RU2750068C1

RU2750068C1 - Способ записи информации внутри кристалла алмаза

Info

Publication number: RU2750068C1
Application number: RU2020128669A
Authority: RU
Inventors: Андрей Алексеевич Ионин; Сергей Иванович Кудряшов; Никита Александрович Смирнов; Павел Александрович Данилов; Алексей Олегович Левченко; Олег Евгеньевич Ковальчук
Original assignee: Акционерная Компания "АЛРОСА" (публичное акционерное общество) (АК "АЛРОСА" (ПАО)); Общество с ограниченной ответственностью "Микролазер" (ООО "Микролазер")
Priority date: 2020-08-28
Filing date: 2020-08-28
Publication date: 2021-06-21

Abstract

Изобретение относится к технологии создания внутри алмазов изображений, несущих информацию различного назначения, например, кода идентификации, метки, идентифицирующие алмазы. Способ записи информации внутри кристалла алмаза 1 включает проектирование информационного элемента в виде метки с помощью устройства 10, подготовку поверхности кристалла, позиционирование кристалла с использованием средств 2, 5, 6, 7, 8, 9 для создания информационного элемента, формирование информационного элемента путем воздействия излучением лазера 11 на кристалл, контроль создания информационного элемента и корректировку информационного элемента, при этом предварительно кристалл алмаза 1 размечают на бриллианты, проводят исследование кристалла на наличие макроскопических дефектов, создают его объемную цифровую модель с учетом внутренней дефектности кристалла, в том числе топологии поверхности, проектирование информационного элемента осуществляют так, чтобы он находился в требуемом месте будущего бриллианта, и осуществляют виртуальную привязку, позиционирование и ориентацию записываемого в объем кристалла информационного элемента относительно элементов огранки будущих бриллиантов, после проектирования производят расчет траектории хода лучей 12, задают параметры - размеры и геометрию фокальной области излучения через выбор точек приложения излучения, разделение луча на части в устройстве 16 и заведение всех частей луча под разными углами, маскирование части профиля луча, на основе расчета производят выбор интегрального флюенса в месте записи ниже порогового флюенса, при котором происходит локальное превращение алмаза в графит или иную неалмазную форму углерода, или образование в кристалле трещин или расколов, проводят подготовку поверхности кристалла, при позиционировании кристалла совмещают его трехмерную модель с его реальным положением, формирование информационного элемента производят системой линз 19 путем создания внутри кристалла 1 интерференционного поля путем пересечения двух или более пучков когерентного излучения лазеров с ультракороткими импульсами длительностью от 30 фс до 10 пс и энергией от 1 нДж до 40 мкДж с длиной волны от 240 до 2200 нм, приводящих к возникновению субмикронных периодических структур в записываемой области, после чего осуществляют контроль создания информационного элемента устройством 21 на основе топологии поверхности кристалла алмаза путем расчета хода лучей и их преломления для точного позиционирования информационного элемента для исключения эффекта кажущегося изменения положения и формы информационного элемента. Техническим результатом является запись информационного элемента в виде метки как целиком, так и поэлементно, повышение глубины, локальности и, соответственно, плотности записи в кристаллах, а также надежность создания оптически проницаемого изображения внутри кристаллов с различным содержанием атомарных и микроскопических дефектов, и его последующее детектирование. 44 з.п. ф-лы, 6 ил.

Description

Настоящее изобретение относится к способам записи в кристаллах информации различного назначения, например, известной только ограниченному кругу лиц, более точно к способам создания внутри кристаллов изображений, например, кодов идентификации, меток, идентифицирующих кристаллы и др., без ущерба качеству кристалла.

Известны способы создания изображений в самородных алмазах в виде меток, являющихся непрозрачными для оптического излучения, за счет развития объема нарушенных микроструктур алмаза, окружающих естественные примеси, например, самые разные невидимые невооруженным глазом структурные дефекты и примеси, большинство из которых является атомами азота, водорода и бора, или за счет внедрения в структуру алмаза примесных ионов, например, фосфора, создающих детектируемые дефектные области.

Известен способ и система для лазерного мечения алмазов (RU 2357870 С1;WO 2006/092035; US 7284396 B1), в которых предложено гравирование кодов аутентификации в виде меток в объеме алмаза, создаваемых путем воздействия управляемой последовательностью лазерных импульсов в фемтосекундном диапазоне (от нескольких фемтосекунд до 200 пикосекунд) с энергией, переносимой каждым лазерным импульсом, выше пороговой энергии, требуемой, чтобы вызвать постоянные структурные изменения (повреждения) в кристалле алмаза при выбранной длине волны лазера и характеристиках фокусирования. При этом сфокусированное лазерное излучение, в месте где диаметр лазерного луча имеет наименьше сечение, приводит к формированию растущих дефектных микроструктур, которые образуются на случайно распределенных, присутствующих в объеме материала атомарных дефектов или примесей (азота, водорода, серы, фосфора, никеля, бора и других), не прозрачных для оптического излучения. Знаки состоят из неалмазных форм углерода и сформированы из нескольких микроскопических точечных меток размером несколько микрометров (2-5 мкм) при расстоянии между соседними точечными метками около 50 мкм, а массив точечных меток имеет площадь 250×250 мкм, и требуют для детектирования использования специального считывающего устройства. Однако при этом:

- энергия переносимая каждым лазерным импульсом вызывает повреждение в кристалле алмаза являющееся не прозрачным для оптического излучения, соответственно при записи большого объема информации ниже расположенные слои будут закрыты для считывания вышележащими;

- невозможно достичь высокой плотности записи так как растущие микроструктуры дефектов лавинообразно формируются области уже созданных точечных меток, для которых пороговая энергия на порядок ниже по сравнению с непомеченной областью;

- созданные точечные метки являются более крупными, чем природные минералогические дефекты в алмазе, что снижает качество и коммерческую стоимость алмазов;

- взаимное расположение точек в метке может определить лишь некую их геометрическую совокупность, например, вершин виртуального треугольника на основе трех точек, но не изображение самого треугольника;

- аутентификация камня по взаимному пространственному расположению в нем точечных меток, созданных в необработанном алмазе, не может быть надежной после его огранки, когда положение части точечных меток относительно граней и между собой может быть изменено;

- в связи со стохастическим расположением природных дефектов в алмазе создание полутоновых миниатюрных изображений, имеющих изобразительную и смысловую нагрузку, невозможно.

