CN102345101B - 一种磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法 - Google Patents

一种磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料表面改性领域,涉及一种磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法。通过在电弧离子镀过程中采用磁场约束和控制等离子体束流运动轨迹,在电弧离子镀沉积装置中设置两套磁场发生装置,一套放在真空室外的等离子体传输通道上,即用磁场对等离子体束流进行聚焦,约束等离子体束流传输时的横截面直径和传输效率,另一套放置于真空室内的管状工件外侧,引导等离子体束流沿着管状工件中心轴向方向扩散;在电弧离子镀中利用电场增强是用电场对等离子体实现加速定向流动,是在工件内部设置脉冲电场;利用磁场和电场对等离子体束流的约束和控制,从而实现等离子体在管内壁沉积薄膜的目的,适用于作为服役表面的管状工件的内壁表面镀膜。

Description

一种磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法
技术领域:
本发明属于材料表面改性领域,涉及一种利用磁场和电场增强的电弧离子镀工艺在长管内壁的镀膜方法。
背景技术:
在工业应用中有大量金属工件的内表面需要改性处理,特别是对于管件,例如油田上的抽油泵泵筒、输油管道、化工管道、汽车汽缸套,以及军事领域,特别是海军舰艇上配置的舰炮炮管以及鱼雷发射管等在恶劣环境下工作的内壁亟待强化处理的管状零部件,普通处理方法无法满足其表面强化要求。这些工件常因内壁磨损、腐蚀、氧化而发生早期失效,因此开发具有抗磨损、抗腐蚀、抗氧化的表面改性技术及工艺,是目前表面改性领域急需解决的难题。
相比于工件的外表面而言,管状工件内壁改性处理主要存在以下几个技术难题:一是受到内腔形状和尺寸的限制,一些处理方法很难实施,或者是即使能实施也很难得到良好的改性效果,尤其是对于一些细长的管件更是如此。二是受到内腔形状和尺寸的限制,一些处理介质很难进入管腔内部,或者是即使进入也难以保证改性层的均匀性。三是受到内腔形状和尺寸的限制,改性层与管壁的结合强度不高,限制了其使役性能的发挥。
对于金属管内壁改性,最早人们提出用电镀和化学镀进行处理。但是化学镀由于常常使用有害化学药品,对环境有害,且镀层致密性较差;电镀尽管减少使用有害的化学药品,且镀层致密性优于化学镀,但是仍存在使用过程中结合较差而易剥落的问题。
以色列公布了一项采用化学气相沉积在管内壁沉积涂层的方法(4764398)(Method of depositing coatings on the inner surface of a tube by chemicalvapor deposition),并获得美国专利,但其主要用于沉积太阳能吸收涂层。
德国莱茵金属公司的一项爆炸喷涂制备深管涂层工艺技术获得美国专利(6183820)(Method of internally coating a metal tube by explosiveevaporation of the coating substance)。其核心思想是利用炸药爆炸时产生的高压火药气体将熔点高、耐烧蚀的金属“冷焊接”在身管内膛表面上。但该技术对管内壁涂层的均匀性还有待解决。
德国Christian发明的利用激光熔覆技术在火炮身管内膛制备涂层的方法(Method of internally coating a weapon barrel by means of a laser beam),获得了美国专利(US 6548125B2),其基本原理是利用激光照射已涂敷在身管内膛上的铌、钼或钽等高熔点金属,使涂敷金属和身管基体金属熔化并融合在一起,从而增强炮膛耐烧蚀能力″激光加工头在炮膛内可轴向移动,满足炮膛全长度或部分所需部段上耐烧蚀涂层的制备。但该技术对管内壁涂层的均匀性还有待解决,且当管腔尺寸较小或有弯曲形状时激光束无法完成照射而使得此方法无法实施。
