TWI770362B - 多層層合薄膜 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種多層層合薄膜，其為具有：含有第1樹脂的雙折射性之第1層與含有第2樹脂的各向同性之第2層者； 其具有藉由前述第1層與前述第2層的光學干涉使在波長380~780nm的光可進行反射的層厚度輪廓(profile)， 在第1層的光學厚度之層厚度輪廓具有第1單調增加區域，對於前述第1單調增加區域，將光學厚度為100nm以上的最薄層作為第1號層，將光學厚度為190nm以下的最厚層作為第m號層時，第0.8×m(0.8×m若非整數時以四捨五入方式取得之整數)號層的光學厚度為140~180nm之範圍， 在第2層的光學厚度之層厚度輪廓具有第2單調增加區域，對於前述第2單調增加區域，將光學厚度為120nm以上的最薄層作為第1號層，將光學厚度為350nm以下的最厚層作為第n號層時，第0.8×n(0.8×n若非整數時以四捨五入方式取得之整數)號層的光學厚度為150~280nm之範圍。

Description

多層層合薄膜
本發明係關於可使可見光區域之光範圍廣大地反射的多層層合薄膜。
將折射率低的層與高的層交互而進行多數層合的多層層合薄膜為，藉由層間之結構性光干涉，可將特定波長的光以選擇方式成為可反射或透過的光學干涉薄膜。又，如此多層層合薄膜為，藉由使各層膜厚沿著厚度方向徐徐地使其變化，或貼合具有相異反射吸收峰的薄膜，可經由寬廣的波長範圍而使光反射或透過，亦可得到與使用金屬的薄膜之同等反射率，可作為金屬光澤薄膜或反光鏡而使用。且，藉由將如此多層層合薄膜往1方向進行延伸，亦可作為僅將特定偏光成分進行反射的反射偏光薄膜使用，可使用於液晶顯示等亮度提高構件等為已知(專利文獻1~4等)。
這些多層層合薄膜對於任意波長區域中多被要求較高反射率。但因要層合的層數有限，故該反射波長區域為寬時，亦兼具高反射率為非常困難。又，僅增加特定波長區域的反射率時，會導致其他反射波長區域之反射率的降低，有著引起光學品質問題之顧慮。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 特開平04-268505號公報 [專利文獻2] 特表平9-506837號公報 [專利文獻3] 特表平9-506984號公報 [專利文獻4] 國際公開第01/47711號手冊
[發明所解決的問題]
本發明者們，發現若多層層合薄膜具有厚度斑時，在法線入射上難以辨識，但由斜面方向進行觀察時，條紋狀雜紋斑，或者與此等類似的顏色不均勻會更顯著地產生而醒目。本發明者們發現，這些特別在例如使用於反射偏光薄膜時的經1軸延伸的多層層合薄膜時容易產生，且若為1軸延伸薄膜，延伸方向容易產生如帶狀的條紋狀斑，若為2軸延伸薄膜時則容易成為雜紋狀斑。又，欲抑制自如此斜面方向進行觀察時的顏色不均勻，可考慮將反射帶域於長波長側擴張，但此與造成如上述特定反射波長的反射強度降低有關。且，雖使厚度斑消失為理想，但在選擇欲得到良好厚度斑之樹脂或製膜條件時，越難得到高偏光度或反射率，越難得到所要求的光學特性。
因此，本發明之一實施形態為提供一種即使多層層合薄膜具有某程度的厚度斑，該厚度不均所引起的顏色不均勻難被辨識，且具有高反射率之多層層合薄膜為目的。 [解決課題的手段]
本發明為包含以下態樣者。 ＜1＞ 一種多層層合薄膜，其為具有：含有第1樹脂的雙折射性之第1層，與含有第2樹脂的各向同性之第2層的多層交互層合體； 其特徵為具有：藉由前述第1層與前述第2層的光學干涉，可使在波長380~780nm的光進行反射的層厚度輪廓(profile)， 在第1層之光學厚度的層厚度輪廓具有第1單調增加區域，對於前述第1單調增加區域，將光學厚度為100nm以上之最薄的層作為第1號層，將光學厚度為190nm以下的最厚的層作為第m號層時，第0.8×m(0.8×m若非整數時以四捨五入方式取得之整數)號層之光學厚度為140~180nm的範圍， 在第2層之光學厚度的層厚度輪廓具有第2單調增加區域，對於前述第2單調增加區域，將光學厚度為120nm以上之最薄的層作為第1號層，將光學厚度為350nm以下的最厚的層作為第n號層時，第0.8×n(0.8×n若非整數時以四捨五入方式取得之整數)號層之光學厚度為150~280nm的範圍。 ＜2＞ 一種亮度提高構件，其特徵為含有如1之多層層合薄膜。 ＜3＞ 一種液晶顯示用偏光板，其特徵為含有如1之多層層合薄膜。 [發明之效果]
依據本發明之一實施形態為提供一種可抑制厚度斑所引起的顏色不均勻，且可同時具有高反射率之多層層合薄膜。
以下對於本發明之一例的實施形態做說明。本發明並未受到以下實施形態的任何限定，對於本發明的目的範圍內，可加入適宜的變更而實施。
本說明書中使用「~」時表示數值範圍，該「~」之前後所記載的數值表示含有下限值及上限值之範圍。