Известны используемые в способах защиты изделий метки, содержащие нанокристаллы алмаза с активными центрами, флюоресцирующими под действием внешнего излучения: N-V центрами (RU 2357866 С1) или N-E8 центрами (RU 2386542 C1), полученными путем воздействия на нанокристаллы алмаза электронным или ионным пучком с последующим отжигом при высокой температуре, что приводит к образованию N-V центров или N-E8 центров, расположенных во всем объеме нанокристалла произвольно россыпью. Затем нанокристаллы, содержащие указанные оптически активные центры, вводят в изделие, и по наличию в изделии эффекта флюоресценции нанокристаллов при возбуждающем оптическом облучении судят о подлинности изделия.

При этом известно, что детектирование таких излучений флюоресценции N-V центров (RU 2357866 C1) может быть проведено в устройстве, содержащем источник оптического возбуждения с длиной волны в диапазоне 500-550 нм, например, излучением второй гармоники лазера на иттрий-алюминиевом гранате (532 нм), которое активизирует N-V центры и вызывает их флюоресценцию, и фотоприемное устройство, настроенное на длины волн в диапазоне 630-800 нм, которое анализирует спектральные и временные характеристики принимаемого сигнала флюоресценции.

При этом заключение о наличии такой метки в изделии делают на основе спектральных характеристик флуоресценции, соответствующих известным спектральным характеристикам флюоресценции N-V центра, и различия сигнала флюоресценции при одновременном возбуждении резонансным СВЧ полем и без него, что свидетельствует о наличии в изделии алмаза, в котором присутствуют N-V центры.

Однако наличие таких нанокристаллов алмаза в изделии может быть детектировано только как некое флюоресцирующее пятно в области, содержащей указанные нанокристаллы.

Наиболее близким аналогом является способ создания оптически проницаемого изображения внутри алмаза и устройство для его детектирования (RU 2465377), заключающееся в том, что внутри алмаза в области, свободной от оптически непроницаемых неоднородностей, создают изображение, состоящее из заданной совокупности оптически проницаемых элементов микронного или субмикронного размера, представляющих собой кластеры N-V центров, флюоресцирующие при возбуждающем облучении, при этом образование кластеров N-V центров осуществляют с помощью выполнения следующих операций: обработки алмаза рабочим оптическим излучением, сфокусированным в фокальной области, расположенной в области предполагаемого размещения кластера N-V центров, с подачей рабочих ультракоротких импульсов излучения, обеспечивающих образование кластера вакансий в указанной фокальной области и при этом обеспечивающих интегральный флюенс в указанной фокальной области ниже порогового флюенса, при котором происходит локальное превращение алмаза в графит или иную неалмазную форму углерода; отжига, по меньшей мере, указанных областей предполагаемого размещения кластеров N-V центров, обеспечивающего в указанных областях дрейф созданных вакансий и образование N-V центров, сгруппированных в кластеры в тех же областях, что и кластеры вакансий; контроля созданных элементов изображения на основе регистрации флюоресценции N-V центров при облучении, по меньшей мере, областей размещения элементов изображения, возбуждающим оптическим излучением, обеспечивающим возбуждение N-V центров, формирования цифровой и/или объемной модели созданного изображения. Изображения, созданные в кристаллах алмазов из кластеров N-V центров, невидимы невооруженным глазом, в увеличительные стекла, а также любые оптические и электронные микроскопы.

Однако данный способ не работает в алмазах, в которых отсутствует примесь азота, так как не обеспечивается образование кластеров N-V центров, а при большой концентрации примесей в алмазе может наблюдаться так называемое концентрационное тушение люминесценции или отсутствие значимого дрейфа вакансий за счет их захвата близ расположенными дефектами.

Технической проблемой заявленного изобретения является запись информационного элемента как целиком так и поэлементно, повышение глубины, локальности и соответственно плотности записи в кристаллах, а также надежности создания оптически проницаемого изображения внутри кристаллов с различным содержанием атомарных и микроскопических дефектов, и его последующего детектирования, с достижением технического результата, заключающимся в формировании информационного элемента целиком с применением масок, дифракционных элементов и микроструктур возникающих при разделении луча и заведении его через несколько оптических окон размещенных под разными углами, а также пофрагментно, с управлением геометрией фокальной области, повышением локальности, и соответственно плотности записи, а также надежности создания оптически проницаемого изображения внутри кристаллов неправильной внешней морфологии и различным содержанием дефектов алмаза размерами от атомарных до микроскопических, и детектирования за счет использования топологии поверхности, применения вариантов создания оптических окон различными способами и предварительных спектроскопических измерений содержания дефектов в кристалле.