近年来提出了等离子体浸没离子注入表面改性方法。其基本原理是:管筒放在真空室内,真空室内产生等离子体,等离子体通过扩散进入到管筒内,然后在管上施加负偏压,这样离子就被加速注入工件表面。由于管内等离子体是靠扩散进入的,密度梯度(密度不均匀性)是必然的。后来有人提出了内部射频等离子体源的方法,如美国专利5693376公开了筒型表面等离子体离子注入与沉积方法(Method for plasma source ion implantation and deposition for cylindricalsurfaces),利用中心电极耦合射频功率来获得管内部的等离子体,同时被处理的管上施加负偏压进行离子注入或沉积。由于在管上施加负偏压时管内部没有嵌位的地电极,离子的注入能量不可能很高。为此中国专利ZL01115523.X公开了一种新的结构(一种管状工件内表面改性的方法),在管筒内部中心加入一个射频天线,外套网状金属地电极。注入高压施加在网状地电极和管筒工件之间。等离子体在中心射频电极和地电极间产生,等离子体扩散出来,被负高压吸引获得管筒内壁的离子注入效应,从而有效实现离子注入。但该专利由于在管内部加入了中心射频电极和地电极,使得处理的管筒直径不可能较小。为进一步改进等离子的均匀性,中国专利200910071869.4公开了一种新的方法(电感耦合等离子体管筒内表面离子注入改性装置及方法),通过在管筒内设置螺线管,使其产生轴向均匀的等离子体,同时螺线管起到地电极钳制电位的作用,从而实现对直径更细的管筒内进行离子注入处理。但该专利由于在管内部设置螺线管,仍限制了对管径较小的管壁进行处理。
尽管等离子体浸没离子注入在一定程度上解决了管内壁改性处理的技术难题,使得改性质量得到了很大改善,但仍存在一些问题有待解决。主要是离子注入层较浅,目前能注入的元素仅限于N元素,且表面强化效果有限(主要是注入层的硬度较低),仍不能满足日益苛刻的应用需求。
作为材料表面改性领域的离子镀膜技术,在上世纪80年代在工具、模具及金属零件表面成功沉积TiN等硬质薄膜,极大提高了这些部件的性能和使用寿命,并在工业生产中发挥越来越重要的作用。尤其是电弧离子镀技术(又称为多弧离子镀技术),由于具有离化率高(目前是离化率最高的真空镀膜技术,可达70~80%)、沉积速率快、绕镀性好、膜基结合强度高等优点,广泛应用于工模具表面改性。而这一技术主要应用在工具、模具及金属零件的外表面,而对于金属管件内壁的镀膜处理,则是目前急需开发解决的技术难题。
管状工件内壁镀膜的困难在于等离子体在向长管内部扩散过程中,由于等离子体流的发散很容易在距离管口附件的位置沉积成膜,随着等离子体在成膜过程中的不断消耗,等离子体密度将随管子深度不断下降,因此越往深处则成膜越困难。一般来讲,即使采用离化率最高的电弧离子镀技术,也只能得到与管孔直径一样的镀膜深度,即得到1∶1的镀膜深径比。最近有研究(石昌仑,张敏,林国强.脉冲负偏压对电弧离子镀深管内壁沉积TiN薄膜的影响.真空科学与技术学报,2007,27(6):517-521)表明,在电弧离子镀过程中采用脉冲负偏压,可以使镀膜深度达到管径的1.4倍,即得到1.4∶1的镀膜深径比。但仅使用脉冲负偏压仍无法达到更深的深度,无法解决那些长管深度与直径比大于1.4的大多数管状零部件内壁的性能和使用寿命等问题。最近也有中国专利(200910303933.7)公开了一种深孔内壁电弧离子镀膜方法,主要是采用在管状工件周围放置永久磁铁的方法形成不均匀磁场,使得等离子体流定向流动得到增强,从而实现长管深径比2.0以上的深孔内壁镀膜,以提高其抗磨损、抗腐蚀等性能和使用寿命的目的。但是仅使用永久磁铁存在的问题有二:一是使得等离子体束流周围的磁感应强度不能针对各种尺寸的长管内壁实现实时调整,参数可控性差;二是永久磁铁产生的不均匀磁场造成对等离子体流扩散到不同位置时的约束能力相差较大,造成内壁镀膜均匀性差;三是对于长管深径比2.5以上时镀膜仍面临很大困难。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种利用磁场和电场增强的电弧离子镀工艺在具有管状结构的工件内壁沉积薄膜方法,解决电弧离子镀在长管内壁镀膜等问题。
本发明的技术方案是:
一种磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,通过在电弧离子镀过程中采用磁场约束和控制等离子体束流运动轨迹,在电弧离子镀沉积装置中设置两套磁场发生装置,一套放在真空室外的等离子体传输通道上,即用磁场对等离子体束流进行聚焦,约束等离子体束流传输时的横截面直径和传输效率,另一套放置于真空室内的管状工件外侧,引导等离子体束流沿着管状工件中心轴向方向扩散;在电弧离子镀中利用电场增强是用电场对等离子体实现加速定向流动,是在工件内部设置脉冲电场;利用磁场和电场对等离子体束流的约束和控制,从而实现等离子体在管内壁沉积薄膜的目的。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,利用电弧离子镀装置沉积薄膜,其具体过程为:将具有管状结构的工件清洗干燥后放入电弧离子镀沉积装置的真空室中,抽真空至真空室内真空度达到5×10-3Pa~1×10-2Pa时,通工作气体、气压控制在0.5~1Pa之间,调节聚束磁场线圈电流为0.5~10A,磁感应强度范围为20~2000高斯,工件加负偏压-500V~-1000V范围,对工件进行辉光清洗5~10分钟;然后,调整工作气体流量,使真空室气压调整为0.2~0.6Pa,同时开启阴极弧,对样品继续进行离子轰击1~5分钟;调整基体偏压为-100~-600V范围,通反应气体,调整气压为0.1~1.0Pa;调节引束磁场线圈电流为0.3~8A,磁感应强度范围为10~1500高斯,镀膜时间为20~60分钟;沉积结束后,迅速关闭基体偏压,关闭阴极弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出工件。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,工作气体为氩气。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,工作气体为氩气和反应气体,反应气体所占体积比例为10~100%。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,在工件内部设置的脉冲电场为以长管中心轴线处放置一个悬浮的电极作为脉冲电场正极,以长管管壁作为脉冲电场负极,从而构成一个脉冲电场,对等离子体进行定向加速。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,在工件内部设置的脉冲电场采用脉冲负偏压电源来实现,脉冲频率为10~100kHz,偏压幅值为100~1500V,占空比为10~70%连续可调。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,具有管状结构的工件是长度为20~500mm具有管孔结构的金属模具。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,具有管状结构的工件是直径为10~200mm、长度为20~500mm,壁厚为1~20mm的具有管孔结构的金属长管。
所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,具有管状结构的工件是长度为20~500mm的具有管孔结构的金属零件。
本发明的核心思想是:
为了有效改善等离子体的利用效率,在等离子体束流从阴极靶材表面喷射出来后,即采用磁场与等离子体的交互作用,对等离子体束流进行聚焦,以减少等离子体在传输过程中的损失程度;而且在等离子束流进入管腔内时也采用磁场对等离子体束流进行引导,防止等离子体过早沉积到近管口的内壁表面;同时为了保证等离子体进入管腔内壁均匀沉积,采用梯度磁场对等离子体进行控制,在近管口处使磁感应强度较大,以保证等离子体束流能扩散到管腔深处,随着与管口距离增加,磁感应强度逐渐减小,从而在很大程度上保证管腔内壁沉积的均匀性。此外,为了加强离子与内壁的良好结合,在管腔内部设置脉冲电场,在管壁施加脉冲负偏压对正离子进行加速。同时,脉冲电场的频率选择则要考虑到等离子体扩散速率(约104m/s),既要保证等离子体能扩散到管腔内部,又能保证负偏压电场对离子的加速,以保证薄膜与管内壁的良好结合。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用磁场对等离子体束流的传输和在工件内腔内扩散进行聚焦和约束,在很大程度上保证了等离子体束流的利用效率。
2、本发明采用电磁线圈产生的电磁场来约束等离子体,通过调整电磁线圈的电流大小来调整磁感应强度,参数可调方便,使得电磁场对等离子体束流的聚焦和约束变得容易控制。
