TWI768274B - 液晶組合物、高頻元件及微波天線陣列 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及液晶組合物，包含該液晶組合物的高頻元件、微波天線陣列，屬於液晶天線領域。本發明的液晶組合物包含一種或多種選自化學式IA所示化合物、化學式IB所示化合物組成的組中的化合物，以及一種或多種選自化學式II所示的化合物。本發明的液晶組合物具有高的低頻介電常數、低旋轉粘度和良好的低溫互溶性。
Description
本發明係屬液晶天線技術領域，更具體地，本發明涉及一液晶組合物，包含該液晶組合物的一高頻元件及一微波天線陣列。
近年來，液晶材料具有低介電損耗和高介電調諧率的特點，其在濾波器、可調頻率選擇表面、移相器、相控陣雷達、5G通信網路等液晶微波器件中的應用備受關注。微波器件的調諧能力受到作為微波器件核心的調諧材料的液晶材料的介電調諧率((τ))的影響，微波器件插入損耗的一個重要因素涉及液晶材料的介電損耗。
對液晶材料而言，其介電調諧率(τ)由液晶材料在微波下的介電各向異性(△ε)及分子平行方向的介電常數(ε∥)所決定：τ=△ε/ε∥
對於液晶材料，損耗角正切值隨著液晶分子指向隨電場指向的不同而不同，即液晶分子長軸與短軸方向的損耗不同，在計算液晶材料的介電損耗時，一般採用其損耗最大值max(tanδ∥,tanδ⊥)作為液晶材料的損耗。為了獲得高品質的液晶微波器件，需要降低液晶材料的介電損耗。
為了綜合評價液晶材料在微波下的性能參數，引入品質因數(η)參數：
η=τ/max(tanδ∥,tanδ⊥)
即液晶材料的介電調諧率越大、損耗越小，品質因數就越大，說明液晶材料的性能越好。
液晶材料的向列相溫度範圍決定著液晶微波器件的工作溫度範圍，液晶材料的向列相溫度區間越寬意味著微波器件的工作溫度範圍越寬。
由於液晶材料在高頻下介電常數與液晶的雙折射率相關，如下式所示：
為獲得較高的介電常數，還需要具有高雙折射率的液晶材料。
為滿足高頻元件快速切換工作的需要，還需要具備較低旋轉粘度的液晶材料。為滿足高頻元件在電場驅動下工作，還需要液晶材料在低頻下，例如1KHz，具備適當的介電常數。
為了解決上述技術問題，本發明人等進行了深入研究，並發現本發明的液晶組合物具有高的低頻介電常數、低旋轉粘度和良好的低溫互溶性。
本發明還提供含有該液晶組合物的高頻元件，以及微波天線陣列。
具體地，本發明包含以下內容：本發明的第一方面，提供一種液晶組合物，其包含：一種或多種選自化學式IA所示化合物、化學式IB所示化合物組成的組中的化合物，以及一種或多種選自化學式II所示的化合物，
化學式IA中，R1表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基；且R1所示基團中任意一個或多個-CH2-由亞環戊基、亞環丁基或亞環丙基替代；R2表示-F、-CF3或者-OCF3；
、
、
各自獨立的表示
、
、
m表示1、2或3；n表示0或1；化學式IB中，R3表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基，且R3所示基團中至少一個-CH2-由亞環戊基、亞環丁基或亞環丙基替代；R4表示-F、-CF3或者-OCF3；
、
、
各自獨立的表示
、
、
p表示1、2或3；q表示0或1；
化學式II中，R5、R6各自獨立地表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基；n1表示1、2或3；
、
各自獨立的表示
、
、
、
Z各自獨立地表示單鍵或-C≡C-；當n=1時，Z為-C≡C-，當n=2或3時，其中的一個Z為-C≡C-。
本發明的另一方面，提供一種高頻元件，其包含本發明的液晶組合物。
本發明的又一方面，提供一種微波天線陣列，其包含本發明的高頻組件。
本發明的液晶組合物通過含有一種或多種選自化學式IA、化學式IB所示化合物組成的組中的化合物，以及一種或多種選自化學式II所示的化合物的組合，獲得具有高的低頻介電常數、低旋轉粘度和良好的低溫互溶性的特點。
本發明的高頻元件、微波天線陣列通過包含本發明的液晶組合物，具有快速回應、低的驅動電壓和寬的工作溫度範圍。
液晶组合物