Указанный технический результат достигается при реализации способа записи информации внутри кристалла, включающем проектирование информационного элемента, подготовку поверхности кристалла, позиционирование кристалла в устройстве, формирование информационного элемента путем воздействия излучением на кристалл, контроль создания информационного элемента и корректировку информационного элемента, при этом перед проектированием информационного элемента проводят исследование кристалла, создают его объемную цифровую модель отражающую топологию поверхности, и внутренние дефекты кристалла, после проектирования производят расчет траектории хода лучей, задают параметры фокальной области излучения, выбирают способ дополнительной обработки поверхности и точек приложения излучения, производят расчет флюенса, а при позиционировании кристалла совмещают его трехмерную модель с его реальным положением.

Возможно проводить исследование кристалла с помощью оптико-механического устройства, позволяющего получать цифровые трехмерные модели поверхности кристаллов. Для построения цифровой модели поверхности в этом случае используют 3Д-сканер, микроскоп с возможностью фото- или видеосъемки поверхности, устройство позиционирования и вращения кристалла или сканера, а также программное обеспечение, позволяющее трансформировать изображение кристалла в его 3Д-модель поверхности, перед исследованием кристалла на его поверхность целесообразно нанести красящий состав.

Кроме этого, для построения цифровой модели поверхности возможно использовать электронно-микроскопические изображения поверхности кристалла, а также программное обеспечение, позволяющее трансформировать изображение кристалла в его 3Д-модель поверхности.

Также возможно для построения цифровой модели поверхности использовать зонд, например, механический щуп, устройство позиционирования и вращения кристалла или сканера, а также программное обеспечение, позволяющее трансформировать координаты соприкосновения щупа с поверхностью кристалла в 3Д-модель поверхности.

Кроме этого, для построения цифровой модели поверхности возможно использование рентгеновского микротомографа, а также программного обеспечения, позволяющее преобразовать томографические снимки кристаллов в пространственные 3Д-модели поверхности.

Согласно изобретению исследование кристалла возможно проводить с помощью оптико-механического устройства, позволяющего получать цифровые трехмерные модели макроскопических дефектов кристаллов - трещин, минеральных включений и пустот. В этом случае для получения трехмерных моделей макроскопических дефектов кристаллов используют 3Д-сканер или оптический микроскоп с возможностью фото- или видеосъемки, устройство позиционирования и вращения кристалла или сканера, а также программное обеспечение, позволяющее преобразовать изображение макроскопических дефектов в их пространственные 3Д-модели, а для лучшей визуализации и позиционирования макроскопических дефектов кристаллов на поверхность кристалла наносят иммерсионный состав с близким показателем преломления к кристаллу. Для получения трехмерных моделей макроскопических дефектов кристаллов возможно также использование рентгеновского микротомографа, а также программного обеспечения, позволяющего преобразовать изображение макроскопических дефектов в их пространственные 3Д-модели.

Кроме того, исследование кристалла возможно проводить с помощью фото- или спектрометрического устройства, позволяющего получать информацию о наличии и концентрации оптически-активных центров в кристалле и наличии и пространственном распределении примесных химических элементов, а для получения информации о наличии и концентрации оптически-активных центров используют ИК-спектрофотометр или ИК-микроспектрометр, или спектрофотометр или микроспектрофотометр, работающий в видимой или ультрафиолетовой области спектра, фотолюминесцентный спектрометр или микроспектрофотометр.

Целесообразно использовать систему позиционирования кристалла по двум или трем осям, позволяющую получать 2Д или 3Д-пространственные данные о распределении примесных химических элементов в объеме кристалла

При реализации способа объемную цифровую модель формируют по пространственно-совмещенным группам данных, таких как цифровая поверхность, внутренние макроскопические дефекты, внутренние атомарные и оптически-активные дефекты. Также создают двумерные или трехмерные карты содержания дефектов в кристалле и рассчитывают флюенс с использованием качественных или количественных характеристик, номограмм, зависимостей или расчетных формул.

Кроме того, используют цифровую модель для объемной разметки кристалла под огранку с последующим трехмерным проектированием информационного элемента.

Подготовку поверхности кристалла проводят с предварительным очищением химическим или механическим способом от инородных загрязнений.

Возможно нанесение иммерсионного состава, показатель преломления которого близок к показателю преломления кристалла в диапазоне длин волн, близких к длине волны используемого излучения, причем иммерсионный состав наносят как на химически или механически обработанный, так и на необработанный кристалл.

Подготовку поверхности кристалла возможно проводить ее обработкой лазерным излучением, с нанесением борозд с прямоугольным или криволинейным профилем, компенсирующем неровность поверхности, позволяющей заводить луч через поверхность любой топологии, а также возможен вариант с получением аналога линзы Френеля.

Согласно изобретению, подготовку поверхности кристалла можно также проводить механической полировкой или при помощи химического или температурного травления; лазерной или ионной полировкой.

При осуществлении способа производят управление размерами и геометрией фокальной области через выбор точек приложения излучения, разделение луча на части и заведение всех частей луча под разными углами, маскирование части профиля луча. При этом фокальная область является областью пересечения двух и более лучей, в совокупности с применяемыми в устройстве фокусирующими излучение элементами имеются широкие возможности управления геометрией области с наибольшей плотностью оптического излучения. Задание параметров фокальной области возможно с применением нанесенных на поверхность или внешних по отношению к кристаллу дифракционных оптических элементов. Для формирования геометрии луча или создания элемента записываемой информации целиком возможно использование маскирования части энергии излучения в профиле луча. Воздействие излучением на кристалл можно производить через одну или одновременно через разные поверхности, расположенные под углами, при этом возможно разделение луча на части, которые соединяются в фокальной области в месте записи информационного элемента.

Возможно формирование информационного элемента с применением технологии создания голограмм, при этом луч лазера формирует опорную волну, а отраженный от предмета или маски свет формирует объектную волну, оба луча заводятся в кристалл и в точках сложения интерференции волн происходит запись информационного элемента.