3、本发明采用磁感应强度梯度变化的梯度磁场施加在工件外面,可在工件内部产生梯度磁场,在很大程度上保证了等离子体束流在工件内腔的扩散,使得内壁表面镀膜均匀性大大提高。
4、本发明解决了电弧离子镀在长管内壁镀膜的技术难题,与常规的镀膜工艺相比,镀膜深度可从1倍于管孔直径提高到2.5倍以上,即镀膜深径比达到2.5以上;采用磁场和电场与等离子体交互作用,有效提高了在管状工件内壁镀膜的均匀性和沉积质量,尤其适用于以内壁作为服役表面的管状工件的离子镀膜表面改性,有效提高其使用寿命。
附图说明
图1是本发明的采用均匀磁场和电场增强的电弧离子镀沉积装置及管状工件相对位置摆放示意图,其中管状工件为盲孔结构。
图2是本发明的采用梯度磁场和电场增强的电弧离子镀沉积装置示意图,其中管状工件为盲孔结构,在工件外围设置梯度磁场,梯度磁场由若干个电磁线圈组成,磁感应强度分别调整,且其大小沿着等离子体束流方向逐渐减小。
图3是本发明的采用均匀磁场和电场增强的电弧离子镀沉积装置及管状工件相对位置摆放示意图,其中管状工件为通孔结构。
图4是本发明的采用梯度磁场和电场增强的电弧离子镀沉积装置示意图,其中管状工件为通孔结构,在工件外围设置梯度磁场,梯度磁场由若干个电磁线圈组成,磁感应强度分别调整,且其大小沿着等离子体束流方向逐渐减小。
图中,1真空室;2工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ;3工件磁场线圈;4工件(模具);5工件内孔;6工件辅助电极;7等离子体束流Ⅰ;8等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ;9等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ;10阴极靶Ⅰ;11阴极靶电源(阴极靶Ⅰ与阴极靶Ⅱ共用);12脉冲偏压电源;13工件台;14阴极靶Ⅱ;15等离子体聚焦磁场线圈Ⅱ;16等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅱ;17等离子体束流Ⅱ。
具体实施方式:
本发明是通过在电弧离子镀过程中采用磁场约束和控制等离子体束流运动轨迹,利用电场对等离子体实现加速定向流动,以及增强管孔内壁表面的等离子鞘层加速等离子体在管内的扩散,从而实现等离子体在管内壁沉积薄膜的目的。
本发明采用金属纯钛靶,将具有管状结构的工件清洗干燥后放入电弧离子镀沉积装置的真空室中,抽真空至真空室内真空度达到5×10-3Pa~1×10-2Pa时,通氩气、气压控制在0.5~1Pa之间,调节聚束磁场线圈电流为0.5~10A,磁感应强度范围为20~2000高斯,工件加负偏压-500V~-1000V范围,对工件进行辉光清洗5~10分钟;然后,调整Ar气流量,使真空室气压调整为0.2~0.6Pa,同时开启钛弧,对样品继续进行Ti+离子轰击1~5分钟;调整基体偏压为-100~-600V范围,通氮气,调整气压为0.1~1.0Pa;调节引束磁场线圈电流为0.3~8A,磁感应强度范围为10~1500高斯,镀膜时间为20~60分钟。沉积结束后,迅速关闭基体偏压,关闭钛弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出工件。
本发明中,在电弧离子镀中采用磁场约束和控制等离子体束流运动轨迹,采用电弧离子镀沉积装置,电弧离子镀沉积装置设置有两套磁场发生装置,一套放在真空室外的等离子体传输通道上,即用磁场对等离子体束流进行聚焦,约束等离子体束流传输时的横截面直径和传输效率(称为聚束场),另一套放置于真空室内的管状工件外侧,引导等离子体束流沿着管状工件中心轴向方向扩散(称为引束场);所述的在电弧离子镀中利用电场对等离子体实现加速定向流动,是在工件内部设置脉冲电场。
本发明中,放置于真空室外的等离子体传输通道上的磁场发生装置为一个电磁线圈,线径0.3~2.5mm,缠绕密度为10~100匝/mm,电磁线圈用支撑筒支撑,支撑筒内径为200~300mm,长度为200~400mm。
本发明中,放置于真空室内的管状工件外侧的磁场发生装置为一个电磁线圈,电磁线圈与长管内壁同轴,线径0.5~2.0mm,缠绕密度为5~50匝/mm,电磁线圈用支撑筒支撑,支撑筒内径为50~200mm,长度为100~500mm。通过调节电磁线圈电流的大小来调节磁感应强度的大小。
