TWI752679B - 用於電子顯微鏡的測試樣品及其製作方法 - Google Patents

用於電子顯微鏡的測試樣品及其製作方法 Download PDF

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Abstract

一種用於電子顯微鏡的測試樣品,包含一承載基板、一待測物,及一保護層。該待測物設置於該承載基板上,該保護層由非晶形的氧化鋁構成,披覆於該待測物上且厚度不大於5nm。本發明利用該保護層披覆於該待測物上,避免該待測物在電子顯微鏡的檢測中因受到電子束的照射而毀損,亦減少積碳效應的發生。且該電子束的電子在非晶形的保護層中行進時,不會產生晶格繞射而不會對該待測物的分析及成像造成影響。此外,本發明還提供該測試樣品的製作方法。

Description

用於電子顯微鏡的測試樣品及其製作方法
本發明是有關於一種測試樣品及其製作方法,特別是指一種適用於電子顯微鏡的測試樣品及其製作方法。
在學術領域或是業界中,經常利用電子顯微鏡(例如SEM、TEM或STEM等)進行奈米尺度或是微米尺度的樣品檢測、材料分析或是三維影像的取得。前述方法大致上是經由施加一電子束於一待測樣品,並利用電子撞擊該待測樣品表面後產生的電子散射,以及基於電子的穿隧效應而測得該待測樣品於不同角度的晶體結構及表面形貌,並將不同角度所測得的分析數據加以整合而取得該待測樣品的三維影像。
然而,利用電子顯微鏡,如穿透式電子顯微鏡(TEM)拍攝取得該待測樣品的三維影像時,需要對該待測樣品進行長時間的拍攝,但是檢測/拍攝的時間越長,該待測樣品越容易因長時間的曝露在電子束的照射下而造成損毀,或是於該待測樣品的表面或周緣產生積碳,造成檢測得到的影像品質變差。
因此,本發明的目的,即在提供一種用於電子顯微鏡的測試樣品,該測試樣品能避免受電子束照射而損毀。
於是,本發明用於電子顯微鏡的測試樣品,包含:一待測物,及一保護層。
該保護層由非晶形的氧化鋁構成,並披覆於該待測物上,且該保護層的厚度不大於5nm。
又,本發明的另一目的,即在提供一種用於電子顯微鏡的測試樣品的製作方法。
於是,本發明用於電子顯微鏡的測試樣品的製作方法,包含:於一設置於一承載基板上的待測物的表面形成一由非晶形的氧化鋁構成的保護層,且該保護層的厚度不大於5nm。
本發明的功效在於:利用該保護層披覆於該待測物上以避免該待測物在通過電子顯微鏡進行檢測或三維影像成像的過程中,因受到電子束的照射而產生損毀,同時可降低該測試樣品於電子束照射區域的周圍產生積碳的情形發生。此外,該保護層由非晶形的氧化鋁構成,且其厚度不大於5nm,因此不會對該待測物的檢測分析產生干擾。
參閱圖1、圖3,本發明用於電子顯微鏡的測試樣品100的一實施例,適用於一電子顯微鏡,包含一承載基板1、一待測物2,及一保護層3。
該待測物2設置於該承載基板1上。在本實施例中,該待測物2泛指任何能透過該電子顯微鏡檢測的物品,其構成材料與形狀態樣只要符合該電子顯微鏡的使用規範即可,並無具體限制。
該保護層3由非晶形的氧化鋁構成,披覆於該待測物2上,且該保護層3的厚度不大於5nm。較佳地,當電子顯微鏡產生一電子束並以一特定的入射角度施加於該測試樣品100時,該保護層3的厚度還控制在令該電子束在該保護層3中的行進距離D不大於10nm。在本實施例中,該保護層3還延伸覆蓋該承載基板1的表面。
前述該測試樣品100的製作方法,依序包含一步驟(1),及一步驟(2)。
該步驟(1)是對設置於該承載基板1上的該待測物2進行表面清潔。在本實施例中,該步驟(1)是以電漿清潔的方式對該待測物2的表面進行處理。具體的說,該步驟(1)是透過對氬氣施加一電場而使該氬氣解離形成等離子狀態的氬電漿(Ar +),並利用等離子狀態的氬電漿(Ar +)所帶的電荷吸附該待測物2表面的汙染物,而達到清潔的效果。由於該電漿清潔的方式在過程中不會使用化學藥劑或熱處理製程,因此適用於清潔由各種材質構成(例如半導體、高分子或金屬等)的該待測物2,且有利於具有複雜結構的該待測物2的清潔。
該步驟(2)是於設置於該承載基板1上的該待測物2上形成由非晶形的氧化鋁構成的該保護層3,且該保護層3的厚度不大於5nm。在本實施例中,該步驟(2)是透過原子層沉積的方式形成緊密地貼附於該待測物2表面的該保護層3。較佳地,該保護層3的厚度還控制在當該電子束以一特定的入射角度施加於該測試樣品100,令該電子束在該保護層3中的行進距離D不大於10nm。
要說明的是,本發明製得的該測試樣品100適用於多種類型的電子顯微鏡,例如穿透式電子顯微鏡(TEM)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、或掃描透射電子顯微鏡(STEM)等。在本實施例中,是以將該測試樣品100使用於一穿透式電子顯微鏡(下稱TEM),為例作說明,然實際實施時,並不以此為限。
配合參閱圖2,使用該TEM對本實施例的測試樣品100進行檢測分析,是將該測試樣品100固設於TEM專用的一載台4上,並送入該TEM專用的一腔體中(圖未示);接著,自該測試樣品100上方施加一道垂直方向的電子束於該測試樣品100上(如圖2所示),其中,該電子束的部分電子穿透該測試樣品100;部分電子穿透該保護層3後撞擊該待測物2,並與該待測物2表層的原子結構產生碰撞而發生電子散射,經由收集散射後的該等電子並分析其行進方向可得知該待測物2的內部結構,而得到一穿透式影像。此外,於本實施例中,該TEM還可切換至掃描穿透式模式(下稱STEM模式),利用該電子束掃描該測試樣品100而得到一掃描穿透式影像。在一些實施例中,散射後的該等電子間相互干涉而產生電子繞射,透過收集產生繞射的該等電子後據以分析計算(例如傅立葉轉換),而得到該待測物2的一晶格繞射圖。
在使用TEM的STEM模式對該測試樣品100進行檢測分析時,還可採用三維影像技術進行拍攝而測得該測試樣品100的三維影像。檢測時,該TEM通過轉動承載該測試樣品100的該載台4(見圖3),令該電子束能自不同的入射角度以斜向入射的方式施加於該測試樣品100,以測得該測試樣品100不同視角的數張掃描穿透式影像,並將自不同角度所測得的分析數據加以整合,進而得到該測試樣品100的三維影像。要說明的是,TEM及其STEM模式的操作流程及相關參數條件的設置,已為相關領域所知悉,在此不多加說明。