Возможно формирование информационного элемента созданием внутри кристалла интерференционного поля путем пересечения двух и более пучков когерентного излучения мощных импульсных лазеров, которое, приводит к возникновению субмикронных периодических структур в записываемой области.

Кроме того, фокусировку излучения проводят внешними по отношению к кристаллу оптико-механическими системами, содержащими механизмы позиционирования и перемещения линз, зеркал, в качестве таких систем могут быть применены внешние по отношению к алмазу дифракционные оптические элементы, в виде объединенных поворотных зеркал и фокусирующей линзы.

Воздействие излучением можно осуществлять при применении оптического волокна или волновода для подведения излучения к кристаллу или фокусирующим оптическим элементам, которые обеспечивающим фокусировку луча в области записи информационного элемента.

При осуществлении способа для контроля положения и процесса нанесения метки возможно использовать излучение основного или дополнительного источника излучения, при этом используют фото- или видеокамеры.

Возможно для контроля процесса записи информационного элемента и граничного флюенса использование комбинационного (Рамановского) рассеяния основного или дополнительного вспомогательного источника излучения.

Кроме того, для контроля процесса записи информации используют СВЧ-излучение, возбуждающее или усиливающее излучение оптически активных центров в кристалле.

Для записи элемента информации создают объемные различных размеров, от субмикронного до ограниченного внешними границами кристаллов нарушения в периодичности кристаллической структуры алмаза, в том числе, с участием любых химических элементов, вакансий, содержащие распределенные случайным образом физически активные в люминесценции и поглощении центры, по которым в дальнейшем происходит считывание записанной информации, и способные неограниченно долго хранить, без использования каких-либо внешних источников энергии, записываемые таким образом данные. Эту операцию возможно также производить при использовании одиночного или периодического лазерного излучения ультракороткой длительности, которое заводится в объем кристалла через обработанную или необработанную поверхность, при этом обеспечивается интегральный флюенс в месте записи ниже порогового флюенса, при котором происходит локальное превращение алмаза в графит или иную неалмазную форму углерода или образование в кристалле трещин или расколов.

В качестве рабочего излучения целесообразно использовать излучение ультракоротких лазерных импульсов с длительностью от 30 фс до 10 пс, энергией от 1 нДж до 40 мкДж с длиной волны от 240 до 2200 нм. Также в качестве возбуждающего излучения используют оптическое излучение, с длиной волны от 240 до 600 нм.

Для контроля создания информационного элемента используют информацию о топологии поверхности кристалла алмаза для расчета хода лучей и их преломления и точного позиционирования информационного элемента с целью исключения эффекта кажущееся изменения положения и формы информационного элемента или локальное вращение поляризации света при генерировании излучения подсветки, преобразования его в линейно-поляризованное, которое пропускают сквозь алмаз, закрепленный на подсистеме перемещения, осуществляют вращение поляризации излучения подсветки, регистрируют выходящее из алмаза излучение, имеющее поляризацию, отличную от поляризации подсветки. Возможно также использование для этих целей локального изменения комбинационного (Рамановского) рассеяния света или локальное изменение спектров люминесценции.

Наконец, в качестве источника возбуждающего излучения возможно применение лампы с конденсором с длинами волн от 240 до 600 нм.

Изобретение поясняется чертежами. На фиг. 1 представлено схематическое изображение размеченного кристалла под бриллиант. На фиг. 2 представлен вариант устройства для записи информации внутри кристалла. На фиг. 3 представлено изображение фокальной области внутри кристалла, в которой происходит запись элемента информации в случае заведения излучения через одну поверхность (оптическое окно) кристалла. На фиг. 4 представлен вариант управления размерами и геометрией фокальной области, и собственно изображение фокальной области внутри кристалла, в которой происходит запись элемента информации в случае заведения излучения через две или более поверхности (оптические окна) кристалла. На фиг. 5 представлен вариант одновременной записи элементов информации в мультифокальной области внутри кристалла. На фиг. 6 представлены варианты обработки поверхности алмаза, обеспечивающие возможность доставки излучения в место записи элемента информации.

Перечень позиций, приведенных в описании изобретения:

1 - кристалл алмаза;

2 - зажим-держатель кристалла (сменный: механический, клеевой, вакуумный);

3 - разметка будущих бриллиантов в алмазе;

4 - внутренние дефекты в алмазе.

5 - устройство вращения (позиционирования) кристалла по оси r;

6 - поворотный кронштейн;

7 - ось вращения кронштейна и одновременно ось Ф вращения кристалла;

8 - устройство вращения (позиционирования) кристалла по оси Ф;

9 - столик с возможностью позиционирования, перемещаемый в плоскости X-Y;

10 - корпус устройства, на котором закреплено оборудование, система управления подвижными механизмами и программно-аппаратный комплекс, обеспечивающий взаимодействие всех устройств системы и проектирование информационного элемента;

11 - источник излучения (лазер);

12 - изображение лучей излучения;

13 - линзы расширяющие пучок излучения (расширитель пучка);

14 - теневая маска;

15 - линзы сужающие пучок излучения;

16 - устройство разделения луча на части в соответствии с количеством выходных каналов;

17 - система зеркал, направляющая излучение к кристаллу;

18 - оптоволокно;

19 - система позиционирования и фокусировки излучения в фокальной или мультифокальной области;

20 - система линз, собирающих эмиссионное и рассеянное излучение в месте записи информационного элемента;

21 - фото- видеорегистратор или спектрометр для контроля записи информационного элемента;

22 - фото- видеорегистратор - 3Д-сканер фиксирующий положение кристалла;

23 - источник излучения накачки в системе контроля записи информационного элемента;

24 - система позиционирования луча накачки в область записи.