本發明的液晶組合物包含一種或多種選自化學式IA所示化合物、化學式IB所示化合物組成的組中的化合物，以及一種或多種選自化學式II所示的化合物，
化學式IA中，R1表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基；且R1所示基團中任意一個或多個-CH2-由亞環戊基、亞環丁基或亞環丙基替代；R2表示-F、-CF3或者-OCF3；
、
、
各自獨立的表示
、
、
、
m表示1、2或3；n表示0或1；化學式IB中，R3表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基，且R3所示基團中至少一個-CH2-由亞環戊基、亞環丁基或亞環丙基替代；R4表示-F、-CF3或者-OCF3；
、
、
各自獨立的表示
、
、
、
p表示1、2或3；q表示0或1；化學式II中，R5、R6各自獨立地表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基；n1表示1、2或3；
、
各自獨立的表示
、
、
、
Z各自獨立地表示單鍵或-C≡C-；當n1=1時，Z為-C≡C-，當n1=2或3時，其中的一個Z為-C≡C-。
本發明的液晶組合物通過含有一種或多種選自化學式IA、化學式IB所示化合物組成的組中的化合物，以及一種或多種選自化學式II所示的化合物的組合，獲得具有較高的品質因數、較高的雙折射率、高的低頻介電常數、低旋轉粘度和良好的低溫互溶性的特點。
本發明液晶組合物中，可選的，前述化學式IA所示化合物選自化學式IA1至化學式IA10所示化合物組成的組合，
前述化學式IA1至化學式IA10中，R1各自獨立地表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基，且R1所示基團中任意一個或多個-CH2-由亞環戊基、亞環丁基或亞環丙基替代。優選的，R1各自獨立地表示碳原子數為1-10的烷基或碳原子數為2-10的鏈烯基。
本發明液晶組合物中，可選的，前述化學式IB所示化合物選自化
學式IB1至化學式IB10所示化合物組成的組合，
前述化學式IB1至化學式IB10所示化合物中，R3表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基，且R3所示基團中至少一個-CH2-被亞環戊基、亞環丁基或亞環丙基替代。R3所示的碳原子數為1~10的烷基中一個或多個不相鄰的-CH2-被亞環丙基、亞環丁基或亞環戊基取代後得到的基團，可以列舉出例如環丙基、環丁基、環戊基、甲基亞環丙基、乙基亞環丙基、丙基亞環丙基、異丙基亞環丙基、正丁基亞環丙基、異丁基亞環丙基、叔丁基亞環丙基、甲基亞環丁基、乙基亞環丁基、丙基亞環丁基、異丙基亞環丁基、正丁基亞環丁基、異丁基亞環丁基、叔丁基亞環丁基、甲基亞環戊基、乙基亞環戊基、丙基亞環戊基、異丙基亞環戊基、正丁基亞環戊基、異丁基亞環戊基等。R3所示的基團中，從液晶化合物旋轉粘度、溶解度、清晰點等方面考慮優選的是亞環丙基或亞環戊基。
本發明的液晶組合物優選為正介電各向異性液晶組合物。
本發明的液晶組合物中，前述化學式IA、化學式IB，所示化合物在液晶組合物中的添加量(質量比)沒有特別的限定，兩者的和劑量可以為例如1-30%，優選為5-20%；化學式II所示化合物在液晶組合物中的添加量(質量比)沒有特別的限定，可以為例如50-99%，優選為60-80%。
本發明的液晶組合物中，可選的，前述化學式II所示化合物選自化學式II1至化學式II13所示化合物組成的組合，
其中，R5、R6各自獨立地表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基或碳原子數為2-10的鏈烯基。
本發明的液晶組合物中，可選的，還包括一種或多種化學式III所示化合物，
化學式III中，R71、R72各自獨立地表示碳原子數為1~10的烷基、碳原子數為1~10的烷氧基、碳原子數為2~10的鏈烯基、碳原子數為3~8的鏈烯氧基；
表示
或
；X1、X2、X3各自獨立地表示H或F，且X2、X3不同時為F。
本發明的液晶組合物中，可選的，前述化學式III所示化合物選自化學式III1至化學式III3所示化合物組成的組合，