由於該保護層3選自非晶形的氧化鋁,因此入射之電子束的電子經過非晶形的該保護層3時,不會產生晶格繞射進而干擾對於該待測物2的檢測結果。此外,由於該保護層3的厚度不大於5nm,且當該電子束自一特定的入射角度施加於該測試樣品100時,該保護層3的厚度可進一步控制在令該電子束在該保護層3中的行徑距離D不大於10nm,亦確保了該電子束無論是自垂直方向照射該測試樣品100或是以特定的入射角度斜向入射,其所擁有的能量足夠穿透該保護層3以接觸到該待測物2並避免電子束的行徑距離D過大而被該保護層3影響檢測結果。
此外,利用該保護層3能避免該待測物2直接受到該電子束的照射,以減緩該待測物2因接收過多來自該電子束的能量而損毀或發生變形,同時利用該保護層3還能抑制該待測物2表面的汙染物遷移,而可避免習知於三維成像過程,因待測樣品長時間被電子束照射,而令位於該待測樣品表面或位於電子束周圍的汙染物被電子束吸引而於該電子束周緣形成積碳,導致影像品質隨著拍攝時間增長而下降的問題。
茲將前述該實施例利用TEM與STEM成像實驗來作進一步說明,但應瞭解的是,所述實驗僅為例示說明之用,而不應被解釋為本發明實施之限制。
比較例1
參閱圖4,該比較例1是將鉑銠金奈米顆粒作為待測物置於TEM的該載台4,並將TEM切換為STEM模式,以對該鉑銠金奈米顆粒進行三維影像拍攝,其中,每一次的三維影像拍攝的拍攝時間為5小時,並於拍攝的過程中進行檢測紀錄,而取得如圖4所示的掃描穿透式影像。
其中,圖4最左邊為該比較例1的測試樣品在進行三維影像拍攝前所測得的掃描穿透式影像;接著,對該測試樣品進行第一次三維影像拍攝後,再次以同一角度、位置進行檢測而得到如圖4中間的掃描穿透式影像;最後,對該比較例1的測試樣品進行第二次的三維影像拍攝,拍攝完畢後再度以同一角度、位置對該比較例1的測試樣品拍攝,而得到如圖4最右邊的掃描穿透式影像。
將圖4中由左至右的掃描穿透式影像進行比較,隨著三維影像拍攝的次數增加,形成於該鉑銠金奈米顆粒周緣的光暈越發明顯,可以得知隨著該比較例1的測試樣品在該TEM中進行拍攝的時間越長,亦即該測試樣品承受電子束照射的時間越久,該鉑銠金奈米顆粒的周緣與表面產生越多積碳,而造成影像的品質逐漸下降。
實驗例1 參閱圖1與圖5,在該實驗例1中,該測試樣品100為一表面具有該保護層3的鉑銠金奈米顆粒2。於該STEM模式下的TEM檢測中,自不同的角度對該測試樣品100施加一電子束並進行掃描拍攝,而取得數張不同角度的掃描穿透式影像。其中,圖5左邊的掃描穿透式影像為拍攝前期所測得,圖5右邊的掃描穿透式影像為該實驗例1的測試樣品100再於該STEM模式下進行10小時的拍攝後,所測得的另一掃描穿透式影像。將圖5中的兩張影像圖進行比對後可以得知,表面形成有該保護層3(圖未示)的該鉑銠金奈米顆粒2(即該實驗例1的待測物2)在經由該電子束的長時間照射後(本實驗例1為10小時的照射),仍未有損毀或變形的情況發生,且該鉑銠金奈米顆粒2的周圍沒有產生積碳,而可維持該掃描穿透式影像的成像品質。
實驗例2 參閱圖1、圖6,於該實驗例2中,該測試樣品100為表面具有該保護層3的鎢針2,並通過TEM對該實驗例2的測試樣品100進行檢測而取得一穿透式影像圖(圖6的右圖),再將TEM切換至STEM模式而測得一掃描穿透式影像(圖6的左圖)。
圖6左圖的影像為該實驗例2的該掃描穿透式影像,且其放大倍率為120kx,右圖的影像為該穿透式影像,且為左側影像圖的局部放大,其放大倍率為730kx,從圖6中可發現於該鎢針2(即該實驗例2的待測物2)表面披覆有一層厚度約5nm的保護層3。再參閱圖7,圖7中左側的影像圖為該實驗例2的測試樣品100自另一角度(即面向該鎢針2的針尖)於TEM中所測得的一穿透式影像,右側的影像圖為將該穿透式影像進行快速傅立葉轉換(FFT)而得到的晶格繞射圖。由圖7結果可清楚得知該晶格繞射圖中的晶格點的清晰度良好,因此能得知於該鎢針2上形成該保護層3,並不會對該待測物2的檢測造成干擾。
綜上所述,本發明測試樣品100利用該保護層3披覆於該待測物2上以提供一保護作用,避免該待測物2於電子顯微鏡的檢測中直接受到該電子束的照射而產生損毀或變形,並同時減少於該測試樣品100的周圍產生積碳的情形發生,此外,該保護層3由非晶形的氧化鋁所構成,且其厚度不大於5nm,因此不會對該待測物2的檢測分析產生干擾,故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者,僅為本發明的實施例而已,當不能以此限定本發明實施的範圍,凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾,皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
100:測試樣品
1:承載基板
2:待測物
3:保護層
4:載台
D:行進距離
本發明的其他的特徵及功效,將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現,其中: 圖1是一側視示意圖,說明本發明用於電子顯微鏡的測試樣品的一實施例; 圖2是一示意圖,說明該實施例的測試樣品設置於TEM專用的一載台上,並施加一電子束的情形; 圖3是一沿圖2的III-III線的剖視示意圖,說明轉動該載台後,並施加一電子束於該實施例的測試樣品上的情形; 圖4是一影像圖,說明一比較例1的測試樣品於TEM的STEM模式中所測得的掃描穿透式影像; 圖5是一影像圖,說明一實驗例1的測試樣品在STEM模式下所測得的掃描穿透式影像; 圖6是一影像圖,說明一實驗例2的測試樣品於STEM模式下檢測所取得的一掃描穿透式影像,及經由TEM檢測所取得的一穿透式影像;及 圖7是一影像圖,說明該實驗例2的測試樣品經由TEM檢測所取得的一穿透式影像,及一晶格繞射圖。
100:測試樣品
1:承載基板
2:待測物
3:保護層
D:行進距離