25 - фокальная область и одновременно область записи элемента информации.

26 - мультифокальная область и одновременно область записи элемента информации;

27 - дифракционный элемент;

28 - иммерсионное стекло;

29 - природное оптическое окно или подготовленная поверхность (механическая или химическая полировка, ионное или лазерное травление);

30 - вытравленная или выжженная лазером на поверхности алмаза плоская линза Френеля;

31 - вытравленные или выжженные лазером на поверхности алмаза перпендикулярные лучу поверхности, нивелирующие топологию поверхности природного кристалла;

32 - структурированная с помощью фемтосекундных лазеров поверхность.

Способ осуществляется следующим образом. Кристалл, например, природный алмаз, предварительно размечают под бриллиант на специальном алмазном сканере (фиг. 1), например, используя установку для 3D моделирования и разметки алмазов Sarine XL, позволяющую эффективно планировать и размечать крупные бриллианты. Основной принцип работы установок Sarine - сканирование и создание компьютерной 3D модели алмаза, например, на фиг. 1, показана разметка кристалла алмаза 1 под бриллианты 3 и определение наиболее экономически эффективного варианта огранки, качества будущих бриллиантов и их количества. Специалист при помощи установки способен определять все виды включений и дефектов в исходном алмазе и проектировать оптимальный план огранки. Трехмерные кристаллы алмаза также могут быть получены с помощью подходящих 3Д-сканеров или микротомографов и размечены любым доступным способом с использованием соответствующих программ, например системы компьютерной разметки DiaVision, которая состоит из измерительного модуля, персонального компьютера и блока питания. Измерительный модуль выполнен на основе оптического объектива с переменным увеличением и телевизионной камеры высокого разрешения. Кроме того, в состав модуля входят: поворотный стол с набором предметных столиков, вакуумная помпа для удержания камней, осветитель и микропроцессорный блок управления. Алгоритмической основой программы является построение трехмерной цифровой модели поверхности и дефектов природного алмаза и последующего трехмерного анализа полученной модели с целью определения оптимальной центровки круглого бриллианта и выбора наилучших параметров формы изготавливаемого бриллианта. Вычисление формы алмаза производится по серии телевизионных изображений с использованием анализа 100 профилей, и фотограмметрических методов. Форма вписываемого бриллианта оптимизируется по критерию максимума веса или максимума общей стоимости готового бриллианта. Проектирование огранки может производиться с различной степенью автоматизации: от интерактивного режима подготовки оператором проекта разметки и его контроля программой, до полностью автоматического режима проектирования обработки алмаза.

Объемную цифровую модель формируют по пространственно-совмещенным группам данных, таких, как цифровая поверхность, внутренние макроскопические дефекты, внутренние атомарные и оптически-активные дефекты, которые используются для трехмерного проектирования информационного элемента внутри кристалла, расчета преломления поверхности, расчета геометрии хода луча или нескольких лучей для записи информационного элемента с учетом топологии поверхности и внутренней дефектности кристалла.

Для получения информации о наличии оптически активных дефектов, расчета содержания азота в различных формах в кристалле и их распределения используют спектрометры с возможностью локального конфокального измерения спектров, например ИК-Фурье микроскопов Hyperion 2000, Hyperion 3000 фирмы Bruker или Рамановского (КР) микроскопа In-Via фирмы Renishaw. При измерениях используют пространственную привязку измеренных спектров к внутренним макродефектам или к особенностям гранной морфологии кристаллов - вершинам или ребрам.

С использованием программно-аппаратного комплекса устройства для записи информационного элемента 10, производится проектирование информационного элемента так, чтобы информационный элемент находился в требуемом месте будущего бриллианта, также виртуально производится привязка, позиционирование и ориентация записываемого в объем кристалла информационного элемента относительно элементов огранки будущих бриллиантов.

Программное обеспечение комплекса 10, на основе объемной цифровой модели с учетом внутренней дефектности кристалла, в том числе топологии поверхности и объемной разметки кристалла под бриллиант, рассчитывает и проектирует наилучшие варианты доставки излучения в место записи информационного элемента через поверхность кристалла. При этом программное обеспечение позволяет выбрать варианты предварительной обработки поверхности, изображенные на фиг. 6.

Натуральная, необработанная поверхность как природных, так и синтетических алмазов не обладает оптическим качеством - имеет неровности, шероховатости, рельеф. Это не позволяет сфокусировать сквозь нее в объеме алмаза излучение, получить фокальное пятно хорошего качества для записи информационного элемента. При достаточном качестве природной поверхности обработка поверхности может не применяться, в остальных случаях осуществляют подготовку выбранных поверхностей, через которые будет осуществляться запись всего или части информационного элемента и осуществляют выбор способа дополнительной обработки поверхности, обеспечивающий беспрепятственное прохождение лучей в область записи информационного элемента.

Одним из вариантов подготовки поверхности, выбранным с использованием программы комплекса, может быть нанесение на поверхность алмаза иммерсионного состава 28, подобранного так, что его показатель преломления близок к показателю преломления алмаза на длине волны излучения, используемого в устройстве, изображаемого на фиг. 2. Таким образом, в процессе создания оптически проницаемого изображения равенство показателей преломления приводит к тому, что лучи, проходя через рельефную поверхность алмаза, не испытывают преломления, и таким образом хорошо фокусируются в объеме алмаза, а в процессе детектирования, лучи уже не испытывают случайных преломлений (либо преломления малы) на рельефной поверхности алмаза.

Одним из вариантов подготовки поверхности может быть механическое, химическое или термическое травление, ионная или лазерная приполировка поверхности алмаза, для получения ровной и гладкой поверхности 29. Таким образом, через подготовленную поверхность записывающее информационный элемент излучение хорошо фокусируется в объеме алмаза, а в процессе контроля за записью лучи уже не испытывают случайных преломлений (либо преломления малы) на рельефной поверхности алмаза.