其中，R71、R72各自獨立地表示碳原子數为1~6的烷基或原子數为2~6的烯基。
本發明的液晶組合物中，可選的，更包含一種或多種化學式IV所示化合物，
化學式IV中，R8表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基，R9表示-F、-CF3、-OCF3、碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基；
、
、
、
各自獨立表示
、
、
通過在本發明的液晶組合物中含有化學式IV所示化合物，可以進一步提高本發明液晶組合物的雙折射率和清晰點。
本發明的液晶組合物中，可選的，前述化學式IV所示化合物選自化學式IV1至化學式IV7所示化合物組成的組合，
其中，R8表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基，R91表示-F、-CF3、
-OCF3，R92表示碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、碳原子數為2-10的鏈烯基或碳原子數為3-8的鏈烯氧基；Y1、Y2、Y3、Y4各自獨立表示H或F，且Y1、Y2、Y3、Y4不同時表示H。
前述化學式IV所示化合物在本發明的液晶組合物中的添加量(質量比)未被特別限定，可以為例如1-20%，優選為5-15%。
本發明的液晶組合物中，可選的，還可以加入各種功能的摻雜劑，在含有摻雜劑的情況下，摻雜劑的含量優選在液晶組合物中所佔的質量百分比為0.01-1%，這些摻雜劑可以為抗氧化劑、光穩定劑、手性劑。
抗氧化劑可以為，
光穩定劑可以為，
u表示1~10的整數。
高頻元件、微波天線陣列
本發明更涉及包含本發明的液晶組合物的高頻元件。前述高頻元件工作頻率可以列舉如下，0.3-1GHz(UHF-頻段)、1-2GHz(L-頻段)、2-4GHz(S-頻段)、4-8GHz(C-頻段)、8-12GHz(X-頻段)、12-18GHz(Ku-頻段)、18-27GHz(K-頻段)、27-40GHz(Ka-頻段)、50-75GHz(V-頻段)、75-110GHz(W-頻段)和至多1THz。
本發明更涉及包含本發明的高頻元件的微波天線陣列。
本發明的高頻元件、微波天線陣列包含前述的本發明的液晶組合物，具有快速回應、低的驅動電壓和寬的工作溫度範圍。
實施例
為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例對本發明做進一步的說明。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護範圍。
本發明中，製備方法如無特殊說明則均為常規方法，所用的原料如無特別說明均可從公開的商業途徑獲得，百分比均是指品質百分比，溫度單位為攝氏度(℃)，液晶化合物也為液晶單體，其他符號的具體意義及測試條件如下：Cp表示液晶清晰點(℃)，DSC定量法測試；△n表示光學各向異性，△n=ne-no，其中，no為尋常光的折射率，ne為非尋常光的折射率，測試條件為20±2℃，589nm，阿貝折射儀測試；△ε表示介電各向異性，△ε=ε∥-ε⊥，其中，ε∥為平行于分子軸的介電常數，ε⊥為垂直于分子軸的介電常數，測試條件為20±0.5℃，20微米反平行盒，INSTEC：ALCT-CUST-4C測試；
γ1表示旋轉粘度(mPa．s)，測試條件為20±0.5℃，20微米反平行盒，INSTEC：ALCT-CUST-4C測試。
液晶組合物的製備方法如下：將各液晶單體按照一定配比稱量後放入不銹鋼燒杯中，將裝有各液晶單體的不銹鋼燒杯置於磁力攪拌儀器上加熱融化，待不銹鋼燒杯中的液晶單體融化後，往不銹鋼燒杯中加入磁力轉子，將混合物攪拌均勻，冷卻到室溫後即得液晶組合物。
液晶在高頻下性能採用以下文獻教示的測試方法：Penirschke,A(2004)Cavity perturbation method for characterization of liquid crystals up to 35GHz,Microwave Conference,2004.34th European。