本发明中,放置于真空室内的管状工件外侧的磁场发生装置为2~10个电磁线圈,线径0.7~2.0mm,缠绕密度为5~50匝/mm,这些电磁线圈的磁感应强度通过分别调整其电磁线圈电流的大小来实现,且其磁感应强度大小沿着等离子体束流方向逐渐减小,从而构成一个梯度磁场。电磁线圈用支撑筒支撑,支撑筒内径为50~300mm,长度为100~500mm。
本发明中,电磁线圈的电流形式是直流、交流或脉冲的,电流大小通过调压电源调节。
本发明中,在工件内部设置的脉冲电场为以长管中心轴线处放置一个悬浮的电极作为脉冲电场正极,以长管管壁作为脉冲电场负极,从而构成一个脉冲电场,对等离子体进行定向加速。
本发明中,在工件内部设置的脉冲电场需要使用脉冲偏压电源,偏压幅值100~1500V,频率为10~100kHz,占空比为10~70%连续可调。
本发明采用电弧离子镀装置通过靶材对长管内壁进行沉积薄膜,磁场发生装置为两套,一套放置在真空室外的等离子体传输通道上,用磁场对等离子体束流进行聚焦,用聚束场调整约束等离子体束流传输时的横截面直径与工件内壁尺寸相当,以保证等离子体束流最大程度地进入管内;另一套放置于真空室内的管状工件外侧,对等离子体束流进行约束引导,用引束场引导约束等离子体束流在管状工件中心轴向的扩散;在管状工件内部设置的脉冲电场为以长管中心轴线处放置一个悬浮的电极作为脉冲电场正极,以长管管壁作为脉冲电场负极,从而构成一个脉冲电场,对等离子体沿着工件轴向扩散过程中通过脉冲电场增强的工件内壁表面的脉冲鞘层对离子加速,同时通过选择合适的脉冲偏压频率,以保证等离子体束流在扩散进入长管深度的同时均匀沉积到工件内壁表面,以保证沉积质量。
本发明中,具有管状结构的工件可以是:长度为20~500mm、直径为20~200mm,其内的管孔直径和长度为15~180mm的金属模具。
本发明中,具有管状结构的工件可以是直径为10~200mm、长度为30~500mm,壁厚为1~20mm的具有管孔结构的金属长管。
本发明中,具有管状结构的工件可以是:长度为20~500mm、直径为20~200mm,其内的管孔直径和长度为15~180mm的金属零件。
实施例1
将Φ60×100mm的具有Φ30×70mm盲孔的低合金钢模具清洗、烘干后,在电弧离子镀装置的工件台上固定。如图1所示,电弧离子镀装置主要包括:真空室1、工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2、工件磁场线圈3、工件辅助电极6、等离子体束流Ⅰ7、等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8、等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ9、阴极靶Ⅰ10、阴极靶电源11、脉冲偏压电源12和工件台13等,具体结构如下:
真空室1内设置工件4、工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2、工件磁场线圈3、工件辅助电极6和工件台13,工件磁场线圈3设置于工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2的外侧,工件磁场线圈3和工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2设置于工件台13上,工件辅助电极6的一端伸至工件4的工件内孔5中,电极6的另一端通过导线连至脉冲偏压电源12的正极,工件台13通过导线连至脉冲偏压电源12的负极;
真空室1的一侧设置等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8、等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ9、阴极靶Ⅰ10,等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ9设置于等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8的外侧,阴极靶Ⅰ10的一端伸至等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8中,可以产生等离子体束流Ⅰ7,阴极靶电源11的正极连接真空室1的外壳,阴极靶电源11的负极连接阴极靶Ⅰ10。