[多層層合薄膜] 本發明之一實施形態的多層層合薄膜為具有：將第1樹脂作為主體的雙折射性之第1層，與將第2樹脂作為主體的各向同性之第2層的多層交互層合體，藉由因第1層與第2層所造成的光之干涉效果，對於波長380~780nm之可見光區域，可再寬廣長範圍下進行反射。例如可再波長400~ 760nm的波長範圍中進行反射，以可在波長380~780nm之波長範圍中進行反射者為佳。本發明中，所謂可反射表示，對於至少薄膜面內的任意一方向，在與該方向呈平行的偏光之垂直入射時的平均反射率為50%以上。該反射為，作為在各波長範圍的平均反射率以50%以上即可，以60%以上為佳，較佳為70%以上。使用於亮度提高構件等光學用時，該平均反射率以85%以下以上為佳，較佳為86%以下以上，更佳為88%以下以上。
對於本發明，所謂平均反射率表示，使用偏光薄膜測定裝置(日本分光股份有限公司製「VAP7070S」)而求得之在波長380~780nm中的平均透過率減去100的值。
且，對於本發明中所謂「將樹脂作為主體」表示，於各層中樹脂對於各層的全質量而佔有70質量%以上者，以80質量%以上為佳，較佳為90質量%以上。
欲成為如此反射特性，多層交互層合體以具有以下結構為佳，該結構為將第1樹脂作為主體而膜厚為10~1000nm的雙折射性之第1層，與將第2樹脂作為主體而膜厚為10~1000nm的各向同性之第2層，以合計30層以上於厚度方向進行交互層合者。又，對於構成各層之樹脂，詳細如後述，但若為可形成雙折射性的層及各向同性的層者即可，並無特別限定。皆由容抑製造薄膜之觀點來看，以熱塑性樹脂為佳。且，本發明中，對於縱方向、橫方向、厚度方向的折射率，將最大與最小的差為0.1以上者稱為雙折射性，將未達0.1者稱為各向同性。
[厚度斑] 本發明中之厚度斑R值(%)如下述(式1)所示。
Figure 02_image001
其中，Rmax及Rmin各表示對於在測定長5m的薄膜之製膜機械軸方向(有時稱為縱方向、長手方向或MD)的厚度最大值及最小值。又，Rave表示對於薄膜的製膜機械軸方向之厚度平均值。
本發明之一實施形態的多層層合薄膜，例如為厚度斑的R值為0.5%以上者。無厚度斑時對於顏色不均勻的抑制較佳，但現實中使厚度斑成為完全不存在為非常困難。在如此中，本發明之一實施形態中即使具有某程度的厚度斑，亦可稱為抑制顏色不均勻者。即使厚度斑R值，例如為1.0%以上，或為1.5%以上，亦可藉由本發明之一實施形態的適用而可抑制顏色不均勻。
[層厚度輪廓] 本發明之一實施形態的多層層合薄膜，因具有種種光學厚度的第1層及第2層，可使廣範圍波長之光進行反射。此為反射波長因構成多層層合薄膜的各層之光學厚度所引起。一般而言，多層層合薄膜的反射波長如下述(式2)所示。
Figure 02_image003
(上式中，λ表示反射波長(nm)，n1、n2各表示層之折射率，d1、d2各表示層之物理厚度(nm)) 又，光學厚度λM(nm)表示下述(式3)所示，表示各層各折射率nk及物理厚度dk的積。其中物理厚度為採用藉由使用透過型電子顯微鏡進行撮影的照片所求得者。
Figure 02_image005
有鑑於上述內容，可將在波長380~780nm之光作為可廣泛地反射的層厚度輪廓。例如可使後述單調增加區域中之厚度範圍擴大，將寬廣的波長範圍之光設計成可反射，或可在該單調增加區域中使特定波長範圍的光進行反射，可在其他區域中將該特定波長範圍以外的光進行反射，作為全體，可將寬廣的波長範圍之光設計成可反射。
對於本發明之一實施形態，藉由將第1層與第2層的各層厚度輪廓設定成特定態樣時，可抑制顏色不均勻。
即，在第1層的光學厚度之層厚度輪廓為，具有第1單調增加區域，對於該第1單調增加區域，將光學厚度為100nm以上之最薄的層作為第1號層，將光學厚度為190nm以下的最厚之層作為第m號層時，第0.8×m號(0.8×m若非整數時以四捨五入方式取得之整數)層的光學厚度為140~180nm之範圍。又，在第2層之光學厚度的層厚度輪廓具有第2單調增加區域，對於該第2單調增加區域，將光學厚度為120nm以上的最薄之層作為第1號層，將光學厚度為350nm以下的最厚之層作為第n號層時，第0.8×n號(0.8×n若非整數時以四捨五入方式取得之整數)層的光學厚度為150~280nm之範圍。圖1及2表示本發明之層厚度輪廓的一例模式圖。
圖1為第1層的層厚度輪廓之一例子。此時，第1層為具有自a0至a4的第1單調增加區域。a1表示光學厚度為100nm以上的最薄之層，將此作為第1號層。a3表示光學厚度為190nm以下之最厚的層，將此作為第m號層。第0.8×m號層的厚度以a2表示，此為140~180nm之範圍。即，表示使自a2的厚度與a1及a3進行連結的直線不會有太大偏差的態樣。
圖2為第2層的層厚度輪廓之一例。此時，第2層為具有自b0至b4的第2單調增加區域。b1表示光學厚度為120nm以上的最薄之層，將此作為第1號層。b3表示光學厚度為350nm以下的最厚之層，將此作為第n號層。第0.8×n號層的厚度以b2表示，此為150~280nm之範圍。即，表示使自b2的厚度與b1及b3進行連結的直線會有偏差的態樣。
