TWI744841B - 建立及檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法及檢測系統 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及在鑽石內建立圖像的方法，該圖像攜帶用於各種目的的資訊，例如，鑑別碼，鑑別鑽石的標記。所要求保護的發明的技術問題是消除原型的缺點，即增加在鑽石內建立光學可滲透圖像並隨後對其檢測的可靠性，同時簡化了圖像的建立過程，因此，實現了技術成果，包括提高了在鑽石內建立光學可滲透圖像和對其檢測的準確性。所述技術結果實現於在鑽石內建立光學可滲透圖像的方法中，其中該圖像建立在鑽石表面下且由一組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成，這些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，其中建立在鑽石中的圖像是由該組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素集所組成的標記，這些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位和格隙處，且透過執行以光輻射聚焦於鑽石晶體結構週期性裡的擾動的預期所在區域內的焦點區域中來處理鑽石，形成鑽石晶體結構週期性裡的擾動，供應超短輻射脈衝以提供的空位和格隙處形成該組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素，在指定焦點區域中，提供低於閾值通量的積分通量，其中閾值通量係指鑽石發生局部轉化為石墨或其他非鑽石形式的碳，或者裂痕、裂縫形成在晶體中。所述技術結果也實現於透過光偏振的局部旋轉來檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法中，以及也實現於透過組合式(拉曼)散射變形或透過天然雜質的發光光譜的局部變形來檢測鑽石內的光學 可滲透圖像的方法中，以及也實現在用於檢測鑽石內的光學可滲透圖像的系統中。4 i.c.13 d.c.4 ill.

Description

建立及檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法及檢測系統
本發明是關於用於在鑽石內記錄資訊的方法，更具體地，是關於用於在鑽石內建立圖像的方法，該圖像攜帶用於各種目的的資訊，例如，只有一小部分人知道的資訊，例如鑑別碼，鑑別鑽石的標記，特別是，用於在鑽石內建立圖像的方法，該圖像對於肉眼、使用放大鏡及各種類型的顯微鏡是無法看見的，在有刻面和未切割的天然鑽石或合成鑽石內，不會影響它們的吸收特性，造成這些鑽石品質的損害。
在鑽石體積中建立圖像，例如，標記鑽石以鑑別和追蹤它們，而不影響它們品質和伴隨的成本的問題是眾所周知的，因為鑽石的某些特性使得建立此類圖像非常困難。
眾所周知，鑽石對於可見光譜範圍為400-700nm(奈米)的波長是光學透明的，鑽石是一種硬度很高的材料，在嚴重的機械應力或過度的局部加熱下容易破裂，且因此，標記圖像最好是可讀代碼(code)、樣本(sample)、序列號碼(serial numbers)和字母數字符號組成的序列(sequences of alphanumeric characters)形式，必須很小並且不會受到機械和化學影響，以避免未經授權的檢測或移除，但不得改變鑽石的外觀和商業價值。
已知有各種方法可將圖像施加到刻面鑽石的表面上。但是，刻面鑽石(faceted diamond)表面的刻面朝向不同的方向，其尺寸非常小，而且如果將寶石插入框架，可能無法進行標記和檢測。另外，原始的表面標記可以透過機械和化學處理破壞，例如拋光、蝕刻。因此，優選的是，特別是對於昂貴的鑽石，在鑽石的表層下建立標記圖像而不改變外部表面。
對於儲存資訊目的以及使用於光學科技兩者而言，在鑽石體積內建立二維和三維圖像是一種很有前途的科技。
眾所周知的是，在天然鑽石中以對光學輻射不透明形式的標記來創造圖像的方法，其導因於受擾動的鑽石微結構圍繞著天然雜質發展體積，例如，肉眼看不見的多種結構缺陷及雜質，其大部分為氮、氫及硼原子，或是由於雜質離子的摻入，例如，磷，在鑽石結構內建立了可檢測的缺陷區域。