本实施例中,工件磁场线圈3的磁场采用均匀磁场,均匀磁场是指放置于真空室内的管状工件外侧的磁场发生装置为一个电磁线圈,电磁线圈的线径、缠绕密度相同等参数相同,其特点是可以在管状工件内部等效位置处(即距离轴向不同位置处)产生的磁感应强度基本相同,且等效位置处的磁感应强度不随管深度的变化而变化。
将模具的开口方向对准阴极弧靶的等离子体束流的来源方向,在模具的轴向周围放置不锈钢内套支撑的电磁线圈,电磁线圈长度为100mm,抽真空至真空室内真空度达到6×10-3Pa时,通氩气、气压控制在1Pa,调节聚束磁场线圈电流为8.0A,磁感应强度为800高斯,工件加负偏压-800V,对工件进行辉光清洗5分钟;然后,调整Ar气流量,使真空室气压调整为0.5Pa,同时开启钛弧,弧流为80A,对样品继续进行Ti+离子轰击2分钟;调整基体偏压为-400V,通氮气,调整气压为0.6Pa;调节引束磁场线圈电流为5.0A,磁感应强度范围为400高斯,镀膜时间为40分钟。沉积结束后,迅速关闭基体偏压,关闭钛弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出工件。
本实施方式可以在模具内壁70mm的深度沉积有致密的TiN薄膜,TiN薄膜的厚度为0.5-2μm,薄膜显微硬度达到20GPa以上,能显著提高模具内壁的耐磨和耐腐蚀性能,进而提高模具的使用寿命。
实施例2
将Φ50×80mm的具有Φ25×60mm盲孔的不锈钢管清洗、烘干后,在电弧离子镀装置的工件台上固定。如图2所示,与图1不同之处在于,本实施例工件磁场线圈3的磁场采用梯度磁场,梯度磁场是指放置于真空室内的管状工件外侧的磁场发生装置为3个电磁线圈,电磁线圈的线径、缠绕密度等参数相同,这些电磁线圈的磁感应强度通过分别调整其电磁线圈电流的大小来实现,且其磁感应强度大小沿着等离子体束流方向逐渐减小,从而构成一个梯度磁场。梯度磁场是相对于均匀磁场而言的,其特点是在管状工件内部等效位置处(即距离轴向不同位置处)产生的磁感应强度随着管深度的变化逐渐减小,而呈梯度变化。
将管子的开口方向对准阴极弧靶的等离子体束流的来源方向,在模具的轴向周围放置不锈钢内套支撑的电磁线圈,电磁线圈长度为100mm,抽真空至真空室内真空度达到6×10-3Pa时,通氩气、气压控制在1Pa,调节聚束磁场线圈电流为7.0A,磁感应强度为600高斯,工件加负偏压-800V,对工件进行辉光清洗5分钟;然后,调整Ar气流量,使真空室气压调整为0.5Pa,同时开启钛弧,弧流为80A,对样品继续进行Ti+离子轰击2分钟;调整基体偏压为-400V,通氮气,调整气压为0.6Pa;调节引束磁场线圈电流为6.0A~3.0A,磁感应强度范围为400~200高斯,随着与管口距离增加磁感应强度逐渐减小,镀膜时间为60分钟。沉积结束后,迅速关闭基体偏压,关闭钛弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出工件。
本实施方式可以在不锈钢管内壁60mm的深度沉积有致密的TiN薄膜,TiN薄膜的厚度为0.6-2.4μm,薄膜显微硬度达到20GPa以上,能显著提高不锈钢管内壁的耐磨和耐腐蚀性能,进而提高不锈钢管的使用寿命。
实施例3
将Φ50×200mm的具有Φ30×140mm通孔的不锈钢零件清洗、烘干后,在电弧离子镀装置的工件台上固定。如图3所示,电弧离子镀装置主要包括:真空室1、工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2、工件磁场线圈3、工件辅助电极6、等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8、等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ9、阴极靶Ⅰ10、阴极靶电源11、脉冲偏压电源12、工件台13、阴极靶Ⅱ14、等离子体聚焦磁场线圈Ⅱ15、等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅱ16等,具体结构如下:
真空室1内设置工件4、工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2、工件磁场线圈3、工件辅助电极6和工件台13,工件磁场线圈3设置于工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2的外侧,工件磁场线圈3和工件磁场线圈支撑圆筒Ⅰ2设置于工件台13上,工件辅助电极6的一端伸至工件4的工件内孔5中,电极6的另一端通过导线连至脉冲偏压电源12的正极,工件台13通过导线连至脉冲偏压电源12的负极;
真空室1的一侧设置等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8、等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ9、阴极靶Ⅰ10,等离子体聚焦磁场线圈Ⅰ9设置于等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8的外侧,阴极靶Ⅰ10的一端伸至等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8中,可以产生等离子体束流Ⅰ7,阴极靶Ⅰ10的一端伸至等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅰ8中,可以产生等离子体束流Ⅰ7;阴极靶电源11的正极连接真空室1的外壳,阴极靶电源11的负极连接阴极靶Ⅰ10;
真空室1的另一侧设置阴极靶Ⅱ14、等离子体聚焦磁场线圈Ⅱ15、等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅱ16,等离子体聚焦磁场线圈Ⅱ15设置于等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅱ16的外侧,阴极靶Ⅱ14的一端伸至等离子体聚焦磁场线圈支撑圆筒Ⅱ16中,可以产生等离子体束流Ⅱ17,阴极靶Ⅰ10与阴极靶Ⅱ14共用阴极靶电源11。
本实施例中,工件磁场线圈3的磁场采用均匀磁场,均匀磁场是指放置于真空室内的管状工件外侧的磁场发生装置为一个电磁线圈,电磁线圈的线径、缠绕密度相同等参数相同,其特点是可以在管状工件内部等效位置处(即距离轴向不同位置处)产生的磁感应强度基本相同,且等效位置处的磁感应强度不随管深度的变化而变化。
将管子的开口方向对准阴极弧靶的等离子体束流的来源方向,在模具的轴向周围放置不锈钢内套支撑的电磁线圈,电磁线圈长度为100mm,抽真空至真空室内真空度达到6×10-3Pa时,通氩气、气压控制在1Pa,调节聚束磁场线圈电流为8.0A,磁感应强度为500高斯,工件加负偏压-800V,对工件进行辉光清洗5分钟;然后,调整Ar气流量,使真空室气压调整为0.5Pa,同时开启钛弧,弧流为80A,对样品继续进行Ti+离子轰击2分钟;调整基体偏压为-400V,通氮气,调整气压为0.6Pa;调节引束磁场线圈电流为6.0A,磁感应强度范围为300高斯,镀膜时间为60分钟。沉积结束后,迅速关闭基体偏压,关闭钛弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出工件。
本实施方式可以在不锈钢零件内壁70mm的深度沉积有致密的TiN薄膜,TiN薄膜的厚度为0.6-2.6μm,薄膜显微硬度达到20GPa以上,能显著提高零件内壁的耐磨和耐腐蚀性能,进而提高不锈钢零件的使用寿命。
实施例4
将Φ50×200mm的具有Φ30×150mm通孔的不锈钢零件清洗、烘干后,在电弧离子镀装置的工件台上固定。如图4所示,与图3不同之处在于,本实施例工件磁场线圈3的磁场采用梯度磁场,梯度磁场是指放置于真空室内的管状工件外侧的磁场发生装置为5个电磁线圈,电磁线圈的线径、缠绕密度等参数相同,这些电磁线圈的磁感应强度通过分别调整其电磁线圈电流的大小来实现,且其磁感应强度大小沿着等离子体束流方向逐渐减小,从而构成一个梯度磁场。梯度磁场是相对于均匀磁场而言的,其特点是在管状工件内部等效位置处(即距离轴向不同位置处)产生的磁感应强度随着管深度的变化逐渐减小,呈梯度变化。