本發明之一實施形態中，藉由第1層及第2層各具有如上述的層厚度輪廓，故其為可達成難以辨識因厚度斑所引起的顏色不均勻之效果者。
藉由將上述光學厚度滿足所有條件下，可減低條紋狀、雜紋狀或者與此類似的形狀之顏色不均勻，提供具有高反射率之薄膜。此為藉由使上述光學厚度滿足所有條件下，光學厚度為薄範圍與光學厚度為厚範圍之各層的分布平衡會變的合理化，即使擴大反射波長帶域，可利用稱為2次反射、3次反射的高次反射，可使目的之波長區域的反射強度增加，具有寬反射波長區域下，且可實現較高反射率之多層層合薄膜。在過去，若使其高反射率時，反射波長區域會有變的狹隘的傾向，因本發明之一實施形態為寬反射波長區域，故對於可見光區域，難產生因厚度斑所引起的光譜變動，換言之，成為難以辨識厚度斑所引起的該顏色不均勻者。
由以上觀點來看，自第1層的薄側至第0.8×m號層之光學厚度以145~175nm的範圍者為佳，以148~172nm的範圍者為較佳，以150~170nm的範圍者為更佳。自第2層的薄側至第0.8×n號層之光學厚度以180~280 nm的範圍者為佳，以200~275nm的範圍者為較佳，以220~ 265nm的範圍者為更佳，以225~260nm的範圍者為特佳。
對於第1單調增加區域，100nm以上的最薄層(第1號層)的光學厚度以100~120nm為佳，較佳為100~ 115nm，更佳為100~110nm，190nm以下的最厚層(第m號層)的光學厚度以150~190nm為佳，較佳為160~190nm，更佳為170~190nm。對於第2單調增加區域，120nm以上的最薄層(第1號層)的光學厚度以120~140nm為佳，較佳為120~135nm，更佳為120~130nm，350nm以下的最厚層(第n號層)之光學厚度以310~350nm為佳，較佳為320~350nm，更佳為330~350nm。藉此，波長380~780nm的光可進行廣範圍的反射，故較優良。 如此層厚度輪廓，可藉由給料部中之梳齒的調整等而得到。
第1單調增加區域的最薄層之光學厚度以75nm以下為佳，較佳為70nm以下，更佳為65nm以下。下限雖未被限定，例如以45nm以上為佳，較佳為50nm以上，更佳為55nm以上。第2單調增加區域的最薄層之光學厚度以95nm以下為佳，較佳為90nm以下，更佳為85nm以下。下限雖未被限定，例如以65nm以上為佳，較佳為70 nm以上，更佳為75nm以上。又，第1單調增加區域的最厚層之光學厚度以195nm以上為佳，較佳為200nm以上，更佳為205nm以上。上限雖未被限定，例如以225nm以下為佳，較佳為220nm以下，更佳為215nm以下。第2單調增加區域的最厚層之光學厚度以345nm以上為佳，較佳為350 nm以上，更佳為355nm以上。上限雖未被限定，例如以375nm以下為佳，較佳為370nm以下，更佳為365nm以下。藉由上述態樣，波長380~780nm的光可進行廣範圍的反射，故較優良。
本發明之一實施形態中，如後述亦可藉由倍增等來使層數增加，但對於如此情況，僅視為於1個封包之層厚度輪廓即可。該封包若見到多層層合薄膜的全體層厚度輪廓時，例如若類似的層厚度輪廓之部分為複數者即可，各可視為封包，且於中間層等分區的各多層結構部分可視為相異封包。
[單調增加區域] 所謂本發明中的「進行單調增加」表示，對於多層層合薄膜中之所有多層交互層合體而言，以較厚側之層比較薄側之層更厚為佳，但並未限定於此，由全體來看，僅見到厚度為自較薄側至較厚側有厚度增加之傾向者即可。更具體為，光學厚度自較薄側往較厚側對於層賦予號碼，將此作為橫軸，將各層的膜厚於縱軸進行製圖時，將在膜厚表示增加傾向的範圍內之各層層數分為5等分，於膜厚變厚的方向上，在經等分的各區域之膜厚的平均值，在於單調增加時稱為單調增加，非如此場合時稱為非單調增加。且，所謂第1層與第2層表示，可見到各分別者即可，所謂第1層的單調增加與第2層的單調增加表示，各可有相異的傾斜度。又，對於上述單調增加，亦可為自多層交互層合體中之一方最表層至另一方的最表層為止的所有皆為單調增加的態樣，但對於多層交互層合體，亦可為層數在80%以上，在90%以上為佳，較佳為在95%以上的部分為單調增加之態樣，其他剩下部分則可為厚度成一定或可減少。例如本發明的實施例1中，雖對於多層層合結構之100%部分為單調增加的態樣，但亦可有該厚度輪廓之層號碼較小的側及/或層號碼較大的側上設有未有單調增加的區域之態樣。