Claims (5)

  1. 一種用於電子顯微鏡的測試樣品,包含:一待測物;及一保護層,由非晶形的氧化鋁構成,並披覆於該待測物上,且該保護層的厚度不大於5nm,其中,該電子顯微鏡可產生一電子束並以一特定的入射角度施加於該測試樣品,該保護層的厚度為控制在令該電子束在該保護層中的行進距離不大於10nm。
  2. 如請求項1所述用於電子顯微鏡的測試樣品,還包含一承載基板,該待測物設置於該承載基板其中一表面,且該保護層還延伸覆蓋該承載基板的表面。
  3. 一種用於電子顯微鏡的測試樣品的製作方法,包含:於一設置於一承載基板上的待測物的表面形成一由非晶形的氧化鋁構成的保護層,且該保護層的厚度不大於5nm,其中,該電子顯微鏡可產生一電子束並以一特定的入射角度施加於該測試樣品,該保護層的厚度為控制在令該電子束在該保護層中的行進距離不大於10nm。
  4. 如請求項3所述用於電子顯微鏡的測試樣品的製作方法,其中,該保護層是透過原子層沉積的方式形成。
  5. 如請求項3所述用於電子顯微鏡的測試樣品的製作方法,其中,該待測樣品的製備是先利用氬電漿對該待測物進行表面清潔,再形成該保護層。
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