活化
將洗好的PC片用氮氣吹乾後裝載在所述PECVD鍍膜系統1的所述反應腔內，並將所述反應腔抽真空至1×10-2Pa以下，通入氬氣，流量為 100sccm，保持真空度為2Pa，在轉架上載入300V偏壓，ICP功率設為600W，進行離子轟擊5min，增加表面活性。
步驟三、形成所述有機疏水膜
製備超疏水膜層，通入四甲基四乙烯基環四矽氧烷蒸汽，單體流量為200μL/min，同時，通入氬氣，流量為100sccm，調節蝶閥保持真空壓力在5Pa，在轉架上載入300V偏壓，ICP功率設為500W，鍍膜500s。
實施例2中所制得的所述有機疏水膜的膜厚為125nm，所測得水接觸角為158°以上。
實施例3
步驟一、基體清洗
將玻璃片分別放置在去離子水和工業乙醇中進行超聲清洗10分鐘，去除表面污漬。
步驟二、基體活化
將洗好的玻璃片用氮氣吹乾後裝載在所述PECVD鍍膜系統1的所述反應腔內，並將所述反應腔抽真空至1×10-2Pa以下，通入氬氣，流量為100sccm，保持真空度為2Pa，在轉架上載入300V偏壓，ICP功率設為500W，進行離子轟擊5min，增加表面活性。
步驟三、形成所述有機疏水膜
製備超疏水膜層，通入十二甲基環己矽氧烷蒸汽，單體流量為300μL/min，同時，通入氬氣，流量為100sccm，調節蝶閥保持真空壓力在8Pa，在轉架上載入600V偏壓，ICP功率設為800W，鍍膜500s。
實施例3中所制得的所述有機疏水膜的膜厚為155nm，所測得水接觸角為156°以上。
圖10是根據本發明的第二個實施例的PECVD鍍膜系統的示意圖。
圖11是根據本發明的第二個實施例的PECVD鍍膜系統的部分剖視示意圖。
在本發明的這個實施例中，所述ICP反應裝置1包括一安裝軸16和兩放電元件13，兩個所述放電元件13背向對稱地被設置於所述安裝軸16，形成一ICP發生器元件17。也就是說，藉由至少兩背向對稱地佈置的放電元件13向所述反應腔201提供感應耦合電場。在本發明的這個實施例中，所述ICP發生器位於所述反應腔體20內側，在工作時，所述ICP發生器10產生的電場由內向外穿過所述反應腔體20的所述放電口204進入所述反應腔體20的所述反應腔201。
所述放電元件13包括一感應線圈131、一固定板132和一固定元件133，所述感應線圈131和所述固定板132被疊層地固定於所述固定元件133。
所述反應腔體20具有一ICP通道205，優選地，所述ICP通道205被設置於所述反應腔體20的位於中心位置。所述ICP發生器元件17被設置於所述ICP通道205內，以便於在所述ICP通道205由所述ICP通道內的朝向所述反應腔體提供耦合電場和磁場。
在本發明的這個實施例中，兩個所述放電元件13共用一組所述安裝框11和所述隔離板12，從而只需要安裝一次所述安裝框11和所述隔離板12。
所述反應腔體20包括一內壁24，所述內壁24形成所述ICP通道205。也就是說，在本發明的這個實施例中，所述反應腔201是一個環形閉合通道。所述放電口204被設置於所述內壁24。也就是說，所述放電口204連通所述ICP通道205和所述反應腔201。
所述安裝框11被圍設於所述內壁24的所述放電口204。優選地，所述安裝框11的截面是一環形。所述隔離板12被設置於所述安裝框11的所述視窗1101，以密封地隔離所述ICP通道和所述反應腔201。相應地，所述隔離板12呈圓環形地設置於所述安裝框11的所述視窗1101。
值得一提的是，在本發明的這個實施例中，所述ICP發生器10被設置於所述反應腔體20的內部，所述ICP發生器10被隱藏於所述反 應腔體20內，因此不需要佔用外部空間，使得整個所述PECVD鍍膜系統1佔用的空間體積減小。
圖12是根據本發明的第三個實施例的PECVD鍍膜系統的反應腔體的示意圖。
在本發明的這個實施例中，所述PECVD鍍膜系統的所述反應腔體20是一方形結構。所述反應腔體20的所述主體21是一箱體，所述蓋體22是一控制門，所述箱體形成所述反應腔201，所述箱體具有一開口，所述開口連通所述反應腔201和外部空間，所述控制門被安裝於所述開口，當所述控制門被打開，所述反應腔201被暴露，當所述控制門被閉合，所述反應腔201被封閉。
所述控制門可以是所述反應腔體20的前板。也就是說，所述反應腔體20可以從前側被打開。所述控制門也可以是所述反應腔體20的頂板。也就是說，所述反應腔體20也可以從頂側被打開。本領域技術人員應當理解的是，此處打開所述反應腔體20的形式僅為舉例說明，本發明的所述ICP反應裝置1的所述反應腔體20的打開方式並不限制於此。
在本發明的這個實施例中，所述控制門位於前側，也就是說，所述箱體的開口位於前側。所述可動ICP發生器10被設置於所述箱體。進一步，所述ICP發生器10被選擇地設置於所述箱體的至少一個側面。
本領域的技術人員應理解，上述描述及圖式中所示的本發明的實施例只作為舉例而並不限制本發明。本發明的目的已經完整並有效地實現。本發明的功能及結構原理已在實施例中展示和說明，在沒有背離所述原理下，本發明的實施方式可以有任何變形或修改。
10:ICP發生器
20:反應腔體
30:載物架
50:射頻電源元件
51:射頻電源
52:匹配器
60:偏壓電源
61:正極
62:負極

Claims (21)