已知一種用於對鑽石進行雷射標記的方法和系統(RU 2357870 C1；WO 2006/092035；US 7284396 B1)，包括在鑽石體積內雕刻標記形式的驗證代碼，其是透過曝光於飛秒(femtoseconds)範圍內(從數飛秒上到200皮秒(picoseconds))的受控雷射脈衝序列所建立，每個雷射脈衝所攜帶的能量都超過在選定的雷射波長下造成鑽石晶體永久性結構變化(損壞)所需的閾值能量，並且由缺陷或雜質(氮、氫、硫、磷、鎳、硼原子等)引發的聚焦特性存在於材料主體中，其中記錄雷射光束達到其最小橫向尺寸(transverse size)或等效地達到其最大積分光通量密度。在這種情況下，輻射的產生是由脈衝聚焦該表面底下且導致對光輻射不透明的缺陷微結構的成長，形成在所述缺陷隨機分佈之處。標記符號由非鑽石形式的碳組成，並且由尺寸為幾微米(2-5μm)的幾個微型點標記(microscopic point marks)形成，相鄰點標記之間的距離約為50μm，其中，點標記的陣列具有面積為250×250μm，並且需要使用特殊的檢測裝置進行讀出。但是，同時： -鑽石內產生了大於天然缺陷的點標記，因而降低鑽石的品質和商業價值；-標記中點的相互排列只能確定其某些幾何組合，例如，基於三個點的虛擬三角形的頂點，而並非該三角形本身的圖像；-當點標記部分相對於刻面的位置以及介於它們之間的位置可以被改變時，基於在粗鑽石裡建立的點標記的相互空間排列的石頭認證在雕刻後是不可靠的；-由於鑽石裡天然缺陷的隨機排列，因此不可能建立具有視覺和語義賦予(visual and semantic charge)的微型圖像。
已知一種在透明材料中獲得圖像的方法(SU 329899 A)，其中在從天然鑽石八面體切割而成且尺寸為50×50mm(毫米)、且厚度為300μm的透明鑽石板子中建立潛伏圖像(latent image)。將厚度為50μm的金屬遮罩施加到此類樣品的表面上，其中使用光微影在遮罩中蝕刻所需的圖像，然後用磷離子轟擊樣品。在這種情況下，除了彩色表面圖像之外，還出現內部圖像，然後對板子進行隨後的熱退火，結果使彩色圖像消失。所形成的圖像的熱穩定度高至1200℃，不會被光、電場和磁場的作用破壞。但是，由於晶格硬度高，因此磷離子向鑽石的滲透深度和內部圖像放置的深度無法大，因此，可以透過拋光或蝕刻去除包含標記的薄表面層，並且鑽石中磷雜質含量的增加以及視覺上可分辨的圖像的存在會影響其商業價值。
一種將製造標記或鑑別標記結合到單晶鑽石中的方法是已知的，該單晶鑽石是透過化學氣相沉積從氣體(蒸氣)相沉積在鑽石基板表面上而獲得的，其中該鑽石生長所在的表面主要沒有晶體缺陷(RU 2382122 C1)，其中在合成過程中，至少一種選自由氮、硼和矽所組成的群組中的化學元素的摻雜物以缺陷中心的形式摻入合成鑽石材料層中，所述缺陷中心發射出激發時具有特徵波長的輻射。在這種情況下，可以將氮以各種形式(通常為氮氣(N2)、氨 氣(NH3)、空氣和聯氨(N2H4))導入合成電漿體中，並以層狀形式形成生產標記或鑑別標記，其中峰值為575nm和/或637nm的螢光在適當的光激發下發生。當去除激發源時，該螢光基本上立即被猝滅。在該包含摻雜氮的層中，還可以觀察到533nm的光致發光線(photoluminescence line)。優選地，製造標記或鑑別標記為在合成過程中以一或多個層或區域的形式導入鑽石材料中：例如，製造標記或鑑別標記的形狀，例如商標，可以是週期性地分佈在鑽石層、物品或合成寶石中一或多組的特徵層。生產標記或鑑別標記的識別(檢測)可以在例如視覺上或使用特殊的光學裝置進行。通常，優選地，觀察者用裸眼直接鑑別它，因為該方法允許獲得空間資訊，特別是雙眼或深度資訊。
另外，眾所周知，雜質的捕獲取決於該過程中涉及的生長部而變化，例如，生長部{111}通常捕獲比生長部{100}更高的雜質濃度。
然而，在這種標記合成生長鑽石的方法中，已知的缺陷被導入鑽石中，這並不會提高鑽石的品質，並且由於在合成過程中在鑽石中這種缺陷分佈是隨機的。這樣導入的缺陷不能組成包含指定要素的任何圖像。
另外，該方法是生長具有給定標記的鑽石的方法，並且不能用於標記使用其他技術生長的天然鑽石或人造鑽石。
已知用於製品保護方法之包含鑽石奈米晶體的標記，該鑽石奈米晶體具有在外部輻射下發螢光的活性中心：透過將鑽石奈米晶體暴露於電子或離子束然後在高溫下退火而獲得的NV中心(RU 2357866 C1)或N-E8中心(RU 2386542 C1)，其形成隨機位於奈米晶體整個體積中的NV中心或N-E8中心。然後，將包含所述光學活性中心的奈米晶體注入製品中，並且透過激發光輻射時製品中奈米晶體的螢光效應的存在來判斷製品的真實性。