Одним из вариантов подготовки поверхности может быть механическое, химическое или термическое травление, лазерная гравировка поверхности алмаза для получения аналога плоской линзы Френеля 30, позволяющей обойтись без внешних элементов оптической фокусировки излучения и обеспечить максимально удаленную от поверхности кристалла запись информационного элемента в объеме кристалла. Линза Френеля представляет собой сложную ступенчатою поверхность и может заменить как сферическую, так и цилиндрическую линзы, а также другие оптические детали, например, призмы. При этом ступени такой линзы могут быть разграничены концентрическими, спиральными или линейными канавками. Линза Френеля, заменяющая сферическую линзу, состоит из концентрических колец, каждое из которых представляет собой участок конической поверхности с криволинейным профилем и является элементом поверхности сплошной линзы. Благодаря такой конструкции линза Френеля имеет малую толщину даже при большой угловой апертуре. Линзу Френеля поверхности кристалла можно сделать кольцевой, поясной или сложной формы, огибающей рельеф. Кольцевая линза концентрирует излучение в одном направлении, поясная по всем направлениям в определенной плоскости. Нанесенные линзы сложной формы используют информацию о рельефе поверхности, и изменение профиля конических поверхностей линзы Френеля добиваются полного нивелирования влияния рельефа поверхности на преломление излучения, записывающего информационные элемент в объем кристалла.

Одним из эффективных вариантов подготовки поверхности может быть механическое, химическое или термическое травление, лазерная гравировка поверхности алмаза, для получения плоской и перпендикулярной по отношению к лучу поверхности 31, позволяющей нивелировать влияние рельефа поверхности на преломление излучения, записывающего информационные элемент в объем кристалла.

Одним из вариантов подготовки поверхности может быть лазерное структурирование поверхности алмаза путем фотохимической эрозии поверхности 32, для просветления поверхности, позволяющей нивелировать влияние рельефа поверхности на преломление излучения, записывающего информационные элемент в объем кристалла.

Предварительно исследованный, размеченный под бриллианты кристалл, с предварительно обработанными поверхностями помещают внутрь устройства изображенного на фиг. 2 и закрепляют на держателе 2, одновременно являющимся поворотной осью, с помощью механического зажима, клея или вакуумного пинцета. Вращением кристалла вокруг двух осей r (2) и Ф (7), с помощью устройства вращения (позиционирования) кристалла - столика 9, перемещаемого в плоскости X-Y; а также виртуальным вращением цифровой модели кристалла добиваются совмещения цифровой модели и реального кристалла. Контроль положения кристалла осуществляют с помощью устройства 22, являющего собой фото- видеорегистратор или 3Д-сканер, фиксирующий реальное положение кристалла. После совмещения реального положения кристалла с его цифровой моделью производят совмещение привязанных к элементам морфологии или внутренним дефектам кристаллов результатов измерения спектров внутри объема кристалла и проводят интерполяцию полученных значений концентраций оптически-активных дефектов на весь объем кристалла. Совмещенные виртуальная 3Д-модель и реальный кристалл могут вращаться для позиционирования точек приложения излучения под нужный угол и положение луча излучения.

Данные о содержании в кристалле оптически-активных дефектов кристаллической структуры используются для расчета необходимого флюенса одиночного или периодического лазерного излучения ультракороткой длительности, обеспечивающего интегральный флюенс ниже порогового значения, при котором происходит локальное превращение кристаллической решетки в другую полиморфную модификацию или образование механических повреждений - трещин, расколов.

После проведения всех расчетов хода лучей и величин флюенса, совмещения, проверки записи на виртуальной цифровой модели кристалла проводят запись информационного элемента в объем алмаза.

Лазер поз. 11 генерирует расчетное количество фемтосекундных импульсов одиночного или периодического лазерного излучения ультракороткой длительности, обеспечивающего интегральный флюенс ниже порогового значения, при котором происходит локальное превращение кристаллической решетки в другую полиморфную модификацию или образование механических повреждений.

Часть излучения может маскироваться устройством, состоящим из расширяющих луч оптических элементов 13, маски 14, затеняющей часть излучения или формирующей готовое теневое изображение, и сужающих излучение оптических элементов 15. Маскирование части луча позволяет формировать в фокальной области требуемое сечение плотности энергии, влиять на геометрию фокальной области, либо формировать в месте записи информационного элемента в виде метки полностью сформированное изображение, являющееся информационным элементом или его частью.

После изменения профиля луч направляется на устройство 17 деления излучения на части, устройство представляет собой управляемые полупрозрачные зеркала с заданным в зависимости от количества оптических портов светопропусканием в диапазоне от 1% (100 портов) до 100% (1 порт) находящиеся под углом к основному лучу. При перемещении зеркала в область луча происходит его деление и отвод части энергии в один из оптических портов.

К оптическим портам подключается система передачи излучения в кристалл, построенная как на классических элементах - зеркалах, призмах, дифракционных решетках 17, так и на гибких - с использованием оптического волокна 16. По сравнению со стационарной системой оптических элементов передачи излучения оптоволоконная передача имеет ряд преимуществ, позволяющих построить модульные системы, и одновременно заводить излучение в кристалл под разными углами и через разные грани или оптические окна. Дополнительным преимуществом оптоволоконной системы является отсутствие общей станины лазера и устройства записи информационного элемента, а также возможность установки лазера на значительном удалении от устройства, использованием одного лазера для нескольких устройств, что значительно удешевляет оборудование.