将管子的开口方向对准阴极弧靶的等离子体束流的来源方向,在模具的轴向周围放置不锈钢内套支撑的电磁线圈,电磁线圈长度为200mm,抽真空至真空室内真空度达到8×10-3Pa时,通氩气、气压控制在0.8Pa,调节聚束磁场线圈电流为5.0A,磁感应强度为500高斯,工件加负偏压-500V,对工件进行辉光清洗8分钟;然后,调整Ar气流量,使真空室气压调整为0.3Pa,同时开启钛弧,弧流为80A,对样品继续进行Ti+离子轰击2分钟;调整基体偏压为-200V,通氮气,调整气压为0.3Pa;调节引束磁场线圈电流为5.0A~2.0A,磁感应强度范围为400~200高斯,随着与管口距离增加磁感应强度逐渐减小,镀膜时间为30分钟。沉积结束后,迅速关闭基体偏压,关闭钛弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出工件。
本实施方式可以在不锈钢零件内壁70mm的深度沉积有致密的TiN薄膜,TiN薄膜的厚度为0.3-1.5μm,薄膜显微硬度达到20GPa以上,能显著提高零件内壁的耐磨和耐腐蚀性能,进而提高不锈钢零件的使用寿命。

Claims (8)

1.一种磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征是:通过在电弧离子镀过程中采用磁场约束和控制等离子体束流运动轨迹,在电弧离子镀沉积装置中设置两套磁场发生装置,一套为聚束磁场线圈,放在真空室外的等离子体传输通道上,即用磁场对等离子体束流进行聚焦,约束等离子体束流传输时的横截面直径和传输效率;另一套为引束磁场线圈,放置于真空室内的管状工件外侧,引导等离子体束流沿着管状工件中心轴向方向扩散;在电弧离子镀中利用电场增强是用电场对等离子体实现加速定向流动,是在工件内部设置脉冲电场;利用磁场和电场对等离子体束流的约束和控制,从而实现等离子体在管内壁沉积薄膜的目的;
利用电弧离子镀装置沉积薄膜,其具体过程为:将管状工件清洗干燥后放入电弧离子镀沉积装置的真空室中,抽真空至真空室内真空度达到5×10-3Pa~1×10-2Pa时,通工作气体、气压控制在0.5~1Pa之间,调节聚束磁场线圈电流为0.5~10A,磁感应强度范围为20~2000高斯,管状工件加负偏压-500V~-1000V范围,对管状工件进行辉光清洗5~10分钟;然后,调整工作气体流量,使真空室气压调整为0.2~0.6Pa,同时开启阴极弧,对管状工件继续进行离子轰击1~5分钟;调整管状工件偏压为-100~-600V范围,通反应气体,调整气压为0.1~1.0Pa;调节引束磁场线圈电流为0.3~8A,磁感应强度范围为10~1500高斯,镀膜时间为20~60分钟;沉积结束后,迅速关闭管状工件偏压,关闭阴极弧电源开关,停止气体通入,继续抽真空至工件随炉冷却至50℃以下,镀膜过程结束,打开真空室,取出管状工件。
2.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于,工作气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于,工作气体为氩气和反应气体,反应气体所占体积比例为10~100%。
4.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于:在管状工件内部设置的脉冲电场为以长管中心轴线处放置一个悬浮的电极作为脉冲电场正极,以长管管壁作为脉冲电场负极,从而构成一个脉冲电场,对等离子体进行定向加速。
5.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于:在管状工件内部设置的脉冲电场采用脉冲负偏压电源来实现,脉冲频率为10~100kHz,偏压幅值为100~1500V,占空比为10~70%连续可调。
6.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于:管状工件是长度为20~500mm具有管孔结构的金属模具。
7.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于:管状工件是直径为10~200mm、长度为20~500mm,壁厚为1~20mm的具有管孔结构的金属长管。
8.根据权利要求1所述的磁场和电场增强的电弧离子镀长管内壁镀膜方法,其特征在于:管状工件是长度为20~500mm的具有管孔结构的金属零件。
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