眾所周知，NV中心(RU 2357866 C1)的這種螢光發射的檢測可以在包括波長為500-550nm範圍內的光學激發源的裝置中進行，例如透過第二釔鋁 石榴石雷射(yttrium-aluminum garnet laser)(532nm)的二次諧波，其活化NV中心並使其產生螢光，以及一個將調整至波長範圍為630-800nm的光探測器，該探測器分析了所獲得之螢光訊號的光譜和時間特性。
同時，可以基於相應已知NV中心螢光光譜特性的螢光光譜特性、以及同時以有或沒有共振微波場激發的螢光訊號差異，得出製品中是否存在此類標記的結論，其表明製品中存在具有NV中心的鑽石。
然而，在製品中這種鑽石奈米晶體的存在只能被檢測為一種包含所述奈米晶體區域中的螢光點。
最接近的類似物是一種用於在鑽石裡建立光學可滲透圖像的方法及其檢測裝置(RU2465377)，其基於以下事實，在鑽石內，在沒有光學不可滲透的不均勻性(inhomogeneities)的區域中，會建立包括一組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素的圖像，它們是激發輻射後發出螢光的NV中心簇(cluster)，而NV中心簇的形成是透過執行以下操作進行的：用加工光輻射處理鑽石集中在位於NV中心簇預期位置區域內的焦點區域，並提供加工超短輻射脈衝，從而在指定的焦點區域形成空位簇，同時在指定焦點區域提供低於閾值通量的積分通量，在該閾值通量下，鑽石會發生局部轉化為石墨或另一種非鑽石形式的碳；至少對NV中心簇的預期位置的指定區域進行退火，這會提供這些區域中已建立的空位的漂移，以及在空位簇相同區域形成N-V中心集結成簇。基於通過激發提供NV中心激發的光輻射至少照射圖像要素的區域，基於NV中心的螢光的配位(registration)來控制所建立的圖像要素；形成所建立圖像的數字和/或三維模型。從NV中心簇中形成的鑽石晶體中的圖像，透過放大鏡、以及任何類型的光學或電子顯微鏡，都無法用肉眼看到。
然而，由於退火製程之故，該方法很費時並且還可能導致鑽石品質的下降。另外，在鑽石中雜質濃度高的情況下，可以觀察到所謂的發光濃度猝滅(quenching)，這導致圖像檢測的品質較差。
所要求保護的發明的技術問題是消除原型的缺點，即增加在鑽石內建立光學可滲透圖像並隨後對其進行檢測的可靠性，同時簡化了圖像的建立過程，從而達成技術成果，包括增加了在鑽石內產生光學可滲透圖像和對其檢測的準確性。
所述技術結果實現於在鑽石內建立光學可滲透圖像的方法中，其中該圖像建立在鑽石表面下，該圖像由給定的一組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成，這些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，其中圖像在鑽石中形成，該圖像是由微米或亞微米尺寸的給定的光學可滲透要素所組成的標記，這些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位和格隙處，且透過執行以光輻射聚焦於鑽石晶體結構週期性裡的擾動的預期分佈區域內的焦點區域中來處理鑽石，形成鑽石晶體結構週期性裡的擾動，供應超短輻射脈衝以提供在指定焦點區域的空位和格隙處形成該組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素，低於閾值通量(threshold fluence)的積分通量(integrated fluence)被提供在指定焦點區域，其中閾值通量係指鑽石發生局部轉化為石墨或其他非鑽石形式的碳，或者裂痕、裂縫形成在晶體中。
另一個特徵是，在用所述光輻射處理鑽石之前，清潔鑽石表面上的雜質並施加一浸漬組成物(immersion composition)，其選擇方式是，在與使用 的雷射波長相近的波長範圍中，該組成物的折射率(refractive index)接近於該鑽石的折射率。
另一個特徵是，該浸漬組成物被施加於處理過及未經處理的鑽石兩者。
另一個特徵是，一標記系統被用於在鑽石內建立光學可滲透圖像，該系統包括產生一序列脈衝形式的加工輻射的一雷射、經配置為在鑽石體積中建立輻射束之聚焦腰部(focal waist)的一聚焦子系統、以及經配置用於沿三個空間座標移動的用於移動的一子系統。
另一個特徵是，使用持續時間為30飛秒(fs)至10皮秒(ps)、能量為1納焦耳(nJ)至40微焦耳(μJ)、及波長為240至1800奈米(nm)的超短雷射脈衝形式的輻射作為加工輻射。