[多層層合薄膜之構成] [第1層] 構成本發明之一實施形態的多層層合薄膜之第1層為雙折射性的層，即構成此的樹脂(本發明中亦稱為第1樹脂)為可形成雙折射性之層者。因此，作為構成第1層之樹脂，以配向結晶性樹脂為佳，作為該配向結晶性之樹脂以聚酯為特佳。該聚酯為將構成此的重複單位作為基準，以含有對苯二甲酸乙二酯單位及/或萘二甲酸乙二酯單位為佳，較佳為萘二甲酸乙二酯單位之含有量為80莫耳%以上且100莫耳%以下之範圍，藉此可容易作為較高折射率的層，藉此可容易擴大與第2層之折射率差故較佳。其中，樹脂併用之情況為合計之含有量。
(第1層的聚酯) 作為第1層的較佳聚酯，含有作為二羧酸成分的萘二羧酸成分，該含有量為將構成該聚酯之二羧酸成分作為基準的80莫耳%以上，以100莫耳%以下者為佳。作為該萘二羧酸成分，可舉出2,6-萘二羧酸成分、2,7-萘二羧酸成分，或由這些組合衍生的成分，或者這些衍生物成分，特別以2,6-萘二羧酸成分或者該衍生物成分為較佳例示。萘二羧酸成分的含有量以85莫耳%以上為佳，較佳為90莫耳%以上，又以未達100莫耳%為佳，較佳為98莫耳%以下，更佳為95莫耳%以下。
作為構成第1層的聚酯之二羧酸成分，除萘二羧酸成分以外，以不損害本發明之目的的範圍下可含有對苯二甲酸成分、間苯二甲酸成分等，其中以含有對苯二甲酸成分者為佳。含有量超過0莫耳%，在20莫耳%以下之範圍者為佳。該第2二羧酸成分的含有量，較佳為2莫耳%以上，更佳為5莫耳%以上，又以15莫耳%以下為較佳，更佳為10莫耳%以下。
作為使用於液晶顯示等的亮度提高構件或反射型偏光板而使用時，第1層為與第2層比較下具有相對性高折射率特性之層，第2層為與第1層比較下具有相對性低折射率特性的層，又以於1軸方向進行延伸者為佳。且此時，對於本發明，有時將1軸延伸方向稱為X方向，對於薄膜面內，將與X方向呈直交的方向稱為Y方向(亦稱為非延伸方向)，將與薄膜面呈垂直方向稱為Z方向(亦稱為厚度方向)。
於第1層，藉由使用將如上述的萘二羧酸成分作為主成分而含有的聚酯，於X方向顯示高折射率，且可同時實現1軸配向性的高複折射率特性，對於X方向，可使與第2層的折射率差變大，賦予高偏光度。另一方面，若萘二羧酸成分的含有量未能符合下限值時，非晶性的特性或變大，X方向的折射率nX，與Y方向的折射率nY之差異會有變小的傾向，故對於多層層合薄膜，將薄膜面作為反射面，對於含有1軸延伸方向(X方向)的入射面，定義為平行的偏光成分之本發明中的P偏光成分，有著無法成為充分反射性能的傾向。且，所謂本發明中之S偏光成分，對於多層層合薄膜，將薄膜面作為反射面，對於含有1軸延伸方向(X方向)的入射面，定義為垂直的偏光成分。
作為構成第1層的較佳聚酯之二醇成分，使用乙二醇成分，該含有量係以構成該聚酯的二醇成分作為基準，以80莫耳%以上100莫耳%以下為佳，較佳為85莫耳%以上100莫耳%以下，更佳為90莫耳%以上100莫耳%以下，特佳為90莫耳%以上98莫耳%以下。該二醇成分的比例若未能符合下限值時，前述1軸配向性可能會損失。
作為構成第1層的聚酯之二醇成分，除乙二醇成分以外，不損害本發明之目的的範圍下，可進一步含有三甲二醇成分、四甲二醇成分、環己烷二甲醇成分、二乙二醇成分等。
(第1層的聚酯之特性) 使用於第1層的聚酯之熔點，以220~290℃的範圍為佳，較佳為230~280℃的範圍，更佳為240~270℃的範圍。熔點可藉由差示掃描熱量計(DSC)進行測定而求得。該聚酯之熔點若超過上限值時，熔融擠出成形時的流動性會變差，排出等容易變得不均勻化。另一方面，若熔點不符合下限值時，雖製膜性優良，但聚酯所具有的機械特性等會容易損失，又作為液晶顯示器的亮度提高構件或反射型偏光板使用時的折射率特性會有難以表現之傾向。
使用於第1層的聚酯之玻璃轉移溫度(以下有時稱為Tg)，以80~120℃為佳，較佳為82~118℃，更佳為85~118℃，特佳為100~115℃之範圍。Tg若在該範圍時，耐熱性及尺寸安定性為優良，又作為液晶顯示器的亮度提高構件或反射型偏光板使用時的折射率特性容易表現。該熔點或玻璃轉移溫度可藉由共聚合成分的種類與共聚合量，及副生物之二乙二醇的控制等來調整。
使用於第1層的聚酯中，使用o-氯酚溶液在35℃所測定的固有黏度以0.50~0.75dl/g者為佳，較佳為0.55~0.72dl/g，更佳為0.56~0.71dl/g。藉此有容易具有適度配向結晶性的傾向，有著容易表現與第2層的折射率差之傾向。
[第2層] 本發明之一實施形態的構成多層層合薄膜的第2層為各向同性之層，即構成此的樹脂(本發明中亦稱為第2樹脂)為可形成各向同性之層者。因此，作為構成第2層的樹脂，以非晶性的樹脂為佳。其中亦以非晶性之聚酯為佳。且此所謂「非晶性」為，並非排除具有極少結晶性者，僅使本發明的多層層合薄膜可達到目的之功能的程度下，可將第2層成為各向同性即可。
(第2層的共聚合聚酯) 作為構成第2層的樹脂，以共聚合聚酯為佳，特別以使用將萘二羧酸成分、乙二醇成分及三甲二醇成分作為共聚合成分而含有的共聚合聚酯者為佳。且，作為該萘二羧酸成分，可舉出2,6-萘二羧酸成分、2,7-萘二羧酸成分，或由這些組合所衍生的成分，或者這些衍生物成分，特別以2,6-萘二羧酸成分或者其衍生物成分為較佳例示。且，所謂本發明中之共聚合成分，表示構成聚酯的任一成分之意思，並未限定於作為該成分(作為共聚合量對於全酸成分或全二醇成分而言未達50莫耳%)的共聚合成分，亦含有主要成分(作為共聚合量對於全酸成分或全二醇成分而言為50莫耳%以上)而使用。