將液晶引入聚四氟乙烯(PTFE)或熔融石英毛細管中，將經填裝的毛細管引入具有19GHz的共振頻率的腔室的中部。然後施加輸入信號源，用向量網路分析器來記錄輸出信號的結果。測量填裝有液晶的毛細管與空白毛細管之間的共振頻率與Q因數的變化，計算得到介電常數和損耗角正切值。垂直和平行於液晶指向的介電常數分量通過液晶在磁場中的配向來獲得，相應地設置磁場的方向，並隨後相應地旋轉90°。
本發明實施例中使用的液晶單體結構用代碼表示，液晶環結構、端基、連接基團的代碼表示方法見下表1、表2。
舉例：
，其代碼為PGUQU-3-F；
，其代碼為PGUQU-Cp-F；
，其代碼為PGUQU-Cpr1-F；
，其代碼為DPUQK-3-F；
，其代碼為APUQK-3-F；
，其代碼為PWP-3-1；
，其代碼為UWPP-2-3；
，其代碼為PWGPP-3-4；
，其代碼為CPGP-3-O2；
，其代碼為PPGU-3-F；
其代碼為PPYY-4-3。
實施例1：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表3所示。
實施例2：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表4所示。
實施例3：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表5所示。
實施例4：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表6所示。
實施例5：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表7所示。
表7，實施例5的液晶組合物的配方及相應的性能：
實施例6：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表8所示。
實施例7：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表9所示。
對比例1：
液晶組合物的配方及相應的性能如下表10所示。
通過上述實施例可以看出，實施例提供的液晶組合物具有高的低頻介電常數、低旋轉粘度和良好的低溫互溶性。並且，與對比例提供的液晶組合物對比，可以明顯看出，實施例提供的液晶組合物具有更高的低頻介電常數、更低的旋轉粘度γ1、更好的低溫互溶性。因此，包含實施例液晶組合物的高頻元件、微波天線陣列具有快速回應、更低的驅動電壓，以及更寬的工作溫度範圍。
Claims (10)
- 一種液晶組合物，其包含：一種或多種選自一化學式IA所示化合物；一種或多種選自一化學式IB所示化合物；以及一種或多種選自一化學式II所示的化合物，化學式II所示化合物在液晶組合物中的添加量(質量比)為60-80%；
、
、
各自獨立表示
、
、
、
、
、
各自獨立表示
、
、
、
、
各自獨立表示
、
、
、
或
；Z各自獨立表示單鍵或-C≡C-；當n1=1時，Z為-C≡C-，當n1=2或3時，其中的一個Z為-C≡C-。
- 如請求項第1項所述的該液晶組合物，其中該化學式IA所示化合物選自一化學式IA1至一化學式IA10所示化合物組成的一組合，
- 如請求項第1項所述的該液晶組合物，其中該化學式IB所示化合物選自一化學式IB1至一化學式IB10所示化合物組成的組合，
- 如請求項第1項所述的該液晶組合物，其中該化學式II所示化合物選自一化學式II1至一化學式II13所示化合物組成的組合，
- 如請求項第1項所述的該液晶組合物，更包括一種或多種一化學式III所示化合物，
表示
或
；X1、X2、X3各自獨立地表示H或F，且X2、X3不同時為F。
- 如請求項第5項所述的該液晶組合物，其中該化學式III所示化合物選自一化學式III1至一化學式III3所示化合物組成的組合，
- 如請求項第1項所述的該液晶組合物，更包括一種或多種一化學式IV所示化合物，
、
、
、
各自獨立表示
、
、
、
- 如請求項第7項所述的該液晶組合物，其中該化學式IV所示化合物選自一化學式IV1至一化學式IV7所示化合物組成的組合，
- 一種高頻元件，包含如請求項第1~8項中任一項所述的該液晶組合物。
- 一種微波天線陣列，包含如請求項第9項所述的該高頻元件。
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