另一個特徵是，所述系統包括光輻射源，該光輻射源提供波長為240至600nm的激發輻射作為激發輻射源。
另一個特徵是，在深度大於100微米(μm)處建立尺寸從0.5至20.0μm範圍內的圖像要素，其中各自地使用尺寸範圍從0.5至20.0μm的輻射以超短雷射脈衝形式聚焦在聚焦區域內進行處理。
所述技術結果也實現於透過光偏振的局部旋轉來檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法中，該方法包括產生非偏振的背光輻射(backlight radiation)。將所述輻射轉化成線性偏振的輻射，該輻射穿過鑽石，並安裝在用於移動的子系統上；進行背光輻射的偏振旋轉；將出自鑽石且具有不同於線性偏振，導因於鑽石晶體結構的週期性裡的擾動存在引起的晶格的局部應力，形成線性偏振的輻射；由先前建立的該組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素在矩陣的感測器上建立圖像，這些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成在體積為微米或亞微米尺寸的空位和格隙處；將編碼在鑽石內給定的該 組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素中的資訊解碼；基於所獲得的資訊形成圖像。
所述技術結果也實現於透過組合式(拉曼)散射變形或透過天然雜質的發光光譜的局部變形來檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法中，該方法包括產生激發輻射；將所述輻射聚焦在安裝在子系統上的鑽石內，以移動進到聚焦腰部(focal waist)中，該聚焦腰部的橫向大小為先前建立的圖像的橫向尺寸的數量級；校正鑽石中微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素所發射的散射輻射的一部分，其為鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米的尺寸的空位與格隙處；以此一方式調整一波長選擇裝置，該方式為使由鑽石未擾動部分所散射的輻射不透過該波長選擇裝置，或調整到存在於給定鑽石內的天然(天然存在)雜質的波長；對位(registering)所獲得的輻射；在垂直於光軸的平面中掃描時移動該鑽石，該鑽石安裝在用於移動的該子系統上；映射掃描後獲得的圖像；將編碼在鑽石內給定的該組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素中的資訊解碼；基於所獲得的該資訊形成圖像。
所述技術結果也實現於用於檢測鑽石內光學可滲透圖像的系統中，該系統包括輻射源、成像子系統、解碼子系統、用於移動鑽石的子系統，其中當先前建立的圖像(由給定的一組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成，該些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處)暴露於偏振輻射時，所述系統透過光偏振的局部旋轉來檢測鑽石內光學可滲透圖像，其中輻射源經配置以產生非偏振輻射，且該系統還包括：第一偏振器(polarizer)，轉化取得自輻射源的輻射成為線性偏振輻射；物鏡(obiective lens)；第二偏振器，轉化接收自鑽石晶體結構週期性的擾動的輻射成為線性偏振輻射，該擾動以雜質化學元素參與形成於鑽石內體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，並且具有線性以外的偏振組 成，且還經配置以圍繞著系統的光軸旋轉；用於移動鑽石的子系統，其實現了沿三個空間座標的移動以及圍繞三個空間軸的旋轉。
另一個特徵是，帶有聚光器的燈可以用作背光輻射源。
另一個特徵是，取決於第二偏振器的旋轉角度，缺陷簇的區域在感測器上以為較暗或較亮區域的形式顯示。
所述技術結果也實現於用於檢測鑽石內光學可滲透圖像的系統中，該系統包括輻射源、用於形成輻射束的子系統、用於移動鑽石的子系統、解碼子系統，其中，檢測系統透過組合式(拉曼)散射變形或天然雜質發光光譜的局部變形來檢測鑽石內的光學可滲透圖像，該變形導因於該鑽石晶體結構週期性裡的擾動存在所引起晶格的局部應力，該擾動以雜質化學元素參與形成於鑽石內體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，並且另外包括：半透明反射鏡(translucent mirror)或偏振器；用於移動鑽石的子系統，其配置為沿三個空間座標移動，並且還繞三個空間軸旋轉；用於調整到該波長的波長選擇裝置；光探測器；控制子系統，其控制鑽石的移動，並在垂直於光軸的平面中進行掃描以建立標記的圖像。