對於本發明之一實施形態，如上述，作為第2層的樹脂使用將萘二甲酸乙二酯單位作為主成分的聚酯者為佳，此時藉由使用作為第2層的樹脂含有萘二羧酸成分的共聚合聚酯時，與第1層的相溶性會變高，與第1層的層間密著性會有提高的傾向，因層間剝離較難產生故佳。
第2層的共聚合聚酯中，二醇成分為含有乙二醇成分與三甲二醇成分的至少2成分者為佳。其中，乙二醇成分由薄膜製膜性等觀點來看，作為主要二醇成分使用為佳。
本發明之一實施形態中之第2層的共聚合聚酯，作為二醇成分，進一步含有三甲二醇成分者為佳。藉由含有三甲二醇成分，可彌補層結構之彈性，提高抑制層間剝離的效果。
該萘二羧酸成分，較佳的2,6-萘二羧酸成分為，構成第2層的共聚合聚酯之全羧酸成分的30莫耳%以上100莫耳%以下者為佳，較佳為30莫耳%以上80莫耳%以下，更佳為40莫耳%以上70莫耳%以下。藉此，可使與第1層的密著性更為提高。萘二羧酸成分的含有量若未達下限時，由相溶性之觀點來看，密著性會降低。又，萘二羧酸成分的含有量上限雖無特別限制，但過多時與第1層的折射率差有難以表現之傾向。且，欲調整與第1層的折射率之關係，亦可與其他二羧酸成分進行共聚合。
乙二醇成分以構成第2層的共聚合聚酯之全二醇成分的50莫耳%以上95莫耳%以下者為佳，較佳為50莫耳%以上90莫耳%以下，更佳為50莫耳%以上85莫耳%以下，特佳為50莫耳%以上80莫耳%以下。藉此，與第1層的折射率差有容易表現的傾向。
三甲二醇成分以構成第2層的共聚合聚酯之全二醇成分的3莫耳%以上50莫耳%以下者為佳，較佳為5莫耳%以上40莫耳%以下者，更佳為10莫耳%以上40莫耳%以下，特佳為10莫耳%以上30莫耳%以下。藉此，可進一步提高與第1層之層間密著性。又，與第1層的折射率差有著容易表現之傾向。三甲二醇成分的含有量若未達下限時，有著難確保層間密著性之傾向，若超過上限時，難成為所望的折射率與玻璃轉移溫度之樹脂。
本發明之一實施形態中的第2層若在不損害本發明之目的的範圍下，將第2層的質量作為基準，在10質量%以下的範圍內，亦可將該共聚合聚酯以外的熱塑性樹脂作為第2聚合物成分含有。
(第2層聚酯之特性) 本發明之一實施形態中，上述第2層的共聚合聚酯以具有85℃以上的玻璃轉移溫度者為佳，較佳為90℃以上150℃以下，更佳為90℃以上120℃以下，特佳為93℃以上110℃以下。藉此可使耐熱性更為優良。又，與第1層的折射率差有容易表現之傾向。第2層的共聚合聚酯之玻璃轉移溫度若未符合下限時，無法得到充分的耐熱性，例如含有在90℃附近的熱處理等步驟時，會藉由第2層之結晶化或脆化而使霧度上昇，使得作為亮度提高構件或反射型偏光板使用時的偏光會降低。又，第2層的共聚合聚酯之玻璃轉移溫度過高時，於延伸時第2層的聚酯亦因延伸而有產生雙折射性的情況，隨之對於延伸方向，與第1層的折射率差會變小，而反射性能會降低。
上述共聚合聚酯之中，由可極度優良地抑制在90℃×1000小時的熱處理藉由結晶化之霧度上昇的觀點來看，以非晶性的共聚合聚酯者為佳。此所謂的非晶性表示，對於DSC以昇溫速度20℃/分下進行昇溫時的結晶融解熱量未達0.1mJ/mg者。
作為第2層的共聚合聚酯之具體例子，可舉出(1)作為二羧酸成分含有2,6-萘二羧酸成分，作為二醇成分含有乙二醇成分及三甲二醇成分之共聚合聚酯、(2)作為二羧酸成分含有2,6-萘二羧酸成分及對苯二甲酸成分，作為二醇成分含有乙二醇成分及三甲二醇成分之共聚合聚酯。
第2層的共聚合聚酯以使用o-氯酚溶液以35℃進行測定的固有黏度為0.50~0.70dl/g者為佳，更佳為0.55~0.65dl/g。使用於第2層的共聚合聚酯作為共聚合成分而具有三甲二醇成分時，會有製膜性降低之情況產生，將該共聚合聚酯之固有黏度設定在上述範圍時，可更提高製膜性。作為第2層使用上述共聚合聚酯時的固有黏度，由製膜性的觀點來看，雖以較高者為佳，但若超過上限的範圍下，第2層與聚酯的熔融黏度差會變大，使得各層的厚度會有不均勻之情況產生。
[其他層] (最外層) 本發明之一實施形態的多層層合薄膜為，單方或雙方的表面上可具有最外層。該最外層係以樹脂作為主體。且，其中所謂「將樹脂作為主體」表示，對於層，樹脂對於層的全質量而言佔有70質量%以上者而言，以80質量%以上為佳，較佳為90質量%以上。又，最外層以各向同性的層者為佳，由製造上容易性的觀點來看，可與第2層為相同樹脂，亦可由上述第2層的共聚合聚酯所構成，以此態樣為佳。