После транспортировки (подведения под нужным углом и позицией) луча к кристаллу производят фокусирование излучения в область записи. Фокусирование излучения осуществляют системой линз 19. Линзы имеют степень перемещения вдоль оптической оси, что позволяет сфокусировать излучение на требуемой глубине. Линзы, подвижные зеркала и оптоволокно образуют систему, позволяющую фокусировать излучение в трех координатах XYZ, а также изменять по отношению к кристаллу угол оптической оси излучения. Излучение на кристалл производят через одну или одновременно через разные поверхности, расположенные под углами, при этом возможно разделение луча на части, которые соединяются в фокальной области в месте записи информационного элемента, что позволяет существенно уменьшить размеры фокальной перетяжки и управлять ее геометрией.

Запись информационного элемента производят облучением локального объема кристалла излучением. Физически записываемый информационный элемент представляет собой нарушения в периодичности кристаллической структуры алмаза, в том числе с участием химических элементов примесей или вакансий, в объеме микронного или субмикронного размера, в области оптически свободной от непроницаемых неоднородностей, посредством воздействия на алмаз излучением, сфокусированным в фокальной области, с подачей ультракоротких импульсов излучения, обеспечивающих интегральный флюенс в указанной фокальной области ниже порогового флюенса, при котором происходит локальное превращение алмаза в графит или иную неалмазную форму углерода или образование в кристалле трещин, расколов.

Во время и после записи информационного элемента проводят контрольное считывание информации. Считывание информации осуществится фото- видеорегистратором или спектрометром 21. осуществляющим контроль записи информационного элемента. Накачка (подсветка) осуществляется источником излучения накачки в системе контроля записи информационного элемента изображенным на 23.

Claims

1. Способ записи информации внутри кристалла алмаза, включающий проектирование информационного элемента в виде метки, подготовку поверхности кристалла, позиционирование кристалла в устройстве для создания информационного элемента, формирование информационного элемента путем воздействия излучением на кристалл, контроль создания информационного элемента и корректировку информационного элемента, отличающийся тем, что

предварительно кристалл алмаза размечают на бриллианты,

проводят исследование кристалла на наличие макроскопических дефектов,

создают его объемную цифровую модель с учетом внутренней дефектности кристалла, в том числе топологии поверхности,

проектирование информационного элемента осуществляют так, чтобы он находился в требуемом месте будущего бриллианта, и осуществляют виртуальную привязку, позиционирование и ориентацию записываемого в объем кристалла информационного элемента относительно элементов огранки будущих бриллиантов,

после проектирования производят расчет траектории хода лучей,

задают параметры - размеры и геометрию фокальной области излучения через выбор точек приложения излучения, разделение луча на части и заведение всех частей луча под разными углами, маскирование части профиля луча,

на основе расчета производят выбор интегрального флюенса в месте записи ниже порогового флюенса, при котором происходит локальное превращение алмаза в графит или иную неалмазную форму углерода, или образование в кристалле трещин или расколов,

проводят подготовку поверхности кристалла,

при позиционировании кристалла совмещают его трехмерную модель с его реальным положением,

формирование информационного элемента производят созданием внутри кристалла интерференционного поля путем пересечения двух или более пучков когерентного излучения лазеров с ультракороткими импульсами длительностью от 30 фс до 10 пс и энергией от 1 нДж до 40 мкДж с длиной волны от 240 до 2200 нм, приводящих к возникновению субмикронных периодических структур в записываемой области,

после чего осуществляют контроль создания информационного элемента на основе топологии поверхности кристалла алмаза путем расчета хода лучей и их преломления для точного позиционирования информационного элемента для исключения эффекта кажущегося изменения положения и формы информационного элемента.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исследование кристалла проводят с помощью оптико-механического устройства, позволяющего получать цифровые трехмерные модели поверхности кристаллов.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что для построения цифровой модели поверхности используют 3Д-сканер, микроскоп с возможностью фото- или видеосъемки поверхности, устройство позиционирования и вращения кристалла или сканера, а также программное обеспечение, позволяющее трансформировать изображение кристалла в его 3Д-модель поверхности.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед исследованием кристалла на его поверхность наносят красящий состав.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для построения цифровой модели поверхности используют электронно-микроскопические изображения поверхности кристалла, а также программное обеспечение, позволяющее трансформировать изображение кристалла в его 3Д-модель поверхности.

6. Способ по п. 2, отличающийся тем, что для построения цифровой модели поверхности используют зонд, например механический щуп, устройство позиционирования и вращения кристалла или сканера, а также программное обеспечение, позволяющее трансформировать координаты соприкосновения щупа с поверхностью кристалла в 3Д-модель поверхности.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для построения цифровой модели поверхности используют рентгеновский микротомограф, а также программное обеспечение, позволяющее преобразовать томографические снимки кристаллов в пространственные 3Д-модели поверхности.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения трехмерных моделей макроскопических дефектов кристаллов используют 3Д-сканер или оптический микроскоп с возможностью фото- или видеосъемки, устройство позиционирования и вращения кристалла или сканера, а также программное обеспечение, позволяющее преобразовать изображение макроскопических дефектов в их пространственные 3Д-модели.

9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что для лучшей визуализации и позиционирования макроскопических дефектов кристаллов на поверхность кристалла наносят иммерсионный состав с близким показателем преломления к кристаллу.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения трехмерных моделей макроскопических дефектов кристаллов используют рентгеновский микротомограф, а также программное обеспечение, позволяющее преобразовать изображение макроскопических дефектов в их пространственные 3Д-модели.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исследование кристалла проводят с помощью фото- или спектрометрического устройства, позволяющего получать информацию о наличии и концентрации оптически-активных центров в кристалле, и наличии и пространственном распределении примесных химических элементов.