另一個特徵是，該反射裝置是半透明反射鏡或偏振器。
另一個特徵是，該波長選擇裝置是單色儀(monochromator)。
另一個特徵是，該光輻射源提供波長為240至600nm的激發輻射作為激發輻射源。
另一個特徵是，所述系統包括功率為0.1至10W(瓦特)的雷射作為激發輻射源。
1:雷射
2:輻射
3:聚焦系統
4:聚焦區域
5:鑽石
6:子系統
7:體積
8:背光輻射源
9:非偏振輻射束
10:偏振器
11:輻射
12:標記
13:輻射
14:物鏡
15:偏振器(分析器)
16:輻射
17:圖像形成系統
18:照相機
19:圖像
20:解碼系統
21:雷射
22:激發輻射
23:半透明反射鏡
24:聚焦系統
25:聚焦腰部
26:輻射
27:裝置
28:光檢測器
29:控制子系統
30:標記
31:解碼系統
圖1是用於實現在鑽石內建立光學可滲透圖像的方法的標記系統。
圖2是一缺陷簇。
圖3是用於實現透過光的偏振的局部旋轉進行檢測方法的檢測系統。
圖4是一種檢測系統，用於實現透過組合式(拉曼)光譜的局部變形和存在於給定晶體中某些天然雜質、缺陷的螢光光譜變形的方法(用於檢測)。
天然和合成鑽石的天然、無刻面的表面均不具有良好光學品質，即存在著突起、粗糙和浮雕(relief)。這使雷射輻射無法穿過它聚焦在鑽石體內；這樣就不可能獲得用於標記的良好品質焦點。另外，由於表面隨機地折射光線，因此不可能透過鑽石的粗糙浮雕表面「看到」位於鑽石體積內部的結構，即圖像模糊。刻面鑽石(明亮切割鑽)也有類似效果，輻射在其許多刻面上都會折射。在這種情況下，將浸漬組成物施加到選擇的鑽石表面上，使得該組成物的折射率接近標記系統中使用的雷射或鑽石本身的折射率，波長範圍接近於檢測系統中使用的輻射源的波長以及標記所發出或散射的波長。因此，在建立光學可滲透圖像的過程中，折射率的相等導致穿過鑽石浮雕表面的光線不會發生折射，因此會很好地聚焦在鑽石的體積中，並且在檢測過程中，光線不再在鑽石的浮雕表面上經歷隨機折射(或很小的折射)，因此可以獲取先前記錄在其體積中的標記圖像(以及天然缺陷、夾雜物、裂痕等)。在這種情況下，輸入的激發輻射也可以透過浸漬組成物來製作。
因此，根據本發明所要求保護的用於建立和檢測光學可滲透圖像的方法可以應用於在刻面和未切割的天然和合成鑽石中建立圖像。使用根據本發明的方法獲得的圖像可以被製成平面的或三維的，包含各種平面的或三維的要素，例如以線、形狀、字母、數字、符號的形式，由微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成，位於鑽石中的某給定區域裡，其為鑽石晶體結構週期性裡的 擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，當暴露於某些波長的輻射時會發光，或者由於晶格的局部應力而導致給定晶體中存在的任何天然雜質的組合式(拉曼)光譜或發光光譜局部變形。
用於在鑽石內建立和檢測光學可滲透圖像的方法如下。
將浸漬組成物施加到鑽石表面上，浸漬組成物選擇方式為在所用雷射的波長處，該組成物的折射率接近鑽石的折射率，並透過該組成物進行標記。
標記系統(圖1)的雷射1產生形式為一系列脈衝的加工輻射2，該系列脈衝持續時間為30fs至10ps，能量為1nJ至40μJ，且波長為240至1800nm，其遠低於將鑽石轉化為石墨或另一種非鑽石形式的碳發生時的通量(fluence)。所述輻射透過聚焦系統3(透鏡，物鏡)聚焦，並在鑽石5的體積內部的焦點平面(focal plane)中形成光束的聚焦腰部(focal waist)4，在該鑽石表面上預先製成了拋光的光學透明尖頂(culet)。鑽石5被安裝在用於移動和固定的子系統6上，該子系統被配置為沿著三個空間座標以及另外兩個角座標移動。雷射輻射2(圖2)的影響導致了鑽石晶體結構週期性裡的擾動形成，包含以雜質化學元素參與，體積為微米或亞微米尺寸7，在聚焦區域4中，即強度最大之處。該體積代表著圖像的一個基本畫素，也就是一個標記，該體積內產生了鑽石晶體結構週期性的擾動，包含雜質化學元素的參與。