(中間層) 本發明之一實施形態的多層層合薄膜，亦可含有中間層。 該中間層在本發明中有時稱為內部厚膜層等，其指存在於第1層與第2層的交互層合構成之內部的厚膜之層。且，其中所謂厚膜表示光學性厚膜者。對於本發明，在多層層合薄膜之製造的初期段階，於交互層合構成的兩側上形成膜厚較厚的層(有時稱為厚度調整層、緩衝層)，其後使用藉由倍增而使層合數增加方法為佳，但此時的膜厚較厚的層彼此經2層層合而形成中間層，藉由該方法時，於內部所形成的厚膜之層成為中間層，於外側所形成的厚膜之層稱為最外層。
中間層，例如層厚度以5μm以上為佳，又以100μm以下為佳，較佳為50μm以下的厚度。將如此的中間層在第1層與第2層的交互層合構成之一部分具有時，對於偏光功能不會產生影響，構成第1層及第2層的各層厚度變的可容易地均勻調整。中間層與第1層及第2層中任一種相同組成，或亦可為此等組成以一部分含有的組成，層厚度因較後，故未賦予反射特性。另一方面，因對於透過特性產生影響，於層中含有粒子時，考慮到光線透過率下選擇粒子徑或粒子濃度即可。
該中間層的厚度若未達下限時，多層結構之層構成會產生混合，會有降低反射性能之情況產生。另一方面，該中間層的厚度若超過上限時，多層層合薄膜全體的厚度變厚，作為薄型的液晶顯示之反射型偏光板或亮度提高構件使用時，變的不容易省空間。又，於多層層合薄膜內含有複數個中間層時，各中間層之厚度以上述範圍之下限以上者為佳，又中間層的厚度合計以上述範圍的上限以下者為佳。
使用於中間層的聚合物，若使用本發明的多層層合薄膜之製造方法，使其存在於多層結構中者即可，可使用與第1層或者第2層相異的樹脂，但由層間接著性的觀點來看，與第1層或第2層中任一者相同的組成，或一部份含有這些組成的組成者為佳。
該中間層的形成方法並無特別限定，例如進行倍增前的交互層合構成之兩側上設置膜厚較厚層，將此稱為層倍增塊(Layer doubling block)，使用此的分支團塊，往交互層合方向以垂直方向進行2分割，將此等於交互層合方向進行再層合後，可將中間層設為1層。同樣方法下進行3分割、4分割後，可設置複數個中間層。
(塗布層) 本發明之一實施形態的多層層合薄膜為，可於至少一表面上具有塗布層。作為該塗布層，可舉出賦予潤滑性的易滑層，或賦予與棱鏡層或與擴散層等接著性之底漆層等。塗布層含有黏合劑成分，欲賦予潤滑性時，例如可含有粒子。欲賦予易接著性時，可舉出將所使用的黏合劑成分作為欲接著的層之成分與化學性接近者。又，欲形成塗布層的塗布液，由環境之觀點來看，以將水作為溶劑的水系塗布液者為佳，特別在此時，欲提高對於多層層合薄膜之塗布液的濕潤性作為目的下，可含有界面活性劑。其他，欲提高塗布層之強度，可添加交聯劑，或亦可添加功能劑。
[多層層合薄膜之製造方法] 對於本發明之一實施形態的多層層合薄膜之製造方法進行詳述。且，其中以下所示製造方法為一例，本發明並未限定於此。又，對於相異態樣，亦可參照以下者。
本發明之一實施形態的多層層合薄膜為，將構成第1層之聚合物與構成第2層的聚合物，使用多層給料部裝置，在熔融狀態下進行交互重疊，例如做成合計30層以上的交互層合構成，於該兩面上設有緩衝層，其後使用稱為層數倍增的裝置，將具有該緩衝層的交互層合構成，例如分割為2~4分，將具有該緩衝層的交互層合構成作為1團塊，藉由將團塊的層合數(倍增數)成為2~4倍時而進行再度層合的方法而可使層合數增加。藉由該方法，可得到具有於多層結構的內部緩衝層彼此進行2層層合的中間層，與由緩衝層1層所成的最外層之兩面的多層層合薄膜。
使該多層結構進行層合至具有第1層與第2層之各層厚度所望的傾斜結構者。此為，例如對於多層給料部裝置，藉由使狹縫的間隔或長度起變化而可得者。例如，第1層及/或第2層為，在至少2個光學厚度區域中，具有相異傾斜的變化率，故如此情況下，對於該多層給料部，欲具有至少1個以上之曲率點，調整狹縫的間隔或長度即可。
以上述方法，層合至所望層合數後，藉由噴嘴進行擠出，在鑄造鼓上冷卻，得到多層未延伸薄膜。多層未延伸薄膜為，往製膜機械軸方向(有時稱為縱方向、長方向或MD)，或於薄膜面內呈直交的方向(有時稱為橫方向、寬度方向或TD)的至少1軸方向(該1軸方向為沿著薄膜面的方向)，進行延伸者為佳。延伸溫度為在第1層的聚合物之玻璃轉移點溫度(Tg)~(Tg+20)℃之範圍下進行者為佳。在比過去還低的溫度下進行延伸時，可更高度控制薄膜之配向特性。
延伸倍率為2.0~7.0倍下進行為佳，更佳為4.5~6.5倍。在該範圍內，延伸倍率越大，於第1層及第2層中之各層的面方向之折射率的變異會因延伸的薄層化而變的越小，多層層合薄膜的光干涉在面方向上被均勻化，又因第1層與第2層的延伸方向之折射率差會變大故較佳。此時的延伸方法，可使用藉由棒狀加熱器的加熱延伸、輥加熱延伸、拉幅延伸等公知的延伸方法，但由與輥的接觸所產生的傷痕減低或延伸速度等觀點來看，以拉幅延伸為佳。
又，在該延伸方向與薄膜面內呈直交的方向(Y方向)亦施予延伸處理，進行2軸延伸時，雖依據用途而不同，但欲使其具備有反射偏光特性時，到達1.01~1.20倍程度之延伸倍率者為佳。若將Y方向的延伸倍率高於此以上時，會有偏光性能降低之情況產生。