  1. 一種鍍膜方法，其特徵在於，通過一PECVD鍍膜設備在一基體的表面沉積形成有機疏水膜，在沉積鍍膜時，包括步驟：(A)通過所述PECVD鍍膜設備的一ICP發生器為所述PECVD鍍膜設備的一反應腔體提供電感耦合電場以形成耦合磁場；和(B)通過所述PECVD鍍膜設備的一偏壓電源為所述反應腔體提供偏壓電場；其中所述步驟(B)中，電連接所述偏壓電源的正極於所述反應腔體，電連接所述偏壓電源的負極於所述反應腔體內的一載物架，所述反應腔體接地。
  2. 如請求項1所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，由所述反應腔體的一抽氣口抽取所述反應腔體內的氣體，所述抽氣口與所述ICP發生器位於大致垂直的兩個方向。
  3. 如請求項1所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，由所述反應腔體的一進氣口向所述反應腔體內送入反應氣體，所述進氣口與所述ICP發生器位於一致或大致平行的方向。
  4. 如請求項1所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，所述ICP發生器被設置於所述反應腔體外側，在工作時，所述ICP發生器提供的電感耦合電場由外向內穿過所述反應腔體的一放電口進入所述反應腔體的一反應腔。
  5. 如請求項4所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，通過所述ICP發生器一感應線圈產生所述電感耦合電場，所述感應線圈是平面螺線圈。
  6. 如請求項5所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由所述ICP發生器的一隔離板在所述放電口隔離所述感應線圈和所述反應腔。
  7. 如請求項6所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉 由一射頻電源和一匹配器為所述感應線圈提供匹配的工作電源。
  8. 如請求項1所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，所述ICP發生器位於所述反應腔體內側，在工作時，所述ICP發生器產生的電場由內向外穿過所述反應腔體的一放電口進入所述反應腔體的一反應腔。
  9. 如請求項8所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由至少兩背向對稱地佈置的放電元件向所述反應腔提供感應耦合電場。
  10. 如請求項8所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，所述放電口環形地設置於所述反應腔體的一內壁。
  11. 如請求項8所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，通過所述ICP發生器一組對稱分佈的感應線圈產生所述電感耦合電場，所述感應線圈是平面螺線圈。
  12. 如請求項8所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由所述ICP發生器的一環形的隔離板在所述放電口隔離所述感應線圈和所述反應腔。
  13. 如請求項8所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由一匹配器調節一射頻電源為所述感應線圈提供匹配的工作電源。
  14. 如請求項1所述的鍍膜方法，其中所述步驟(B)中，在工作時，藉由所述載物架的一電極連接件與所述偏壓電源保持電連接。
  15. 如請求項14所述的鍍膜方法，其中所述步驟(B)中，在工作時，藉由一安裝固定座的彈簧抵住所述載物架的底板，以使得所述電極連接件和所述偏壓電源保持接觸。
  16. 如請求項1至13任一所述的鍍膜方法，其中在工作時，控制所述ICP發生器和所述偏壓電源同時工作。
  17. 如請求項1至13任一所述的鍍膜方法，其中所述有機疏水膜含有Si，O或者是Si，O和H。
  18. 如請求項1至13任一所述的鍍膜方法，其中所述有機疏水膜由鏈狀矽氧烷化合物或環狀矽氧烷化合物形成。
  19. 如請求項1至13任一所述的鍍膜方法，其中所述步驟(A)中，藉由一升降架控制所述反應腔體的一蓋體的打開或者關閉。
  20. 如請求項1至13任一所述的鍍膜方法，其中所述有機疏水膜的反應氣體原料選自組合六甲基二矽氧烷、四甲基二矽氧烷、六乙基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、三甲基環三矽氧烷、六甲基環三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、四甲基四乙烯基環四矽氧烷、十二甲基環六矽氧烷、十甲基環五矽氧烷中的一種或者幾種。
  21. 如請求項1至13任一所述的鍍膜方法，其中所述有機疏水膜是超疏水膜，水接觸角大於150°。
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