為了達成已建立的鑽石晶體結構週期性裡的擾動所需的發光強度，該擾動以雜質化學元素參與於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，校正每個所建立圖像中的原子缺陷濃度，是透過增加脈衝數量，校正每個具鑽石晶體結構週期性裡擾動的指定體積位置區域中的加工超短雷射脈衝的總積分通量。在這種情況下，不會發生對鑽石的宏觀破壞，但是會形成電子-洞電漿(electron-hole plasma)，使溫度升高，鑽石中的原子間鍵結形成部分斷裂，結果，出現鑽石晶體結構週期性裡的擾動，包含有雜質化學元素的參與。在鑽石內給定點形成鑽石晶體結構的週期性擾動之後，該 擾動包含有雜質化學元素的參與，根據用戶所輸入要紀錄在晶體體積中的圖像數位模型，用於移動和固定鑽石的子系統在空間中移動鑽石。因此，將焦點平面移至鑽石晶體內部的新位置，然後重複上述操作。
生成的圖像的檢測是透過光偏振的局部旋轉、或透過先前在晶體中建立的圖像的組合式(拉曼)散射光譜的局部變形、或透過所述晶體中存在的某些天然雜質的螢光光譜的局部變形、或者是由於的鑽石晶體結構週期性的擾動存在而導致的晶格原子應變(atomic strains)的發光，該擾動以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處。
檢測系統(圖3、4)允許讀取先前記錄在鑽石中的資訊。
用於實現透過光偏振的局部旋轉進行檢測的方法的檢測系統(圖3)包括背光輻射源8，例如，具有聚光器(condenser)的燈，其發射非偏振輻射束9。在穿過偏振器10之後，背光輻射11變得偏振(獲得線性偏振)。可以使用線性偏振輻射源，例如雷射，取代背光輻射源和偏振器。輻射11穿過鑽石5(示意性地呈現射線進程)。鑽石5被安裝在移動系統6上，該系統提供了該鑽石在空間上沿著三個座標(另外可選地在一個，兩個或三個軸上)移動。
在標記12簇的區域中，由於存在著鑽石晶格結構週期性的擾動(包含以雜質化學元素的參與)引起晶格局部應力，使背光輻射的偏振面旋轉，其結果是，從晶體射出的輻射13具有線性以外的偏振組成。輻射13穿過物鏡14和偏振器(分析器)15，其再次將輻射轉換成線性偏振的輻射16。偏振器(分析器)15經配置為繞系統的光軸旋轉。圖像形成系統17(物鏡)在照相機18的感測器(矩陣)上建立螢光標記的圖像。取決於偏振器(分析器)15的旋轉角度，標記簇的區域以較暗或較亮區域的形式顯示在矩陣上。如有需要，可調整偏振器(分析器)15的旋轉角度以獲得最大對比度的圖像。
來自照相機18的圖像19由解碼系統20解碼，其產出接收在標記中編碼的資訊。
如果背光輻射束的橫截面尺寸(cross-sectional)小於標記的尺寸，則透過用於移動的子系統6在與背光輻射束傳播方向垂直的平面上移動鑽石來進行掃描，且將圖像拼接起來。
用於實現透過組合式(拉曼)光譜的局部變形、給定晶體中存在的某些天然雜質的螢光光譜的局部變形進行檢測的方法的檢測系統(圖4)包括雷射21，其產生激發輻射22(波長從240到600nm，功率從0.01到1W)，其由半透明反射鏡23(或偏振器，例如格蘭棱鏡(Glan prism)等)反射，並由聚焦系統24聚焦在安裝於用於移動的子系統6的鑽石5內，子系統6提供在空間中沿著三個座標(另外可選地是一個，兩個或三個軸)移動鑽石到聚焦腰部25。在這種情況下，聚焦腰部的橫向尺寸為標記簇的橫向尺寸的量級。在聚焦區域中，激發輻射經歷組合式(拉曼)散射，其結果發射出散射的輻射26。
散射的輻射的一部分被聚焦子系統24校正，穿過半透明反射鏡23，然後穿過具有波長選擇性的裝置(例如，單色儀)27。裝置27被選擇(調整)為由未擾動的晶體(也就是體積裡的要素，其體積內的鑽石晶體結構週期性裡不存在擾動)散射的輻射能穿過的波長。
在裝置27之後，輻射透過光檢測器28檢測，例如包括類比數位轉換器(analog-to-digital converter)的光電倍增管(PMT)(具有非常高的靈敏度、動態範圍)。來自光檢測器28的電性訊號被提供給控制子系統29。在掃描晶體體積內區域的同時，控制子系統29控制安裝在用於移動及固定的子系統6上的晶體的移動。如果散射是來自晶體的「乾淨」體積，則光檢測器28檢測已穿越過裝置27的輻射。如果散射是來自缺陷簇，則散射輻射的波長會由於晶體內局部應力而漂移，該局部應力由鑽石晶體結構週期性裡的擾動引起，該擾動以雜質 化學元素參與形成於體積為微米或亞微米的尺寸的空位與格隙處。在這種情況下，裝置27不透射輻射。因此，在掃描期間，控制系統構建(映射)標記30的圖像，該圖像由解碼系統31解碼，在該圖像的輸出處獲得編碼在標記中的資訊。