又，藉由於延伸後進一步在(Tg)~(Tg+30)℃的溫度下一邊進行熱固定，一邊在5~15%的範圍於延伸方向進行再延伸(Toe out)，可高度控制所得的多層層合薄膜之配向特性。
對於本發明之一實施形態，設有上述塗布層時，對於多層層合薄膜的塗布可在任意段階實施，但在薄膜之製造過程中實施者為佳，對於延伸前的薄膜進行塗布者為佳。 藉此可得到本發明之一實施形態的多層層合薄膜。
且，使用於金屬光澤薄膜或反光鏡之用途的多層層合薄膜之情況為，以2軸延伸薄膜者為佳，此時，可為逐次2軸延伸法或同時2軸延伸法中任一種。又，可調整延伸倍率至，可達到第1層及第2層之各層的折射率及膜厚至所望反射特性即可，例如考慮到構成這些層的樹脂之一般折射率時，縱方向及橫方向皆到達2.5~6.5倍程度即可。 [實施例]
以下將本發明之實施形態以舉出實施例方式進行說明，但本發明並未受限制於以下所示的實施例。且，實施例中之物性或特性為藉由下述方法進行測定或評估。 (1)各層之厚度 將多層層合薄膜切出薄膜長度方向2mm，寬度方向2cm，於包埋膠囊中固定後，以環氧樹脂(Refine Tech(股)製Epomount)進行包裝。將經包裝的試樣以切片機(LEICA製ULTRACUT UCT)於寬度方向進行垂直切斷，成為50nm厚的薄膜切片。使用透過型電子顯微鏡(日立S-4300)以加速電壓100kV進行觀察並撮影，由照片來測定各層之厚度(物理厚度)。 對於超過1μm的厚度之層，將存在多層結構內部者作為中間層，將存在於最表層者作為最外層，測定各厚度。
使用在上述所得之各層的物理厚度值，與藉由下述(2)所求得之各層折射率之值，將此等代入於上述(式3)後求得各層之光學厚度。對於第1層，於單調增加區域中，特定光學厚度100nm以上之最薄層及光學厚度190nm以下的最厚層，賦予層號碼，特定第0.8×m(0.8×m若非整數時以四捨五入方式取得之整數值)號層。對於第2層亦同樣地，對於單調增加區域，特定光學厚度120nm以上之最薄層及光學厚度350nm以下之最厚層，賦予層號碼，特定第0.8×n(0.8×n若非整數時以四捨五入方式取得之整數值)號層。 且，第1層或第2層可藉由折射率之態樣進行判斷，但其為困難時，可藉由NMR之解析或藉由TEM之解析經由電子狀態而進行判斷。
(2)各方向之延伸後的折射率 對於構成各層的各聚酯，各經熔融後藉由噴嘴進行擠出，於鑄造鼓上準備各經澆鑄的薄膜。又，準備將所得之薄膜以145℃於一軸方向進行5.9倍延伸的延伸薄膜。對於所得之澆鑄薄膜與延伸薄膜，將與各延伸方向(X方向)之該直交方向(Y方向)、厚度方向(Z方向)之各折射率(各為nX、nY、nZ)，使用Metricon製棱鏡耦合器測定在波長633nm中之折射率，作為延伸後之折射率。
(3)單調增加之判斷 將第1層與第2層各別地，對於將各層光學厚度之值輸入於縱軸，將各層層號碼輸入於橫軸時的層厚度輪廓之任意區域，在膜厚顯示增加傾向的範圍內之各層層數分為5等分，於膜厚變厚的方向，在經等分的各區域之膜厚的平均值於單調下增加時作為單調增加，非如此情況者作為非單調增加。
(4)厚度斑 準備於製膜機械軸方向，切出寬約30mm且約6m長度的短冊狀之試樣。將該表面以醇進行擦拭，取出該垃圾後，使用電子微米計測器及錄音機(K-312A,K310B、安立電氣(股)製)，於薄膜上以25mm/s進行行走，在製膜機械軸方向之0.25mm間距，測定測定長5m之厚度，並做成圖表。所得之圖表之厚度的最大值、最小值及平均值各作為Rmax、Rmin、Rave。Rmax與Rmin的差除以Rave後算出厚度斑R值。
(5)顏色不均勻之評估 於燈箱(LED Viewer Pro,FUJICOLOR)中放置切出邊長60mm的薄膜，於該上面放置偏光板之狀態下，將薄膜自透過軸成為橫的方向，自斜度60度進行觀察時，計算出所見到的於反射軸方向為平行的顏色不均勻之條數。此時，偏光板之透過軸為與薄膜的透過軸成為並行。對應顏色不均勻之條數做A~E之評估。 A：沒有顏色不均勻 B：有1條顏色不均勻，但顏色不均勻處與良好部的顏色差異為小，境界線不清楚 C：顏色不均勻有1條 D：顏色不均勻有2條 E：顏色不均勻有3條以上 又，顏色不均勻為雜紋狀時，可將薄膜由任意方向以斜度60度觀察，藉由所看到的面積1cm2 以上的色斑數目，進行A~E之評估。 A：無顏色不均勻 B：顏色不均勻有1處，但顏色不均勻處與良好部的顏色差異為小，境界線不清楚 C：顏色不均勻為1處 D：色斑為2~3處 E：色斑為4處以上