12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что для получения информации о наличии и концентрации оптически-активных центров используют ИК-спектрофотометр или ИК-микроспектрометр.

13. Способ по п. 11, отличающийся тем, что для получения информации о наличии и концентрации оптически-активных центров используют спектрофотометр или микроспектрофотометр, работающий в видимой или ультрафиолетовой области спектра.

14. Способ по п. 11, отличающийся тем, что для получения информации о наличии и концентрации оптически-активных центров используют фотолюминесцентный спектрометр или микроспектрофотометр.

15. Способ по любому из пп. 11-14, отличающийся тем, что используют систему позиционирования кристалла по двум или трем осям, позволяющую получать 2Д или 3Д пространственные данные о распределении примесных химических элементов в объеме кристалла.

16. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объемную цифровую модель формируют по пространственно-совмещенным группам данных, таких как цифровая поверхность, внутренние макроскопические дефекты, внутренние атомарные и оптически-активные дефекты.

17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что используют цифровую модель для объемной разметки кристалла под огранку с последующим трехмерным проектированием информационного элемента в виде метки.

18. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят с предварительным очищением химическим или механическим способом от инородных загрязнений.

19. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности проводят нанесением иммерсионного состава, показатель преломления которого близок к показателю преломления кристалла в диапазоне длин волн, близких к длине волны используемого излучения.

20. Способ по п. 19, отличающийся тем, что иммерсионный состав наносят как на химически или механически обработанный, так и на необработанный кристалл.

21. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят обработкой лазерным излучением с нанесением борозд с прямоугольным или криволинейным профилем, компенсирующим неровность поверхности, позволяющей заводить луч через поверхность любой топологии.

22. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят обработкой лазерным излучением для получения аналога линзы Френеля.

23. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят механической полировкой.

24. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят химическим или температурным травлением.

25. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят лазерной полировкой.

26. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку поверхности кристалла проводят ионной полировкой.

27. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формирование информационного элемента в виде метки проводят с применением технологии создания голограмм, при этом луч лазера формирует опорную волну, а отраженный от предмета или маски свет формирует объектную волну, оба луча заводятся в кристалл и в точках сложения интерференции волн происходит запись информационного элемента в виде метки.

28. Способ по п. 1, отличающийся тем, что задание параметров фокальной области проводят с применением нанесенных на поверхность или внешних по отношению к кристаллу дифракционных оптических элементов.

29. Способ по п. 28, отличающийся тем, что воздействие излучением лазера на кристалл производят через одну или одновременно через разные поверхности, расположенные под углами, при этом возможно разделение луча на части, которые соединяются в фокальной области в месте записи информационного элемента в виде метки.

30. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формирование информационного элемента в виде метки производят созданием внутри кристалла интерференционного поля путем пересечения двух и более пучков когерентного излучения мощных импульсных лазеров, которое приводит к возникновению субмикронных периодических структур в записываемой области.

31. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для формирования геометрии луча или создания элемента записываемой информации целиком используется маскирование части энергии излучения в профиле луча.

32. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фокусировку излучения проводят внешними по отношению к кристаллу оптико-механическими системами, содержащими механизмы позиционирования и перемещения линз, зеркал.

33. Способ по п. 32, отличающийся тем, что в качестве оптико-механических систем применяют внешние по отношению к алмазу дифракционные оптические элементы в виде объединенных поворотных зеркал и фокусирующей линзы.

34. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воздействие излучением осуществляют при применении оптического волокна или волновода для подведения излучения к кристаллу или фокусирующим излучение в области записи информационного элемента оптическим элементам.

35. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля положения и процесса нанесения метки используют излучение основного или дополнительного источника излучения.

36. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля положения и процесса нанесения метки используют фото- или видеокамеры.

37. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля процесса записи информационного элемента в виде метки и граничного флюенса используют комбинационное (Рамановское) рассеяние основного или дополнительного вспомогательного источника излучения.

38. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля процесса записи информации используют СВЧ-излучение, возбуждающее или усиливающее излучение оптически активных центров в кристалле.

39. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для записи элемента информации создают объемные различных размеров от субмикронного до ограниченного внешними границами кристаллов нарушения в периодичности кристаллической структуры алмаза, в том числе с участием вакансий, содержащие распределенные случайным образом физически активные в люминесценции и поглощении центры, по которым в дальнейшем происходит считывание записанной информации, и способные неограниченно долго хранить без использования каких-либо внешних источников энергии записываемые таким образом данные.

40. Способ по п. 39, отличающийся тем, что для создания объемных нарушений используют одиночное или периодическое лазерное излучение ультракороткой длительности, которое заводится в объем кристалла через его поверхность, при этом обеспечивается интегральный флюенс в месте записи ниже порогового флюенса, при котором происходит локальное превращение алмаза в графит или иную неалмазную форму углерода или образование в кристалле трещин или расколов.

41. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве возбуждающего излучения используют оптическое излучение с длиной волны от 240 до 600 нм.

42. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля создания информационного элемента в виде метки используют локальное вращение поляризации света при генерировании излучения подсветки, преобразование его в линейно-поляризованное, которое пропускают сквозь алмаз, закрепленный на подсистеме перемещения, осуществляют вращение поляризации излучения подсветки, регистрируют выходящее из алмаза излучение, имеющее поляризацию, отличную от поляризации подсветки.

43. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля создания информационного элемента в виде метки используют локальное изменение комбинационного (Рамановского) рассеяния света.

44. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для контроля создания информационного элемента в виде метки используют локальное изменение спектров люминесценции.

45. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника возбуждающего излучения применяют лампу с конденсором с длинами волн от 240 до 600 нм.