替代地(透過使給定晶體中存在的某些天然雜質的螢光光譜變形)，將裝置27調整到給定晶體中存在的某些天然(天然存在的)雜質的螢光波長。在標記簇中，該波長也會由於鑽石晶體結構週期性裡的擾動存在引起的局部應力而發生偏移，該擾動以雜質化學元素參與形成在體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，並且根據相同的原理進行標記的映射(mapping)。
透過上述方法以給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素在鑽石晶體內建立的圖像，對於肉眼、透過放大鏡，以及任何光學和電子顯微鏡是無法看到的，因為鑽石晶體結構週期性裡的擾動(以雜質化學元素參與，體積為微米或亞微米尺寸，即空位、格隙及其類似物)的濃度相對較小，並且標記本身的尺寸是小的。在這種情況下，由該組微米或亞微米尺寸的光可滲透要素建立的圖像位於晶體的深處，因此不能透過拋光去除。沒有已知的方法可以在不會破壞或損壞晶體本身下，完全消除鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處、以及其在鑽石晶體中的所有可能類似物之處)。因此，由鑽石晶體結構週期性裡的擾動(以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處)所組成的圖像是鑽石的可靠特徵和可靠的資訊記錄。
用於在鑽石內內建立光學可滲透圖像的方法可用於建立鑽石的永久標記(包括秘密標記)，以便對其進行後續鑑別和追蹤，而不會改變其外觀並且不會降低其商業價值，還可以用於記錄和儲存資訊於鑽石晶體內。該方法可以在根據本發明用於建立光學可滲透圖像的裝置中實施，該裝置使用已知的結構元件和儀器組成。可以使用根據本發明的檢測系統來檢測所建立的圖像。
1:雷射
2:輻射
3:聚焦系統
4:光束
5:鑽石
6:子系統

Claims (16)

  1. 一種用於建立鑽石內一光學可滲透圖像的方法，其中該圖像被建立於該鑽石表面之下，該圖像由一組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成，該些要素為該鑽石晶體結構週期性裡的擾動，其中建立於該鑽石中的該圖像為由該組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成的一標記，該些要素為鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，且透過以光輻射聚焦於鑽石晶體結構週期性裡的擾動的預期分佈區域內的焦點區域來執行鑽石的處理，形成鑽石晶體結構週期性裡的擾動，供應超短輻射脈衝以提供在指定焦點區域的空位與格隙處形成該組給定的微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素，其中低於閾值通量的一積分通量被提供在該指定焦點區域中，其中閾值通量係指鑽石發生局部轉化為石墨或其他非鑽石形式的碳，或者裂痕、裂縫形成在晶體中。
  2. 如請求項1所述之方法，其中在以所述光輻射處理該鑽石之前，清潔其表面上的污染物並施加一浸漬組成物，該組成物被選擇為在與使用的雷射波長相近的波長範圍中，該組成物的折射率接近於該鑽石的折射率。
  3. 如請求項2所述之方法，其中該浸漬組成物被施加於處理過及未經處理的鑽石兩者。
  4. 如請求項1所述之方法，其中一標記系統被用於在鑽石內建立該光學可滲透圖像，該系統包括產生一序列脈衝形式的加工輻射的一雷射、經配置為在鑽石體積中建立該輻射束之聚焦腰部的一聚焦子系統、以及經配置用於沿三個空間座標移動的一用於移動的子系統。
  5. 如請求項4所述之方法，其中所使用的加工輻射為持續時間為30fs至10ps且能量為1nJ至40μJ之波長為240至1800nm的超短雷射脈衝形式的一輻射。
  6. 如請求項4所述之方法，其中提供波長為240至600nm的激發輻射的一光輻射源被包含以作為一激發輻射源。
  7. 如請求項1所述之方法，其中在深度大於100μm處建立尺寸從0.5至20.0μm範圍內的一圖像要素，其中分別使用以超短雷射脈衝形式的輻射聚焦在尺寸範圍從0.5至20.0微米的聚焦區域內進行處理。