(6)平均透過率 使用偏光薄膜測定裝置(日本分光股份有限公司製「VAP7070S」)，測定所得之多層層合薄膜的透過光譜。且，測定為使用斑點徑調整用掩膜Φ1.4及變角階段，將測定光的入射角作為0度設定，以正交尼科耳搜查(650nm)確定多層層合薄膜的透過軸上直行的軸(稱為反射軸)之380~ 780nm的範圍中之透過率以5nm間隔進行測定。將反射軸之380~780nm的透過率之平均值作為平均透過率，將經100-平均透過率所算出的數值作為平均反射率。平均透過值若為50%以上，判斷為經測定的多層層合薄膜可反射。亦同時將平均反射率評估為A~D。 A：90%以上 B：未達90%~80%以上 C：未達80%~50%以上 D：未達50%
[製造例1]聚酯A 作為第1層用聚酯，將2,6-萘二羧酸二甲基、對苯二甲酸二甲酯及乙二醇在鈦四丁氧化物的存在下進行酯交換反應，再繼續進行聚縮合反應，酸成分的95莫耳%為2,6-萘二羧酸成分，準備酸成分的5莫耳%為對苯二甲酸成分，甘醇成分為乙二醇成分之共聚合聚酯(固有黏度0.64dl/g) (o―氯酚、35℃、以下同樣)。
[製造例2]聚酯B 作為第2層用聚酯，將2,6-萘二羧酸二甲基、對苯二甲酸二甲酯及乙二醇與三甲二醇在鈦四丁氧化物的存在下進行酯交換反應，再繼續進行聚縮合反應，準備酸成分的50莫耳%為2,6-萘二羧酸成分，酸成分的50莫耳%為對苯二甲酸成分，甘醇成分的85莫耳%為乙二醇成分，甘醇成分的15莫耳%為三甲二醇成分之共聚合聚酯(固有黏度0.63dl/ g)。
[實施例1] 將使用於第1層的聚酯A在170℃進行5小時乾燥，於第2層用將聚酯B在85℃進行8小時乾燥後，各供給於第1、第2擠壓機，加熱至300℃做成熔融狀態，將使用於第1層的聚酯於139層，將使用於第2層的聚酯於138層進行分支後，第1層與第2層以交互方式層合，且如表1所示，使用可成為層厚度輪廓的具備梳齒之多層給料部裝置，作為總數277層的層合狀態之熔融體，保持該層合狀態下，於該兩側自第3擠出機，將與使用於第2層的聚酯同樣聚酯導入於3層給料部，於層數277層的層合狀態(兩表層為第1層)的熔融體之層合方向的兩側上進一步層合緩衝層。欲使兩側的緩衝層之厚度的合計成為全體的47%，調整第3擠壓機的供給量。將該層合狀態進一步在層倍增塊(Layer doubling block)成為2分支，以1：1的比率進行層合，製作出於內部含有中間層，於最表層含有2個最外層之全層數557層的未延伸多層層合薄膜。 將該未延伸多層層合薄膜在130℃的溫度下於寬度方向延伸5.9倍。所得之1軸延伸多層層合薄膜的厚度為75 μm。又，折射率測定之結果為，第1層為雙折射性，第2層為各向同性。
[實施例2~15、比較例1~5] 除變更欲成如表1所示層厚度輪廓所使用的多層給料部裝置以外，與實施例1同樣地得到多層層合薄膜。
Figure 02_image007
[產業上可利用性]
依據本發明之一實施形態，本發明之一實施形態的多層層合薄膜為，藉由適當地設計以交互方式層合的雙折射性之層，與各向同性的層之光學性厚度下，難以見到因厚度斑所引起的色斑，且在廣範圍的波長區域下可實現較高反射率。因此，例如要求偏光性能的亮度提高構件，作為反射型偏光板等使用時，雖具有高偏光度但見不到色斑的情況下，可提供更高信頼性的高亮度提高構件、液晶顯示用偏光板等。
於2018年2月22日所申請的日本國專利申請第2018-029797號所揭示的所有內容以參考方式記載於本說明書中。 於本說明書所記載的所有文獻、專利申請及技術規格為參照各個文獻、專利申請及技術規格而記載者，其與具體且各別的情況為相同程度下，以參考方式記載於本說明書中。
a0、a1、a2、a3、a4‧‧‧第1層的層號碼 m‧‧‧第1層的層號碼 b0、b1、b2、b3、b4‧‧‧第2層的層號碼 n‧‧‧第2層的層號碼
[圖1] 表示本發明之第1層的層厚度輪廓之一例模式圖。 [圖2] 表示本發明之第2層的層厚度輪廓之一例模式圖。

Claims (3)

  1. 一種多層層合薄膜，其為具有：含有第1樹脂的雙折射性之第1層，與含有第2樹脂的各向同性之第2層的多層交互層合體； 其特徵為具有：藉由前述第1層與前述第2層的光學干涉，可使在波長380~780nm的光進行反射的層厚度輪廓(profile)， 在第1層之光學厚度的層厚度輪廓具有第1單調增加區域，對於前述第1單調增加區域，將光學厚度為100nm以上之最薄的層作為第1號層，將光學厚度為190nm以下的最厚的層作為第m號層時，第0.8×m(0.8×m若非整數時以四捨五入方式取得之整數)號層之光學厚度為140~180nm的範圍， 在第2層之光學厚度的層厚度輪廓具有第2單調增加區域，對於前述第2單調增加區域，將光學厚度為120nm以上之最薄的層作為第1號層，將光學厚度為350nm以下的最厚的層作為第n號層時，第0.8×n(0.8×n若非整數時以四捨五入方式取得之整數)號層之光學厚度為150~280nm的範圍。
  2. 一種亮度提高構件，其特徵為含有如請求項1之多層層合薄膜。
  3. 一種液晶顯示用偏光板，其特徵為含有如請求項1之多層層合薄膜。
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