  8. 一種檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法，透過光偏振的局部旋轉來檢測，包括：- 產生非偏振的背光輻射；- 轉化所述輻射成為一線性偏振的輻射，其穿過該鑽石，該鑽石安裝在一用於移動的子系統上；- 進行該背光輻射的偏振旋轉；- 轉化所得的該輻射，其出自該鑽石且具有非線性的偏振，導因於鑽石晶體結構週期性裡的擾動存在所引起的晶格局部應力，形成線性偏振的輻射；- 由先前建立該組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素在矩陣的感測器上建立一圖像，其為鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處；- 將編碼在鑽石內給定的該組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素中的資訊解碼；- 基於所獲得的該資訊形成一圖像。
  9. 一種檢測鑽石內光學可滲透圖像的方法，透過組合式(拉曼)散射變形或透過天然雜質發光光譜的局部變形來檢測，包括：- 產生激發輻射； - 將所述輻射聚焦在安裝在用於移動進到一聚焦腰部的一子系統上的鑽石內，該聚焦腰部的橫向大小為先前建立的圖像的橫向尺寸的數量級；- 校正鑽石中微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素所發射的散射輻射的一部分，其為鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米的尺寸的空位與格隙處；- 調整一波長選擇裝置，使被鑽石未擾動部分所散射的輻射不透過該波長選擇裝置，或調整到存在於給定鑽石內的天然(天然存在)雜質的波長；- 對位所獲得的該輻射；- 在垂直於光軸的一平面中掃描時移動該鑽石，該鑽石安裝在用於移動的該子系統上；- 映射掃描後獲得的圖像；- 將編碼在鑽石內給定的該組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素中的資訊解碼；- 基於所獲得的該資訊形成一圖像。
  10. 一種用於檢測鑽石內的一光學可滲透圖像的系統，該系統包括一輻射源、一成像子系統、一解碼子系統、一用於移動鑽石的子系統，其中當先前建立的圖像暴露於偏振輻射時，所述系統透過光偏振的局部旋轉來檢測鑽石內的光學可滲透圖像，該圖像由給定的一組微米或亞微米尺寸的光學可滲透要素組成，該些要素是鑽石晶體結構週期性裡的擾動，以雜質化學元素參與形成於體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，其中輻射源經配置以產生非偏振輻射，且該系統還包括：- 一第一偏振器，轉化接收自輻射源的輻射成為一線性偏振輻射；- 一物鏡；- 一第二偏振器，轉化取得自鑽石晶體結構週期性裡的擾動的輻射成為一線性偏振輻射，該擾動以雜質化學元素參與形成於鑽石內體積為微米或亞 微米尺寸的空位與格隙處，並且具有線性以外的偏振組成，且還經配置以圍繞著該系統的光軸旋轉；- 一用於移動鑽石的子系統，其實現了沿三個空間座標的移動以及圍繞三個空間軸的旋轉。
  11. 如請求項10所述之系統，其中帶有一聚光器的一燈可以用作一背光輻射源。
  12. 如請求項10所述之系統，其中取決於該第二偏振器的旋轉角度，該些缺陷簇的區域在感測器上以較暗或較亮區域的形式顯示。
  13. 一種用於檢測鑽石內的一光學可滲透圖像的系統，該系統包括一輻射源、用於形成一輻射束的一子系統、一用於移動鑽石的子系統、一解碼子系統，其中所述系統透過組合式(拉曼)散射變形或天然雜質發光光譜的局部變形來檢測鑽石內的光學可滲透圖像，該變形導因於該鑽石晶體結構週期性裡的擾動存在所引起晶格的局部應力，該擾動以雜質化學元素參與形成於鑽石內的體積為微米或亞微米尺寸的空位與格隙處，並且另外包括：- 一反射裝置，該反射裝置是一半透明反射鏡或偏振器；- 一用於移動鑽石的子系統，經配置為沿三個空間座標移動，且還圍繞三個空間軸旋轉；- 用於調整到該波長的一波長選擇裝置；- 一光探測器；- 一控制子系統，控制鑽石的移動，且還在垂直於光軸的平面中掃描以建立該標記的該圖像。
  14. 如請求項13所述之系統，其中該波長選擇裝置為單色儀。
  15. 如請求項13所述之系統，其中所述系統包括一光學輻射源，其提供波長為240至600nm的激發輻射作為激發輻射源。
  16. 如請求項13所述之系統，其中所述系統包括功率為0.1至10W的雷射作為激發輻射源。
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